JP2006208993A - 光拡散性フィルム - Google Patents

光拡散性フィルム Download PDF

Info

Publication number
JP2006208993A
JP2006208993A JP2005023832A JP2005023832A JP2006208993A JP 2006208993 A JP2006208993 A JP 2006208993A JP 2005023832 A JP2005023832 A JP 2005023832A JP 2005023832 A JP2005023832 A JP 2005023832A JP 2006208993 A JP2006208993 A JP 2006208993A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
film
light
resin
water
mass
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2005023832A
Other languages
English (en)
Other versions
JP4288607B2 (ja
Inventor
Hiroshi Taki
博 多喜
Harunobu Kuroiwa
晴信 黒岩
Chikao Morishige
地加男 森重
Toshiaki Doi
俊明 土井
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toyobo Co Ltd
Original Assignee
Toyobo Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toyobo Co Ltd filed Critical Toyobo Co Ltd
Priority to JP2005023832A priority Critical patent/JP4288607B2/ja
Publication of JP2006208993A publication Critical patent/JP2006208993A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4288607B2 publication Critical patent/JP4288607B2/ja
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Liquid Crystal (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Optical Elements Other Than Lenses (AREA)

Abstract

【課題】輝度が高く、蛍光灯下での虹彩状色彩の発生が抑制され、かつ光拡散層と基材フィルムとの初期密着性及び高温高湿下での密着性(耐湿熱性)に優れる光拡散性フィルムを提供する。
【解決手段】塗布層を有する基材フィルムと、該基材フィルムの塗布層の表面に、バインダーと粒子からなる光拡散層が積層されてなる光拡散性フィルムであって、前記の基材フィルムが、水性ポリエステル樹脂(A)と、水溶性のチタンキレート化合物、水溶性のチタンアシレート化合物、水溶性のジルコニウムキレート化合物、または水溶性のジルコニウムアシレート化合物の少なくとも1種(B)とを主たる構成成分とし、(A)/(B)の混合比(質量比)が10/90〜95/5である水系塗布液を塗布、乾燥した後、少なくとも一方向に延伸された塗布層を有する二軸延伸ポリエステルフィルムであることを特徴とする光拡散性フィルム。
【選択図】なし

