JP2007031785A - 反応装置及び絶縁装置 - Google Patents

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隆文 永井
Kazuhisa Fujii
和久 藤井
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Abstract

【課題】 反応流体を用いて電気化学反応処理を行なう場合、漏電を回避して、漏電に起因する配管における金属の析出や配管の腐食などの不具合を抑制できる反応装置及び絶縁装置を提供する。
【解決手段】 めっき液は、上流絶縁部55を介して混合分散部60に供給される。めっき槽61において、混合分散部60において形成されためっき分散体を用いて電解めっき処理を行なう。めっき槽61から排出された2液相流はめっき液分離槽65に供給される。めっき液分離槽65は、筐体内に複数の棚段が積層され、棚段と筐体の内壁とは絶縁材料で被覆され、供給管及び排出管は絶縁部材を介して接続される。めっき液分離槽65内で、2液相流を棚段から滴下させることにより流体及び配管の電気的導通を遮断する。更に、めっき液分離槽65に滞留した2液相流は、比重差によりCO2及びめっき液に分離する。
【選択図】 図1

Description

本発明は、電気化学反応処理を行なう反応装置及び絶縁装置に関する。
今日、多様な場面で化学反応が利用されている。例えば、この化学反応処理としてめっき処理を行なう場合がある。この場合、良好なめっきを行なうために、拡散力を高める拡散流体として超臨界流体を用いためっき方法が知られている(例えば、特許文献1参照。)。この特許文献1においては、超臨界又は亜臨界状態の二酸化炭素と、反応流体としての電解質溶液(めっき液)とを界面活性剤を介して混合させためっき液分散体(混合分散体)を生成し、この混合分散体を用いて反応槽においてめっきを行なう。このめっきにおいては、粘度が低く拡散力が高い超臨界流体を用いるため、めっき液が細部にまで回り込み、良好なめっきを行なうことができる。
また、めっき液を有効に利用するために、使用後のめっき液を再生して、タンクに還流するめっき装置がある(例えば、特許文献2参照。)。この特許文献2においては、漏洩電流により配管内に、めっき液に含まれる金属が析出することを防止する技術が記載されている。具体的には、このめっき装置では、めっき槽に、電解めっきを行なうためのアノード電極とカソード電極とが配置されている。そして、めっき槽とめっき液貯槽とを接続した送液配管において、アースに接続した単電極を設ける。これにより、配管内のめっき液に含まれる金属は、配管ではなく単電極に析出する。
特開2003−321798号公報(第1頁、第9頁) 特開2002−302797号公報(第1頁〜第2頁)
しかし、特許文献2に記載のめっき装置では、めっきの目的となる金属が単電極に析出してしまい、めっき液の有効利用を図ることができない。また、単電極から析出した金属を回収することも可能であるが、手間がかかる。更に、漏洩電流は、めっき液自身が媒体になるため、めっき液が流れる配管の腐食が促進されることがある。また、特許文献1に記載のめっき方法では、高温高圧の二酸化炭素を用いるため、めっき槽や配管を金属で構成する。このため、この構成材である金属を介して漏洩電流が生じる可能性がある。
本発明は、上述の課題に鑑みてなされ、その目的は、漏洩電流に起因する配管における金属の析出や配管の腐食などの不具合を抑制できる反応装置及び絶縁装置を提供することにある。
上記問題点を解決するために、請求項1に記載の発明は、反応流体に電圧を印加して電気化学反応処理を行なう反応槽と、前記反応槽に連続的に反応流体を供給する供給配管及び前記反応槽から連続的に反応流体を排出する排出配管と、前記供給配管又は排出配管の少なくとも一箇所において、配管の電気的導通と同時に前記反応流体の電気的導通とを遮断する絶縁手段とを設けたことを要旨とする。
請求項2に記載の発明は、請求項1に記載の反応装置において、前記反応槽から排出された反応流体を前記反応槽に再供給するために、前記供給配管と排出配管とを接続した循環配管を構成したことを要旨とする。
請求項3に記載の発明は、請求項1又は2に記載の反応装置において、前記供給配管及び排出配管の両者に前記絶縁手段を設けたことを要旨とする。
請求項4に記載の発明は、請求項1〜3のいずれか1つに記載の反応装置において、前記絶縁手段は、前記反応流体が供給される供給管と、前記反応流体が排出される排出管とが接続される筐体を有し、この筐体は、前記反応流体を滴下させる仮受手段を備えるとともに、前記反応流体が断続的に滴下される範囲の一部において、前記供給管と前記排出管との電気的導通を遮断する耐食性絶縁部材を有することを要旨とする。
請求項5に記載の発明は、請求項4に記載の反応装置において、前記仮受手段を、耐食性絶縁材料又は前記筐体の内壁よりイオン化傾向が低い耐食性材料で構成したことを要旨とする。
請求項6に記載の発明は、請求項4又は5に記載の反応装置において、前記筐体を金属材料で構成し、この筐体の内壁を耐食性絶縁材料で構成したことを要旨とする。
請求項7に記載の発明は、請求項1〜6のいずれか1つに記載の反応装置において、前記反応槽は、電気化学反応処理として電解めっき処理を行なうめっき槽であり、前記供給配管は、反応流体としてのめっき液を供給する配管であることを要旨とする。
請求項8に記載の発明は、請求項1〜7のいずれか1つに記載の反応装置において、前記反応流体の拡散力を高めるために、前記反応槽において前記反応流体が分散混合される超臨界流体又は亜臨界流体を供給する流体供給手段を備え、前記反応槽には、反応流体と拡散流体の混合分散体が供給され、前記絶縁手段には、前記反応槽から排出される前記反応流体と前記拡散流体とを含み、相互に溶解しない2液相流で供給されることを要旨とする。
請求項9に記載の発明は、反応流体に電圧を印加して電気化学反応処理を行なう反応槽と、前記反応槽には、連続的に反応流体を供給する供給配管及び前記反応槽から連続的に反応流体を排出する排出配管が接続され、前記供給配管又は排出配管の少なくとも一箇所に接続される絶縁装置であって、これらの配管の電気的導通と同時に前記反応流体の電気的導通を遮断する絶縁手段を設けたことを要旨とする。
請求項10に記載の発明は、請求項9に記載の絶縁装置において、前記絶縁手段は、前記反応流体が供給される供給管と、前記反応流体が排出される排出管とが接続される筐体を有し、この筐体は、前記反応流体を滴下させる仮受手段を備えるとともに、前記反応流体が断続的に滴下される範囲の一部において、前記供給管と前記排出管とを電気的導通を遮断する耐食性絶縁部材を有することを要旨とする。
