JP2007016249A - 有機オープン・セル発泡材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】無制限のサイズと形によるオープン・セル発泡材を含む有機小孔域物質(「SPM」)を提供する。これらのSPMは最小限の収縮と亀裂を示す。SPMを調製するプロセスとして、超臨界抽出を必要としないプロセスも提供する。これらのプロセスは、適切な求電子性連結剤が少なくとも一つと、ゾル・ゲルを強化する能力を持つ適切な溶剤が少なくとも一つ存在する水酸化芳香族のゾル・ゲル重合を含む。また、有機SPMの炭化誘導体も開示する。
【選択図】なし
Description
本出願は、2001年3月16日に提出されたアメリカ合衆国特許出願番号09/809,793および2000年4月6日に提出されたアメリカ合衆国暫定特許出願番号60/195,165からの優先権を主張する。参考までに、これら特許出願の明細をここに含めた。
本発明は、有機オープン・セル発泡材に一般に関連するものである。より詳しくは本発明は、無制限のサイズおよび形で作られる可能性を持つ有機的な小孔域のオープン・セル発泡材に関するものである。本発明のフォーム(泡)は、製造過程で生じる応力に耐えるに十分な強度を与える構造上の性質を有すため、最小限の劣化(収縮や亀裂)を示す。本発明はまた、特に電気関連用途において有用な、これらの物質の炭化形にも関する。さらに本発明は、ゾル・ゲルの超臨界乾燥段階を必要としないゾル・ゲル重合過程を用いる小孔域物質を生成する方法に関連する。
小孔域材(SPM)はフォームの一種であり、液体、固体またはゲルの内部における気泡の分散と考えることができる(化学用語1997年第2版国際純正応用化学連合大要(IUPAC Compendium of Chemical Terminology)参照)。本発明で用いられているSPMとは、具体的には密度が約1000kg/m3未満で、小孔構造内の平均孔域が約500μm2未満のフォームである。本発明の平均孔域とは、SEM(走査電子顕微鏡)で作成した画像の目視検査によって確認された少なくとも20個の最大孔の孔域の平均である。これに続き、NIHを通して入手可能なImageJソフトウェアを使ってこれら孔域の測定を行った。
的高い熱伝導性を示しており、ゲル化、硬化、乾燥にかなりの時間を要する。一つの例においては、完成までに4日以上を要した。
本発明の目的の一つは、フォームの製造方法による制限を受けないサイズを持つ大型モノリシック・フォームから成る有機SPMを提供することである。これらのフォームのサイズと形に関する唯一の制限は、フォームを使う用途である。あくまでも例としてだが、本発明のSPMは、冷蔵トラック、建築物、航空機に使われる壁または断熱バリアをin−situで製造することができる。
本発明によると、以下が提供され、上記目的が達成される。
(項目1)
最小寸法が約3インチ以上のモノリシック・エアロゲルから成る有機的な小孔域物質であり、当該エアロゲルには実質的に亀裂がない。
(項目2)
最小寸法が約3インチ以上であり、非臨界乾燥プロセスを使って調製したモノリシック・エアロゲルから成る有機的な小孔域物質であり、当該エアロゲルには実質的に亀裂がない。
(項目3)
約300kg/m3未満の密度を持ち、非臨界乾燥プロセスを使って調製したモノリシック・エアロゲルから成る有機的な小孔域物質であり、当該エアロゲルには実質的に亀裂がない。
(項目4)
約200m2/g未満の表面積を持ち、非臨界乾燥プロセスを使って調製したモノリシック・エアロゲルから成る有機的な小孔域物質であり、当該エアロゲルには実質的に亀裂がない。
(項目5)
約24時間未満で実質的に乾燥された、非臨界乾燥プロセスを使って調製したモノリシック・エアロゲルから成る有機的な小孔域物質であり、当該エアロゲルには実質的に亀裂がない。
(項目6)
以下のような有機的な小孔域物質。
(a)開孔約80%以上
(b)密度約300kg/m3未満
(項目7)
項目1から5のいずれか一つに従った小孔域物質であり、当該エアロゲルの収縮率は約25%未満である(容積に基づく)。
(項目8)
項目1から5のいずれか一つに従った小孔域物質であり、当該エアロゲルは実質的に収縮しない。
(項目9)
項目1から5のいずれか一つに従った小孔域物質であり、当該エアロゲルの平均孔域は約200μm2未満である。
(項目10)
項目1から5のいずれか一つに従った小孔域物質であり、当該エアロゲルの平均孔域は約100μm2未満である。
(項目11)
項目1から5のいずれか一つに従った小孔域物質であり、当該エアロゲルの平均孔域は約50μm2未満である。
(項目12)
項目1から5のいずれか一つに従った小孔域物質であり、当該エアロゲルの平均孔域は約0.8μm2未満である。
(項目13)