Description

本発明は、液晶ディスプレイのバックライトや照明装置などに好適に用いられる光拡散性フィルムに関するものである。
近年、パソコン、テレビ、携帯電話などの表示装置として、液晶を利用したディスプレイが数多く用いられている。これらの液晶ディスプレイは、それ自体は発光体でないために、裏側からバックライトを使用して光を照射することにより表示が可能となっている。また、単に光を照射するだけでなく、バックライトは画面全体を均一に照射せねばならないという要求に応えるため、サイドライト型もしくは直下型と呼ばれる面光源の構造をとっている。なかでも、薄型・小型化が望まれるノート型パソコン等に使用される薄型液晶ディスプレイ用途には、サイドライト型、つまり画面に対し側面から光を照射するタイプが適用されている。
一般的に、このサイドライト型バックライトには、光を均一に伝播・拡散する導光板を利用し液晶ディスプレイ全体を均一に照射する導光板方式が採用されている。この導光板には側面から入射した光を垂直方向に出射するようパターンが刻まれており、そのパターンによる不均一な光の分布を有する。よって、この液晶ディスプレイにおいて、面内均一性を高めて高品質の画像を得るため、導光板上に光拡散性フィルムを設置して、光を均一にすることが必要となる。
光拡散性フィルムとして要求される性能には、光拡散性が大きいことはもとより、光透過性が極めて高いことが挙げられる。光透過性を高くすることにより、バックライトからの光を効率よく利用できるため、高輝度化・低消費電力化を達成することができる。
従来から使用されている光拡散性フィルムとしては、例えば、透明熱可塑性樹脂をシート状に成形後、表面に物理的に凹凸を付ける加工を施して得られた拡散シート(以下、光拡散性フィルムと略する)、ポリエステル樹脂等透明基材フィルム上に、微粒子を含有した透明樹脂からなる光拡散層をコーティングして得られた光拡散性フィルム、または透明樹脂中にビーズを溶融混合し、これを押出し成形して得られた光拡散板(以下、光拡散性フィルムと表現する)などの方法が開示されている(例えば、特許文献1〜3を参照)。
特開平4−275501号公報 特開平6−59108号公報 特開平6−123802号公報
近年、ディスプレイや装飾材などの用途では、さらなる大画面化(大面積化)及び高品位化にともなって、蛍光灯下での虹彩状色彩(干渉縞)の抑制に対する要求レベルが高くなってきている。また、蛍光灯は昼光色の再現性のため3波長形が主流となってきており、より干渉縞が観察されやすくなっている。従来、この特性が強く求められていた透明ハードコートフィルムのみでなく、光拡散性フィルムに関しても、この干渉縞の抑制の要求が高まってきている。
前記の干渉縞は、光がフィルム表面の機能層に照射される際に、機能層の表面での反射光と、機能層と基材フィルムとの界面で反射した反射光との干渉作用により発生するものである。
ハードコートフィルムの干渉縞を抑制する方法の1つとして、ハードコート層と基材フィルムとの屈折率の差を小さくする方法が開示されている。例えば、ハードコートフィルムの場合、ハードコート層の屈折率(例えば、アクリル樹脂では1.49)と、基材のポリエステルフィルムの屈折率(例えば、PETでは1.62)との差が大きいため、ハードコート層の表面(すなわち、空気/ハードコート層の界面)における反射光と、ハードコート層と基材のポリエステルフィルムの界面における反射光との干渉作用により、虹彩状色彩(干渉縞)が発生すると考えられている。
この干渉縞の発生を防止するために、ハードコート層に金属酸化物微粒子を含有させてハードコート層の屈折率を高くし、ハードコート層と基材のポリエステルフィルムとの屈折率差を小さくする方法が開示されている(例えば、特許文献4を参照)。しかしながら、ハードコート層に金属酸化物微粒子を含有させることにより、ハードコート層本来の機能である透明性、耐薬品性、耐擦傷性、防汚性等が低下する。また、係るハードコート層の上にさらに反射防止層を設けた場合は、ハードコート層の屈折率の変化に合わせた、反射防止層の最適化が必要になる。
また、ハードコート層の干渉縞を抑制する他の方法として、フィルムの局所的な厚みのバラツキに着目し、易接着フィルムを製造した後、該フィルムにカレンダー処理を行ってフィルムの局所的な厚みのバラツキを小さくする方法が開示されている(例えば、特許文献5を参照)。しかしながら、前記方法はフィルム単独で干渉縞を評価しており、ハードコート層を積層した際、ハードコート層と基材フィルムとの界面の屈折率の差に基づく干渉縞に関しては何ら検討がされていないし、さらに工程も増加するため生産性の点で問題がある。
また、ハードコートフィルムを構成する層の厚さ斑に着目し、干渉縞の面積比を規定した発明が開示されている(例えば、特許文献6を参照)。しかしながら、厚さ斑の程度や低減方法が明細書中に具体的に記載されていない。例えば、各層の厚さ斑を低減するためには、各層の厚みを厳密に制御することが必要であり、生産性または歩留まりの点から問題がある。
さらに、フィルム自体の裏面反射率に着目して、裏面反射率を抑えて、特定の硬度のハードコート層を積層する方法も開示されている(例えば、特許文献7を参照)。しかしながら、特許文献4に記載の方法では、ハードコートフィルムのハードコート層の反対面に特定屈折率と特定厚みを有するコート層を設け、かつ裏面反射率を0.1%以下となるように制御しなければならない。そのため、裏面までを含めたフィルムの設計が必要である。しかも、フィルム製造時に裏面反射率が常に0.1%以下となるように、裏面反射率を測定しながら、裏面反射率が範囲外となる場合には条件変更を行うなど裏面反射率の制御が煩雑である。
特開平7−151902号公報 特開2001−71439号公報 特開2002−241527号公報 特開2002−210906号公報
前記の光拡散性フィルムは、温度、湿度、光に対する耐久性が求められている。光拡散性フィルムに前記の干渉縞の抑制技術を適用しても、干渉縞の抑制効果やその耐久性において、市場の要求特性を十分に満足させることはできなかった。
本発明の目的は、輝度が高く、蛍光灯下での虹彩状色彩の発生が抑制され、かつ光拡散性発現層(以下、単に光拡散層と称する)と基材フィルムとの初期密着性及び高温高湿下での密着性(耐湿熱性)に優れる光拡散性フィルムを提供することにある。
本発明では、基材フィルムの塗布層の屈折率に着目し、基材フィルムを構成する二軸延伸ポリエステルフィルムと塗布層との屈折率差、塗布層と光拡散層の屈折率差をそれぞれ小さくなるように、塗布層を構成する樹脂と添加剤の種類と含有量で塗布層の屈折率を制御することにより、光拡散層との密着性、及び高温高湿下での密着性(耐湿熱性)を維持しながら、蛍光灯下での虹彩状色彩を抑制できることを見出したものである。
前記の課題を解決することができる本発明の光拡散性フィルムとは、塗布層を有する基材フィルムと、該基材フィルムの塗布層の表面に、バインダーと粒子からなる光拡散層が積層されてなる光拡散性フィルムであって、前記の基材フィルムが、水性ポリエステル樹脂(A)と、水溶性のチタンキレート化合物、水溶性のチタンアシレート化合物、水溶性のジルコニウムキレート化合物、または水溶性のジルコニウムアシレート化合物の少なくとも1種(B)とを主たる構成成分とし、(A)/(B)の混合比(質量比)が10/90〜95/5である水系塗布液を塗布、乾燥した後、少なくとも一方向に延伸された塗布層を有する二軸延伸ポリエステルフィルムであることを特徴とする。
前記の光拡散層は、樹脂がアクリレート系樹脂であり、粒子がアクリル樹脂粒子を含むことが好ましい。
前記の基材フィルムは、全光線透過率が85%以上であることが好ましい。また、前記の水性ポリエステル樹脂(A)が、スルホン酸金属塩基を含有する芳香族ジカルボン酸成分をポリエステルの全ジカルボン酸成分に対し1〜10モル%含有する共重合ポリエステル樹脂であることが好ましい。さらに、前記の水性ポリエステル樹脂(A)は、ガラス転移温度が40℃以上であることが好ましい。
また、基材フィルムに用いる二軸延伸ポリエステルフィルムは、内部に実質的に粒子を含有せず、かつ最大径が20μm以上の異物が10個/m2 以下であること以下であることが好ましい。
本発明の光拡散性フィルムは、蛍光灯下、特に、昼光色の再現性のため3波長形の昼光色蛍光灯下での虹彩状色彩の発生が抑制され、かつ光拡散層と基材ポリエステルフィルムとの高温高湿下での密着性(耐湿熱性)に優れている。したがって、液晶ディスプレイのバックライトや照明装置などに好適に用いことができる。
(基材フィルム)
<二軸配向ポリエステルフィルム>
本発明で基材フィルムに用いる二軸延伸ポリエステルフィルムは、ポリエステル樹脂より構成されるフィルムであり、主に、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートの少なくとも1種を構成成分とする。これらのポリエステル樹脂の中でも、物性とコストのバランスからポリエチレンテレフタレートが最も好ましい。また、ポリエステルフィルムは二軸延伸することで、耐薬品性、耐熱性、機械的強度などを向上させることができる。
また、前記の二軸延伸ポリエステルフィルムは、単層であっても複層であってもかまわない。これらの各層には、必要に応じて、ポリエステル樹脂中に各種添加剤を含有させることができる。添加剤としては、例えば、酸化防止剤、耐光剤、ゲル化防止剤、有機潤滑剤、帯電防止剤、紫外線吸収剤、界面活性剤などが挙げられる。
また、フィルムの滑り性、巻き性、耐ブロッキング性などのハンドリング性や、耐摩耗性、耐スクラッチ性などの摩耗特性を改善するために、基材のポリエステルフィルム中に不活性粒子を一般的に含有させている。しかしながら、前記のポリエステルフィルムを光拡散性フィルムの基材フィルムとして用いる場合、高度な透明性を維持しながらハンドリング性に優れていることが要求される。透明性の点から、基材の易接着性ポリエステルフィルムの全光線透過率が85%以上であることが好ましく、90%以上が特に好ましい。全光線透過率は高いほど透明性に優れるが(100%が理想)、ハンドリング性は低下し、工業レベルでの生産が困難となる。したがって、ハンドリング性の維持と透明性に対する実用特性の点から、全光線透過率の上限値は96%でかまわない。
透明性の点からは、基材フィルム中の不活性粒子は光を散乱させる原因となるため、粒子の含有量はできるだけ少ないほうが好ましい。したがって、フィルムの表層のみに粒子を含有させた多層構成にするか、あるいは、フィルム中に実質的に粒子を含有させず、塗布層にのみ微粒子を含有させる積層構造を採用することが好ましい。
