JP2007024603A - 薄膜状試料の測定方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 表面に複数の電極12A〜Dを露出させた基板10上に、電極12に接するように薄膜22を配置し、電極12間に通電することで、薄膜22の特性を測定する薄膜状試料の測定方法。
【選択図】 図1
Description
ZT=α2T/(ρκ) …式(A)
また、無次元性能指数ZTは、RDC:直流電流印加時の電圧降下、RAC:交流電流印加時の電圧降下を測定し、ハーマン法によって下記の式(B)に従って直接算出することもできる。
このように、未だ熱電変換材料における種々のゼーべック特性等を迅速且つ安定して正確に測定できる技術は確立されていないのが現状である。
上述の問題を解決すべく、本発明は、薄膜状試料のゼーべック係数や熱電特性等を簡便に測定することのできる薄膜状試料の測定方法を提供することを目的とする。
本発明の測定方法によれば、薄膜状試料に直接接するように複数の電極群が配置されているため、それに通電することで薄膜状試料のゼーべック係数や熱電特性等の諸特性を簡便に測定することができる。ここで、「薄膜状試料」とは、例えば、厚さ0.5mm以下の膜状の試料を意味する。
本発明の測定方法によれば、薄膜状試料の4つの電極を薄膜状試料の四隅に接するように配置することで、ファン・デル・ポール法による薄膜状試料の電気抵抗率の測定をおこなうことができる。
また、本発明の測定方法は、前記基板として前記電極間に通電するための通電パットを備えたものを用いることができる。
以下、本発明の測定方法について詳細に説明する。
本実施の形態は、基板上に4つの点状電極が、各々正方形の頂点に位置するように配置された基板を用い、電極上に成膜された一枚の薄膜状試料(以下、単に「試料」という記載の場合がある。)の熱電特性(電気抵抗率ρ、ゼーベック係数α、無次元性能指数ZT、熱伝導率κ)を評価する方法である。
まず、図1〜3を用いて本実施の形態に用いられる電極付多層基板について説明する。図1は、第1の実施の形態において用いられる電極付多層基板の概略図である。図2は、第1の実施の形態において用いられる電極付多層基板の概略断面図である。また、図3は、第1の実施の形態において用いられる電極付多層基板の上面図である。
電極12、通電パッド14及び配線パターン20の素材は、導電性のある部材であれば特に限定されず、例えば、銅、金、ニッケル、タングステン、モリブテン等を用いることができる。また、電極12、通電パッド14及び配線パターン20の素材は同一のものを用いることが好ましい。これらの素材として同一のものを用いることで、電極12及び通電パッド14間に異種金属等の接合箇所がなくなり、異種金属の接合箇所で発生する電圧降下が測定値に影響を及ぼすことを防止することができる。
上述のように電気抵抗率ρは、ファン・デル・ポール法によって測定することができる。例えば、図3に示すように、電極12A〜12Dが四隅に配置されるように薄膜22が成膜されている場合、通電パッド14A及び14Cにより、電極12A及び12C間に電流IACを流した際の電極12B及び12D間の電圧VBDと、通電パッド14B及び14Aにより、電極12B及び12A間に電流IBAを流した際の電極12C及び12D間の電圧を電圧VCDと、を測定する。薄膜22の電気抵抗率ρは、各測定値に基づき下記の式(C)から算出することができる。
尚、上述のように薄膜22の電気抵抗率ρを測定する場合、電流を流す電極12に対応するプローブ16には図示を省略するDC電源が接続され、電圧を測定する電極に対応するプローブ16には、電圧計が並列に接続される。また、全体用ヒーター24によって、基板10の全体温度を制御することで、任意の温度で電気抵抗率を測定することができる。
ゼーベック係数αの測定(1)は、図1及び2に示すように基板10中に埋め込まれた温度差付与用ヒーター26によって基板10全体(薄膜22を含む)に温度勾配を形成し、該温度勾配によって一枚の薄膜22に接する一対の電極間に生じた起電力Vefを測定することによって行われる。
