JP2006241181A - 水添脱硫分解プロセス残渣油の冷却用熱交換器のファウリング防止方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】アスファルテンを多量含有する水添脱硫分解プロセス残渣油を冷却する熱交換器におけるセジメントの析出を抑制し、熱交換器内のファウリングを防止する方法を提供する。
【解決手段】アスファルテンを1重量%以上含有する水添脱硫分解プロセス残渣油を冷却用熱交換器に導入し、冷却する際に、該水添脱硫分解プロセス残渣油にフラックス油を混合する熱交換器のファウリング防止方法であって、前記フラックス油が、原油減圧蒸留装置残渣油および流動接触分解装置残渣油からなる群より選択される少なくとも一種の残渣油であり、該残渣油を前記水添脱硫分解プロセス残渣油に対し、IP−375法で測定される実在セジメント量が0.2重量%以下に制御されるように混合する水添脱硫分解プロセス残渣油の冷却用熱交換器におけるファウリング防止方法。
【選択図】なし
Description
以上の如き事情から、コーカー原料油等の用途に供される重質原料油として有用な水添脱硫分解残渣油を取扱うために熱交換器で冷却してもファウリングの抑制可能な方法の開発が切望されてきた。
(a)水添脱硫分解残渣油を冷却する熱交換器のファウリング生成物にはアスファルテ
ンやコーク前駆体、コークが含まれており、セジメント発生を起因としたファウ
リングのメカニズムを示唆している。
(b)熱交換器の観察によれば、ファウリング生成物は温度が低下する部位に多く存在
し温度低下によりアスファルテンがセジメントとして析出している可能性が高い
ことが確認された。
(c)熱交換器のファウリング速度は熱交換器の差圧上昇速度によりモニタリングする
ことができる。
(d)原油減圧蒸留残渣油を熱交換器上流の水添脱硫分解残渣油に10容量%注入する前
のファウリング速度は +76kPa/dayであったが、注入後は -100kPa/day と減少に
転じた(図1参照。)。
(e)熱交換器上流への原油減圧蒸留残渣油の注入を停止すると熱交換器のファウリン
グ速度は再び上昇に転じ +66kPa/day となり、原油減圧蒸留残渣油注入が熱交換
器のファウリング防止に効果的であることが判明した(図1参照。)。
(f)熱交換器を経た水添脱硫分解残渣油中の実在セジメントは、原油減圧蒸留残渣油
の注入前で0.34重量%であったが、注入後は0.19重量%に低下した。原
油減圧蒸留残渣油の注入が水添脱硫分解残渣油中のセジメント抑制に効果的であ
ることが判明した。
(g)熱交換器を経た水添脱硫分解残渣油のSARA分析*)結果によれば、原油減圧蒸
留残渣油の注入前に比べて残渣油中のレジン分が2.2重量%増加したことが確
認できた。セジメントの発生し難さを表す指標の一つであるレジン/アスファル
テン重量比も0.3向上した。アスファルテン溶解力の高いレジン分の増加によ
り相溶性が改善され、これがセジメント抑制に寄与し熱交換器のファウリング防
止が可能となったと考えられる(表3参照。)。
(h)熱交換器のチューブにメカニカル的な自浄作用を与えつつファウリングを防止す
る一般的な手法も試みたが、その効果は確認できなかった。セジメンテーション
がファウリングの原因となるような熱交換器の場合は相溶性改善を原理とした化
学的な手法による対策の優位性が示唆された。
に掲げる知見を得た。
*) SARA 分析;本明細書第8頁[0048]参照。
かくして、本発明によれば、
アスファルテンを1重量%以上含有する水添脱硫分解残渣油を冷却用熱交換器に導入し、冷却する際に、該水添脱硫分解残渣油にフラックス油を混合することからなる熱交換器のファウリング防止方法であって、
前記フラックス油が、原油減圧蒸留残渣油および流動接触分解装置残渣油(以下、「流動接触分解残渣油」という。)からなる群より選択される少なくとも一種の残渣油であり、該残渣油を前記水添脱硫分解残渣油に対し、IP−375法で測定される実在セジメント量が0.2重量%以下に制御されるように混合する
ことを特徴とする水添脱硫分解残渣油の冷却用熱交換器におけるファウリング防止方法
が提供される。
温度である熱交換器のファウリング防止方法。
2)前記水添脱硫分解残渣油の冷却用熱交換器において、ファウリング生成物中のアスフ
ァルテン(ノルマルヘプタン(nC7) に溶解しないがトルエンに溶解する重質ハイドロ
カーボン)含有量が3重量%以上である水添脱硫分解残渣油の冷却用熱交換器のファ
ウリング防止方法。