項目1から5のいずれか一つに従った小孔域物質であり、当該エアロゲルの平均孔域は約2000μm2未満である。
(項目14)
in−situ(原位置)で形成された有機的な小孔域物質であり、モノリシック形および約300kg/m3未満の密度を有す。
(項目15)
in−situ(原位置)で形成された有機的な小孔域物質であり、モノリシック形および約200m2/g未満の表面積を有す。
(項目16)
約24時間未満にin−situ(原位置)で形成された有機的な小孔域物質であり、モノリシック形である。
(項目17)
モノリシック・エアロゲルを含む、項目14から16のいずれか一つに従った小孔域物質。
(項目18)
最小寸法が約3インチ以上であり、項目14から16のいずれか一つに従った小孔域物質。
(項目19)
非臨界乾燥プロセスを使って調製した、項目14から16のいずれか一つに従った小孔域物質。
(項目20)
項目14から16のいずれか一つに従った、以下のような小孔域物質である。
(a)開孔約80%以上
(b)密度約300kg/m3未満
(項目21)
項目1から5もしくは14から16のいずれか一つに従った小孔域物質であり、密度は約275kg/m3未満である。
(項目22)
項目1から5もしくは14から16に従った小孔域物質であり、密度は約250kg/m3未満である。
(項目23)
項目1から5もしくは14から16に従った小孔域物質であり、密度は約150kg/m3未満である。
(項目24)
項目1から5もしくは14から16に従った小孔域物質であり、密度は約100kg/m3未満である。
(項目25)
最高約10トルの圧力で約0.0135W/(m・K)未満の熱伝導性を持つモノリシック形の有機的な小孔域物質であり、当該小孔域物質は非臨界乾燥プロセスによって形成される。
(項目26)
最高約10トルの圧力で約0.008W/(m・K)未満の熱伝導性を持つ、項目20に従った小孔域物質。
(項目27)
モノリシック形の有機的な小孔域物質であり、当該小孔域物質は非臨界乾燥プロセスによって形成される。
(項目28)
最高約1トルの圧力で約0.007W/(m・K)未満の熱伝導性を持つ、項目27に従った小孔域物質。
(項目29)
モノリシック形の有機的な小孔域物質であり、当該小孔域物質は非臨界乾燥プロセスによって形成される。
(項目30)
最高約0.1トルの圧力で約0.0035W/(m・K)未満の熱伝導性を持つ、項目29に従った小孔域物質。
(項目31)
モノリシック形の有機的な小孔域物質であり、当該小孔域物質は非臨界乾燥プロセスによって形成される。
(項目32)
最高約10トルの圧力で約0.008W/(m・K)未満の熱伝導性を持つ、項目31に従った小孔域物質。
(項目33)
モノリシック形の有機的な小孔域物質であり、当該小孔域物質は非臨界乾燥プロセスによって形成される。
(項目34)
最高約1トルの圧力で約0.007W/(m・K)未満の熱伝導性を持つ、項目33に従った小孔域物質。
(項目35)
項目1から5もしくは14から16のいずれか一つに従った小孔域物質であり、当該小孔域物質は最高約0.1トルの圧力で約0.005W/(m・K)未満の熱伝導性を持ち、当該物質はモノリシック形であり非臨界乾燥プロセスによって形成される。
(項目36)
最高約0.1トルの圧力で約0.0035W/(m・K)未満の熱伝導性を持つ、項目35に従った小孔域物質。
(項目37)
酢酸を含む小孔域物質。
(項目38)
項目1から5もしくは14から16のいずれか一つに従った、酢酸を含む小孔域物質。
(項目39)
酢酸を用いるゾル・ゲル重合プロセス。
(項目40)
水酸化芳香族、小孔域物質内の水素結合および/または共有電子対の操作を行う能力のある溶剤、および求電子性連結剤を含む小孔域物質。
(項目41)
溶剤に水素結合剤を含む、項目40の小孔域物質。
(項目42)
当該水素結合剤にカルボン酸を含む、項目41の小孔域物質。
(項目43)
酢酸、蟻酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、及びそれらの異性体を含む集合から当該カルボン酸を選択した項目42の小孔域物質。
(項目44)
当該カルボン酸が酢酸である、項目43の小孔域物質。
(項目45)
当該水酸化芳香族がヒドロキシル化ベンゼン化合物である、項目40の小孔域物質。
(項目46)
当該水酸化芳香族にフェノール・ノボラック樹脂を含む、項目40の小孔域物質。
(項目47)
当該求電子性連結剤にアルデヒドを含む、項目40の小孔域物質。
(項目48)
当該求電子性連結剤にフルフラールを含む、項目40の小孔域物質。
(項目49)
当該求電子性連結剤にアルコールを含む、項目40の小孔域物質。
(項目50)
当該アルコールがフルフリル・アルコールである、項目49の小孔域物質。
(項目51)
当該小孔域物質がゾル・ゲル重合プロセスを通して生成された、項目40の小孔域物質。
