JP2006093633A - 製膜条件特定方法、製膜方法、及び膜体製造方法 - Google Patents

製膜条件特定方法、製膜方法、及び膜体製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】 付随誘電体膜の発生をコントロールして良好な高誘電体膜又は強誘電体膜を形成できる製膜条件特定の容易化及び効率化を図る。
【解決手段】 製膜条件に係る複数のパラメータ中、一つのパラメータに対しては相異するパラメータ値を設定し、他のパラメータに対しては同一の所定値を設定し、基板上に高誘電体膜又は強誘電体膜を形成した２枚の膜体を製作する。各膜体の膜特性を分光エリプソメータで解析し、解析結果を比較して付随誘電体膜の存在する割合が小さい方法の膜体を良好と判断し、良好な膜体の製作で設定したパラメータ値を特定する。以下、同様な処理を行い一つのパラメータに対する最適なパラメータ値を特定すると共に、他のパラメータに対しても同様の処理を行い、他のパラメータに対しても最適なパラメータ値を特定する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、高誘電体膜又は強誘電体膜の形成に伴って発生する付随誘電体膜の発生状況をコントロールし、意図した膜構造に近付けるための最適な製膜条件を効率的に特定できるようにした製膜条件特定方法に関し、また、試作した膜体をスムーズに量産段階へ移行できるようにした製膜方法に関し、さらには膜体を量産する際の歩留まり向上を実現できるようにした膜体製造方法に関する。
従来、基板上に高誘電体又は強誘電体の薄膜を形成した膜体を材料とした各種半導体メモリ、半導体デバイス等の製品が存在し、具体的な製品例としては、ＤＲＡＭ(Dynamic Random Access Memory)、ＦＲＡＭ(Ferroelectric RAM)、キャパシタ、アクチュエータ等の圧電素子、並びに、光シャッター及び光アイソレータ等の電気光学素子等がある。
上述した各種半導体製品の材料になる膜体は、先ず意図した膜体を製造できるように製膜条件に係る複数の変数（パラメータ）を探求する作業が行われ、最適と思われるパラメータ値に基づき膜体の試作品が製作される。試作品が意図した通りの特性を有するかを調べるには、電気的な測定に基づき試作品を評価することが一般的である。
電気的な測定を行うには、先ず、試作品に対して導通用の電極部を作成し、その作成した電極部へ導通針の接触（プロービング）又はワイヤボンディングを行って所要の電圧を印可し、誘電体膜のキャパシタンス（電気容量）を測定して意図した特性を有するか否かを評価する。但し、測定したキャパシタンスから膜厚と誘電率との相対特性等を評価するためには、複数の試作品を作成して測定及び比較評価を行う必要がある。なお、電気的な誘電率の測定に係る周波数帯域は約１００ｋＨｚ〜約５ＧＨｚの範囲である。
このような試作品に対する測定及び評価を経て意図した特性を有する試作品を確認できた後は、試作品を量産段階へ移行するために工場の製膜装置で試作品と同等の製品を製造することになる。
しかし、試作品の製造に係る製膜装置と、量産に対応した工場の製膜装置とでは規模等が異なることから、試作品用の製膜装置で最適化された製膜条件を工場の製膜装置へそのまま適用しても、試作品と同等の特性を有する製品を製造できることが少ない。そのため、工場の製膜装置の製膜条件を調整して量産試作品を製造し、この製造した量産試作品を試作段階と同様に電気的な測定及び評価を行って、試作品と同等の特性を有する量産試作品を製造するための最適な製膜条件を特定する作業が行われる。
最適な製膜条件を特定した後は、工場の製膜装置に特定した製膜条件を設定して膜体の製造（量産）を行う。膜体の製造は複数の製膜工程からなり、各工程の処理を順次行うことで膜体が完成する。また、完成した膜体に対しても完成品検査として電気的な測定が行われる。なお、膜体の測定に関しては、上述した電気的な測定以外には、透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope:TEM）又は分光エリプソメータを用いることが知られている。
分光エリプソメータによる解析は下記の特許文献１及び特許文献２で開示されており、特許文献１では基板上に形成された多層膜の屈折率を全体的に分光エリプソメータで測定して誘電体の膜評価、温度校正、及び製造方法に適用することが記載されている。また、特許文献２には光記憶媒体の製造において製造途中で膜厚及び光学特性の変動をエリプソメトリ測定で評価し、評価結果を製造プロセスにフィードバックさせて製造条件を変更する方法が記載されている。なお、分光エリプソメータでの誘電率の測定に係る周波数帯域は数百ＴＨｚ〜約２千ＴＨｚの範囲であり、電気的な測定の周波数帯域と大きく相異している。
特開２００２−２８９６１４号公報 特開２００１−１２６３２４号公報
上述した従来の電気的な測定は非常に手間及び時間を要すると云う問題がある。即ち、先ず測定を行うためには、測定対象の膜体を複数準備し、膜体毎に電極部を作成した上でプロービング又はワイヤボンディングを行うので多大な手間と時間がかかる。なお、膜体に電極部を一旦作成すると、その電極部は取り除けないので、測定に使用された膜体を有効に活用することは困難である。また、このように測定した複数の結果を評価して最適な製膜条件を特定することも労力の負担が大きく、特に、製造しようとする膜体の製膜条件に係るパラメータの種類が多い場合は、その種類の数だけ電気的な測定及び評価も必要となり労力の負担は増大する。
さらに、工場での量産段階へ移行する際の最適な製膜条件の特定においても、測定及び評価を行う必要があるが、量産段階では測定及び評価を行う対象の数は試作レベルに比べて格段に多くなるため、量産段階への移行にも膨大な手間及び時間を要すると云う問題がある。
