JP2006111648A - ノボラック型フェノール樹脂の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フェノール類とアルデヒド類とを、リン酸類の存在下で不均一系反応させる第一工程と、前記第一工程後に非水溶性有機溶剤及び水を添加し、分離した水層を回収する第二工程とを有するノボラック型フェノール樹脂の製造方法。
【選択図】なし
Description
東ソー株式会社製イオンクロマトグラフIC−2001(カラム:SuperIC−AP、溶媒:2.9mM NaHCO3+3.1mM Na2CO3、流速:0.8ml/min、カラム温度:40℃)により測定した。
東ソー株式会社製ゲル濾過クロマトグラフSC−8020シリーズビルドアップシステム(カラム:G2000HXL+G4000HXL、検出器:UV254nm、キャリヤー:テトラヒドロフラン1ml/min、カラム温度38℃)の測定により、標準ポリスチレン換算の数平均分子量(Mn)及び重量平均分子量(Mw)を求めて、分散比(Mw/Mn)を算出した。
分子量分布の全面積に対するフェノール類モノマー及びフェノール類ダイマーの面積を百分率で表示する面積法によって測定した。
JIS−K6910に記載された環球法に準拠し、株式会社メイテック製 環球式自動軟化点測定装置ASP−MGK2を使用して測定した。
ORBECO ANALYTICAL SYSTEMS,INC.製ガードナー・ヘーリゲ比色計「No.600−DA(カラー・ディスク:No.620C−44)」を用いて、回収リン酸とカラー・ディスクとの色調を比較し、最も近い標準色のカラーナンバーを選択して、以下の基準で判断した。
◎:9以下。
○:10〜18(上限)。
×:18(上限)よりも濃色。
(第一工程)
温度計、攪拌装置、還流冷却器を備えた反応容器内に、フェノール(P)850部、89質量%リン酸510部(60%/P)を仕込んだ後、内容物を攪拌混合しながら60℃程度まで加熱した。次に、92質量%パラホルムアルデヒド(F)250.64部(F/P=0.85)の分割投入を開始し、白濁状態(2相混合物)のもとで、反応熱を利用して除々に還流温度(98〜110℃)まで昇温した。92質量%パラホルムアルデヒドを2時間かけて分割投入した後、更に還流温度にて4時間の縮合反応を行なってから反応を停止した。
次いで、攪拌混合しながら非水溶性有機溶剤としてのジイソブチルケトン2550部を添加して縮合物の粘度を低下させた後、純水2550部(添加後の系内水分量:325%/P)を添加して30分間攪拌した。その後、攪拌混合を停止して静置し、有機層(ジイソブチルケトン及び反応縮合物層:上層)と水層(リン酸水溶液層:下層)に分離させた。次いで、水層3200部を除去し、有機層を数回水洗して微量に残留していたリン酸を除いた。水層除去後の有機層中のリン酸濃度、有機層の水洗に要した洗浄水量を表1に示す。その後、減圧濃縮により残留水分及びジイソブチルケトンを完全に除去してノボラック樹脂900部(収率106%/P)を得た。なお、ノボラック樹脂の収率はフェノールの仕込み量(質量基準)に対する百分率で表示した。
第一工程、第二工程の条件を表1に示す様に変更した以外は、実施例1と同様にしてノボラック樹脂を製造し、評価した。結果を表1に示す。
Claims (6)
- フェノール類とアルデヒド類とを、リン酸類の存在下で不均一系反応させる第一工程と、前記第一工程後に非水溶性有機溶剤及び水を添加し、分離した水層を回収する第二工程とを有することを特徴とするノボラック型フェノール樹脂の製造方法。
- 前記非水溶性有機溶剤がメチルイソブチルケトンであることを特徴とする請求項1に記載のノボラック型フェノール樹脂の製造方法。
- 前記第一工程において、リン酸類がフェノール類100質量部に対して5質量部以上であることを特徴とする請求項1または2に記載のノボラック型フェノール樹脂の製造方法。
- 前記第一工程において、アルデヒド類の配合量が、フェノール類1モルに対して、0.33モル以上1.0モル以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のノボラック型フェノール樹脂の製造方法。
- 前記第一工程において、反応補助溶媒として非反応性の含酸素有機溶媒を存在させることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のノボラック型フェノール樹脂の製造方法。
- 前記反応補助溶媒が、アルコール類、多価アルコール系エーテル、環状エーテル類、多価アルコール系エステル、ケトン類、スルホキシド類からなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項5に記載のノボラック型フェノール樹脂の製造方法。
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