JP2006526775A - 材料の検査 - Google Patents

Abstract

材料を検査するための方法と装置が述べられている。検査は、開口を規定するように構成された支持部材の領域を横切って材料を置き、材料に対して力付与手段を動かして材料に力を付与するステップを含む。力付与手段は、前記検査材料に力を付与する前、付与する際、又は付与した後に、開口に向かって移動し、開口内に入り、及び／又は開口を通過するように構成されている。

Description

本発明は材料の検査に関し、特に、それに限定されるものではないが、材料の検査方法並びにそのための装置を提供するものである。

一つずつの別々のサンプル、或いは列状の複数の材料サンプルを一度に検査する数多くの材料検査法が知られている。材料の物理的性質を高い処理能力で検査する測定機器の一例が、特許文献１に記載されている。残念なことに、多くの公知の方法は、何等かの意味のある量的データを提供するものではなく、単なる合否判定を行うに過ぎない。更に、幾つかの場合には、非常に高価で複雑な装置が用いられている。

ＥＰ１１５８２９０Ａ（Ｓｙｍｙｘ）

本発明の一つの目的は、材料検査に関連する問題点を解決することにある。

本発明の第１態様によれば、材料を検査する方法が提供され、この方法は
（ａ）検査対象の材料（以後、「検査材料」と称する）を、開口を形成するように構成された支持部材の領域を横切って準備するステップと、
（ｂ）力付与手段を前記検査材料に対して移動させるステップとを含み、
該力付与手段は、前記検査材料に力を付与する前、付与する際、又は付与した後に、前記開口に向かって移動し、開口内に入り、及び／又は開口を通過するように構成されている。

この方法は、好ましくは、前記検査材料に付与される力、或いは前記力付与手段によって付与される力に関連するパラメーターを記録するステップを含む。この方法は、前記検査材料が、付与された力に対する一つの値のみが記録される検査に合格したか落ちたかを評価するものである。力は少なくとも５ｍＮ、好ましくは少なくとも２ｍＮ、更に好ましくは少なくとも１ｍＮの精度で測定される。しかし、材料の検査の際に、検査材料に付与された力に対して、異なる時刻に複数の、好ましくは１０個、更に好ましくは１００個、典型的には５００〜１０００個の値が記録されることが適している。好ましくは、付与された力に関するデータが、コンピュータの制御の下でデータベースに記録される。好ましくは、このコンピュータは検査材料に対する力付与手段の動きを制御する。

好ましくは、この方法は、力付与手段が力を付与して、検査材料を変形させる。好ましくは、検査材料の変形に関するデータは前記データベースに記録される。好ましくは、前記データは、検査材料に対する力付与手段の移動距離に関するものである。この移動距離は、少なくとも１０μｍ、好ましくは少なくとも５μｍ、更に好ましくは少なくとも２μｍの精度で測定される。好ましくは、移動距離に対して複数の値、更に好ましくは少なくとも１０個の値が材料の検査の際に異なる時刻に記録される。好ましくは、付与される力と移動距離に対する値は、この方法を行う際に実質的に同時に採取される。

検査材料に対する力付与手段の移動は、検査材料が配置されているｘ−ｙ平面に垂直なｚ軸の方向の運動を含んでいる。好ましくは、検査材料に対する力付与手段の動きは、垂直運動である。好ましくは、この方法は力付与手段を動かして、力を材料に付与するステップを含んでいる。力付与手段は、下方に動くことが好ましい。好ましくは、力の付与の際に検査材料は（力付与手段によって生じる変形等を除いて）静止している。好ましくは、力付与手段は力の付与の際に前述のように（例えば垂直に）ｚ軸の方向に移動し、好ましくは、力の付与の際に垂直にのみ移動する（即ち、力付与手段の動きは実質的にはｚ軸に垂直なｘ−ｙ平面内では行われない（例えば水平運動））。

この方法は、検査材料を前記力付与手段が力を付与する位置まで動かすステップを含んでいる。検査材料は実質的に水平面内でｘ−ｙ方向に動かされることが好ましい。この方法において、力付与手段が、開口を規定するように構成されている支持部材の領域の真上に位置するように、検査材料が動かされることが好ましい。好ましくは、（力付与手段が検査材料に対して動く方向を決める）力付与手段のｚ軸（垂直軸）は、前記開口を規定する領域の中心と実質的に一線上にあり、力付与手段がこの開口を通る時に、実質的に開口の中心を通るようになっている。前記位置への検査材料の動きは、コンピュータの制御の下で行われることが好ましい。所望の位置への検査材料の位置決めは、後に詳述する。

好ましくは、力付与手段は、（細長く且つその長手方向の軸は移動方向であるｚ方向（例えば垂直）に延びている）プローブを具え、これはこの方法において（好ましくはｚ方向即ち実質的に垂直に）移動して、検査材料に直接接触してこれに力を付与する。したがって、この方法は、力付与手段が、例えばプローブと検査材料との間に位置する中間部材（例えば薄膜）を介して力を及ぼすことが無いことが好ましい。

この方法は、検査材料の力対伸長の関係（例えばグラフ）を作成することを含む。この方法は、検査材料の引張応力と引張歪みの関係（例えばグラフ）を作成することを含む。

支持部材は検査材料を入れるための受容器と、前記開口を規定するように構成された領域とを具えていることが好ましい。この開口は受容器内の中心、好ましくは受容器の下壁に位置している。一つより多い開口が受容器内に位置決めされ、各開口は受容器の縁から及び互いに充分に離れて、測定が縁の影響を受けないようになっている。