さらにまた、量産段階へ移行した場合、各製膜工程における製膜中間体に電極部を作成しプロービング又はワイヤボンディングを行って電気的に測定することは物理的に不可能であるため、現状では複数の製膜工程を経て完成した膜体に対して完成品検査を行っている。そのため、途中の製膜工程で不良となった製膜中間体も最後の製膜工程まで流れるため、無駄となる工程が多数行われ歩留まりの向上を図れないと云う問題がある。
なお、特許文献１及び特許文献２に係る方法では、量産段階への移行、及び量産段階での歩留まり向上に関しては配慮していないので、特許文献１及び特許文献２の方法を適用しても上述した問題は解決できない。また、透過型電子顕微鏡（TEM ）による測定及び解析は電気的な測定以上に手間を要すると共に測定難易度も高いため、透過型電子顕微鏡（TEM ）を用いても上述した問題を解決できない。
一方、近時、電気的に測定した誘電率が５０以上になる高誘電体膜又は強誘電体膜を基板上に形成した場合、高誘電体膜又は強誘電体膜の形成に伴って誘電体としての特性を有する未知の付随膜が自然と形成されることが報告されている。この付随膜は高誘電体膜又は強誘電体膜と基板との間の界面に形成される場合、高誘電体膜又は強誘電体膜の表面に形成される場合、若しくは界面及び膜表面の両方に形成される場合があり、さらに高誘電体膜又は強誘電体膜が多層である場合には、各膜間の界面に形成されることも判明している。
このような付随膜が存在すること自体は電気的な測定で解明できるが、電気的な測定では付随膜の特性と高誘電体膜又は強誘電体膜の特性とを区別して測定できない。また、付随膜の誘電率は、製膜条件に応じて高誘電体膜又は強誘電体膜の誘電率に比べて高くなる場合と、低くなる場合とが推定される。しかし、製膜条件の変更に伴い付随膜の誘電率がどのように変化するかは未だ確証が得られておらず、付随膜の誘電率が低いときには、付随膜が高誘電体又は強誘電体としての特性を失うことも有り得る。なお、屈折率は誘電率と同様の関係が成立するため、付随膜の屈折率に対しても上述した誘電率と同様のことが当てはまる。
付随膜の存在は、膜体が意図した特性になることを阻害するので、付随膜を減少、さらには消滅するような製膜条件を探求することが重要であり、一方、見方を変えると、故意に付随膜を発生させて、付随膜も含む膜体を意図して製膜できるようにした製膜条件を探求することも重要になることが想定できる。しかし、特許文献１及び特許文献２に係る方法を用いても、付随膜の発生をコントロールできるような製膜条件を特定できない。
本発明は、斯かる問題に鑑みてなされたものであり、基板上に高誘電体膜又は強誘電体膜を形成する際に、追従して形成される付随膜のコントロールが可能な製膜条件を特定できるようにした製膜条件特定方法を提供することを目的とする。
また、本発明は、試作段階の膜体を量産段階へ移行する際の手間及び時間を大幅に低減した製膜方法を提供することを目的とする。
さらに、本発明は量産レベルにおける歩留まりの向上を実現した膜体製造方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、第１発明に係る製膜条件特定方法は、製膜条件変数に所定値を設定して、電気的な測定に基づいた誘電率が５０以上の誘電体膜を基板上に形成するステップと、形成された膜の特性を分光エリプソメータで解析するステップと、解析結果を基準特性値と比較するステップと、比較結果から製膜条件変数を変更するか否かを判定するステップとを備えることを特徴とする。
第１発明にあっては、分光エリプソメータで解析を行うことにより、高誘電体膜又は強誘電体膜と未知の付随誘電体膜とを区別して膜特性を解析できるので、解析した各膜の特性を基準特性値と比較することも可能となり、比較により各膜の特性が基準特性値と乖離しているときは、製膜条件変数に設定している値を変更する必要があると確実に判定できる。よって、多層膜を全体的にしか解析できなかった電気的な測定による評価に比べて格段に解析精度を向上でき、適切な製膜条件変数の特定に利用できる。なお、解析結果と比較する基準特性値は、意図した仕様値、過去の測定値、及び計算で求めた値等から導いて定めた膜特性に係る値である。
第２発明に係る製膜条件特定方法は、製膜条件変数に所定値を設定して、電気的な測定に基づいた誘電率が５０以上の誘電体膜を基板上に形成する第１ステップと、該第１ステップで形成された膜の特性を分光エリプソメータで解析する第２ステップと、前記第１ステップで設定された所定値と相異する値を製膜条件変数に設定して、電気的な測定に基づいた誘電率が５０以上の誘電体膜を基板上に形成する第３ステップと、該第３ステップで形成された膜の特性を分光エリプソメータで解析する第４ステップと、前記第２ステップの解析結果及び前記第４ステップの解析結果の比較に基づいて製膜条件変数の値を特定する第５ステップとを備えることを特徴とする。
第２発明にあっては、分光エリプソメータで解析を行うことにより、高誘電体膜又は強誘電体膜と未知の付随誘電体膜とを区別して膜特性を解析すると共に、相異する製膜条件で製膜した膜の特性を夫々比較することで、いずれの方が付随誘電体膜の存在が少ないかを容易に判断できるようになる。その結果、付随誘電体膜の存在が少ない製膜条件を特定するには、製膜条件変数の値を高くすべきか、又は低くすべきかを明確に判断でき、最適な製膜条件変数の値をどのように変更するかを容易に見当付けることができ、製膜条件変数の値特定に係る作業の効率化を図れる。
