JP2007041552A - 静電荷像現像用トナーおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】塩基性または酸性官能基を有する有機色素誘導体またはトリアジン誘導体と有機顔料またはカーボンブラックとを酸または塩基の存在下有機溶剤中で吸着処理して得られた有機顔料またはカーボンブラック分散液(A)と常温固体の樹脂(B)とを加熱混練した後、溶媒を除去して樹脂被覆着色剤(C)を形成し、この樹脂被覆着色剤(C)と荷電制御剤、離型剤などの添加剤とを更に加熱混練した後、粉砕、分級して静電荷像現像用トナーとする。荷電制御剤、離型剤などの添加剤は、樹脂被覆着色剤(C)を形成する際の加熱混練時に、混練されてもよい。
【選択図】なし
Description
(1)少なくとも結着樹脂と着色剤とを含有する静電荷像現像用トナーにおいて、前記着色剤が、塩基性官能基を有する有機色素誘導体または塩基性官能基を有するトリアジン誘導体を、酸の存在下、有機溶剤中で有機顔料またはカーボンブラックに吸着させることにより得られた有機顔料またはカーボンブラック(A−1)あるいは酸性官能基を有する有機色素誘導体または酸性官能基を有するトリアジン誘導体を、塩基の存在下、有機溶剤中で有機顔料またはカーボンブラックに吸着させることにより得られた有機顔料またはカーボンブラック(A−2)であることを特徴とする静電荷像現像用トナー。
本発明の静電荷像現像用トナーに用いられる着色剤は、塩基性官能基を有する有機色素誘導体または塩基性官能基を有するトリアジン誘導体を、酸の存在下、有機溶剤中で有機顔料に吸着処理する、あるいは酸性官能基を有する有機色素誘導体または酸性官能基を有するトリアジン誘導体を、塩基の存在下、有機溶剤中で有機顔料またはカーボンブラックに吸着処理することにより得られる。このとき吸着処理された有機顔料またはカーボンブラックは分散媒中に分散された分散液として得られるが、吸着処理により有機顔料またはカーボンブラック表面に導入された有機色素誘導体またはトリアジン誘導体の酸性あるいは塩基性官能基同士の電荷反発と、分散液中の塩基または酸によるカウンターイオンの存在により、得られた有機顔料、カーボンブラック分散体は凝集を起こさず、良好な分散状態となるものである。
Q1;有機色素残基、アントラキノン残基またはアミノ基を有するアリール基
X1;直接結合,−CONH−Y2−,−SO2NH−Y2−または−CH2NHCOCH2NH−Y1−(Y2;置換基を有してもよいアルキレン基またはアリーレン基を表す。)
Y1;−NH−または−O−
Z1;水酸基、アルコキシ基または下記一般式(2)で示される基で、nは1〜4の整数を表す。またn=1の場合、−NH−X1−Q1であってもよい。
R1、R2;それぞれ独立に置換もしくは無置換のアルキル基
m;1〜6の整数
Y3;−NH−または−O−
R3、R4;それぞれ独立に置換もしくは無置換のアルキル基またはR3とR4とが一体となって形成されたヘテロ環
o;1〜6の整数
Q2;有機色素残基またはアントラキノン残基
X2;直接結合、−CONH−Y5−,−SO2NH−Y5−または−CH2NHCOCH2NH−Y5−(Y5は置換基を有してもよいアルキレン基またはアリーレン基を表す。)
Y4;下記一般式(4)で示される基
p;1〜4の整数
R5、R6;それぞれ独立に置換もしくは無置換のアルキル基
q;1〜6の整数
Q3;有機色素残基、またはアントラキノン残基、または置換基を有していてもよい複素環、または置換基を有していてもよい芳香族環
R7;−O−R8、−NH−R8、ハロゲン基、−X3−R8、−X4−Y6−Z2(R8は水素原子または置換基を有していてもよいアルキル基、アルケニル基を表す。)
X3;−NH−、−O−、−CONH−、−SO2NH−、−CH2NH−、−CH2NHCOCH2NH−または−X5−Y6−X6−(X5及びX6はそれぞれ独立に−NH−または−O−を表す。)
X4;−CONH−、−SO2NH−、−CH2NH−、−NHCO−または−NHSO2−
Y6;炭素数1〜20で構成された、置換基を有してもよいアルキレン基、あるいは置換基を有してもよいアルケニレン基、あるいは置換基を有してもよいアリーレン基
Z2;−SO3M、−COOM(Mは1〜3価のカチオンの1当量を表す。)
Q4;有機色素残基またはアントラキノン残基
X7;直接結合、−NH−、−O−、−CONH−、−SO2NH−、−CH2NH−、−CH2NHCOCH2NH−または−X8−Y7−X9−(X8及びX9はそれぞれ独立に−NH−または−O−を表し、Y7は置換基を有していてもよいアルキレン基またはアリーレン基を表す。)
Z3;−SO3M、−COOM(Mは1〜3価のカチオンの1当量を表す。)
r;1〜4の整数
使用することのできる樹脂としては、例えば、ポリスチレン、ポリ−p−クロルスチレン、ポリビニルトルエンなどのスチレン及びその誘導体の単重合体;スチレン−p−クロルスチレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体などのスチレン−スチレン誘導体共重合体;スチレン−ビニルナフタレン共重合体、スチレン−アクリル酸系共重合体、スチレン−メタクリル酸系共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体などのスチレン系共重合体;ポリ塩化ビニル、フェノール樹脂、天然変性フェノール樹脂、天然樹脂変性マレイン酸樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、ポリビニルブチラール、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂、石油系樹脂などが挙げられる。これらのなかでも、スチレン単重合体、スチレン−スチレン誘導体共重合体、スチレン−アクリル酸系共重合体、スチレン−メタクリル酸系共重合体、ポリエステル樹脂が特に好ましいものである。
40℃のヒートチャンバ中でカラムを安定化させ、この温度におけるカラムに、溶媒としてテトラヒドロフラン(THF)を毎分1mlの流速で流し、THFに溶解した試料溶液を約100μl注入して測定する。試料の分子量測定にあたっては、試料の有する分子量分布を数種の単分散ポリスチレン標準試料により作成された検量線の対数値とカウント数との関係から算出する。
(1)結着樹脂の製造時に予め離型剤を混合し、離型剤含有の結着樹脂を得ること。
(2)離型剤を10μm以下に粉砕した後に、結着樹脂等と混合しトナーを製造する。
ガラス瓶にメタノールを89.9部、塩化水素0.1部、下記一般式(7)で示される分散剤0.5部を加え、混合攪拌した後にフタロシアニンブルー(Pigment Blue 15:3)を9.5部加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し有機顔料分散液1を得た。分散液中の吸着処理された有機顔料の分散性の確認を行ったところ、分散液粒径が80nmであった。
さらに有機顔料分散液1の20部と線状ポリエステル樹脂80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆シアン着色剤1を得た。
