JP2006520738A - プリフォーム製造のための合成シリカガラス管、鉛直延伸プロセスにおけるその製造方法およびその管の使用 - Google Patents

Abstract

プリフォーム製造のための既知の合成石英ガラス管は、溶融状態において成形用具を使用することなく表面層が生成された内側孔と、内部ゾーンとを有する。本発明の目的は、周囲にＯＨ基を放出しない管を提供することである。このために、表面層（３０）は、１０μｍの厚さ、５重量ｐｐｍ以下の平均ＯＨ含量、および０．１μｍ以下の平均表面粗度Ｒ_ａを有する。表面層（３０）で始まり外壁の１０μｍ手前で終わる内部ゾーン（３４）は、０．２重量ｐｐｍ以下の平均ＯＨ含量を有する。上記タイプの石英管を製造するための簡単で安価な方法は、鉛直延伸プロセスにおいて、軟化した石英ガラス塊から管ストランドを連続的に延伸することである。管の内側孔を通って掃気ガスが循環され、該ガスは１００重量ｐｐｂ未満の含水量を有する。掃気ガスに透過性で管を流れる掃気ガス（２３）の量を低減する流れ障害（２６）によって、管ストランドの前端部（１９）は閉鎖される。

Description

本発明は、プリフォーム製造のための合成シリカガラス管に関し、この管は、溶融状態で成形用具と接触することなく生成された表面層を有する内側孔と、外側円筒壁と、内側孔と外側円筒壁との間に延在する内部領域とを有する。

さらに本発明は、鉛直延伸法における合成シリカガラス管の製造方法に関し、この方法では、シリカガラス塊が加熱ゾーンに連続的に供給されてそこで軟化され、管ストランドが軟化領域から連続的に延伸され、掃気ガスが管の内側孔を通って循環され、特定長さに切断することによってシリカガラス管がそれから得られる。

さらに、本発明は、シリカガラス管の適切な使用に関する。

光ファイバ用プリフォームを製造するためのいわゆるＭＣＶＤ法（内付け気相成長法）では、一般に知られているように、純粋なシリカガラスのいわゆるサブストレート管の内側に、ＳｉＯ_２層およびドープされたＳｉＯ_２層が気相から堆積される。中に堆積した層を含む内側被覆サブストレート管は、次に、つぶされ（collapsed）、延伸されてファイバになる。一般に、ファイバの延伸の前または延伸中に、更なるクラッド材料が施される。

光が伝播される際、光モードはファイバのコア内を案内されるだけでなく、クラッド領域内でも案内される。クラッド領域内で案内される強度の割合は、ファイバ設計に依存して、外側に向かって指数関数的に減少するが、光伝送を対象とした波長の範囲において更なる高減衰を引き起こし得る汚染物質は、その中に含有されないことが保証されなければならない。

上記のタイプに従うシリカガラス管およびその製造方法は、ＤＥ １９８５２７０４ Ａ１に記載されている。既知の方法は、ＳｉＣｌ_４の火炎加水分解でＳｉＯ_２粒子を生成し、回転キャリヤ上に粒子を層状に堆積させることによるスート管の製造から始まり、多孔質ＳｉＯ_２スート管が得られる。ヒドロキシル基を３０重量ｐｐｂ未満の値まで減少させるために、このようにして製造されたスート管は高温で塩素処理が施され、次にガラス状にされ、それにより、合成シリカガラスの中空円筒体が形成される。中空円筒体の表面は機械的に平滑化され、化学的にエッチングされる。このようにして前処理された中空円筒体は、次に、サブストレート管の最終寸法まで伸長される。それにより、高純度と、溶融状態で成形用具と接触することなく生成された平滑内側表面とを特徴とするスート管が得られ、上記内側表面は、ＭＣＶＤ法における次の内側コーティングに特に適する。

