JP2006305505A - マイクロリアクタ - Google Patents

Abstract

【課題】コンパクトな構成で混合または反応を効率良く行うことのできるマイクロリアクタを提供すること。
【解決手段】混合または反応の対象となる複数種類の対象流体を導入するための入口ポートＰ１と、入口ポートＰ１に連通し対象流体を混合または反応させるためのマイクロ流路４３と、マイクロ流路４３に連通し混合または反応済みの対象流体を取り出すための出口ポートＰ２とを備えるマイクロリアクタ１において、マイクロ流路４３は、対象流体を時計周り方向に旋回運動させながら移送する第１マイクロ流路４３Ｒと、対象流体を反時計周り方向に旋回運動させながら移送する第２マイクロ流路４３Ｌとを交互に形成するように構成される。
【選択図】 図１

Description

本発明は、微少な流路を用いて、流体の混合または反応を行うマイクロリアクタに関する。

マイクロ化学プラントは、マイクロスケールの空間内での混合、化学反応、分離などを利用した生産設備であり、大型タンク等を用いた従来のバッチ方式のプラントと比較して多くの有利点を備える。例えば、複数の流体の混合や化学反応を短時間且つ微量の試料で行えること、装置が小型であるため実験室レベルで生成物の製造技術を確立できればナンバリングアップを行うことで容易に量産用の設備化ができること、爆発などの危険を伴う反応にも適用可能であること、多品種少量生産を必要とする化合物の生成などにも素早く適応できること、需要量に合わせた生産量の調整が容易にできることなどである。このため、化学工業や医薬品工業の分野では、流体の混合または反応を行い材料や製品を製造するための好適な装置として注目され、近年、その研究開発が盛んに行われている。

マイクロ化学プラントは、材料供給装置、マイクロミキサ、熱交換装置、マイクロリアクタ、分離装置、これらの各装置を接続する配管、及び制御装置などを主構成要素とする。このうちマイクロミキサ及びマイクロリアクタは、それぞれ流路幅が数μｍ〜１ｍｍ程度のオーダーである微少な流路を有し、この流路に導かれた複数種類の流体を互いに接触させることで混合または化学反応を生起するものである。マイクロミキサとマイクロリアクタとは、基本的には共通な構成であり、一般にその用途が混合である場合はマイクロミキサと呼び、化学反応である場合はマイクロリアクタと呼ぶ。従って、本発明のマイクロリアクタはマイクロミキサも含めている。

このようなマイクロリアクタは、マイクロ化学プラントにおいては非常に重要なデバイスであり、特許文献としてもいくつか提示されている。例えば特許文献１の発明では、マイクロ流路内に流れる流体に超低周波振動を伝播することで、流体に流速変動を誘起して混合や反応の促進化を図ることができる。また、特許文献２には、筒部材とこれに切った螺旋ネジとにより反応流路を形成すると共に、反応流路内の温度を制御するための液が循環するジャケットを設けたマイクロリアクタが開示されている。

特開２００５−７７２１９号公報 特開２００５−４６６５２号公報

しかしながら、特許文献１の発明では、超低周波振動発生手段を装置外部に設ける必要があり、装置が大掛かりなものとなる。またナンバリングアップによりデバイスの数が多くなった場合は、マイクロ化学プラントの製造コストが高くなるという問題があった。特許文献２のリアクタでは、筒部材と螺旋ネジとの密閉性の問題があった。またジャケットをケーシングの外部に別途設ける形となり、この場合も装置の部品点数が増え、装置が大型化するという問題があった。本発明は、このような問題に鑑みてなされたものであり、コンパクトな構成で混合または反応を効率良く行うことのできるマイクロリアクタを提供することを目的とする。

上述の課題を解決するために、請求項１のマイクロリアクタ１は、混合または反応の対象となる複数種類の対象流体を導入するための入口ポートＰ１と、入口ポートＰ１に連通し対象流体を混合または反応させるためのマイクロ流路４３と、マイクロ流路４３に連通し混合または反応済みの対象流体を取り出すための出口ポートＰ２とを備えるマイクロリアクタ１において、前記マイクロ流路４３は、対象流体を時計周り方向に旋回運動させながら移送する第１マイクロ流路４３Ｒと、対象流体を反時計周り方向に旋回運動させながら移送する第２マイクロ流路４３Ｌとを交互に形成するように構成されたことを特徴とする。

