JP2006242665A - 走査型プローブ顕微鏡 - Google Patents

Abstract

【課題】 照明光等の、測定用光以外の光がノイズとなって観測に支障をきたすことを防止できる走査型プローブ顕微鏡を提供する。
【解決手段】 試料表面に平行な２方向の走査及び該試料表面の垂直方向の移動を該試料表面に対して相対的に行う探針と、先端に前記探針が設けられたカンチレバーと、カンチレバーへの測定用光を照射する測定用光照射手段と、測定用光の照射されたカンチレバーからの反射光を検出する反射光検出手段と、反射光検出手段の検出結果に基づいて、探針が試料表面に近接または接触した時点でのカンチレバーのたわみ量を観測データとして、採取する観測手段と、２方向の走査及び垂直方向の移動を制御する移動制御手段とを備える走査型プローブ顕微鏡において、カンチレバーに測定用光以外の光が照射されたときには、移動制御手段による移動、および、観測手段による反射光に基づく観測データの採取を、それぞれ禁止する処理を行う禁止手段を備える。
【選択図】 図１

Description

本発明は、探針を試料表面上で走査することにより、試料の表面形状や粘弾性等の各種の物性情報を測定することできる走査型プローブ顕微鏡に関するものである。

走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ；Scanning Probe Microscope）では、試料表面と走査プローブとの間の相互作用を利用して試料表面の微細な組織や構造を検出するために、片持ち梁の先端に探針を装着したカンチレバーが走査プローブとして使用される。このようなカンチレバーを用いると、探針を試料表面で走査した際に試料表面と探針との間には原子間力に基づく引力または斥力が発生する。したがって、この原子間力をカンチレバーの撓み量として検出し、この撓み量が一定となるように、すなわち試料表面と探針との間隙が一定となるように試料ステージをＺ軸方向へ微動させる制御を実行すれば、その際の制御信号あるいは検出された撓み量そのものが試料表面の形状を代表するようになる。

カンチレバーの撓み量を検出する手法としては、カンチレバーに対してレーザー光を照射して、その反射光の変位を検出する手法が知られている。
この手法を用いるに際しては、散乱光や外部からの漏れ光が反射光に混ざると、その成分が反射光に対するノイズとなってカンチレバーの変位を正確に検出できなくなってしまう点が問題となる。
その対策として、例えば、特許文献１には、カンチレバーからの反射光をレンズで集光した上で絞りユニットを通すことで、反射光以外の光を遮断することでノイズの発生を抑制する技術が提案されている。
特開平１１−２７１３４１号公報

ところで、カンチレバーを試料にセットする際には、測定が要求される位置に精度良くセットできるように、光学顕微鏡によりカンチレバーの位置を確認して作業を行うことがある。また、観測データに異常が発生したり、カンチレバーに多大な負荷が生じた場合などには、観察中であっても光学顕微鏡を用いてカンチレバーの状態を確認することが望まれる。

しかしながら、光学顕微鏡でカンチレバーの状態を観察する際には、カンチレバーに対して照明光を照射する必要があり、従来の技術においては、カンチレバーからの反射光を絞りユニットに通してから検出している。その結果、カンチレバーが大きく撓んだ際や、カンチレバーの交換時に、反射光が絞りから外れてしまい、照明光がノイズとなってカンチレバーのたわみ量の観測に支障をきたす虞があるという問題があった。
また、光学顕微鏡で観察する場合以外にも、光化学反応を起こすサンプルを測定する場合や、照明光によりカンチレバーと試料の間に流れる電流の変化を測定する場合には、光を照射してその反応を検出したいという要求があるが、かかる場合にあっても、照明光がノイズとなってカンチレバーのたわみ量の観測に支障をきたす虞があるという問題があった。