(項目52)
界面活性剤を使う方法により生成される有機的な小孔域物質。
(項目53)
界面活性剤を使う方法により当該物質を生成する、項目1から5もしくは14から16のいずれか一つによる小孔域物質。
(項目54)
有機的な小孔域物質を生成する方法であり、当該方法には以下の段階がある。
(a)水酸化芳香族、求電子性連結剤、および水素結合剤を含む溶液を作る。
(b)当該溶液にゾル・ゲルを形成させる。
(c)当該ゾル・ゲルから実質的にすべての流体部分を除去する。
(項目55)
(a)段階で形成した溶液にさらに触媒を含める、項目54の方法。
(項目56)
塩酸、硫酸、および臭化水素酸を含む集合から当該触媒を独立に選択した、項目55の方法。
(項目57)
当該溶液を以下のいずれかの環境に置くという副次的段階を段階(b)に含む、項目54の方法。(i)周辺より高い温度または圧力、または(ii)周辺より高い温度と圧力。
(項目58)
当該流体部分を周辺条件で蒸発させるという副次的段階を段階(c)に含む、項目54の方法。
(項目59)
当該流体部分を以下のいずれかの環境に置くという副次的段階をさらに含む、項目54の方法。(i)周辺温度より高い、もしくは周辺圧力より低い、あるいは(ii)周辺温度より高く周辺圧力より低い
(項目60)
当該ゾル・ゲルを遠心分離にかけることにより段階(c)を実質的に達成する、項目54の方法。
(項目61)
当該ゾル・ゲルをフリーズドライすることにより段階(c)を実質的に達成する、項目54の方法。
(項目62)
当該ゾル・ゲル全体の気圧差を当該ゾル・ゲルに適用することによって段階(c)を実質的に達成する、項目54の方法。
(項目63)
当該ゾル・ゲルの超臨界抽出により段階(c)を実質的に達成する、項目54の方法。
(項目64)
当該低密度超多孔性物質の炭化誘導体をつくるために当該低密度超多孔性物質を熱分解温度で熱分解するという段階(d)をさらに含む、項目54の方法。
(項目65)
項目1から5のいずれか一つに従って低密度超多孔性物質を調製する方法であり、当該方法には以下の段階を含む。
(a)ゾル・ゲルをつくる。
(b)非超臨界抽出により、当該ゾル・ゲルから実質的にすべての流体部分を除去する。
(項目66)
項目1から5のいずれか一つに従って小孔域物質を調製する方法であり、当該方法には以下の段階を含む。
(a)ゾル・ゲルをつくる。
(b)非超臨界抽出により、当該ゾル・ゲルから実質的にすべての流体部分を除去する。
(項目67)
酢酸を用いるゾル・ゲル重合プロセスによって調製した物質の組成。
(項目68)
以下の段階を含む、ゾル・ゲルから流体を取り除く方法。
(a)溶液をつくる。
(b)当該溶液のゾル・ゲル化。
(c)ゾル・ゲルに低表面張力溶剤を添加。
(d)ゾル・ゲル全体に圧力差を適用する。
(e)当該ゾル・ゲルに含まれるもともとの孔流体部分を実質的にすべて除去する。
(f)低表面張力溶剤を除去する。
(項目69)
有機的な低密度の多孔性物質を調製する方法であり、当該方法には以下の段階がある。
(a)溶液をつくる。
(b)当該溶液のゾル・ゲル化。
(c)ゾル・ゲルに低表面張力溶剤を添加。
(d)ゾル・ゲル全体に圧力差を適用する。
(e)当該ゾル・ゲルに含まれるもともとの孔流体部分を実質的にすべて除去する。
(f)低表面張力溶剤を除去する。
(項目70)
有機的な低密度の多孔性物質を調製する方法であり、当該方法には以下の段階がある。
(a)水酸化芳香族、求電子性連結剤、および水素結合剤を含む溶液を作る。
(b)当該溶液のゾル・ゲル化。
(c)ゾル・ゲルに低表面張力溶剤を添加。
(d)ゾル・ゲル全体に圧力差を適用する。
(e)当該ゾル・ゲルに含まれるもともとの孔流体部分を実質的にすべて除去する。
(f)低表面張力溶剤を除去する。
(項目71)
有機的な小孔域物質を調製する方法であり、当該方法には以下の段階がある。
(a)溶液をつくる。
(b)当該溶液のゾル・ゲル化。
(c)ゾル・ゲルに低表面張力溶剤を添加。
(d)ゾル・ゲル全体に圧力差を適用する。
(e)当該ゾル・ゲルに含まれるもともとの孔流体部分を実質的にすべて除去する。
(f)低表面張力溶剤を除去する。
(項目72)
有機的な小孔域物質を調製する方法であり、当該方法には以下の段階がある。
(a)水酸化芳香族、求電子性連結剤、および水素結合剤を含む溶液を作る。
(b)当該溶液のゾル・ゲル化。
(c)ゾル・ゲルに低表面張力溶剤を添加。
(d)ゾル・ゲル全体に圧力差を適用する。
(e)当該ゾル・ゲルに含まれるもともとの孔流体部分を実質的にすべて除去する。
(f)低表面張力溶剤を除去する。
(項目73)
項目68から72のいずれか一つに従った方法であり、当該低表面張力溶剤は、ゾル・ゲルの調製に使われた溶剤の表面張力よりも低い表面張力を持つ有機溶剤である。.