この方法の一実施形態においては、検査材料は前記開口を規定する支持部材の領域を横切って配置されている。この配置は、検査材料が形成される際、及び／又は材料が検査される前に、材料が悪影響を与える程度に開口内に垂れ下がらない場合に用いられる。この場合、開口は力付与手段の動きが始まる前には満たされない。別の実施形態においては、検査材料が検査される前にプラグ手段等によって開口は閉鎖される。閉鎖の方法は、好ましくは低摩擦粒子等の充填材料（例えば軽く焼結されたＰＴＦＥ）を開口に詰めることである。充填材料は検査材料に接触し、それが開口内に垂れ下がらないようにしているが、充分に砕け易く小さい荷重の下ではばらばらになっている。したがって、材料の検査の際、プラグ手段はそれに付与される力によって分解する。一例においては、力付与手段はプラグ手段に直接接触するように置かれ、プラグ手段の残りの部分を仲介として検査材料に力を付与する。別の例では、力は検査材料が力付与手段によってそれに付与された力に呼応して変形して開口内に入るにつれて、検査材料の変位を介してプラグ手段に付与される。プラグ手段の存在は、力の測定には殆ど影響を与えないことが判っている。

第１実施形態においては、検査材料は予め形成されており、例えばフィルムからなり、前記方法は、予め形成されたこの検査材料を選ぶステップと、それを支持部材の前記領域を横切って位置決めするステップを含む。好ましくは、検査材料は一方のプレートが支持部材を組み入れている二つの把持プレートの間の位置に把持される。フィルム等の複数の異なる検査材料が、複数の開口を具えた把持プレートの間に把持される。そして力付与手段が、開口と連携する各検査材料まで移動して、検査材料に力を付与する。この方法は、殆ど損傷を与えることなく取り扱い可能な、丈夫な検査材料に対して有用である。

第２実施形態においては、この方法は、その場で検査材料を形成するステップを含む。この場合、検査材料の先駆材料が選ばれ、支持部材に接触させられる。そして、前記先駆材料に比べて異なった物理的形状を有することが好ましい検査材料が形成される。例えば、検査材料は、流動性材料、液体、粘稠流体、ゲル（又はその類似物）、懸濁液、又は自由流動固体材料等の先駆材料で作られたフィルムである。この先駆材料は任意の適宜な手段によって供給される。例えば、それはインクジェット・プリンターの技術を用いたり、スパッタリングによって供給される。この先駆材料は支持部材上で成形され、溶媒が除去されてフィルムを形成する。先駆材料は検査材料の形成に関係のある少なくとも第１と第２の成分からなる。一連の検査において、形成される検査材料の性質への影響を勘案して、この第１及び第２成分の種類及び／又は量は変えられ、及び／又は第１及び第２成分が処理されるプロセスは変えられ、及び／又は他の成分の種類及び／又は量は変えられる。好ましくは、現場での検査材料の形成は、検査材料の取り扱い（及びこれを損傷するリスク）を無くし、この方法は他の方法で検査されることが不可能な脆い検査材料に対して用いることができる。

この第２実施形態は、本発明のもう一つの態様を表している。即ち、本発明は検査材料を検査する次の方法まで含んでいる。

（ａ）前記検査材料の先駆材料を選ぶステップと、
（ｂ）前記先駆材料を支持部材に接触させて、開口を規定するように構成された前記支持部材の領域を横切って、前記支持部材上に前記検査材料を形成するステップと、
（ｃ）前記検査材料に対して力付与手段を移動させるステップと、
（ｄ）付与された力、或いは前記力付与手段によって前記検査材料に付与された力に関連するパラメーターを記録するステップと、を含む方法である。

この方法のステップ（ｃ）は、検査材料に対して力付与手段を動かして該材料に力を付与するものであり、この力付与手段は、前記検査材料に力を付与する前、付与する際、又は付与した後に、前記開口に向かって移動し、開口内に入り、及び／又は開口を通過するように構成されている。

第１態様の方法は、破壊検査、衝撃検査或いは接着検査の方法である。

破壊検査では、この方法は力付与手段を検査材料に対して移動させて、力付与手段が検査材料を貫通するようにしている。材料を貫通した後、力付与手段は開口に入る。貫通する前に、力付与手段は前述のように開口からｚ軸の方向に離れていることが好ましい。

破壊検査においては、フィルムが、竪穴内等の支持部材上に支持され、支持部材は開口を規定するように構成されている。好適実施形態においては、このフィルムは、前述のように、現場で竪穴内に形成される。この方法は、フィルムの厚さを決めるステップを含んでいる。これは、力付与手段を用いて行われる。例えば、力付与手段は、開口の上でない位置でフィルムに接触させ、力付与手段がフィルムに接触するまで移動する距離が、それが開口に隣接する支持部材に接触するまで移動しなければならない距離と比較されて、フィルムの厚さを提供する。別のやり方では、レーザー等を使用した非接触式方法が用いられて、或るタイプの材料の厚さが求められることもある。

破壊テストは、開口の上方から力付与手段をフィルムの中心に接触させ、１０mm/minより遅い、好ましくは５mm/minより遅い、更に好ましくは２mm/minより遅い速度で動かして破壊検査を行うものである。力付与手段は少なくとも０．１mm/minの速度で動かされる。好ましくは、検査材料は静止しており、力付与手段が移動する。

