JP2006256882A - 活性炭及びその製造方法並びに腎肝疾患治療薬 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 乾燥密度が0.56〜1.0g/mlのイオン交換樹脂、該イオン交換樹脂の熱処理物、乾燥密度が0.3〜1.0g/mlのジビニルベンゼン共重合体、又は該ジビニルベンゼン共重合体の熱処理物を、炭化処理し、次いで、賦活処理して得られ、細孔半径が0.60nm以下の細孔の細孔容積が0.2〜1.0ml/gであり、充填密度が0.65〜0.85g/mlであることを特徴とする活性炭。
【選択図】 なし
Description
(活性炭の製造)
活性炭の原料として、市販されている強酸性陽イオン交換樹脂(Amberjet1006)を用い、該強酸性陽イオン交換樹脂を110℃で3時間乾燥し、次いでロータリキルン中で空気を送りながら1分間に3℃の割合で、室温から300℃まで昇温し、300℃で1時間保持して熱処理を行った。次いで空気送入を停止して、代わりに窒素ガスを送入し、窒素雰囲気下で、1分間に3℃の割合で600℃まで昇温して炭化を行った。次いで、窒素ガス送入を停止して、代りに水蒸気を送り、水蒸気雰囲気とし、1分間に8℃の割合で850℃まで昇温し、850℃で2時間保持して水蒸気賦活を行い、活性炭を得た。原料の強酸性陽イオン交換樹脂の乾燥密度及び乾燥後の平均粒径、並びに得られた活性炭の平均粒径、充填密度、細孔容積、全細孔容積に対する細孔半径が0.6nm以下の細孔の細孔容積の容積割合の分析結果を表1に示す。
・強酸性陽イオン交換樹脂;Amberjet1006、ローム・アンド・ハース社製、平均粒径650μm、イオン交換容量2.5mg当量/ml(湿潤樹脂)
インドール100mgを正確に量り、1Lの純水に溶かし、100mg/Lのインドール水溶液を調製した。上記活性炭を乾燥後、乾燥試料0.05gを正確に量り、共栓付き三角フラスコに採った。該インドール水溶液100mlを正確に測り採り、該乾燥試料の入った共栓付き三角フラスコに加え、37±1℃で1時間振り混ぜる。その後、フラスコの内容物を採取して試料溶液とした。そして、該試料溶液の吸光度の測定を270nmの波長で行った。該試料溶液の吸光度と検量線よりインドール残量を計算し、インドール吸着前後の濃度から、単位重量当りのインドールの吸着量及び単位体積当りのインドールの吸着量を算出した。その結果を表1に示す。
なお、検量線は、0、5、10、20、50、75mg/Lのインドール水溶液を調製し、270nmでの各吸光度を測定して、作成した。
DL−β−アミノイソ酪酸100mgを正確に量り、1Lの純水に溶かし、100mg/LのDL−β−アミノイソ酪酸水溶液を調製した。上記活性炭を乾燥後、乾燥試料2.5gを正確に量り、共栓付き三角フラスコに採った。該DL−β−アミノイソ酪酸水溶液50mlを正確に測り採り、該乾燥試料の入った共栓付き三角フラスコに加え、37±1℃で3時間振り混ぜる。その後、フラスコの内容物を採取して試料溶液とした。そして、該試料溶液の全有機体炭素(TOC)の濃度から、DL−β−アミノイソ酪酸残量を算出し、また、吸着前のDL−β−アミノイソ酪酸水溶液の全有機体炭素(TOC)の濃度から、吸着操作前のDL−β−アミノイソ酪酸の質量を算出し、それらの値から、吸着操作によるDL−β−アミノイソ酪酸の減量を求める。そして、吸着操作によるDL−β−アミノイソ酪酸の減量の値から、単位重量当りのDL−β−アミノイソ酪酸の吸着量及び単位体積当りのDL−β−アミノイソ酪酸の吸着量を算出した。その結果を表1に示す。
・全有機体炭素計;TOC5000A、島津製作所社製
αアミラーゼを正確に0.1mg秤量し、pH7.4のリン酸塩緩衝液1000mLを加えて溶かして、0.1mg/Lのαアミラーゼ水溶液を調製した。次いで、上記活性炭を乾燥後、乾燥試料0.125gを正確に量り、共栓付き三角フラスコに加え、次いで、該αアミラーゼ水溶液を50mL正確に採取し、共栓付き三角フラスコに加えて、37±1℃で3時間振とうする。その後、フラスコ内の内容物を採取して試料溶液とした。そして、該試料溶液の吸光度の測定を210nmの波長で行った。また、補正液としてはpH7.4のリン酸緩衝液を用い、同様に処理及び吸光度の測定を行った。該試料溶液及び補正液の吸光度から、検量線を用いて、αアミラーゼの残量を算出し、αアミラーゼ吸着前後の濃度から、単位重量当りのαアミラーゼの吸着量及び単位体積当りのαアミラーゼの吸着量を算出した。その結果を表1に示す。