Transparent Particles: Yes
Spherical Particles : Yes
Part Reflective Index: 1.50
Part. Density : 1.00g/cm3
Fluid : Methanol
Fluid Refractive Index: 1.33
測定時間 : 180s
また平均粒径についてはD50、累積50パーセント径(体積分布)を平均粒径の指標とした。
ガラス瓶にn−ブタノールを89.9部、氷酢酸0.1部、一般式(7)で示される分散剤0.5部を加え、混合攪拌した後にフタロシアニンブルー(Pigment Blue 15:3)を9.5部加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し有機顔料分散液2を得た。分散液中の吸着処理された有機顔料の分散性の確認を行ったところ、分散液粒径が154nmであった。
さらに有機顔料分散液2の20部と線状ポリエステル樹脂80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、n−ブタノールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆シアン着色剤2を得た。
ガラス瓶にエチレングリコールを79.8部、氷酢酸0.2部、一般式(7)で示される分散剤1.0部を加え、混合攪拌した後にフタロシアニンブルー(Pigment Blue 15:3)を19部加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し有機顔料分散液3を得た。分散液中の吸着処理された有機顔料の分散性の確認を行ったところ、分散液粒径が35nmであった。
さらに有機顔料分散液3の10部と線状ポリエステル樹脂90部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、エチレングリコールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆シアン着色剤3を得た。
ガラス瓶にメタノールを89.9部、氷酢酸0.1部、下記一般式(8)で示される分散剤0.5部を加え、混合攪拌した後にキナクリドン顔料(Pigment Red 122)を9.5部加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し有機顔料分散液4を得た。分散液中の吸着処理された有機顔料の分散性の確認を行ったところ、分散液粒径が121nmであった。
さらに有機顔料分散液4の20部と線状ポリエステル樹脂80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆マゼンタ着色剤4を得た。
ガラス瓶にメタノールを89.9部、氷酢酸0.1部、下記一般式(9)で示される分散剤0.5部を加え、混合攪拌した後にカーボンブラックを9.5部加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し有機顔料分散液5を得た。分散液中の吸着処理されたカーボンブラックの分散性の確認を行ったところ、分散液粒径が155nmであった。
さらに有機顔料分散液5の20部と線状ポリエステル樹脂80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆ブラック着色剤5を得た。
ガラス瓶にメタノールを89.9部、氷酢酸0.1部、下記一般式(10)で示される分散剤0.5部を加え、混合攪拌した後にベンズイミダゾロン顔料(Pigment yellow 180)を9.5部加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し有機顔料分散液6を得た。分散液中の吸着処理された有機顔料の分散性の確認を行ったところ、分散液粒径が130nmであった。
さらに有機顔料分散液6の20部と線状ポリエステル樹脂80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆イエロー着色剤6を得た。
ガラス瓶にエタノールを89.9部、氷酢酸0.1部、下記一般式(11)で示される分散剤0.5部を加え、混合攪拌した後にカーボンブラックを9.5部加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し有機顔料分散液Gを得た。分散液中の吸着処理されたカーボンブラックの分散性の確認を行ったところ、分散液粒径が160nmであった。
さらに有機顔料分散液G 20部と線状ポリエステル樹脂80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、エタノールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆ブラック着色剤7を得た。
ガラス瓶にメタノールを89.9部、塩化水素0.1部、一般式(7)で示される分散剤0.5部を加え、混合攪拌した後にフタロシアニンブルー(Pigment Blue 15:3)を9.5部加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し有機顔料分散液8を得た。分散液中の吸着処理された有機顔料の分散性の確認を行ったところ、分散液粒径が80nmであった。
さらに有機顔料分散液8の20部とスチレン−アクリル酸nブチル共重合体80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆シアン着色剤8を得た。
ガラス瓶にメタノールを90.0部、フタロシアニンブルー(Pigment Blue 15:3)10部を加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し有機顔料分散液9を得た。分散液中の吸着処理された有機顔料の分散性の確認を行ったところ、目視で確認できる凝集が見られた。
さらに有機顔料分散液9の20部と線状ポリエステル樹脂80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆シアン着色剤9を得た。
ガラス瓶にメタノールを89.9部、氷酢酸を0.1部、フタロシアニンブルー(Pigment Blue 15:3)10部を加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し有機顔料分散液10を得た。分散液中の吸着処理された有機顔料の分散性の確認を行ったところ、目視で確認できる凝集が見られた。
さらに有機顔料分散液10の20部と線状ポリエステル樹脂80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆シアン着色剤10を得た。