請求項２のマイクロリアクタでは、前記マイクロ流路４３は、第１マイクロ流路を形成した第１エレメント４Ｒと、第２マイクロ流路４３Ｌを形成した第２エレメント４Ｌとを交互に連結して形成される。

請求項３のマイクロリアクタは、前記第１エレメント４Ｒには複数の第１マイクロ流路４３Ｒ１，４３Ｒ２，４３Ｒ１’，４３Ｒ２’が形成され、前記第２エレメント４Ｌには複数の第２マイクロ流路４３Ｌ１，４３Ｌ２，４３Ｌ１’，４３Ｌ２’が形成される。

請求項４のマイクロリアクタは、前記第１エレメント４Ｒには複数の第１マイクロ流路４３Ｒ１，４３Ｒ２，４３Ｒ１’，４３Ｒ２’から流出した対象流体が合流する第１合流室４２Ｒが形成され、前記第２エレメント４Ｌには複数の第２マイクロ流路４３Ｌ１，４３Ｌ２，４３Ｌ１’，４３Ｌ２’から流出した対象流体が合流する第２合流室４２Ｌが形成される。

請求項５のマイクロリアクタでは、前記第１エレメント４Ｒは、貫通孔とこの貫通孔を左右対象に仕切る仕切部４４とを備えた薄板材Ｒを、互いに隣接するもの同士で仕切部４４が所定角度ずつ時計周り方向に偏角するように複数枚積層して構成され、前記第２エレメント４Ｌは、貫通孔とこの貫通孔を左右対象に仕切る仕切部４４とを備えた薄板材Ｌを、互いに隣接するもの同士で仕切部４４が所定角度ずつ反時計周り方向に偏角するように複数枚積層して構成される。

請求項６のマイクロリアクタは、前記貫通孔の直径が２ｍｍ以下である。

請求項７のマイクロリアクタは、入口ポートＰ１と冷却流体入口ポートＨ１と冷却流体出口ポートＨ２とを有し一端に開口部を備える外殻体２と、対象流体を時計周り方向に旋回運動させながら移送する第１マイクロ流路４３Ｒ１，４３Ｒ２と対象流体を反時計周り方向に旋回運動させながら移送する第２マイクロ流路４３Ｌ１，４３Ｌ２とを交互に形成するように構成した流路形成体４と、外殻体２の開口部を密閉するための蓋部３１と蓋部３１に設けられ流路形成体４を内装するための流路形成体室３２Ｓ及びこの流路形成体室３２Ｓに連通する出口ポートＰ２とを備え流路形成体室３２Ｓの外周面と外殻体２の内周面との間に密閉空間３Ｓが形成されるように構成された流路形成体室付蓋体３とを備えることを特徴とする。

本発明によると、コンパクトな構成で混合または反応を効率良く行うことのできるマイクロリアクが提供される。

請求項１から３の発明によると、対象流体は、マイクロ流路４３を時計周り方向の流れと反時計周り方向の流れとを交互に行いながら流れるので、攪拌性が良く、混合時間及び反応時間の短縮化を図ることができる。

請求項４の発明によると、マイクロ流路４３Ｒ１，４３Ｒ２を流出した対象流体は、第１エレメント４Ｒ及び第２エレメント４Ｌにおける合流室４２ＲＣ，４２ＬＡで合流する。また、マイクロ流路４３Ｌ１，４３Ｌ２を流出した対象流体は、第２エレメント４Ｌ及び第１エレメント４Ｒにおける合流室４２ＬＣ，４２ＲＡで合流する。これにより、濃度ムラのない一様な混合または反応を実現することができる。

