JP2006220599A - 走査形プローブ顕微鏡 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明が解決しようとする問題点は、１つの検出手段で１種類の探針と試料との間に作用する物理量を検出する場合、試料表面が汚染されていたり、酸化物等が形成されている部分では、正確な試料−探針間距離を検出できないことがあるという点である。
【解決手段】試料に対向する探針と、前記試料と前記探針を相対的に２次元走査すると共に、前記試料と前記探針との間の距離を変化させるスキャナと前記探針と前記試料との間に作用する物理量を検出する少なくとの２個の検出手段と、前記検出手段からの少なくとの２種類の検出結果を比較する比較選定手段と、を備え、前記比較選定手段により選定された一の検出結果に基づいて前記スキャナを制御する走査形プローブ顕微鏡。
【選択図】 図１

Description

本発明は走査形トンネル顕微鏡、原子間力顕微鏡、磁気力顕微鏡、摩擦力顕微鏡、マイクロ粘弾性顕微鏡、表面電位差顕微鏡、走査形近接場顕微鏡及びその類似装置の総称である走査形プローブ顕微鏡に関するものである。

近年、探針付きカンチレバーと試料を対向配置し、探針と試料の距離を数ナノメートル以下の距離にして、探針で試料表面を走査することにより、探針と試料間に働く原子間力，磁気力，或いは静電気力等の物理量を測定し、測定に基づいて試料表面の凹凸像・磁気像・分光画像等を得るように成した走査プローブ顕微鏡が注目されている。

しかし、例えば金属や半導体材料の表面形状を走査プローブ顕微鏡の一種である走査形トンネル顕微鏡（以下、STMという）によって測定する際、試料表面が部分的に絶縁性の物質で汚染されていたり酸化物が形成されている場合 がある。STMは試料に導電性があることを前提にして試料表面-探針間に流れるトンネル電流を一定電流値に維持することで試料−探針間距離を保持している。前述したような絶縁絶縁性の物質で汚染されていたり、酸化物が形成されている部分では、局所的にトンネル電流が低下したり、全く検出できなくなる場合が生じる。この場合、STMのフィードバック系は電流を検出するために試料−探針間距離を接近させるが、全く電流が検出できなければ探針は試料に衝突し破損する。トンネル電流が低下している部分では実際の凹凸の構造に対応せず、表面の凹部として計測される。

走査プローブ顕微鏡の一種である原子間力顕微鏡（以下、AFMという）において、導電性を有するカンチレバーを使用してSTM測定を行なう場合もあるが、探針の衝突がカンチレバーの柔軟性によって軽減されるだけで測定結果においては前述したものと同様に実際の表面凹凸の構造に対応せず、表面の凹部として計測されることは同様である。
また、AFM測定を実施しながら電流を計測することも行なわれるが、この場合は探針先端が試料に接触しておりトンネル電流のような局所的な電流情報を検出することができない。つまり、接触面積が広くなり、横分解能が低下するためである。

なお、従来技術としては、複数のカンチレバーとそれぞれに対応した検出手段を備えた走査形プローブ顕微鏡がある（例えば、特許文献１）。

特開平２００２−９８６２０

本発明が解決しようとする問題点は、１つの検出手段で１種類の探針と試料との間に作用する物理量を検出する場合、試料表面が汚染されていたり、酸化物等が形成されている部分では、正確な試料−探針間距離を検出できないことがあるという点である。

請求項１の発明は、試料に対向する探針と、前記試料と前記探針を相対的に２次元走査すると共に、前記試料と前記探針との間の距離を変化させるスキャナと前記探針と前記試料との間に作用する物理量を検出する少なくとの２個の検出手段と、前記検出手段からの少なくとも２種類の検出結果を比較して一つを選定する比較選定手段と、を備え、前記比較選定手段により選定された一の検出結果に基づいて前記スキャナを制御する走査形プローブ顕微鏡である。

請求項２の発明は、前記検出手段からの信号を基準値と比較し誤差をなくす信号である前記検出結果を出力する誤差増幅手段と、前記検出結果の重み付けを行う重み設定手段と、を備えた請求項１に記載された走査形プローブ顕微鏡であって、前記比較選定手段において重み付けを行った少なくとも２種類の前記検出結果を比較し、より大きな検出結果を選定することを特徴とした走査形プローブ顕微鏡である。

請求項３の発明は、前記検出手段がトンネル電流による物理量を検出するもの、及び原子間力による物理量を検出するものであることを特徴とした請求項１又は２に記載した走査形プローブ顕微鏡である。