なお、各解析結果の比較に基づいて製膜条件変数の値を特定する内容としては、付随誘電体膜の特性又は誘電体膜（高誘電体膜又は強誘電体膜を意味）の特性のいずれかを個別に比較して製膜条件変数の値を特定する方法と、両方の膜の特性を考慮して値を特定する方法が考えられる。前者の内容としては、例えば、相異する製膜条件で形成された膜体中の各付随誘電体膜のいずれの特性が基準特性値に近いか否かを判断して近い方の特性を有する膜体の形成に係る値を製膜条件変数の値に特定すること、基準特性値を用いずに各付随誘電体膜同士の特性を比較して良好な膜特性を有する方の形成に係る値を製膜条件変数の値に特定すること、各誘電体膜のいずれの特性が基準特性値に近いか否かを判断して近い方の特性を有する誘電体膜の形成に係る値を製膜条件変数の値に特定すること、各誘電体膜同士の特性（例えば、膜厚）を比較して良好な膜特性を有する方（例えば、膜厚の大きい方）の形成に係る値を製膜条件変数の値に特定すること等が考えられる。また、両方の膜の特性を考慮する場合は、上述した各付随誘電体膜の比較と各誘電体膜の比較とを組み合わせて、両方が良好であるときの値を製膜条件変数の値に設定する。
第３発明に係る製膜条件特定方法は、前記第２ステップ及び第４ステップのそれぞれでは、前記誘電体膜の形成に追従して、該誘電体膜の一面側又は両面側に形成される付随誘電体膜の膜厚を分光エリプソメータで解析し、前記第５ステップでは、解析した各付随誘電体膜の膜厚を比較して、小さい膜厚を有する付随誘電体膜の形成に係る値を製膜条件変数の値として特定することを特徴とする。
第３発明にあっては、分光エリプソメータにより個別に解析された付随誘電体膜の特性の一つである膜厚に着目し、小さい膜厚の付随誘電体膜を形成した膜体を良好と判断するので、製膜条件変数の特定に係る判断基準が明確となり、膜体中に付随誘電体膜が含まれる比率を下げるための製膜条件変数をスムーズに特定できるようになる。なお、付随誘電体膜の発生箇所としては、誘電体膜の一面側に相当する基板に対する界面又は膜表面と、誘電体膜の両面側に相当する界面及び膜表面の両方とが想定される。
第４発明に係る製膜条件特定方法は、前記第１ステップでは、基板上に複数の誘電体膜を積層して形成し、前記第２ステップ及び第４ステップのそれぞれでは、前記誘電体膜の形成に追従して、各誘電体膜の膜間に形成される付随誘電体膜の膜厚を分光エリプソメータで解析し、前記第５ステップでは、解析した各付随誘電体膜の膜厚を比較して、小さい膜厚を有する付随誘電体膜の形成に係る値を製膜条件変数の値として特定することを特徴とする。
第４発明にあっては、誘電体の多層膜を形成した場合にも膜間に付随誘電体膜が発生することに配慮し、膜間の付随誘電体膜の膜厚を比較することで、膜間の付随誘電体膜の比率を下げるための適切な製膜条件変数の値を特定できるようになる。
第５発明に係る製膜条件特定方法は、製膜条件変数に所定値を設定して、電気的な測定に基づいた誘電率が５０以上の誘電体膜を基板上に形成するステップと、形成された誘電体膜に追従して、該誘電体膜の一面側又は両面側に形成される付随誘電体膜の屈折率を分光エリプソメータで解析するステップと、解析された付随誘電体膜の屈折率、及び前記誘電体膜の屈折率を比較するステップと、比較結果から製膜条件変数を変更するか否かを判定するステップとを備えることを特徴とする。
第５発明にあっては、分光エリプソメータで解析した付随誘電体膜の屈折率と誘電体膜の屈折率とを比較して、製膜条件変数を変更するか否かを判定するので、屈折率の数値に基づき付随誘電体膜の存在も意図した膜体を製造できるようになる。例えば、誘電体膜の屈折率より低い値の屈折率を有する付随誘電体膜を誘電体膜の一面側又は両面側に故意に形成させると、膜体の誘電体膜に入射した光を付随誘電体膜の反射により誘電体膜中に閉じこめて伝播させることが可能となり、誘電体膜を光導波路として利用できる膜体を形成するために好適な製膜条件変数の特定に貢献できる。また、光電効果等も併用すれば、形成した膜体の誘電体膜中を伝播する光の伝播方向も制御できるようになる。
第６発明に係る製膜条件特定方法は、製膜条件変数に所定値を設定して、基板上に電気的な測定に基づいた誘電率が５０以上の誘電体膜、及び該誘電体膜に積層して該誘電体膜に比べて屈折率の小さい積層膜を夫々形成する第１ステップと、該第１ステップで形成された誘電体膜に追従して、基板側の界面に形成される付随誘電体膜の屈折率を分光エリプソメータで解析する第２ステップと、前記第１ステップで設定された所定値と相異する値を製膜条件変数に設定して、基板上に電気的な測定に基づいた誘電率が５０以上の誘電体膜、及び該誘電体膜に積層して該誘電体膜に比べて屈折率の小さい積層膜を夫々形成する第３ステップと、該第３ステップで形成された誘電体膜に追従して、基板側の界面に形成される付随誘電体膜の屈折率を分光エリプソメータで解析する第４ステップと、前記第２ステップで解析された付随誘電体膜の屈折率及び前記第４ステップで解析された付随誘電体膜の屈折率を比較して製膜条件変数の値を特定する第５ステップとを備えることを特徴とする。
第６発明にあっては、製膜に係る条件を相異させて形成した多層の膜体が有する誘電体膜の基板側の界面に発生した付随誘電体膜の屈折率を夫々比較して製膜条件変数の値を特定するので、発生する付随誘電体膜のコントロールが容易になる。即ち、付随誘電体膜は、誘電体膜と基板との間の歪みに関連して基板側の界面に生じることがあるので、基板側の界面に絞って意図した付随誘電体膜を発生させるようにすることで、製膜条件変数を特定するために考慮すべき事項を減少して効率的且つ容易に製膜条件変数の特定を行える。なお、誘電体膜の表面側には誘電体膜より屈折率の小さい積層膜を形成するので、完成した膜体の誘電体膜は屈折率の小さい付随誘電体膜と積層膜とで挟まれた状態になり、誘電体膜を光導波路として利用できる膜体を得られるようになる。
第７発明に係る製膜方法は、第１製膜装置の製膜条件変数に所定値を設定して、該第１製膜装置で製膜を行う第１ステップと、該第１ステップで形成された膜の特性を解析する第２ステップと、前記第１製膜装置で設定された所定値に応じた値を第２製膜装置の製膜条件変数に設定して、該第２製膜装置で製膜を行う第３ステップと、該第３ステップで形成された膜の特性を分光エリプソメータで解析する第４ステップと、前記第２ステップの解析結果及び前記第４ステップの解析結果の比較を行う第５ステップと、該第５ステップの比較により各解析結果が相異する場合、前記第４ステップの解析結果が前記第２ステップの解析結果に近付くように前記第２製膜装置に設定する製膜条件変数の値を特定する第６ステップと、該第６ステップで特定した値を前記第２製膜装置の製膜条件変数に設定して、該第２製膜装置で製膜を行う第７ステップとを備えることを特徴とする。