力付与手段は検査材料を貫通し、この方法は、貫通の際における力と伸長を測定するステップを含む。この方法は、検査材料の剛性と靱性（破断エネルギー）を求めるステップを含んでもよい。或る場合には、この方法は、異なる直径を有する力付与手段（例えば前述のプローブ）を用いて検査材料上で一連の検査を行うこともできる。これによって、検査材料に付与される荷重のタイプを、力付与手段の（検査材料に接する領域の）直径が増加して下の開口の直径に近づくにつれて、（検査材料の上面が圧縮され、下面が引っ張り荷重を受ける）曲げから、剪断まで変化させることができる。力付与手段は、検査材料に接触して電気的測定を行うのにも使用できる。これは、導電性接着剤の研究に有用である。衝撃検査において、力付与手段は材料が急速に破壊されるように、高速度で検査材料の方に動かされる。力の測定は、衝撃時の検査材料の特性を評価するように行われる。

接着検査において、この方法は表面で検査材料に接触し、次いで検査材料に対して力付与手段を動かして、検査材料を前記表面から離れるように移動させる。この場合、力付与手段は、検査材料に接触する前に開口内に入る。

接着検査において、力付与手段は、静止している検査材料の方に比較的ゆっくりと移動する。力付与手段はゆっくりと変形し、及び／又は検査材料を剥離させ、この方法は、付与される力と、力付与手段によって動かされた距離とを測定するステップを含む。単位面積当たりのエネルギー（即ち、単位面積の接着剤を剥がすためのエネルギー）が求められ、接着剤の強度の指標となる。別のやり方では、絶対値を求める代わりに、この方法は一連の検査材料の序列を決めるのに使用される。

好ましくは、前記第１態様の方法は、複数の検査材料を検査するステップを含む。この場合、方法は、
複数の検査材料を検査する方法であって、
（ａ）各開口を規定するように構成された前記支持部材の各領域を横切って、複数の検査材料を置くステップと、
（ｂ）各検査材料に対して前記力付与手段を移動させて、各材料にそれぞれ力を付与するステップと、を含み、
前記力付与手段は、前記各検査材料に力を付与する前、付与する際、又は付与した後に、前記各開口に向かって移動し、開口内に入り、及び／又は開口を通過するように構成されている。

好ましくは、支持部材の前記領域は実質的に相互に同一である。好ましくは、この方法において、力付与手段は実質的に同じやり方で複数の各検査材料に力を付与する。

支持部材は、少なくとも６個、好ましくは少なくとも１０個、更に好ましくは少なくとも１５個の領域を具え、それぞれを横切って検査材料が配置される。支持部材は、好ましくは平行に配置された列をなす一連の領域を規定している。この支持部材は、前記領域が規定されている竪穴プレートの形状をなしている。

好ましくは、この方法は、同じ力付与手段によって複数の検査材料のそれぞれに順番に力を付与するステップを含む。即ち、この方法は、好ましくは力付与手段によって複数の検査材料の第１材料に力を付与し、次に、複数の検査材料の第２材料に力を付与するように力付与手段を検査材料に対して移動させる。力付与手段自体は前記第１及び第２材料の間を動き得るが、この方法は、好ましくは支持部材を動かして力付与手段が前述のように第１及び第２材料に対して力を付与できるようにするステップを含んでいる。好ましくは、この方法において、支持部材は（ｘ−ｙ平面（例えば実質的に水平な））内で動いて、力付与手段が複数の検査材料に（好ましくはｘ−ｙ平面に垂直なｚ方向、例えば垂直に）力を付与できるようになっている。好ましくは、この方法において、力付与手段は、第１及び第２材料に力を付与している間は、前記ｘ−ｙ平面を（例えば水平に）移動させられない。

好ましくは、この方法は、各検査材料に関するデータをデータベースに記録するステップを含む。

好ましくは、コンピュータが、各検査材料に対する力付与手段の動きを制御する。好ましくは、コンピュータは力付与手段を正確に位置決めして、それが検査材料に対して力を付与し、開口の中心に向かって、その中に移動し、及び／又は通過するようにプログラムされている。この方法は、これを行うために位置決め方法を用いるステップを含んでいる。

この位置決め方法は、カメラ及び／又は電磁はを使った技術を使用した開口を正確に検出するリアルタイム心出し法を含んでいる。

この位置決め方法は、コンピュータに、各開口の位置と支持部材上の一つ以上の基準マーカーとを具えた支持部材のマップを記憶させることを含んでいる。一実施形態においては、支持部材は非常に正確に製作され、各開口の位置が正確に予め決められている。別の実施形態においては、支持部材が材料検査に使用される前に、マッピング処理されて開口の位置が記憶される。

マッピング処理は、好ましくは各開口の中心の座標を記録し、支持部材の上面からの各開口の深さを評価するステップを含む。例えば、望まれるように支持部材が複数の受容器を規定している場合、これらの受容器の深さが求められる。マッピング処理は、支持部材上の一つ又は複数の基準マーカーの座標を記録するステップを含んでいる。

好ましくは、マッピング処理は、力付与手段を支持部材に対して移動させて、支持部材を接触させ、座標が求められるようにするステップを含む。好ましくは、力付与手段は、前述のようにｚ軸の方向（例えば垂直）に動かされる。更に、マッピング処理は、支持部材が動かされてそれの異なる領域が力付与手段に対して現れて、これと接触し、支持部材のマッピングを行うステップを含んでいる。

