JP2006504263A - 鉄に基づく構成部品の熱処理 - Google Patents

Abstract

本発明は、絶縁した粉末粒子の軟磁性材料および有機潤滑剤からなる粉末冶金的に製造したＳＭＣ圧縮体の特性につき、０．２５容量％未満のＣＯ含有量を含む酸素の中で少なくとも４００℃の温度に達するまで加熱炉中で加熱処理して応力緩和するように改良した方法に関する。

Description

（本発明の領域）
本発明は軟磁性複合構成部品に関する。詳しくは、本発明は軟磁性複合構成部品の熱処理における条件を制御することで当該構成部品の特性を改良する方法に関する。

（本発明の背景）
軟磁性材料は誘導子、固定子、回転子、電気機械、アクチュエータおよび検知器でのコア材料のような応用面に使用される。伝統的に電気機械における回転子および固定子のような軟磁性コアは積重ねた鉄積層板から作られている。軟磁性複合材料、ＳＭＣの材料は各粒子に電気絶縁性被膜を伴う通常鉄でできた軟磁性粒子に基づいている。ＳＭＣ部品は、伝統的な粉末冶金プロセスを用いて絶縁粒子を潤滑油および／またはバインダーと圧縮して作られる。ＳＭＣ材料は三次元の磁束を伝えることができ、三次元形状は圧縮プロセスで得ることができるので、粉末冶金的に製造した材料を用いればＳＭＣ構成部品の設計において鉄積層板を用いるより高い自由度が可能となる。

しかしながら、絶縁性粉末粒子のＳＭＣ構成部品への圧縮では、特に当該構成部品を高密度に固める際に応力を引き起こす。これらの応力は透磁性およびヒステリシス損失のような磁性特性の負の影響を有する。熱処理は応力緩和効果を有するようで、それ故に透磁性およびヒステリシスの損失を部分的にも回復するであろう。しかしながら、当該熱処理はそのときに金属と金属の接触を起こしたり渦電流損が増加することによる絶縁層／被膜の劣化を起こしてはならない。加えて、鉄粒子の間の冷間圧接を避けるため、また圧縮操作においても連続的な被覆を維持するために潤滑剤および絶縁性粉末を添加することが好ましい。

粉末冶金的に製造したＳＭＣ構成部品を熱処理する際に遭遇する問題は、当該磁性特性が当該熱処理の条件によってばらつく傾向があることである。これは工業的生産において特に問題である。工業生産でも見られる他の問題は、構成部品の表面が汚染されることである。

（本発明の目的）
本発明の目的は磁性特性が改良され、より均一である構成部品を生じる方法を提供することである。

本発明の他の目的は汚染された表面がない構成部品を生じる方法を提供することである。

（本発明の要旨）
簡単に述べると、これらの目的と共に以下に述べることで明らかになる他の目的は当該ＳＭＣ構成部品を熱処理する加熱炉雰囲気を制御することで達成しうることが見出されていた。詳しくは加熱炉雰囲気のＣＯ含量を制御するべきであることが見出されていた。

（本発明の詳細な説明）
当該ＳＭＣ構成部品は強磁性体粉末から適切に調製され、その粒子は電気的絶縁被覆がされている。圧縮前に当該粉末は有機潤滑剤と混合される。当該圧縮された構成部品は次に空気のような酸素含有雰囲気の過熱炉中で熱処理される。

本発明に従って特に目論まれた強磁性粉末は、基本的には純粋な鉄からなる基剤粉末を基本にしており、市販されていて入手できる球状、不規則形状または平板粒子状の水噴霧化鉄粉末またはスポンジ状鉄粉末である可能性もある。使用できる不規則形状の水噴霧化粉末にはスウェーデンのＨｏｇａｎａｓ ＡＢ社から入手できるＡＢＣ １００およびＡＳＣ １００シリーズの粉末がある。当該基剤粉末の粒子サイズは当該粉末の意図される最終用途によるが、一般的には５００μｍである。より高い周波数に対しては４５μｍ未満の粒子サイズが好ましい。これらの基剤粉末は酸素被覆またはバリヤーを備えていて、当該粉末の酸素の量は基剤粉末の酸素量と比べて僅かだけ高くなっているのが目立った特徴である。より詳しくは、当該粉末中の酸素の量は多くても０．２％、好ましくは多くて０．１５重量％で基剤粉末中より多い。参照により本明細書に引用されている米国特許第６，３４８，２６５号に記述されているように、当該絶縁被膜は有機溶媒中にてリン酸で当該基剤粉末を処理して当該基剤粉末上に塗布される。かくして、本発明は特に軟磁性粉末に関し、当該絶縁粉末粒子は非常に薄い絶縁性酸素およびリン含有バリヤーを有する基本的に純粋な鉄の基剤粉末からなる。