請求項11に記載の発明は、反応流体と、この反応流体の拡散力を高める拡散流体とを混合した混合分散体を用いて電気化学反応処理を行なう反応槽と、この反応槽で使用された前記反応流体と前記拡散流体とを含み、相互に溶解しない2液相流を排出する反応槽排出管に接続される絶縁装置であって、前記反応槽排出管に接続され、相互に溶解しない2液相流が供給される供給管に接続する筐体を有し、この筐体の下部には、滞留した反応流体と拡散流体との比重差を利用して、前記2液相流から分離した前記反応流体を排出する排出管が接続されており、この筐体は、前記2液相流を滴下させる仮受手段を備えるとともに、前記2液相流が断続的に滴下される範囲の一部において、前記供給管と前記排出管とを電気的に絶縁するための耐食性絶縁部材を有することを要旨とする。
(作用)
請求項1又は9に記載の発明によれば、反応流体及び配管の電気的導通を同時に遮断し、反応流体が流れる配管において電流パスを遮断することができる。従って、反応流体が
流れる配管を有する反応装置において、漏洩電流に起因する配管中の金属の析出汚染や配管の腐食などの不具合を抑制することができる。
請求項2に記載の発明によれば、循環配管の場合、全体が電気的にフローティングされている場合においても電流が流れる可能性がある。このため、反応流体及び配管の電気的導通を同時に遮断し、反応流体が循環する循環配管においても漏洩電流を抑制できる。従って、反応流体が循環する循環配管を有する反応装置においても、漏洩電流に起因する配管中の金属の析出汚染や配管の腐食などの不具合を抑制することができる。
請求項3に記載の発明によれば、反応槽の上流側及び下流側の両側で通電を遮断する。このため、反応槽を、配管系から電気的に分離することができる。従って、反応槽を配管系から電気的に分離することにより、漏洩電流の影響を抑制することができる。
請求項4又は10に記載の発明によれば、絶縁手段は、反応流体を滴下させる仮受手段を設けた筐体を備える。更に、供給管と排出管とを電気的に絶縁するように反応流体が滴下する範囲の一部を耐食性絶縁材料により構成する。反応流体を仮受手段により滴下させることにより、反応流体を連続に流しながら、この反応流体を通じての通電を防止できる。
請求項5に記載の発明によれば、仮受手段は耐食性絶縁材料又は筐体の内壁よりイオン化傾向が低い耐食性材料で構成されるため、筐体を金属等の導電性材料で構成した場合であっても、仮受手段の表面からの金属イオンの溶出を抑制し、仮受手段の腐食の進行を抑制させることができる。
請求項6に記載の発明によれば、筐体を金属で構成することにより、耐圧等の強度条件を満たすことができる。この場合、筐体を導電性材料で構成した場合であっても、その内壁を耐食性絶縁材料で被覆することにより、内壁表面からの金属イオンの溶出や電気化学的な反応を防止できる。
請求項7に記載の発明によれば、電解めっき処理において、めっき液を流しながらめっき処理を行なう場合にも、配管への漏洩電流に起因する配管中の金属の析出汚染や配管の腐食などの不具合を抑制することができる。
請求項8に記載の発明によれば、反応流体の拡散力を高めるために、反応槽において反応流体が分散混合される超臨界流体又は亜臨界流体を供給する流体供給手段を備える。これらの流体は、粘性が小さいため拡散力が高く、良好なめっき処理を行なうことができる。超臨界状態又は亜臨界状態を実現するためには、これらの流体を高温高圧にする必要があるため、反応槽や循環配管の一部などを、この高温高圧に耐えられる材料で構成する必要がある。このような材料として、例えば金属材等を用いて構成した場合、導電性を有する反応流体を介して、電極に印加される電圧が、反応槽や循環配管の一部などを介して外部に漏洩し、配管の電位が高くなったり、漏洩電流が発生したりする場合がある。従って、このような場合においても、電流の漏れを抑制することができる。
請求項11に記載の発明によれば、漏洩電流による不具合を抑制するための絶縁装置を、反応槽で使用された前記反応流体と前記拡散流体とを含み、相互に溶解しない2液相流から反応流体を分離する分離手段と一体化することができるので、効率的に2液相流の分離と電気的導通の遮断とを実現することができる。
本発明によれば、反応装置内の漏電を、より確実に防止し、漏洩電流に起因する配管に
おける金属の析出や配管の腐食などの不具合を抑制できる。
以下、本発明を具体化した一実施形態を図1〜図2に基づいて説明する。本実施形態では、拡散流体を用いて、電気化学反応処理としての電解めっき処理(例えば、フッ素系界面活性剤を用いたパラジウムめっき)を行なう反応装置(めっき装置)を想定して説明する。ここで、拡散流体としては、二酸化炭素(以下、「CO2」と記載する)を用いる。なお、CO2の臨界点は、31℃で7.4MPaである。
図1に示すように、本実施形態のめっき装置は、拡散流体供給手段としてのCO2タンク21、高純度CO2タンク26、洗浄液タンク31、界面活性剤タンク41、めっき液タンク51を有している。また、本実施形態のめっき装置は、これら各タンク(21,26,31,41,51)に接続された混合分散部60と、反応槽としてのめっき槽61と、これに接続されためっき液分離槽65とを有する。めっき槽61には、反応流体としてのめっき液を連続的に供給する供給配管及び連続的にめっき液を排出する排出配管とが接続されている。以下に、本実施形態のめっき装置の構成について、図1を用いて詳述する。
図1に示すように、CO2タンク21は、液体のCO2を収容する。このCO2タンク21は、後述する混合分散部60にCO2供給管を介して接続される。このCO2供給管には、液ポンプ22、加熱部23及び供給弁24を設ける。液ポンプ22はCO2を加圧するために用いられる。加熱部23は、CO2を加熱するために用いられる。供給弁24を開閉制御することにより、CO2タンク21と混合分散部60との連通・遮断を行い、加圧及び加熱により超臨界状態となったCO2の混合分散部60への供給又は供給停止を制御する。
高純度CO2タンク26は、高純度の液体CO2を収容する。この高純度CO2タンク26には、CO2のリサイクルパスを設けず、この高純度CO2タンク26は、CO2タンク21と並列に配置され、液ポンプ22に接続される。それぞれのCO2タンク(21,26)と上述した液ポンプ22との間には、開閉弁27,28があり、ラインに供給するCO2を切り替えることができる。通常のめっき操作ではCO2タンク21から供給を行ない、めっき物やリサイクルライン全体をCO2で洗浄する場合には、高純度CO2タンク26側の開閉弁28を開き、他方のCO2タンク21の開閉弁27を閉じて高純度CO2を供給する。