特に、透明性の点から、ポリエステルフィルム中に不活性粒子を実質上含有させない場合は、フィルムのハンドリング性を向上させるために、基材フィルムの塗布層に無機及び/または耐熱性高分子粒子を含有させ、塗布層表面に凹凸を形成させることが重要である。なお、「不活性粒子が実質上含有されていない」とは、例えば、無機粒子の場合、蛍光X線分析で粒子に由来する元素を定量分析した際に、検出限界以下となるような含有量を意味する。これは、積極的に粒子を含有させなくても、原料ポリマー製造時やフィルム製造時に外部から異物が混入する場合や、装置内部の汚れが剥離して、フィルム中に混入する場合があるためである。
さらに、前記の基材フィルムに用いる二軸延伸ポリエステルフィルムは、その内部に、大きさ20μm以上の異物が10個/m2 以下であるのが好ましい。上記のような異物を含有させないためには、後述のように基材のフィルムの成形時に、押し出し機からTダイまでの任意の段階で、溶融ポリエステル樹脂を高精度濾過する方法などが挙げられる。
二軸延伸ポリエステルフィルムの原料となるポリエステル樹脂の内部に異物が存在する場合、溶融押出しされたポリエステル樹脂をシート状に成型する際の冷却過程において、該異物の周囲で結晶化が進む。続く延伸工程において、異物の周辺で延伸の不均一性を引起こし、微小な厚みの差異が生じて、その部分付近がレンズ状態となりやすい。レンズ状態となると、光がその部分で屈折、又は散乱し肉眼で目視した時には実際の異物より大きく見えるようになる。上記のような微小な厚みの差は、凸部の高さと凹部の深さとして測定できる。凸部の高さは1μm未満であるのが好ましく、また凹部の深さが0.5μm未満であることが好ましい。凸部の高さおよび/または凹部の深さが上記範囲以外となると、レンズ効果により大きさが20μmの形状の物でも、肉眼での目視時には50μm以上の大きさとして認識され、さらには100μm以上の大きさの光学欠点として認識される場合もある。
なお、二軸延伸ポリエステルフィルムの厚みが200μmを超える場合は、未延伸シート形成時に回転冷却ロールでフィルムの厚み方向全体を急冷することが困難になってフィルムの結晶化が進み、透明度が低下する傾向にある。さらに、単位面積当たりの異物の個数が同じであっても、フィルムの厚み方向への異物の総数は増加するので、特に上記のような異物を含有しないことが好ましい。特に、大きさ20μm以上の異物を10個/m2 以下となるように製造することにより、光拡散層における斑を防止し、本発明の光拡散性フィルムを構成材として用いる液晶表示素子が大型化しても良好な画像状態が得られる。
基材フィルムに用いる二軸延伸ポリエステルフィルムの厚みは特に限定されないが、好ましくは50μm以上であるのがよく、100μm以上であるのが光学用としてさらに好ましい。基材の厚みが50μm未満であると、剛性が不十分となる傾向がある。
<塗布層>
本発明の光拡散性フィルムは、塗布層を有する二軸延伸ポリエステルフィルムを基材フィルムとし、該基材フィルムの塗布層の表面に光拡散層が積層されている。本発明において、二軸延伸ポリエステルフィルムと光拡散層の間の中間層は、水性ポリエステル樹脂(A)と、水溶性のチタンキレート化合物、水溶性のチタンアシレート化合物、水溶性のジルコニウムキレート化合物、または水溶性のジルコニウムアシレート化合物の少なくとも1種(B)とを主たる構成成分とし、(A)/(B)の混合比(質量比)が10/90〜95/5である水系塗布液を塗布、乾燥した後、少なくとも一方向に延伸された塗布層であることが重要である。
本発明では、前記の塗布層が設けられた二軸延伸ポリエステルフィルムを基材フィルムとするが、基材フィルムは易接着性ポリエステルフィルムとも記載する場合がある。該塗布層の上記構成成分(A)と(B)の組成比(A/B;質量比)は、15/85〜90/10がより好ましい。
前記の塗布層は、ポリエステルフィルムの延伸工程中の熱で加熱することにより、チタンキレート化合物、チタンアシレート化合物、ジルコニウムキレート化合物、またはジルコニウムアシレート化合物の少なくとも1種(B)が、ポリエステル樹脂との架橋反応により均一な膜を生成する。すなわち、前記の金属キレート化合物または金属アシレート化合物は加熱処理することにより分解するため、前記化合物は、加熱処理後の塗布層中には塗布液に添加した状態では存在しない。
そこで、熱処理後の塗布層中の金属元素(TiまたはZr)の含有量から、塗布液中の金属キレート化合物または金属アシレート化合物の含有量は、以下のように算出する。
(1)まず、塗布層中のキレートまたはアシレートの残渣から塗布液中に含有させたキレートまたはアシレートの種類を同定する。
(2)次いで、塗布層中の金属元素(TiまたはZr)の含有量から、塗布液中の前記の金属キレート化合物または金属アシレート化合物の含有量を算出する。
塗布層の屈折率は、チタンキレート化合物、チタンアシレート化合物、ジルコニウムキレート化合物、またはジルコニウムアシレート化合物の少なくとも1種(B)の組成比を大きくすることにより、ポリエステル樹脂(A)単独の場合よりも高くすることができる。塗布層の屈折率を高くすることは、金属微粒子を含有させることでも達成することができるが、金属微粒子を含有させることにより塗布層の延伸性および光拡散層と基材フィルム間の密着性は低下する。
上記ポリエステル樹脂(A)は、その分子鎖に水酸基やカルボキシル基等の活性部位を導入してもよいが、特に導入しなくとも高温でエステル結合部位が可逆反応を起こすため、任意の場所で架橋反応が起こり、結果として緻密な膜が得られる。
また、アクリル樹脂で同様な架橋性を持たせるためには、架橋性官能基を導入する必要がある。しかしながら、アクリル樹脂自体の屈折率が低いために、チタンキレート化合物、チタンアシレート化合物、ジルコニウムキレート化合物、またはジルコニウムアシレート化合物を併用しても、本発明の塗布層と同様な屈折率に制御することは困難である。
さらに、塗布層の構成成分であるポリエステル樹脂(A)は、ポリエステルフィルムとの密着性に関与するため、水性ポリエステル樹脂(A)と前記化合物(B)との組成比(A/B)が10/90未満の場合、ポリエステルフィルムとの密着性が低下し、かつ塗布層としての延伸性が低下し、延伸時に均一にならない。そのため、光学用として必要な透明性が低下し、基材フィルム塗布層の上に形成させる光拡散層との密着性が問題となる。一方、水性ポリエステル樹脂(A)と前記化合物(B)との組成比(A/B)が95/5を越える場合、水溶性のチタンアシレート化合物、水溶性のジルコニウムキレート化合物、または水溶性のジルコニウムアシレート化合物(B)による架橋が乏しくなるとともに、屈折率も低下する。そのため、高温高湿下での密着性(耐湿熱性)が低下し、かつ蛍光灯下での虹彩状色彩の抑制効果が不十分となる。
前記の水性ポリエステル樹脂(A)とは、水、または水溶性の有機溶剤(例えば、アルコール、アルキルセロソルブ、ケトン系、エーテル系を50質量%未満含む水溶液)、に対して溶解または分散することが可能なポリエステル樹脂を意味する。ポリエステル樹脂に水性を付与するためには、水酸基、カルボキシル基、スルホン酸基、リン酸基、エーテル基等の親水性基をポリエステル樹脂の分子鎖に導入することが重要である。前記の親水性基のなかでも、塗膜物性及び密着性の点からスルホン酸基が好ましい。
スルホン酸基をポリエステルに導入する場合、スルホン酸化合物は、ポリエステルの全酸成分中のうち、1〜10モル%とすることがより好ましい。スルホン酸基量が1モル%未満の場合、ポリエステル樹脂が水性を示さなくなり、水溶性のチタンキレート化合物、水溶性のチタンアシレート化合物、水溶性のジルコニウムキレート化合物、または水溶性のジルコニウムアシレート化合物の少なくとも1種(B)との相溶性も低下するため、均一かつ透明な塗布層が得られにくくなる。また、スルホン酸基量が10モル%を超える場合には、高温高湿下での密着性(耐湿熱性)に劣りやすくなる。
さらに、前記の水性ポリエステル樹脂(A)は、ガラス転移温度が40℃以上であることが好ましい。そのため、ポリエステル樹脂(A)の酸成分としては、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸等の芳香族系を主成分とすることが好ましい。また、グリコール成分としては、エチレングリコール、プロパングリコール、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール等の比較的炭素数の少ないグリコール、またはビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物等の芳香族系が好ましい。また、ポリエステル樹脂(A)の原料として、ビフェニル等の剛直な成分、または臭素、イオウ等の屈折率の高い原子を有するジカルボン酸成分またはジオール成分をフィルムの物性が低下しない範囲で使用してもよい。ポリエステル樹脂(A)のガラス転移温度が40℃未満であると、高温高湿下での密着性(耐湿熱性)が不十分となりやすくなる。さらに、ポリエステル樹脂(A)の屈折率も低下するために塗布層の屈折率も低下する。その結果、蛍光灯下での虹彩状色彩の抑制が不十分となりやすくなる。
塗布層の他の主成分は、水溶性のチタンキレート化合物、水溶性のチタンアシレート化合物、水溶性のジルコニウムキレート化合物、または水溶性のジルコニウムアシレート化合物の少なくとも1種(B)である。前記の水溶性とは、水、または水溶性の有機溶剤を50質量%未満含む水溶液、に対して溶解することを意味する。
水溶性のチタンキレート化合物としては、ジイソプロポキシビス(アセチルアセトナト)チタン、イソプロポキシ(2−エチル−1,3−ヘキサンジオラト)チタン、ジイソプロポキシビス(トリエタノールアミナト)チタン、ジ−n−ブトキシビス(トリエタノールアミナト)チタン、ヒドロキシビス(ラクタト)チタン、ヒドロキシビス(ラクタト)チタンのアンモニウム塩、チタンベロキソクエン酸アンモニウム塩等が挙げられる。
また、水溶性のチタンアシレート化合物としては、オキソチタンビス(モノアンモニウムオキサレート)等が、また水溶性のジルコニウム化合物としては、ジルコニウムテトラアセチルアセトナート、ジルコニウムアセテート等が挙げられる。
前記の塗布層には、前記の主成分以外の樹脂、例えばアクリル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、アルキッド樹脂、ポリビニルアルコールなどのビニル樹脂、を本発明の効果に影響を与えない範囲で併用してもかまわない。また、架橋剤の併用も本発明の効果に影響を与えない範囲で特に限定されない。使用できる架橋剤としては、尿素、メラミン、ベンゾグアナミンなどとホルムアルデヒドとの付加物、これらの付加物と炭素原子数が1〜6のアルコールからなるアルキルエーテル化合物などのアミノ樹脂、多官能性エポキシ化合物、多官能性イソシアネート化合物、ブロックイソシアネート化合物、多官能性アジリジン化合物、オキサゾリン化合物、などが挙げられる。
