JP2006326488A - ホウ素の回収方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも多価陽イオンを含むホウ素含有排水1を処理し、ホウ素を吸着したホウ素選択性樹脂2から、該吸着したホウ素を鉱酸溶液により溶離させて得た溶離液4を、遊離塩基形弱塩基性陰イオン交換樹脂層7に通液し、ホウ素溶液8と鉱酸溶液に分画してホウ素溶液を回収する方法において、該溶離液を該陰イオン交換樹脂層に対して上向流で通液することを特徴とするホウ素の回収方法。
【選択図】図1
Description
本発明方法の好適な態様としては、上記ホウ素の回収方法において、該溶離液を通液した後、次いで水を該陰イオン交換樹脂層に対し下向流で通液し、陰イオン交換樹脂層内の残存溶離液の押出を行うこと、及び押出を行った後、更にホウ素を含まない鉱酸溶液を該イオン交換樹脂層に通薬することからなるホウ素の回収方法を挙げることができる。
本発明方法は、ホウ素化合物を使用する製造工程から排出されるホウ素以外の少量の鉄、マグネシウム等の多価陽イオンを含有するホウ素含有排水をホウ素選択性樹脂で処理し、吸着したホウ素を鉱酸溶液で溶離させることにより得られる溶離液を、OH形弱塩基性陰イオン交換樹脂で処理してホウ素含有液を回収するものである。
また、ホウ素選択性樹脂へのホウ素の吸着形態は下記反応式で示すように、交換基であるN−メチルグルカミン基とエステル化することにより捕捉されると考えられている。このエステル化された基は酸解離して、あたかも陽イオン交換基として作用することが考えられ、この部位に陽イオンとしての鉄、マグネシウムなどが陽イオン交換することも考えられる。
図−1は、本発明の実施態様を説明するための工程概略図であり、また図−2は弱塩基性陰イオン交換樹脂が充填された酸吸着塔の説明図である。
図―1中、1は原排水槽、2はホウ素選択性樹脂が充填されたホウ素吸着塔、3は処理排水放流管、4はホウ素溶離液回収槽、5は鉱酸回収槽、6は希薄酸回収槽、7は弱塩基性陰イオン交換樹脂が充填された酸吸着塔、8は弱塩基性陰イオン交換樹脂で鉱酸が除去されたホウ素回収液槽、9は鉱酸供給管である。
これらの製造工程から排出されるホウ素含有排水は、その排水の種類にもよるが、通常10〜200mg−B/L程度のホウ素を含有しており、また、鉄、マグネシウム等の多価陽イオンは、通常0.2〜2mg/L程度含有しており、一旦原排水槽1に貯蔵される。原排水槽に貯蔵されたホウ素含有排水はカセイソーダ等のアルカリ剤によりpH4〜10、好ましくは7〜10に調整される。ここで、pH調整は次工程でのホウ素選択性樹脂によるホウ素吸着を効果的に行うためのものである。原排水槽に貯蔵されたホウ素含有排水は、pH調整した後、ホウ素吸着塔へ移送するが、その際予め凝集沈殿および/または濾過器等により原排水中に含まれる不溶解性不純物、例えばpH調整により生じた多価イオンの水酸化物等の不純物を除去しておくのがよい。
これについて図―2でさらに詳細に説明する。図―2中、7は弱塩基性陰イオン交換樹脂10が充填された酸吸着塔であり、11はホウ素溶離液供給管、12はホウ素精製液流出管、13は押出用水供給管、14は押出液流出管、15は希薄酸供給管、16は希薄酸処理排水流出管、17は逆洗用水供給管、18は逆洗排水流出管、19は再生剤供給管、20は水洗用水供給管、21は再生廃液流出管である。
再生処理された酸吸着塔は、再びホウ素溶離液からの酸除去に供される。
(ホウ素の吸着・分離)
産業廃棄物処理工程から排出されたホウ素含有排水を原水とし、この原水をカセイソーダでpH8に調整した。沈殿した水酸化鉄を砂ろ過した後の表−1に示すろ過原水中には、鉄が1.26mg/L含有されていた。内径12.5cmの塩化ビニル製カラムにカセイソーダ溶液による再生済みのホウ素選択性樹脂ダイヤイオン(登録商標)CRB05 10Lを充填したホウ素吸着塔に、ろ過済みの原水を空間速度(SV)15h−1で4000L通水し、ホウ素を吸着させた。
内径1.5cmのガラス製カラムにOH形弱塩基性陰イオン交換樹脂レバチット(登録商標)MP62 100mLを充填した酸吸着塔に、参考例1で得られたホウ素溶離液の一部を空間速度(SV)2h−1で上向流として通液した。その際、酸吸着塔からの流出液の電気伝導率を測定しながら、硫酸が漏洩し始めるまでホウ素溶離液を通液した。硫酸が漏洩し始めた時点で通液を止め、上水200mLを空間速度(SV)2h―1で下向流として通水して、塔内の処理途中のホウ素溶離液を押出し回収した。次いで、希薄硫酸水溶液(濃度0.2wt%)400mLを空間速度(SV)3h―1で上向流で通液して、酸吸着塔最上部まで酸負荷形に変換した。その後、上水30mLを線速度(LV)5m/hで流して逆洗を行い、沈静後、4w/w%カセイソーダ250mLを空間速度(SV)2.5h―1で流し、次いで純水200mLを同一流速で流してカセイソーダを押出し洗浄した。