従って、本発明は、照明光等の、測定用光以外の光がノイズとなって観測に支障をきたすことを防止できる走査型プローブ顕微鏡を提供することを目的とする。

本発明の走査型プローブ顕微鏡は、試料表面に平行な２方向の走査及び該試料表面の垂直方向の移動を該試料表面に対して相対的に行う探針と、先端に前記探針が設けられたカンチレバーと、前記カンチレバーへの測定用光を照射する測定用光照射手段と、前記測定用光の照射されたカンチレバーからの反射光を検出する反射光検出手段と、前記反射光検出手段の検出結果に基づいて、前記探針が前記試料表面に近接または接触した時点でのカンチレバーのたわみ量を観測データとして、採取する観測手段と、前記２方向の走査及び前記垂直方向の移動を制御する移動制御手段とを備える走査型プローブ顕微鏡において、前記カンチレバーに前記測定用光以外の光が照射されたときには、前記移動制御手段による移動、および、前記観測手段による前記反射光に基づく観測データの採取を、それぞれ禁止する処理を行う禁止手段を備えることを特徴とするものである。

この発明によれば、前記測定用光照射手段により前記カンチレバーへの測定用光を照射して、その反射光を前記反射光検出手段により検出し、この検出結果に基づいて、前記カンチレバーに設けられた探針を試料に近接または接触した時点での観測データを前記観測手段により採取することができる。そして、前記移動制御手段により前記２方向の走査及び前記垂直方向の移動を制御して、前記探針を前記試料に対して相対的に移動させることで、前記試料の観測を継続して行い、試料表面の形状を検出することができる。このときに、前記カンチレバーに前記測定用光以外の光が照射されたときには、前記禁止手段により前記観測手段による前記反射光に基づく観測データの採取が禁止される。従って、前記測定用光以外の光がカンチレバーに照射されてその反射光が前記反射光検出手段に検出されたときでも、前記観測データへの影響を遮断することができ、観測データの信頼性が確保される。さらに、前記禁止手段により前記移動制御手段による移動を禁止するため、観測データの精度を確保しつつ前記試料の探査を継続することができる。

本発明の走査型プローブ顕微鏡は、上述の走査型プローブ顕微鏡であって、照明光を照射する照明光照射手段をさらに備え、前記禁止手段は、前記照明光照射手段による照明光を検知したときに、前記禁止処理を行うことが好ましい。

この発明によれば、前記照明光照射手段により照明光を照射して、該照明光に基づいて前記探針または前記カンチレバーに対して所望の制御を行うことができる。このときに、前記照明光が外乱となって前記観測データへの影響を与えることを前記禁止処理により防ぐことができる。また、前記禁止処理により禁止されるのは、前記反射光に基づく観測データの採取であるので、前記照明光の照射により得られるデータを取得して、前記試料の物性の測定を行うこともできる。具体的には、光化学反応を起こす試料を測定する場合や、照明光によりカンチレバーと試料の間に流れる電流の変化を測定する場合に、前記照明光照射手段により照明光を照射してその反応を検出することもできる。

本発明の走査型プローブ顕微鏡は、上述の走査型プローブ顕微鏡であって、前記照明光照射手段は、前記探針または前記試料表面の位置を検出または観察する光学顕微鏡のために用いられるものであることが好ましい。
この発明によれば、前記照明光照射手段により前記探針に対して照明光を照射して、前記探針または前記試料表面を光学顕微鏡により検出または観察することで、カンチレバーをセットする際に試料上の測定が要求される位置に精度良くセットしたり、光学顕微鏡によりカンチレバーの位置を確認して作業を行ったり、観測データに異常が発生しまたはカンチレバーに多大な負荷が生じた場合にカンチレバーの状態を確認できる。そして、これらの作業を行うときに、前記照明光が外乱となって前記観測データへの影響を与えることを前記禁止処理により防ぐことができる。

本発明の走査型プローブ顕微鏡は、上述の走査型プローブ顕微鏡であって、前記照明光照射手段は、ＯＮ／ＯＦＦ信号を発振する発振器により作動／停止する照明用光源であることが好ましい。
この発明によれば、外部光がノイズ信号になることを防止することができる。