第７発明にあっては、試作段階から量産段階へ移行する際に、量産段階で使用する第２製膜装置に係る製膜条件変数を、分光エリプソメータによる解析で試作段階のものに近付くように調整することで、電気的な測定による解析を行う場合に比べて、解析に係る労力及び負担を低減できると共に、量産試作品の製作数も削減でき、量産段階への移行が容易になる。
第８発明に係る製膜方法は、前記第１製膜装置及び第２製膜装置は、電気的な測定に基づいた誘電率が５０以上の誘電体膜を基板上に形成して製膜を行うことを特徴とする。
第８発明にあっては、高誘電体膜又は強誘電体膜の量産を行う場合に、分光エリプソメータで解析を行うことにより、電気的な測定では解析できない付随誘電体膜の特性を個別に解析できるようになり、ＦＲＡＭ等の材料に適用されるＰＺＴ膜体の製膜に好適に利用できる。
第９発明に係る製膜方法は、前記第６ステップでは、前記製膜条件特定方法を用いて製膜条件変数の値を特定することを特徴とする。
第９発明にあっては、製膜条件変数の特定に対して、上述した製膜条件特定方法を用いることで、第２製膜装置で製膜された膜体の膜特性を第１製膜装置で製膜された膜体の膜特性に近付ける製膜条件変数を効率的に特定できるようになり、量産段階へのスムーズな移行に貢献できる。
第１０発明に係る膜体製造方法は、複数の製膜工程で順次処理を行って膜体を製造する膜体製造方法において、各製膜工程で処理が行われた製膜中間体の特性を分光エリプソメータで製膜工程毎に解析するステップと、解析した特性が各製膜中間体に係る基準特性範囲に属するか否かの判定を行うステップと、基準特性範囲に属すると判定された特性を有する製膜中間体を次の製膜工程で処理を行うステップとを備えることを特徴とする。
第１０発明にあっては、膜体の量産が開始されて品質を良好に維持して製造を続けるために、製膜工程毎に分光エリプソメータで製膜中間体の膜特性を解析し、解析結果が基準特性範囲に属するものを次の製膜処理を行うので、途中で不良と判明した製膜中間体を除外でき、良品のみの製膜処理を順次続けることが可能となり、完成品の歩留まりを向上することができる。
第１１発明に係る膜体製造方法は、前記膜体は、電気的な測定に基づいた誘電率が５０以上の誘電体膜を基板上に形成したものであることを特徴とする。
第１１発明にあっては、所謂高誘電体膜又は強誘電体膜の量産に対する品質管理を行う場合に、分光エリプソメータで解析を行うことにより、電気的な測定では個別に解析できない付随誘電体膜の特性を解析できるようになり、ＦＲＡＭ等の材料に適用されるＰＺＴ膜体の製造での品質管理に好適である。
第１発明にあっては、分光エリプソメータで解析を行うことにより、高誘電体膜又は強誘電体膜と付随誘電体膜とを区別して膜特性を解析でき、従来の電気的な測定による評価に比べて格段に解析精度を向上でき、適切な製膜条件変数の特定に貢献できる。
第２発明にあっては、分光エリプソメータで解析を行うことにより、高誘電体膜又は強誘電体膜と付随誘電体膜とを区別して膜特性を解析すると共に、相異する製膜条件で製膜した膜の特性を夫々比較するので、いずれの方が付随誘電体膜の存在が少ないかを容易に判断でき、製膜条件変数の値をどのように変更すべきかを容易に見極めて製膜条件変数の値特定に係る作業の効率化を図れる。
第３発明にあっては、分光エリプソメータにより個別に解析された付随誘電体膜の膜厚に着目し、小さい膜厚の付随誘電体膜を形成した膜体を良好と判断するので、製膜条件変数の特定に係る判断基準が明確となり、付随誘電体膜を減少又は消滅させるための製膜条件変数をスムーズに特定できる。
第４発明にあっては、誘電体の多層膜を形成した場合に、膜間の付随誘電体膜の膜厚を比較することで、膜間の付随誘電体膜の比率を下げるための適切な製膜条件変数の値を特定できる。
第５発明にあっては、分光エリプソメータで解析した付随誘電体膜の屈折率と誘電体膜の屈折率とを比較して、製膜条件変数を変更するか否かを判定するので、屈折率の数値に基づき意図した付随誘電体膜を発生させるための製膜条件変数の特定を容易に行える。
第６発明にあっては、製膜に係る条件を相異させて形成した多層の膜体が有する誘電体膜の基板側の界面に発生した付随誘電体膜の屈折率を夫々比較するので、付随誘電体膜の発生のコントロールを一段と容易に行える。
第７発明にあっては、量産段階で使用する第２製膜装置に係る製膜条件変数を、分光エリプソメータによる解析で試作段階のものに近付くように調整することで、電気的な測定による解析を行う場合に比べて、解析に係る労力及び負担を低減できると共に、量産試作品の製作数も削減でき、量産段階への移行を容易に行える。
第８発明にあっては、高誘電体膜又は強誘電体膜の量産を行う場合に、分光エリプソメータで解析を行うことにより、電気的な測定では解析できない付随誘電体膜単体の特性を個別に解析でき、量産に対して最適な製膜条件を設定して量産段階へ移行できる。
第９発明にあっては、製膜条件変数の特定に対して、上述した製膜条件特定方法を用いることで、第２製膜装置で製膜された膜体の膜特性を第１製膜装置で製膜された膜体の膜特性に近付ける製膜条件変数を効率的に特定して、スムーズに量産段階へ移行できる。
第１０発明にあっては、製膜工程毎に分光エリプソメータで製膜中間体の膜特性を解析し、解析結果が基準特性範囲に属するものを次の製膜処理を行うので、途中で不良と判明した製膜中間体を除外でき、良品のみの製膜処理を順次続けて完成品の歩留まりを向上できる。