現在市販されているサブストレート管は、合成で製造された高純度のシリカガラスからなるが、これらは汚染物質を含有する。したがって、光ファイバの減衰特性に対して高い要求がある場合には、これらはコア部分を直接包囲するクラッド材料としてわずかな程度しか適していない。そのため、一般に、まず最高純度の内側クラッド領域が、サブストレート管の内壁に堆積され、その後であれば、後のコア領域のための層が堆積され得る。しかしながら、サブストレート管がつぶされてコアロッドにされる際、および次のファイバの延伸の間に、高温が達成されると、汚染物質は、サブストレート管から内側クラッド領域内、そしてさらにコア領域内へと拡散する恐れがある。水素、および中でもＯＨイオンは、特に重要であることが判明している。ＳｉＯ_２マトリックス中に容易に拡散する水素の有害な影響は、マトリックスの酸素と再結合して、これによりＯＨ⁻ラジカルが形成され得るということにある。

上記問題を軽減するために、ＣＡ ２，３３５，８７９Ａ１では、五酸化リンを含有する更なる拡散バリヤ層がサブストレート管の内側に生成されるべきであると提言されている。拡散バリヤ層は、ＯＨイオンがサブストレート管から内側クラッド領域内に拡散するのを防止するはずである。しかしながら、この手順は比較的複雑である。

また、サブストレート管の内側表面は、例えば機械的圧延、化学エッチング、またはプラズマエッチングによって除去されることが知られている。表面層上または表面層中に含有される不純物の一部は除去されるが、上記方法は比較的ゆっくりであり、他の汚染物質または表面欠陥が引き起こされ得る。選択的なエッチングプロセスは、特に有害な影響を有する。特にエッチグ時間が長いと、これらのプロセスは不均一な除去をもたらし、したがって表面に損傷をもたらし、溶融状態で生成された有利な表面構造を破壊し、そのため更なるＭＣＶＤプロセスに対して悪影響を有し得る。

さらに、全ての除去方法は、基本的に、適切に除去すべき汚染表面層の厚さが場合によって異なることがあり、一般に正確にはわからないという問題を抱えている。

したがって、本発明の目的は、成形用具と接触することなく生成された表面を有し、ＯＨ基の放出に関する上記の欠点を示さない合成シリカガラス管を提供すること、および該シリカガラス管を製造するための簡単で安価な方法を示すことである。

シリカガラス管に関しては、上記のシリカガラス管から生じる上記目的は本発明に従って達成され、表面層は、１０μｍの厚さ、５重量ｐｐｍ以下の平均ＯＨ含量、および０．１μｍ以下の平均表面粗度Ｒ_ａをそこに有し、表面層で始まり外側円筒壁の１０μｍ手前で終わる内部領域は、０．２重量ｐｐｍ以下の平均ＯＨ含量を有する。

既知のシリカガラス管が使用される場合、公称的には低ＯＨ含量にもかかわらず、それ自体、増大したＯＨ含量のせいでしかあり得ない問題が生じ得ることが分かっている。シリカガラス管の公称ＯＨ含量は、通常、壁の厚さ全体にわたる測定による分光法によって決定される。この測定方法では、表面層に含有されるＯＨ基は、たとえ薄い表面層中に高濃度で存在するとしても、ほとんど認められないことが今や分かっている。

別途明白に記載されなければ、表面層で行なわれた以下の観察は、プリフォームの製造および特にＭＣＶＤ法のために特に重要である、シリカガラス管の内側孔に隣接する層に関連する。シリカガラス管は、表面層と外側円筒壁との間に延在する内部領域からなる。内部領域は、比較的均一な材料特性を有する領域であり、これは、表面付近に汚染物質を含有し得る外側円筒壁によって両側が定義される。内部領域の定義においてこのような表面付近の汚染物質を排除するために、１０μｍの厚さの各表面（それぞれ、内壁および外側円筒壁の）がそれぞれ追加される。内部領域は、以下において「バルク」とも呼ばれるであろう。