洗浄液タンク31は、被めっき材W、混合分散部60及びめっき槽61を洗浄するための洗浄液を収容する。この洗浄液タンク31は、洗浄液供給管を介して混合分散部60に接続される。この洗浄液供給管には、液ポンプ32、加熱部33及び供給弁34を設ける。液ポンプ32は洗浄液を加圧し、加熱部33は洗浄液を加熱するために用いられる。供給弁34を開閉制御することにより、洗浄液タンク31と混合分散部60との連通・遮断を行い、界面活性剤の混合分散部60への供給又は供給停止を制御する。
界面活性剤タンク41は、界面活性剤を収容する。本実施形態では、界面活性剤としてフッ素系界面活性剤を用いる。フッ素系界面活性剤は、フッ素基から構成された親CO2性部分と親水性部分とを有する。本発明で使用されるフッ素系界面活性剤として望ましい界面活性剤には、ノニオン系界面活性剤が挙げられる。このフッ素系ノニオン界面活性剤は高圧CO2中で良好な界面活性機能を発現する。
また、フッ素基としては、直鎖或いは枝分かれを有するペルフルオロアルキル基、またはペルフルオロポリエーテル基を始めとした炭素鎖中にヘテロ原子を含むものが挙げられ
る。これらのうちでも炭素鎖長がペルフルオロアルキル基では3〜15程度、炭素鎖中にヘテロ原子を含むものでは3〜50程度のものが使用可能である。
また、親水性基にはエーテル、エステル、チオエーテル、チオエステル、アミド、アルコール基が挙げられる。これらのうちでも本実施例で挙げたフッ素基がペルフルオロポリエーテル基であり、親水性基が短鎖のポリエチレングリコール基であるものが特に優れている。
また、従来の炭化水素系の界面活性剤は長鎖のポリエチレングリコール基を有しているため化学的な安定性に課題があった。これに比べて、フッ素系界面活性剤はより安定なため、長期間の繰り返し使用に対する耐久性を期待できる。また界面活性剤の分解物由来の異物混入可能性も少なくなる。
フッ素系界面活性剤は、疎水性のフッ素基であるため、CO2とめっき液とが安定した分散状態を維持している時間(分散保持時間)が短く、めっき液とCO2との分離が容易であり、操作性の面でも優れている。この界面活性剤を用いた場合、分散操作を停止すると例えば数秒〜数十秒程度で、めっき分散体はCO2とめっき液に分離する。また、本実施形態のフッ素系界面活性剤は、めっき液分離槽65における比重がめっき液より大きい。
界面活性剤供給管には、液ポンプ42、加熱部43及び供給弁44を設ける。液ポンプ42は、界面活性剤を加圧するために用いられる。加熱部43は、界面活性剤を加熱するために用いられる。供給弁44は、開閉制御することにより、界面活性剤タンク41及び混合分散部60との連通・遮断を行い、混合分散部60への供給又は供給停止を制御する。
めっき液タンク51は、反応流体として、めっき皮膜となる金属原子を含む水溶液(めっき液)を収容する。本実施形態のめっき液の比重は、1.0〜1.3(g/cm)程度である。また、めっき液タンク51は、加熱・保温手段を備え、めっき液を所定の温度になるように加熱し保温する。めっき液タンク51は、混合分散部60にめっき液供給管を介して接続される。
めっき液タンク51は、液ポンプ52、加熱部53を介して上流絶縁部55に接続される。この液ポンプ52は、供給するめっき液を昇圧するために用いられる。この液ポンプ52が駆動されると、めっき液タンク51からのめっき液が上流供給管を介して上流絶縁部55内に供給される。
本実施形態では、絶縁方式としてスプレイ&トレイ方式を用い、この上流絶縁部55は絶縁手段として機能する。この上流絶縁部55は、図2(a)に示すように筐体550を有する。この筐体550はめっき槽61やめっき液分離槽65と同等の耐圧容器であり、その内表面を耐食性絶縁材料で覆う。この絶縁材料として、例えば、PEEK(ポリエーテルエーテルケトン;poly Ether Ether Ketone )を用いる。このほかに、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン;polytetrafluoroethylene )、PFA(四フッ化エチレン・パーフルオロアルコキシエチレン共重合樹脂;Tetrafluoroethylene perfluoroalkoxyvinyl ether copolymer)等を用いることができる。
この上流絶縁部55の上部には、上流供給管551が接続されている。上流絶縁部55と上流供給管551とは耐食性絶縁材料を介して接続することにより、相互に絶縁される。そして、この上流供給管551は上流絶縁部55内まで延長されている。この上流供給管551は、上流絶縁部55内において、めっき液タンク51からのめっき液を断続的に
滴下させるための複数の孔が形成されている。
また、本実施形態の上流絶縁部55においては、仮受手段としての複数の棚段550aが所定の間隔で重なり合うように水平に並べられて筐体内に配置されている。各棚段550aは、網状の棚段又は多数の貫通孔が形成されたトレイ板で構成される。そして、この上流絶縁部55の上部には、上流供給管551が配置されており、めっき液を各棚段550aに供給することにより滴下させる。なお、この上流絶縁部55内の上部には、上方空間に高圧のCO2ガスを封入するため、CO2タンク21に接続されたCO2ガス導入管がバルブを介して接続されている。これにより、めっき液の流れを断続的にして電気的導通の遮断を図ることができる。
また、上流絶縁部55の下部には、下流供給管554が接続される。この場合、上流絶縁部55にめっき液を滴下する上流供給管551と下流供給管554とは電気的に絶縁されて接続される。すなわち、上流絶縁部55の筐体550は、めっき液が断続的に滴下される範囲の一部において、上流供給管551と、筐体550の排出管となる下流供給管554との電気的導通を遮断する耐食性絶縁部材を有する。この下流供給管554には、図1に示すように供給弁54を設け、この供給弁54を開閉制御することにより、めっき液の混合分散部60への供給及び供給停止を制御する。また、めっき液供給管においては、めっき液の成分が析出しない温度以上に常時保温する。
一方、混合分散部60は、めっき液、CO2及び界面活性剤をCO2の臨界点以上の温度圧力条件で、めっき処理に適した比率で混合し、攪拌して分散状態のめっき分散体(混合分散体)を形成する。本実施形態では、この混合分散部60は、上流側の混合部と、これに接続された下流側の分散部とを含んで構成されている。混合部は、供給弁24,34,44,54のうち2つ以上が選択されて開かれると、洗浄液を含む洗浄分散体又はめっき液を含むめっき分散体を生成する。分散部は、めっきに適するめっき分散体とするために、その成分を分散状態にする。分散部は、その内部に、永久磁石に取り付けられたメッシュ付きのロータが配置され、その外部に、コイルが取り付けられたステータが配置されている。このステータに流す電流の制御により、磁場を発生させ、この磁場の強さでロータの回転速度及び回転方向を制御する。この回転されるメッシュ付きのロータにより、混合部から供給されためっき混合液をせん断することで、めっきに適した分散体を形成する。