第１１発明にあっては、所謂高誘電体膜又は強誘電体膜の量産に対する品質管理を行う場合に、分光エリプソメータで解析を行うことにより、電気的な測定では解析できない付随誘電体膜単体の特性を解析できる。
図１は本発明の第１実施形態に係る製膜条件特定方法の処理手順を示すフローチャートである。本発明は、電気的な測定に基づいた誘電率が５０以上となる誘電体膜である高誘電体膜又は強誘電体膜を基板（例えば、電極用の板材）の上に形成する際の製膜条件を特定するための方法であり、特に、高誘電体膜又は強誘電体膜の形成に伴い基板との界面に生じる付随誘電体膜を減少させて意図した通りの高誘電体膜又は強誘電体膜を有する膜体を形成できる製膜条件の特定を行うものである。
第１実施形態では、図２（ａ）に示すように、蒸着でＰｔ（白金）膜を表面に設けたＳｉ（シリコン）基板の上に強誘電体膜である単一のＰＺＴ（チタン酸ジルコン酸鉛）膜を膜厚ｄで形成する場合に基づいて説明する。基板上にＰＺＴ膜を形成すると、現実では図２（ｂ）に示すようにＰＺＴ膜と基板との間の界面に付随誘電体膜の膜層が生じて多層膜構造になる。この場合、ＰＺＴ膜の膜厚ｄ２と付随誘電体膜の膜厚ｄ１とを合わせた寸法が、図２（ａ）で示す一般的と考えられる膜構造のＰＺＴ膜体（以下、理想的なＰＺＴ膜体と称す）のＰＺＴ膜の膜厚ｄに等しくなり、また、図２（ｂ）に示す現実のＰＺＴ膜体の各膜の静電容量の逆数の和が、図２（ａ）に示す理想的なＰＺＴ膜体におけるＰＺＴ膜の静電容量の逆数に等しくなる。なお、付随誘電体膜も材質を考慮すると、種類的にはＰＺＴ膜に属し、ＰＺＴは（ＰｂＺｒX Ｔｉ1-X Ｏ3 ）で示される。
図３は、ＰＺＴ膜体の製膜装置であるＭＯＣＶＤ（Metal Organic CVD）装置１（cold wall方式）の概略を示している。ＭＯＣＶＤ装置１は、本体部２の内部に反応室３を備えると共に、金属錯体原料としてＰｂ（鉛）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｔｉ（チタン）をヒーターの加熱により液体状態で蓄える第１原料槽１０、第２原料槽１１、及び第３原料槽１２を備えており、各原料槽１０〜１２はバルブ１８を介在させた原料配管１５を介して反応室３の上部から突出した筒状のガス供給部４へ繋がれている。また、ＭＯＣＶＤ装置１は、Ｎ2 （窒素ガス）、及びＯ3（酸素ガス）を蓄える窒素タンク１３及び酸素タンク１４を設けており、窒素タンク１３は原料配管１５と接続されると共に、酸素タンク１４は酸素供給管１６によりガス供給部４へ接続される。なお、各原料槽１０〜１２等には流量を調整するバルブが併設されているが、図示は省略している。
さらに、ＭＯＣＶＤ装置１は、反応室３の上部に開口部３を形成してガス供給部４を室内に連通させると共に、室内の上面にガスが通過する多数の孔が均等に形成されたシャワープレート５を取り付けている。反応室３は内部圧力を調整できる構造であり、基板Ｓを載置してヒーターを内蔵する載置台６を室内に配置すると共に、載置台６を支持する支軸を数百ｒｐｍで回転可能にしている。なお、反応室３には、室内のガスを排気するための排気管１７が接続されており、この排気管１７はバルブ１９を介して原料配管１５とも接続されている。
上述した構成のＭＯＣＶＤ装置１を用いてＰＺＴ膜体を製造する概要は、各原料槽１０〜１２で気化した各原料ガスを原料配管１５を通じてガス供給部４へ導き、シャワープレート５を通過させて高圧にされた反応室３の内部へ導き、載置台６で加熱されて回転中の基板Ｓへ蒸着させてＰＺＴ膜の製膜を行う。このようにＭＯＣＶＤ装置１で製膜を行う際には、各ガスの流量、反応室３の内部の圧力、基板Ｓを加熱する温度等の製膜条件に係る複数のパラメータ（変数）を所定の値（パラメータ値）に設定する必要があり、理想的なＰＺＴ膜体を形成する上で各パラメータに適切なパラメータ値を設定することが重要である。
各パラメータに対するパラメータ値の設定は、図４に示す多次元のマトリックスに対して適切なパラメータ値を特定する作業を行うことになる。例えば、製膜条件に係るパラメータとして複数のパラメータＡ、Ｂ、Ｃ等があるとし、図中のパラメータＡにはＰｂガスの流量が相当し、以下、パラメータＢにはＺｒガスの流量、パラメータＣにはＴｉガスの流量、パラメータＤには反応室３内の圧力、及びパラメータＥには基板Ｓの加熱温度等が相当すると想定する。
このような各パラメータに対して適切なパラメータ値を特定する必要があるが、一般に複数のパラメータに対して同時に適切な値を特定することは困難であるため、本実施形態では、一種類のパラメータに対して相異する２通りのパラメータ値を設定すると共に、他のパラメータには同一のパラメータ値を設定して２枚のＰＺＴ膜体を生成し、２枚のＰＺＴ膜体の多層膜を解析して、図２（ｂ）に示す付随誘電体膜の存在が小さい方を良好なＰＺＴ膜体と判断し、良好なＰＺＴ膜体の形成に係るパラメータ値を選択するようにしている。
例えば、パラメータＡ以外は同値を設定すると共に、パラメータＡに対しては「ａ１０」と云うパラメータ値、及び「ａ１１（ａ１１＞ａ１０）」と云うパラメータ値を夫々設定して別々に計２回の製膜処理を行い２枚のＰＺＴ膜体を形成する。形成された各ＰＺＴ膜体の多層膜を解析し、「ａ１０」で形成したＰＺＴ膜体の方が付随誘電体膜の存在が小さい場合は、パラメータＡのパラメータ値として「ａ１０」を先ず選択する。次に、さらなる最適な値を特定するために、パラメータＡに対して「ａ９（ａ９＜ａ１０）」と云うパラメータ値を設定してＰＺＴ膜体を形成し解析を行い、「ａ１０」に係るＰＺＴ膜体との比較を行う。「ａ９」で形成したＰＺＴ膜体の方が「ａ１０」に係るＰＺＴ膜体に比べて付随誘電体膜の存在が小さい場合、パラメータＡのパラメータ値として「ａ９」を選択する。
