JP2006513020A - チタニア担体に担持されたコバルト触媒の製造法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、固体チタニア担体に担持されたコバルトを含む触媒に関し、さらに詳細には、このような触媒の製造法に関する。
EP-A-0013275は、コバルトカチオン、シリケートアニオン、および固体多孔質キャリヤー粒子を含有する加熱混合物に、攪拌しながらアルカリ性沈殿剤を加え、これによりコバルトイオンとシリケートイオンを固体担体粒子上に沈殿させることによって製造される、共沈させたコバルト-シリカ水素化触媒を開示している。
“コバルト化学種(cobalt species)”という用語は、元素コバルトおよび結合形でのコバルト(たとえば、酸化コバルトやヒドロキシ炭酸コバルト等の化合物として)の両方を広く含むように使用されている。可溶性コバルト化合物の水溶液を加熱すると担体上に沈着するコバルト化合物は、塩基性の炭酸コバルト化学種および/または酸化コバルトを含む。
チタニアは自然源から作製することができ、あるいは合成チタニア(たとえば沈降チタニア)であってもよい。チタニアは、粉末の形態であっても、あるいは造形された粒状物質(たとえば、押出または錠剤化がなされたチタニア片のような)の形態であってもよい。造形された形態の場合、担体は、滑剤および/または結合剤等の形成助剤をさらに含んでよい。チタニアは、必要に応じて、最大20重量%までの他の耐熱性酸化物材料(一般には、シリカ、アルミナ、またはジルコニア)を含んでもよい。これとは別にチタニアは、担体(シリカまたはアルミナであるのが好ましい)上の被膜として、そして一般には、下側の担体に対して0.5〜5単層(0.5 to 5 monolayers)のチタニア被膜として存在してもよい。したがって、チタニアに言及しているときは、チタニアで被覆された担体も含んでいる。
コバルト化合物は、所望のコバルト含量を有する生成物が得られるよう、炭酸アンモニウムを水酸化アンモニウム水溶液中に混合して得られる溶液中に塩基性炭酸コバルトを溶解することによって、水溶液中にてその場で形成されるコバルトアンミン錯体であるのが最も好ましい。炭酸コバルトアンミン溶液は、追加の水酸化アンモニウムを含有する、炭酸アンモニウムまたはカルバミン酸アンモニウムの水溶液中に塩基性炭酸コバルトを溶解することによって作製することができる。相対的な量は、溶液のpHが7.5〜12(好ましくは9〜12)の範囲となるような量でなければならない。炭酸コバルトアンミン溶液は、1リットル当たり0.1〜2.5モルのコバルト錯体を含有するのが好ましい。コバルトの濃度が増大するにつれて、一般には、塩基性炭酸コバルト供給物中の炭酸イオン対水酸化イオンの比率が大きくなるはずである。担体粒子を混合したときに取扱い可能な粘度のスラリーを得るために、さらなる水酸化アンモニウム溶液を加えることができる。次いで、コバルトアンミン錯体化合物を、たとえば60〜110℃の範囲の温度に加熱してコバルトアンミン錯体を分解させ(このときアンモニアと二酸化炭素が発生する)、チタニアの表面上および細孔中にコバルト化合物を付着させる。この工程は、スラリーがある時間(後述のエージング時間)にわたって高温に保持されるように、チタニア粉末をコバルト化合物と共にスラリー化にするときに行なうのが適切である。次いで、この固体物質を水性媒体から濾過し、洗浄し、そして乾燥する。本発明の方法のこの手順を使用すると、高いコバルト分散性と高いコバルト組み込み量(たとえば、10重量%を超えるコバルト、さらに好ましくは15重量%を超えるコバルト)を有する触媒を単一の付着工程にて製造することができる。
コバルト表面積=(6.023×1023×V×SF×A)/22414
〔式中、V=ml/g表示におけるH2の吸収量、SF=化学量論因子(CoへのH2化学吸着の場合は2と仮定する)、A=1原子のコバルトによって占有される面積(0.0662nm2と仮定する)〕。
ある触媒組成物が、所望する反応のための触媒活性形を得るために焼成および/または還元等の工程を必要とする場合、その触媒組成物は触媒前駆体と呼んでよい。