本発明のシリカガラス管は、３つの本質的な態様を示す。

１． 一方では、バルク材料中では０．２重量ｐｐｍ以下、好ましくは０．１重量ｐｐ以下の低ＯＨ含量を示す。そのためにＯＨ基による吸収が回避され、したがってクラッド領域における強烈な光モードは、あまり強く減衰されない。

バルク中のＯＨ含量の情報は、分光法により決定される平均ＯＨ含量に関連する。

２． さらに、表面層は、１０μｍの深さまで、低い平均ＯＨ含量を有する。表面層において、ＯＨ基はシリカガラス管の製造過程で形成され得る。これらは、通常、ＳｉＯ_２ネットワークに弱く結合しているに過ぎず、ファイバの延伸中、高温のために光学的により効率的なファイバ領域に入る可能性があり、したがってファイバの減衰に寄与し得る。このように弱く結合したＯＨ基の表面層中の含量は可能な限り低く保持されるが、いずれにしても、非常に低く保持されるので、５重量ｐｐｍ以下、好ましくは１重量ｐｐｍ以下の平均ＯＨ含量が表面層中で得られる。

したがって、上記で説明したように、表面層の機械的または化学的な除去が必要とされないので、関連する努力および起こり得る表面変化に関連する上記で説明した欠点が回避される。表面層中のＯＨ含量も、分光法によって、すなわち示差測定法によって決定される。

３． ２で説明されたような本発明のシリカガラス管の態様は、溶融状態で成形用具の接触なしに生成された表面を有する、プリフォーム製造のためのシリカガラス管の使用を可能にする。これは、ＭＣＶＤ法によるＳｉＯ_２層の内側の堆積に特に適する。本発明のシリカガラス管の表面層は、延伸プロセスで生成される。このような表面層は、実質的に、低表面粗度を特徴とし、本発明の趣旨では、０．１μｍ以下のＲ_ａ値によって定義される。表面粗度Ｒ_ａの定義は、ＥＮ ＩＳＯ ４２８７／１から得られる。

シリカガラス管は、るつぼ延伸プロセス（crucible drawing process）において、あるいは中空円筒体の伸長によって製造することができる。

複雑な放射状の屈折率プロファイルの生成に関して、合成シリカガラスが、フッ素、ＧｅＯ_２、Ｂ_２Ｏ_３、Ｐ_２Ｏ_５、Ａｌ_２Ｏ_３、ＴｉＯ_２の形のドーパント、または上記ドーパントの組み合わせでドープされることが好ましい。

方法に関しては、上記方法から生じる上記目的は本発明に従って達成され、含水量が１００重量ｐｐｂ未満の掃気ガスが使用され、掃気ガスに透過性で管を流れる掃気ガスの量を低減する流れ障害によって、管ストランドの前端部は閉鎖される。

本発明の方法では、掃気ガスは、延伸される管ストランドの内側孔を通って連続的に循環される。それにより、内壁上の堆積物が防止され、汚染物質も排出され得ることが分かった。

他方では、１００重量ｐｐｂ未満の含水量を有する掃気ガスが本発明に従って使用されるので、掃気プロセス自体は、内壁のシリカガラス内にヒドロキシルイオンを導入することがほとんどない。

連続掃気プロセスは、掃気ガスが内側孔に導入され、管ストランドの下端で逃がされることができるという点で保証されている。しかしながら、掃気ガスが内側孔から妨害されずに自由に逃げることは、掃気ガスに透過性の流れ障害によって管ストランドの前端が閉鎖される本発明によって防止される。いかなる成形用具も用いない鉛直延伸プロセスでは、内側孔内の内圧と、外側から作用する外圧との圧力差は、プロセス制御のための重要なパラメータである。プロセス制御では、圧力差または内圧は、例えば、管壁の厚さまたは管径を制御するために使用される。内圧は、主に、掃気ガスの流量によって定義される。自由な流出では、所定の内圧を調整するために高いガス処理量が必要とされる。流れ障害を用いない手順と比較して、本発明に従って提供される流れ障害は、プロセス制御に必要とされる高純度掃気ガスのガス処理量を低下させ、したがって、コスト削減効果を有する。流れ障害は、内側孔を部分的に閉鎖する気体、液体もしくは固体のプラグ（栓）、または内側孔の締め付けにある。