支持部材がマッピングされた後、これは前述のように材料の検査に使用される。この場合、支持部材が選ばれ、該部材のマップがコンピュータに呼び出され、コンピュータは力付与手段及び／又は支持部材の動きを制御して、これを支持部材上の基準ポイントに対して位置決めする。次に、（検査の際に支持部材に対する力付与手段の必要なｘ−ｙ位置を決める）開口の中心が記憶されているマップから取り出され、力付与手段を、開口を規定している領域の中心の上に位置決め可能とし、そしてこの方法を実行可能とする。この方法は、支持部材上に支持されている各検査材料の厚さを測定するステップを含んでいる。

本発明の第２態様によれば、材料を検査する装置が提供され、この装置は
（ｉ）一つ或いは複数の開口を規定し、且つ検査材料を支えるように構成されている支持部材と、
（ｉｉ）前記支持部材に対して可動であり、使用の際にそこに支持された検査材料に力を付与する力付与手段とを具え、
該力付与手段は、前記検査材料に力を付与する前、付与する際、又は付与した後に、前記一つ又は複数の開口に向かって移動し、開口内に入り、及び／又は開口を通過するように構成されている。

この装置は前述の方法を行うのに適しており、この方法を実施するのに用いられる前述の特長を有している。

好ましくは、支持部材は、力付与手段に対して開口を位置決めするために、水平面内でｘ−ｙ方向に動き得る。力付与手段は、ｘ−ｙ平面に垂直なｚ方向（例えば実質的に垂直）に動いて力を付与することができる。

この装置は、コンピュータを具えていることが好ましい。このコンピュータは、支持部材に対する力付与手段の動きを制御する出力部と、付与された力に関するデータと付与された力に対する検査材料の反応に対するデータを受け入れる入力部とを具えていることが好ましい。好ましくは、コンピュータは支持部材と力付与手段の動きを制御する。パラメーターのデータベースがこのコンピュータと連携していることが好ましい。好ましくは、このデータベースは、支持部材と連携した各開口の座標を含んでいる。このコンピュータは、データベースに記憶された座標によって支持部材の動きを制御し、力付与手段が検査材料に力を付与することができるように構成されていることが好ましい。

好ましくは、この装置は、力付与手段によって付与された力を測定するための第１測定手段と、検査の際に力付与手段が移動した距離を測定するための第２測定手段を具えている。この第１及び第２測定手段は、コンピュータ及び／又はデータベースと通信可能に構成され、行われた測定が記憶できるようになっていることが好ましい。

データベースは、この装置を使用して検査された各材料の種類に関する情報を記憶する手段を具えていることが好ましい。記憶されたこの情報は、検査材料の化学的種類及び／又はその調製に使用されたプロセスについての詳細を含んでいる。

好適実施形態において、支持部材は竪穴プレートを具え、竪穴のそれぞれが前記開口を具え、使用の際にその中に及び／又はこれを貫通して力付与手段が通過するように構成されている。この装置は、各受容器に位置決めされた材料を検査するように構成されていることが好ましい。

ここに記載された発明の態様又は実施形態のいずれかの特長は、ここに記載された発明の他のいずれかの態様又は実施形態に必要な改変を加えて組み合わされてもよい。

本発明の特定の実施形態を、添付図面を参照して例示として述べる。
これらの図において、同じ或いは類似の部品は同じ符号で示されている。
図１を参照すると、フィルムの検査のための装置は、竪穴４が配置された竪穴プレート２を具えている。竪穴４の基礎壁６は円形断面のチャンネル８を具え、このチャンネルは竪穴４に位置するフィルム１２に力を加えてこれを押圧して破壊する押圧具１０を収容している。この装置は非常に正確な力の測定を行って、フィルムの種々の物性を計算するのに使用することができる。

上述の装置は、フィルムの押圧選別と破壊選別の両方を行うのに使用され、力・伸長曲線は図２に示されているように構成される。これに関連して、押圧具１０は、先ずフィルム１２に接触し、１〜２mm/ 分程度の速度で下方に移動して、フィルムを押圧する。フィルムは（押圧検査において使用されることの多い）丈夫な基板に支えられていないために、力はフィルムの性質に直接関連したものとなる。押圧具が動いている間に、この力と変位が測定され、その結果は、最終要素分析（ＦＥＡ）を通じて材料の性質に到達するシステムの性質及び幾何学的関数であって、材料の選別に使用するためのコンパレーターとして適している力／変位曲線の剛性 (stiffness)（図２において符号１で示された力／変位曲線の初期部分の傾斜）を評価するのに使用可能である。

押圧具の運動は続けられ、フィルムを破壊するのに必要なエネルギーを測定することによって、フィルムの靱性（toughness)を評価する。フィルムの厚さが靱性の値に影響するので、厚さが記録されて結果の正規化を可能にする。剛性の値は破壊検査から得られるデータからも導かれる。フィルムに付与される応力の性質は、チャンネル８の断面積に対する押圧具１０の断面積によって求められ、両者のサイズが近いほど、引張応力成分に対する剪断力の比が大きくなる。孔内の押圧具の位置もフィルムに付与される応力に影響を与えるので、検査の際に異なる検査サンプル間の結果の変動を避けるために、押圧具はチャンネル８の中心と同軸に整列されなければならない。このように整列させることによって、図３（ａ）と（ｂ）に示されているような、フィルムの「二軸荷重」が得られる。例えば、８０μm の公称（或いは任意の）厚さを有するフィルムを押圧／破壊するのに、３５０μm の直径を有する押圧具１０を使用する場合、二軸応力の場が矢印１４で示されるように発生する。