本発明の触媒組成物は、必要に応じて、1種以上の促進剤金属を含んでもよい。適切な促進剤金属としては、ホウ素、セリウム、クロム、銅、イリジウム、鉄、ランタン、マンガン、モリブデン、パラジウム、白金、レニウム、ロジウム、ルテニウム、ストロンチウム、タングステン、バナジウム、亜鉛、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、マグネシウム、チタン、ジルコニウム、他の希土類金属、およびこれらの組み合わせ物がある。促進剤金属の選択は所望する触媒用途に依存する。好ましい促進剤は、還元された触媒において大きなコバルト表面積の形成を促進すると思われるレニウムである。
原液とキャリヤー粒子とを混合することによって得られるスラリーの粘度を下げるために、原液の一部を、原液1容量部当たり9重量%アンモニウ溶液7容量部で希釈した。希釈原液のpHは11.1であった。
(実施例2)
希釈していない原液、および130分と150分の総加熱時間を使用したこと以外は、実施例1の手順を繰り返した。原液の使用量は、チタニア粒子の重量を基準として公称10重量%のコバルトをもたらすような量であった。
原液1容量部当たり1容量部の9重量%アンモニア溶液、およびチタニア粒子の重量を基準として公称15重量%のコバルトをもたらすような量の希釈原液を使用したこと以外は、実施例1の手順を繰り返した。総加熱時間は、120分、140分、および160分であった。
希釈していない原液を、チタニア粒子の重量を基準として公称コバルト含量が20重量%となるような量にて使用して、実施例2の手順を繰り返した。総加熱時間は、70分、95分、120分、および135分であった。
原液1容量部当たり1容量部の9重量%アンモニア溶液、およびチタニア粒子の重量を基準として公称25重量%のコバルトをもたらすような量の希釈原液を使用したこと以外は、実施例1の手順を繰り返した。総加熱時間は、60分、80分、および100分であった。
実施例4Dの前駆体サンプル(すなわち還元前)を、窒素ガス流れ中5%水素にて、温度でプログラム化された還元(temperature programmed reduction)に付した。先ずサンプルを120℃に加熱して水分を除去し、次いで水素流れ中にて5℃/分の加熱速度で120℃から1000℃に加熱した。各温度での水素の消費量を明らかにするために、入口ガスと出口ガスとの間の水素濃度の変化をカサロメーターによってモニターした。これらの結果によれば、195℃、275℃、および435℃にてピークを示した。275℃のピークはCo3O4のCoOへの還元によるものと考えられ、また435℃のピークはCoOのコバルト金属への還元に相当している。高温で還元するいかなる化学種に対しても、全てのコバルトが還元可能であるということ、および還元不能なチタン酸コバルトの形成は殆どないということを示唆する証拠はない。
ルチル相の含有量を増大させるために730℃で4時間焼成しておいたP25チタニア担体を使用して、実施例1に記載の方法によって触媒を製造した。焼成した担体は、約75%のルチル形チタニアと約25%のアナターゼ形チタニアで構成された。スラリーが適切な粘度となるように、必要に応じて原液を30%アンモニア水溶液で希釈し、チタニアとアンモニア水溶液の量を、必要とする最終コバルト含量が得られるように調節した。得られた結果を表2に示す。
20重量%のコバルトを含有するチタニア担持コバルト(実施例1にしたがって製造)に45%過レニウム酸水溶液を含浸させた。この操作は、前記触媒を含有する回転ドラム中に前記水溶液を噴霧することによって行なった。水溶液の量は、1重量%のレニウムを含有する触媒が得られるよう算定した。前述の水素化学吸着を使用して表面積を測定した。レニウムで促進される触媒と促進剤を含まない触媒に対する結果を表3に示す。425℃の還元温度に対して、そしてさらに350℃で還元したサンプルに対して表面積を測定した。レニウム含有触媒に対して温度でプログラム化された還元を行うと、レニウムを含有しない触媒の場合の約435℃と比較して、酸化コバルトの還元の主要な最大ピークを約400℃にて示した。
実施例5Cの触媒の性能をフィッシャー・トロプシュ反応にて試験した。
先ず、700ml/分のH2を使用して、触媒(10g)を固定床反応器中にて400℃で4時間還元した。次いで7.6gの還元触媒を1リットルのCSTRに移し、触媒1g当たり1時間当たり5標準リットル(5 Standard l)の水素を使用して、その場で230℃にて15時間にわたって再度還元してから、温度を3時間で210℃に上昇させながら20バールおよび180℃にてフィッシャー・トロプシュ反応を開始させた。ガス混合物(モル比、H2:CO=2.1:1)の流量を、約50%の転化率に達するように調整した。触媒1g当たり1時間当たり5標準リットルのH2空間速度で48.5時間後にて、以下のような性能が観察された。COの転化率は51.4%であり、種々の生成物に対する選択性は、CH4が4.3%、CO2が0.3%、C2-C4オレフィンが1.67%、C2-C4パラフィンが1.42%、そしてC5+の有機化合物が92.31%であった。比較のため、類似の方法によって製造したアルミナ担持コバルト触媒を同じ条件にて試験した。選択性の結果を表4に示す。