本発明において、塗布層形成のために使用する塗布液は、水性ポリエステル樹脂(A)と、水溶性のチタンキレート化合物、水溶性のチタンアシレート化合物、水溶性のジルコニウムキレート化合物、または水溶性のジルコニウムアシレート化合物の少なくとも1種(B)と、水系溶剤から主としてなる水系塗布液である。上記水系塗布液をポリエステルフィルム表面に塗布する際には、フィルムへの濡れ性を向上させ、塗布液を均一にコートするために、公知のアニオン系界面活性剤やノニオン系界面活性剤を適量添加することが好ましい。
また、水系塗布液中には、ハンドリング性、帯電防止性、抗菌性など、他の機能性をフィルムに付与するために、無機及び/または耐熱性高分子粒子、帯電防止剤、紫外線吸収剤、有機潤滑剤、抗菌剤、光酸化触媒などの添加剤を含有させることができる。
塗布液に用いる溶剤は、水以外にエタノール、イソプロピルアルコール、ベンジルアルコールなどのアルコール類を、全塗布液に対し50質量%未満の範囲で混合しても良い。さらに、10質量%未満であれば、アルコール類以外の有機溶剤を溶解可能な範囲で混合してもよい。但し、塗布液中のアルコール類とその他の有機溶剤との合計量は、50質量%未満とすることが好ましい。
<基材フィルムの製造>
本発明の光拡散性フィルムの基材となる易接着性ポリエステルフィルムの製造方法について、ポリエチレンテレフタレート(以下、PETと略記する)フィルムを例にして説明するが、当然これに限定されるものではない。
PET樹脂を十分に真空乾燥した後、押出し機に供給し、Tダイから約280℃の溶融PET樹脂を回転冷却ロールにシート状に溶融押出しし、静電印加法により冷却固化せしめて未延伸PETシートを得る。前記未延伸PETシートは、単層構成でもよいし、共押出し法による複層構成であってもよい。また、PET樹脂中に不活性粒子を実質的に含有させないことが好ましい。
得られた未延伸PETシートを、80〜120℃に加熱したロールで長手方向に2.5〜5.0倍に延伸して、一軸延伸PETフィルムを得る。さらに、フィルムの端部をクリップで把持して、70〜140℃に加熱された熱風ゾーンに導き、幅方向に2.5〜5.0倍に延伸する。引き続き、160〜240℃の熱処理ゾーンに導き、1〜60秒間の熱処理を行ない、結晶配向を完了させる。
このフィルム製造工程の任意の段階で、PETフィルムの少なくとも片面に、前記の水系塗布液を塗布する。塗布層はPETフィルムの両面に形成させてもよい。水系塗布液中の樹脂組成物の固形分濃度は、2〜35質量%であることが好ましく、特に好ましくは4〜15質量%である。
この水系塗布液をPETフィルムに塗布するための方法は、公知の任意の方法を用いることができる。例えば、リバースロールコート法、グラビアコート法、キスコート法、ダイコーター法、ロールブラッシュ法、スプレーコート法、エアナイフコート法、ワイヤーバーコート法、パイプドクター法、含浸コート法、カーテンコート法、などが挙げられ、これらの方法を単独で、あるいは組み合わせて塗工する。
本発明においては、塗布層は、未延伸あるいは一軸延伸後のPETフィルムに前記水系塗布液を塗布、乾燥した後、少なくとも一軸方向に延伸し、次いで熱処理を行って形成させることが重要である。前記塗布液が塗布されたフィルムは、横延伸及び熱処理のためにテンターに導かれ、加熱される。その際、キレート化合物またはアシレート化合物は、熱架橋反応により安定な架橋塗布層を形成することができる。それに対して、二軸延伸PETフィルムに前記塗布液を塗布、乾燥させて得た塗布層の場合には、熱処理による基材フィルムの透明性の悪化、物性の変動を小さくするため、熱量を抑制せざるを得ない。そのため、熱架橋反応を行うのに熱量が不足し、均一な架橋塗布層を形成することができない。
本発明において、最終的に得られる塗布層の塗布量は、0.02〜0.5g/m2 であることが好ましい。塗布層の塗布量が0.02g/m2 未満であると、接着性に対する効果がほとんどなくなるばかりでなく、蛍光灯下での虹彩状色彩の抑制効果が不十分となりやすくなる。一方、塗布量が0.5g/m2 を越える場合も、蛍光灯下での虹彩状色彩の抑制効果が不十分となりやすくなる。
(光拡散層)
本発明の光拡散性フィルムは、二軸延伸ポリエステルフィルム/中間塗布層/光拡散層からなる積層構造を有する。前記光拡散層は、無機粒子あるいは有機粒子の少なくとも1種とバインダーから構成される。
光拡散層に含有させる粒子としては、光拡散効果を発現するものであれば限定されないない。シリコンーン樹脂粒子、アクリル樹脂粒子、ナイロン樹脂粒子、ウレタン樹脂粒子、スチレン樹脂粒子、ポリエチレン樹脂粒子、シリカ粒子、ポリエステル樹脂粒子等の各種のものが用いられる(以下、光拡散性付与剤と称する)。
このような光拡散性付与剤の粒径は特に限定されるものではないが、平均粒径1μm〜50μmのものが好適に用いられる。また、上記光拡散性付与剤として球状の微粒子を使用した場合には、この球状微粒子が一種のレンズとして作用し、一層効果的な光拡散効果を持たせることができる。前記微粒子は透明のものが好ましく、一部着色した微粒子を用いてもよい。
本発明において、光拡散層を構成するバインダーは、いわゆるコーティング主剤となるものである。バインダーの成分は特に限定されず、透明性を有する皮膜形成性の化合物から形成される成分を主として含有すればよい。皮膜形成性とは、塗布時に使用する溶媒の蒸発や、重合反応、架橋反応、基材との化学反応、表面融着反応、電気的な沈着反応等により、基材表面に連続した皮膜を形成する性質をいう。尚、本発明において、皮膜とは連続している膜成分を指し、非成膜成分を含有した所謂塗膜と用語を区別して用いる。
上記のような皮膜形成性の化合物としては、例えば、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、シリコーンアクリル樹脂、フッ素樹脂等の有機物の重合体や、それらの重合体のプレポリマー、オリゴマー、モノマー等が挙げられる。液体状あるいは固体状である皮膜形成性の化合物は、一般的に、溶剤や水等の溶媒に溶解、分散された形態、あるいは粉体等で使用される。さらに、ビーズコート層を構成するバインダーは、上記化合物をベースにして、UV硬化,EB硬化,熱硬化,イソシアネート硬化,アミンエポキシ硬化などにより架橋したものであってもよい。上記のような皮膜形成性の化合物は単独で用いてもよいが、2種以上を併用しても良く、2種以上のプレポリマー、オリゴマー、モノマー、架橋剤を反応させても良い。本発明において、前記の光拡散層に用いられるバインダーとしては、紫外線硬化型のアクリレート系樹脂が好ましく、さらに好ましくはイソシアネートで架橋されたアクリレート系樹脂がよい。
上記光拡散層は、本発明の作用を阻害しない範囲で他の成分を含有していても良い。光拡散層を主として皮膜形成性を有するバインダーと皮膜形成成分でない光拡散性付与剤からなる構成とする場合、光拡散層の形成は、例えばバインダーとポリアクリル系樹脂ビーズを含有する塗布液を基材上に塗布することにより行われるが、上記塗布液の作成において、バインダーを、溶媒や分散媒体へ分散、溶解した溶液や分散液としてもよい。また、上記塗布液、あるいは皮膜形成性の化合物の溶液や分散液に、皮膜の一部と成り得る各種の架橋剤、反応触媒、塗工性向上剤、防錆剤等、塗布目的によって必要とされる各種添加剤を含有させても良い。 また、上記塗布液の混合方法や塗布方法も特に限定されず、通常公知の方法を使用できる。
さらに、上記塗布液には、一般に塗工用添加物として使用されているポリマ−粒子やシリコン系,フッ素系のスティッキング防止剤:カーボン、ホワイトカーボン、炭酸カルシウム、カオリン、クレー、タルク、ケイ砂、ケイ石灰、ベントナイト、アスベスト、パルプ、無水シリカ、ドロマイト粉末、炭酸マグネシウム、硫酸バリウム、リトポン、亜鉛華、酸化鉄、カーボンブラック、酸化クロム、群青、マイカ、ガラスビーズなどの充填剤または防錆剤等を、本発明の作用効果を阻害しない範囲で含有させても良い。
光拡散層におけるバインダーの割合は、好ましくは30〜99質量%、さらに好ましくは60〜97質量%であるのがよい。30質量%未満の場合、光拡散層が脆くなり、外観の光沢等が低下したり、耐擦過性が低下したりする。一方、光拡散層におけるバインダーの割合が99質量%を超える場合、すなわち他の成分である光拡散性付与剤の含有量が低下するため、光拡散性の効果が不十分となる。また、光拡散層におけるバインダーの割合を60質量%以上とすると、光拡散層(ビーズコート層)形成時のレベリング性が向上し、外観性や耐擦過性がさらに向上する。一方、光拡散層におけるバインダーの割合を97質量%以下とすると、光拡散性付与剤による光拡散効果が顕著に発現する。
本発明の光拡散性フィルムは、基材フィルムの少なくとも一方の面に光拡散層を有し、その用途によって両面に有しても良いが、光拡散板の構成材としては、好ましくは両面に有するのがよい。なお、光拡散層の厚みは特に限定されない。
前記のバインダーに特定量の粒子(光拡散性付与剤)を含む塗布液を調製し、この塗布液を、前記の基材フィルムの塗布面に均一に塗布し、乾燥させることによって、バインダーに粒子(光拡散性付与剤)が均一に分散された光拡散層が形成される。塗布方法としては、ロールコート法、ディッピング法、スプレーコーティング法、スピンコーティング法、ラミネート法、掛け流し法等各種の方法が行われるが、特に限定されるものではない。
本発明においては、上記の光拡散層の反対面に、ハードコート剤を含むバインダーを利用してなるスティッキング防止層を設けるのが好ましい。該方法によりスティッキング防止層の傷の発生が防止されるので、スティッキング防止層の傷付きに伴う光線の透過が妨げられる等の光学特性の劣化を防ぐことができる。上記ハードコート層の組成等は限定されない。
また、塗布層とハードコート層の屈折率差をそれぞれ小さくなるように、塗布層を構成する樹脂と添加剤の種類と含有量で塗布層の屈折率を制御することにより、ハードコート層との密着性、及び高温高湿下での密着性(耐湿熱性)を維持しながら、蛍光灯下での虹彩状色彩を抑制できるという特徴を付与することができる。
前記ハードコート層の形成方法及び好適な樹脂について、以下に説明する。
前記の基材フィルムにおける塗布層の表面に、電子線または紫外線硬化型アクリル樹脂またはシロキサン系熱硬化性樹脂を含むハードコート層形成用塗布液を塗布する。塗布液は特に希釈する必要はないが、塗布液の粘度、濡れ性、塗布層の厚み等に応じて、有機溶剤により希釈してもよい。ハードコート層は、前記の易接着ポリエステルフィルムの少なくとも片面の塗布層上に前記ハードコート層形成用塗布液を塗布後、必要に応じて乾燥させた後、硬化型樹脂の硬化条件に合わせて、電子線または紫外線を照射し、及び加熱することにより塗布層を硬化させることにより、ハードコート層を形成する。