本発明における走査型プローブ顕微鏡によれば、照明光等の、測定用光以外の光がノイズとなって観測に支障をきたすことを防止できる。

以下、この発明の実施の形態における走査型プローブ顕微鏡を図面と共に説明する。
図１は、本発明の第１の実施の形態に係る走査型プローブ顕微鏡の構成図である。同図に示すように、走査型プローブ顕微鏡１は、試料４の表面に平行なＸ、Ｙ方向の走査及び試料表面に対して垂直なＺ方向の移動を試料表面に対して相対的に行う探針２を備えている。

探針２は、カンチレバー３の一端に設けられており、試料ステージ５上に載置された試料４の上方に、試料４と対向するように配置されている。
また、試料ステージ５は、走査機構６に接続されており、これによって探針２がカンチレバー３及び走査機構６の備える三次元アクチュエータ（図示せず）を介して試料表面に対してＸ、Ｙ、Ｚ方向に相対的に移動可能とされている。

また、走査型プローブ顕微鏡１は、カンチレバー３の裏面にレーザー光８を照射するレーザー光源７と、カンチレバー３の裏面で反射したレーザー光８を受光するフォトディテクタ１０とを備えている。そして、制御手段１２は、カンチレバー３の裏面で反射したレーザー光８を受光すると共に入射位置を測定してカンチレバー３の変位量を検出する機能を有している。すなわち、カンチレバー３のたわみにより、レーザー光源７からカンチレバー３の裏面に照射されたレーザー光８の反射位置が変化するので、フォトディテクタ１０への入射位置が変化する。このフォトディテクタ１０は、カンチレバー３の変位量をこの入射位置に応じた変位信号として制御手段１２に出力するようになっている。

制御手段１２は、フォトディテクタ１０より伝送されたカンチレバー３の変位量に基づいて、変位量が一定になるように印加電圧を算出し、走査機構６のＺ軸アクチュエータに出力するようになっている。
走査機構６の粗動機構により試料ステージ５を探針２に対して接近離間させる。そして、走査機構６の微動機構である三次元アクチュエータを駆動して試料４をＸ、Ｙ方向に相対的に走査させるＸＹ駆動部と、三次元アクチュエータを駆動して探針２をＺ方向に相対的に移動させるＺ駆動部とによって構成されている。
走査機構６は、ステップモータによって構成される粗動機構と、圧電素子（ピエゾ素子）によって構成される微動素子とによって構成されている。粗動機構は、ステッピングモータなどの駆動電源による送りねじ方式により、試料４を探針２に接近離間させる機能を有している。そして、試料４と探針２間に原子間力が働く領域まで粗動機構により接近させ、それからは微動機構の三次元アクチュエータでＺ方向に対してさらなる微調整を行う。

観測データ保持部１１は、制御部１４に接続され、制御部１４から入力される変位信号を観測データとして採取するように構成されている。また、観測データ保持部１１は、走査機構６に接続されており、走査機構６の駆動データに基づいて探針２の位置を検出すると共に、この位置データも前記観測データと併せて採取するように構成されている。
なお、観測データ保持部１１は、例えばモニタなどの表示部（図示せず）を備え、採取された観測データを表示できるようにしてもよい。

そして、カンチレバー３のＺ軸上方には、Ｚ軸に対して略４５度に斜行したハーフミラー９が、カンチレバー３に対向するように設けらている。一方、ハーフミラー９と同一高さ位置には、レーザー光源７が対向するように設けられている。すなわち、ハーフミラー４５は、カンチレバー３およびレーザー光源７のそれぞれに対して、４５度斜行するように設けられている。

以上のような構成において、レーザー光源７からハーフミラー９に向けてレーザー光８が照射されると、該レーザー光８は前記ハーフミラー９を介してカンチレバー３に照射される。そして、カンチレバー３から反射されたレーザーの反射光が、フォトディテクタ１０により検出されると、入射位置を測定してカンチレバー３の変位量を検出する。そして、検出した変位信号を制御手段１２に入力する。このときに、制御手段１２が備える照明判定部１３において、カンチレバー３に対してレーザー光８以外の光が照射されていないと判定されたときには、以下の制御を行う（判定内容については後述する）。制御部１４から走査機構６に対して制御信号を送り変位信号に基づいた試料４の位置調整を行わせるとともに、観測データ保持部１１に変位信号を観測データとして記録させる。