混合分散部60は、めっき槽61に接続されている。このめっき槽61は、混合分散部60から供給されるめっき分散体を用いてめっきを行なう。このめっき槽61には、めっきを行なう被めっき材Wが収容されている。また、めっき槽61の内部には、一対の電極が配設され、このうちのマイナス電極に被めっき材Wが接続される。更に、このめっき槽61には、図示しないブロックヒータが設けられている。このブロックヒータを用いて、CO2の超臨界状態を維持するように、めっき槽61内の液温を制御する。めっき液の成分が析出しない温度(例えば50℃程度)に設定する。
また、めっき槽61は、超臨界状態のCO2が供給されるために、これらの高圧及び強酸性に耐えられる耐圧性及び耐腐食性を有する金属材料からなる。この金属材料としては、例えば、SUS316、SUS304、モネル400(商標名)などのニッケル銅合金、インコネル(商標名)などのニッケル基耐熱合金等の導電性材料を用いることができる。
このめっき槽61は排出管を介してめっき液分離槽65に接続される。このめっき液分離槽65は、めっき槽61で使用された、比較的短時間で2液に分離し、相互に溶解しない2液相流を、界面活性剤を含む超臨界〜亜臨界の状態にあるCO2(拡散流体)とめっ
き液(反応流体)とに、これらの比重差を用いて分離する。このめっき液分離槽65は絶縁装置としても機能する。このめっき液分離槽65は、図2(b)に示すように筐体650を有する。この筐体650は、めっき槽61と同様に、耐圧性及び耐食性が高い金属材料を用いて構成する。この金属材料としては、例えば、SUS316、SUS304、モネル400(商標名)などのニッケル銅合金、インコネル(商標名)などのニッケル基耐熱合金等の導電性材料を用いることができる。更に、この筐体650の内壁は、耐食性の高い絶縁材料により被覆される。本実施形態では、この絶縁材料としては、上流絶縁部55に用いた絶縁材料と同じ材料を用いる。
この筐体650の上部には、絶縁部材を介して混合液供給管651が接続されており、筐体650と混合液供給管651とは絶縁される。この混合液供給管651は筐体650内まで延長されている。この混合液供給管651は、筐体650内においてめっき槽61からの2液相流をなす排出液を断続的に滴下させるための複数の孔が形成されている。
筐体650内の混合液供給管651の下方には、仮受手段としての複数の棚段650aが層状に設けられている。この棚段650aは、本実施形態では、筐体650の内壁と同じ合成樹脂材料を用いて構成される。また、この棚段650aには、上流絶縁部55の棚段550aと同様に、目が細かい網状の棚段、又は多数の貫通孔が形成され棚段を用いる。このため、混合液供給管651から放出された2液相流をなす流れで、導電性をもち、比重が1.3程度であるめっき液は、棚段650aを通過する際、液滴状の断続流となり、筐体650の下部に到る。他方の超臨界状態にあるCO2(SC CO2)は比重が0.6程度で軽く、筐体650の上方へ移動する。
筐体650の最上部には、冷却部70を介してCO2再生装置71に接続されるCO2排出管652を設ける。また、最下部の棚段650aより下方の筐体650の底にめっき液排出部66に接続されるめっき液排出管654を設ける。本実施形態で用いる界面活性剤を含むCO2の比重は、1.0(g/cm)よりも小さく、めっき液の比重よりも小さい。従って、滴下された2液相流は、界面活性剤を含む超臨界〜亜臨界の状態にあるCO2からなる上層と、めっき液からなる下層に分離される。これらに対応させて、CO2排出管652をめっき液排出管654よりも上部に設け、上層に分離されたCO2をCO2再生装置71に排出する。そして、めっき液排出管654は、筐体650の底部に分離されためっき液をめっき液排出部66に排出する。
このめっき液排出管654は、耐食性絶縁部材を介して筐体650に接続されている。上述のように混合液供給管651及びめっき液排出管654は絶縁部材を介して筐体650に接続され、かつ筐体650の内壁には耐食性絶縁部材が被覆され、棚段も合成樹脂材料で構成される。従って、棚段によって2液相流が液滴状となる範囲において、筐体650は、混合液供給管651及びめっき液排出管654に対して電気的導通が遮断された絶縁状態となる。
なお、本実施形態では、混合液供給管651を絶縁部材により構成した場合、めっき槽61とめっき液分離槽65とは絶縁されるので、めっき液分離槽65とめっき液排出管654との絶縁を設けない場合であっても、電気的導通が遮断された絶縁状態を形成することができる。
更に、流体の抵抗が高いCO2、洗浄液(イオン交換水や純水)、界面活性剤の各供給ラインは、混合分散部60の手前で配管のみ絶縁を施す。
めっき液排出管654には流量調整弁655が、また、CO2排出管652には流量調整弁653が設けられている。これにより、めっき液分離槽65に供給される流量に対応してめっき液とCO2の排出量を制御調整し、めっき液の位置レベルの定常状態を維持す
ることができる。
めっき液排出管654が接続されるめっき液排出部66は、図1に示すように、排出切換弁67を介して、めっき液再生装置68又は廃液タンク69に接続されている。排出切換弁67は、めっき液を再生する場合には、めっき液排出部66とめっき液再生装置68とを連通させ、めっき液を排出する場合には、めっき液排出部66と廃液タンク69とを連通させるように切り換える。めっき液再生装置68は、排出しためっき液から固体の不純物を沈殿除去し、溶解した有機物などの不純物を除去する。更に、めっき液の各成分を調整し、めっき液を再び使用可能となるように再生する装置である。このめっき液再生装置68は、めっき液タンク51に接続されており、再生しためっき液をめっき液タンク51に供給する。なお、めっき液が循環して流れる部分はすべて保温(本実施形態では40℃)を施す。
一方、めっき液分離槽65からCO2再生装置71に接続される配管には冷却部70を設ける。この冷却部70は、CO2を冷却し、臨界状態を脱した気液の2相状態にする。なお、この冷却部70は、加熱部23,33,43と共にヒートポンプの冷温熱源をそれぞれ用いて熱交換を行なう。