電子線または紫外線により硬化する樹脂として、アクリレート系の官能基を有するものであり、例えば、比較的低分子量のポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、アルキッド樹脂、スピロアセタール樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリチオールポリエン樹脂、多価アルコール等の多官能化合物の(メタ)アクリレート等のオリゴマーまたはプレポリマーおよび反応性希釈剤としてエチル(メタ)アクリレート、エチルヘキシル(メタ)アクリレート、スチレン、メチルスチレン、N−ビニルピロリドン等の単官能モノマー並びに多官能モノマー、例えば、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ヘキサンジオール(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート等を含有するものが使用できる。
但し、紫外線硬化型樹脂の場合には、前記の樹脂中に光重合開始剤として、アセトフェノン類、ベンゾフェノン類、ミヒラーベンゾイルベンゾエート、α−アミロキシムエステル、テトラメチルチラウムモノサルファイド、チオキサントン類、また、光増感剤としてn−ブチルアミン、トリエチルアミン、トリ−n−ブチルホスフィン等を混合して用いることができる。
ハードコート層の厚みは、1〜15μmであることが好ましい。ハードコート層の厚みが1μm未満であると、ハードコート層としての耐薬品性、耐擦傷性、防汚性等に対する効果がほとんどなくなる。一方、厚みが15μmを越えるとハードコート層のフレキシブル性が低下し、亀裂等が発生する可能性が増加する。
次に、実施例および比較例を用いて本発明を詳細に説明するが、本発明は当然以下の実施例に限定されるものではない。また、本発明で用いた評価方法は以下の通りである。
(1)全光線透過率
JIS K7105に準拠し、濁度計(日本電色工業株式会社製、NDH2000)を使用して、フィルムの全光線透過率を求めた。
(2)ガラス転移温度
JIS K7121に準拠し、示差走査熱量計(セイコーインスツルメンツ株式会社製、DSC6200)を使用して、25〜300℃の温度範囲にわたって20℃/minで昇温させ、DSC曲線から得られた補外ガラス転移開始温度をガラス転移温度とした。
(3)異物個数
ポリエステルフィルムを250mm×250mmの試験片16枚を作成し、該試験片について、下記の光学欠点検出方法により、光学的に20μm以上の大きさと認識される光学欠点を検出した。
(光学欠点検出方法)
投光器として20W×2灯の蛍光灯をXYテーブル下方400mmに配置し、XYテーブル上に設けたスリット幅10mmのマスク上に測定対象の試験片を載置する。投光器と受光器を結ぶ線と、試験片表面の鉛直方向とのなす角度を12度となるよう光を入射すると、入射位置の試験片の基材に光学欠点が存在すると、その部分が光り輝くため、その部分の光量をXYテーブル上方500mmに配置したCCDイメージセンサカメラを用いて電気信号に変換し、その電気信号を増幅し、微分してスレッシュホールドレベルとコンパレータで比較して、光学欠点の検出信号を出力する。また、CCDイメージセンサカメラを用いて、光学欠点の画像を入力し、入力された画像のビデオ信号を所定の手順により解析して、光学欠点の大きさを計測し、20μm以上の欠点の位置を表示する。
光学欠点の検出は、試験片の両面について行った。検出した光学欠点部分から、粒子の粗大凝集物、および異物による光学欠点を選出した。上記の試験片を適当な大きさに裁断し、スケール付き顕微鏡を用いて、試験片即ちフィルムの表面に対して垂直方向から観察した時の光学欠点の大きさを測定した。異物による光学欠点で、異物の形状に長手方向と短い方向がある場合は長手方向の大きさを測定し、大きさ20μm以上の異物の1m2 当たりの個数を求めた。
(4)初期密着性
光拡散性フィルムをJIS−K5400の8.5.1記載に準拠し、光拡散層と基材フィルムとの界面の密着性を求める。
具体的には、隙間間隔2mmのカッターガイドを用いて、ハードコート層を貫通して基材フィルムに達する100個のマス目状の切り傷を光拡散層面につける。次いで、セロハン粘着テープ(ニチバン製、405番;24mm幅)をマス目状の切り傷面に貼り付け、消しゴムでこすって完全に付着させる。その後、垂直にセロハン粘着テープをハードコートフィルムの光拡散層面から引き剥がして、光拡散性フィルムの光拡散層面から剥がれたマス目の数を目視で数え、下記の式から光拡散層と基材フィルムとの密着性を求める。なお、マス目の中で部分的に剥離しているものも剥がれたマス目として数える。
密着性(%)=(1−剥がれたマス目の数/100)×100
(5)耐湿熱性
前記の光拡散性フィルムを、高温高湿槽中で60℃、95RH%の環境下500時間放置し、次いで、光拡散性フィルムを取りだし、室温で12時間放置した。
その後、前記(4)と同様の方法で光拡散層と基材フィルムとの密着性を求め、下記の基準でランク分けをした。
◎:100%
○:96%以上100%未満
△:80%以上96%未満
×:80%未満
(6)輝度
光源導光板方式15インチバックライトユニット(長辺に2本のランプ装備)に標準装着されている反射シートを取り外し、前記の光拡散性フィルムをと反射材を挿入する。バックライトを点灯させ(ランプタイプ:Φ2.4×長さ310mm、印加電圧:12V、印加電流:0.86A/本)、表示画面を縦、横に3等分し9区画にわける。各区画の中央位置の輝度を輝度計(ミノルタ社製、CS−100)を用いて測定し、平均輝度および輝度ムラを求めた。なお、輝度ムラは下式により求めた。
輝度ムラ(%)=((最大値−最小値)/平均輝度)×100
(7)干渉縞改善性(虹彩状色彩)
前記の光拡散性フィルムを10cm(フィルム幅方向)×15cm(フィルム長手方向)の面積に切り出し、試料フィルムを作成した。得られた試料フィルムの光拡散層面とは反対面に、黒色光沢テープ(日東電工株式会社製、ビニルテープ No21;黒)を貼り合わせた。この試料フィルムの光拡散層面を上面にして、3波長形昼白色(ナショナル パルック、F.L 15EX-N 15W)を光源として、斜め上から目視でもっとも反射が強く見える位置関係(光源からの距離40〜60cm、15〜45°の角度)で観察した。
目視で観察した結果を、下記の基準でランク分けをする。なお、観察は該評価に精通した5名で行ない、最も多いランクを評価ランクとする。仮に、2つのランクで同数となった場合には、3つに分かれたランクの中心を採用した。例えば、◎と○が各2名で△が1名の場合は○を、◎が1名で○と△が各2名の場合には○を、◎と△が各2名で○が1名の場合には○を、それぞれ採用する。
◎:あらゆる角度からの観察でも虹彩状色彩が見られない
○:ある角度によっては僅かに虹彩状色彩が見られる
△:僅かに虹彩状色彩が観察される
×:はっきりとした虹彩状色彩が観察される
(ポリエステル樹脂の重合)
撹拌機、温度計、および部分還流式冷却器を具備するステンレススチール製オートクレーブに、ジメチルテレフタレート186質量部、ジメチルイソフタレート186質量部、ジメチル 5−ナトリウムスルホイソフタレート23.7部、ネオペンチルグリコール137質量部、エチレングリコール191質量部、およびテトラ−n−ブチルチタネート0.5質量部を仕込み、160℃から220℃まで、4時間かけてエステル交換反応を行った。次いで255℃まで昇温し、反応系を徐々に減圧した後、29Paの減圧下で1時間30分反応させ、共重合ポリエステル樹脂(A−1)を得た。得られた共重合ポリエステル樹脂は、淡黄色透明であった。
同様の方法で、他の組成の共重合ポリエステル樹脂(A−2、A−3、A−4)を得た。これらの共重合ポリエステル樹脂に対し、NMRで測定した組成および重量平均分子量の結果を表1に示す。
Figure 2006208993
実施例1
(1)ポリエステルの水分散液の調整
撹拌機、温度計と還流装置を備えた反応器に、ポリエステル樹脂(A−1)20質量部、エチレングリコールモノブチルエーテル15質量部を加え、撹拌下、100℃で加熱しながら樹脂を溶解した。樹脂を完全に溶解した後、水65質量部をポリエステル溶液(A−1)に攪拌しつつ徐々に添加した。添加後、液を攪拌しつつ室温まで冷却して、固形分20質量%で、乳白色をしたポリエステルの水分散液(B−1)を作成した。同様にポリエステル樹脂(A−1)の代わりに、ポリエステル樹脂(A−2)〜(A−4)を使用して、水分散液を作成し、それぞれ水分散液(B−2)〜(B−4)とした。
(2)塗布液の調整
得られたポリエステル水分散液(B−1)40質量部、ヒドロキシビス(ラクタト)チタンの44質量%溶液(松本製薬(株)製、TC310)18質量部、水150質量部およびイソプロピルアルコール100質量部をそれぞれ混合し、さらにアニオン性界面活性剤(花王株式会社製、ネオペレックス No6Fパウダー;ドデシルベンゼンスルホン酸塩)をそれぞれ塗布液に対し1質量%、球状コロイダルシリカ微粒子(触媒化成工業製、カタロイドSI80P;平均粒径80nm)水分散液を樹脂固形分に対しシリカとして2質量%添加し、塗布液を調製した(以下、塗布液(C−1)と略記する)。
(3)塗布層を有する易接着性ポリエステルフィルム(基材フィルム)の製造
フィルム原料ポリマーとして、固有粘度が0.62dl/gで、かつ粒子を実質上含有していないポリエチレンテレフタレート(PET)樹脂のペレットを、133Paの減圧下、135℃で6時間乾燥した。その後、二軸押し出し機に供給し、約280℃でシート状に溶融押し出しして、表面温度20℃に保った回転冷却金属ロール上で静電印加法により急冷密着固化させ、厚さ1400μmの未延伸PETシートを得た。なお、ポリエチレンテレフタレート樹脂のペレットの溶融後に、異物除去用濾材として濾過粒子サイズ(初期濾過効率95%)10μmのステンレス製焼結濾材を用いて精密濾過を行った。
この未延伸PETシートを加熱されたロール群及び赤外線ヒーターで100℃に加熱し、その後周速差のあるロール群で長手方向に3.5倍延伸して、一軸延伸PETフィルムを得た。
次いで、前記塗布液(C−1)をリバースロール法でPETフィルムの片面に乾燥後の塗布量が0.5g/m2 になるように塗布した後、80℃で20秒間乾燥した。乾燥後、引続いてテンターで、120℃で幅方向に4.0倍に延伸し、フィルムの幅方向の長さを固定した状態で、230℃で0.5秒間加熱し、さらに230℃で10秒間3%の幅方向の弛緩処理を行ない、厚さ100μmの片面に塗布層を有する二軸延伸PETフィルム(基材フィルム)を得た。
(4)光拡散性フィルムの製造
前記の基材フィルムの塗布面に、下記に示す光拡散層形成用塗布液を塗布し、160℃で60秒の条件で硬化させて光拡散性フィルムを得た。このときの塗布量は12g/m2 とした。
