JP2006328230A - 重合体組成物からなる光学材料 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
【解決手段】ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンの共重合体および/またはその水添物(I)と、シンジオタクチック構造を有するスチレン系重合体(II)から構成される光学材料。成分(I)のビニル芳香族炭化水素と共役ジエンの共重合体の重量比が50/50〜95/5で、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定による数平均分子量が3万〜80万で、ビニル芳香族炭化水素のブロック率が10〜100重量%である。
【選択図】 なし
Description
[1]ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンの共重合体および/またはその水添物(I)と、シンジオタクチック構造を有するスチレン系重合体(II)から構成される光学材料。
[2]成分(I)のビニル芳香族炭化水素と共役ジエンの共重合体の重量比が50/50〜95/5で、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定による数平均分子量が3万〜80万で、ビニル芳香族炭化水素のブロック率が10〜100重量%である前記1に記載の光学材料。
[3]光学材料の示差走査熱量測定(DSC)において220〜280℃に融解のピークを有する事を特徴とする前記1および2のいずれかに記載の光学材料。
[4]成分(II)の主としてシンジオタクチック構造を有するスチレン系重合体がスチレンとポリ(アルキルスチレン)からなる前記1〜3のいずれかに記載の光学材料。
[5]延伸されたことを特徴とする前記1〜4のいずれかに記載の光学材料。
[6]複屈折の値が負であり、以下の式で示される応力緩和前後の複屈折率の変化率の絶対値x(Δn)が80%未満である事を特徴とする前記1〜5のいずれかに記載の光学材料。
x(Δn)=|応力緩和後の複屈折率/応力緩和前の複屈折率|×100
応力緩和前の複屈折率:23℃で測定した複屈折率
応力緩和後の複屈折率:ガラス転移温度+10℃で材料を100分間、緩和させた後の複屈折率
[7]レタデーションの絶対値が50nm以上である前記1〜6のいずれかに記載の光学材料。
[8]前記1〜7のいずれかに記載の材料からなる位相差フィルム。
[9]前記1〜8のいずれかに記載の材料を一層とすることを特徴とする積層フィルム。
本発明で使用する共重合体等(I)の分子量は、ゲルパ−ミエ−ションクロマトグラフィ−(GPC)測定による数平均分子量(ポリスチレン換算分子量)が3万〜80万、好ましくは5万〜50万、更に好ましくは7万〜30万の範囲であり、分子量が異なる複数のブロック共重合体の混合物であっても良い。数平均分子量はゲルパ−ミエ−ションクロマトグラフィ−(GPC)において、重量平均分子量と数平均分子量が既知の市販の標準ポリスチレンを用いて作成した検量線を使用し、常法(例えば「ゲルクロマトグラフィ−<基礎編>」講談社発行)に従って算出できる。
本発明において、水添前のブロック共重合体は、ビニル芳香族炭化水素単独重合体及び/又はビニル芳香族炭化水素と共役ジエンからなる共重合体から構成されるセグメントを少なくとも1つと、共役ジエン単独重合体及び/又はビニル芳香族炭化水素と共役ジエンからなる共重合体から構成されるセグメントを少なくとも1つ有する。該ブロック共重合体のポリマ−構造は特に制限は無いが、例えば一般式、
(A−B)n、A−(B−A)n 、B−(A−B)n
[(A−B)k]m+1−X 、[(A−B)k−A]m+1−X
[(B−A)k]m+1−X 、[(B−A)k−B]m+1−X
(上式において、セグメントAはビニル芳香族炭化水素単独重合体及び/又はビニル芳香族炭化水素と共役ジエンからなる共重合体、セグメントBは共役ジエン単独重合体及び/又はビニル芳香族炭化水素と共役ジエンからなる共重合体である。Xは例えば四塩化ケイ素、四塩化スズ、1,3ビス(N,N−グリシジルアミノメチル)シクロヘキサン、エポキシ化大豆油等のカップリング剤の残基または多官能有機リチウム化合物等の開始剤の残基を示す。n、k及びmは1以上の整数、一般的には1〜5の整数である。また、Xに複数結合しているポリマ−鎖の構造は同一でも、異なっていても良い。)で表される線状ブロック共重合体やラジアルブロック共重合体、或いはこれらのポリマ−構造の任意の混合物が使用できる。また、上記一般式で表されるラジアルブロック共重合体において、更にA及び/又はBが少なくとも一つXに結合していても良い。