請求項４の発明は、前記検出手段が原子間力によるプローブの振動振幅による物理量を検出するもの、及び原子間力によるプローブの振動周波数による物理量を検出するものであることを特徴とした請求項１又は２に記載した走査形プローブ顕微鏡である。

複数の検出手段より選定された検出信号に基づいて探針と試料間の制御を行うため、試料表面の汚染や酸化物等があっても、試料−探針間距離を正確に保つことができる。

以下、発明を実施するための最良の形態により、本発明を詳細に説明する。

本発明の構成を図１を用いて説明する。円筒型状のスキャナ１はＰｂＺｒＴｉＯ_３等の圧電セラミックであるピエゾ素子から構成されている。スキャナ１表面には電極がコーティングされており、図示しない電源で電圧を印加することによりＸＹＺ方向に上面の自由端が変位する。スキャナ１の上面には試料２が着脱自在に載置されおり、試料２に対向して先端に探針４を有するカンチレバー３が設置されている。カンチレバー３は導体で構成されており、試料２との間にバイアス電圧が印加されている。

レーザ光源６はカンチレバー３背面にレーザ光を照射するように設置されており、位置検出器７がその反射光を検出するように設置されている。位置検出器７からの信号は誤差増幅器８に送られる。誤差増幅器８は位置検出器７からの電圧信号とコンピュータ１５から基準電圧信号の差信号を求め、比較器９に出力する。

また、探針４と試料２に流れるトンネル電流は電流増幅器１０で検出される。誤差増幅器１１は電流増幅器１０からの電流信号とコンピュータ１５からの基準電流信号の差信号を求め、比較器９に出力する。

比較器９では入力された各誤差増幅器８、１１から入力された差信号同士を比較して、選定する。この際、利得調整器１２により、どちらの差信号に重みをつけるかを設定する。比較器９により選定された一の差信号はＺ駆動回路１３へ送られ、Ｚ駆動回路１３からスキャナ１へ駆動電圧が送られる。また、Ｚ駆動回路１３からの駆動電圧はコンピュータ１５に入力され、それに基づいて凹凸像を作成し、モニタ１６に表示する。

また、コンピュータ１５からは走査信号がＸＹ駆動回路１４に出力される。ＸＹ駆動回路１４からは走査電圧がスキャナ１に出力されることによって、スキャナ１の上面である自由右端がＸＹ方向に変位する。

以上、図１における各部の構成について説明したが、次に動作について説明する。導電性のカンチレバー３（探針４）を用い、カンチレバー３と試料２間にバイアス電源５からバイアス電圧を印加する。この状態で探針４と試料２を１ｎｍ以下の距離まで接近させるとトンネル電流が流れ、トンネル電流は電流増幅器１０によって増幅されて誤差増幅器１１に入力される。誤差増幅器１１には予めコンピュータ１５から参照値となる電流値が入力されており、入力信号がこの参照値に満たない場合には探針４と試料２を接近させるための誤差増幅信号を、入力信号がこの参照信号より大きい場合には探針４と試料２を隔離させるための誤差増幅信号を後段の比較器９に供給する。

また、カンチレバー３の背面にはレーザ光が照射されており、カンチレバー３において反射したレーザ光を受光する位置検出器７に導かれた所謂“光てこ”が構成されている。探針４と試料２を接近させるとカンチレバー３先端の探針４に原子間力が作用しカンチレバー３の撓みが発生する。位置検出器７はカンチレバー３撓みによる反射レーザスポットの位置変化信号を発生し、この信号が誤差増幅器８に入力される。誤差増幅器８には予めコンピュータ１５から参照値となる値Ｖ１が入力されており、入力信号がこの参照値に満たない場合には探針４と試料２を接近させるための差信号を、入力信号がこの参照信号より大きい場合には探針４と試料２を隔離させるための差信号を後段の比較器９に供給する。
上記探針４−試料２の最初の接近動作は利得調整器１３による重み付けにより、トンネル電流、原子間力どちらかの検出信号に基づいて行なわれる。すなわち、比較器９において利得調整器１２から与えられたゲインにより重み付けが行われて、誤差増幅器１１の出力信号と誤差増幅器８の出力信号が比較されるため、重み付けが行われた出力信号が優先して探針４−試料２間距離が制御される。

探針４−試料２接近後、例えばトンネル電流に基づいて接近させた場合、所定の電流を検出した距離におけるカンチレバー３の変位量に相当する基準値を誤差増幅器８の参照信号として入力する。