請求項５の発明によると、実質上、薄板材Ｒ，Ｌの貫通孔内を所定の捩り角をもった隔壁ＢＷで仕切って形成されるマイクロ流路４３Ｒ，４３Ｌを備えるのと同様な形態になる。そして薄板材Ｒ，Ｌの積層枚数を変えることにより、隔壁ＢＷの捩り角及びマイクロ流路４３Ｒ，４３Ｌの流路長を種々のものとすることができ融通性に優れる。このような薄板材Ｒ，Ｌは、例えばエッチング加工で製造することが好ましい。これにより通常の機械加工によってでは難しい微少なマイクロ流路の形成が容易に実現可能となる。またマイクロ流路４３Ｒ，４３Ｌはそれぞれ一体物の第１エレメント４Ｒ及び第２エレメント４Ｌ内に形成されるので、例えば特許文献２に開示されたマイクロ流路のような密閉性の問題もない。

請求項６の発明によると、マイクロ流路４３をミリメートルオーダー以下のものとすることができる。

請求項７の発明によると、円柱状部３２の外周面と外殻体２の内周面との間に形成された密閉空間３Ｓを冷却流体室として使用できる。冷却流体室を別途外付けするのではないため、マイクロリアクタ１をコンパクトな構成とすることができる。

以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための最良の形態について説明する。図１は本発明に係るマイクロリアクタの正面一部断面図、図２は図１のＩ−Ｉ線矢視図、図３は流路形成体を構成する第１エレメント及び第２エレメントの外観斜視図、図４は流路形成体を構成する第１エレメントの構成概要を示す図、図５は流路形成体を構成する第２エレメントの構成概要を示す図、図６は第１エレメントの構成要素を示す図、図７は第２エレメントの構成要素を示す図、図８はマイクロ流路における被混合液の流れの様子を示す図、図９は仕切板により形成される仮想的な隔壁を模式的に示す図である。なお、図３（Ａ）は第１エレメントを示し、図３（Ｂ）は第２エレメントを示す。また、図４（Ａ）及び図４（Ｂ）はそれぞれ第１エレメントの一部断面正面図及び側面図を示し、図５（Ａ）及び図５（Ｂ）はそれぞれ第２エレメントの一部断面正面図及び側面図を示す。

図１に示すように、マイクロリアクタ１は、外殻体２、流路形成体室付蓋体３、流路形成体４及びプラグ５などから構成され、入口ポートＰ１から流入した被混合液であるモノマーと重合開始剤とを流路形成体４内で混合して、混合液出口ポートＰ２から送出する装置である。上記構成要素はいずれもステンレス鋼を材質とする。

外殻体２は、一端に開口部を備える有底筒状体である。その側壁２１には冷却液入口ポートＨ１、冷却液出口ポートＨ２及びボルト締結穴Ｈ３が穿設され、底蓋２２にはプラグ嵌入穴Ｈ４が穿設される。冷却液入口ポートＨ１及び冷却液出口ポートＨ２は、それぞれマイクロリアクタ本体の軸線Ｊ１に対して等対角位置となるように側壁２１の肉厚方向に穿設された貫通穴である。ボルト締結穴Ｈ３は、側壁２１における開口部側の周面上に円周方向に等間隔となるように合計６箇所穿設された有底穴である。プラグ嵌入穴Ｈ４は、底蓋２２の肉厚方向に穿設された貫通穴である。これら各穴には雌ネジが形成される。

流路形成体室付蓋体３は、外殻体２の開口部を密閉するための蓋部３１と、蓋部３１の一端中央部から軸線Ｊ１方向に延設した中空の円柱状部３２とからなる。円柱状部３２における中空部分は、流路形成体４を内装するための流路形成体室３２Ｓとして機能する。図２に示すように、蓋部３１の周縁部には、外殻体２におけるボルト締結穴Ｈ３の位置に対応するように、合計６個のボルト穴Ｈ５が貫穿される。また蓋部３１は、円柱状部３２における流路形成体室３２Ｓと連通する混合液出口ポートＰ２を備える。外殻体２と流路形成体室付蓋体３とはボルト６により締結することで一体化する。円柱状部３２の外周面と外殻体２の内周面との間には、冷却液室３Ｓとして機能する密閉空間が形成される。冷却液室３Ｓには、配管により冷却液入口ポートＨ１及び冷却液出口ポートＨ２に接続された図示しない冷却液循環ポンプから冷却液が供給される。