好ましくは、３０重量ｐｐｂ未満の含水量を有する掃気ガスが使用される。

掃気ガスの含水量が低いほど、管ストランドの内壁表面内へのＯＨ基の加入は低くなる。

流れ障害に関しては、管ストランドの内側孔に突出するプラグによって障害が形成され、プラグが、自由に流れる掃気ガスの断面積を狭める場合に有用であるということが判明した。

プラグは、例えば、管ストランドの自由な前端部から内側孔に、好ましくはシリカガラス管が特定長さに切断される領域の上方まで突出する。管ストランドの特定長さへの切断は、最大でも、プロセス制御に微々たる変化を生じ得る。プラグは多孔質材料から製造されるか、あるいは少なくとも１つの連続開口を有する。

代替（好ましくもある）として、流れ障害が、管ストランドの前端部に作用するガスカーテンによって製造される。

ガスカーテンを形成するためには、内側孔の領域内で汚染物質の問題が生じないように高純度ガスが使用される。さらに、この手順は、取扱いが容易であることを特徴とする。ガスカーテンは、延伸される管ストランドの長手軸に対して横断方向のガス流によって達成される。これは、流出する掃気ガスに対して作用する圧力を生じ、それにより管を通る掃気ガスの流れが低減される。

方法の効率的な使用に関しては、シリカガラス塊が中空円筒体の形で提供される場合に有利であることが判明した。中空円筒体は、その前端部から始まり、加熱ゾーンに連続的に供給されてそこで一部軟化され、管ストランドが軟化領域から連続的に延伸され、中空円筒体は、その元の長さの少なくとも５倍、好ましくは少なくとも２０倍に伸長される。

鉛直延伸プロセスにおける大容量のシリカガラス中空円筒体の伸長は、管の安価な製造を可能にするだけでなく、溶融状態で成形用具と接触することなく形成される所望の内側表面ももたらす。中空円筒体および管の間の伸長比が増大するにつれて、所望の表面品質をより簡単に調整することができる。

掃気ガスが、気体乾燥剤、特に塩素含有ガスを含有する場合が特に有利であることが判明した。

気体乾燥剤は、通常、ハロゲン含有物質、特に塩素含有物質により構成される。これらは掃気ガスおよび表面層中の残留水と反応し、それにより、管の内側表面の特に効率的な乾燥がもたらされる。

さらに、管ストランドの内側孔に導入する前に、掃気ガスが乾燥プロセスにさらされる場合に有利であることが判明した。

乾燥プロセスは、機械的および化学的手段によって、掃気ガスを、その中に含有される水および炭化水素などのその他の有害な物質から分離させる。機械的な手段は、例えば、水分子が保持される適切なフィルタ内に掃気ガスを導入することを含む。

好ましくは、内側孔を通る掃気ガスの体積流量が、８０Ｌ／分（標準リットル／分）以下である。

管ストランドの内壁が熱いほど、溶融状態で生成される所望の表面は平滑になる。しかしながら、掃気ガスは、内側孔の冷却をもたらす可能性があり、これは、所望の平滑表面の形成を損なう。８０Ｌ／分までの体積流量では、上記冷却効果はまだ非常に低く保持されるので、表面の品質は目立つほど悪化しないことが分かった。このような条件を達成するために、上記で説明したように、プロセス制御により予め決定され保持されるべき内圧を考慮すると、内側孔内での流れ障害の使用は必須である。