以下、同様に「ａ９」より小さい「ａ８」等に対しても上記と同様な処理を行い、パラメータＡに対して最適なパラメータ値を特定する。このような特定方法を行うことで、「ａ１１」より大きい値に対してはＰＺＴ膜体を形成する必要がなくなり、試作品を製作する個数及び解析の回数を削減して、意図するＰＺＴ膜の形成に最適な製膜条件を無駄なく特定できる。また、パラメータＡの値を特定できれば、順次、他の各パラメータＢ、Ｃ等に対しても同様のパラメータ値の特定処理を行い、全パラメータＡ、Ｂ等に対して適切なパラメータ値を特定して、付随誘電体膜が減少又は消滅するようなＰＺＴ膜体の形成を図る。
なお、ＰＺＴ以外の高誘電体膜又は強誘電体膜を基板上に形成する場合、ＭＯＣＶＤ装置以外の製膜装置を用いる場合等は、パラメータの数及び種類が相異することもあり、また、場合によっては他のパラメータに追従して値が変更して単独で値を設定できないパラメータもある。しかし、このような種々の製膜装置を用いる場合でも上述したＰＺＴ膜体に対する製膜条件の特定と同様に可能な範囲で最適なパラメータ値の特定を行うようにする。なお、ＭＯＣＶＤ以外の製膜装置としては、例えば、スパッタリング装置、ゾルゲルプロセス装置等がある。
また、本実施形態では最適なパラメータ値の特定のため、形成されたＰＺＴ膜体に係る多層膜の解析（評価）には電気的な測定を行うのではなく、分光エリプソメータによる測定及び解析を適用している。分光エリプソメータは非接触で測定を行うので、電気的な測定の場合のように電極部の作成に加えてプロービング又はワイヤボンディングが不要であると共に、１個のサンプルで多層膜の特性を各膜層毎に解析を行うことが可能であるので、同一内容の解析を行う場合、分光エリプソメータは電気的な測定に比べて約１０分の１程度の時間で測定及び解析を行うことができる。そのため、分光エリプソメータの解析結果に基づきパラメータ値の特定を行うことにより、効率的に最適なパラメータ値を特定できる。
図５は、分光エリプソメータ２０の構成を示す概略図である。分光エリプソメータ２０は、多層膜構造の膜体（ＰＺＴ膜体）Ｍに偏光した光を照射することにより膜体Ｍの光学特性を層毎に解析するものであり、キセノンランプ２１及び光照射器２２を第１光ファイバケーブル２８ａで接続し、ステージ２３上に載置した膜体Ｍへ偏光した状態の光を入射させると共に、膜体Ｍで反射した光（光の偏光状態）を光取得器２４で取り込む構成にしている。光取得器２４は第２光ファイバケーブル２８ｂを介して分光器２５に接続されており、分光器２５は波長毎に測定を行い、測定結果をアナログ信号としてデータ取込機２６へ伝送する。データ取込機２６は、アナログ信号を所定値に変換してコンピュータ２７へ伝送し、コンピュータ２７で解析を行う。
なお、キセノンランプ２１は光源として複数の波長成分を含む白色光を発生し、光照射器２２は内部に白色光を偏光する偏光子２２ａを有し、偏光状態の光を膜体Ｍへ入射角度φで入射する。また、光取得器２４はＰＥＭ（Photo Elastic Modulator： 光弾性変調器）２４ａ及び検光子２４ｂを内蔵し、膜体Ｍで反射された光をＰＥＭ２４ａを介して検光子２４ｂへ導き、ＰＥＭ２４ａで位相変調された各種偏光の中から特定偏光を透過させる。さらに、分光器２５は、光取得器２４からの光を分光して、波長毎に偏光状態を測定してアナログ信号としてデータ取込機２６へ送出する。
データ取込機２６は、分光器２５からの信号に基づき測定された反射光の偏光状態（ｐ偏光、ｓ偏光）の位相差Δ及び振幅比Ψを算出し、算出した結果をコンピュータ２７へ送出する。なお、位相差Δ及び振幅比Ψは、ｐ偏光の振幅反射係数Ｒｐ及びｓ偏光の振幅反射係数Ｒｓに対し以下の数式（１）の関係が成立する。
Ｒｐ／Ｒｓ＝ｔａｎΨ・ｅｘｐ（ｉ・Δ）・・・（１）
但し、ｉは虚数単位である（以下同様）。また、Ｒｐ／Ｒｓは偏光変化量ρと云う。
コンピュータ２７は、データ取込機２６で得られた偏光状態の位相差Δ及び振幅比Ψに基づき膜体Ｍの解析を行い、図２（ｂ）に示すＰＺＴ膜体の光学特性としてＰＺＴ膜と付随誘電体膜の屈折率、消衰係数、膜厚を層毎に解析する。具体的にコンピュータ２７は、測定された位相差Δ及び振幅比Ψから、各膜の周囲と基板の複素屈折率を既知とした場合に、ＰＺＴ膜体の材料構造に応じたモデルを作成して各膜の膜厚及び複素屈折率を求める。複素屈折率Ｎは、解析する膜の屈折率ｎ及び消衰係数ｋとした場合、以下の光学式で表した数式（２）の関係が成立する。
Ｎ＝ｎ−ｉｋ・・・（２）
また、光照射器２２が照射する光の波長をλとすると、データ取込機２６で算出された位相差Δ及び振幅比Ψは、解析する膜の膜厚ｄ、屈折率ｎ及び消衰係数ｋに対して以下の数式（３）の関係が成立する。
（ｄ，ｎ，ｋ）＝Ｆ（ρ）＝Ｆ（Ψ（λ，φ），Δ（λ，φ））・・・（３）
なお、コンピュータ２７は、解析する膜の膜厚、及び複数のパラメータを有する複素誘電率の波長依存性を示す分散式を用いて、作成したモデルから理論的に得られるモデルスペクトル（ΨM （λi ）、ΔM （λi ））と、データ取込器２６が得た測定結果に係る測定スペクトル（ΨE （λi ）、ΔE （λi ））との差が最小になるように膜厚、分散式のパラメータ等を変化させる処理（フィッティング）を行う。なお、適用される分散式の一例を下記の数式（４）に示す。
Figure 2006093633
数式（４）において左辺のεは複素誘電率を示し、ε∞、εs は誘電率を示し、Γ0 、ΓD 、γj は粘性力に対する比例係数（damping factor）を示し、ωoj、ωt 、ωp は固有角振動数（oscillator frequency, transverse frequency, plasma frequency）を示す。なお、ε∞は高周波における誘電率（high frequency dielectric constant）であり、εs は低周波における誘電率（static dielectric constant）である。また、複素誘電率ε（ε（λ）に相当）、及び複素屈折率Ｎ（Ｎ（λ）に相当）は、下記の数式（５）の関係が成立する。
ε（λ）＝Ｎ2 （λ）・・・（５）