走査を開始すると表面の凹凸に準じて電流値が変化するため、その変化を最小にするように誤差増幅器１１は出力信号を比較器９に供給し、比較器９はZ駆動機構に制御信号を送る。ここで、試料２表面が部分的に絶縁性の物質で汚染されていたり酸化物が形成されていると、局所的に電流が低下したり、全く電流が検出できなくなる場合が生じる。この場合、STMのフィードバック系は電流を検出するために探針４−試料２間距離を接近させるが、探針４-試料２間の距離が接近することにより、カンチレバー３の撓みがより大きく変位することになり、誤差増幅器８の出力が大きくなる。この場合、誤差増幅器８の信号によりカンチレバー３の撓みを復元するように、探針４試料２間距離を隔離するフィードバック回路に変更され探針４試料２間距離が制御される。

以上、動作について説明したが、本発明により探針４と試料２を相対走査し、試料２表面の情報を測定する走査プローブ顕微鏡において、探針４と試料２間に及ぶ相互作用を検出する複数の検出手段と、前記複数の検出手段からの検出結果同士を比較する比較選定手段と、比較選定手段の比率（倍率）を設定する利得調整器とを有し、利得調整器の設定比率に基づいて検出手段からの検出信号を比較選定手段においてそれぞれの基準値を比較し、より誤差の大きな信号に基づいて、試料２−探針４間距離を制御するようにしたことにより、探針４−試料２間距離を正確に保つことができ、試料２-探針４間の物理量を高分解能で正確に検出することが可能となる。

なお、本発明は、上記実施の形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。例えば、検出器は３個以上備えていてもよい。また、探針側を走査してもよい。

実施例２は、基本的には実施例１と同様であるが、本実施例の特徴は検出手段として原子間力によるカンチレバーの振動振幅変化によるものと、原子間力によるカンチレバーの振動周波数変化によるものを用いたことである。

本発明の構成を図２を用いて説明する。図２において、図１と同一の構成要素には同一番号を付し、説明を省略する。図２の特徴は、ＲＭＳ回路２０とＦＭＤ回路２１である。AFMの原子間力検出方法には複数の方式があり、単純な位置検出による方式、振動させたカンチレバー３や探針４の振動振幅の変化や振動周波数の変化を検出する方式などがある。

検出信号処理回路２３はカンチレバー３からの反射光の検出した位置検出器７からの信号を処理する回路である。
FMD回路２１はカンチレバーの振動周波数、位相変化を検出するPLL回路である。
RMS回路２０はカンチレバーの振動振幅の実効値を検出する回路あり、RMS回路２８は電流変化を実効値化するＲＭＳ回路である。カンチレバー３（探針４先端）が発振器２７の信号を受けたピエゾ素子１７により振動している場合、トンネル電流値も振動周期に対応して増減するため、RMS回路２８はその平均電流値得るために設けられている。カンチレバー３が加振されている条件下の電流検出値は、この回路を介して誤差増幅器２５に供給される。

以上、図２における各部の構成について説明したが、次に動作について説明する。非接触で試料２表面の凹凸形状を計測するノンコンタクトAFMでは、カンチレバー３の自励発振の振動周波数を一定に保つことで原子間引力を一定に保ちながら凹凸を計測している。探針４と試料２が異常接近、または誤接触する傾向があると自励発振が停止するために測定不能になる場合がある。

しかし、この測定不能になる前段階として振幅の変化（減少）が発生する。振幅変化はRMS回路２０にて逐次検出されており、該信号の変化が大きくなった場合には振幅変化を復帰させるように探針４試料２間距離を隔離するフィードバック回路が動作する。または、電流値の実効値をカンチレバー３の振幅変化の代わりにモニタしておけば、周波数変化によるフィードバック距離制御が不能になる前に電流変化によって探針４−試料２間隔を隔離することができる。

実施例３は、基本的には実施例２と同様であるが、本実施例の特徴は検出手段として近接場光学プローブを用いたことである。

本発明の構成を図５を用いて説明する。図５において、図２と同一の構成要素には同一番号を付し、説明を省略する。図５の特徴は、近接場プローブ２２と光検出光学系（光電子増倍管３０、３１、レンズ３２、３３）である。

近接場光の検出方法には複数の方式があり、透過波３７による方式、反射波３８による方式などがある。近接場プローブ２２は光ファイバーの先端を針状に加工したもので、先端を除いた外周には導電性のコーティングが形成されており、先端には微小な光学的に開口する部分が形成されている。励起レーザ３４より照射されたレーザ光は近接場プローブ２２を通って試料２に照射される。これにより試料２２からは近接場光が発生する。