異なる直径の押圧具を用いれば、押圧具の直径が増加して下のチャンネルの直径に近づくにつれて、荷重のタイプを（フィルムの上面が圧縮を受け、下面が引っ張りを受ける）曲げから剪断荷重に変えることができる。これは、剪断行動を測定する必要がある材料を検査する場合に利用される。

図２は、検査された異なる材料同士を比較することができるように、力−伸長曲線から得られる多数のパラメーターを詳しく述べている。

押圧具１０は、米国マサチューセッツのインストロンから入手されるインストロン・マイクロテスター（商品名）等の万能試験機によって制御される。この機器は１ミクロン以内の精度で垂直運動（Ｚ軸）と、（この機器が機械的ノイズから隔離された場合には０．５mNの公称精度の）非常に感度の良い力の測定が可能である。このインストロンはソフトウエアパッケージ（Merlin (商品名))を含み、これによってインストロン・マイクロテスターは制御されて、データが得られ記憶される。

上述の装置は、フィルムの高処理能力選別用に構成可能である。これは図４に模式的に示されている。図４を参照すると、竪穴プレート２はフィルムが配置された列状の竪穴４（図４にはその一部のみが示されている）を具えている。この竪穴プレート３は、各竪穴４が固定されたｘ−ｙ位置に配置されたインストロン・マイクロテスターの押圧具１０の下に位置決めされるように竪穴プレートを動かすｘ−ｙ移動ステージ（図示しない）上に装着されている。このｘ−ｙ移動ステージは、Newport Ltd から得られる Newport（商品名）ｘ−ｙ移動ステージであり、これは１μm の位置分解能（４μm の位置決め精度）と列内のすべてのサンプルを横切るように２００×１００mmの全運動が可能である。次に、押圧具１０は前述のようにｚ方向に動いて、竪穴内のフィルムに接触して検査を行う。インストロン・マイクロテスターとｘ−ｙステージの運動はソフトウエアによって制御され、任意の基準ポイント、検査位置及び結果はデータベースに記憶される。

図３を参照して上述したように、正確な再現性のよい結果を得るために、押圧具１０はチャンネル８の中心と軸方向に整列している必要がある。これを得る第１ステップは、使用されるプレート（例えば図５のプレート２）を、次に示すように配列することである。

先ず、必要なすべての基準並びに検査位置の公称位置をデータベースに新たに入力する。次いで、実際の位置が測定される。このプロセスの第１ステージにおいて、ソフトウエアは、竪穴プレート２の表面２２上の幾つかの所定の基準ポイント（例ええは、対角線的に配置された基準ポイントが選ばれる）の高さ（ｚ値）を測定する。次に基準孔（例ええは図５の２１）の位置が、その公称位置（すべてスタート前に入力されている）と中心検出アルゴリズムを用いて求められ、与えられた座標を更に正確なものにする。

この中心検出アルゴリズムは、孔／チャンネルの周面上の三つ以上のポイントを特定することによって、孔／チャンネルの中心と半径を見出す。これらは、知りたい孔／チャンネルの領域の（ソフトウエアによって組織的に計算される）種々のｘ−ｙ位置において一連の表面高さ測定を行うことによって見出される。最初は、（孔検出のためと、竪穴の深さ情報を得るための）孔／チャンネルの周囲の表面高さの測定である。引き続く表面高さ位置の測定によって、表面及び竪穴床の高さ情報と連携して、押圧具が孔／チャンネルに入るｘ−ｙ位置の特定をソフトウエアが行うことを可能にする。孔の周面上のポイントは、孔／チャンネルの「内側」から「外側」までの移行を調べることによって特定可能である。移行が見つかると、その位置は、該位置が所定の精度（この精度限界はｘ−ｙステージの位置決め精度に依存している）以内であることが判るまで、公知の「内側」と「外側」ポイントの間の更なる表面位置の測定を行うことによって正確になる。充分なポイントが特定されると、最小の正方形適合が採用されて、孔／チャンネルの中心と半径が求められる。測定された半径を公称半径と比較することによって、有効性がチェックされ、必要ならば更なるポイントが測定されて、適合性が改善される。

前述のように、各基準孔とチャンネルの位置と半径とが測定される。
通常、二つの基準孔が、竪穴プレートの左上と右下の隅に設けられる。座標系の原点が、指定された基準孔の中心位置にリセットされる。竪穴の深さは、表面の平面の最小の正方形適合に対して決められる。

前述のようにして収集されたすべてのデータは独特な「プレートの定義」を形成し、データベースに記憶される。独特なプレートの定義が、多くのプレートについて求められる。

「プレートの定義」が特定のプレートについて求められた後、このプレートはフィルムを高い処理能力で選別するのに使用される。選別を始めるに当たって、選ばれたこの特定のプレートに対するプレートの定義が、データベースに記憶されているリストから選択され、使用者は各基準孔の上に順次に押圧具の先端をほぼ位置決めするように指示される。次に、ソフトウエアはプレートの表面の平面の位置を求めて、指定された基準孔の中心を位置決めする。次にこの座標系は、記憶されているプレートの定義における基準孔（原点を含まない）の位置を新しい測定値と比較することによって、任意の回転に対して補正される。次に、チャンネルの中心を、記憶されているプレートの定義からデータベース内で探し出すことができる。