流路形成体４は、第１エレメント４Ｒと第２エレメント４Ｌとが直列に交互に複数段連結することにより構成される。本実施形態では５段としている。

第１エレメント４Ｒは、図３（Ａ）に示すように、複数の有孔薄型円板Ｒ１〜Ｒ２３を積層させた状態でそれぞれの表面を金属メッキ等の接合処理により接合させた積層体である。そして、図４に示すように、ピン孔４１、合流室４２ＲＡ，４２ＲＣ及びマイクロ流路４３Ｒ（４３Ｒ１，４３Ｒ２，４３Ｒ１’，４３Ｒ２’）を備える。

第１エレメント４Ｒの構成要素である有孔薄型円板Ｒ１〜Ｒ２３は、図６に示すように、周縁部に円形のピン孔用貫通孔を、中央部に円形または雲形の合流室用貫通孔を備える。

有孔薄型円板Ｒ１〜Ｒ５をそれぞれ同心となるようにこの順で上から積層することで、ピン孔４１及び合流室４２ＲＡが形成される。また有孔薄型円板Ｒ６〜Ｒ１８をそれぞれ同心となるようにこの順で上から積層することで、ピン孔４１及びマイクロ流路４３Ｒ（４３Ｒ１，４３Ｒ２，４３Ｒ１’，４３Ｒ２’）が形成される。マイクロ流路４３Ｒ１，４３Ｒ２及びマイクロ流路４３Ｒ１’，４３Ｒ２’は、それぞれ断面が円形の１つの貫通孔を仕切部４４（４４Ｒ，４４Ｒ’）で左右対象に仕切るようにして形成される。仕切部４４は、互いに隣接して積層する有孔薄型円板Ｒ同士で１５度ずつ時計周り方向に偏角するように形成される。従って有孔薄型円板Ｒ６〜Ｒ１８の積層体は、図９に示すように、実質上、２本の貫通孔内をそれぞれ１８０度の捩り角をもった隔壁ＢＷで仕切って形成される２本ずつのマイクロ流路４３Ｒ１，４３Ｒ２，４３Ｒ１’，４３Ｒ２’を備えるのと同様な形態になる。なお、有孔薄型円板Ｒ１３〜Ｒ１８は、それぞれ有孔薄型円板Ｒ１１〜Ｒ６を裏返したものを使うことができる。また有孔薄型円板Ｒ１９〜Ｒ２３をそれぞれ同心となるようにこの順で上から積層することでピン孔４１及び合流室４２ＲＣが形成される。有孔薄型円板Ｒ１９〜Ｒ２３は、それぞれ有孔薄型円板Ｒ５〜Ｒ１を裏返したものを使うことができる。

第２エレメント４Ｌは、図５に示すように、ピン孔４１、合流室４２ＬＡ，４２ＬＣ及びマイクロ流路４３Ｌ（４３Ｌ１，４３Ｌ２，４３Ｌ１’，４３Ｌ２’）を備え、マイクロ流路４３Ｌを形成するための仕切部４４Ｌが反時計周り方向に１５度ずつずらした構成であることを除いては、基本的には第１エレメント４Ｒと同様の構成である。第１エレメント４Ｒと第２エレメント４Ｌとはピン孔４１に挿着したピン４５を介して交互に直列に合計５個連結することで一体化して流路形成体４を構成し、流路形成体室３２Ｓに内装される。

プラグ５は、末窄まり状に貫穿された入口ポートＰ１を備えると共に、プラグ穴Ｈ４の雌ネジと螺合可能な雄ネジを外周面に備える。プラグ５の先端５１は流路形成体室３２Ｓの上流側に嵌入して流路形成体４の上流側の端面を押圧可能な押圧部とされる。流路形成体４を内装した状態で、流路形成体４の上流側の端面を圧接するようにプラグ５をプラグ嵌入穴Ｈ４に締結することで、流路形成体４を固定保持する。入口ポートＰ１は、配管により図示しない被混合液供給系に接続される。なお被混合液供給系はモノマーと重合開始剤とを被混合液としてマイクロリアクタ１に同時に圧送する手段である。