めっき後のCO2の再生は、CO2の相変化や密度を操作してCO2への溶解度差を利用して分離除去する。CO2は臨界状態を脱して気液の2相になると、超臨界時溶解していた種々の物質が溶解できずに、ガスとして気相に、また、ある成分は液相を形成したり、析出し固体となったりすることにより液相の底へ沈降する。CO2再生装置71は、底部が漏斗状になっており、CO2から分離した固体や液体を濾過やデカンテーション法でCO2から除去する。このCO2再生装置71は、上部から気体を排気できる構造になっており、水素ガスや酸素ガスなどのめっき反応時の副生成ガスをCO2ガスと共に排気する。また、CO2再生装置71は、中央部に、CO2タンク21に連通する再生管が接続されており、この再生管を介して液体CO2がCO2タンク21に供給される。この再生管には、CO2に含まれている有機物を除去する活性炭が充填されたカラムと、図示しない吸着脱水材が充填されCO2に溶存している水分を除去するカラムとが設けられている。
次に、上述しためっき装置を用いためっき方法について、図1及び図2を参照して説明する。
めっき処理を開始するときには、まず、供給弁24,44,54を開く。これにより、CO2タンク21からのCO2、界面活性剤タンク41からの界面活性剤、及びめっき液タンク51からのめっき液が、混合分散部60に供給される。
このとき、めっき液タンク51から混合分散部60に供給されるめっき液は、上流絶縁部55を通過する。この場合、上流絶縁部55内部には高圧CO2ガスを封入しておく。そして、上流絶縁部55内を滴下しためっき液は、上流絶縁部55の底部の下流供給管554から混合分散部60に導入される。具体的には、上流絶縁部55の上部に設けられた上流供給管551を介してめっき液が上流絶縁部55に供給される。このめっき液は、上流絶縁部55内の棚段550aの網状の目又は多数の貫通孔を順次通過して滴下される。これにより、上流絶縁部55において、めっき液が液滴状に分断されて電気的導通が遮断される。この場合、この上流絶縁部55の筐体も絶縁材料で構成されるため、配管及び流体の電気的導通が同時に遮断される。この筐体550の下方に至っためっき液は、一時的に滞留して、下流供給管554を介して混合分散部60に供給される。
なお、流体自身からの漏電が生じにくいと判断される、めっき液以外で導電性が低い(比抵抗の大きい)流体が流れるCO2供給ライン、洗浄液(イオン交換水や純水)供給ラ
イン、界面活性剤供給ラインにおいても、上述のように、混合分散部60へ接続する手前で配管の絶縁を施すことにより、めっき槽61の手前側の絶縁が確実に行なわれる。さらに、必要に応じて各ラインに上流絶縁部を設置しても良い。
混合分散部60では、はじめに混合部で、供給された超臨界状態のCO2、界面活性剤及びめっき液が混合される。続いて分散部で、攪拌子を回転させる。これにより、CO2、界面活性剤及びめっき液の混合物からめっき分散体が形成されて、めっき槽61に供給される。なお、各液ポンプ22,42,52は、混合分散部60において形成されるめっき分散体が、めっき槽61を定めた組成流量で流れるように、各ポンプを制御する。
本実施形態では、めっき槽61内部に配設された電極に電圧を印加して電解めっきを行なう。そして、めっき処理に使用されためっき分散体(混合分散体)は、めっき槽から流出する頃には、分散体構造が壊れ、反応流体と拡散流体との2液相流となりつつ、めっき槽61から排出され、めっき液分離槽65に流入する。
具体的には、めっき槽61から排出された2液相流は、筐体650の混合液供給管651を介してめっき液分離槽65に流入される。この場合、2液相流は、筐体650の混合液供給管651の複数の孔から放出され、めっき液は最上部の棚段650aに落下する。棚段650aの上面に落下しためっき液流は、棚段650aの網状の目又は貫通孔によって液滴状に分離され、棚段650aを通過して滴下される。このように滴下されることにより、めっき液流が分断されて電気的導通が遮断される。このとき、上述のように、筐体650において、内壁及び棚段650aが絶縁材料で構成されるとともに、混合液供給管651及びめっき液排出管654は絶縁部材を介して筐体650に接続される。このため、配管の電気的導通と同時に前記反応流体の電気的導通を遮断することができる。
混合液供給管651から放出された2液相流をなす流れで、導電性をもち、比重が1.3程度であるめっき液は、棚段650aを通過する際、液滴状の断続流となり、筐体650の下部に到る。そして、断続的に滴下を繰り返して最下部の棚段650aを通過しためっき液流は、筐体650の底部に到達する。このようにして、めっき液流を筐体650の底部に滞留させる。他方の超臨界状態にあるCO2は比重が0.6程度で軽く、混合液供給管651から放出された後、筐体650の上方へ移動する。そして、CO2を筐体650の上部に滞留させる。めっき液分離槽65は配管に対して十分な容積を持っており、めっき排液を、所定時間滞留させることができる。めっき液排出管654には流量調整弁655が、また、CO2排出管652には流量調整弁653が設けられており、当初のめっき液とCO2の排出流量を絞ることで分離に十分な滞留時間を調整する。なお、めっき分散体に含まれていた界面活性剤は少量であるため、CO2に溶存する。更に、めっき液排出管654の流量調整弁655、また、CO2排出管652の流量調整弁653により、めっき液とCO2の排出量を制御し、めっき液の位置レベルの定常状態を維持する。
めっき液分離槽65の上層に分離したCO2は、CO2排出管652を介して、冷却部70、CO2再生装置71に供給される。冷却部70において、超臨界状態のCO2は冷却されて、気液2相状態となる。CO2再生装置71では、超臨界から液体CO2に操作することで、CO2に溶解していためっき反応の副生成物を固体で析出させたり、水素ガスや酸素ガスなどめっき反応時の副生成ガスをCO2ガスと共に排気させたりする。そして、不純物の除去された液体CO2は、再生管を介してCO2タンク21に戻される。
一方、めっき液分離槽65の下層に分離しためっき液は、めっき液排出管654を介して、めっき液排出部66、めっき液再生装置68に供給される。めっき液再生装置68において、めっき液の各成分の調整を行ない、めっき液を再生し、めっき液タンク51に戻される。
以上のように、各ポンプを駆動して、混合分散させためっき分散体を、連続的にめっき槽61に供給し、所定の膜厚を形成するための要する時間のめっき処理を継続する。このめっき処理の完了時には、電極への電圧印加、液ポンプ42,52の駆動を停止し、供給弁24,44,54を閉じる。これにより、CO2タンク21、界面活性剤タンク41、めっき液タンク51からのCO2、界面活性剤及びめっき液の混合分散部60への供給が停止される。以上により、めっき処理が完了する。