本発明に係る熱交換器のファウリング防止方法の対象とされる水添脱硫分解残渣油は、重質油、例えば原油常圧蒸留残渣油および原油減圧蒸留残渣油を水素存在下の高温高圧の反応条件下における水添脱硫分解反応に供することにより得られる水添分解生成物から軽質留分および中質留分を留去して得られる約500℃以上の残留成分または該残留成分から任意に分離される成分である。
極度の高温化、例えば350℃以上の温度においては、水添脱硫分解残渣油の熱分解・重縮合反応を促進させ、コーク前駆体やコークが生成するおそれが生ずる。コーク前駆体やコークは炭化水素に対し溶解性を持たないため、熱交換器などでかかるコーク状物質が生成するとファウリング抑制の効果は期待できなくなる。
従って、本発明における第1の条件として水添脱硫分解残渣油用熱交換器などの入口運転温度を350℃以下に設定することが重要となる。
本発明において第2の条件としては、熱交換器内のファウリングの発生を防止するため、IP−375法で測定される実在セジメントを0.2重量%以下に抑制することが好ましい。かかるセジメントレベルを充足するように調整された水添脱硫分解残渣油は、熱交換器で温度低下を伴なってもファウリングの発生を抑制できることが実装置で確認されている。
特に好ましいフラックス油としては、後記の実施例でも示すように流動接触分解残渣油を挙げることができる。なお、フラックス油としては製油所、石油化学工場等で得られる他の残渣油成分も前記セジメント量の抑制に効果を奏するものであれば流動接触分解残渣油等と同等のものとして用いることができる。
表2は、水添脱硫分解残渣油用熱交換器のファウリング生成物の分析結果を例示したものである。同表によれば、ファウリング生成物には約3〜18重%のアスファルテン(nC7(ノルマルヘプタン)に不溶でトルエンに可溶)、約40〜75重量%のコーク前駆体(トルエンに不溶でキノリンに可溶)が含まれており、セジメント発生を起因としたファウリングのメカニズムを示唆している。
また、水添脱硫分解残渣油用熱交換器の開放検査結果によれば、ファウリング生成物は温度が低下する部位に多く存在し、温度低下によりアスファルテンがセジメントとして析出している可能性が高いことが確認された。
図1において、熱交換器の差圧は、黒丸で表示され、その値は左端の縦軸で読みとることができる。一方、減圧蒸留残渣油の注入量は、熱交換器で処理される水添脱硫分解残渣油に対する容量%で示され、その値は右端の縦軸で読みとることができる。
図2には、熱交換器の入口温度および出口温度のトレンドが示されており、その値は、左側の縦軸で読みとることができる。図1と同様に、熱交換器の差圧も示されており、その値は右端の縦軸で読みとることができる。
なお、実施例等で用いた水添脱硫分解残渣油、原油減圧蒸留残渣油および流動接触分解残渣油の性状を表1に示す。また、アスファルテン含有量、セジメント量その他の性状については下記の試験方法を採用して測定した。
また、表2に水添脱硫分解残渣油の冷却用熱交換器開放時に採取されたファウリング生成物の分析結果を示す。
アスファルテン分は、JPI(石油学会)で規定する「アスファルトのカラムクロマトグラフィーによる組成分析法(JPI−55−22−83)」に基づいて含有率を測定する。アルミナを充填材として使用し試料油から飽和分、芳香族分、レジン分と共にアスファルテン分を分離定量する。
また、簡易法として、nC7 に不溶でトルエンに可溶なハイドロカーボンをアスファルテンとして測定する事も可能である。
セジメント量の測定は、IP(The Institute of Petroleum)で定められた実在セジメントIP−375測定方法(ISO 10307−1)に準じて行なう。
IP−375法は、あらかじめ乾燥重量を測定しておいたグラスファイバー製フィルター(1.6μm)を吸引圧力約40KPaAの濾過器にセットし、試料約10gを200℃の温度条件で濾過させる。濾過前後のフィルターの重量からセジメント(重量%)を測定する。
(SARA=Saturates(飽和分)/Aromatics(芳香族)/Resins (レジン)/Asphaltenes(アスファルテン)
SARA含有率の測定は、JPI(石油学会)で規定する「アスファルトのカラムクロマトグラフィーによる組成分析法(JPI5S−22−83)に基いて行なう。アルミナをカラム充填剤として使用して試料から飽和分、芳香族分、レジン分を分離する(図5参照。)。