フィッティングを簡単に説明すると、膜体Ｍを測定した場合でＴ個の測定データ対をＥｘｐ（ｉ＝１，２．．．，Ｔ）、Ｔ個のモデルの計算データ対をＭｏｄ（ｉ＝１，２．．．，Ｔ）としたときに測定誤差は正規分布すると考えて、標準偏差をσi とした際の最小二乗法に係る平均二乗誤差χ2 は下記の数式（６）で求められる。なお、Ｐはパラメータの数である。平均二乗誤差χ2 の値が小さいときは、測定結果と形成したモデルの一致度が高いことを意味するため、複数のモデルを比較する場合、平均二乗誤差χ2 の値が最も小さいものがベストモデルに相当する。
Figure 2006093633
上述したコンピュータ２７が行う試料解析に係る一連の処理は、コンピュータ内部の記憶部に記憶された試料解析用のコンピュータプログラムに規定されており、上述した解析処理を行うことで、コンピュータ２７はＰＺＴ膜体のＰＺＴ膜及び付随誘電体膜の特性を膜毎に解析できる。
図６のグラフは、ＰＺＴ膜体を分光エリプソメータ２０で解析した結果を示す一例である。この一例のＰＺＴ膜体はＰＺＴ膜と、ＰＺＴ膜の形成に追従して形成される付随誘電体膜とを有する。付随誘電体膜は材質的にＰＺＴ物質であるが、意図して形成されるＰＺＴ膜と特性が相異している。即ち、ＰＺＴ膜の消衰係数（ｋ）は、Photon Energy の数値が３．６を越えたあたりで急激に立ち上がる一方、付随誘電体膜の消衰係数（ｋ）は、徐々に立ち上がり、ＰＺＴ膜の消衰係数（ｋ）に比べて全体的に右側（Photon Energy の数値が大きい側）へシフトした形態になっている。このことは、付随誘電体膜の強誘電体としての特性がＰＺＴ膜に比べて悪化していることを示す。また、この分光エリプソメータ２０による解析では、ＰＺＴ膜体の膜厚ｄ２は約２６１２．３７（オングスロトーム）、付随誘電体膜の膜厚ｄ１は約７１．９８（オングストローム）であることが判明した。よって、図２（ｂ）に示すＰＺＴ膜体に対して、分光エリプソメータ２０を用いることで、付随誘電体膜の膜厚ｄ１及びＰＺＴ膜の膜厚ｄ２を別々に解析できると共に、屈折率及び消衰係数等の特性も膜毎に解析可能となり、形成されたＰＺＴ膜が意図した特性を具備するかを評価できる。
なお、図６のグラフに示すＰＺＴ膜体に含まれる付随誘電体膜の特性はあくまで一例であり、実際の付随誘電体膜の特性は様々である。例えば、付随誘電体膜がＰＺＴ膜に比べて誘電率が高いこともあり、さらには誘電率が低下して強誘電体の性質を失していることもある。
上述した処理を行う本発明に係る製膜条件特定方法を、図１のフローチャートに基づき整理すると、先ず、製膜条件のパラメータに対して所定のパラメータ値（例えば、図４に示す場合ではパラメータＡに対して「ａ１０」、他のパラメータは所定値）を設定して第１の膜体（ＰＺＴ膜体）を試作する（Ｓ１）。次に、この第１の膜体の膜特性（膜厚、誘電率等）を分光エリプソメータ２０で解析する（Ｓ２）。
一方、第１の膜体の形成に係るパラメータ値と相異するパラメータ値（例えば、図４に示す場合ではパラメータＡに対して「ａ１１」、他のパラメータには同一の所定値）を設定して第２の膜体（ＰＺＴ膜体）を試作し（Ｓ３）、第２の膜体の膜特性（膜厚、誘電率等）も分光エリプソメータ２０で解析する（Ｓ４）。
それから、夫々解析した第１の膜体の膜特性と第２の膜体の膜特性とを比較する（Ｓ５）。この比較では、付随誘電体膜の膜厚ｄ１の大小及びＰＺＴ膜の膜特性（誘電率が意図した数値であるか）等を評価する。最後に、付随誘電体膜の膜厚ｄ１が小さく且つＰＺＴ膜の膜特性が意図した数値に近い方を良好な膜特性と判断して、良好な膜特性を有する膜体に係るパラメータ値を特定（選択）する（Ｓ６）。なお、膜特性の比較では、膜厚以外に、解析した他の特性（屈折率、消衰係数等）も比較してもよい。
以下、上述した製膜条件特定方法を一つのパラメータに対して順次行うことで、一つのパラメータに対する最適なパラメータ値を最終的に特定し、更に、他のパラメータに対しても同様な処理を行って最適なパラメータ値を全て特定することで、図２（ａ）に示す理想的なＰＺＴ膜体に近い膜体を製膜するための製膜条件を最終的に特定する。
なお、良好な膜特性の判断に関しては、付随誘電体膜の特性として膜厚ｄ１のみに着目して、付随誘電体膜の膜厚ｄ１が小さい方が良好な膜特性を有すると判断してもよく、あるいは、ＰＺＴ膜の特性として膜厚ｄ２、膜特性（誘電率等）に着目して、ＰＺＴ膜の膜厚ｄ２が大きい方、膜特性が意図した数値に近い方を良好であると判断してもよい。さらに、第１実施形態に係る製膜条件特定方法は、ＰＺＴ以外の高誘電体又は強誘電体の製膜条件の特定にも適用でき、例えば、ＰＬＺＴ膜の製膜に対しても用いることができる。
また、上述した製膜条件の特定は、図２（ｂ）に示すようにＰＺＴ膜と基板との界面に生じる付随誘電体膜の場合で説明したが、図７（ａ）に示すＰＺＴ膜の膜表面に発生する付随誘電体膜、図７（ｂ）にＰＺＴ膜の基板側の界面及び膜表面の両方に発生する付随誘電体膜に対しても同様に行うことができる。さらに、図７（ｃ）に示すように基板上に第１ＰＺＴ膜及び第２ＰＺＴ膜を積層して形成したＰＺＴ膜体における各ＰＺＴ膜間に発生する付随誘電体膜に対しても上述した製膜条件の特定は適用できる。
さらにまた、取り敢えず現在設定しているパラメータ値を変更する必要があるか否かを判断する場合は、相異する製膜条件で２枚の膜体を形成するのではなく、予め判明している基準値等との比較により製膜条件に係る処理を行ってもよい。具体的には、所定のパラメータ値を設定して高誘電体膜又は強誘電体膜を基板上に形成した膜体の膜特性を分光エリプソメータで解析し、解析した結果を経験値又は設計値等より導かれる基準特性値と比較し、比較の結果から解析値が基準特性値から許容できる範囲を越えているときは設定したパラメータ値の変更が必要と判定し、許容範囲に含まれるときはパラメータ値の変更が不要と判定すると云う方法（製膜条件特定方法）も適用できる。このような方法を用いることでも、パラメータ値の適否を容易に判断することが可能になる。