このような構成とすることで、入口ポートＰ１と出口ポートＰ２とは、流路形成体４内の各マイクロ流路４３Ｒ，４３Ｌを介して連通することになる。すなわち、被混合液を時計周り方向に旋回させるマイクロ流路４３Ｒと、被混合液を反時計周り方向に旋回させるマイクロ流路４３Ｌとを上流側から下流側に向けて交互に配設した構成となる。

従って、図８に示すように、被混合液供給系から圧送された被混合液は、まず入口ポートＰ１から流入した後、第１エレメント４Ｒの合流室４２ＲＡを通過する。次に仕切板４４Ｒで仕切られて形成された２つのマイクロ流路４３Ｒ１，４３Ｒ２を、矢印Ｍ１に示すように、仕切板４４Ｒの長手方向軸を中心として時計周り方向に旋回しながら下流に向けて流れる。被混合液の旋回角度は、各マイクロ流路４３Ｒ１，４３Ｒ２の入口から出口に至るまでに１８０度となる。隣のマイクロ流路４３Ｒ１’，４３Ｒ２’においても同様な流れを形成する。各マイクロ流路４３Ｒ１，４３Ｒ２の出口から流出した被混合液は、合流室４２ＲＣ及び合流室４２ＬＡで合流する。このとき更に、矢印Ｍ２に示すように、隣のマイクロ流路４３Ｒ１’，４３Ｒ２’を通過した被混合液も合流する。

第２エレメント４Ｌの合流室４２ＬＡから流出した被混合液は、仕切板４４Ｌで仕切られて形成された２つのマイクロ流路４３Ｌ１，４３Ｌ２を、図８の矢印Ｍ３に示すように、仕切板４４Ｌの長手方向軸を中心として反時計周り方向に旋回しながら下流に向けて流れる。このとき被混合液の旋回角度は、各マイクロ流路４３Ｌ１，４３Ｌ２の入口から出口に至るまでに１８０度となる。隣のマイクロ流路４３Ｌ１’，４３Ｌ２’においても同様な流れを形成する。マイクロ流路４３Ｌ１，４３Ｌ２の出口から出た被混合液、及び隣のマイクロ流路４３Ｌ１’，４３Ｌ２’を通過した被混合液も合流する。

次段の第１エレメント４Ｒ及び第２エレメント４Ｌにおいても同様な流れを形成する。これによりモノマーと重合開始剤との混合を行なう。このように流路形成体４において、被混合液は時計周り方向の流れと反時計周り方向の流れとを交互に行いながら流れるので、攪拌性が良く、混合時間の短縮化を図ることができる。また、マイクロ流路４３Ｒ１，４３Ｒ２を流出した対象流体は、第１エレメント４Ｒ及び第２エレメント４Ｌにおける合流室４２ＲＣ，４２ＬＡで合流する。同様に、マイクロ流路４３Ｌ１，４３Ｌ２を流出した対象流体は、第２エレメント４Ｌ及び第１エレメント４Ｒにおける合流室４２ＬＣ，４２ＲＡで合流する。これにより、濃度ムラのない一様な混合または反応を実現することができる。

更に、冷却液室３Ｓには、図示しない冷却液循環ポンプにより冷却液が循環するので、第１エレメント４Ｒと第２エレメント４Ｌの各マイクロ流路に流れる流体を一定温度に保持する等の温度制御を行うことができ、適切な温度条件下での安定した混合が可能となる。冷却液室３Ｓは、円柱状部３２の外周面と外殻体２の内周面との間に形成され、別途外付けするのではないため、マイクロリアクタ１をコンパクトな構成とすることができる。

また、第１エレメント４Ｒ及び第２エレメント４Ｌを製造する際に用いる有孔薄型円板Ｒ，Ｌは、表面と裏面とが対象面であるため、有孔薄型円板Ｒ，ＬとしてＲ１〜Ｒ１２までのものを製作しておき、表面と裏面とを適宜変えて積層することで、第１エレメント４Ｒ及び第２エレメント４Ｌを製造することができる。このため製造上の手間が軽減できる。

以上、本発明の実施の形態について説明を行ったが、上に開示した実施の形態は、あくまで例示であって、本発明の範囲はこれら実施の形態に限定されるものではない。本発明の範囲は、特許請求の範囲の記載によって示され、更に特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更を含むことが意図される。