(a)アクリルポリオール 150質量部
(大日本インキ化学工業製、アクリディックA−807;固形分濃度50質量%)
(b)イソシアネート 30質量部
(武田薬品工業製、タケネートD11N;固形分濃度60質量%)
(c)メチルエチルケトン 200質量部
(d)酢酸ブチル 200質量部
(e)アクリル樹脂粒子(綜研化学製、MX−1000;平均粒子径10.0μm)
実施例2
ポリエステル水分散液(B−2)48質量部、ヒドロキシビス(ラクタト)チタンの44質量%溶液(松本製薬(株)製、TC310)15質量部、水150質量部およびイソプロピルアルコール100質量部をそれぞれ混合し、さらにアニオン系界面活性剤(花王株式会社製、ネオペレックス No6Fパウダー;ドデシルベンゼンスルホン酸塩)をそれぞれ塗布液に対し1質量%、球状コロイダルシリカ微粒子(触媒化成工業製、カタロイドSI80P;平均粒径80nm)水分散液を樹脂固形分に対しシリカとして2質量%添加し、塗布液を調製した(以下、塗布液(C−2)と略記する)。
実施例1において、塗布液のみを塗布液(C−2)に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で、片面に塗布層を有する二軸延伸PETフィルムおよび光拡散性フィルムを得た。
実施例3
ポリエステル水分散液(B−3)12質量部、ジイソプロポキシビス(トリエタノールアミナト)チタンの80質量%溶液(松本製薬(株)製、TC400)17質量部、水150質量部およびイソプロピルアルコール100質量部をそれぞれ混合し、さらにアニオン性界面活性剤(花王株式会社製、ネオペレックス No6Fパウダー;ドデシルベンゼンスルホン酸塩)をそれぞれ塗布液に対し1質量%、球状コロイダルシリカ微粒子(触媒化成工業製、カタロイドSI80P;平均粒径80nm)水分散液を樹脂固形分に対しシリカとして2質量%添加し、塗布液を調製した(以下、塗布液(C−3)と略記する)。
実施例1において、塗布液のみを塗布液(C−3)に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で、片面に塗布層を有する二軸延伸PETフィルムおよび光拡散性フィルムを得た。
実施例4
ポリエステル水分散液(B−4)24質量部、ジイソプロポキシビス(アセチルアセナト)チタンの11質量部、水150質量部およびイソプロピルアルコール100質量部をそれぞれ混合し、さらにアニオン性界面活性剤(花王株式会社製、ネオペレックス No6Fパウダー;ドデシルベンゼンスルホン酸塩)をそれぞれ塗布液に対し1質量%、球状コロイダルシリカ微粒子(触媒化成工業製、カタロイドSI80P;平均粒径80nm)水分散液を樹脂固形分に対しシリカとして2質量%添加し、塗布液を調製した(以下、塗布液(C−4)と略記する)。
実施例1において、塗布液のみを塗布液(C−4)に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で、片面に塗布層を有する二軸延伸PETフィルムおよび光拡散性フィルムを得た。
実施例5
ポリエステル水分散液(B−4)32質量部、ジルコニウムアセテート10質量部、水150質量部およびイソプロピルアルコール100質量部をそれぞれ混合し、さらにアニオン性界面活性剤(花王株式会社製、ネオペレックス No6Fパウダー;ドデシルベンゼンスルホン酸塩)をそれぞれ塗布液に対し1質量%、球状コロイダルシリカ微粒子(触媒化成工業製、カタロイドSI80P;平均粒径80nm)水分散液を樹脂固形分に対しシリカとして2質量%添加し、塗布液を調製した(以下、塗布液(C−5)と略記する)。
実施例1において、塗布液のみを塗布液(C−5)に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で、片面に塗布層を有する二軸延伸PETフィルムおよび光拡散性フィルムを得た。
比較例1
ポリエステル水分散液(B−1)80質量部、水150質量部およびイソプロピルアルコール100質量部をそれぞれ混合し、さらにアニオン性界面活性剤(花王株式会社製、ネオペレックス No6Fパウダー;ドデシルベンゼンスルホン酸塩)をそれぞれ塗布液に対し1質量%、球状コロイダルシリカ微粒子(触媒化成工業製、カタロイドSI80P;平均粒径80nm)水分散液を樹脂固形分に対しシリカとして2質量%添加し、塗布液を調製した(以下、塗布液(C−6)と略記する)。この塗布液を用いて、実施例1と同様の方法で、片面に塗布層を有する二軸延伸PETフィルムおよび反射防止フィルムを得た。
実施例1において、塗布液のみを塗布液(C−6)に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で、片面に塗布層を有する二軸延伸PETフィルムおよび光拡散性フィルムを得た。
比較例2
ポリエステル水分散液(B−1)64質量部、ブロックイソシアネート基を有する自己架橋型ポリウレタン樹脂(第一工業製薬製、エラストロンH−3)10質量部、エラストロン用触媒(第一工業製薬製、Cat64)1質量部、さらにアニオン性界面活性剤(花王株式会社製、ネオペレックス No6Fパウダー;ドデシルベンゼンスルホン酸塩)をそれぞれ塗布液に対し1質量%、球状コロイダルシリカ微粒子(触媒化成工業製、カタロイドSI80P;平均粒径80nm)水分散液を樹脂固形分に対しシリカとして2質量%添加し、塗布液を調製した(以下、塗布液(C−7)と略記する)。
実施例1において、塗布液のみを塗布液(C−7)に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で、片面に塗布層を有する二軸延伸PETフィルムおよび光拡散性フィルムを得た。
比較例3
ヒドロキシビス(ラクタト)チタンの44質量%溶液(松本製薬(株)製、TC310)40質量部、水150質量部およびイソプロピルアルコール100質量部をそれぞれ混合し、さらにアニオン性界面活性剤(花王株式会社製、ネオペレックス No6Fパウダー;ドデシルベンゼンスルホン酸塩)をそれぞれ塗布液に対し1質量%、球状コロイダルシリカ微粒子(触媒化成工業製、カタロイドSI80P;平均粒径80nm)水分散液を樹脂固形分に対しシリカとして2質量%添加し、塗布液を調製した(以下、塗布液(C−8)と略記する)。
実施例1において、塗布液のみを塗布液(C−8)に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で、片面に塗布層を有する二軸延伸PETフィルムおよび光拡散性フィルムを得た。
比較例4
ポリエステル水分散液(B−2)32質量部、ブロックイソシアネート基を有する自己架橋型ポリウレタン樹脂(第一工業製薬製、エラストロンH−3)5質量部、エラストロン用触媒(第一工業製薬製、Cat64)0.5質量部、酸化ニオブゾル10質量%水溶液(多木化学(株)製、SAM−0)64質量部、さらにアニオン性界面活性剤(花王株式会社製、ネオペレックス No6Fパウダー;ドデシルベンゼンスルホン酸塩)をそれぞれ塗布液に対し1質量%、球状コロイダルシリカ微粒子(触媒化成工業製、カタロイドSI80P;平均粒径80nm)水分散液を樹脂固形分に対しシリカとして2質量%添加し、塗布液を調製した(以下、塗布液(C−9)と略記する)。
実施例1において、塗布液のみを塗布液(C−9)に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で、片面に塗布層を有する二軸延伸PETフィルムおよび光拡散性フィルムを得た。
比較例5
固形分濃度20質量%のアクリル樹脂エマルジョン(メチルメタクリレート/エチルアクリレート/アクリル酸/N−メチロールアクリルアミド=60/40/2/4;質量比)80質量部、ジ−n−ブトキシビス(トリエタノールアミナト)チタン3.2質量部、水150質量部およびイソプロピルアルコール100質量部をそれぞれ混合し、さらにアニオン性界面活性剤(花王株式会社製、ネオペレックス No6Fパウダー;ドデシルベンゼンスルホン酸塩)をそれぞれ塗布液に対し1質量%、球状コロイダルシリカ微粒子(触媒化成工業製、カタロイドSI80P;平均粒径80nm)水分散液を樹脂固形分に対しシリカとして2質量%添加し、塗布液を調製した(以下、塗布液(C−10)と略記する)。
実施例1において、塗布液のみを塗布液(C−10)に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で、片面に塗布層を有する二軸延伸PETフィルムおよび光拡散性フィルムを得た。
比較例6
固形分濃度20質量%のアクリル樹脂エマルジョン(メチルメタクリレート/エチルアクリレート/アクリル酸/N−メチロールアクリルアミド=25/75/4/2:質量比)48質量部、チタン変性水性樹脂(松本製薬(株)製、オルガチックスWS680)6.4質量部、水150質量部およびイソプロピルアルコール100質量部をそれぞれ混合し、さらにアニオン性界面活性剤(花王株式会社製、ネオペレックス No6Fパウダー;ドデシルベンゼンスルホン酸塩)をそれぞれ塗布液に対し1質量%、球状コロイダルシリカ微粒子(触媒化成工業製、カタロイドSI80P;平均粒径80nm)水分散液を樹脂固形分に対しシリカとして2質量%添加し、塗布液を調製した(以下、塗布液(C−11)と略記する)。
実施例1において、塗布液のみを塗布液(C−11)に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で、片面に塗布層を有する二軸延伸PETフィルムおよび光拡散性フィルムを得た。
比較例7
実施例1において、基材フィルム製造時に塗布層を設けなかったこと以外は実施例1と同様にして、未コートの二軸延伸PETフィルムを得た。この未コートフィルムの片面に、実施例1と同様の方法で、光拡散層を積層する光拡散性フィルムを得た。
比較例8
実施例1において、基材フィルムに光拡散層を形成しなかった。当然であるが光拡散性が劣っていた。
比較例9
比較例1において、基材フィルムに用いる二軸延伸ポリエステルフィルムの製造時、ポリエステル樹脂の溶融押出工程で、異物除去用濾材として濾過粒子サイズ(初期濾過効率95%)25μmのステンレス製焼結濾材を用いて溶融樹脂の濾過を行ったこと以外は比較例1と同様にして、光拡散性フィルムを得た。
基材フィルムの塗布層構成、基材フィルム及び光拡散性フィルムのフィルム特性を表2に示す。
Figure 2006208993
本発明の光拡散性フィルムは、光拡散性に優れ、蛍光灯下、特に、昼光色の再現性のため3波長形の昼光色蛍光灯下での虹彩状色彩を抑制し、かつ基材フィルムと光拡散層との密着性、高温高湿下での密着性(耐湿熱性)に優れているので、液晶ディスプレイのバックライトや照明装置などに好適に用いことができる。