ガラス瓶にメタノールを90部、一般式(5)で示される分散剤を0.5部加え、混合攪拌した後、フタロシアニンブルー(Pigment Blue 15:3)9.5部を加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し有機顔料分散液11を得た。分散液中の吸着処理された有機顔料の分散性の確認を行ったところ、分散液粒径が576nmであった。
さらに有機顔料分散液11の20部と線状ポリエステル樹脂80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆シアン着色剤11を得た。
ガラス瓶にメタノール80部、Solsperse20000(アビシア社製、アルコールに可溶な樹脂型分散剤)を10部、ベンズイミダゾロン顔料(Pigment yellow 180)を10部加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し有機顔料分散液12を得た。分散液中の吸着処理された有機顔料の分散性の確認を行ったところ、分散液粒径が286nmであった。
さらに有機顔料分散液12の20部と線状ポリエステル樹脂80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆イエロー着色剤12を得た。
ガラス瓶にメタノール90部、一般式(6)で示される分散剤を0.5部加え、混合攪拌した後、キナクリドン顔料(Pigment red 122)を10部加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し有機顔料分散液13を得た。分散液中の吸着処理された有機顔料の分散性の確認を行ったところ、分散液粒径が610nmであった。
さらに有機顔料分散液13の20部と線状ポリエステル樹脂80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆マゼンタ着色剤13を得た。
ガラス瓶にメタノール80部、Solsperse20000(アビシア社製、アルコールに可溶な樹脂型分散剤)を10部、キナクリドン顔料(Pigment red 122)を10部加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し有機顔料分散液14を得た。分散液中の吸着処理された有機顔料の分散性の確認を行ったところ、分散液粒径が372nmであった。
さらに有機顔料分散液14の20部と線状ポリエステル樹脂80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆マゼンタ着色剤14を得た。
ガラス瓶にメタノールを89.9部、水酸化ナトリウム0.1部、下記一般式(12)で示される分散剤0.75部を加え、混合攪拌した後にカーボンブラック(モナーク880)を9.25部加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し分散液15を得た。分散液中の吸着処理されたカーボンブラックの分散性の確認を行ったところ、分散液粒径が153nmであった。
さらに分散液15の20部と線状ポリエステル樹脂80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆ブラック着色剤15を得た。
Transparent Particles: Yes
Spherical Particles : Yes
Part Reflective Index: 1.50
Part. Density : 1.00 g/cm3
Fluid : Methanol
Fluid Refractive Index: 1.33
測定時間 : 180s
また平均粒径についてはD50、累積50パーセント径(体積分布)を平均粒径の指標とした。
ガラス瓶にエタノールを89.9部、DMAE(ジメチルアミノエタノール)0.1部、一般式(12)で示される分散剤0.75部を加え、混合攪拌した後にカーボンブラック(モナーク880)を9.25部加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し分散液16を得た。分散液中の吸着処理されたカーボンブラックの分散性の確認を行ったところ、分散液粒径が189nmであった。
さらに分散液16の20部と線状ポリエステル樹脂80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、エタノールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆ブラック着色剤16を得た。
ガラス瓶にメタノールを89.9部、DMAE(ジメチルアミノエタノール)0.1部、一般式(12)で示される分散剤0.5部を加え、混合攪拌した後にフタロシアニンブルー(Pigment Blue 15:3)を9.5部加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し分散液17を得た。分散液中の吸着処理された顔料の分散性の確認を行ったところ、分散液粒径が94nmであった。
さらに分散液17の20部と線状ポリエステル樹脂80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆シアン着色剤17を得た。
ガラス瓶にエチレングリコールを79.8部、DMAE(ジメチルアミノエタノール)0.2部、一般式(12)で示される分散剤1.0部を加え、混合攪拌した後にフタロシアニンブルー(Pigment Blue 15:3)を19.0部加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し分散液18を得た。分散液中の吸着処理された顔料の分散性の確認を行ったところ、分散液粒径が85nmであった。
さらに分散液18の10部と線状ポリエステル樹脂90部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、エチレングリコールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆シアン着色剤18を得た。
ガラス瓶にメタノールを89.9部、DMAE(ジメチルアミノエタノール)0.1部、下記一般式(13)で示される分散剤0.5部を加え、混合攪拌した後にキナクリドン顔料(Pigment Red 122)を9.5部加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し分散液19を得た。分散液中の吸着処理された顔料の分散性の確認を行ったところ、分散液粒径が105nmであった。
さらに分散液19の20部と線状ポリエステル樹脂80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆マゼンタ着色剤19を得た。
ガラス瓶にエチレングリコールを89.9部、水酸化ナトリウム0.1部、下記一般式(14)で示される分散剤0.5部を加え、混合攪拌した後にカーボンブラック(モナーク280)を9.5部加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し分散液20を得た。分散液中の吸着処理されたカーボンブラックの分散性の確認を行ったところ、分散液粒径が90nmであった。