(項目74)
項目68から72のいずれか一つに従った方法であり、当該の、より低い表面張力溶剤をヘキサン、エチルエーテル、ペンタン、イソペンタン、アセトン、メタノール、エタノールまたはイソプロパノールを含む集合から選択する。
(項目75)
当該低表面張力溶剤にヘキサン化合物を含む、項目68から72のいずれか一つに従った方法。
(項目76)
当該水酸化芳香族にヒドロキシル化ベンゼン化合物を含む、項目70または72の方法。
(項目77)
当該水酸化芳香族にフェノール・ノボラック化合物を含む、項目70または72の方法。
(項目78)
蒸発もしくはフリーズドライもしくは遠心分離によって当該低表面張力溶剤を除去する、項目63から67のいずれか一つに従った方法。
(項目79)
当該求電子性連結剤にアルデヒドを含む、項目70または72の方法。
(項目80)
当該求電子性連結剤にフルフラールを含む、項目70または72の方法。
(項目81)
当該水素結合剤にカルボン酸を含む、項目70または72の方法。
(項目82)
当該水素結合剤に酢酸、蟻酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸またはそれらの異性体を含む、項目70または72の方法。
(項目83)
当該水素結合剤に酢酸を含む、項目70または72の方法。
(項目84)
項目1から5のいずれか一つに従った低密度超多孔性物質の炭化形。
(項目85)
項目1から5のいずれか一つに従った小孔域物質の炭化形。
(項目86)
不透明化剤を使わずに黒色の低密度超多孔性物質。
(項目87)
不透明化剤を使わずに黒色の低密度小孔域物質。
(項目88)
約2000から約50μm2の平均孔域を持つ有機小孔域物質。
(項目89)
ゾル・ゲル重合プロセスにより生成された有機的な小孔域物質。
(項目90)
当該物質が低密度超多孔性物質である、項目6の小孔域物質。
(項目91)
当該物質が低密度超多孔性物質である、項目14の小孔域物質。
(項目92)
当該物質が低密度超多孔性物質である、項目15の小孔域物質。
(項目93)
当該物質が低密度超多孔性物質である、項目16の小孔域物質。
(項目94)
材料の最小寸法が約3インチ以上である、項目90から92のいずれか一つに従った低密度超多孔性物質。
(項目95)
非臨界乾燥プロセスを使って調製した、項目90から92のいずれか一つに従った低密度超多孔性物質。
(項目96)
項目90から92のいずれか一つに従った低密度超多孔性物質であり、以下の性質を有す。
(a)開孔約80%以上
(b)密度約300kg/m3未満
(項目97)
密度が約275kg/m3未満の項目90から92のいずれか一つに従った低密度超多孔性物質。
(項目98)
密度が約250kg/m3未満の項目90から92に従った低密度超多孔性物質。
(項目99)
密度が約150kg/m3未満の項目90から92に従った低密度超多孔性物質。
(項目100)
密度が約100kg/m3未満の項目90から92に従った低密度超多孔性物質。
(項目101)
当該物質が低密度超多孔性物質である、項目25の小孔域物質。
(項目102)
最高約10トルの圧力で約0.008W/(m・K)未満の熱伝導性を持つ、項目101に従った低密度超多孔性物質。
(項目103)
当該物質が低密度超多孔性物質である、項目27の小孔域物質。
(項目104)
最高約1トルの圧力で約0.007W/(m・K)未満の熱伝導性を持つ、項目103に従った低密度超多孔性物質。
(項目105)
当該物質が低密度超多孔性物質である、項目29の小孔域物質。
(項目106)
最高約0.1トルの圧力で約0.0035W/(m・K)未満の熱伝導性を持つ、項目105に従った低密度超多孔性物質。
(項目107)
当該低密度超多孔性物質は最高約10トルの圧力で約0.0135W/(m・K)未満の熱伝導性を持ち、当該物質はモノリシック形であり非臨界乾燥プロセスによって生成する、項目90から92のいずれか一つに従った低密度超多孔性物質。
(項目108)
最高約10トルの圧力で約0.008W/(m・K)未満の熱伝導性を持つ、項目107に従った低密度超多孔性物質。
(項目109)
当該低密度超多孔性物質は最高約1トルの圧力で約0.009W/(m・K)未満の熱伝導性を持ち、当該物質はモノリシック形であり非臨界乾燥プロセスによって生成する、項目90から92のいずれか一つに従った低密度超多孔性物質。
(項目110)
最高約1トルの圧力で約0.007W/(m・K)未満の熱伝導性を持つ、項目109に従った低密度超多孔性物質。
(項目111)
当該低密度超多孔性物質は最高約0.1トルの圧力で約0.005W/(m・K)未満の熱伝導性を持ち、当該物質はモノリシック形であり非臨界乾燥プロセスによって生成する、項目90から92のいずれか一つに従った低密度超多孔性物質。
(項目112)
最高約0.1トルの圧力で約0.0035W/(m・K)未満の熱伝導性を持つ、項目111に従った低密度超多孔性物質。
(項目113)
酢酸を含む低密度超多孔性物質。
(項目114)
項目90から92のいずれか一つに従った、酢酸を含む低密度超多孔性物質。
(項目115)
水酸化芳香族、低密度超多孔性物質内の水素結合および/または共有電子対の操作を行う能力のある溶剤、および求電子性連結剤を含む低密度超多孔性物質。
(項目116)
溶剤に水素結合剤を含む、項目115の低密度超多孔性物質。
(項目117)
当該水素結合剤にカルボン酸を含む、項目116の低密度超多孔性物質。
(項目118)
酢酸、蟻酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、及びそれらの異性体を含む集合から当該カルボン酸を選択した項目117の低密度超多孔性物質。