Claims (6)

  1. 塗布層を有する基材フィルムと、該基材フィルムの塗布層の表面に、バインダーと粒子からなる光拡散層が積層されてなる光拡散性フィルムであって、前記の基材フィルムが、水性ポリエステル樹脂(A)と、水溶性のチタンキレート化合物、水溶性のチタンアシレート化合物、水溶性のジルコニウムキレート化合物、または水溶性のジルコニウムアシレート化合物の少なくとも1種(B)とを主たる構成成分とし、(A)/(B)の混合比(質量比)が10/90〜95/5である水系塗布液を塗布、乾燥した後、少なくとも一方向に延伸された塗布層を有する二軸延伸ポリエステルフィルムであることを特徴とする光拡散性フィルム。
  2. 前記の光拡散層において、樹脂がアクリレート系樹脂であり、粒子がアクリル樹脂粒子を含むことを特徴とする請求項1記載の光拡散性フィルム。
  3. 前記の基材フィルムは、全光線透過率が85%以上であることを特徴とする請求項1または2記載の光拡散性フィルム。
  4. 前記の水性ポリエステル樹脂(A)が、スルホン酸金属塩基を含有する芳香族ジカルボン酸成分をポリエステルの全ジカルボン酸成分に対し1〜10モル%含有する共重合ポリエステル樹脂であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の光拡散性フィルム。
  5. 前記の水性ポリエステル樹脂(A)は、ガラス転移温度が40℃以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の光拡散性フィルム。
  6. 前記の二軸延伸ポリエステルフィルムは、内部に実質的に粒子を含有せず、かつ最大径が20μm以上の異物が10個/m2 以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の光拡散性フィルム。
JP2005023832A 2005-01-31 2005-01-31 光拡散性フィルム Expired - Fee Related JP4288607B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2005023832A JP4288607B2 (ja) 2005-01-31 2005-01-31 光拡散性フィルム

