JP2006103983A - 棒状導電性錫含有酸化インジウム微粉末の製造方法、及び棒状導電性錫含有酸化インジウム微粉末 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 インジウム塩および錫塩の水溶液を0℃以上、10℃以下の温度に保持しつつ、アミノアルコールを添加し、析出した析出物を焼成する。
【選択図】 なし
Description
しかし、この製造方法では等軸形状の導電性錫含有酸化インジウム微粉末しか得られておらず、粒径が小さく、かつ棒状の導電性錫含有酸化インジウム微粉末を得ることはできない。
前記水溶液中におけるインジウム塩および錫塩の濃度は、錫とインジウムを合わせた濃度で0.01mol/L〜0.5mol/Lの範囲内であることが好ましい。また、前記アミノアルコールの添加量は反応液のpH値が8以上となる量であり、その添加速度は2〜15mL/分であることが好ましい。更に、前記のアミノアルコールがジエタノールアミンであることが望ましい。更に、前記焼成は300℃〜800℃の温度で行われることが好ましい。
本発明において、アミノアルコールを添加する際の錫塩およびインジウム塩の水溶液の温度は0℃以上、10℃以下の温度に保持することが重要である。前記水溶液の温度が10℃を越えると棒状微粉末の収率が低くなって板状微粉末または球状微粉末が析出しやすく、本発明の目的を達成できない。また、前記水溶液の温度が0℃未満としても特に効果はなく、製造コストがかかるだけである。
本発明においては、反応液の温度を0℃以上、10℃以下の低温度に保持しつつ、結晶成長抑制剤としてアミノアルコールを反応液に添加することが重要である。その理由は必ずしも明確ではないが、低温になると物質の吸着は促進されることから、アミノアルコールの結晶成長制御効果がより一層顕著に発現して結晶成長の方向が制限されることにより、板状微粉末や球状微粉末よりも、棒状微粉末が析出するものと推定される。
前記の無機アルカリとしては、導電性を阻害する成分である金属成分は適当でなく、アンモニア(NH3)が好ましい。無機アルカリの添加量は、アミノアルコールに対して5〜50重量%が好ましく、より好ましくは20〜30重量%がよい。
アミノアルコール、または無機アルカリを含むアミノアルコール水溶液を反応液に滴下する速度(添加速度)は、2〜15mL/分が好ましい。滴下速度が2mL/分未満では生産性に乏しく、一方、滴下速度が15mL/分を超える場合には、発生する中和熱が大きくなるため、反応液を10℃以下に保持することが困難になるからである。
焼成温度は、低すぎれば水和物から酸化物への転換が不充分となり、高すぎれば長軸径またはアスペクト比が上記範囲を下回るおそれがあるため、300〜800℃、好ましくは400〜600℃が好適である。
焼成する際の雰囲気は、酸化反応が起る雰囲気であれば特に限定されず、通常、大気下で焼成する。
なお、焼成に引き続き、必要に応じてN2、Ar等の不活性ガス雰囲気下あるいはH2、NH3等の還元雰囲気下にて熱処理することが、導電性が更に向上するので好ましい。
長軸径が小さすぎれば粒子同士の接触面積が小さくなるため導電性が低下しやすく、長軸径が大きすぎれば透明性が低下しやすい。
アスペクト比が小さすぎれば粒子同士の接触面積が小さくなるため導電性が低下しやすい。
上記製造方法により得られた微粉末は、短軸径が4nm〜20nm、長軸径が20nm〜100nm、アスペクト比が5以上であるので、導電性および透明性がいずれも良好となる。
塩化インジウム(III)4水和物14.662gと塩化錫(IV)5水和物1.9283gを250mlの純水に溶解して、塩化インジウムと塩化スズの水溶液を調製した。また、10mlの15Nアンモニア水と44gのジエタノールアミンを混合し、アミノアルコール含有アルカリ溶液を調製した。
なお、短軸径、長軸径およびアスペクト比は、次のように測定した。図1に示す透過型電子顕微鏡写真から20個の粒子を無作為に抽出し、粒子の最も長い部分の長さの平均値を長軸径とし、この最長方向に垂直な方向の長さが最も大きい部分の長さの平均値を短軸径とし、これらに基づいてアスペクト比を算出した。
反応液の温度を25℃に変更した他は実施例と同様にして、微粉末を得た。この微粉末は、X線回析(XRD)の結果、ITOの微粉末であることが判明した。また、この微粉末は、図2の透過型電子顕微鏡写真が示すように、直径20nm以下の微細な粒子が集合した、直径約60nmの球状の凝集粒子を多数含む微粉末であった。
なお、実施例と同様に、透過型電子顕微鏡写真から無作為に抽出した20個の粒子の直径の平均値を粒子径とした。
実施例における前記アミノアルコール含有アルカリ溶液を、40mlの15Nアンモニア水に変更した他は実施例と同様にして、微粉末を得た。この微粉末は、X線回析(XRD)の結果、ITOの微粉末であることが判明した。また、この微粉末は、図3の透過型電子顕微鏡写真が示すように、直径20nm以下の球状粒子を多数含む微粉末であった。
なお、実施例と同様に、透過型電子顕微鏡写真から無作為に抽出した20個の粒子の直径の平均値を粒子径とした。
実施例、比較例1及び比較例2で得られたITO微粉末の粉体抵抗値を三菱化学製粉体抵抗測定システム(MCP−PD51型)にて測定した。微粉末の充填密度が35%のときの抵抗率を表1に示した。
Claims (6)
- インジウム塩および錫塩の水溶液を0℃以上、10℃以下の温度に保持しつつ、アミノアルコールを添加し、析出した析出物を焼成することを特徴とする、棒状導電性錫含有酸化インジウム微粉末の製造方法。
- 前記水溶液中におけるインジウム塩および錫塩の濃度は、錫とインジウムを合わせた濃度で0.01mol/L〜0.5mol/Lの範囲内であることを特徴とする請求項1記載の棒状導電性錫含有酸化インジウム微粉末の製造方法。
- 前記アミノアルコールの添加量は反応液のpH値が8以上となる量であり、その添加速度は2〜15mL/分であることを特徴とする請求項1または請求項2記載の棒状導電性錫含有酸化インジウム微粉末の製造方法。
- 前記のアミノアルコールがジエタノールアミンであることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の棒状導電性錫含有酸化インジウム微粉末の製造方法。
- 前記焼成は300℃〜800℃の温度で行われることを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の棒状導電性錫含有酸化インジウム微粉末の製造方法。
- 請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の棒状導電性錫含有酸化インジウム微粉末の製造方法により製造された棒状導電性錫含有酸化インジウム微粉末であって、短軸径が4nm〜20nm、長軸径が20nm〜100nm、アスペクト比が5以上であることを特徴とする、棒状導電性錫含有酸化インジウム微粉末。