次に、後工程として洗浄を行なう。まず、開閉弁27を閉じ、開閉弁28及び供給弁24を開けて高純度CO2を混合分散部60に供給する。これにより、めっき槽61に残留するめっき分散体の排出を行なう。その後、供給弁34を開けて、液ポンプ32及び加熱部33を駆動し、洗浄液タンク31から洗浄液を混合分散部60に供給する。混合分散部60では、超臨界状態のCO2と洗浄液とが混合分散されて、めっき槽61に供給される。この超臨界状態のCO2と洗浄液との混合分散体により、被めっき材Wやめっき槽61が洗浄される。その後、被めっき材Wが十分に洗浄されると、めっき槽61内を洗浄したCO2及び洗浄液の分散体は、めっき液分離槽65に排出され、CO2が洗浄液と分離される。洗浄液は、排出切換弁67を介して廃液タンク69に排出される。一方、分離されたCO2は、CO2再生装置71を介して再生されてCO2タンク21に供給される。以上により、めっき処理後の洗浄が完了する。
これらの処理シーケンスは、めっきの前工程にも応用できる。供給薬液のラインに塩酸、硫酸、アルカリ脱脂浴ラインを増設することで、アルカリ脱脂、電解脱脂、酸洗い、酸活性処理等の一連の処理も行なうことができる。この場合めっき装置に被めっき材Wを設置し、前処理、(多段)めっき、後処理ができる。
本実施形態によれば、以下のような効果を得ることができる。
・ 本実施形態では、めっき液の供給配管に上流絶縁部55を設ける。この筐体550は耐圧容器であり、その内表面を耐食性絶縁材料で覆う。上流絶縁部55と上流供給管551とは、耐食性絶縁材料を介して接続することにより相互に絶縁する。そして、めっき液を各棚段550a(仮受手段)により滴下させる。反応流体を断続的に滴下させることにより反応流体の電気的導通を遮断し、更にこの領域において耐食性絶縁材料により配管の電気的導通を遮断する。
また、めっき液分離槽65においては、混合液供給管651及びめっき液排出管654は絶縁部材を介して筐体650に接続され、かつ筐体650の内壁は縁材料が被覆され、棚段も合成樹脂材料で構成される。従って、棚段650a(仮受手段)によって2液相流が液滴状となる範囲において、筐体650は、混合液供給管651及びめっき液排出管654に対して電気的導通が遮断された絶縁状態となる。この場合、2液相流を滴下させるため、流体と配管の電気的導通の遮断を同時に行なうことができる。従って、上流絶縁部55及びめっき液分離槽65は、めっき液による導通と配管による導通とを同時に遮断するため、電圧を印加するめっき槽61からの漏洩電流を抑制できる。よって、めっき時に大電流を流す反応装置の安全と計装を確保し、漏洩電流による配管中の金属の析出汚染や配管の腐食などを抑制することができる。
・ 本実施形態では、めっき処理において使用されるめっき液は、めっき処理後には再生されてめっき液タンク51に戻るように構成された循環配管を流れる。循環配管の場合、全体が電気的にフローティングされている場合においても電流が流れる可能性がある。従って、上流絶縁部55及びめっき液分離槽65は、循環配管における電気的導通を遮断し、電圧を印加するめっき槽61からの漏洩電流を抑制することができる。
・ 本実施形態では、めっき槽61の上流側と下流側に、それぞれ上流絶縁部55及びめっき液分離槽65を設ける。このため、めっき槽61は、上流側及び下流側の両方で電気的導通が遮断されるため、安全にめっき電流をめっき槽61に印加でき、外界からの電気ノイズも除去できる。従って、めっき装置の配管への漏電電流を効率的に抑制することができる。
・ 本実施形態では、めっき槽61において、拡散流体として超臨界状態のCO2を用いてめっき処理を行なう。超臨界状態のCO2によってめっき液の拡散が促進されるため、めっき皮膜の被めっき材Wへの付き回りがよくなり、良好なめっきを行なうことができる。超臨界状態を維持するためには高圧にする必要があるので、この圧力に耐えることができる金属材料を用いてめっき槽61を構成する必要がある。そして、このめっき槽61において、電気化学反応処理として電解めっき処理を行なう。この場合、めっき液を含む流体に電圧が印加されるため、流体を介して漏洩電流が生じることがある。この場合、めっき槽61に接続される配管の一部に、絶縁手段として上流絶縁部55及びめっき液分離槽65を設けたので、配管における漏洩電流を抑制することができる。よって、循環配管中の金属の析出や配管の腐食などを抑制することができる。
・ 本実施形態では、混合分散部60において形成されためっき分散体(混合分散体)をめっき槽61に連続的に供給しながらめっき処理を行なう。このため、めっきの副反応によって発生する副生成物や被めっき材Wの表面から剥離した不純物を速やかにめっき槽61から排出することができ、被めっき材Wの表面への再付着を抑制できる。特に、拡散流体として超臨界状態のCO2を用いるため、めっきの副反応によって発生する水素をCO2に溶解させて排出することができる。従って、残留水素によって生じるピンホールの発生を抑制して、良好なめっきを行なうことができる。このように、反応流体を連続的に流す場合においても、流体と配管との電気的導通を同時に遮断することにより漏洩電流を抑制しながら、めっき処理を実現することができる。連続にめっき液を流しつつめっきを実施するので、めっき液の温度、組成(濃度)、流量の制御を確実にし、しかも、内部で発生する微粒子を迅速にめっき槽外に排出するので、めっき槽内が汚染され難く精密なめっきが確実に実施できる。
・ 本実施形態では、混合液供給管651から放出された2液相流を構成する流れのうち、導電性をもち、比重が1.3程度であるめっき液は、棚段650aを通過する際、液滴状の断続流となり、筐体650の下部に到る。そして、断続的に滴下を繰り返して最下部の棚段650aを通過しためっき液流は、筐体650の底部に到達する。めっき液流を筐体650の底部に滞留させる。もう1方の超臨界状態にあるCO2は、比重が0.6程度で軽く、混合液供給管651から放出された後、筐体650の上方へ移動する。CO2は筐体650の上部に滞留させる。以上により、界面活性剤を含むCO2(拡散流体)やめっき液(反応流体)に分離する。従って、反応流体や拡散流体を分離させながら、配管の電気的導通を遮断するとともにめっき液の電気的導通を遮断する絶縁手段として機能させることができる。
・ 本実施形態では、CO2及びめっき液を分散状態に混合するために、フッ素系界面活性剤を用いる。このため、めっき槽61から排出された相互に溶解しない2液相流を、めっき液分離槽65に滞留させ、めっき液とCO2との比重差により分離させて積層状態とすることができる。従って、この積層状態を活かしてめっき液を回収し、再生して、効率的に循環させることができる。特に、めっき分散体においてフッ素系界面活性剤を用いてめっきを行なった場合、実験結果では、炭化水素系界面活性剤を用いた場合に比べてより平坦な皮膜を形成することができた。従って、良好なめっき皮膜を得ることができる。
・ めっき後の後工程として洗浄を行なう際、まず、開閉弁27を閉じ、開閉弁28及
び供給弁24を開けて高純度CO2を混合分散部60に供給する。これにより、めっき槽61に残留するめっき分散体の排出を行なうので、CO2により高価な貴金属めっき液を回収でき、外部への持ち出し損失をゼロに近づけることが可能となる。
また、上記実施形態は以下のように変更してもよい。
○ 上記実施形態では、電気化学反応処理としてめっき処理を想定したが、これに限られるものではなく、通電を行ないながら反応を行なう処理に適用することが可能である。例えば、アルカリ電解脱脂や電圧を印加しての洗浄処理工程にも適用可能である。
○ 上記実施形態においては、拡散流体として超臨界状態のCO2を用いた。電気的に導電性がある反応流体を用いるものであれば、拡散流体は必須でない。また、拡散流体を用いる場合にも、超臨界状態のCO2に限定されるものではなく、超臨界流体、亜臨界流体、その他の高圧の液相状態の流体であってもよい。更に、CO2に限らず、亜臨界状態又は超臨界状態の他の流体を用いてもよい。
○ 上記実施形態では、めっき槽61の上流側と下流側の両方に、絶縁手段として機能する上流絶縁部55及びめっき液分離槽65を設けた。両者を用いる場合に限らず、絶縁手段として機能する上流絶縁部55又はめっき液分離槽65のいずれか一方を設けることにより、電気的導通を遮断することができる。
○ 上記実施形態においては、上流絶縁部55の筐体550の内壁やめっき液分離槽65の筐体650の内壁に被覆する合成樹脂として、PEEK、PTFE、PFAを例示したが、これらに限られるものではない。例えば、めっき液のPHや含有添加物の種類、CO2の温度圧力の条件に応じては、合成樹脂としてPP(ポリプロピレン)、PE(ポリエチレン)を用いることもできる。この場合には、装置構成を安価に実現できる。
○ 上記実施形態においては、めっき液分離槽65の筐体650の内壁と棚段650aとを同じ絶縁材料で構成した。筐体650の内壁を被覆する材料及び棚段650aを構成する材料はこれに限られるものではない。例えば、棚段を他の金属材料で構成してもよい。この場合、棚段の材料を、他の絶縁材料又は内壁よりもイオン化傾向の低い耐食性材料で構成すれば、棚段650aの表面での金属イオンの溶出を抑制でき、棚段の腐食を抑制することができる。
○ 上記実施形態においては、絶縁手段としての上流絶縁部55と、絶縁手段の機能を有するめっき液分離槽65を設けた。これに代えて、他の構成の絶縁手段を用いてもよい。例えば、棚段650aと棚段650aとの間の筐体650を絶縁材料で構成してもよい。また、めっき液を蓄積するバッファ部を設け、このバッファ部に一時的に蓄積されためっき液を間欠的に流してもよい。具体的には、バッファ部の上流及び下流に、絶縁材料でなる遮断弁を設ける。そして、下流の遮断弁を閉じ、上流の遮断弁を開いて、バッファ部にめっき液を蓄積する。バッファ部にめっき液が蓄積された場合には、上流の遮断弁を閉じ、下流の遮断弁を開いて、蓄積されためっき液を流す。
また、図3に示すように、2つのバッファ部101,102を設け、バッファ部101の上流に絶縁材料でなる遮断弁111と、バッファ部101とバッファ部102の間に絶縁材料でなる遮断弁112を設けてもよい。この場合、最初にバッファ部102に反応流体を蓄積した後で遮断弁112を閉じて、遮断弁111を介してバッファ部101にめっき液を蓄積する。バッファ部102のめっき液が少なくなってきた場合には、遮断弁111を閉じ、遮断弁112を開いて、バッファ部101に蓄積しためっき液をバッファ部102に供給する。これにより、バッファ部102からは常にめっき液を供給しながら、めっき液の電気的導通の遮断と配管の絶縁を行なう部分を設けることができる。
○ 上記実施形態においては、絶縁方式としてスプレイ&トレイ方式を用いた。絶縁手段はこれに限られるものではなく、水車方式を用いてもよい。例えば、水車方式では、図4(a)や(b)に示すようにトレイの代わりに、仮受手段として水車700を設ける。この水車700では、棚段(550a、650a)と同様に、反応流体(ここでは、めっき液)が液滴状に分断されて電気的導通が遮断される。ここで、図4(a)は、このような水車方式をめっき槽61の上流絶縁部55において、めっき液の電気的導通を遮断する場合の構成である。この場合には、図2(a)の場合と同様に上流絶縁部55内にCO2ガスを封入しておく。ここで、図4(b)は、水車方式をめっき液分離槽65に適用して、めっき液の電気的導通を遮断する場合の構成である。この場合には、めっき液分離槽65の上部のCO2排出管652からCO2を排出する。
○ 上記実施形態においては、界面活性剤はCO2に溶解している状態でCO2とともに還流し再利用する。界面活性剤の種類によっては、CO2再生装置71で分離できるものがある。この場合、CO2再生装置71の底部より回収して再利用してもよい。
また、界面活性剤は、その混合比率によっては、めっき液分離槽65においてCO2の層とは独立して界面活性剤の層として分離する場合がある。フッ素系界面活性剤はめっき液よりも重い場合、めっき液よりも下層に分離する。この場合、界面活性剤を、めっき液及びCO2とは分離して、再利用してもよい。例えば、水車方式を用いためっき液分離槽65においては、図5に示すように、めっき液排出管654の周囲に沈殿物溜り部800を設けることも可能である。界面活性剤の分離量が少ない場合には、めっき液分離槽65を、すり鉢状形状にすることにより、沈殿物溜り部800を用いて少量の界面活性剤を効率よく分離することができる。この場合も、めっき液が滴下されて、反応流体の電気的導通を遮断することができる。
○ 上記実施形態においては、絶縁方式としてスプレイ&トレイ方式を用いたが、これに代えて、めっき槽61の前段でめっき液の電気的導通を遮断する場合には、プラグフロー方式を用いることもできる。このプラグフロー方式では、混合部で、導電性のめっき液(反応流体)と、他の拡散流体(ここではCO2)とを脈流により交互に流し、プラグフロー(栓流)を形成し、配管中の流れを断続させる。更に、このプラグフロー(栓流)が生じている領域で、同時に配管の電気的導通を遮断する。具体的には、図6に示すように、混合部内において、CO2と界面活性剤とをY字管にて混合し、CO2配管602に導く。一方、めっき液に関しては、脈流が生じ易いように単筒のプランジャーポンプ52aを用いて、めっき液配管603内を流す。そして、CO2配管602とめっき液配管603とは、T字/2重管604により結合する。この場合、図7(a)に示すように、脈流を生じためっき液の隙間にCO2が挿入される。この結果、めっき液とCO2とが交互になったプラグフロー(栓流)になる。これにより、反応流体の電気的導通が遮断される。更に、「栓」が形成された後に、絶縁性配管605を用いて混合流体を分散部に導く。この絶縁性材料には、PEEK管やPTFE管を用い、他の配管は金属性配管(例えばSUS管)を用いる。また、この絶縁性配管605は内表面が疎水性で、めっき液により濡れにくいものを用いる。これにより、供給配管又は排出配管の少なくとも一箇所において、配管の電気的導通と同時に反応流体の電気的導通とを遮断することができる。また、このプラグフロー形式の場合、CO2中に脈流を生じためっき液を導入してもよい。この場合も、図7(b)に示すように、めっき液とCO2とが交互になったプラグフロー(栓流)になり、反応流体の電気的導通を遮断することができる。