更に、米国特許第5,708,092号明細書、英国特許第2,241,239号明細書、米国特許第5,527,753号明細書等に開示されている有機アルカリ金属化合物も使用することができる。これらは1種のみならず2種以上混合使用してもよい。
本発明において、成分(I)と成分(II)の合計量100重量部に対して下記のa)〜c)から選ばれる少なくとも1種を0.1〜100重量部添加することができる。
(b)脂肪族不飽和カルボン酸、脂肪族不飽和カルボン酸無水物、脂肪族不飽和カルボン酸エステルから選ばれる少なくとも1種の脂肪族不飽和カルボン酸又はその誘導体とビニル系芳香族炭化水素との共重合体、
(c)ゴム変性スチレン系重合体
本発明に使用する(a)スチレン系重合体は、前記のビニル芳香族炭化水素もしくはこれと共重合可能なモノマ−を重合して得られるもの(但し、(b)を除く)である。ビニル芳香族炭化水素と共重合可能なモノマ−としては、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等があげられる。スチレン系重合体としては、ポリスチレン、スチレン−α−メチルスチレン共重合体、アクリロニトリル−スチレン共重合体、メタクリロニトリル−スチレン共重合体等が挙げられる。また、スチレン系重合体のうち、スチレンを重合させたポリスチレンはアイソタクチックポリスチレンも含む。これらのスチレン系重合体の重量平均分子量は、一般に50000〜1000000、好ましくは100000〜500000の重合体を使用できる。また、これらのスチレン系重合体は単独、又は二種以上の混合物として使用でき、耐熱性改良剤として利用できる。
本発明において、ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンのブロック共重合体エラストマ−又はその水添物は、ビニル芳香族炭化水素含有量が60重量%未満、好ましくは10〜50重量%で、本発明のブロック共重合体と同様の構造を有するものが使用でき、本発明で使用する共重合体等100重量部に対して0.5〜30重量部、好ましくは1〜20重量部配合することにより、耐衝撃性や伸び等を改善することができる。
{(延伸後のフィルムの長さ/延伸前のフィルムの長さ)−1}×100
で定義される。
x(Δn)=|1−応力緩和後の複屈折率/応力緩和前の複屈折率|×100
ここで、ガラス転移温度とは動的粘弾性測定における貯蔵弾性率の変極点を意味し、共重合体などで複数点ガラス転移温度が存在する場合は高温側のものを意味する。
x(Δn)=|1−応力緩和後の複屈折率/応力緩和前の複屈折率|×100
応力緩和前の複屈折率:23℃で測定した複屈折率
応力緩和後の複屈折率:ガラス転移温度+10℃で材料を100分間、緩和させた後
の複屈折率
また、本発明における波長633nmでのレタデーションの絶対値は50nm以上、好ましくは70nm以上、更に好ましくは100nm以上である。この範囲にレタデーションを設計することにより、位相差板などに好適に用いることができる。これらは成分(I)および(II)の配合比、フィルムの延伸倍率、厚みなどをコントロールすることにより所定の値を得る事ができる。
a.共重合体A−1
スチレン含有量が90重量%の共重合体A−1を次のような方法で調製した。
攪拌機付き重合器に次にテトラメチルエチレンジアミンを0.3重量部及びn−ブチルリチウムを全使用モノマ−100重量部に対して0.045重量部添加した後、約70℃に調整した。次にスチレン82重量部、ブタジエン10重量部を含有するシクロヘキサン溶液(モノマー濃度20重量%)を80分かけて連続的に添加して重合させた。さらにスチレン8重量部を含有するシクロヘキサン溶液(モノマー濃度20重量%)10分かけて連続的に添加して重合させた。この間、重合器内の温度は約70℃に調製した。次に重合器にメタノ−ルをn−ブチルリチウムに対して1.0倍モル添加して重合を停止し、安定剤として2−〔1−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ペンチルフェニル)エチル〕−4,6−ジ−t−ペンチルフェニルアクリレ−トをブロック共重合体組成物100重量部に対して0.6重量部を加えた後、脱溶媒して共重合体A−1を得た。
スチレン含有量が70重量%の共重合体A−2を次のような方法で調製した。
B.成分(II)の調製
a.スチレン系樹脂B−1の調製
シンジオタチクティック構造を有するスチレン系樹脂B−1を次のような方法で調製した。