さらに分散液20の20部と線状ポリエステル樹脂80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、エチレングリコールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆ブラック着色剤20を得た。
ガラス瓶にメタノールを89.9部、DMAE(ジメチルアミノエタノール)0.1部、下記一般式(15)で示される分散剤0.5部を加え、混合攪拌した後にベンズイミダゾロン顔料(Pigment yellow 180)を9.5部加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し分散液21を得た。分散液中の吸着処理された顔料の分散性の確認を行ったところ、分散液粒径が85nmであった。
さらに分散液21の20部と線状ポリエステル樹脂80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆イエロー着色剤21を得た。
ガラス瓶にエタノールを89.9部、水酸化ナトリウム0.1部、下記一般式(16)で示される分散剤0.5部を加え、混合攪拌した後にカーボンブラック(モナーク280)を9.5部加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し分散液22を得た。分散液中の吸着処理されたカーボンブラックの分散性の確認を行ったところ、分散液粒径が113nmであった。
さらに分散液22の20部とスチレン−アクリル酸nブチル共重合体80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、エタノールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆ブラック着色剤22を得た。
ガラス瓶にメタノールを90.0部、カーボンブラック(モナーク880)10部を加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し分散液23を得た。分散液中の吸着処理されたカーボンブラックの分散性の確認を行ったところ、目視で確認できる凝集が見られた。
さらに分散液23の20部と線状ポリエステル樹脂80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆ブラック着色剤23を得た。
ガラス瓶にメタノールを89.9部、DMAE(ジメチルアミノエタノール)を0.1部、カーボンブラック(モナーク880)10部を加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し分散液24を得た。分散液中の吸着処理されたカーボンブラックの分散性の確認を行ったところ、目視で確認できる凝集が見られた。
さらに分散液24の20部と線状ポリエステル樹脂80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆ブラック着色剤24を得た。
ガラス瓶にメタノール80部、Solsperse20000(アビシア社製、アルコールに可溶な樹脂型分散剤)を10部、カーボンブラック(モナーク880)を10部加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し分散液25を得た。分散液中の吸着処理されたカーボンブラックの分散性の確認を行ったところ、分散液粒径が286nmであった。
さらに分散液25の20部と線状ポリエステル樹脂80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆ブラック着色剤25を得た。
ガラス瓶にメタノールを90部、一般式(12)で示される分散剤を0.5部加え、混合攪拌した後、カーボンブラック(モナーク880)9.5部を加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し分散液26を得た。分散液中の吸着処理されたカーボンブラックの分散性の確認を行ったところ、分散液粒径が576nmであった。
さらに分散液26の20部と線状ポリエステル樹脂80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆ブラック着色剤26を得た。
ガラス瓶にメタノール90部、フタロシアニンブルー(Pigment Blue 15:3)を10部加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し分散液27を得た。分散液中の吸着処理された顔料の分散性の確認を行ったところ、分散液粒径が610nmであった。
さらに分散液27の20部と線状ポリエステル樹脂80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆シアン着色剤27を得た。
ガラス瓶にメタノール80部、Solsperse20000(アビシア社製、アルコールに可溶な樹脂型分散剤)を10部、フタロシアニンブルー(Pigment Blue 15:3)を10部加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し分散液28を得た。分散液中の吸着処理された顔料の分散性の確認を行ったところ、分散液粒径が372nmであった。
さらに分散液28の20部と線状ポリエステル樹脂80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆シアン着色剤28を得た。
ガラス瓶にメタノールを89.9部、DMAE(ジメチルアミノエタノール)を0.1部、キナクリドン顔料(Pigment Red 122)10部を加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し分散液29を得た。分散液中の吸着処理された顔料の分散性の確認を行ったところ、目視で確認できる凝集が見られた。
さらに分散液29の20部と線状ポリエステル樹脂80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆マゼンタ着色剤29を得た。
ガラス瓶にメタノールを90部、一般式(13)で示される分散剤を0.5部加え、混合攪拌した後、キナクリドン顔料(Pigment Red 122)9.5部を加え、ジルコニアビーズをメディア(直径 1.25mm,充填率 70%)としてペイントコンディショナー(レッドデビル社5410シングル型、28オンスミル缶)で30分間分散し分散液30を得た。分散液中の吸着処理された顔料の分散性の確認を行ったところ、分散液粒径が985nmであった。
さらに分散液30の20部と線状ポリエステル樹脂80部とをステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、15分間加熱混練を行ない、樹脂被覆マゼンタ着色剤30を得た。
樹脂被覆シアン着色剤1 97重量部
芳香族ヒドロキシカルボン酸カルシム塩化合物 1重量部
