JP2006257509A - 金属被覆蒸着材とその使用方法および製造方法 - Google Patents
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Abstract
容易な蒸着材と蒸着材の使用方法、製造方法を提供する。
【解決手段】 酸化が激しく取扱い難いアルカリ金属やアルカリ土類金属を、芯材として
金属外装材で覆うことで取扱いが容易になる。蒸着機内で外装材から芯材を蒸着トレーに
押し出して供給することで、抵抗加熱や電子ビーム加熱も可能となる。芯材を連続的に供
給することで長時間の蒸着作業が可能となる。
【選択図】 図1
Description
電極を形成する蒸着材に関する。
スプレイとして最も多く使われている。しかし、奥行きが大きく、重く、また消費電力も
大きいという問題があるため、軽量で高効率のフラットパネルディスプレイが盛んに研究
、開発されている。既にアクティブマトリックス駆動などの液晶ディスプレイが商品化さ
れているが、視野角が狭く、また、自発光でないため周囲が暗い環境下ではバックライト
が必要であり、その消費電力が大きいことや、今後実用化が期待されている高精細度の高
速ビデオ信号に対して十分な応答性能を有していない等の問題点が指摘されている。
機発光材料を用いた有機電界発光素子(以下、有機EL素子もしくは単に有機ELと称す
る。)が注目されている。即ち、発光材料として有機層を用いることにより、自発光で、
応答速度が速く、視野角依存性のないフラットパネルディスプレイの実現が期待される。
Oxide)等の透明電極(陽極)、有機EL層、低仕事関数の膜の電子注入層とアルミ
ニウムからなる陰極を例えば真空蒸着法で順次成膜したものである。そして、陽極である
透明電極と陰極との間に直流電圧を選択的に印加することによって、透明電極から注入さ
れたキャリアとしてのホールと、陰極から注入された電子が電子注入層を経て移動し、電
子とホールの再結合が生じ、ここから所定波長の発光が生じ、透明基板の側から観察でき
る。
。電子の出易さを示す物理特性として仕事関数が挙げられ、アルミニウムの仕事関数4.
20〜4.28eVより小さな値の材料が求められる。仕事関数の小さな金属は、主にア
ルカリ金属とアルカリ土類金属で、仕事関数は4eV以下を示している。しかし、これら
アルカリ金属とアルカリ土類金属は、活性度が高く空気中では直ぐに酸化や窒化されるた
め油中保管が必要である等、取扱いが非常に面倒なものである。
る。Liの仕事関数は約2.9eVである。陰極はIn(インジウム)とLiの合金母材
を、抵抗加熱蒸着あるいは電子ビーム法で蒸発させて膜を形成する。In−Li合金領域
中のLi濃度は、陰極膜と有機層との界面から陰極膜の厚さ0Å以上10000Å以下の
合金領域範囲内に含まれるLiの濃度を0.01wt%以上0.1wt%以下に制御する
ことが好ましいと開示されている。
物、もしくはアルカリ金属とアルカリ土類金属の弗化物で、これらの化合物は、酸化リチ
ウムと弗化リチウム、弗化マグネシウムであることが開示されている。また、これらの化
合物は絶縁性であるため、0.5〜10nmの厚さに形成する必要があることも開示され
ている。
ウムを順次真空蒸着して、陰極を形成することが主流である。特に、弗化リチウム(Li
F)とアルミニウムの組合せが多く用いられている。絶縁材である弗化リチウムを厚く製
膜すると電流が流れなくなるため、数nmと非常に薄くする必要がある。
蒸着材は、蒸着トレー内にアルカリ金属の塩化物とジルコニウム合金の非蒸発型ゲッター
材を混合、充填している。アルカリ金属の塩化物であるので、空気中でも安定しており安
全にまた簡単に取扱える。真空中で蒸着トレーに通電し、これら混合物を加熱すると、ア
ルカリ金属塩がジルコニウム合金の非蒸発型ゲッター材で還元されて、アルカリ金属のみ
が蒸発し蒸着される。アルカリ金属塩が分解する時発生するガスは、非蒸発型ゲッター材
が吸収するので、アルカリ金属だけが蒸発することになる。
御が容易になり有機EL素子が製造し易くなる等の利点はあるが、アルカリ金属の量で数
mgから1gの量であるため、蒸着材の取換えを頻繁に行う必要がある。また、アルカリ
金属に限定されている様であり、アルカリ土類金属は開示されていない。
でき、取扱いが容易な蒸着材と蒸着材の使用方法、製造方法を提供することである。
記芯材がナトリウム(Na)もしくはストロンチウム(Sr),バリウム(Ba),カル
シウム(Ca),リチウム(Li)から選ばれる軟らかい金属であり、前記外装材がアル
