JP2006334465A - 耐圧反応装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 機能性を付与する反応容器から加熱装置を取り除き、上記シール材の選択性、熱効率や繰り返しの熱応力および機械的応力の問題を解決することを目的とする。
【解決手段】 被処理部材を内部に出入するための開口部（２０）が形成された耐圧容器本体（２）に、当該耐圧容器本体の上記開口部を気密的に塞ぐ耐圧蓋（３）が開閉自在に設けられた反応容器（１）と、この反応容器内に亜臨界流体又は超臨界流体を循環供給する循環系（７）とが設けられた耐圧反応装置において、上記反応容器の内壁に断熱層（４、５、５１、４１）を設けるととともに、上記循環系に、上記亜臨界流体又は超臨界流体を、上記反応容器内（１）において上記被処理部材の処理温度まで昇温可能な加熱ライン（８）が設けられている耐圧反応装置とした。また、循環系に、亜臨界流体又は超臨界流体を冷却可能な冷媒供給ライン（９ｄ）が設けられている。
【選択図】 図１

Description

本発明は、亜臨界流体又は超臨界流体を用いて、被処理部材に機能性を付与する等の反応を目的とした耐圧反応装置に関するものである。

近年、超臨界流体を利用して、被処理部材に種々の機能性を付与する様々な技術が開発されつつある。例えば、超臨界流体により、特許文献１ではプラスチック光学部材の染色、特許文献２では医療用ポリマーの改質及び特許文献３では徐放性の付与を行う方法について開示されている。

このような機能性を付与する装置には、一般に、被処理物を収納する反応槽の外周に、内部の超臨界流体を被処理部材の処理温度まで加熱するための加熱器又は超臨界流体を冷却するための冷却器が設けられており、またこの反応槽には、内圧を調整して超臨界流体を保持するために、超臨界流体の流出を防止すべくシール材が備えられている。

しかしながら、反応槽に設けられた加熱器又は冷却器での加熱又は冷却により、シール材は、劣化し易く、耐熱性を有するものを用いる必要があり、選択性に劣る。また、この反応槽は、内部を所望の処理温度まで加熱又は冷却する際、超臨界流体のみならず、耐圧容器を含む装置本体が加熱又は冷却されることにより、熱交換量が多く、エネルギーロスが大きいため、全体としての処理操作に要する時間が長くなり効率が悪い。その上、反応槽が繰り返しの熱応力および機械的応力を受けることから、容器強度が低下して、短寿命となりやすい。

特開２００２−３４１１０２号公報 特開平１１−２５５９２５号公報 特開２００２―３４５９４０号公報

本発明は、上記事情に鑑み、機能性を付与する反応容器において、上記シール材の選択性、熱交換量及び熱交換速度等の熱効率や繰り返しの熱応力および機械的応力の問題を解決することを目的とする。

上述の請求項１に記載の発明は、被処理部材を内部に出入するための開口部が形成された耐圧容器本体に、当該耐圧容器本体の上記開口部を気密的に塞ぐ耐圧蓋が開閉自在に設けられた反応容器と、この反応容器内に亜臨界流体又は超臨界流体を循環供給する循環系とが設けられた耐圧反応装置において、上記反応容器の内壁に断熱層を設けるととともに、上記循環系に、上記亜臨界流体又は超臨界流体を、上記反応容器内において上記被処理部材の処理温度まで昇温可能な加熱ラインが設けられていることを特徴とする耐圧反応装置である。

また、請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の耐圧反応装置において、上記断熱層は、上記耐圧容器本体及び上記耐圧蓋の内壁に沿って配設された断熱部材であり、上記耐圧容器本体内の断熱部材の内面を覆って上記被処理部材を収納する内側容器を備えていることを特徴とする。

請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載の耐圧反応装置において、上記循環系は、上記亜臨界流体又は超臨界流体を上記反応槽器内において上記被処理部材の処理温度まで冷却可能な冷媒供給ラインを備えていることを特徴とする。

請求項４に記載の発明は、請求項１又は２に記載の耐圧反応装置において、上記循環系は、上記亜臨界流体又は超臨界流体を冷却することにより液体にして、上記被処理部材が上記耐圧容器本体から取り出し可能となる温度まで上記液体を上記反応容器内に供給する冷媒供給ラインを備えていることを特徴とする。