パラフィンワックス(フィッシャートロプシュワックス) 2重量部
をヘンシェルミキサーで予備混合した後、二軸加熱混練機にて、溶融混練を行ない、冷却後チップを得、サンプルミルにて10mm以下に粗砕しチップを得た。次いで、ジェットミル粉砕機にて微粉砕し、分級した後、体積平均粒径10.5μmのシアントナー母粒子を得た。このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性シアントナー1を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
表1に記載の樹脂被覆着色剤2〜14(シアン、マゼンタ、イエロー、ブラック)を用いる以外は実施例1と同様にしてトナー2〜14を得て、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
表2に記載の樹脂被覆着色剤15〜30(シアン、マゼンタ、イエロー、ブラック)を用いる以外は実施例1と同様にしてトナー15〜30を得て、実施例1と同様の評価を行った。結果を表2に示す。
樹脂被覆着色剤製造例1で得られた有機顔料分散液1の20部、線状ポリエステル樹脂78部、芳香族ヒドロキシカルボン酸カルシウム塩化合物1部およびパラフィンワックス(フィッシャートロプシュワックス)1部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、20分間加熱混練を行ない冷却した後、10mm以下に粗粉砕し、シアントナー用チップを得た。次いで、ジェットミル粉砕機により微粉砕し、分級した後、体積平均粒径10.5μmのシアントナー母粒子を得た。
有機顔料分散液1に代えて、樹脂被覆着色剤製造例2で得られた有機顔料分散液2を用いることを除き実施例17と同様にして、体積平均粒径10.5μmのシアントナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性シアントナー32を得た。これらトナーと重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのシアントナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表3に示す。
樹脂被覆着色剤製造例3で得られた有機顔料分散液3の10部、線状ポリエステル樹脂88部、芳香族ヒドロキシカルボン酸カルシウム塩化合物1部およびパラフィンワックス(フィッシャートロプシュワックス)1部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、200℃の温度で、エチレングリコールを系外に回収しながら、30分間加熱混練を行ない、冷却した後、10mm以下に粗粉砕し、シアントナー用チップを得た。次いで、ジェットミル粉砕機により微粉砕し、分級した後、体積平均粒径10.5μmのシアントナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性シアントナー33を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのシアントナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表3に示す。
有機顔料分散液1に代えて、樹脂被覆着色剤製造例4で得られた有機顔料分散液4を用いることを除き、実施例17と同様に行い、体積平均粒径10.5μmのマゼンタトナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性マゼンタトナー34を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのマゼンタトナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表3に示す。
有機顔料分散液1に代えて、樹脂被覆着色剤製造例5で得られたカーボンブラック分散液5を用いることを除き、実施例17と同様に行い、体積平均粒径10.5μmのブラックトナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性ブラックトナー35を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのブラックトナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表3に示す。
有機顔料分散液1に代えて、樹脂被覆着色剤製造例6で得られた有機顔料分散液6を用いることを除き、実施例17と同様に行い、体積平均粒径10.5μmのイエロートナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性イエロートナー36を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのイエロートナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表3に示す。
有機顔料分散液1に代えて、樹脂被覆着色剤製造例7で得られたカーボンブラック分散液7を用いることを除き、実施例17と同様に行い、体積平均粒径10.5μmのブラックトナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性ブラックトナー37を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのブラックトナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表3に示す。
樹脂被覆着色剤製造例1で得られた有機顔料分散液1の20部、スチレン−アクリル酸nブチル共重合体78部、芳香族ヒドロキシカルボン酸カルシウム塩化合物1部およびパラフィンワックス(フィッシャートロプシュワックス)1部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、20分間加熱混練を行ない、冷却した後、10mm以下に粗粉砕し、シアントナー用チップを得た。次いで、ジェットミル粉砕機により微粉砕し、分級した後、体積平均粒径10.5μmのシアントナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性シアントナー38を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのシアントナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表3に示す。