ミニウム(Al)もしくは銅(Cu),金(Au),銀(Ag),錫(Sn),鉛(Pb
),亜鉛(Zn),鉄(Fe),ニッケル(Ni),コバルト(Co),マグネシウム(
Mg)から選ばれる金属もしくはこれらを含む合金であることが好ましい。
,Ba,Ca,Liであることが好ましい。また、これらの金属は軟らかく、容易に線引
きできるので好ましい材料である。
ことが好ましい。常温大気中で線引きする場合、外装材と芯材は部分的に80℃近くまで
温度上昇するため、融点の低い金属を芯材に用いると線引き時に加工熱で熔けてしまい、
外装材から洩れ出てしまうため線引き作業ができない。油中線引きすることで、温度の上
昇を抑えることは可能である。しかし、芯材と外装材が完全に一体化していない時点では
、芯材と外装材の間に油が入ってしまうため採用することはできない。そのため、仕事関
数が小さくても融点が低いルビジウム(Rb)やカリウム(K),セシウム(Cs)は芯
材には適した金属とは言い難い。
れば、外装材の肉厚を薄くすることで芯材の体積を上げることができる。外装材を出来得
る限り薄くするため、線引きし易い比較的展ばし易い金属で、加工硬化を起こし難い金属
もしくは合金であることが好ましい。好ましい金属としては、AlやCu,Au,Ag,
Sn,Pb,Zn,Fe,Ni,Co,Mgがあげられる。
装着し、真空容器内を排気し、金属被覆蒸着材の端部を切断除去した後、金属被覆蒸着材
をローラー等で押し潰し、外装材から芯材を押し出して蒸着トレーに芯材を供給し、芯材
の金属を蒸着することが好ましい。
化している。酸化した部位を除去するため金属被覆蒸着材を蒸着機の真空容器内に装着し
排気した後、端部を切断することが良い。切断除去する長さは、少なくとも金属被覆蒸着
材外径の5倍もしくは芯材外径の10倍とすることが好ましい。金属被覆蒸着材端部の切
断除去は、最初の金属被覆蒸着材装着時だけで良く、金属被覆蒸着材が大気に曝されない
限り行う必要はない。
で、酸化が激しく取扱いが難いNaもしくはSr,Ba,Ca,Liを、蒸着トレーに供
給することができる。ローラー等で押し潰す金属被覆蒸着材の長さを変えることで、押し
出される芯材の量を制御することができる。芯材が押し出された外装材は切断除去し、次
の供給に備えることが好ましい。
要は無く、芯材が蒸発する温度まで加熱すれば良いものである。加熱は、蒸着トレーに通
電し加熱する抵抗加熱方式、蒸着材に電子ビーム照射を行うEB方式等を用いることがで
きる。
縮径する工程、通気性の栓を詰める工程、芯材に付着している油を洗浄除去する工程、不
活性ガス中で外装材に芯材を挿入する工程、外装材に通気性栓を詰める工程、後から詰め
た通気性栓側から不活性ガスを流しながら大気中で冷間線引き加工する工程、所定の外径
まで線引きした後通気栓部位を除去する工程を有することが好ましい。
る機械を用いるのが良い。縮径された部位は完全に潰さず、内径も小さくなった状態のパ
イプ状であることが重要である。完全に潰して通気性を無くすと、外装材と芯材の間に不
活性ガスを流すことができなくなり、芯材の酸化を防ぐことが難しくなる。また、線引き
を行っても芯材と外装材の間に隙間ができ易く、線引き途中で切れてしまい所定の外径ま
で線引きできないためである。縮径された部分に通気性の栓を詰めることで、縮径部の通
気穴に芯材が詰まるのを防止することができる。縮径部の通気穴に芯材が詰まると、縮径
部を完全に潰して通気性を無くしたのと同じことになり、芯材と外装材の密着を阻害する
ことになる。通気性の栓は、外径20μm程度のステンレスワイヤーを丸めたものが、弾
力性が有り詰め易いのと通気性も良く適している。
管されている。油が付着した状態では使用できないため、付着している油を除去する脱脂
作業が必要である。油を除去すると酸化を起こすため脱脂作業は、アルゴンもしくは窒素
で置換したグローブボックス内で行うことが好ましい。グローブボックス内で一方の端部
を縮径し通気性栓を詰めた外装材に、芯材を挿入する。芯材端部が外装材端部より15m
m以上内側に位置するように、芯材は短めの長さにしておく。外装材端部より5mm以上
内側まで、外径20μm程度のステンレスワイヤーを丸めた通気性栓を詰める。外装材端
部から通気性栓がない部分を5mm以上作ることで、1回目の線引き時に通気性栓が抜け
て、芯材が外装材から出てくることが防げ、1回目の線引き作業で外装材と芯材を密着さ
せることができる。5mm以上設けられた外装材端部から通気性栓がない部分は、1回目