請求項５に記載の発明は、請求項１ないし４のいずれか１項に記載の耐圧反応装置において、上記耐圧容器本体の外壁に、保温用ヒータが設けられていることを特徴とする。

上述の請求項１に記載の発明によれば、反応容器の内壁に断熱層が設けられるとともに、循環系に、亜臨界流体又は超臨界流体を、反応容器内において被処理部材の処理温度まで昇温可能な加熱器が設けられている。このため、反応容器の外部に、亜臨界流体又は超臨界流体を被処理部材の処理温度まで昇温可能な加熱ラインを設ける必要がないので、繰り返しの熱応力および機械的応力が減少して、反応容器の寿命を延伸できる。また、シール材の選択性を向上させることができる。
さらに、熱容量の大きい反応容器本体を介さず、熱容量の小さい亜臨界流体又は超臨界流体を加熱するため、熱交換量及び熱交換速度等の熱効率性に優れている。また、亜臨界流体又は超臨界流体の加熱温度及び流量を調整することにより、反応容器内の亜臨界流体又は超臨界流体の温度を制御することができる。
その上、反応容器の内壁に断熱層を設けて、反応容器と亜臨界流体又は超臨界流体の処理媒体との熱交換を抑えたため、熱効率を向上させることができる。

上述の請求項２に記載の発明によれば、上記断熱層は、耐圧容器本体及び耐圧蓋の内壁に沿って配設された断熱部材であり、その内面を覆う内側容器を備えるため固定される。さらに、内側容器の外面と耐圧容器本体の内壁との間に補強部材を介装させることによって、内側容器の強度を向上させることができる。

上述の請求項３に記載の発明によれば、上記循環系が、上記亜臨界流体又は超臨界流体を上記反応槽器内において上記被処理部材の処理温度まで冷却可能な冷媒供給ラインを備えているため、反応容器全体を冷却することにより亜臨界流体又は超臨界流体の処理媒体のみを冷却する場合と比較し、冷却された液体を直接供給して、被処理部材を迅速かつ効率よく処理することができる。

上述の請求項４に記載の発明によれば、上記循環系は、上記亜臨界流体又は超臨界流体を冷却することにより液体にして、上記被処理部材が上記耐圧容器本体から取り出し可能となる温度まで上記液体を上記反応容器内に供給する冷媒供給ラインを備えているため、反応容器全体を冷却する場合と比較し、冷却された液体二酸化炭素を直接供給して、反応容器内の亜臨界流体又は超臨界流体の処理媒体を迅速かつ効率よく冷却することができる。また、亜臨界流体又は超臨界流体の温度及び流量を調整することにより、反応容器内の亜臨界流体又は超臨界流体の処理媒体の温度を制御することができる。

上述の請求項５に記載の発明によれば、上記耐圧容器本体の外壁に、保温用ヒータが設けられているため、断熱層では被処理部材の処理温度を保持することができない場合にも、同処理温度を保持して、被処理部材の処理を可能とすることができる。また、この保温用ヒータは、亜臨界流体又は超臨界流体の処理媒体の温度が変化しても、反応容器の内壁に設けられた断熱層とともに、反応容器の温度変化を最小限に抑制するため、繰り返しの熱応力および機械的応力を減少させ、反応容器の寿命を延伸させることができる。また、シール剤の寿命や選択性を向上させることができる。

以下、本発明に係る耐圧反応装置を、図１ないし図５を用いて説明する。

本発明に係る耐圧反応装置は、図１に示すように収納された被処理部材を、処理媒体として亜臨界流体、超臨界流体又はこれらを冷却した液体を用いて処理する反応容器１と、これらの処理媒体を供給させる循環系７とが設けられている。

ここで超臨界流体とは、臨界点より高温かつ高圧の状態にある流体を意味する。亜臨界流体とは、臨界点以下の温度及び／又は圧力を有する流体であって、被処理物に発泡、染色、ポリマーの改質、徐放性の付与等の機能性を付与することが可能な温度及び圧力がともに臨界点に近い流体を意味する。
具体例としては、超臨界流体として、３０４．２Ｋ以上，７２．８ａｔｍ以上の二酸化炭素を用いることができる。また、亜臨界流体として、３０４．２Ｋ未満及び／又は７２．８ａｔｍ未満であって、２９０Ｋ以上，かつ、５０ａｔｍ以上の二酸化炭素を用いることができる。なお、流体としては、二酸化炭素に限られず、被処理部材に機能性を付与することができるものであればよく、例えば、窒素、メタン、エタン、エチレン、アンモニア、エタノール、メタノール、プロパン、キセノン、アルゴンなどが用いられる。