好ましくは少なくとも１０容量％の酸素を含むような加熱炉雰囲気でのＣＯの含有量は最終ＳＭＣ圧縮物の特性に重要な役割を果たすことが現在知られていた。当該加熱炉雰囲気のＣＯ含有量は使用する潤滑油の種類および量と共に加熱炉での加熱処理における潤滑油の分解程度に依存して変化する。５容量％までのＣＯであれば、加熱炉雰囲気で得ることができる。ＣＯ含有量を０．２５容量％未満の値で制御すれば、均一な磁気特性が得られると共に初期透磁性の損失および周波数安定性のような磁気特性が改善されることも見出されている。これらの利点は加熱炉雰囲気中でのＣＯ含有量が低ければ低いほどよりはっきり言える。それ故、ＣＯ含有量が約０．１または更に０．０５容量％未満であることが好ましい。いかなる特定の理論に拘ることではないが、高レベルのＣＯでは絶縁粉末粒子の表面被覆を損ない、その結果高濃度のＣＯで加熱処理された材料は周波数安定性がより低いと考えられている。更に、我々はＣＯ濃度が低下すると全体の損失が減少することを発見した。そこで、雰囲気のＣＯ含有量を調節することで当該ＳＭＣ部品の磁気特性を改良することができる。

実際本発明の方法は、全熱処理サイクルにおいて熱処理の加熱炉の少なくとも一点でＣＯの濃度を測定し、当該ＣＯ濃度の測定値で加熱炉雰囲気を制御するように用いて実施するのが適当である。そこで当該ＣＯ含有量は加熱炉を流れる空気流を調節することで調整する。更に、当該加熱炉温度は意図する構成部品温度の最高より上の温度に設定するのが良い。当該ＳＭＣ構成部品の温度はそのときに測定し、過熱処理サイクルは当該構成部品の温度が意図する構成部品温度に達したときに終了する。そこで、加熱処理は当該構成部品が少なくとも４００℃の温度に達したときに終了するのがよい。好ましくは、当該熱処理は４５０と６５０℃の間および最も好ましくは４５０と６００℃の間に達するまで実施する。それ故当該加熱炉の適した温度設定は約４５０から１０００℃である。当該熱処理プロセスは当該構成部品温度の測定を受け、当該最終構成部品温度に達していれば中断する。当該構成部品が加熱炉中で熱処理を受ける期間は当該構成部品のサイズおよび当該構成部品の望ましい最終温度に依存し、当分野の当事者であれば容易に決定できる。

本発明の更なる利点は、応力解消熱処理に曝される構成部品の表面に存在する有機潤滑剤の残渣は、構成部品温度を測定して可能となるより短い滞留時間とより高い加熱炉温度の組合わせで消失させることができることである。

当該処理構成部品の次にくる冷却は好ましくは空気中で行うが、加熱炉の冷却または他の媒体でも可能である。
本発明は以下の実施例により更に例証されるであろう。

０．５％の潤滑剤Ｋｅｎｏｌｕｂｅ（商標登録）を加えた連続的被覆剤Ｓｏｍａｌｏｙ（商標登録）を伴う純鉄に基づく粉末を圧縮して内径４５ｍｍ、外径５５ｍｍおよび高さ５ｍｍの磁性環を製造した。圧縮圧は８００ＭＰａであり、圧粉密度７．３５ｇ／ｃｍ^３が得られた。当該環は、加熱炉を通過する空気流を調節して得た異なるＣＯ濃度である５００℃の空気の連続的製造加熱炉中で加熱処理された。
初期の透磁性は周波数の関数として測定した。得られたＳＭＣ構成部品のより高い周波数における初期透磁性を維持する能力は周波数安定性と呼ばれる。
図１はＣＯがより低い濃度において加熱処理された材料は、周波数安定性がより高いことを示している。０．２５％以下のＣＯ濃度において、周波数安定性につき許容可能な値が得られた。
全損失についても測定し、図２で３種の異なるＣＯ濃度において加熱処理した材料についての全損失を示す。図２はＣＯ濃度が減少すると、全損失が減少することを示している。