広い範囲のタイプのフィルムが研究されている。例えば、一連のポリウレタン／アクリル分散系が自動合成技術と、各フィルムが識別できるようにデータベースに記憶されている調製に関連するデータによって準備される。一実施形態においては、所定量の各分散液が竪穴プレート２の選ばれた竪穴４にピペットで注入され、必要に応じて竪穴プレート２は緩やかに振動させられ、確実なフィルム形成を助ける。各フィルム１２が、図３（ａ）に示されているように、チャンネル８を覆って形成される。チャンネル８の直径と竪穴プレート２が作られている材料（特にチャンネル８の周囲の領域における）は、フィルムの形成並びにそれが図３（ａ）に示されているようにチャンネルを横断して延在するか、或いはチャンネル中に垂れ下がるかについて影響を与えることは認識できるであろう。竪穴プレート２は、フィルムがチャンネル内に垂れ下がる傾向を少なくし、正確な検査結果の収集が円滑に行えるように最適化されることが望ましい。垂れ下がりの量は、検査の際に求められ、それがフィルムの厚さの１５％より大きい場合には、フィルムの検査から得られる結果は捨てられる。

各フィルムが形成された後、その厚さが求められる。前述のように、竪穴プレートの形成の際に、該プレートの表面の平面が（幾つかの表面位置の測定上の最小適合によって）確認され、各竪穴の床の位置が測定される。これによって、竪穴の深さを簡単な引き算によって計算することができる。フィルムの厚さを求めるために、この竪穴の深さは同じように再測定され、床の位置はフィルムの厚さだけ高いので、フィルムが有る場合と無い場合との竪穴の深さを比較すれば、フィルムの厚さが得られるであろう。

次に、コンピュータの制御の下に各フィルムが順番に指定され、ｘ−ｙステージを移動させて押圧具１０を選ばれたチャンネル８の中心の上方に位置決めする。そして、押圧具は下降してフィルム１２に接触して前述のようにこれを検査し、その結果はフィルムの性質を計算するのに使用される。次に、ｘ−ｙステージは各チャンネルを順番に押圧具の下に正確に位置決めし、各フィルムは前述のように検査される。

プレートを配列し、この配列を使用してコンピュータがインストロン・マイクロテスターをチャンネル８の中心の上に位置決めする代わりに、チャンネルの中心が知られている正確に製造されたプレートが使用されてもよい。別の例では、機械映像が使用される。この場合、各チャンネル８の映像がカメラを使用して得られ、映像分析用ソフトウエアを用いてサイズと位置情報が導き出される。このカメラは押圧具８からずれている必要があるので、カメラと押圧具との各相対位置は、押圧具に対するチャンネルの位置が計算できるように正確に判っていなければならない。

各フィルムが検査された後、データベースは各フィルムのすべての関連情報、例えばそれの準備プロセスに関する情報、その厚さ、フィルムの物性を求めることが可能な押圧及び破壊検査の結果等を記憶する。力−伸長曲線は図２に示されているように作成される。材料は図６に示されているように比較される。

予め形成された材料フィルムは、図７に示された把持装置を使用して評価される。図７を参照すると、この装置４０は内向きに傾斜した開口４４の列が形成されている上部把持プレート４２と、細い円筒状の開口４８の列が形成されている下部把持プレート４６とを具えている。各開口４８の中心は、各開口４４の中心と整合している。評価対象のフィルム５０は上下のプレート４２、４６の間に把持され、両プレート同士は、これを貫通して延在する（図示しない）ボルトによって固定されている。次いで、押圧具１０が用いられて前述のように検査が行われる。

前述したように、竪穴プレートのチャンネル内へのフィルムの垂れ下がりを少なくすることが好ましい。或るフィルム材料は、他の材料よりも垂れ下がりの傾向が大きい。この場合には、フィルムを準備する装置とプロセスは、図８を参照して以下に述べられるように改変される。

図８（ａ）は、少量の粉末５４が図８（ｂ）に示されるようにロッドの端で摘まみ上げられるように、ロッド５０がＰＴＦＥ粉末５２に突っ込まれている状態を示す。図８（ｂ）は、竪穴４と円形断面のチャンネル８とが形成された逆向きの竪穴プレート２の一部を示す。ストッパー５６がチャンネル８を閉ざすのに使用され、そして前記ロッドがチャンネル８に挿入されて、粉末をストッパー５６に対して位置決めして圧縮し、図８（ｃ）に示されているように、チャンネルを閉鎖するプラグ５８を形成するのに使用される。竪穴プレート２は、図８（ｄ）に示されているようにその正常位置に復帰し、フィルムがチャンネルを覆って形成されるように準備する。

粉末の種類（例えばＰＴＦＥ）、粒子サイズ、チャンネル８内に使用されるその量は、この粉末がフィルムの形成の際にフィルムを支えて、チャンネル内に垂れ下がることを防ぐように選ばれる。それでもなお、押圧具１０によってフィルムが凹み及び／又は突き破られた場合には、比較的小さい力を付与すれば粉末１０はチャンネルから落下できる。かくして、粉末の存在は、インストロン・マイクロテスターを使用して得られた検査結果の有効性に著しい影響を与えることは無く、及び／又は検査結果は、必要に応じてＰＴＦＥの存在を考慮に入れて調節することができる。