この反応容器１は、図１中上部に開口部２０が形成された略有底円筒形状の耐圧容器本体２及びその開口部２０を気密的に塞ぐ開閉可能な平面略円形の耐圧蓋３を有し、それらの内部には、断熱部材（断熱層）４と、この断熱部材４の内面を覆う内側容器５と、耐圧容器本体２の内壁と、内側容器５との間に介装されて、少なくとも内側容器５の変形を抑制する補強部材４１と、内側容器５の開口を開閉可能に設けられた蓋体５１とを備えた断熱層が設けられている。そして、耐圧容器本体２の外壁には、保温用ヒータ２１が設けられている。

この耐圧蓋３は、平面略円形の蓋体であり、中央部に貫通孔３ｄが形成され、外周部には下方に延在する円筒部３ｃが形成されている。そして、軸線Ｏを中心として回動自在、かつ軸線Ｏに沿って矢印Ａ１、Ａ２方向にスライド自在に保持されており、耐圧容器本体２の開口部２０を開閉可能としている。

また、耐圧蓋３の円筒部３３には、図２に示されるように、その内周部の周方向に沿って交互に並ぶ複数の爪部３２と切り欠き部３３とが等間隔に形成されている。
一方、耐圧容器本体２には、開口部２０の外周部の周方向に沿って、交互に並ぶ複数の爪部２２と切り欠き部２３とが等間隔に形成されており、爪部２２が耐圧蓋３の切り欠き部３３、切り欠き部２３が耐圧蓋３の爪部３２に各々対応するように設けられている。

また、耐圧容器本体２の開口部２０の内周面には、図３に示すような断面形状の環状溝２４が形成されており、その内部には環状のシール部材２５が嵌め付けられている。このシール部材２５は、断面略Ｕ字状の弾性部材２５ａと断面円形の鋼線２５ｂとの組み合わせ構造となっている。

上述の耐圧蓋３の内壁には、図４に示すように内側蓋３０が設けられており、この内側蓋３０は、耐圧容器本体２の開口部２０の内側に嵌り合う平面円形に形成されている。この内側蓋３０を含む耐圧蓋３により、耐圧容器本体２の開口部が気密的に塞がられるようになっている。

この耐圧容器本体２における側面外壁には、その周囲に電気又は熱媒を用いた保温用ヒータ２１が設けられており、この保温用ヒータ２１は、供給管５２及び排出管５３の間に複数（図中４本）配設されている。

この耐圧容器本体２の内壁部（開口部２０側一部を除く）及び内側蓋３０の内壁部には、断熱部材（断熱層）４が一体となって設けられている。
このうち、内側蓋３０の内壁部に設けられた断熱部材（断熱層）４は、内側蓋３０に螺子４２で固定されており、内側蓋３０と伴に移動可能である。

上述の断熱部材４としては、グラスウール、ロックウール、アスベスト、シリカエアロゲル、アルミナ等の鉱物繊維系、ケイ酸カルシウム、撥水性パーライト、炭酸カルシウム等の無機多孔質、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、フェノール等のプラスチック系若しくはその発泡体、ＰＥＥＫ、ハイトレル、フッ素樹脂、ＴＨＶ、ポリイミド、ＰＥＳ、ナイロン、ＰＯＭ、ＡＢＳ等の特殊なエンジニアリングプラスチックス基材、又は炭化コルク、セルロースファイバー、ウール、木材、粘土等の自然素材系を用いることができる。なお、断熱部材４としては、被処理部材の処理温度より高軟化温度であり、上述の処理媒体により成分抽出されないものを用いる必要がある。

また、上述の断熱層としては、断熱部材４に限られず、処理媒体をそのまま用いてもよい。この場合には、反応容器１内へ供給すると同時に、耐圧容器本体２と内側容器５との隙間及び内側蓋３０と蓋体５１との隙間に処理媒体を充填する。

さらに、耐圧容器本体２の内壁部に設けた断熱部材４には、その内面に上記開口部２０側に開口部を有するＳＵＳ等の金属材料からなる内側容器５が一体的に設けられている。この内側容器５は、開口部側の内側周囲に雌ねじ５ｃが備えられている。

そして、この耐圧容器本体２と内側容器５との間には、一端が耐圧容器本体２に当接して、他端が内側容器５の外面を保持する補強部材４１が介装されている。この補強部材４１は、内側容器５の変形を抑制しており、図４（ａ）（ｂ）に示すように断熱部材４における環状側面の開口部側及び底部側に水平配置され、各々周方向に複数（図４では４組）が等間隔に介装されている。また、断熱部材４の底部に１本以上（同図では中央に１本）が介装されており、例えば図４においては合計９本介装されている。

このようにして一体的に設けられた耐圧容器本体２、断熱部材４及び内側容器５の環状側面における底部側には、供給管５２が挿通されており、この供給管５２の内側容器本体５内部との隣接部には、供給口Ｉが配設されている。この供給口Ｉの対向面における開口部２０側には、排出口Ｅが配設されており、耐圧容器本体２、断熱部材４及び内側容器５には、排出管５３が排出口Ｅに対応する位置に挿通されている。

そして、内側容器５の内部には、供給口５２に臨む内側容器５の底部に分散板５０が立設されている。
また、内側容器５の開口部には、外側に把手５１ａが一体的に設けられている回転可能な蓋体５１が設けられている。この蓋体５１は、外側に下方へ突出した凸部５１ｂが設けられており、この凸部５１ｂの外側に雄ねじ５１ｃが備えられている。
この蓋体５１は、雄ねじ５１ｃが内側容器５に備えた雌ねじ５ｃと嵌り合うように備えられ、回転させることにより開閉自在となっている。

そして、上述の反応容器１は、図５に示すように基台１１上の定位置に固定的に備えられており、図５中上部に耐圧容器本体２の開口２０が配設されている。
この基台１１上には、軸線Ｏに沿って延在するガイドレール１２が敷設されており、このガイドレール１２には、スライド台１３の底部に取り付けられたガイド体１４が軸線Ｏに沿う矢印Ａ１、Ａ２方向にスライド自在にガイドされている。このスライド台１３上には、円筒上の保持体１５が取り付けられ、その保持体１５の内部には、アンギュラ軸受け１６を介して、中空軸１７が軸線Ｏを中心として回動自在に軸支されている。この中空軸１７の下端には、耐圧蓋３が取り付けられており、中空軸１７と共に軸線Ｏを中心として耐圧蓋３が回動するようになっている。

また、耐圧蓋３の貫通孔３ｄと中空軸１７の中空部は、軸線Ｏ上に位置する。スライド台１３には、耐圧蓋３の外周部を回動自在に支えるためのガイドローラ１８が備えられており、耐圧蓋３の外周部に取り付けられたハンドル３ａを用いて、耐圧蓋３を中空軸１７と伴に円滑に回動操作できるようになっている。さらに、耐圧蓋３の外周部には、矢印Ｂ１、Ｂ２方向に回動操作可能なロックレバー３ｂが備えられている。このロックレバー３ｂは、Ｂ１方向に回動操作されることにより、容器本体３の外周部に設けられたロックプレート２４と嵌り合って、耐圧蓋３を後述する所定の回動位置にロックする。

また、スライド台１３にはグリップ１９が備えられており、このグリップ１９を用いて、スライド台１３をスライド操作して、スライド台１３を所定のスライド位置に選択的に仮止めすることができる。例えば、基台１１の定位置に形成された複数のロック孔１Ａ、１Ｂに、グリップ１９を用いてロックピン１０を嵌め込むことよってスライド台１３をロック孔１Ａまたは１Ｂの形成位置に仮止めする。

上述の耐圧蓋３の中央部には、上方に延在する支軸３０ａが設けられている。この支軸３０ａは、スライドブッシュ３ｅを介して耐圧蓋３の貫通孔３ｄと中空軸１７の中空部に軸支されて、軸線Ｏを中心として回動可能に、かつ軸線Ｏに沿って矢印Ａ１、Ａ２にスライド可能となっている。また、内側蓋３０における内側の周縁部には、鋼製あるいは合成樹脂製のリング３０ｂが取り付けられている。

また、スライド台１３の定位置には、ブラケット３４ａを介してナット部材３４が取り付けられており、そのナット部材３４には、螺子部材３５が螺子合わされている。螺子部材３５の上端部に取り付けられたハンドル３５ａを用いて、螺子部材３５を回動させることにより、その螺子部材３５が軸線Ｏに沿って矢印Ａ１、Ａ２方向に移動する。螺子部材３５における下端部には、当接部材３５ｂが取り付けられ、また内側蓋３０の支軸３０ａにおける上端には、当接部材３０ｃが取り付けられており、これらの当接部材３５ｂ、３０ｃは、矢印Ａ１、Ａ２方向において互いに対向する。これらの当接部材３５ｂ、３０ｃの内、少なくとも一方は、軸線Ｏを中心として回動自在に取り付けられており、螺子部材３５の回動が内側蓋の支軸３０ａに伝達されないようになっている。

他方、上述の循環系７は、図１に示すように、排出管５３から供給管５２の間に設けられ、反応容器１内で被処理部材を処理する際に、被処理部材の処理温度まで昇温させた亜臨界流体又は超臨界流体（例えば二酸化炭素）を同容器１内に循環供給する加熱器８１が介装された加熱ライン８を備えている。また、この加熱ライン８と並列的に設けられ、反応容器１内で被処理部材の処理が終了した際又は処理媒体の循環処理が必要ない場合に、二酸化炭素を液体として回収して、リサイクルする貯留槽９１を備えた貯留・冷却ライン９を備えている。

この加熱ライン８には、反応容器１の排出管５３から供給管５２に向けて、順次、開閉弁８２、循環ポンプ８３及び加熱器８１が介装されている。また、貯留・冷却ライン９には、同様に順次、弁９２ａ、９２ｂ、冷却器９３、上記の貯留槽９１及び加圧ポンプ９４が介装されている。

この貯留・冷却ライン９は、冷却器９３の上流側に、減圧弁９２ａが介装された経路９ａと、この経路９ａと並列に設けられ、開閉弁９２ｂ及びその後段にコンプレッサー９６が介装された経路９ｂとが設けられている。
これらの経路９ａ及び９ｂは、反応容器１内で被処理部材の処理が終了した際に、経路９ａが５ＭＰａ以上の二酸化炭素、経路９ｂが５ＭＰａ未満の二酸化炭素を、各々貯留槽９１に供給するようになっている。
また、上述の貯留槽９１には、補充用の液体二酸化炭素ボンベ９５が、開閉弁９９を介装して接続されている。

そして、貯留・冷却ライン９の加圧ポンプ９４の下流側には、枝配管９ｃが接続されており、この枝配管９ｃの他端は、加熱ライン８における加熱器８１の上流側に接続されている。この加熱器８１により二酸化炭素を、被処理部材の処理温度（例えば１６０℃）まで昇温させるようになっている。また、貯留・冷却ライン９の加圧ポンプ９４の下流側には、冷媒供給ライン９ｄが設けられている。
この枝配管９ｃには開閉弁９７が、冷媒供給ライン９ｄには開閉弁９８が、各々備えられている。
そして、冷媒供給ライン９ｄによって、冷却した液体二酸化炭素を用いて被処理部材を冷却する際に、冷却した二酸化炭素を反応容器１内に供給するようになっている。また、被処理部材の処理を終了した際に、被処理部材が耐圧容器本体２から取り出し可能となる温度まで、冷却した液体二酸化炭素を反応容器１内に供給するようになっている。

次に、以上の構成からなる耐圧反応装置における作用について図１及び図５を用いて説明する。
先ず、図５に示すように、耐圧蓋３を耐圧容器本体２の開口部２０から矢印Ａ２方向に、ロックピン１０がロック孔１Ｂに仮止めされるまでスライドさせ、上記耐圧容器本体２の開口部２０から内部に被処理部材を収納する。この際、内側蓋３０は、耐圧蓋３の内面に当接するまで押し付けておく。
その後、蓋体５１ｂは、雄ねじ５１ｃを雌ねじ５ｃに当接させながら、底部方向に向けて回転させて、内側容器５を閉鎖する。

次いで、耐圧蓋３０をロックピン１０がロック孔１Ａに仮止めされるまで矢印Ａ１方向に移動させ、耐圧容器本体２側の切り欠き部２３に、耐圧蓋３側の爪部３２を嵌め合わせ、かつ、耐圧容器本体２側の爪部２２に、耐圧蓋３側の切り欠き部３３を嵌め合わせるようにして、耐圧容器本体２の開口部２０に、耐圧蓋３を合致させる。この際、内側蓋３０は、耐圧容器本体２の内側に僅かに嵌り込む。

次に、ハンドル３５ａを用いて螺子部材３５を一方向に回し、当接部材３５ｂ、３０ｃを介して内側蓋３０を矢印Ａ１方向に、内側蓋３０の周縁部に取り付けられたガイドリング３０ｂを介して内側蓋３０の外周面（シール面）がシール部材２５に到達するまで所定量送り込む。この時、ロック孔１Ａ位置を基準として上記作業を行っているために、内側蓋３０の送り込み過ぎ、または送り込み不足を避けることができる。

次いで、ハンドル１５を用いて螺子部材３５を他方向へ回し、当接部材３５ｂを当接部材３０ｃから矢印Ａ２方向に移動させることにより、両当接部材３５ｂ、３０ｃ間に所定の間隔を形成する。これは、支軸３０ａを矢印Ａ２方向へ移動可能とすることにより、耐圧容器本体２に圧力が加えられた際に、内圧により内側蓋３０が矢印Ａ２方向に移動して、内側蓋３０が内面に押し付けられる動きを妨げないようにするためである。

次に、ロックピン１０をロック孔１Ａから抜き、耐圧蓋３０を矢印Ａ１方向に、耐圧容器本体２と当たるまで移動させた後に、ハンドル３ａを用いて、耐圧蓋２を軸線Ｏ回りに所定の角度だけ回動させることにより、耐圧蓋３側の爪部３２を耐圧容器本体２側の爪部２２に係合させる。この際に、仮に内側蓋３０の送り込み量が不足していると、内側蓋３０と耐圧蓋３とが接触してしまい、内側蓋３０が耐圧蓋３につられて回動する連れ回りを起こしてしまうが、この耐圧容器においては、上述したように内側蓋３０がロック孔１Ａ位置を基準として所定量送り込まれている結果、耐圧蓋３の内面と内側蓋３０との間に隙間が生じているために、内側蓋３０が回動せずに、その外周面とシール部材２５との間にずれを生じることがない。このため、シール部材２５の摩耗を防止することができる。

そこで次に、ロックレバー３ｂをロックプレート２４に嵌め合わせることにより、耐圧蓋３は、耐圧容器本体２の開口部２０を閉じた状態にロックされる。この際、耐圧蓋３と内側蓋３０との間に相対回転が生じ、内側蓋３０とシール部材２５との相対回転が防止される。

また、内側蓋３０が耐圧蓋３につられて回動する連れ回りは、内側蓋３０と耐圧蓋３との間の摩擦抵抗を小さくすることによって防止できる。そのためには、ハンドル３５ａを用いてねじ部材３５を一方向に回し、当接部材３５ｂ、３０ｃを介して内側蓋３０を矢印Ａ１方向にわずかに移動させて、予め、耐圧蓋３の下側の内面から内側蓋３０を矢印Ａ１方向に離間させておけばよい。

次に、図１に示すように貯留槽９１内の液体二酸化炭素を、加圧ポンプ９４へ供給して加圧した後、枝配管９ｃ（開閉弁９７）を経由して加熱器８１へ供給し、被処理部材の処理温度（例えば１６０℃）以上の亜臨界流体又は超臨界流体にする。
次いで、この亜臨界流体又は超臨界流体は、供給管５２を介して供給口Ｉから反応容器１内に供給され、分散板５０に衝突して内部に拡散するとともに、収納された被処理部材を均一に処理する。その際、保温用ヒータ２１により耐圧容器本体２を保温して、被処理部材の処理温度近傍に保持する。
その後、排出口Ｅから排出管５３を介して、加熱ライン８へ排出される。

次いで、加熱ライン８へ排出された二酸化炭素を、開閉弁８２を介してポンプ８３へ供給した後、加熱器８１へ供給し、同様にして反応容器１内に供給する。
このように、亜臨界流体又は超臨界流体は、繰り返し加熱ライン８から反応容器１内へ供給されて、被処理部材を処理した後、加熱ライン８に排出される。
なお、貯留槽９１に保管されている二酸化炭素が不足する場合には、開閉弁９９を開口してボンベ９５から液体二酸化炭素を供給する。

このように、亜臨界流体又は超臨界流体を、加熱ライン８において加熱器８１を用いて直接的に加熱するため、反応容器１とともに加熱する場合と比較して、十数分の１という少ない熱量で効率的に加熱する。これと併せて、この流体の加熱温度及び流量を調整して、反応容器内における亜臨界流体又は超臨界流体の処理媒体の温度を制御する。

この際、耐圧容器本体２及び耐圧蓋３の内壁に断熱部材４が設けられているため、処理媒体及び内側容器からなる処理系の温度変化があっても、熱容量の大きい耐圧容器本体２の温度変化が抑制されるため、熱交換速度や熱効率が向上する。その結果、反応容器１全体の熱交換を行う必要がなく、耐圧容器本体２の繰り返しの熱応力および機械的応力が減少し、また、シール材の寿命や選択性が向上する。

また、断熱部材４には、その内面を覆う金属製の内側容器５が設けられているため、機械的強度が要求されることなく、断熱性の観点から材料を選択することができる。同様に、内側容器５の開口部に、開閉自在な蓋体５１が設けられているため、内側蓋３０の内壁部に設けられた断熱部材４についても断熱性の観点から材料を選択することができる。

次いで、必要により冷却された液体二酸化炭素を用いて、一時的に被処理部材を処理する場合には、減圧弁９２ａを開口して、上述の被処理部材を処理した亜臨界流体又は超臨界流体を経路９ａへ排出して、冷却器９３により冷却して液体二酸化炭素にして貯留槽９１内に貯留する。これと並行して、貯留槽９１内の液体二酸化炭素を冷媒供給ライン９ｄから供給管５２を介して反応容器１内に供給することにより、被処理部材を処理する。
この液体二酸化炭素による被処理部材の処理が終了した段階で、液体二酸化炭素を、排出口Ｅから排出管５３を介して貯留・冷却ライン９へ排出する。これと並行して、加熱ライン８から反応容器１内へ亜臨界流体又は超臨界流体を供給する。これにより、再び、亜臨界流体又は超臨界流体を用いて被処理部材を処理する。

上述のようにして、内側容器５内に収納した被処理部材の処理が行われる。この処理が完了した後、液体二酸化炭素を反応容器１内に供給する。この際、貯留槽９１内の液体二酸化炭素を、加圧ポンプ９４へ供給して加圧した後、加圧された二酸化炭素を、冷媒供給ライン９ｄ（開閉弁９８）及び供給管５２を介して、供給口Ｉから反応容器１内に供給する。すると、反応容器１内の二酸化炭素の温度が低下する。この際、耐圧容器本体２の冷却が抑制されるため、直ぐに次の被処理部材を処理することができ、タクトタイムの短縮となる。

このようにして、冷媒供給ライン９ｄにより処理媒体のみを直接的に冷却するため、反応容器１全体を冷却する場合と比較し、迅速的かつエネルギーロスの少ない熱効率の高い冷却を行い、さらには、この冷媒の温度及び流量を調整することにより、反応容器１内の処理媒体の温度を制御する。

この冷媒供給ライン９ｄにおいて冷却した液体二酸化炭素の反応容器１内への供給と並行して、反応容器１内の二酸化炭素を、排出口Ｅから排出管５３を介して貯留・冷却ライン９へ排出する。この際、二酸化炭素は、貯留・冷却ライン９への排出開始後、その圧力が５ＭＰａ以上である間、経路９ａに介装された減圧弁９２ａを介して、冷却器９３へ供給される。一方、圧力が５ＭＰａ未満になった場合、経路９ｂに介装された開閉弁９２ｂを介して、コンプレッサー９６に供給されて、このコンプレッサー９６により約５ＭＰａまで昇圧されて冷却器９３へ供給される。このように冷却器９３へ供給された二酸化炭素は、冷却により室温にされ、かつ内圧を５ＭＰａとして貯留槽９１に液体二酸化炭素として保管される。
その際、反応容器１内の二酸化炭素の温度は、反応容器１内の圧力低下とともに常温まで低下する。

次いで、亜臨界流体又は超臨界流体の排出により減圧された内側容器５は、上述した操作と逆の操作により耐圧蓋３及び蓋体５１を開くことができる。その際には、前述した場合と同様に、内側蓋３０が耐圧蓋３につられて回動する連れ回りを防止することにより、シール部材２５の損耗を防止することができる。

これにより、耐圧蓋３及び蓋体５１を開口して、反応容器１の内側容器５内から亜臨界流体又は超臨界流体等により処理された被処理部材を取り出す。

その後、未処理の被処理部材を反応容器１の内側容器５内に収納して、上述と同様にして、耐圧容器本体２を閉じた後、上述した工程を繰り返す。このように、反応容器１は、二酸化炭素を供給して収容された被処理部材を処理し、その後、被処理部材を取り出すというバッチ処理が繰り返されるが、断熱部材４及び保温用ヒータ２１が耐圧容器本体２の温度変化を最小限に抑制することにより、このバッチ処理の繰り返しによる熱応力および機械的応力を減少させるため、バッチ処理のタクトタイムも短縮される。また、このように熱容量の大きい耐圧容器本体２の温度変化を最小限に抑制するとともに、加熱器１又は冷媒供給ライン９ｄにより熱容量の小さい処理媒体を直接加熱及び冷却するため、熱交換速度の大きく、エネルギーロスの少ない熱効率性に優れた装置となる。

なお、本発明は上述の実施の形態によって何ら限定されるものではない。例えば蓋体５１は、耐圧蓋３が兼ね備えていてもよい。この場合には、耐圧蓋３の内壁に設けられた断熱部材４の内面に、亜臨界流体又は超臨界流体から断熱部材を保護する部材を設けることが望ましい。

本発明は、亜臨界流体又は超臨界流体を用いて被処理部材である高分子基材表面に、例えば紫外線吸収剤、防眩剤、ホトクロニック剤、柔軟剤、親水性／親油性剤、染料、香料、薬等の機能性剤を付与して、機能性を付与するのに適用している。

本発明の一実施形態として示した耐圧反応装置の断面模式図である。 図１のIII−III線に沿う横断面図である。 図１におけるシール部材の周辺部分の拡大断面図である。 本発明の反応容器の一部拡大断面模式図であり、（ａ）は縦断面図であり、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ線に沿う横断面図である。 本発明の反応容器の断面模式図であり、同装置の開閉移動について示す説明図である。

符号の説明

１・・・反応容器
２・・・耐圧容器本体
２０・・・開口部
３・・・耐圧蓋
４・・・内側蓋
４１・・・補強部材
５・・・内側容器
５１・・・蓋体
７・・・循環系
８・・・加熱ライン
９・・・貯留・冷却ライン
９ｄ・・・冷媒供給ライン
Ｉ・・・供給口
Ｅ・・・排出口

Claims (5)

1. 被処理部材を内部に出入するための開口部が形成された耐圧容器本体に、当該耐圧容器本体の上記開口部を気密的に塞ぐ耐圧蓋が開閉自在に設けられた反応容器と、この反応容器内に亜臨界流体又は超臨界流体を循環供給する循環系とが設けられた耐圧反応装置において、
   上記反応容器の内壁に断熱層を設けるととともに、上記循環系に、上記亜臨界流体又は超臨界流体を、上記反応容器内において上記被処理部材の処理温度まで昇温可能な加熱ラインが設けられていることを特徴とする耐圧反応装置。
2. 上記断熱層は、上記耐圧容器本体及び上記耐圧蓋の内壁に沿って配設された断熱部材であり、上記耐圧容器本体内の断熱部材の内面を覆って上記被処理部材を収納する内側容器を備えていることを特徴とする請求項１に記載の耐圧反応装置。
3. 上記循環系は、上記亜臨界流体又は超臨界流体を上記反応槽器内において上記被処理部材の処理温度まで冷却可能な冷媒供給ラインを備えていることを特徴とする請求項１又は２に記載の耐圧反応装置。
4. 上記循環系は、上記亜臨界流体又は超臨界流体を冷却することにより液体にして、上記被処理部材が上記耐圧容器本体から取り出し可能となる温度まで上記液体を上記反応容器内に供給する冷媒供給ラインを備えていることを特徴とする請求項１又は２に記載の耐圧反応装置。
5. 上記耐圧容器本体の外壁に、保温用ヒータが設けられていることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の耐圧反応装置。

Images