８０ｍｍの直径、３０ｍｍの高さおよび約１ｋｇの重量を有する円筒状ＳＭＣ構成部品を実施例１と同じ鉄に基づく粉末混合物で製造し、当該加熱処理は５００および６００℃の２種の加熱炉温度でそれぞれ実施した。５００℃で加熱処理した構成部品に関しては、当該熱処理は３０分および５５分後にそれぞれ終了した。６００℃で加熱処理した構成部品については、当該プロセスは２８分後に終了した。
図３は当該構成部品の温度プロファイルを示しているが、６００℃の加熱炉温度で加熱処理した構成部品の温度は２８分後に５５０℃になるということを結論することができた。
図４は５００℃で５５分および６００℃で２８分の加熱処理をした構成部品では同じ透磁性が得られることを示しているが、５００℃で３０分の加熱処理では最大約８０ｋＨｚまではより低い透磁性を有することを示している。
加熱炉にて６００℃で２８分および５００℃で５０分の加熱処理した構成部品の周波数安定性は許容でき、これらの構成部品についての透磁性は８０ｋＨｚ未満において５００℃で３０分の加熱処理と比較して高いので、より高い温度およびより短い滞留時間で行うのが好ましい。
当該構成部品の表面は表面の仕上がりについては目で見て評価した。図５ｂは６００℃で２８分の加熱処理した構成部品は５００℃で３０分の加熱処理をした構成部品より良好な表面の仕上がりを有することを示している。図５ｃの５００℃で５０分の加熱処理をした構成部品の表面仕上がりは許容範囲で、５００℃で３０分の加熱処理した構成部品の表面仕上がりより相当良好であるが、６００℃で２８分の加熱処理した構成部品と比較すると光沢が劣っていた。かくして、より高い加熱温度およびより短い滞留時間を用いると透磁性を低下することなく生産性向上を成し遂げることができる。より良好な表面仕上がりも得ることができる。

図１は異なるＣＯ含有量において、周波数の関数として初期透磁性を示している。 図２は異なるＣＯ含有量において、１テスラにおける周波数の関数として鉄損失を示している。 図３は異なる加熱炉温度において、滞留時間の関数として構成部品温度を示している。 図４は異なる温度および滞留時間で加熱処理したとき、周波数の関数として初期透磁性を示している。 図５ａは加熱処理した構成部品の表面の外見を示している。 図５ｂは加熱処理した構成部品の表面の外見を示している。 図５ｃは加熱処理した構成部品の表面の外見を示している。

Claims (7)

1. −絶縁をした粉末粒子の軟磁性材料および有機潤滑剤からなる圧縮体を加熱炉雰囲気中で応力緩和加熱処理を受けさせ；
   −当該加熱炉雰囲気をＣＯ含有量０．２５容量％未満に制御し；そして
   −当該構成部品が少なくとも４００℃に達したときに加熱処理を終了させることにより、粉末冶金的に製造したＳＭＣ構成部品の磁気的特性を改良する方法。
2. 当該加熱炉雰囲気中のＣＯ含有量が０．１容量％未満、好ましくは０．０５容量％未満である、請求項１記載の方法。
3. 当該絶縁をした粉末粒子は絶縁性の酸素含有およびリン含有バリヤーを有する本質的に純鉄の粉末基剤からなる、請求項１または２記載の方法。
4. 当該構成部品が４５０と６５０℃との間、好ましくは４５０と６００℃との間に達したときに当該加熱処理を終了する、請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
5. 当該加熱処理は少なくとも１０容量％の酸素；４５０と１０００℃の間に設定した加熱炉温度にて実施する、請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
6. 当該加熱処理サイクル全体において少なくとも加熱炉の一点でＣＯの濃度を測定する、請求項１〜５のいずれかに記載の方法。
7. 当該加熱炉内の空気流を制御することにより当該ＣＯ含有量を０．２５容量％未満、好ましくは０．１容量％および最も好ましくは０．０５容量％未満に低減させる、請求項１〜６のいずれかに記載の方法。

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