加熱ゾーンの領域において、外部掃気ガスが、好ましくは、管ストランドの外側クラッドの周囲を流れ、掃気ガスが外部掃気ガスとして使用される。

この場合、管ストランドの外側円筒壁の周囲を流れる掃気ガスは、内壁の周囲を流れるものと同一である。結果として、外側円筒壁はＯＨ基がほとんど装入されず、内側孔内および外側円筒壁上の両方において低ＯＨ含量を有するシリカガラス管がもたらされる。

シリカガラス管を対象とした使用に応じて、外側円筒壁領域の品質には、内壁の品質に課せられる要求よりも小さい要求が課せられ得る。このような場合には、外部掃気ガスが加熱ゾーン領域において管ストランドの外側円筒壁の周囲を流れ、掃気ガスの含水量が外部掃気ガスの含水量よりも少なくとも１０倍低い場合に特に有利であることが判明した。

掃気ガスと比較して純度に対する要求が小さい外部掃気ガスの使用により、消費コストを削減し得る。外部掃気ガスが使用される場合、クラッドが９００℃より低い温度まで冷却される少なくとも長い間、ガスが管ストランドの外側クラッドの周囲を流れるときに特に有用であることが判明した。

それによって、外側クラッドが、水を含む雰囲気、例えば、空気と高温で接触することが防止される。９００℃よりも高い温度では、シリカガラスマトリックス中へのＯＨ基の取り込みは、かなりの程度まで予期されなければならないであろう。外部掃気ガスも、ここでは管ストランドの外側クラッドのより速い冷却の一因となり得る。

シリカガラス管が、無水雰囲気下または真空下、少なくとも９００℃の温度でＯＨ低減処理が施される場合に特に有利であることも判明した。

ＯＨ低減処理の結果、表面領域のＯＨ含量は、内壁および外側円筒壁の両方において後で低減され得る。

これに関して、ＯＨ低減処理が、重水素含有雰囲気下における処理を含む場合に特に有利であることが判明した。

このようなＯＨ低減処理では、存在するＯＨ基は、光データ伝送のために現在使用されているような波長範囲に吸収帯を生じないＯＤ基により置換される。

本発明のシリカガラス管、および本発明の方法に従って製造されたシリカガラス管は、ＭＣＶＤ法でＳｉＯ_２層を内側に堆積させるためのサブストレート管として特に適している。

本発明は、実施形態および図面を参照して、これからさらに詳細に説明されるであろう。

図１は、本発明の方法の実施形態、および該方法を実行するのに適した装置を示す。該装置は鉛直に配置された加熱炉１を含み、加熱炉１は２３００℃より高温に加熱されることが可能であり、且つ黒鉛発熱体を含む。

合成シリカガラスの中空円筒体２は、鉛直に方向付けられた長手軸３で、上方から加熱炉１内に導入される。中空円筒体２の内側孔４は、プラグ５により上方が閉鎖されている。掃気ガスライン６は、プラグ５を通って内側孔４に導入される。掃気ガスライン６はプロセス容器７で終わり、プロセス容器７は、遮断バルブ９により閉鎖することができるガスライン８と、フィルタ１０（メッサー・グリースハイム社(Messer Griesheim GmbH)の「ハイドロソーブ(Hydrosorb)」）とを介して、流量計および制御装置１５が備えられた窒素ライン１１に接続される。窒素流は、ライン６、８、１１を介して内側孔４に通され、その供給は、方向矢印２３により表わされている。内側孔４に導入される窒素流の含水量は１０重量ｐｐｂである。

圧力変動を補償するために、プロセス容器７には、さらに、開放および閉鎖することができるバイパスバルブ１３が備えられる。開放状態では、ガスの一部はプロセス容器７から絶えず流れ出るので、制御動作または他の原因によって生じる流れ条件の急激な変化は、プロセス容器７の圧力変動に対して部分的な影響しか有さない。

管ストランド２１の下方前端部１９は、直径４ｍｍの中央貫通孔２５を有するプラグ２６によって閉鎖される。窒素流２３の流れは、プラグ２６によって、プロセス制御による設定に応じて約３０標準リットル／分まで低減される。