本発明に係るマイクロリアクタの正面一部断面図である。 図１のＩ−Ｉ線矢視図である。 流路形成体を構成する第１エレメント及び第２エレメントの外観斜視図である。 流路形成体を構成する第１エレメントの構成概要を示す図である。 流路形成体を構成する第２エレメントの構成概要を示す図である。 第１エレメントの構成要素を示す図である。 第１エレメントの構成要素を示す図である。 流路形成体中における流体の流れの様子を示す図である。 流路形成体中に形成される仮想的な隔壁を模式的に示す図である。

符号の説明

１ マイクロリアクタ
２ 外殻体
３ 流路形成体室付蓋体
４ 流路形成体
３１ 蓋部
３２Ｓ 流路形成体室
４３ マイクロ流路
４Ｒ 第１エレメント
４Ｌ 第２エレメント
４２Ｒ 合流室（第１合流室）
４２Ｌ 合流室（第２合流室）
４３Ｒ マイクロ流路（第１マイクロ流路）
４３Ｌ マイクロ流路（第２マイクロ流路）
４４ 仕切部
Ｈ１ 冷却液入口ポート（冷却流体入口ポート）
Ｈ２ 冷却液出口ポート（冷却流体出口ポート）
Ｌ 有孔薄型円板（薄板材）
Ｒ 有孔薄型円板（薄板材）
Ｐ１ 入口ポート
Ｐ２ 出口ポート

Claims (7)

1. 混合または反応の対象となる複数種類の対象流体を導入するための入口ポートと、入口ポートに連通し対象流体を混合または反応させるためのマイクロ流路と、マイクロ流路に連通し混合または反応済みの対象流体を取り出すための出口ポートとを備えるマイクロリアクタにおいて、前記マイクロ流路は、対象流体を時計周り方向に旋回運動させながら移送する第１マイクロ流路と、対象流体を反時計周り方向に旋回運動させながら移送する第２マイクロ流路とを交互に形成するように構成されたことを特徴とするマイクロリアクタ。
2. 前記マイクロ流路は、第１マイクロ流路を形成した第１エレメントと、第２マイクロ流路を形成した第２エレメントとを交互に連結して形成される請求項１に記載のマイクロリアクタ。
3. 前記第１エレメントには複数の第１マイクロ流路が形成され、前記第２エレメントには複数の第２マイクロ流路が形成される請求項２に記載のマイクロリアクタ。
4. 前記第１エレメントには複数の第１マイクロ流路から流出した対象流体が合流する第１合流室が形成され、前記第２エレメントには複数の第２マイクロ流路から流出した対象流体が合流する第２合流室が形成される請求項３に記載のマイクロリアクタ。
5. 前記第１エレメントは、貫通孔とこの貫通孔を左右対象に仕切る仕切部とを備えた薄板材を、互いに隣接するもの同士で仕切部が所定角度ずつ時計周り方向に偏角するように複数枚積層して構成され、前記第２エレメントは、貫通孔とこの貫通孔を左右対象に仕切る仕切部とを備えた薄板材を、互いに隣接するもの同士で仕切部が所定角度ずつ反時計周り方向に偏角するように複数枚積層して構成される請求項２から請求項４のいずれかに記載のマイクロリアクタ。
6. 前記貫通孔の直径が２ｍｍ以下である請求項５に記載のマイクロリアクタ。
7. 入口ポートと冷却流体入口ポートと冷却流体出口ポートとを有し一端に開口部を備える外殻体と、対象流体を時計周り方向に旋回運動させながら移送する第１マイクロ流路と対象流体を反時計周り方向に旋回運動させながら移送する第２マイクロ流路とを交互に形成するように構成した流路形成体と、外殻体の開口部を密閉するための蓋部と蓋部に設けられ流路形成体を内装するための流路形成体室及びこの流路形成体室に連通する出口ポートとを備え流路形成体室の外周面と外殻体の内周面との間に密閉空間が形成されるように構成された流路形成体室付蓋体とを備えることを特徴とするマイクロリアクタ。

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