前述の凹み及び破壊検査の使用は、従来の引っ張り技術に勝る利点を示し、特に再現性において著しい。繊細なフィルム試料に対する破壊的機械式測定の引っ張り検査は、特にフィルムからの慎重な試料の調製を必要とする。脆いフィルムは、特に試料の自由縁の品質の変動を生じ易く、切れ目が生じるとそこから失敗が始まることがある。しなやかなフィルムの場合には、これは応力集中に起因する局部的な降伏を促進し、降伏及び後降伏行動において高い散乱レベルをもたらす。

しかし、前述の方法においては、図７に示されているように、把持プレートによってフィルムが所定箇所に把持されて（自立フィルム用の）孔を覆って保持されているか、或いはフィルムを竪穴プレート（図１、３、４、５及び８）において形成することによるかのいずれの場合にも、破壊や早期の降伏が始まる自由縁は形成されない。

上述の方法を用いて収集されたデータは、非常に高レベルの再現性を示す。更に、（フィルムを形成し、そして検査装置に位置決めすることが必要な従来の方法を使用しては得ることが難しい）非常に脆いフィルムのデータが、フィルムを竪穴内で形成し、このフィルムを別の場所に移すことなく同じ竪穴内で検査することによって得られる。

図９（ａ）〜（ｄ）は、材料の接着選別を行うステップを示す。図９（ａ）は、図８（ａ）と（ｂ）を参照して述べられたようにして得られたＰＴＦＥによって閉ざされたチャンネル８を示す。竪穴プレート２（この場合には、これに対して接着剤が評価される適宜な材料で作られている）は、図９（ｂ）に示されているような正常位置まで戻され、竪穴は候補となる接着剤６０で充填され、接着剤は加熱或いは処理されて検査材料を形成する（図９（ｃ））。次に、竪穴プレート２は図９（ｄ）に示されるように引っ繰り返され、押圧具１０が下降してプラグ５８に接触し、それによって接着剤に力を付与して、それを基礎壁６から引き離す。検査の際に、押圧具によって付与される力と移動距離が測定され、データがデータベースに記憶される。記録されたデータから、接着剤の特徴が求められる。

幾つかの場合には、押圧具１０が接着剤を剥がさないで、これを破壊することがある。この問題を解決するために、箔等の補強材料を当てがって接着剤の下に位置決めし（図９（ｄ）参照）、接着剤が破れないで剥がれるようにする。

破壊検査に使用したのと類似の装置（図示しない）が、材料の衝撃検査に用いられてもよい。この検査は、押圧具１０を高速で検査材料に接触させて、これを貫通し、この検査の際に関連する測定を行うものである。

スクリーン貫通検査を行うための装置の模式図である。 典型的なスクリーン貫通検査から得られた力−伸長曲線の模式的表示である。 フィルムに接触する押し込み具の断面図であり、二軸荷重を示している。 フィルムに接触する押し込み具の平面図であり、二軸荷重を示している。 フィルムの高処理能力検査を行うための装置の模式図である。 ４×４の竪穴プレートの平面図である。 二つの材料の力と伸長のグラフである。 自由に置かれているフィルムの把持装置の分解斜視図である。 図７ａの円形領域VII の拡大断面図である。 竪穴プレートにチャンネルを穿孔して、フィルムの形成を容易にするステップの一つを示している。 竪穴プレートにチャンネルを穿孔して、フィルムの形成を容易にするステップの一つを示している。 竪穴プレートにチャンネルを穿孔して、フィルムの形成を容易にするステップの一つを示している。 竪穴プレートにチャンネルを穿孔して、フィルムの形成を容易にするステップの一つを示している。 材料の接着検査のための竪穴プレートの準備の一つのステップを示している。 材料の接着検査のための竪穴プレートの準備の一つのステップを示している。 材料の接着検査のための竪穴プレートの準備の一つのステップを示している。 材料の接着検査のための竪穴プレートの準備の一つのステップを示している。

Claims (33)