加熱炉領域における酸化、特に加熱炉１の内部の黒鉛発熱体および他の黒鉛部品の溶融損失を防止するために、加熱炉はハウジング１４により包囲され、該ハウジング１４は窒素流２４の入口および出口２２を含み、これにより、中空円筒体２と加熱炉の内壁との間の空間が連続的に掃気される。窒素流２４は窒素流２３と同じ品質を有し、２つの窒素流２３、２４は、同じ供給源から得られる。

出口２２は、加熱炉１の底側から１メートル長さにわたってハウジング１４の一部としてスリーブのように延在し、延伸される管ストランド２１の外側クラッドに沿って窒素流２４がその中に流れる冷却通路２７の端部を形成する。冷却通路２７の長さは、ここでは、空気中に出て行くときに出口２２の領域において管ストランド２１がわずか約６００℃の温度を有するように構成される。低い表面温度は、シリカガラス中にＯＨ基が取り込まれるのを防止する。

本発明の方法に特有の手順は、図１を参照してこれからさらに詳細に説明されるであろう。

中空円筒体２は、外径１５０ｍｍおよび壁厚４０ｍｍを有する。加熱炉１が約２３００℃の所望の温度まで加熱されたら、中空円筒体２は、下端部１９で、上方から加熱炉１内へ移動され、加熱炉１のほぼ中央の位置で軟化される。同時に、中空円筒体２の下端部１９は加熱炉１から引き出され、ここで最初に分離するガラス塊プラグは、延伸されることによって把持されて除去される。中空円筒体２は、続いて、１１ｍｍ／分の降下速度で連続的に降下され、軟化した端部１９は、６４０ｍｍ／分の速度で延伸されることによって除去され、内径２２ｍｍおよび外径２８ｍｍを有する管ストランドが形成される。

延伸プロセスでは、フィルタ１０において乾燥された窒素流２３が、掃気ガスライン６を介して内側孔４に導入される。フィルタに導入される前、窒素流２３は純度等級４．０（≧９９．９９％）を有し、その後、１０重量ｐｐｂの残留水分を示す。

汚染物質は、窒素流２３によって、内側孔４の内壁の領域において排出される。しかしながら、１０重量ｐｐｂという非常に低い含水量のために、管ストランドの内壁の熱いシリカガラス内へのＯＨ基の取り込みはできるだけ少なく保持される。

加熱炉の内部にはほぼ大気圧が広がっている。窒素流２３の流れは、流量計および制御装置１５によって約３０標準リットル／分に設定されるので、３ミリバールの実質的に一定の内圧が内側孔４内に設定される。延伸プロセスの間、内圧は連続的に測定され、窒素流２３の流れは、それに応じて再調整される。プラグ２６を用いることによって、該プラグは窒素流２３の自由な流出を妨げるので、３０Ｌ／分という比較的低い流速が可能にされる。これは次に、図２を参照して以下にさらにより詳細に説明されるように、延伸されたシリカガラス管の内壁がガス流により過剰に冷却されることが回避され、平滑な溶融表面が得られるという結果を有する。

延伸された管ストランド２１の外径および壁厚は、プロセス制御によって制御される。内側孔４内部の内圧は制御変数として使用され、次に圧力は、実質的に窒素流２３の結果なので、寸法が変化した場合には窒素流２３の量が制御装置によって制御される。

延伸プロセスの間、バイパスバルブ１３は開放されているので、窒素流２３の一部はバルブ１３を介して外側に流れ、ガラス管２１の内側孔４内には入らない。内側孔４内の圧力の変動は、このようにして減衰される。バイパスバルブ１３の閉鎖状態では、窒素流２３の必要とされる量は約５０％低減される。