(項目119)
当該カルボン酸が酢酸である、項目117の低密度超多孔性物質。
(項目120)
当該水酸化芳香族がヒドロキシル化ベンゼン化合物である、項目115の低密度超多孔性物質。
(項目121)
当該水酸化芳香族にフェノール・ノボラック樹脂を含む、項目115の低密度超多孔性物質。
(項目122)
当該求電子性連結剤にアルデヒドを含む、項目115の低密度超多孔性物質。
(項目123)
当該求電子性連結剤にフルフラールを含む、項目115の低密度超多孔性物質。
(項目124)
当該求電子性連結剤にアルコールを含む、項目115の低密度超多孔性物質。
(項目125)
当該アルコールがフルフリル・アルコールである、項目124の低密度超多孔性物質。
(項目126)
当該低密度超多孔性物質がゾル・ゲル重合プロセスを通して調製された錯体の形をとる、項目115の低密度超多孔性物質。
(項目127)
界面活性剤を使う方法により生成された有機的な低密度超多孔性物質。
(項目128)
界面活性剤を使う方法により当該物質を生成する、項目90から92のいずれか一つによる低密度超多孔性物質。
(項目129)
有機的な低密度の超多孔性物質を調製する方法であり、当該方法には以下の段階がある。
(a)水酸化芳香族、求電子性連結剤、および水素結合剤を含む溶液を作る。
(b)当該溶液のゾル・ゲル化。
(c)当該ゾル・ゲルから実質的にすべての流体部分を除去する。
(項目130)
段階(a)で形成した溶液にさらに触媒を含める、項目129の方法。
(項目131)
塩酸、硫酸、および臭化水素酸を含む集合から当該触媒を独立に選択した、項目130の方法。
(項目132)
当該溶液を以下のいずれかの環境に置くという副次的段階を(b)段階に含む、項目129の方法。(i)周辺より高い温度または圧力、または(ii)周辺より高い温度と圧力。
(項目133)
当該流体部分を周辺条件で蒸発させるという副次的段階を段階(c)に含む、項目129の方法。
(項目134)
当該流体部分を以下のいずれかの環境に置くという副次的段階をさらに含む、項目129の方法。(i)周辺温度より高い、もしくは周辺圧力より低い、あるいは(ii)周辺温度より高く周辺圧力より低い
(項目135)
当該ゾル・ゲルを遠心分離にかけることにより段階(c)を実質的に達成する、項目129の方法。
(項目136)
当該ゾル・ゲルをフリーズドライすることにより段階(c)を実質的に達成する、項目129の方法。
(項目137)
当該ゾル・ゲル全体の気圧差を当該ゾル・ゲルに適用することによって段階(c)を実質的に達成する、項目129の方法。
(項目138)
当該ゾル・ゲルの超臨界抽出により段階(c)を実質的に達成する、項目129の方法。
(項目139)
当該低密度超多孔性物質の炭化誘導体をつくるために当該低密度超多孔性物質を熱分解温度で熱分解するという段階(d)をさらに含む、項目129の方法。
本発明がより完全に理解されるように、以下に詳細に説明する。しかし、この詳細は請求項によって定義される発明を制限するものではない。本技術に熟練した者であれば、ここで開示した基本的な発明の範囲から離れることなく、SPMの特性およびSPMの製造に用いられる段階や材料を組み合わせたり変化させることがあり得ることを認めるであろう。
本発明のSPMは、独特の特性や改善された特性を持つ有機フォームから成る。そのような特性としては、低密度および変動密度の両方または一方、孔のサイズが小さい孔構造と大部分が開孔である孔構造の両方または一方、大型のモノリシック形とサイズ、製造中に生じる応力に耐えるに十分な構造強度、低い熱伝導性、in−situで形成され得ることのすべてもしくは一部が挙げられる。
有機SPMは本発明のものも含め、一般に改良2段階ゾル・ゲル重合プロセスによって作ることができる。第1段階では、水酸化芳香族または水酸化芳香族から成る高分子樹脂を、溶剤中で少なくとも1つの求電子性の連結剤と反応させる。その溶剤は、有機先駆物質を溶解し、架橋された生成物を沈殿させ、第二段階(すなわち乾燥段階)で固体の網状組織の強化を助けることになる液体の化合物を少なくとも1つ成分として含んでいる。この強化相互作用のメカニズムには、乾燥中の亀裂や収縮を最小限にする(さらに好ましくはそれらを予防する)ためにポリマーのバックボーンを硬くする丈夫な水素結合や共有電子対の操作が含まれると考えられる。反応には、重合や架橋を促進し、この分野で既知の他のSPMと同等もしくはより急速な速度でゾル・ゲルを生成する触媒を用いることがある。
トプコン701LaB6型走査電子顕微鏡(SEM)を使って物質の表面の画像を入手し、孔域を測定した。これらの物質は電導性があり、すなわちAuあるいは炭素でスパッター・コートされていないため、そのまま検査することができる。次にその孔域を粒子サイズ分析ソフトウェア(具体的にはNIHから入手可能なImageJ)を使って求めた。
Pressures誌1993年第25巻p391−402「低熱伝導性の多孔性物質へのホット・ワイア法の応用」、第13版ECTP議事録p219−230を参照。この方法によって、熱伝導性を圧力の作用として計算した。
Claims (110)
- 有機小孔域物質であって、以下:
(a)開孔80%以上;
(b)密度約300kg/m3未満、
を備え、ここで、該物質が、24時間未満の間、乾燥される非臨界乾燥プロセスを使用して調製される、有機小域物質。 - 請求項1に記載の小孔域物質であり、当該エアロゲルの収縮率は25%未満(容積に基づく)である、小孔域物質。