1. 材料を検査する方法であって、
   （ａ）検査対象の材料（以後、「検査材料」と称する）を、開口を形成するように構成された支持部材の領域を横切って準備するステップと、
   （ｂ）力付与手段を前記検査材料に対して移動させるステップと、を含み、
   該力付与手段は、前記検査材料に力を付与する前、付与する際、又は付与した後に、前記開口に向かって移動し、開口内に入り、及び／又は開口を通過するように構成されている、
   ことを特徴とする方法。
2. 前記検査材料に付与される力、或いは前記力付与手段によって付与される力に関連するパラメーターを記録するステップを含む請求項１に記載の方法。
3. 前記検査材料に付与される力の複数の値が、前記材料の検査の際に異なる時刻に記録される請求項１または２に記載の方法。
4. 付与される力に関連するデータが、コンピュータの制御の下にデータベースに記録され、該コンピュータは前記検査材料に対する前記力付与手段の動きの制御も行う請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
5. 前記力付与手段が、前記検査材料を変形させる力を付与する請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
6. 前記力付与手段を動かして、前記材料に力を付与する請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
7. 前記検査材料が、前記力付与手段による力の付与の際に静止している請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
8. 前記検査材料に対して前記力付与手段が移動する方向を規定する前記力付与手段のＺ軸が、前記力付与手段が前記開口を通過する際に実質的に開口の中心を通るように、前記開口を形成している領域の中心と実質的に一線上にある請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
9. 前記力付与手段が、前記方法を行う際に移動して、前記検査材料に直接に接触してこれに力を付与するプローブを具えている請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
10. 前記検査材料の力対伸長の関係、或いは前記検査材料の引張応力対引張歪みの関係を構成するステップを含む請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
11. 前記支持部材が、前記検査材料の入る受容器と、前記開口を形成するように構成された領域とを規定している請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
12. 前記検査材料が、前記開口を規定する前記支持部材の領域を横切って配置されている請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法。
13. 前記開口が、前記検査材料が検査される前にフラグ手段によって閉鎖されている請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
14. 前記検査材料が予め形成されており、前記方法が前記予め形成された検査材料を選び、それを前記開口を規定するように構成された前記支持部材の前記領域を横切って位置決めするステップを含む請求項１〜１３のいずれか１項に記載の方法。
15. 前記検査材料の先駆材料が選ばれて前記支持部材に接触せしめられ、該先駆材料は前記検査材料と比べてことなる物理的形状を有し、前記検査材料は、前記先駆材料に接触した後に前記支持部材上に形成される請求項１〜１３のいずれか１項に記載の方法。
16. 前記先駆材料が、前記検査材料を形成している少なくとも第１及び第２成分を含む請求項１５に記載の方法。
17. 一連の検査において、形成された前記検査材料の性質に影響を与える目的で前記第１及び第２成分の種類及び／又は量を変化させ、及び／又は前記第１及び第２成分が受けるプロセスを変化させ、及び／又は他の成分の種類及び／又は量を変化させる請求項１６に記載の方法。
18. 検査材料を検査する方法であって、
    （ａ）前記検査材料の先駆材料を選ぶステップと、
    （ｂ）前記先駆材料を支持部材に接触させて、開口を規定するように構成された前記支持部材の領域を横切って、前記支持部材上に前記検査材料を形成するステップと、
    （ｃ）前記検査材料に対して力付与手段を移動させるステップと、
    （ｄ）付与された力、或いは前記力付与手段によって前記検査材料に付与された力に関連するパラメーターを記録するステップと、を含むことを特徴とする方法。
19. 破壊検査、衝撃検査或いは接着検査の方法である請求項１〜１８のいずれか１項に記載の方法。
20. 破壊検査の方法が、前記検査材料に対して前記力付与手段を移動させて、前記力付与手段が検査材料を貫通するようにするステップを含み、力と伸長の測定がこの貫通の際に行われる請求項１９に記載の方法。
21. 接着検査の方法が、前記検査材料を表面に接触させ、次いで前記力付与手段を前記検査材料に対して移動させて、前記検査材料を前記表面から遠ざけるステップを含む請求項１９に記載の方法。
22. 複数の検査材料を検査する方法であって、
    （ａ）各開口を規定するように構成された前記支持部材の各領域を横切って、複数の検査材料を置くステップと、
    （ｂ）各検査材料に対して前記力付与手段を移動させて、各材料にそれぞれ力を付与するステップと、を含み、
    前記力付与手段は、前記各検査材料に力を付与する前、付与する際、又は付与した後に、前記各開口に向かって移動し、開口内に入り、及び／又は開口を通過するように構成されていることを特徴とする方法。
23. 前記支持部材が前記領域の列を規定し、該領域は平行な列をなして配列されている請求項２２に記載の方法。
24. 同じ力付与手段が、複数の検査材料のそれぞれに順番に前記各力を付与する請求項２３に記載の方法。
25. 前記支持部材を移動させて、前記力付与手段が、前記複数の検査材料の中の第１及び第２材料に力を付与することを可能にするステップを含む請求項２２〜２４のいずれか１項に記載の方法。
26. 各検査材料に対する前記力付与手段の動きが、コンピュータによって制御されている請求項２２〜２５のいずれか１項に記載の方法。
27. 材料を検査する装置であって、
    (i) 一つ或いは複数の開口を規定し、且つ検査材料を支えるように構成されている支持部材と、
    (ii)前記支持部材に対して可動であり、使用の際にそこに支持された検査材料に力を付与する力付与手段とを具え、
    該力付与手段は、前記検査材料に力を付与する前、付与する際、又は付与した後に、前記一つ又は複数の開口に向かって移動し、開口内に入り、及び／又は開口を通過するように構成されている、
    ことを特徴とする装置。
28. コンピュータを具えている請求項２７に記載の装置。
29. 前記コンピュータが、前記支持部材に対する前記力付与手段の動きを制御するための出力部と、付与された力とその力に対する検査材料の反応に関するデータを受け取る入力部とを具えている請求項２８に記載の装置。
30. 前記コンピュータが、前記支持部材と前記力付与手段の動きを制御する請求項２７〜２９のいずれか１項に記載の装置。
31. 前記装置が、前記力付与手段によって付与された力を測定する第１測定手段と、検査の際に前記力付与手段によって動かされた距離を測定する第２測定手段とを具えている請求項２７〜３０のいずれか１項に記載の装置。
32. 前記第１及び第２測定手段が、この装置を用いて検査された各検査材料の種類に関する情報を記憶する手段と、行われた測定を記憶する手段とを具えたコンピュータと通信できるように構成されている請求項２７〜３１のいずれか１項に記載の装置。
33. 前記支持部材が受容器の列を具え、各受容器は前記開口を具え、使用の際に前記力付与手段がこれの中に入り及び／又はこれを通過するように構成されている請求項２７〜３２のいずれか１項に記載の装置。

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