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2005023832A JP4288607B2 (ja) 2005-01-31 2005-01-31 光拡散性フィルム

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2006208993A true JP2006208993A (ja) 2006-08-10
JP4288607B2 JP4288607B2 (ja) 2009-07-01

Family

ID=36965890

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2005023832A Expired - Fee Related JP4288607B2 (ja) 2005-01-31 2005-01-31 光拡散性フィルム

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4288607B2 (ja)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008081821A1 (ja) * 2006-12-27 2008-07-10 Kao Corporation 光拡散性部材
WO2010026773A1 (ja) 2008-09-08 2010-03-11 三菱樹脂株式会社 積層ポリエステルフィルム
JP2013178573A (ja) * 2008-03-31 2013-09-09 Nitto Denko Corp 画像表示装置用防眩性ハードコートフィルムの製造方法
US8663786B2 (en) 2008-03-31 2014-03-04 Kolon Industries, Inc. Polyester film for optical application
JP2014097657A (ja) * 2013-12-24 2014-05-29 Mitsubishi Plastics Inc 積層ポリエステルフィルム
JP2014100916A (ja) * 2013-12-24 2014-06-05 Mitsubishi Plastics Inc 積層ポリエステルフィルム
CN116120615A (zh) * 2022-12-29 2023-05-16 乐凯华光印刷科技有限公司 一种冰箱led面光源用扩散膜

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008081821A1 (ja) * 2006-12-27 2008-07-10 Kao Corporation 光拡散性部材
US8158035B2 (en) 2006-12-27 2012-04-17 Kao Corporation Light diffusing member with ceramic particles containing magnesium oxide and aluminum oxide
JP2013178573A (ja) * 2008-03-31 2013-09-09 Nitto Denko Corp 画像表示装置用防眩性ハードコートフィルムの製造方法
US8663786B2 (en) 2008-03-31 2014-03-04 Kolon Industries, Inc. Polyester film for optical application
WO2010026773A1 (ja) 2008-09-08 2010-03-11 三菱樹脂株式会社 積層ポリエステルフィルム
JP2014097657A (ja) * 2013-12-24 2014-05-29 Mitsubishi Plastics Inc 積層ポリエステルフィルム
JP2014100916A (ja) * 2013-12-24 2014-06-05 Mitsubishi Plastics Inc 積層ポリエステルフィルム
CN116120615A (zh) * 2022-12-29 2023-05-16 乐凯华光印刷科技有限公司 一种冰箱led面光源用扩散膜

Also Published As

Publication number Publication date
JP4288607B2 (ja) 2009-07-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3632044B1 (ja) 光学用易接着性ポリエステルフィルム及び光学用積層ポリエステルフィルム
KR100715602B1 (ko) 광학용 이접착성 폴리에스테르 필름 및 광학용 적층폴리에스테르 필름
JP4491733B2 (ja) ハードコートフィルム
TWI450820B (zh) 接著性改質基材薄膜及硬塗膜
JP4288607B2 (ja) 光拡散性フィルム
TW200829962A (en) White polyester film for light reflecting plate
WO2003049943A1 (fr) Film en polyester adhesif pour utilisation optique
JP5119478B2 (ja) 光学用積層フィルム、およびそれを得るための密着性改質基材フィルム
JP5752522B2 (ja) 光学機能部材支持用積層フィルム及びその製造方法、シート及びその製造方法、プリズムシート
JP4117570B2 (ja) 光学用易接着性ポリエステルフィルム及び光学用積層ポリエステルフィルム
JP5564760B2 (ja) 接着性改質基材フィルムおよびハードコートフィルム
JP5109088B2 (ja) 光学用易接着性ポリエステルフィルム及び光学用積層ポリエステルフィルム
JP4174739B2 (ja) ハードコートフィルム、光学機能性フィルム、およびそれを得るための密着性改質基材フィルム
JP5281344B2 (ja) 光拡散シート用積層ポリエステルフィルム
JP5380896B2 (ja) 接着性改質基材フィルムおよびハードコートフィルム
JP5380897B2 (ja) 接着性改質基材フィルムおよびハードコートフィルム
WO2005014270A2 (ja) 近赤外線吸収フィルムおよびその製造方法、近赤外線吸収フィルムロールおよびその製造方法、並びに近赤外線吸収フィルター
JP6862829B2 (ja) 白色反射フィルム
TWI676551B (zh) 積層薄膜
JP2001071420A (ja) 離型フィルム
JP2007298678A (ja) 反射部材用支持体フィルム
JP5540578B2 (ja) 光学用易接着性ポリエステルフィルム及び光学用積層ポリエステルフィルム
JP2008255236A (ja) 光学用ポリエステルフィルム
JP2012048015A (ja) 反射シート
JP4117571B2 (ja) 反射防止フィルム

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20080403

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20080605

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20080804

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20081002

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20081201

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20090113

A911 Transfer of reconsideration by examiner before appeal (zenchi)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911

Effective date: 20090122

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20090305

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20090318

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120410

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120410

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130410

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130410

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140410

Year of fee payment: 5

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees