JP2006329708A - 三環系抗うつ剤の分析方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 三環系抗うつ剤を高速液体クロマトグラフィーにより分析するに際して、分析すべき三環系抗うつ剤を含む試料Sを前処理移動相により陽イオン交換型の前処理カラム17に導入し、試料中の三環系抗うつ剤を前処理カラム17に保持する前処理工程と、前処理カラム17に保持された三環系抗うつ剤を分析移動相によって前処理カラム17から溶出させ、この前処理された溶出液を分析カラム19に導き、分析カラム19によって三環系抗うつ剤を分離する分離工程と、分離された三環系抗うつ剤を検出器20によって検出する検出工程とを備えた三環系抗うつ剤の分析方法。
【選択図】 図1
Description
分析すべき三環系抗うつ剤を含む試料を前処理移動相により陽イオン交換型の前処理カラムに導入し、試料中の三環系抗うつ剤を前処理カラムに保持する前処理工程と、
前処理カラムに保持された三環系抗うつ剤を分析移動相によって前処理カラムから溶出させ、この前処理された溶出液を分析カラムに導き、分析カラムによって三環系抗うつ剤を分離する分離工程と、
分離された三環系抗うつ剤を検出器によって検出する検出工程とを備えた三環系抗うつ剤の分析方法である。
分析移動相として、前処理カラムに保持された三環系抗うつ剤を溶出させ得る高い陽イオン濃度を有する緩衝液を用いるとよい。また、pHをコントロールすること、あるいは有機溶媒濃度を高めることも、三環系抗うつ剤の溶出に効果がある。
前処理移動相送液ユニット(11)から前処理移動相を送液し、陽イオン交換型前処理カラム(17)を平衡化する。分析すべき三環系抗うつ剤を含む試料S(例えば、血漿などの生体由来試料)をマイクロシリンジなどを用いて試料導入器(15)から導入し、試料中の三環系抗うつ剤を前処理カラム(17)に捕捉・保持し、一方、試料中のタンパク質やその他の大きな生体分子を前処理移動相と共に前処理カラム(17)を通過させ、流路の排出口(18)から廃棄液Wとして取り除く。
図1に示された高速液体クロマトグラフィー−質量分析装置を用いて、次のようにして、6種の三環系抗うつ剤ドキセピン、デシプラミン、イミプラミン、ノルトリプチリン、アミトリプチリン、及びクロミプラミンが添加されたラット血漿試料の分析を行った。
上記各三環系抗うつ剤を水に溶解し、濃度1000μg/mLの水溶液をそれぞれ調製した。次に、調製した6種の水溶液を、6種の各三環系抗うつ剤が10ng/mLとなるようにラット血漿試料に添加した。これを試料液とした。
前処理カラム(17): Shim-pack MAYI-SCX (G) (内径4.6mm×長さ10mm、島津製作所製)
前処理移動相:0.1%酢酸水
前処理流速:3mL/min
前処理時間:1min
試料液注入量:20μL
分析カラム(19): Gemini C18 (内径2.0mm×長さ50mm、フェノメネクス製)
分析移動相:A液:100mM酢酸アンモニウム緩衝液(pH5)
B液:アセトニトリル
グラジエントプログラム:
B20%(0−1min)−B90%(4min)−B20%(4.01−7min)
分析流速:0.5mL/min
検出器:質量分析装置(LCMS−2010EV、島津製作所製)
イオン化法:エレクトロスプレーイオン化法(ポジティブイオン検出)
SIMモニターイオン:m/z280(ドキセピン)、m/z267(デシプラミン)、m/z281(イミプラミン)、m/z264(ノルトリプチリン)、m/z278(アミトリプチリン)、m/z315(クロミプラミン)
分析結果を図2に示す。図2は、6種の三環系抗うつ剤を含むラット血漿試料液について得られたSIMクロマトグラムである。横軸:保持時間(min)vs縦軸:強度。各三環系抗うつ剤についてのベースラインは、適宜ずらされて表示されている。
ピーク1:ドキセピン
ピーク2:デシプラミン
ピーク3:イミプラミン
ピーク4:ノルトリプチリン
ピーク5:アミトリプチリン
ピーク6:クロミプラミン
(11):前処理移動相送液ユニット
(15):試料導入器
(17):前処理カラム
(18):排出口
(12):分析移動相A送液ユニット
(13):分析移動相B送液ユニット
(14):混合器
(19):分析カラム
(20):検出器
Claims (3)
- 三環系抗うつ剤を高速液体クロマトグラフィーにより分析するに際して、
分析すべき三環系抗うつ剤を含む試料を前処理移動相により陽イオン交換型の前処理カラムに導入し、試料中の三環系抗うつ剤を前処理カラムに保持する前処理工程と、
前処理カラムに保持された三環系抗うつ剤を分析移動相によって前処理カラムから溶出させ、この前処理された溶出液を分析カラムに導き、分析カラムによって三環系抗うつ剤を分離する分離工程と、
分離された三環系抗うつ剤を検出器によって検出する検出工程とを備えた三環系抗うつ剤の分析方法。 - 前処理移動相として、酸性移動相を用いる、請求項1に記載の三環系抗うつ剤の分析方法。
- 分析移動相として、前処理カラムに保持された三環系抗うつ剤を溶出させ得る高い陽イオン濃度を有する緩衝液を用いる、請求項1又は2に記載の三環系抗うつ剤の分析方法。
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JP2005151139A JP2006329708A (ja) | 2005-05-24 | 2005-05-24 | 三環系抗うつ剤の分析方法 |
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JPH02141658A (ja) * | 1988-11-24 | 1990-05-31 | Hitachi Ltd | 生化学成分の分析方法及び装置 |
JPH09288098A (ja) * | 1996-04-23 | 1997-11-04 | Shimadzu Corp | 有機アミンおよび第4級有機アンモニウムの分析方法 |
JP2004532975A (ja) * | 2001-01-31 | 2004-10-28 | ウォーターズ・インヴェストメンツ・リミテッド | 表面から有機基を取り除いた多孔質混成物粒子 |
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- 2005-05-24 JP JP2005151139A patent/JP2006329708A/ja active Pending
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JPH02141658A (ja) * | 1988-11-24 | 1990-05-31 | Hitachi Ltd | 生化学成分の分析方法及び装置 |
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