まず、上記温度勾配は、図3における電極12A及び12C(又は、電極12B及び12D)を結ぶ直線と平行な方向、或いは、電極12A及び12B(又は、電極12C及び12D)を結ぶ直線と平行な方向に形成する。例えば、温度勾配が図3における矢印Bで示されるように、電極12Aから12Cへの方向、又は、電極12Bから12Dへの方向に形成される場合には、電極12A及び12C、又は、電極12B及び12Dが用いられ、図3における矢印Aで示されるように、電極12Aから12Bへの方向、又は、電極12Cから12Dへの方向に形成される場合には、電極12A及び12B、又は、電極12C及び12Dが用いられる。
薄膜22のゼーベック係数αは、上述のようにして測定した各測定値を用い下記の式(D)に従って算出される。
ゼーベック係数αの測定(2)は、一つの薄膜22に接する一対の電極12間に直流又は交流電流を通電し、ぺルチェ効果によって生じた起電力(VDC及びVAC)を測定することによって行われる。
次いで、電極12A及び12D間に交流電流IACを通電し、同様に起電力VACを測定する。該起電力VACと薄膜22の電気抵抗率ρ×交流電流IACとの和である電極12A及び12D間の電圧降下RACを求める。
無次元性能指数ZTの測定は、ハーマン法の原理を応用する。図3における4つの電極12のうち、対角線上に位置しない一対の電極12(例えば、電極12A及び12B)に対応するプローブ16に図示を省略する電源を接続し、電極12A及び12B間に直流電流IDCを通電する。すると、ペルチェ効果によって電極間に温度勾配が形成され起電力VDCが生じる。かかる起電力VDCを測定し、該起電力VDCと薄膜22の電気抵抗率ρ×直流電流IDCとの和である電極53A及び53B間の電圧降下RDCを求める。
このため、式(f3):ZT=α2T/(ρκ)、式(f4):ρ=RAC(A/L)であることから、式(f3)に式(f1)(f2)(f4)を当てはめると、薄膜22の無次元性能指数ZTは、上記で測定した電圧降下RDC及び電圧降下RACを用いて下記の式(F)により算出される。
以上のようにして本実施の形態によれば、一枚の試料から電気抵抗率ρ、ゼーベック係数α及び無次元性能指数ZTを簡便に測定することが可能であり、且つ、これらの値から、熱伝導率κを算出することができる。
本実施の形態は、第1の実施の形態で説明したように正方形の頂点に位置するように配置された電極群が、複数配置された電極付多層基板を用いた例について説明する。本実施の形態によれば、多数試料を同時に測定することができるため、熱電特性の比較などを高速におこなうことができる。
次に第3の実施の形態について説明する。本実施の形態は、基板上に2つの点状電極及びその外側に互いに平行に配置された2つのブロード状の電極が、各々の中心が直線上に位置するように配置された電極付多層基板を用い、電極上に成膜された一枚の薄膜状試料の熱電特性(電気抵抗率ρ、ゼーベック係数α、無次元性能指数ZT、熱伝導率κ)を評価する方法である。本実施の形態によれば、4つの電極を用いて測定する四端子測定や、ブロード状の電極のみを用いる測定を、適宜目的に応じて使いわけることができる。
まず、図6〜8を用いて本実施の形態に用いられる電極付多層基板について説明する。図6は、第3の実施の形態において用いられる電極付多層基板の概略図である。図7は、第3の実施の形態において用いられる電極付多層基板の概略断面図である。また、図8は、第3の実施の形態において用いられる電極付基板の上面図である。
基板50は、図7に示すように薄膜58a〜58cを積層した多層構造を有しており、基板50の層間に、薄膜状の配線パターン60a〜60l(以下、単に「配線パターン60」という記載の場合もある。)を形成することによって高集積化された回路が形成されている。
通電電極53は、サイズ0.1〜5mm×0.5〜10mmの長方形の電極であり、図7に示す、配線パターン60a〜60c及び60g〜60iによって通電パッドと接続されている。更に、通電電極53は、互いに対向する辺が平行となるように配置される。
これら点状電極52及び通電電極53は、図8に示すように2つの点状電極52を通電電極53が挟むように配置されており、各電極の中心を結ぶ線が直線となるように配置されている。電極のうち点状電極52は、主として4端子測定用として用いられる。
点状電極52、通電電極53、通電パッド54及び配線パターン60の素材は、導電性のある部材であれば特に限定されず、例えば、銅、金、ニッケル、タングステン、モリブテン等を用いることができる。また、点状電極52、通電電極53、通電パッド54及び配線パターン60の素材は同一のものを用いることが好ましい。これらの素材として同一のものを用いることで、各電極及び通電パッド54間に異種金属等の接合箇所がなくなり、異種金属の接合箇所で発生する電圧降下が測定値に影響を及ぼすことを防止することができる。
本実施の形態において電気抵抗率ρは、直流四端子法によって測定する。例えば、図8に示すように、長方形状の薄膜62が点状電極52及び通電電極53と接するように成膜されている場合において、まず通電パッド54C及び14Dにより、通電電極53C及び53Dに電流を流す。この際、通電電極53C及び53D間を流れる電流をI(尚、電流Iは、点状電極52AB間の電流と同等となる)、点状電極52A及び52B間の電圧降下をV、点状電極52A及び52B間の距離をL(図8におけるL)、薄膜62の幅をW(図8におけるW)、薄膜62の厚さをdとすると、薄膜62の電気抵抗率ρは、下記の式(G)から算出することができる。
ゼーベック係数αの測定(1)は、通電電極53C及び53Dのみを用いる。ゼーベック係数αの測定(1)は、通電電極53C及び53D間に直流又は交流電流を通電し、ぺルチェ効果によって生じた起電力(VDC及びVAC)を測定することによって行われる。
まず、図8における通電電極53C及び53Dに対応するプローブ56に図示を省略する電源を接続し、通電電極53C及び53D間に直流電流IDCを通電すると、ペルチェ効果によって温度勾配が形成され起電力VDCが生じる。かかる起電力VDCを測定し、該起電力VDCと薄膜62の電気抵抗率ρ×直流電流IDCとの和である通電電極53C及び53D間の電圧降下RDCを求める。
次いで、通電電極53C及び53D間に交流電流IACを通電し、同様に起電力VACを測定する。該起電力VACと薄膜22の電気抵抗率ρ×交流電流IACとの和である電極12A及び12D間の電圧降下RACを求める。
ゼーベック係数αの測定(2)は、通電電極53C及び53Dのみを用いる。ゼーベック係数αの測定(2)は、図6及び7に示すように基板50中に埋め込まれた温度差付与用ヒーター66によって基板50全体(薄膜62を含む)に温度勾配を形成し、該温度勾配によって一枚の薄膜62に接する一対の電極間に生じた起電力Vefを測定することによって行われる。
このように温度勾配によって生じた起電力Vefを測定し、該起電力Vefと得られた温度勾配Tsとから下記の式(D)に従ってゼーベッグ係数αが算出される。
無次元性能指数ZTの測定は、通電電極53C及び53Dのみを用いる。無次元性能指数ZTの測定は、ハーマン法の原理を応用する。図8における通電電極53C及び53Dに対応するプローブ56に図示を省略する電源を接続し、通電電極53C及び53D間に直流電流IDCを通電する。すると、ペルチェ効果によって電極間に温度勾配が形成され起電力VDCが生じる。かかる起電力VDCを測定し、該起電力VDCと薄膜62の電気抵抗率ρ×直流電流IDCとの和である通電電極53C及び53D間の電圧降下RDCを求める。
ここで、断熱状態で直流電流を通電し定常状態に達したとき、単位時間当たりにペルチェ効果によって一端で吸収された熱を他端で放熱するために伝導される熱量は、温度差に起因する熱伝導で伝導される熱量と等しい。このため、式(f2):αIT=κΔT(A/L)〔I:電流、T:通電電極53CD間の平均温度、ΔT:通電電極53CD間の温度差、A:試料断面積、L:試料長さ(通電方向における長さ(図8におけるY))〕が成立する。
このため、式(f3):ZT=α2T/(ρκ)、式(f4):ρ=RAC(A/L)であることから、式(f3)に式(f1)(f2)(f4)を当てはめると、薄膜62の無次元性能指数ZTは、上記で測定した電圧降下RDC及び電圧降下RACを用いて下記の式(F)により算出される。
以上のようにして本実施の形態によれば、一枚の試料から電気抵抗率ρ、ゼーベック係数α及び無次元性能指数ZTを簡便に測定することが可能であり、且つ、これらの値から、熱伝導率κを算出することができる。
本実施の形態は、第3の実施の形態で説明したように基板上に2つの点状電極及びその外側に互いに平行に配置された2つのブロード状の電極が、各々の中心が直線上に位置するように配置された電極付多層基板を用いた例について説明する。本実施の形態によれば、多数試料を同時に測定することができるため、熱電特性の比較などを高速におこなうことができる。
上述の第1〜第4の実施の形態においては、各電極と通電パッドとが多層基板の層間に設けられた薄膜パターンにより接合されているが、本実施の形態に示すように、電極付基板の表面にパターンを形成し、各電極と通電パッドとを接続させることが出来る。
図11〜13を用いて基板上に点状電極とブロード状電極とが設けられた、電極付基板であって、各電極と電通パッドとが基板表面に形成された配線パターンによって接合された例について説明する。
点状電極112、通電電極113、通電パッド114及び配線パターン118A〜Dの素材は、導電性のある部材であれば特に限定されず、例えば、銅、金、ニッケル、タングステン、モリブテン等の材料を用いることができる。また、点状電極112、通電電極113、通電パッド114及び配線パターン118A〜Dの素材は同一のものを用いることが好ましい。これらの素材として同一のものを用いることで、各電極及び通電パッド114間に異種金属等の接合箇所がなくなり、異種金属の接合箇所で発生する電圧降下が測定値に影響を及ぼすことを防止することができる。
以上のように、本発明の測定方法によれば、薄膜状試料のゼーベック係数や熱電特性等を簡便に測定することができる。
12A〜D,32 電極
14A〜D,34,54A〜D,74,94A〜D,114A〜D 通電バッド
22,38,62,78 薄膜
52A〜B,72,92A〜B、112A〜B 点状電極
53C〜D,73,93C〜D、113C〜D 通電電極
Claims (7)
- 表面に複数の電極を露出させた基板上に、少なくとも一対の前記電極に接するように薄膜状試料を配置し、前記電極間に通電することで、薄膜状試料の特性を測定する薄膜状試料の測定方法。
- 前記基板は、少なくとも4つの前記電極を備え、前記4つの電極が前記薄膜状試料の四隅に接するように前記基板上に配置された請求項1に記載の薄膜状試料の測定方法。
- 少なくとも一対の前記電極が前記薄膜状試料に接しており、且つ、前記一対の電極が平行に対向するブロード状の電極であることを特徴とする請求項1に記載の薄膜状試料の測定方法。
- 前記基板が前記電極間に通電するための通電パットを備えた請求項1〜3のいずれか1項に記載の薄膜状試料の測定方法。
- 前記電極と前記通電パットとが同一の材料で形成されており、且つ、前記電極と前記通電パットとを、前記電極及び前記通電パットと同一の材料で接続した請求項4に記載の薄膜状試料の測定方法。
- 前記基板上に複数の前記薄膜状試料を配置し、前記電極間に通電して得られた薄膜状試料の特性を前記複数の前記薄膜状試料間で相対比較する請求項1〜5のいずれか1項に記載の薄膜状試料の測定方法。
- 前記薄膜状試料が、前記電極に接するように前記電極上に成膜された請求項1〜6のいずれか1項に記載の薄膜状試料の測定方法。
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