チタニアで被覆したアルミナを単体として使用して、本発明の方法にしたがって触媒を製造した。この担体は、128gのチタン酸テトライソプロピル〔ヴェルテック(VERTEC)(商標)TIPT〕を1000gのイソプロパノール中に希釈し、次いで400gのγ-アルミナ〔プラロックスHP14/150、サソール社から市販〕と、ロータリーエバポレーター中にて45℃で30分混合することによって製造した。イソプロパノールを蒸留によって除去し、温度を90℃に上げ、圧力を減圧にした。得られた粒子を、120℃で少なくとも15時間乾燥してから、400℃で8時間焼成した。この担体は、アルミナの重量を基準として5.4%のTiを含有していた。これらの担体を使用して、実施例1に記載の方法にしたがってサンプル13Aと13Bを作製した。
400gのプラロックスHP14/150アルミナと、138gの76%乳酸チタン水溶液を2500gの脱イオン水中に希釈して得られる溶液とを30分混合した。得られたスラリーを、192gの14%アンモニア溶液を使用してpH9.5に調節した。減圧濾過によって固体を除去し、水中に混合して再びスラリー状にし、2リットルの脱イオン水中にて2回洗浄した。得られた粒子を、120℃で少なくとも15時間乾燥してから400℃にて8時間焼成した。この担体は、アルミナの重量を基準として5.4%のTiを含有していた。この担体を使用して、実施例1に記載の方法にしたがって触媒14Aと14Bを作製した。コバルト表面積は、前述のH2化学吸着によって測定した。得られた結果を表5に示す。
Claims (14)
- チタニア担体と炭酸コバルトアンミンの水溶液とを混合すること、そして炭酸コバルトアンミンの分解と、前記チタニア担体上への不溶性コバルト化合物の沈着を起こさせるに足る高温に加熱することを含む、チタニア担体に担持されたコバルト化学種を含む触媒の製造法。
- チタニア担体を炭酸コバルトアンミンの水溶液で飽和させること、そして前記水溶液の過剰分を除去してから、得られた物質を、炭酸コバルトアンミンの分解を起こさせるに足る温度に加熱することを含む、請求項1記載の製造法。
- チタニア担体と前記コバルト溶液との混合物をその場で炭酸コバルトアンミンの分解を起こさせるに足る温度に加熱してから、固体触媒を混合物から分離し、そして乾燥する、請求項1記載の製造法。
- チタニア担体とコバルト溶液を少なくとも60分にわたって高温に保持する、請求項1〜3のいずれかに記載の製造法。
- 前記温度が60〜110℃の範囲である、請求項1〜4のいずれかに記載の製造法。
- 得られる触媒物質を200〜600℃の温度で焼成する工程をさらに含む、請求項1〜5のいずれかに記載の製造法。
- 得られる触媒物質を300〜550℃の温度にて水素で還元する工程をさらに含む、請求項1〜6のいずれかに記載の製造法。
- 還元された触媒を粒状形態物質の状態でキャリヤー・マトリックス中に分散させる工程をさらに含む、請求項7記載の製造法。
- チタニア粒子と炭酸コバルトアンミン錯体水溶液との混合物のpHを加熱工程時に7.5より高く保持する、請求項1〜8のいずれか一項に記載の製造法。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の製造法によって製造される触媒または触媒前駆体。
- オレフィン基、カルボニル基、ニトリル基、ニトロ基、または芳香族基を含んだ有機化合物を水素化する方法であって、前記化合物と水素とを請求項10記載の触媒の存在下にて反応させることを含む前記方法。
- 一酸化炭素と水素とを請求項10記載の触媒の存在下にて反応させることによって炭化水素を作製する方法。
- 請求項10に記載の触媒前駆体を水素で還元してから前記水素化反応を行なうことによってその場で活性触媒を作製する工程をさらに含む、請求項11または請求項12に記載の方法。
- 有機化合物と酸素含有化合物とを請求項10記載の触媒の存在下にて反応させることによって有機化合物を酸化する方法。
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