1)スチレン含有量
ブロック共重合体等のスチレン含有量は、紫外分光光度計(装置名:UV−2450;島津製作所製)を用いて測定した。
2)ブロックスチレン含有量及びブロック率
水添前のブロック共重合体を、四酸化オスミウムを触媒としてターシャリーブチルハイドロパーオキサイドにより酸化分解する方法(I.M.KOLTHOFF,etal.,J.Polym.Sci.1,429(1946)に記載の方法)でブロックスチレン含有量を測定した。また、ブロック率は同法により得たビニル芳香族炭化水素重合体ブロック成分(但し平均重合度が約30以下のビニル芳香族炭化水素重合体成分は除かれている)を用いて、次の式から求めた。
3)数平均分子量
ブロック共重合体等の分子量は、GPC装置(米国、ウォーターズ製)を用いて測定した。溶媒にはテトラヒドロフランを用い、35℃で測定した。重量平均分子量と数平均分子量が既知の市販の標準ポリスチレンを用いて作成した検量線を使用し、数平均分子量を求めた。
4)結晶化ピーク温度
フィルムの結晶化ピーク及び結晶化ピーク熱量はDSC(装置名:DSC3200S;マックサイエンス社製)で測定した。室温から20℃/minの昇温速度で300℃まで昇温し、結晶化カーブを測定して結晶化ピークの有無を確認した。また、結晶化ピークがある場合、その極大値のときの温度を結晶化ピーク温度とした。
5)引張弾性率及び破断伸び
JIS K−6732に準拠し、引張速度5mm/minでフィルムの延伸方向と垂直な方向について測定した。試験片は幅を12.7mm、標線間を50mmとした。測定温度は23℃で行った。単位はKg/cm2。
6)ヘーズ
延伸フィルムに流動パラフィンを塗布し、ASTM D1003に準拠して測定した。
7)複屈折・レタデーション
応力・複屈折緩和同時測定装置(Mromlecules,37,1062(2004)に記載の装置)を用いて、85℃、100分間フィルムを放置し、波長633nmでの複屈折およびレタデーションを応力緩和前後についてそれぞれ測定した。
表1に示した配合組成からなる組成物を、30mm2軸押出機を用いて260℃で作製した。次に40mm単軸押出機を用い、これらの組成物を240℃で厚さ0.25mmのシ−ト状に成形し、その後、表1に示す延伸温度でそれぞれ横軸に延伸倍率5倍で1軸延伸して厚さ約60μmのフィルムを得た。得られたフィルムの性能も表1に示す。
Claims (9)
- ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンの共重合体および/またはその水添物(I)と、シンジオタクチック構造を有するスチレン系重合体(II)から構成される光学材料。
- 成分(I)のビニル芳香族炭化水素と共役ジエンの共重合体の重量比が50/50〜95/5で、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定による数平均分子量が3万〜80万で、ビニル芳香族炭化水素のブロック率が10〜100重量%である請求項1に記載の光学材料。
- 光学材料の示差走査熱量測定(DSC)において220〜280℃に融解のピークを有する事を特徴とする請求項1および2のいずれかに記載の光学材料。
- 成分(II)の主としてシンジオタクチック構造を有するスチレン系重合体がスチレンとポリ(アルキルスチレン)からなる請求項1〜請求項3のいずれかに記載の光学材料。
- 延伸されたことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の光学材料。
- 複屈折の値が負であり、以下の式で示される応力緩和前後の複屈折率の変化率の絶対値x(Δn)が80%未満である事を特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の光学材料。
x(Δn)=|応力緩和後の複屈折率/応力緩和前の複屈折率|×100
応力緩和前の複屈折率:23℃で測定した複屈折率
応力緩和後の複屈折率:ガラス転移温度+10℃で材料を100分間、緩和させた後の複屈折率 - レタデーションの絶対値が50nm以上である請求項1〜6のいずれかに記載の光学材料。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の材料からなる位相差フィルム。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の材料を一層とすることを特徴とする積層フィルム。
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