○ 上記実施形態において、フッ素系界面活性剤を例示した。フッ素系化合物の界面活性剤は、これに限られるものではなく、フッ素基から構成された親CO2性部分と親水性部分とを有するフッ素系界面活性剤であれよい。
次に、上記実施形態及び別例から把握できる技術的思想について、それらの効果とともに以下に追記する。
(a) 前記絶縁手段は、前記めっき液を蓄積するバッファ部を備え、このバッファ部に一時的に蓄積されためっき液を間欠的に循環させることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つに記載の電解めっき装置。
従って、この(a)に記載の発明によれば、配管を絶縁するとともに循環するめっき液の導通を遮断することを実現することができる。
実施形態における電解めっきを行なうめっき装置のシステム配管の概略図。 実施形態における絶縁装置の構成概略図であり、(a)は上流絶縁部、(b)はめっき液分離槽の説明図。 変更例における絶縁装置の構成概略図。 変更例における絶縁装置の構成概略図であり、(a)は上流絶縁部、(b)はめっき液分離槽の説明図。 変更例における絶縁装置の構成概略図。 変更例における分散混合部の構成概略図。 変更例における絶縁装置の構成概略図であり、(a)はめっき液中にCO2を挿入する場合、(b)はCO2中にめっき液を挿入する場合の説明図。
符号の説明
21…流体供給手段としてのCO2タンク、51…循環配管の一部を構成するめっき液タンク、55…循環配管の一部を構成し、絶縁手段としての上流絶縁部、60…循環配管の一部を構成する混合分散部、61…反応槽としてのめっき槽、65…循環配管の一部を構成し、絶縁手段として機能するめっき液分離槽、66…循環配管の一部を構成するめっき液排出部、68…循環配管の一部を構成するめっき液再生装置、550、650…筐体、550a、650a…仮受手段としての棚段、700…仮受手段としての水車。

Claims (11)

  1. 反応流体に電圧を印加して電気化学反応処理を行なう反応槽と、
    前記反応槽に連続的に反応流体を供給する供給配管及び前記反応槽から連続的に反応流体を排出する排出配管と、
    前記供給配管又は排出配管の少なくとも一箇所において、配管の電気的導通と同時に前記反応流体の電気的導通とを遮断する絶縁手段と
    を設けたことを特徴とする反応装置。
  2. 前記反応槽から排出された反応流体を前記反応槽に再供給するために、前記供給配管と排出配管とを接続した循環配管を構成したことを特徴とする請求項1に記載の反応装置。
  3. 前記供給配管及び排出配管の両者に前記絶縁手段を設けたことを特徴とする請求項1又は2に記載の反応装置。
  4. 前記絶縁手段は、前記反応流体が供給される供給管と、前記反応流体が排出される排出管とが接続される筐体を有し、
    この筐体は、前記反応流体を滴下させる仮受手段を備えるとともに、前記反応流体が断続的に滴下される範囲の一部において、前記供給管と前記排出管との電気的導通を遮断する耐食性絶縁部材を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つに記載の反応装置。
  5. 前記仮受手段を、耐食性絶縁材料又は前記筐体の内壁よりイオン化傾向が低い耐食性材料で構成したことを特徴とする請求項4に記載の反応装置。
  6. 前記筐体を金属材料で構成し、この筐体の内壁を耐食性絶縁材料で構成したことを特徴とする請求項4又は5に記載の反応装置。
  7. 前記反応槽は、電気化学反応処理として電解めっき処理を行なうめっき槽であり、
    前記供給配管は、反応流体としてのめっき液を供給する配管であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1つに記載の反応装置。
  8. 前記反応流体の拡散力を高めるために、前記反応槽において前記反応流体が分散混合される超臨界流体又は亜臨界流体を供給する流体供給手段を備え、
    前記反応槽には、反応流体と拡散流体の混合分散体が供給され、
    前記絶縁手段には、前記反応槽から排出される前記反応流体と前記拡散流体とを含み、相互に溶解しない2液相流で供給されることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1つに記載の反応装置。
  9. 反応流体に電圧を印加して電気化学反応処理を行なう反応槽と、前記反応槽には、連続的に反応流体を供給する供給配管及び前記反応槽から連続的に反応流体を排出する排出配管が接続され、前記供給配管又は排出配管の少なくとも一箇所に接続される絶縁装置であって、
    これらの配管の電気的導通と同時に前記反応流体の電気的導通を遮断する絶縁手段を設けたことを特徴とする絶縁装置。
  10. 前記絶縁手段は、前記反応流体が供給される供給管と、前記反応流体が排出される排出管とが接続される筐体を有し、
    この筐体は、前記反応流体を滴下させる仮受手段を備えるとともに、前記反応流体が断続的に滴下される範囲の一部において、前記供給管と前記排出管とを電気的導通を遮断す
    る耐食性絶縁部材を有することを特徴とする請求項9に記載の絶縁装置。
  11. 反応流体と、この反応流体の拡散力を高める拡散流体とを混合した混合分散体を用いて電気化学反応処理を行なう反応槽と、
    この反応槽で使用された前記反応流体と前記拡散流体とを含み、相互に溶解しない2液相流を排出する反応槽排出管に接続される絶縁装置であって、
    前記反応槽排出管に接続され、相互に溶解しない2液相流が供給される供給管に接続する筐体を有し、
    この筐体の下部には、滞留した反応流体と拡散流体との比重差を利用して、前記2液相流から分離した前記反応流体を排出する排出管が接続されており、
    この筐体は、前記2液相流を滴下させる仮受手段を備えるとともに、前記2液相流が断続的に滴下される範囲の一部において、前記供給管と前記排出管とを電気的に絶縁するための耐食性絶縁部材を有することを特徴とする絶縁装置。
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