の線引き時にパイプの空引き状態になり、肉厚は変わらず内外径が縮少されるため、通気
性栓を止める様な引っ掛りになり、2回目以降の線引き作業が安定してできる。
窒素を吹き込みながらグローブボックスから取出し、線引き機に装着し1回目の線引きを
行う。1回目の線引き作業で外装材と芯材を密着接合させるため、2回目以降の線引き作
業ではアルゴンもしくは窒素を吹き込みながら線引き作業を行う必要はない。1回目の線
引き作業で外装材と芯材を密着接合させるために、外装材の内径と芯材の外径の差をでき
る限り小さくすることと、少なくとも芯材の外径が5%以上縮径されるような、30〜4
0%程度の大きなリダクション率を採用することが好ましい。2回目以降の線引き作業の
リダクション率は15〜25%まで下げても構わないものである。リダクション率=(1
−線引き後の断面積/線引き前の断面積)×100(%)で、求めている。
使用した潤滑油を拭取るとともに、蒸着機に装着するリールに巻き取ることで、金属被覆
蒸着材を得る。蒸着機の蒸着材供給装置の構造により、リールに巻き取らずに所定の長さ
に切断することでも良いものである。通気性栓が詰まった部位を除去した後、切断面の芯
材の酸化を防ぐため、切断部に粘着ビニールテープを貼付けるか、パラフィンで固める等
の酸化防止を行うことが好ましい。
、取扱いが容易になった。蒸着機内で外装材から芯材を蒸着トレーに押し出して供給する
こができ、抵抗加熱や電子ビーム加熱も可能で、芯材を連続的に供給することで長時間の
蒸着作業が可能となった。
属被覆蒸着材1は、パイプ状の外装材3の内空部に芯材2が充填された構造である。芯材
にはNaやSr,Ba,Ca,Li、外装材にはAlやCu,Au,Ag,Sn,Pb,
Zn,Fe,Ni,Co,Mgを用い、各材料を組み合わせて金属被覆蒸着材1を作製し
た。製造方法、使用方法は同じであるので、代表例として芯材にLi、外装材にAlを用
いた金属被覆蒸着材について、製造方法を実施例2とし、使用方法を実施例3として以下
詳細に説明する。
となる外径φ10mm、内径φ7mm、長さ350mmのAlパイプ4を準備した。図2
b)に示すように、Alパイプ4の一方の端部を専用の口打機と称する機械を用い縮径部
5を形成した。縮径部5は完全に潰すのではなく、約φ1mmの通気穴6を残した。図2
c)では、φ18μmのステンレスワイヤーを丸めてAlパイプ4に詰め、Al棒を用い
て縮径部まで押込んで通気性栓7を形成した。
で長さ300mmである。Li棒11は、プラスチック袋に油浸け状態で封をされている
。グローブボックス8内は窒素ガスで置換し、容器9に脱脂剤10を入れLi棒11を浸
して、油を除去した。Li棒11を脱脂剤10から出した後、窒素ガンを用い窒素ガスを
吹き付け表面を乾燥させた。用いた脱脂剤は、パラフィン系炭化水素溶剤である。図2e
)に示すように、脱脂したLi棒11をグローブボックス内で、通気性栓7が設けられた
Alパイプ4に挿入した。Alパイプ4の端部とLi棒11の端部の距離d’は約15m
mとした。図2f)に示すように、Alパイプ4の端部からφ18μmのステンレスワイ
ヤーを丸めた通気性栓7’を装着した。Alパイプ4の端部と通気性栓7’の端部の距離
d”は約7mmとした。該距離d”部が一回目の線引きで空引きされた状態となり、肉厚
は変わらず縮径されるので通気性栓7’の抜け防止としての機能を果たす。
性栓7’側から窒素ガンを用い窒素ガスを入れ、通気穴6から窒素ガスを出す状態を保ち
ながら、グローブボックス8からAlパイプを取出し、図2h)に示す1回目の線引き工
程に移った。窒素ガスを流した状態でドローベンチと称される冷間線引き機14に装着し
た。縮径部5を線引きダイス12に通し、縮径部5を冷間線引き機14のチャック部13
で挟持して、約30m/分の速度で線引きを行った。1回目の冷間線引きで、Alパイプ
の外径がφ7.8mm、Li棒の外径がφ5.2mmまで縮径され、Li棒11とAlパ
イプ4が密着接合された。Alパイプの初期外径はφ10mmであったので、リダクショ
ン率は約39%である。冷間線引きを行った直後に測定したAlパイプの表面温度は、5
0から60℃であった。
Li棒は密着接合されているので、2回目以降の冷間線引き作業では窒素ガスを流す必要
がないため、窒素ガスは流していない。線引きダイス12を取換えて線引き作業を繰返す
ことで、図2j)に示す外径φ2.5mm、長さ約3.8mの線材15を得た。線材15
の通気性栓7,7’が入っている部分をペンチで切断除去した。ペンチでφ18μmのス