なお、検量線は、pH7.4のリン酸緩衝液で、濃度が0、10、20、50、75mg/Lであるαアミラーゼ水溶液を調製して、210nmにおける吸光度を測定し、検量線を作成した。
(活性炭の製造)
強酸性陽イオン交換樹脂(Amberjet1006)の代わりに、強酸性陽イオン交換樹脂(Amberjet1024)としたこと以外は、実施例1と同様の方法で行った。原料の強酸性陽イオン交換樹脂の乾燥密度及び乾燥後の平均粒径、並びに得られた活性炭の平均粒径、充填密度、細孔容積、全細孔容積に対する細孔半径が0.6nm以下の細孔の細孔容積の容積割合の分析結果を表1に示す。
・強酸性陽イオン交換樹脂;Amberjet1024、ローム・アンド・ハース社製、イオン交換容量2.0mg当量/ml(湿潤樹脂)、水分保持能力47%
上記で得た活性炭を用いる以外は、実施例1と同様の方法で行った。その結果を表1に示す。
(活性炭の製造)
強酸性陽イオン交換樹脂(Amberjet1006)の代わりに、強酸性陽イオン交換樹脂(Amberjet1020)としたこと以外は、実施例1と同様の方法で行った。原料の強酸性陽イオン交換樹脂の乾燥密度及び乾燥後の平均粒径、並びに得られた活性炭の平均粒径、充填密度、細孔容積、全細孔容積に対する細孔半径が0.6nm以下の細孔の細孔容積の容積割合の分析結果を表1に示す。
・強酸性陽イオン交換樹脂;Amberjet1020、ローム・アンド・ハース社製、イオン交換容量1.8mg当量/ml(湿潤樹脂)、水分保持能力51%
上記で得た活性炭を用いる以外は、実施例1と同様の方法で行った。その結果を表1に示す。
(活性炭の製造)
強酸性陽イオン交換樹脂(Amberjet1006)の代わりに、強酸性陽イオン交換樹脂(31WET)としたこと以外は、実施例1と同様の方法で行った。原料の強酸性陽イオン交換樹脂の乾燥密度及び乾燥後の平均粒径、並びに得られた活性炭の平均粒径、充填密度、細孔容積、全細孔容積に対する細孔半径が0.6nm以下の細孔の細孔容積の容積割合の分析結果を表1に示す。
・強酸性陽イオン交換樹脂;31WET、ローム・アンド・ハース社製、イオン交換容量1.35mg当量/ml(湿潤樹脂)、水分保持能力65%
上記で得た活性炭を用いる以外は、実施例1と同様の方法で行った。その結果を表1に示す。
(活性炭の製造)
強酸性陽イオン交換樹脂(Amberjet1006)の代わりに、強酸性陽イオン交換樹脂(XH2071)としたこと以外は、実施例1と同様の方法で行った。原料の強酸性陽イオン交換樹脂の乾燥密度及び乾燥後の平均粒径、並びに得られた活性炭の平均粒径、充填密度、細孔容積、全細孔容積に対する細孔半径が0.6nm以下の細孔の細孔容積の容積割合の分析結果を表2に示す。
・強酸性陽イオン交換樹脂;XH2071、ローム・アンド・ハース社製、イオン交換容量1.1mg当量/ml(湿潤樹脂)、水分保持能力65%
上記で得た活性炭を用いる以外は、実施例1と同様の方法で行った。その結果を表2に示す。
インドールの濃度が、100mg/L、500mg/L、1000mg/Lのインドール水溶液を調製した。次いで、共栓付き三角フラスコを3個用意し、それぞれの三角フラスコに、上記活性炭の乾燥試料0.05gを正確に量り採った。濃度の異なるインドール水溶液をそれぞれ、100mlを正確に測り採り、該乾燥試料の入った共栓付き三角フラスコに加え、37±1℃で1時間振り混ぜた。その後、フラスコの内容物を採取して試料溶液(1)〜(3)とした。そして、実施例1と同様の方法で、該試料溶液(1)〜(3)の吸光度の測定を270nmの波長で行い、吸光度と検量線より、該試料溶液(1)〜(3)のインドール濃度を求めた。また、インドール吸着前後の濃度から、インドールの吸着量を求めて、単位重量当りのインドールの吸着量を算出し、更に充填密度を乗じて、単位体積当りのインドールの吸着量を算出した。その結果を表3に示す。また、吸着試験後の試料溶液(1)〜(3)のインドール濃度と、単位体積当りのインドールの吸着量をプロットして、吸着等温線を作成した。その結果を図2に示す。
(活性炭の製造)
強酸性陽イオン交換樹脂(Amberjet1006)の代わりに、強酸性陽イオン交換樹脂(XH2071)とし、850℃で2時間賦活することに代え、850℃で4時間賦活すること以外は、実施例1と同様の方法で行った。原料の強酸性陽イオン交換樹脂の乾燥密度及び乾燥後の平均粒径、並びに得られた活性炭の平均粒径、充填密度、細孔容積、全細孔容積に対する細孔半径が0.6nm以下の細孔の細孔容積の容積割合の分析結果を表2に示す。