このようにして、前記カンチレバー３に設けられた探針２を試料４に近接または接触した時点での観測データを前記観測データ保持部１１により採取することができる。そして、前記走査機構６により前記２方向の走査及び前記垂直方向の移動を制御して、前記探針２を前記試料４に対して相対的に移動させることで、前記試料４の観測を継続して行い、試料表面の形状を検出することができる。

また、本実施の形態においては、ハーフミラー９のさらに上方に、カンチレバー３や探針２に対して照明光を照射する照明用光源１７が設けられるとともに、光学顕微鏡１６のレンズが試料４に対向するように設けられる。そして、照明用光源１７から照明光を照射した状態で、光学顕微鏡１６を使用することで、走査型プローブ顕微鏡１に対する種々の制御を行う。具体的には、光学顕微鏡１６を使用することで、カンチレバー３の探針２を探査が要求される所定位置にセットしたり、観測データ保持部１１の観測データに異常が発生したときにカンチレバー３の探針２の位置を確認したり、カンチレバー３に多大な負荷が生じたときに探針２が折れていないかどうかを確認する制御を行う。

また、照明用光源１７には、ＯＮ／ＯＦＦ信号を発振する発振器１５が接続されている。この発振器１５からのＯＮ／ＯＦＦ信号に伴って照明用光源１７の作動／停止が制御され、照明用光源１７からカンチレバー３に向けて照明光１８が間欠的に照射される。この光源の明るさ（照度）は要求される照度に応じて任意に設定することができる。

そして、本実施の形態において、照明光１８が前記カンチレバー３に照射されたときには、前記走査機構６による試料ステージ５の移動、および、前記観測データ保持部１１による前記反射光に基づく観測データの採取を、制御手段１２により、禁止する処理を行っている。この処理について説明する。制御手段１２内の照明判定部１３は、発振器１５と接続され、発振器１５からのＯＮ／ＯＦＦ信号が照明判定部１３に入力される。

照明判定部１３は、ＯＮ／ＯＦＦ信号を反転させる反転回路と、該反転回路で反転された信号およびフォトディテクタ１０からの変位信号を入力して比較判定する比較判定部とを備えている。発振器１５から入力されたＯＮ／ＯＦＦ信号は、反転回路によりＯＮ／ＯＦＦが反転される（ＯＦＦ／ＯＮ信号と称す）。そして、このＯＦＦ／ＯＮ信号と変位信号とを比較判定部に入力して、ＯＦＦになっているときの変位信号（すなわち発振器１５からの信号がＯＮのときの変位信号）をカットする制御を行う。
従って、図２に示すように、発振器１５がＯＮになっているときの変位信号（範囲Ｘ）については、カットする制御を行っている。

ついで、制御部１４では、変位信号に基づいた変位からピエゾ駆動電圧に変換して、走査機構６を制御し、変位信号を観測データとして観測データ保持部１１に記録させる。このとき、変位信号がカットされている場合には、走査機構６の制御は停止され、観測データ保持部１１への記録も停止されることとなる。

このように、本実施の形態における走査型プローブ顕微鏡１によれば、レーザー光８以外の光である照明光１８が、カンチレバー３に照射されてその反射光が前記フォトディテクタ１０に検出されたときでも、前記観測データへの影響を遮断することができ、観測データの信頼性が確保される。さらに、走査機構６による移動を禁止するため、観測データの精度を確保しつつ前記試料４の測定を継続することができる。

次に本発明の第２の実施の形態について図３、図４を用いて説明する。以下の説明において、前述の実施の形態と同様の構成については、同一の符号を付してその説明を適宜省略する。図３は本発明の第２の実施の形態に係る走査型プローブ顕微鏡の構成図である。図４は図３に示す走査型プローブ顕微鏡における、発信器、光源、変位信号の時間変化を示す説明図である。