テンレスワイヤーを切断することは難しく、通気性栓の有る部位で切断すると切断面から
ステンレスワイヤーが髭状に出てくる。切断面を観察しながら切断作業することで、通気
性栓が完全に除去された金属被覆蒸着材1を得た。切断された両端部は芯材のLiが大気
に曝され酸化するので、ビニールテープを貼り付け酸化を防いだ。図示はしていないが、
金属被覆蒸着材の表面に付着している潤滑油を拭取りながら、蒸着機に装填するリールに
巻き取った。
被覆蒸着材1をリールから引出した状態を示している。リールの図示は省いている。金属
被覆蒸着材1の両端部には、芯材のLiを大気から遮断するためのビニールテープ20が
貼り付けられている。ビニールテープ20を剥がしても粘着剤が残る可能性があるため、
ビニールテープ20の近くの破線で示す位置で金属被覆蒸着材1を切断した。ビニールテ
ープ20を除去した後、蒸着機に装着した。図3b)は、蒸着機に装着し排気した後、金
属被覆蒸着材1の端部を切断機21で切断除去する工程である。蒸着機に装填する前にビ
ニールテープ20を除去しているため、切断面のLiが大気に曝され酸化しているためで
ある。切断長さは、金属被覆蒸着材の外径の5倍の12.5mmとした。切断面から何m
m酸化されているか数を増やして調べた結果、金属被覆蒸着材の外径の最大4倍の長さを
除去すれば、酸化部分を完全に除去できることが確認されているが、安全を見て外径の5
倍の長さを除去した。
ー22を金属被覆蒸着材1に押し付け回転させながら移動することで、芯材2のLiを外
装材から押し出すことができる。押し出された芯材は蒸着トレー23に溜められる。芯材
が押し出された外装材は切断機21で切断除去し、次の芯材供給に備えた。この様に、外
装材3から芯材2をローラーで押し出せるのは、芯材が軟らかい金属であることと、外装
材に加工硬化し難い金属を用いているためである。
トレーに通電する抵抗加熱方式ではなくEB方式を用いた。電子銃24から出た電子ビー
ム25を芯材2のLiに照射し加熱することで、Li蒸気26を発生させ蒸着を行った。
蒸着されたLiの蒸着膜の特性についての説明は省くが、有機EL電極に必要な特性を得
ることができた。
34(g/cm3)と軽いので、出来上がった金属被覆蒸着材に含まれるLiは約4.5
gであった。芯材の径と長さを大きくすることで、Liの量を増やすことは可能であり、
Liの量を増やすことで蒸着機への金属被覆蒸着材の装着回数を減らすことができるもの
である。
6 通気穴、7 通気性栓、8 グローブボックス、9 容器、10 脱脂剤、
11 Li棒、12 線引きダイス、13 チャック部、14 冷間線引き機、
15 線材、20 ビニールテープ、21 切断機、22 ローラー、
23 蒸着トレー、24 電子銃、25 電子ビーム、26 Li蒸気。
Claims (3)
- 芯材と、前記芯材を覆う様に設けた筒状の外装材を備え、前記芯材がNaもしくはSr
,Ba,Ca,Liから選ばれる軟らかい金属であり、前記外装材がAlもしくはCu,
Au,Ag,Sn,Pb,Zn,Fe,Ni,Co,Mgから選ばれる金属もしくはこれ
らを含む合金であることを特徴とする金属被覆蒸着材。
- 請求項1に記載の金属被覆蒸着材を、蒸着機の真空容器内に装着して真空容器内を排気
し、前記金属被覆蒸着材の端部を切断除去した後、金属被覆蒸着材をローラー等で押し潰
し、外装材から芯材を押し出して蒸着トレーに芯材を供給し、芯材の金属を蒸着する蒸着
方法。
- 外装材の一方の端部を線引きダイスに通る様に縮径する工程、通気性の栓を詰める工程
、芯材に付着している油を洗浄除去する工程、不活性ガス中で外装材に芯材を挿入する工
程、外装材に通気性栓を詰める工程、後から詰めた通気性栓側から不活性ガスを流しなが
ら大気中で冷間線引き加工する工程、所定の外径まで線引きした後通気栓部位を除去する
工程を有することを特徴とする請求項1に記載の金属被覆蒸着材の製造方法。
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WO2012165092A1 (ja) * | 2011-06-03 | 2012-12-06 | 日東電工株式会社 | 太陽電池の製造方法 |
CN106756803A (zh) * | 2016-11-28 | 2017-05-31 | 昆山工研院新型平板显示技术中心有限公司 | 一种蒸镀用材料、制备方法和蒸镀方法 |
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