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Cited By (9)
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---|---|---|---|---|
JP2008019106A (ja) * | 2006-07-11 | 2008-01-31 | Denso Corp | 金属酸化物粒子の製造方法 |
JP2009155123A (ja) * | 2007-12-25 | 2009-07-16 | Denso Corp | 金属酸化物粒子の製造方法 |
GB2459917A (en) * | 2008-05-12 | 2009-11-18 | Bizesp Ltd | A process for manufacturing indium tin oxide (ITO) granules |
US8018563B2 (en) | 2007-04-20 | 2011-09-13 | Cambrios Technologies Corporation | Composite transparent conductors and methods of forming the same |
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WO2014168245A1 (ja) * | 2013-04-12 | 2014-10-16 | 三菱マテリアル株式会社 | 酸化錫インジウム粉末、その分散液または塗料、透明導電性膜、及び酸化錫インジウム粉末の製造方法 |
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Cited By (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8618531B2 (en) | 2005-08-12 | 2013-12-31 | Cambrios Technologies Corporation | Transparent conductors comprising metal nanowires |
US9899123B2 (en) | 2005-08-12 | 2018-02-20 | Jonathan S. Alden | Nanowires-based transparent conductors |
US8865027B2 (en) | 2005-08-12 | 2014-10-21 | Cambrios Technologies Corporation | Nanowires-based transparent conductors |
US8049333B2 (en) | 2005-08-12 | 2011-11-01 | Cambrios Technologies Corporation | Transparent conductors comprising metal nanowires |
JP2008019106A (ja) * | 2006-07-11 | 2008-01-31 | Denso Corp | 金属酸化物粒子の製造方法 |
US10749048B2 (en) | 2006-10-12 | 2020-08-18 | Cambrios Film Solutions Corporation | Nanowire-based transparent conductors and applications thereof |
US8018568B2 (en) | 2006-10-12 | 2011-09-13 | Cambrios Technologies Corporation | Nanowire-based transparent conductors and applications thereof |
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US8760606B2 (en) | 2006-10-12 | 2014-06-24 | Cambrios Technologies Corporation | Nanowire-based transparent conductors and applications thereof |
US8018563B2 (en) | 2007-04-20 | 2011-09-13 | Cambrios Technologies Corporation | Composite transparent conductors and methods of forming the same |
US7922994B2 (en) | 2007-12-25 | 2011-04-12 | Denso Corporation | Method for preparing metal oxide particles with a controlled size |
JP2009155123A (ja) * | 2007-12-25 | 2009-07-16 | Denso Corp | 金属酸化物粒子の製造方法 |
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US8778234B2 (en) | 2008-05-12 | 2014-07-15 | Bizesp Limited | Process for the manufacture of a high density ITO sputtering target |
GB2459917A (en) * | 2008-05-12 | 2009-11-18 | Bizesp Ltd | A process for manufacturing indium tin oxide (ITO) granules |
US9534124B2 (en) | 2010-02-05 | 2017-01-03 | Cam Holding Corporation | Photosensitive ink compositions and transparent conductors and method of using the same |
WO2014168245A1 (ja) * | 2013-04-12 | 2014-10-16 | 三菱マテリアル株式会社 | 酸化錫インジウム粉末、その分散液または塗料、透明導電性膜、及び酸化錫インジウム粉末の製造方法 |
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