得られたガラス管２１は、適切な断片に切断され、ＭＣＶＤ法により内壁にＳｉＯ_２層を堆積させるためのサブストレート管として使用される。０．０６μｍの平均表面粗度Ｒ_ａを有するサブストレート管は、図２を参照して以下により詳細に説明されるであろう。

図２の線図はそれぞれ、サブストレート管の壁の厚さ全体にわたるＯＨ濃度のプロファイルを示す概略図である。図２ａは従来技術に従って得られたサブストレート管のプロファイルを示し、図２ｂは本発明によるサブストレート管のプロファイルを示す。

ＯＨ含量は、それぞれ、相対単位でｙ軸にプロットされ、サブストレート管の壁の厚さ全体にわたる半径は、ｘ軸にプロットされる。ｒ_ｉは内壁を表わし、ｒ_ａはサブストレート管の外壁を表わす。１０μｍの厚さの内壁の領域（ｒ_ｉ＋１０μｍ）における表面層３０は、それぞれ、点線３１により概略的に説明され、１０μｍの厚さの外壁の領域（ｒ_ａ−１０μｍ）の表面層３２は点線３３によって説明される。約３．０ｍｍの厚さを有する内部領域３４は、表面層３０と３２との間に延在する。

図２ａ）は、標準的な方法に従って製造されたサブストレート管のＯＨ含量が、それぞれの壁における高いレベルから始まり、表面層３０および３２の領域の内側に向かって減少することを示す。表面層３０および３２の領域における平均ＯＨ含量は、いずれの場合にも７．４重量ｐｐｍであり、内部領域３４では０．０８重量ｐｐｍである。表面層３０および３２の領域における比較的高いＯＨ含量は、サブストレート管壁全体の放射線写真がとられる分光学的測定では、ほとんど認められない。表面層３０および３２の平均ＯＨ含量は分光学的な示差測定によって決定される。

図２ａ）と比較して、図２ｂ）に従う本発明のサブストレート管は、内部領域３４における平均ＯＨ含量が同様に約０．０８重量ｐｐｍであるが、表面層３０および３２の領域のＯＨ含量が明らかに低いことを示す。ＯＨ含量の分光学的示差測定によって、そこでは０．８重量ｐｐｍの平均値が決定される。本発明のサブストレート管は、したがって、ＭＣＶＤ法によりファイバコアに近い層を製造するための用途に特に適する。

鉛直延伸法でシリカガラスの中空円筒体をシリカガラス管に伸長することによって、サブストレート管を製造するための実施形態の概略図である。 概略図で示した、異なる方法で製造されたサブストレート管、すなわち従来技術に従って製造されたサブストレート管の壁全体のＯＨ含量のプロファイルを示す図である。 概略図で示した、異なる方法で製造されたサブストレート管、すなわち本発明に従って製造されたサブストレート管の壁全体のＯＨ含量のプロファイルを示す図である。

Claims (19)

