JP2007015964A - テレフタル酸の精製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の解決手段は、粗テレフタルを加圧下高温とすることにより水に溶解させた後、金属酸化物触媒の存在下酸素含有ガスで酸化し、引き続いて貴金属系触媒の存在下水素含有ガスで水添し、圧力を降下させることにより晶析した後、固液分離することを特徴とする。
【選択図】図1
Description
本発明は、従来排水として捨てられ大きな排水処理装置を必要としていた粗テレフタル酸を精製する工程で使用された水を、再び粗テレフタル酸を精製するための水に再使用できるものとすることができる方法を提供する。
パラキシレンを酢酸溶媒中、触媒としてコバルト化合物とマンガン化合物、及び臭素化合物を用いて、反応圧力0.4から5MPa−G、反応温度160から260℃において、空気で酸化し粗テレフタル酸を製造する。この粗テレフタル酸中の主要な不純物は、酸化中間体である4CBAが500から5000wt−ppmと、パラトルイル酸が100から1000wt−ppmである。
このようにして得られた粗テレフタル酸を、5MPa−G以上、好ましくは7〜15MPa−Gの圧力下で温度を225℃以上、好ましくは250〜310℃に昇温することにより水に溶解する。このとき水中のテレフタル酸濃度は、10〜40wt%、好ましくは20〜35wt%となるように調整する。
酸化触媒として用いる金属酸化物触媒としては、ルテニウム、マンガン、コバルト等の酸化物触媒が好ましく、特にルテニウムの酸化物触媒が好ましい。これらの具体的化合物は二酸化ルテニウム、二酸化マンガン、四酸化三コバルト等である。触媒は生成物との分離の点から固定床が望ましい。触媒の使用量は反応温度、不純物濃度、滞留時間などの条件によって決定されるが、一般に、酸化触媒中の金属成分に対する粗テレフタル酸が、質量で約200:1〜約30,000:1、好ましくは約2,000:1〜20,000:1となるように使用すればよい。滞留時間は2分〜50分において行うことが好ましい。
追酸化を終えた粗テレフタル酸高温水溶液は、水素ガスおよび水添触媒を用いて水添する。残存酸素量が多い場合は、脱気槽もしくは酸素吸着層を経由したのち水添する。
水添により得られた反応液を、一段或いは多段、好ましくは3〜7段で段階的に減圧、減温により晶析する。この過程でテレフタル酸の結晶は徐々に成長する。晶析は300℃以下、好ましくは100〜280℃で行う。最終晶析槽の温度は100〜170℃、好ましくは130〜150℃である。各晶析槽の滞留時間は10〜60分において行うことが好ましい。
粗テレフタル酸を精製するため使用し、減圧により晶析槽から蒸発し凝縮させた水或いは/及び固液分離後の水は、再び粗テレフタル酸を精製するための水として直接再使用する。
攪拌機を有する内容積500mlのオートクレーブに、4CBA濃度が4000wt−ppm、パラトルイル酸濃度1000wt−ppmである粗テレフタル酸を水と共に混合した(粗テレフタル酸混合処理1)。水の合計量は、粗テレフタル酸1.0重量部に対して、3.0重量部である。混合後、1MPaまで昇圧し、285℃まで昇温することにより水に溶解させた(加熱溶解処理2)。このときの圧力は8MPa-Gであった。溶解した後、酸化ルテニウムの存在下、S3より空気を供給し30分間酸化した(酸化処理3)。このときの空気は4CBAの酸化に必要な量の0.9モル倍量を使用した。引き続いて、活性炭に担持したパラジウム触媒の存在下、S4より水素を供給し30分間水添した(水添処理4)。このときの水素の供給量は酸化前の4CBAを還元するのに必要な量の1モル倍量を使用した。次に、テレフタル酸を順次減圧することにより降温させ、析出させた(晶析処理5)。このとき、最終の晶析槽の圧力を0.5MPa−Gとし、水の50wt−%を蒸発させた。析出したテレフタル酸を濾過分離し、乾燥処理7で乾燥したのち精製したテレフタル酸として取り出した(固液分離処理6)。
2: 加熱溶解処理
3: 酸化処理
4: 水添処理
5: 晶析処理
6: 固液分離処理
7: 乾燥処理
8: 凝縮器
S1: 粗テレフタル酸
S2: 水
S3: 空気
S4: 水素
S5: 精製したテレフタル酸
Claims (10)
- パラキシレンを酸化して得られた粗テレフタル酸を、加圧下で昇温することにより水に溶解させた後、酸素の存在下金属酸化物触媒を用いて追酸化し、続いて水素の存在下貴金属触媒を用いて水添し、テレフタル酸を晶析後固液分離するテレフタル酸の精製方法。
- 追酸化に用いる触媒が固定床であることを特徴とする、請求項1に記載のテレフタル酸の精製方法。
- 追酸化に用いる触媒が、ルテニウム、マンガン及びコバルトの少なくとも1種を含有する酸化物触媒であることを特徴とする、請求項1又は2に記載のテレフタル酸の精製方法。
- 水添に用いる触媒が固定床であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載のテレフタル酸の精製方法。
- 水添に用いる触媒がパラジウムを含有する触媒であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載のテレフタル酸の精製方法。
- 固液分離した水を、粗テレフタル酸を溶解させる水として再利用することを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載のテレフタル酸の精製方法。
- 晶析時に蒸発した水を、粗テレフタル酸を溶解させる水として再利用することを特徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載のテレフタル酸の精製方法。
- 粗テレフタル酸中の4−カルボキシベンズアルデヒド濃度が、1000wt−ppm以上であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載のテレフタル酸の精製方法。
- 精製後のテレフタル酸中の4−カルボキシベンズアルデヒドが、100wt−ppm以下であることを特徴とする、請求項1〜8のいずれかに記載のテレフタル酸の精製方法。
- 精製後のテレフタル酸中のパラトルイル酸が、1000wt−ppm以下であることを特徴とする、請求項1〜9のいずれかに記載のテレフタル酸の精製方法。
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CN105435812A (zh) * | 2014-09-25 | 2016-03-30 | 中国石油化工股份有限公司 | 粗对苯二甲酸加氢精制催化剂及其制备方法 |
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