図4に示すように、水添脱硫分解残渣油の冷却用熱交換器上流で原油減圧蒸留残渣油を10容量%混合した時の熱交換器ファウリング速度を図1に示した。原油減圧蒸留残渣油を熱交換器上流に10容量%注入する前のファウリング速度は+76kPa/dayであったが、注入後は−100kPa/dayと減少に転じた。次に、熱交換器出口で採取した水添脱硫分野残渣油中の実在セジメント測定結果とSARA分析結果を表3に示した。実在セジメントは原油減圧蒸留残渣油注入前で0.34重量%であったが、注入後は0.19重量%に低下した。原油減圧蒸留残渣油の注入が水添脱硫分解残渣油中のセジメント抑制に効果的であることが判明した。
同様に熱交換器出口で採取した水添脱硫分解残渣油中のSARA分析結果によれば、原油減圧蒸留残渣油注入前に比べて残渣油中のレジン分が増加する傾向が確認できた。セジメントの生成し難さを表す指標の一つであるレジン/アスファルテン重量比も1.4から1.7に上昇している。以上の事から、アスファルテン溶解力の高いレジン分の増加により相溶性が改善され、これがセジメント抑制に寄与し熱交換器のファウリング防止が可能となったと考えられる。
図1に示すように原油減圧蒸留残渣油を注入しない場合の水添脱硫分解残渣油の冷却用熱交換器におけるファウリング速度は+66〜+76kPa/dayであった。減圧蒸留残渣油の注入前後における水添脱硫分解プロセスの運転条件はフィード性状(原油構成)も含めて変化は無く、図2に示すように熱交換器の運転温度もほぼ同等な条件で試験は実施されている。
また、減圧蒸留残渣油を注入しない場合の熱交換器出口の残渣油中実在セジメントは0.34重量%高く、ファウリング防止に必要な0.2重量%を満たしていない。熱交換器出口で採取した残渣湯のSARA分析結果によれば、減圧蒸留残渣油を注入しない場合のレジン分は注入時に比べて2.2重量%低く、レジン/アスファルテン重量比も0.3小さい。
以上の事から、減圧蒸留残渣油を注入しない状態では、アスファルテン溶解力の高いレジン分が低く相溶性が不足し、これがセジメントの発生やそれに伴って熱交換器のファウリングを引き起こすため、安定的な熱交換器の運転ができない。
一方、前述の相溶性改善を利用した実施例1と異なる一般的な手法として、熱交換器のチューブに物理的な自浄作用を与えつつファウリングを防止する方法がある。その試験結果を比較例として取り上げて相溶性改善による手法の優位性を検証した。その結果は比較例2以下に示す通りである。
相溶性改善を利用した本発明とは異なる、熱交換器のファウリング防止方法として、最も一般的なシェル&チューブ型熱交換器のチューブ内部にばねを設置して運転中に振動を発生しメカニカル的な自浄作用でファウリングを防止する手法も試みた。図3に水添脱硫分解残渣油の冷却用熱交換器に前述のオンラインメカニカルクリーニングデバイスを設置した場合と設置しない場合の熱交換器差圧のトレンドを示した。両者の差圧上昇速度はほぼ同等であり、水添脱硫分解残渣油の冷却用熱交換器においてそのファウリング抑制効果は認められなかった。セジメンテーションがファウリングの原因となるような熱交換器の場合は、相溶性改善を原理とした化学的な手法による本発明の優位性が確認できた。
1 冷却前の水添脱硫分解残渣油
2 フラックス油
3 冷却後の水添脱硫分解残渣油
4 冷却用熱交換器
Claims (4)
- アスファルテンを1重量%以上含有する水添脱硫分解プロセス残渣油を冷却用熱交換器に導入し、冷却する際に、該水添脱硫分解プロセス残渣油にフラックス油を混合することからなる熱交換器のファウリング防止方法であって、
前記フラックス油が、原油減圧蒸留装置残渣油および流動接触分解装置残渣油からなる群より選択される少なくとも一種の残渣油であり、該残渣油を前記水添脱硫分解プロセス残渣油に対し、IP−375法で測定される実在セジメント量が0.2重量%以下に制御されるように混合する
ことを特徴とする水添脱硫分解プロセス残渣油の冷却用熱交換器におけるファウリング防止方法。 - 前記原油減圧蒸留装置残渣油の混合量が、少なくとも10容量%である請求項1に記載の水添脱硫分解プロセス残渣油の冷却用熱交換器におけるファウリング防止方法。
- 前記流動接触分解装置残渣油の混合量が、少なくとも3容量%である請求項1に記載の水添脱硫分解プロセス残渣油の冷却用熱交換器におけるファウリング防止方法。
- 前記冷却用熱交換器の入口運転温度が350℃以下である請求項1乃至3のいずれか1項に記載の水添脱硫分解プロセス残渣油の冷却用交換器におけるファウリング防止方法。
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