樹脂被覆着色剤比較製造例1で得られた有機顔料分散液9の20部、線状ポリエステル樹脂78部、芳香族ヒドロキシカルボン酸カルシウム塩化合物1部およびパラフィンワックス(フィッシャートロプシュワックス)1部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、20分間加熱混練を行ない、冷却した後、10mm以下に粗粉砕し、シアントナー用チップを得た。次いで、ジェットミル粉砕機により微粉砕し、分級した後、体積平均粒径10.5μmのシアントナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性シアントナー39を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのシアントナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表3に示す。
樹脂被覆着色剤比較製造例2で得られた有機顔料分散液10の20部、線状ポリエステル樹脂78部、芳香族ヒドロキシカルボン酸カルシウム塩化合物1部およびパラフィンワックス(フィッシャートロプシュワックス)1部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、20分間加熱混練を行ない、冷却した後、10mm以下に粗粉砕し、シアントナー用チップを得た。次いで、ジェットミル粉砕機により微粉砕し、分級した後、体積平均粒径10.5μmのシアントナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性シアントナー40を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのシアントナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表3に示す。
樹脂被覆着色剤比較製造例3で得られた有機顔料分散液11の20部、線状ポリエステル樹脂78部、芳香族ヒドロキシカルボン酸カルシウム塩化合物1部およびパラフィンワックス(フィッシャートロプシュワックス)1部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、20分間加熱混練を行ない、冷却した後、10mm以下に粗粉砕し、シアントナー用チップを得た。次いで、ジェットミル粉砕機により微粉砕し、分級した後、体積平均粒径10.5μmのシアントナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性シアントナー41を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのシアントナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表3に示す。
樹脂被覆着色剤比較製造例4で得られた有機顔料分散液12の20部、線状ポリエステル樹脂78部、芳香族ヒドロキシカルボン酸カルシウム塩化合物1部およびパラフィンワックス(フィッシャートロプシュワックス)1部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、20分間加熱混練を行ない、冷却した後、10mm以下に粗粉砕し、イエロートナー用チップを得た。次いで、ジェットミル粉砕機により微粉砕し、分級した後、体積平均粒径10.5μmのイエロートナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性イエロートナー42を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのイエロートナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表3に示す。
樹脂被覆着色剤比較製造例5で得られた有機顔料分散液13の20部、線状ポリエステル樹脂78部、芳香族ヒドロキシカルボン酸カルシウム塩化合物1部およびパラフィンワックス(フィッシャートロプシュワックス)1部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、20分間加熱混練を行ない、冷却した後、10mm以下に粗粉砕し、マゼンタトナー用チップを得た。次いで、ジェットミル粉砕機により微粉砕し、分級した後、体積平均粒径10.5μmのマゼンタトナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性マゼンタトナー43を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのマゼンタトナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表3に示す。
樹脂被覆着色剤比較製造例6で得られた有機顔料分散液14の20部、線状ポリエステル樹脂78部、芳香族ヒドロキシカルボン酸カルシウム塩化合物1部およびパラフィンワックス(フィッシャートロプシュワックス)1部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、20分間加熱混練を行ない、冷却した後、10mm以下に粗粉砕し、マゼンタトナー用チップを得た。次いで、ジェットミル粉砕機により微粉砕し、分級した後、体積平均粒径10.5μmのマゼンタトナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性マゼンタトナー44を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのマゼンタトナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表3に示す。
樹脂被覆着色剤製造例9で得られたカーボンブラック分散液15の20部、線状ポリエステル樹脂78部、芳香族ヒドロキシカルボン酸カルシウム塩化合物1部およびパラフィンワックス(フィッシャートロプシュワックス)1部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、メタノールを系外に回収しながら、20分間加熱混練を行ない、冷却した後、10mm以下に粗粉砕し、ブラックトナー用チップを得た。次いで、ジェットミル粉砕機により微粉砕し、分級した後、体積平均粒径10.5μmのブラックトナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性ブラックトナー45を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのブラックトナー、現像剤を用いて、実施例1同様に、市販のフルカラー複写機(キヤノン社製CLC−800)を用いて単色モードで実写テストを行ない、画像濃度(初期及び30000枚後の値)、カブリ(初期及び30000枚後の値)、機内飛散の評価を行ったところ良好な結果が得られた。更に30000枚後の状態で14日間放置した後の画像確認を行ったところ帯電減衰による画像濃度低下、カブリの増大等も見られず良好な結果であった。このときの結果を表4に示す。