- 請求項1に記載の小孔域物質であり、当該エアロゲルは収縮しない、小孔域物質。
- 請求項1に記載の小孔域物質であり、平均孔域は200μm2未満である、小孔域物質。
- 請求項1に記載の小孔域物質であり、平均孔域は100μm2未満である、小孔域物質。
- 請求項1に記載の小孔域物質であり、平均孔域は50μm2未満である、小孔域物質。
- 請求項1に記載の小孔域物質であり、平均孔域は0.8μm2未満である、小孔域物質。
- 請求項1に記載の小孔域物質であり、平均孔域は2000nm2未満である、小孔域物質。
- in−situ(原位置)で形成された有機小孔域物質であり、モノリシック形態を有し、200m2/gより大きい表面積を有し、25%未満(容積に基づく)で収縮する、有機小孔域物質。
- in−situ(原位置)で形成された有機小孔域物質であり、モノリシック形態を有し、200m2/g未満の表面積を有し、収縮しない、小孔域物質。
- 請求項9または10に記載の有機小孔域物質であり、in−situ(原位置)で形成され、モノリシック形態を有し、300kg/m3未満の密度を有する、有機小孔域物質。
- 請求項10または11に記載の有機小孔域物質であり、24時間未満にin−situ(原位置)で形成された、有機小孔域物質。
- モノリシック・エアロゲルを含む、請求項10〜12のいずれか一項に記載の小孔域物質。
- 最小寸法が約3インチより大きい、請求項10〜12のいずれか一項に記載の小孔域物質。
- 非臨界乾燥プロセスを使って調製した、請求項10〜12のいずれか一項に記載の小孔域物質。
- 以下のような、請求項10〜12のいずれか一項に記載の小孔域物質:
(a)開孔80%以上;
(b)密度300kg/m3未満。 - 請求項10〜12のいずれか一項に記載の小孔域物質であり、密度は275kg/m3未満である、小孔域物質。
- 請求項10〜12のいずれか一項に記載の小孔域物質であり、密度は250kg/m3未満である、小孔域物質。
- 請求項10〜12のいずれか一項に記載の小孔域物質であり、密度は150kg/m3未満である、小孔域物質。
- 請求項10〜12のいずれか一項に記載の小孔域物質であり、密度は100kg/m3未満である、小孔域物質。
- 10トルまでの圧力で0.0135W/(m・K)未満の熱伝導性を持つモノリシック形の有機小孔域物質であり、当該小孔域物質は非臨界乾燥プロセスによって形成される、有機小孔域物質。
- 10トルまでの圧力で0.008W/(m・K)未満の熱伝導性を持つ、請求項16に記載の小孔域物質。
- 1トルまでの圧力で0.009W/(m・K)未満の熱伝導性を持つモノリシック形態の有機小孔域物質であり、当該小孔域物質は非臨界乾燥プロセスによって形成される、小孔域物質。
- 1トルまでの圧力で0.007W/(m・K)未満の熱伝導性を持つ、請求項23に記載の小孔域物質。
- 0.1トルまでの圧力で0.005W/(m・K)未満の熱伝導性を持つモノリシック形態の有機小孔域物質であり、当該小孔域物質は非臨界乾燥プロセスによって形成される、小孔域物質。
- 0.1トルまでの圧力で0.0035W/(m・K)未満の熱伝導性を持つ、請求項25に記載の小孔域物質。
- 請求項10〜12のいずれか一項に記載の小孔域物質であり、当該小孔域物質は10トルまでの圧力で0.0135W/(m・K)未満の熱伝導性を持ち、当該物質はモノリシック形であり非臨界乾燥プロセスによって形成される、小孔域物質。
- 10トルまでの圧力で0.008W/(m・K)未満の熱伝導性を持つ、請求項27に記載の小孔域物質。
- 請求項10〜12のいずれか一項に記載の小孔域物質であり、当該小孔域物質は1トルまでの圧力で0.009W/(m・K)未満の熱伝導性を持ち、当該物質はモノリシック形であり非臨界乾燥プロセスによって形成される、小孔域物質。
- 1トルまでの圧力で0.007W/(m・K)未満の熱伝導性を持つ、請求項29に記載の小孔域物質。
- 請求項10〜12のいずれか一項に記載の小孔域物質であり、当該小孔域物質は0.1トルまでの圧力で0.005W/(m・K)未満の熱伝導性を持ち、当該物質はモノリシック形であり非臨界乾燥プロセスによって形成される、小孔域物質。
- 0.1トルまでの圧力で0.0035W/(m・K)未満の熱伝導性を持つ、請求項31に記載の小孔域物質。
- 小孔域物質であって、酢酸を含み、該酢酸が、小孔域物質構造内に組み込まれている、小孔域物質。
- 酢酸を含む、請求項10〜12のいずれか一項に記載の小孔域物質。
- 酢酸を用いるゾル・ゲル重合プロセスであって、該酢酸が、該ゾル・ゲル構造内に組み込まれる、プロセス。
- ヒドロキシル化芳香族、小孔域物質内の水素結合および/または共有結合修飾を提供する能力のある溶剤、および求電子性連結剤を含む、小孔域物質。
- ヒドロキシル化芳香族、小孔域物質内の水素結合および/または共有結合修飾を提供する能力のある溶剤、および求電子性連結剤を含み、低密度超多孔性物質である、小孔域物質。
- 溶剤に水素結合剤を含む、請求項36または37のいずれか一項に記載の小孔域物質。
- 当該水素結合剤にカルボン酸を含む、請求項38の小孔域物質。
- 当該カルボン酸が、酢酸、蟻酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、及びそれらの異性体からなる群から選択される、請求項39に記載の小孔域物質。
- 当該カルボン酸が酢酸である、請求項40に記載の小孔域物質。
- 当該ヒドロキシル化芳香族がヒドロキシル化ベンゼン化合物である、請求項36または37のいずれか一項に記載の小孔域物質。