本実施の形態では、図３に示すように、制御手段２１の構成が第１の実施の形態と異なっている。制御手段２１には、発振器１５からの信号のＯＮ／ＯＦＦに応じて出力を切り換えるスイッチ機構や、発振器１５からの信号がＯＮのときに変位信号を直前の値に保持するフィルタ機能を備えている。この構成により、発振器１５からのＯＮ信号が入力されたときには、フォトディテクタ１０で検出した変位信号を直前の値に保持して、制御部１４に出力するようにしている。このように制御することで、図４に示すように、発振器１５の信号がＯＮのとき照明光の照射により変位信号に変動が生じた場合であっても（ノイズが混入した場合であっても）、その影響をキャンセルすることができる。ゆえに、第１の実施の形態と同様に、観測データの信頼性を確保しつつ試料の探査を継続することができる。

本発明の第３の実施の形態に係る走査型プローブ顕微鏡について、図５を用いて説明する。図５は本発明の第３の実施の形態に係る走査型プローブ顕微鏡の構成図である。
同図に示すように、本実施の形態における走査型プローブ顕微鏡３０は、遮光性の筐体３１を備え、この筐体３１内に、各種機器２〜５、７〜１０を収容している。また、筐体３１の上面中央部には、指向性を有する液晶により形成された窓部３２が設けられている。筐体３１内には、ハーフミラー９やカンチレバー３が、窓部３２に対向するように配設されている。

筐体３１のＺ軸上方には、Ｚ軸に対して略４５度に斜行したハーフミラー３３が、カンチレバー３に対向するように設けらている。一方、ハーフミラー３３と同一高さ位置には、照明用光源３５が対向するように設けられている。すなわち、ハーフミラー３３は、カンチレバー３および照明用光源３５のそれぞれに対して、４５度斜行するように設けられている。そして、ハーフミラー３３のさらに上方には、光学顕微鏡３６のノズルが、ハーフミラー３３を介して試料４に対向するように設けられる。

そして、本実施の形態における走査型プローブ顕微鏡３０は、照明用光源３５および走査機構６、窓部３２、フォトディテクタ１０に接続された制御装置３４を備えている。制御装置３４は、照明用光源３５がＯＮになったことを判定したときには、窓部３２を構成する液晶を作動させて、窓部３２を遮蔽させる。このようにすることで、前述の実施の形態と同様に、観測データの信頼性を確保しつつ試料の探査を継続することができる。加えて、遮光性の筐体３１内に走査型プローブ顕微鏡３０の機器を収容しているため、外部からの光がフォトディテクタ１０にノイズとして混入することを防ぐことができ、検出結果に対する信頼性を高めることができる。

以上、本発明の内容を実施の形態により説明したが、本発明の内容は実施の形態のみに限定されるものでないことはもちろんである。例えば、実施の形態においては、光学顕微鏡を用いて観察を行う場合について説明したが、光学顕微鏡を用いずに光を照射する場合にも適用することができる。すなわち、光化学反応を起こす試料に光を照射して反応させながら測定したり、その際の光照射条件（波長、強度）を変化させる場合にも、観測データの信頼性を確保しつつ試料の探査を継続することができる。また、自己検知型のカンチレバーを用いて制御する場合にも好適に用いることができる。ここで、自己検知型のカンチレバーとは、レバー自体が歪みゲージになっており、光てこを使用しなくてもレバーの変位を検出できるようになっているものである。

また、照明光のＯＮ／ＯＦＦの周期は、カンチレバー３の変位量を取り込む間隔よりも短く設定すると、照明光のＯＦＦのときにカンチレバー３の変位量を確実に取り込めるため好ましい。
また、光源としてチョッパを使う場合、光源チョッパで発生する振動が伝わらないように、光源とチョッパを除震台の外におき、光源からの光を光ファイバーを介して導入するようにしてもよい。