近接場光の読み出しは、近接場光が媒体に反射回折光として自由空間に放射される、反射波３８をレンズ３３とフォトマルチプライヤ３１を用いて行い、透過波３７をレンズ３２とフォトマルチプライヤ３０を用いて行う。フォトマルチプライヤ３０により増倍した光はカウンタ３５により光強度が測定される。カウンタ３５はスイッチによりフォトマルチプライヤ３０とフォトマルチプライヤ３１のうち一方と接続される。RMS回路３６は電流変化を実効値化するＲＭＳ回路である。近接場プローブ２２が発振器２７の信号を受けたピエゾ素子１７により振動している場合、光強度も振動周期に対応して増減するため、RMS回路３６はその平均電流値得るために設けられている。近接場プローブ２２が加振されている条件下の電流検出値は、この回路を介して誤差増幅器２５に供給される。

以上、図５における各部の構成について説明したが、次に動作について説明する。非接触で試料２表面の凹凸形状を計測するノンコンタクト近接場光学顕微鏡では、近接場プローブ２２の自励発振の振動周波数を一定に保つことで原子間引力を一定に保ちながら凹凸を計測している。探針４と試料２が異常接近、または誤接触する傾向があると自励発振が停止するために測定不能になる場合がある。

しかし、この測定不能になる前段階として振幅の変化（減少）が発生する。振幅変化はRMS回路２０にて逐次検出されており、該信号の変化が大きくなった場合には振幅変化を復帰させるように探針４試料２間距離を隔離するフィードバック回路が動作する。または、電流値の実効値を近接場プローブ２２の振幅変化の代わりにモニタしておけば、周波数変化によるフィードバック距離制御が不能になる前に電流変化によって近接場プローブ２２−試料２間隔を隔離することができる。

本発明による実施例１における装置概要である。 本発明による実施例２における装置概要である。 従来技術の走査形トンネル顕微鏡における、正確に試料−探針が測定できない場合の模式図である。 従来技術のカンチレバー式走査形トンネル顕微鏡における、正確に試料−探針が測定できない場合の模式図である。 本発明による実施例３における装置概要である。

符号の説明

１ スキャナ
２ 試料
３ カンチレバー
４ 探針
５ バイアス電源
６ レーザ光源
７ 位置検出器
８ 誤差増幅器
９ 比較器
１０ 電流増幅器
１１ 誤差増幅器
１２ 利得調整器
１３ Ｚ駆動回路
１４ ＸＹ駆動回路
１５ コンピュータ
１６ モニタ
１７ ピエゾ素子
２０ ＲＭＳ回路
２１ ＦＭＤ回路
２２ 近接場プローブ
２３ 検出信号処理回路
２４ 誤差増幅器
２５ 誤差増幅器
２６ 誤差増幅器
２７ 発振器
２８ ＲＭＳ回路
２９ 酸化物
３０ フォトマルチプライヤ
３１ フォトマルチプライヤ
３２ レンズ
３３ レンズ
３４ 励起レーザ
３５ カウンタ
３６ ＲＭＳ回路
３７ 透過波
３８ 反射波

Claims (4)

1. 試料に対向する探針と、
   前記試料と前記探針を相対的に２次元走査すると共に、前記試料と前記探針との間の距離を変化させるスキャナと
   前記探針と前記試料との間に作用する物理量を検出する少なくとの２個の検出手段と、
   前記検出手段からの少なくとも２種類の検出結果を比較して一つを選定する比較選定手段と、を備え、
   前記比較選定手段により選定された一の検出結果に基づいて前記スキャナを制御する走査形プローブ顕微鏡。
2. 前記検出手段からの信号を基準値と比較し誤差をなくす信号である前記検出結果を出力する誤差増幅手段と、
   前記検出結果の重み付けを行う重み設定手段と、を備えた請求項１に記載された走査形プローブ顕微鏡であって、
   前記比較選定手段において重み付けを行った少なくとも２種類の前記検出結果を比較し、より大きな検出結果を選定することを特徴とした走査形プローブ顕微鏡。
3. 前記検出手段がトンネル電流による物理量を検出するもの、及び原子間力による物理量を検出するものであることを特徴とした請求項１又は２に記載した走査形プローブ顕微鏡。
4. 前記検出手段が原子間力によるプローブの振動振幅による物理量を検出するもの、及び原子間力によるプローブの振動周波数による物理量を検出するものであることを特徴とした請求項１又は２に記載した走査形プローブ顕微鏡。

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