カーボンブラック分散液15に代えて、樹脂被覆着色剤製造例10で得られたカーボンブラック分散液16を用いることを除き、実施例25と同様に行い、体積平均粒径10.5μmのブラックトナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性ブラックトナー46を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのブラックトナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表4に示す。
カーボンブラック分散液15に代えて、樹脂被覆着色剤製造例11で得られた有機顔料分散液17を用いることを除き、実施例25と同様に行い、体積平均粒径10.5μmのシアントナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性シアントナー47を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのシアントナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表4に示す。
樹脂被覆着色剤製造例12で得られた有機顔料分散液18の10部、線状ポリエステル樹脂88部、芳香族ヒドロキシカルボン酸カルシウム塩化合物1部およびパラフィンワックス(フィッシャートロプシュワックス)1部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、200℃の温度で、エチレングリコールを系外に回収しながら、30分間加熱混練を行ない、冷却した後、10mm以下に粗粉砕し、シアントナー用チップを得た。次いで、ジェットミル粉砕機により微粉砕し、分級した後、体積平均粒径10.5μmのシアントナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性シアントナー48を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのシアントナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表4に示す。
カーボンブラック分散液15に代えて、樹脂被覆着色剤製造例13で得られた有機顔料分散液19を用いることを除き、実施例25と同様に行い、体積平均粒径10.5μmのマゼンタトナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性マゼンタトナー49を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのマゼンタトナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表4に示す。
カーボンブラック分散液15に代えて、樹脂被覆着色剤製造例14で得られたカーボンブラック分散液20を用いることを除き、実施例25と同様に行い、体積平均粒径10.5μmのブラックトナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性ブラックトナー50を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのブラックトナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表4に示す。
[実施例31]
カーボンブラック分散液15に代えて、樹脂被覆着色剤製造例15で得られた有機顔料分散液21を用いることを除き、実施例25と同様に行い、体積平均粒径10.5μmのイエロートナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性イエロートナー51を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのイエロートナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表4に示す。
樹脂被覆着色剤製造例16で得られたカーボンブラック分散液22の20部、スチレン−アクリル酸nブチル共重合体78部、芳香族ヒドロキシカルボン酸カルシウム塩化合物1部およびパラフィンワックス(フィッシャートロプシュワックス)1部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に添加し、150℃の温度で、エタノールを系外に回収しながら、20分間加熱混練を行ない、冷却した後、10mm以下に粗粉砕し、ブラックトナー用チップを得た。次いで、ジェットミル粉砕機により微粉砕し、分級した後、体積平均粒径10.5μmのブラックトナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性ブラックトナー52を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのブラックトナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表4に示す。
カーボンブラック分散液15に代えて、樹脂被覆着色剤比較製造例7で得られたカーボンブラック分散液23を用いることを除き、実施例25と同様に行い、体積平均粒径10.5μmのブラックトナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性ブラックトナー53を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのブラックトナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表1に示す。
カーボンブラック分散液15に代えて、樹脂被覆着色剤比較製造例8で得られたカーボンブラック分散液24を用いることを除き、実施例25と同様に行い、体積平均粒径10.5μmのブラックトナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性ブラックトナー54を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのブラックトナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表4に示す。
カーボンブラック分散液15に代えて、樹脂被覆着色剤比較製造例9で得られたカーボンブラック分散液25を用いることを除き、実施例25と同様に行い、体積平均粒径10.5μmのブラックトナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性ブラックトナー55を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのブラックトナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表4に示す。
カーボンブラック分散液15に代えて、樹脂被覆着色剤比較製造例10で得られたカーボンブラック分散液26を用いることを除き、実施例25と同様に行い、体積平均粒径10.5μmのブラックトナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性ブラックトナー56を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのブラックトナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表4に示す。