- 当該ヒドロキシル化芳香族がフェノール・ノボラック樹脂を含む、請求項36または37のいずれか一項に記載の小孔域物質。
- 当該求電子性連結剤がアルデヒドを含む、請求項36または37のいずれか一項に記載の小孔域物質。
- 当該求電子性連結剤がフルフラールを含む、請求項36または37のいずれか一項に記載の小孔域物質。
- 当該求電子性連結剤がアルコールを含む、請求項36または37のいずれか一項に記載の小孔域物質。
- 当該アルコールがフルフリル・アルコールである、請求項46に記載の小孔域物質。
- 当該小孔域物質がゾル・ゲル重合プロセスを通して生成される、請求項36または37のいずれか一項に記載の小孔域物質。
- 界面活性剤を使う方法により生成され、開孔80%以上である、有機小孔域物質。
- 有機小孔域物質であって、該物質が、界面活性剤を使用する方法で生成され、開孔80%以上であり、該物質が有機低密度超多孔性物質である、有機小孔域物質。
- 界面活性剤を使う方法により当該物質を生成する、請求項10〜12のいずれか一項に記載の小孔域物質。
- 有機小孔域物質を生成する方法であり、当該方法は以下:
(a)ヒドロキシル化芳香族、求電子性連結剤、および水素結合剤を含む溶液を形成する工程;
(b)当該溶液をゾル・ゲル化する工程;および
(c)当該ゾル・ゲルからすべての流体部分を除去する工程、
を包含する、方法。 - 有機小孔域物質を調製するための方法であり、当該方法は、以下:
(a)ヒドロキシル化芳香族、求電子性連結剤、および水素結合剤を含む溶液を形成する工程;
(b)当該溶液をゾル・ゲル化する工程;および
(c)当該ゾル・ゲルからすべての流体部分を除去する工程、
を包含し、ここで、該物質が、有機低密度超多孔性物質である、方法。 - (a)工程で形成した溶液がさらに触媒を含む、請求項52または53のいずれか一項に記載の方法。
- 当該触媒が、塩酸、硫酸、および臭化水素酸からなる群から独立して選択される、請求項54に記載の方法。
- 当該溶液を以下のいずれかの環境に置くという副次的工程を工程(b)に含む、請求項52または53のいずれか一項に記載の方法:(i)周辺より高い温度または圧力、あるいは(ii)周辺より高い温度と圧力。
- 当該工程(c)が、該流体部分を周辺条件で蒸発させるという副次的工程を含む、請求項52または53のいずれか一項に記載の方法。
- 当該流体部分を以下のいずれかの環境に置くという副次的工程をさらに含む、請求項52または53のいずれか一項に記載の方法:(i)周辺温度より高い、もしくは周辺圧力より低い、あるいは(ii)周辺温度より高く周辺圧力より低い。
- 当該ゾル・ゲルを遠心分離にかけることにより工程(c)を達成する、請求項52または53のいずれか一項に記載の方法。
- 当該ゾル・ゲルをフリーズドライすることにより工程(c)を達成する、請求項52または53のいずれか一項に記載の方法。
- 当該ゾル・ゲル全体の気圧差を当該ゾル・ゲルに適用することによって工程(c)を達成する、請求項52または53のいずれか一項に記載の方法。
- 当該ゾル・ゲルの超臨界抽出により工程(c)を達成する、請求項52または53のいずれか一項に記載の方法。
- 当該低密度超多孔性物質の炭化誘導体をつくるために当該低密度超多孔性物質を熱分解温度で熱分解するという工程(d)をさらに含む、請求項52または53のいずれか一項に記載の方法。
- 酢酸を用いるゾル・ゲル重合プロセスによって調製した物質の組成物であって、該酢酸が、ゾル・ゲル構造内に組み込まれている、組成物。
- 以下の工程を含む、ゾル・ゲルから流体を取り除く方法であって、以下:
(a)溶液を形成する工程;
(b)当該溶液をゾル・ゲル化する工程;
(c)当該ゾル・ゲルに低表面張力溶剤を添加する工程;
(d)当該ゾル・ゲル全体に圧力差を適用する工程;
(e)当該ゾル・ゲルに含まれるもともとの孔流体部分をすべて除去する工程;および
(f)当該低表面張力溶剤を除去する工程、
を包含する、方法。 - 有機低密度超多孔性物質を調製する方法であり、当該方法は、以下:
(a)溶液を形成する工程;
(b)当該溶液をゾル・ゲル化する工程;
(c)当該ゾル・ゲルに低表面張力溶剤を添加する工程;
(d)当該ゾル・ゲル全体に圧力差を適用する工程;
(e)当該ゾル・ゲルに含まれるもともとの孔流体部分をすべて除去する工程;および
(f)当該低表面張力溶剤を除去する工程、
を包含する、方法。 - 有機低密度超多孔性物質を調製する方法であり、当該方法は以下:
(a)ヒドロキシル化芳香族、求電子性連結剤、および水素結合剤を含む溶液を形成する工程;
(b)当該溶液をゾル・ゲル化する工程;
(c)当該ゾル・ゲルに低表面張力溶剤を添加する工程;
(d)当該ゾル・ゲル全体に圧力差を適用する工程;
(e)当該ゾル・ゲルに含まれるもともとの孔流体部分をすべて除去する工程;および
(f)当該低表面張力溶剤を除去する工程、
を包含する、方法。 - 有機小孔域物質を調製する方法であり、当該方法は、以下:
(a)溶液を形成する工程;
(b)当該溶液をゾル・ゲル化する工程;
(c)当該ゾル・ゲルに低表面張力溶剤を添加する工程;
(d)当該ゾル・ゲル全体に圧力差を適用する工程;
(e)当該ゾル・ゲルに含まれるもともとの孔流体部分をすべて除去する工程;および
(f)当該低表面張力溶剤を除去する工程、
を包含する、方法。 - 有機小孔域物質を調製する方法であり、当該方法は、以下:
(a)ヒドロキシル化芳香族、求電子性連結剤、および水素結合剤を含む溶液を形成する工程;
(b)当該溶液をゾル・ゲル化する工程;
(c)当該ゾル・ゲルに低表面張力溶剤を添加する工程;
(d)当該ゾル・ゲル全体に圧力差を適用する工程;