1. 溶融状態で成形用具と接触することなく生成された表面層を有する内側孔と、外側円筒壁と、前記内側孔と前記外側円筒壁との間に延在する内部領域とを有する、プリフォーム製造のための合成シリカガラス管であって、
   前記表面層（３０）が、１０μｍの厚さ、５重量ｐｐｍ以下の平均ＯＨ含量、および０．１μｍ以下の平均表面粗度Ｒ_ａをそこに有し、前記表面層（３０）で始まり前記外側円筒壁の１０μｍ手前で終わる前記内部領域（３４）が、０．２重量ｐｐｍ以下の平均ＯＨ含量を有することを特徴とする合成シリカガラス管。
2. 前記表面層（３０）の平均ＯＨ含量が、１重量ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載のシリカガラス管。
3. 前記内部領域（３４）の平均ＯＨ含量が、０．１重量ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載のシリカガラス管。
4. 前記合成シリカガラスが、フッ素、ＧｅＯ_２、Ｂ_２Ｏ_３、Ｐ_２Ｏ_５、Ａｌ_２Ｏ_３、ＴｉＯ_２の形のドーパント、または前記ドーパントの組み合わせでドープされることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のシリカガラス管。
5. シリカガラス塊が加熱ゾーンに連続的に供給されてそこで軟化され、管ストランドが軟化領域から連続的に延伸され、掃気ガスが前記管の内側孔を通って循環され、特定長さに切断することによってシリカガラス管がそれから得られる、鉛直延伸法における合成シリカガラス管の製造方法であって、
   １００重量ｐｐｂ未満の含水量を有する掃気ガス（２３）が使用され、前記掃気ガスに透過性で前記管を流れる掃気ガス（２３）の量を低減する流れ障害（２６）によって、前記管ストランドの前端部（１９）が閉鎖されることを特徴とする合成シリカガラス管の製造方法。
6. ３０重量ｐｐｂ未満の含水量を有する掃気ガス（２３）が使用されることを特徴とする請求項５に記載の方法。
7. 前記管ストランドの内側孔に突き出しており、且つ自由に流れる掃気ガス（２３）の断面を狭めるプラグによって前記流れ障害（２６）が形成されることを特徴とする請求項５または６に記載の方法。
8. 前記流れ障害が、前記管ストランドの前端部に作用するガスカーテンによって形成されることを特徴とする請求項６または７に記載の方法。
9. 前記シリカガラス塊が中空円筒体（２）の形で提供され、前記中空円筒体が、その前端部から始まり、加熱ゾーン（１）に連続的に供給されてそこで部分的に軟化され、管ストランド（２１）が軟化領域から連続的に延伸され、前記中空円筒体（２）が元の長さの少なくとも５倍に伸長されることを特徴とする請求項５〜８のいずれか一項に記載の方法。
10. 前記中空円筒体（２）が、元の長さの少なくとも２０倍に伸長されることを特徴とする請求項９に記載の方法。
11. 前記掃気ガス（２３）が、気体乾燥剤、特に塩素含有ガスを含有することを特徴とする請求項５〜１０のいずれか一項に記載の方法。
12. 前記掃気ガス（２３）が、前記管ストランドの内側孔（４）内に導入される前に、乾燥プロセスにさらされることを特徴とする請求項５〜１１のいずれか一項に記載の方法。
13. 前記内側孔（４）を通る掃気ガス（２３）の体積流量が、８０Ｌ／分以下であることを特徴とする請求項５〜１２のいずれか一項に記載の方法。
14. 前記加熱ゾーン（１）の領域において、外部掃気ガス（２４）が前記管ストランド（２１）の外側クラッドの周囲を流れ、前記掃気ガス（２３）の含水量が、前記外部掃気ガス（２４）の含水量よりも少なくとも１０倍低いことを特徴とする請求項５〜１３のいずれか一項に記載の方法。
15. 前記加熱ゾーン（１）の領域において、外部掃気ガス（２４）が前記管ストランド（２１）の外側クラッドの周囲を流れ、前記掃気ガス（２３）が前記外部掃気ガス（２４）として使用されることを特徴とする請求項６〜１３のいずれか一項に記載の方法。
16. 前記管ストランドが９００℃より低い温度まで冷却される少なくとも長い間、前記外部掃気ガス（２４）が前記管ストランド（２１）の外側クラッドの周囲を流れることを特徴とする請求項１４または１５に記載の方法。
17. 前記シリカガラス管は、無水雰囲気下または真空下、少なくとも９００℃の温度でＯＨ低減処理が施されることを特徴とする請求項５〜１６のいずれか一項に記載の方法。
18. 前記ＯＨ低減処理が、重水素含有雰囲気下における処理を含むことを特徴とする請求項１７に記載の方法。
19. 請求項１〜４のいずれか一項に記載のシリカガラス管または請求項５〜１８のいずれか一項に記載の方法に従って製造されたシリカガラス管の、ＭＣＶＤ法でＳｉＯ_２層を内側に堆積させるためのサブストレート管としての使用。
    

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