照明光をＯＮ／ＯＦＦする方法としては、光源の前面に光学シャッタを入れる方法や、半導体レーザーを光源として使用し、矩形波の駆動電圧を印加する方法を好適に用いることができるが、これらの方法に限られない。また、照明用光源に半導体レーザーを使用してＯＮ／ＯＦＦ制御をすると、切替を高速で行うことができるので好ましい。
また、探針による測定方法としては、試料表面の粘弾性や電気特性を測定する場合には非振動で探針を試料に接触したままで、ＸＹアクチュエータで試料表面を走査させるようにしてもよいし、探針を試料表面上で振動させながら走査させるようにしてもよい。探針を振動させる場合には、探針に圧電素子を設け、該圧電素子により振動させる。
また、試料側には、試料を測定したい位置に移動させるためのＸＹステージを設けてもよい。
また、試料と探針を接近させるための粗動機構としては、パルスメータを用いることが好ましいが、他の構成でもよい。また、粗動機構は試料側のステージに設けてもよく、探針側に設けるようにしてもよい。
また、試料と探針を接近させて測定するための走査機構としては、圧電素子を用いたＸＹＺの３軸のアクチュエータを用いることが好ましい。この場合、ＸＹＺを一体として試料側または探針側に設けてもよく、ＸＹ軸のアクチュエータとＺ軸のアクチュエータとを試料側と探針側とに分離して設けてもよい。ここで、ＸＹアクチュエータは試料表面に対して走査するために使用し、Ｚアクチュエータは光てこ方式などでカンチレバーの変位を検出して、変位が一定になるようにＺアクチュエータにより、試料と探針との距離を制御するようにすればよい。

本発明の第１の実施の形態に係る走査型プローブ顕微鏡の構成図である。 図１に示す走査型プローブ顕微鏡における、発信器、光源、変位信号の時間変化を示す説明図である。 本発明の第２の実施の形態に係る走査型プローブ顕微鏡の構成図である。 図３に示す走査型プローブ顕微鏡における、発信器、光源、変位信号の時間変化を示す説明図である。 本発明の第３の実施の形態に係る走査型プローブ顕微鏡の構成図である。

符号の説明

１…走査型プローブ顕微鏡
２…探針
３…カンチレバー
４…試料
６…走査機構
７…レーザー光源
８…レーザー光
１１…観測データ保持部
１２…制御手段
１７…照明用光源

Claims (5)

1. 試料表面に平行な２方向の走査及び該試料表面の垂直方向の移動を該試料表面に対して相対的に行う探針と、
   先端に前記探針が設けられたカンチレバーと、
   前記カンチレバーへの測定用光を照射する測定用光照射手段と、
   前記測定用光の照射されたカンチレバーからの反射光を検出する反射光検出手段と、
   前記反射光検出手段の検出結果に基づいて、前記探針が前記試料表面に近接または接触した時点でのカンチレバーのたわみ量を観測データとして、採取する観測手段と、
   前記２方向の走査及び前記垂直方向の移動を制御する移動制御手段とを備える走査型プローブ顕微鏡において、
   前記カンチレバーに前記測定用光以外の光が照射されたときには、前記移動制御手段による移動、および、前記観測手段による前記反射光に基づく観測データの採取を、それぞれ禁止する処理を行う禁止手段を備えることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
2. 照明光を照射する照明光照射手段をさらに備え、
   前記禁止手段は、前記照明光照射手段による照明光を検知したときに、前記禁止処理を行うことを特徴とする請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡。
3. 前記照明光照射手段は、前記探針または前記試料表面の位置を検出または観察する光学顕微鏡のために用いられるものであることを特徴とする請求項２に記載の走査型プローブ顕微鏡。
4. 前記照明光照射手段は、前記試料を光化学反応させるために用いられるものであることを特徴する請求項２に記載の走査型プローブ顕微鏡。
5. 前記照明光照射手段は、ＯＮ／ＯＦＦ信号を発振する発振器により作動／停止する照明用光源であることを特徴とする請求項２に記載の走査型プローブ顕微鏡。

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