(e)当該ゾル・ゲルに含まれるもともとの孔流体部分をすべて除去する工程;および
(f)当該低表面張力溶剤を除去する工程、
を包含する、方法。 - 請求項65〜69のいずれか一項に記載の方法であり、当該低表面張力溶剤は、ゾル・ゲルの調製に使われた溶剤の表面張力よりも低い表面張力を持つ有機溶剤である、方法。
- 請求項65〜69のいずれか一項に記載の方法であり、当該の、より低い表面張力溶剤をヘキサン、エチルエーテル、ペンタン、イソペンタン、アセトン、メタノール、エタノールまたはイソプロパノールからなる集合から選択する、方法。
- 当該低表面張力溶剤がヘキサン化合物を含む、請求項65〜69のいずれか一項に記載の方法。
- 当該ヒドロキシル化芳香族がヒドロキシル化ベンゼン化合物を含む、請求項67または69に記載の方法。
- 当該ヒドロキシル化芳香族がフェノール・ノボラック化合物を含む、請求項67または69に記載の方法。
- 蒸発もしくはフリーズドライもしくは遠心分離によって当該低表面張力溶剤を除去する、請求項65〜69のいずれか一項に記載の方法。
- 当該求電子性連結剤がアルデヒドを含む、請求項67または69に記載の方法。
- 当該求電子性連結剤がフルフラールを含む、請求項67または69に記載の方法。
- 当該水素結合剤がカルボン酸を含む、請求項67または69に記載の方法。
- 当該水素結合剤が酢酸、蟻酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸またはそれらの異性体を含む、請求項67または69に記載の方法。
- 当該水素結合剤が酢酸を含む、請求項67または69に記載の方法。
- 請求項1、9、10、21、23、25、33、36、37、49、または50のいずれか一項に記載の小孔域物質の炭化形態であって、該物質が低密度超多孔性物質である、炭化形態。
- 請求項1、9、10、21、23、25、33、36、37、49、または50のいずれか一項に記載の小孔域物質の炭化形態。
- 請求項1、9、10、21、23、25、33、36、37、49、または50のいずれか一項に記載の小孔域物質であって、当該物質が低密度超多孔性物質である、小孔域物質。
- 前記低密度超多孔性物質が不透明化剤を使わずに黒色である、請求項83に記載の小孔域物質。
- 請求項1、9、10、21、23、25、33、36、37、49、または50のいずれか一項に記載の小孔域物質であって、該物質が不透明化剤を使わずに黒色のである、小孔域物質。
- 有機小孔域物質であって、該物質が2000〜50μm2の平均孔域を有し、25%未満(容積に基づく)で収縮する、有機小孔域物質。
- 有機小孔域物質であって、該物質が2000〜50μm2の平均孔域を有し、収縮しない、有機小孔域物質。
- 有機小孔域物質であって、該物質がゾル・ゲル重合プロセスによって形成され、25%未満(容積に基づく)で収縮する、有機小孔域物質。
- 有機小孔域物質であって、該物質がゾル・ゲル重合プロセスによって形成され、収縮しない、有機小孔域物質。
- 当該材料の最小寸法が3インチより大きい、請求項83に記載の小孔域物質。
- 非臨界乾燥プロセスを使って調製した、請求項83に記載の小孔域物質。
- 請求項83に記載の小孔域物質であり、以下の性質を有する:
(a)開孔80%以上;および
(b)密度300kg/m3未満。 - 密度が275kg/m3未満である、請求項83に記載の小孔域物質。
- 密度が250kg/m3未満である、請求項83に記載の小孔域物質。
- 密度が150kg/m3未満である、請求項83に記載の小孔域物質。
- 密度が100kg/m3未満である、請求項83に記載の小孔域物質。
- 10トルまでの圧力で0.008W/(m・K)未満の熱伝導性を持つ、請求項21に記載の小孔域物質。
- 1トルまでの圧力で0.007W/(m・K)未満の熱伝導性を持つ、請求項23に記載の小孔域物質。
- 0.1トルまでの圧力で0.0035W/(m・K)未満の熱伝導性を持つ、請求項25に記載の小孔域物質。
- 当該低密度超多孔性物質は10トルまでの圧力で0.0135W/(m・K)未満の熱伝導性を持ち、当該物質はモノリシック形態であり非臨界乾燥プロセスによって生成する、請求項83に記載の小孔域物質。
- 10トルまでの圧力で0.008W/(m・K)未満の熱伝導性を持つ、請求項100に記載の小孔域物質。
- 当該低密度超多孔性物質は1トルまでの圧力で0.009W/(m・K)未満の熱伝導性を持ち、当該物質はモノリシック形態であり非臨界乾燥プロセスによって生成する、請求項83に記載の小孔域物質。
- 1トルまでの圧力で0.007W/(m・K)未満の熱伝導性を持つ、請求項102に記載の小孔域物質。
- 当該物質は0.1トルまでの圧力で0.005W/(m・K)未満の熱伝導性を持ち、当該物質はモノリシック形態であり非臨界乾燥プロセスによって生成する、請求項83に記載の小孔域物質。
- 0.1トルまでの圧力で0.0035W/(m・K)未満の熱伝導性を持つ、請求項104に記載の小孔域物質。
- 低密度超多孔性物質であって、酢酸を含み、該酢酸が、低密度超多孔性物質構造内に組み込まれている、低密度超多孔性物質。
- 酢酸を含む、請求項83に記載の小孔域物質。
- 界面活性剤を使う方法により生成される、請求項83に記載の小孔域物質。
- 請求項83〜86のいずれか一項に記載の小孔域物質の炭化形態であって、該物質が、低密度超多孔性物質である、炭化形態。
- 請求項83〜86のいずれか一項に記載の小孔域物質の炭化形態。
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