ホウ素溶離液の通液、水による押出、希薄酸水溶液の通水、及びイオン交換樹脂の再生の処理工程を1サイクルとし、この処理工程を繰り返し3サイクル行った際に回収精製液の硫酸が破過し電気伝導率が上昇を始めた時点の処理液量を表−3に示す。この結果、通液3サイクルを通じて安定した処理が行えることが確認された。
内径1.5cmのガラス製カラムにOH形弱塩基性陰イオン交換樹脂レバチット(登録商標)MP62 100mLを充填した酸吸着塔に、参考例1で得られたホウ素溶離液と同一組成の液から鉄のみを除いた組成の液を試薬で調製した調製液をホウ素溶離液として、空間速度(SV)1h−1で下向流として通液した。その際、酸吸着塔からの流出液の電気伝導率を測定しながら、硫酸が漏洩し始めるまでホウ素溶離液を通液した。硫酸が漏洩し始めた時点で通液を止め、上水200mLを空間速度(SV)1h―1で下向流として通水して、塔内の処理途中のホウ素溶離液を押出し回収した。その後、上水30mLを線速度(LV)5m/hで流して逆洗を行い、沈静後、4w/w%カセイソーダ250mLを空間速度(SV)2.5h―1で流し、次いで純水200mLを同一流速で流してカセイソーダを押出し洗浄した。この処理工程における流出液の電気伝導率が上昇し始めた時点の処理液量を表−3に示す。
この結果、実施例1に示した結果は、鉄を含まないホウ素溶離液を下向流で通液した本比較例1の結果と同等であり、実施例1の処理が満足されるものであることを示した。
内径1.5cmのガラス製カラムにOH形弱塩基性陰イオン交換樹脂レバチット(登録商標)MP62 100mLを充填した酸吸着塔に、参考例1で得られたホウ素溶離液の一部を空間速度(SV)1h−1で下向流として通液した。その際、酸吸着塔からの流出液の電気伝導率を測定しながら、硫酸が漏洩し始めるまでホウ素溶離液を通液した。硫酸が漏洩し始めた時点でホウ素溶離液の通液を止め、次いで上水200mLを空間速度(SV)1h―1で下向流として通水し、酸吸着塔内の処理途中のホウ素溶離液を押出し回収した。その後、上水30mLを線速度(LV)5m/hで流して逆洗を行い、沈静後、4w/w%カセイソーダ250mLを空間速度(SV)2.5h―1で流し、次いで、純水200mLを同一流速で流してカセイソーダを押出し洗浄した。
同様な処理工程を繰り返し3サイクル行った際の電気伝導率が上昇し始めた時点の処理液量を表−3に示す。処理途中において、酸吸着塔内の弱塩基性陰イオン交換樹脂充填層内で水酸化鉄の沈殿による閉塞、それによる液の偏流が認められ、処理量は著しく減少した。
2 :ホウ素選択性樹脂が充填されたホウ素吸着塔
3 :処理排水放流管
4 :ホウ素溶離液回収槽
5 :鉱酸回収槽
6 :希薄酸回収槽
7 :弱塩基性陰イオン交換樹脂が充填された酸吸着塔
8 :弱塩基性陰イオン交換樹脂で鉱酸が除去されたホウ素回収液槽
9 :鉱酸供給管
10:弱塩基性陰イオン交換樹脂
11:ホウ素溶離液供給管
12:ホウ素精製液流出管
13:押出用水供給管
14:押出液流出管
15:希薄酸供給管
16:希薄酸処理排水流出管
17:逆洗用水供給管
18:逆洗排水流出管
19:再生剤供給管
20:水洗用水供給管
21:再生廃液流出管
Claims (3)
- 少なくとも多価陽イオンを含むホウ素含有排水を処理してホウ素を吸着したホウ素選択性樹脂から、該吸着したホウ素を鉱酸溶液により溶離させて得た溶離液を、遊離塩基形弱塩基性陰イオン交換樹脂層に通液し、ホウ素溶液と鉱酸溶液に分画してホウ素溶液を回収する方法において、該溶離液を該陰イオン交換樹脂層に対して上向流で通液することを特徴とするホウ素の回収方法。
- 該溶離液を通液した後、次いで水を該陰イオン交換樹脂層に対し下向流で通液し、陰イオン交換樹脂層内の残存溶離液の押出を行うことを特徴とする請求項1記載のホウ素の回収方法。
- 押出を行った後、更にホウ素を含まない鉱酸溶液を該イオン交換樹脂層に通薬することを特徴とする請求項1又は2記載のホウ素の回収方法。
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