上記で得た活性炭を用いる以外は、実施例1と同様の方法で行った。その結果を表2に示す。
上記で得た活性炭を用いる以外は、実施例5と同様の方法で行い、試料溶液(1)〜(3)のインドール濃度を求め、次いで、単位体積当りのインドールの吸着量を算出した。その結果を表3に示す。また、吸着試験後の試料溶液(1)〜(3)のインドール濃度と、単位体積当りのインドールの吸着量をプロットして、吸着等温線を作成した。その結果を図2に示す。
(活性炭の製造)
強酸性陽イオン交換樹脂(Amberjet1006)の代わりに、強酸性陽イオン交換樹脂(Amberlite200)としたこと以外は、実施例1と同様の方法で行った。原料の強酸性陽イオン交換樹脂の乾燥密度及び乾燥後の平均粒径、並びに得られた活性炭の平均粒径、充填密度、細孔容積、全細孔容積に対する細孔半径が0.6nm以下の細孔の細孔容積の容積割合の分析結果を表1に示す。
・強酸性陽イオン交換樹脂;Amberlite200、ローム・アンド・ハース社製、イオン交換容量1.8mg当量/ml(湿潤樹脂)、水分保持能力52%
上記で得た活性炭を用いる以外は、実施例1と同様の方法で行った。その結果を表1に示す。
(市販の経口投与用吸着剤の物性測定)
市販の経口投与用吸着剤A(商品名メルクメジン、メルク・ホウエイ社製)の平均粒径、充填密度、細孔容積、全細孔容積に対する細孔半径が0.6nm以下の細孔の細孔容積の容積割合の分析結果を表2に示す。
市販の経口投与用吸着剤Aを用いる以外は、実施例1と同様の方法で行った。その結果を表2に示す。
市販の経口投与用吸着剤Aを用いる以外は、実施例5と同様の方法で行い、試料溶液(1)〜(3)のインドール濃度を求め、次いで、単位体積当りのインドールの吸着量を算出した。その結果を表3に示す。また、吸着試験後の試料溶液(1)〜(3)のインドール濃度と、単位体積当りのインドールの吸着量をプロットして、吸着等温線を作成した。その結果を図2に示す。
(市販の経口投与用吸着剤の物性測定)
市販の経口投与用吸着剤B(商品名クレメジン、呉羽化学社製)の平均粒径、充填密度、細孔容積、全細孔容積に対する細孔半径が0.6nm以下の細孔の細孔容積の容積割合の分析結果を表2に示す。
市販の経口投与用吸着剤Bを用いる以外は、実施例1と同様の方法で行った。その結果を表2に示す。
市販の経口投与用吸着剤Bを用いる以外は、実施例5と同様の方法で行い、試料溶液(1)〜(3)のインドール濃度を求め、次いで、単位体積当りのインドールの吸着量を算出した。その結果を表3に示す。また、吸着試験後の試料溶液(1)〜(3)のインドール濃度と、単位体積当りのインドールの吸着量をプロットして、吸着等温線を作成した。その結果を図2に示す。
2 従来の活性炭の吸着等温線
Claims (7)
- 乾燥密度が0.56〜1.0g/mlのイオン交換樹脂又は該イオン交換樹脂の熱処理物を、炭化処理し、次いで、賦活処理して得られ、細孔半径が0.60nm以下の細孔の細孔容積が0.2〜1.0ml/gであり、充填密度が0.65〜0.85g/mlであることを特徴とする活性炭。
- 乾燥密度が0.3〜1.0g/mlのジビニルベンゼン共重合体又は該ジビニルベンゼン共重合体の熱処理物を、炭化処理し、次いで、賦活処理して得られ、細孔半径が0.60nm以下の細孔の細孔容積が0.2〜1.0ml/gであり、充填密度が0.65〜0.85g/mlであることを特徴とする活性炭。
- 経口投与用吸着剤として用いられることを特徴とする請求項1又は2いずれか1項記載の活性炭。
- 乾燥密度が0.56〜1.0g/mlのイオン交換樹脂又は該イオン交換樹脂の熱処理物を、不活性ガス雰囲気下で炭化処理し、炭化物を得る炭化処理工程、及び該炭化物を賦活処理し、活性炭を得る賦活処理工程を有することを特徴とする活性炭の製造方法。
- 前記イオン交換樹脂が、陽イオン交換樹脂であることを特徴とする請求項4記載の活性炭の製造方法。
- 乾燥密度が0.3〜1.0g/mlのジビニルベンゼン共重合体又は該ジビニルベンゼン共重合体の熱処理物を、不活性ガス雰囲気下で炭化処理し、炭化物を得る炭化処理工程、及び該炭化物を賦活処理し、活性炭を得る賦活処理工程を有することを特徴とする活性炭の製造方法。
- 請求項1〜3いずれか1項記載の活性炭を含有することを特徴とする腎肝疾患治療薬。
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