カーボンブラック分散液15に代えて、樹脂被覆着色剤比較製造例11で得られた有機顔料分散液27を用いることを除き、実施例25と同様に行い、体積平均粒径10.5μmのシアントナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性シアントナー57を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのシアントナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表4に示す。
カーボンブラック分散液15に代えて、樹脂被覆着色剤比較製造例12で得られた有機顔料分散液28を用いることを除き、実施例25と同様に行い、体積平均粒径10.5μmのシアントナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性シアントナー58を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのシアントナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表4に示す。
カーボンブラック分散液15に代えて、樹脂被覆着色剤比較製造例13で得られた有機顔料分散液29を用いることを除き、実施例25と同様に行い、体積平均粒径10.5μmのマゼンタトナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性マゼンタトナー59を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのマゼンタトナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表4に示す。
カーボンブラック分散液15に代えて、樹脂被覆着色剤比較製造例14で得られた有機顔料分散液30を用いることを除き、実施例25と同様に行い、体積平均粒径10.5μmのマゼンタトナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100重量部に対し、疎水性シリカ(アエロジルR974)0.25重量部を加え、ヘンシェルミキサーで混合した後、篩工程を経て負帯電性マゼンタトナー60を得た。また重量平均粒径60μmのシリコーン樹脂コートのフェライトキャリアを用いて、トナー濃度4%にて現像剤を作製した。
さらにこのマゼンタトナー、現像剤を用いて、実施例1と同様の評価を行なった。このときの結果を表4に示す。
Claims (9)
- 少なくとも結着樹脂と着色剤とを含有する静電荷像現像用トナーにおいて、前記着色剤が、塩基性官能基を有する有機色素誘導体または塩基性官能基を有するトリアジン誘導体を、酸の存在下、有機溶剤中で有機顔料またはカーボンブラックに吸着させることにより得られた有機顔料またはカーボンブラック(A−1)あるいは酸性官能基を有する有機色素誘導体または酸性官能基を有するトリアジン誘導体を、塩基の存在下、有機溶剤中で有機顔料またはカーボンブラックに吸着させることにより得られた有機顔料またはカーボンブラック(A−2)であることを特徴とする静電荷像現像用トナー。
- 請求項1に記載の静電荷像現像用トナーにおいて、該静電荷像現像用トナーが更に荷電制御剤を含有することを特徴とする静電荷像現像用トナー。
- 請求項1または2に記載の静電荷像現像用トナーにおいて、該静電荷像現像用トナーが更に離型剤を含有することを特徴とする静電荷像現像用トナー。
- 塩基性官能基を有する有機色素誘導体または塩基性官能基を有するトリアジン誘導体を、酸の存在下、有機溶剤中で有機顔料またはカーボンブラックに吸着させることにより得られた有機顔料またはカーボンブラック分散液、あるいは酸性官能基を有する有機色素誘導体または酸性官能基を有するトリアジン誘導体を、塩基の存在下、有機溶剤中で有機顔料またはカーボンブラックに吸着させることにより得られた有機顔料またはカーボンブラック分散液(A)と常温固体の樹脂(B)とを加熱混練して得られた樹脂被覆着色剤(C)と、荷電制御剤(D)および離型剤(E)とを加熱混練することを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 塩基性官能基を有する有機色素誘導体または塩基性官能基を有するトリアジン誘導体を、酸の存在下、有機溶剤中で有機顔料またはカーボンブラックに吸着させることにより得られた有機顔料またはカーボンブラック分散液、あるいは酸性官能基を有する有機色素誘導体または酸性官能基を有するトリアジン誘導体を、塩基の存在下、有機溶剤中で有機顔料またはカーボンブラックに吸着させることにより得られた有機顔料またはカーボンブラック分散液(A)、常温固体の樹脂(B)、荷電制御剤(D)および離型剤(E)を加熱混練することを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 請求項4または5に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法において、前記有機溶剤がプロトン性溶剤を含むことを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 請求項4〜6のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法において、前記吸着処理がメディア型分散機を用いて行われることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 塩基性官能基を有する有機色素誘導体または塩基性官能基を有するトリアジン誘導体を、酸の存在下、有機溶剤中で有機顔料またはカーボンブラックに吸着処理する、あるいは酸性官能基を有する有機色素誘導体または酸性官能基を有するトリアジン誘導体を、塩基の存在下、有機溶剤中で有機顔料またはカーボンブラックに吸着処理することにより得られた有機顔料またはカーボンブラック分散液(A)と常温固体の樹脂(B)とを、加熱混練することにより得られた静電荷像現像用トナー用樹脂被覆着色剤。
- 塩基性官能基を有する有機色素誘導体または塩基性官能基を有するトリアジン誘導体を、酸の存在下、有機溶剤中で有機顔料またはカーボンブラックに吸着処理する、あるいは酸性官能基を有する有機色素誘導体または酸性官能基を有するトリアジン誘導体を、塩基の存在下、有機溶剤中で有機顔料またはカーボンブラックに吸着処理することにより得られた有機顔料またはカーボンブラック分散液(A)と常温固体の樹脂(B)とを、加熱混練することを特徴とする静電荷像現像用トナー用樹脂被覆着色剤の製造方法。
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