一方、付随誘電体膜を減少又は消滅させるような製膜条件を探求する場合とは逆に、故意に意図する特性を有する付随誘電体膜を発生させるためにも上述した製膜条件の特定方法の適用は可能である。なお、故意に付随誘電体膜を形成した高誘電体膜又は強誘電体膜を有する膜体は、誘電体膜を光導波路にして光の反射形態を制御するような製品の材料として好適である。
図８（ａ）は、基板上に形成したＰＺＴ膜の基板側の界面及び膜表面の両方に付随誘電体膜を発生させたＰＺＴ膜体を示しており、このＰＺＴ膜体は、上下の付随誘電体膜の屈折率がＰＺＴ膜の屈折率に比べて小さくなるように特定された製膜条件に基づいて製膜されたものである。よって、ＰＺＴ膜体のＰＺＴ膜の側面から光を入射させると、上下の付随誘電体膜で光が全反射してＰＺＴ膜中で光を進行させることが可能になる。
また、図８（ｂ）は、基板上にＰＺＴ膜を形成すると共に、このＰＺＴ膜に積層するようにＰＺＴ膜の屈折率（ｎ２）より小さい屈折率（ｎ３）を有する積層膜を形成した場合で、ＰＺＴ膜の基板側の界面に屈折率（ｎ２）より小さい屈折率（ｎ１）を有する付随誘電体膜を故意に発生させたＰＺＴ膜体を示している。そのため、このＰＺＴ膜体においても、図８（ａ）に示す場合と同様に、ＰＺＴ膜の側面から光を入射させると、膜表面側の積層膜と界面側の付随誘電体膜の両方で入射光が全反射し、ＰＺＴ膜を光導波路として利用できる。
図８（ａ）（ｂ）に示すＰＺＴ膜体を製膜するための条件の特定は、上述した方法と基本的な流れは同様であり、意図した屈折率を有する付随誘電体膜が残るように製膜条件を変更する判定を行うことだけが相異する。即ち、ＰＺＴ膜に追従して形成される付随誘電体膜の屈折率を分光エリプソメータで解析し、解析された付随誘電体膜の屈折率とＰＺＴ膜の屈折率とを比較し、比較結果から製膜条件変数を変更するか否かを判定することになる。
この場合の具体的な一例となる製膜条件特定方法の内容を図８（ｂ）に示したＰＺＴ膜体を製膜する場合で説明すると、先ず、所要のパラメータ値を設定して基板上に屈折率がｎ２のＰＺＴ膜と、このＰＺＴ膜に積層して屈折率がｎ３（ｎ３＜ｎ２）の積層膜を形成して１つ目のＰＺＴ膜体を試作し、ＰＺＴ膜の基板側の界面に形成される付随誘電体膜の屈折率を分光エリプソメータで解析する。次に、上記のパラメータ値と相異する値を設定して、上記と同様に製膜を行い２つ目のＰＺＴ膜体を試作し、ＰＺＴ膜の基板側の界面に形成される付随誘電体膜の屈折率を分光エリプソメータで解析する。
最後に、１つ目のＰＺＴ膜体に係る付随誘電体膜の屈折率と２つ目のＰＺＴ膜体に係る付随誘電体膜の屈折率とを比較して、付随誘電体膜の屈折率ｎ１がＰＺＴ膜の屈折率ｎ２より小さい方のＰＺＴ膜体を選択し、選択したＰＺＴ膜体に係るパラメータ値を製膜条件変数として特定する。
最後の比較でいずれの付随誘電体膜の屈折率もＰＺＴ膜の屈折率よりも小さくない場合は、付随誘電体膜の屈折率が小さい方のＰＺＴ膜体を選択し、それからは、上述した方向を繰り返して付随誘電体膜の屈折率がＰＺＴ膜体の屈折率より小さくなる製膜条件のパラメータ値を探求する処理を行うことになる。また、最後の比較でいずれの付随誘電体膜の屈折率もＰＺＴ膜の屈折率より小さい場合は、各付随誘電体膜の他の特性も考慮して全体的に良好な特性のＰＺＴ膜体を選択する。
なお、光を全反射させないときのように他の用途で付随誘電体膜を有するＰＺＴ膜体を用いる場合は、屈折率に係る判定は上記以外の条件を適用することも可能であり、さらには、屈折率以外の他の特性（誘電率、膜厚の大きさ等）に基づいて意図する所定の付随誘電体膜が存在するＰＺＴ膜体の製膜に係る条件を特定することも可能である。
図９は本発明の第２実施形態に係る製膜方法の処理手順を示すフローチャートである。第２実施形態の製膜方法は、上述した第１実施形態の製膜条件特定方法等を用いて製膜条件が特定できた膜体を量産段階へ移行する際に適用されるものである。
量産段階で使用する製膜装置は、例えば、製膜装置がＭＯＣＶＤ装置である場合、基本的な構成は図３に示すものと同等であるが、一度の製膜処理で複数の膜体を形成できるように載置台６に複数の基板Ｓを載置できるようになっている。そのため量産用の製膜装置は、試作段階の製膜装置と規模が異なるので、試作段階で特定された製膜条件を量産段階に適合するように本発明に係る製膜方法を用いて調整を行う。なお、第２実施形態の製膜方法は、ＰＺＴ等の電気的な測定に基づく誘電率が５０以上の高誘電体膜又は強誘電体膜に対する製膜、及び高誘電体膜より低い誘電率の低誘電体膜に対する製膜の両方に適用可能である。
図９のフローチャートに基づき説明すると、先ず、研究所等の試作段階に係る第１製膜装置で製膜を行い（Ｓ１０）、膜の解析を行い最適な製膜条件となる各パラメータ値を特定する（Ｓ１１）。なお、この第１製膜装置での製膜（Ｓ１０）及び各パラメータ値の特定（Ｓ１１）は、膜体が高誘電体膜又は強誘電体膜を基板上に形成したものである場合は、上述した第１実施形態に係る製膜条件特定方法を適用することが好適であるが、ＤＲＡＭ等の材料に適用される膜体の場合は、電気的な測定により製膜条件を特定することも可能になる。
次に、工場等の量産段階で使用する規模が大きい第２製膜装置で、同等の膜体を形成するように製膜を行う（Ｓ１２）。なお、第２製膜装置の製膜条件に係る各パラメータに対しては第１製膜装置で設定した各パラメータ値に応じた値を取り敢えず適用することが好ましいが、過去の経験値等により第１製膜装置に係る各パラメータ値を調整して適用することも可能である。
それから、第２製膜装置で形成した膜体の膜の解析を、図５に示すような構成の分光エリプソメータ２０で行う（Ｓ１３）。このように分光エリプソメータを適用することで、電気的な測定に比べて効率的な解析を行えると共に、特に高誘電体膜又は強誘電体膜の解析に対しては、付随誘電体膜の解析を行う必要性から分光エリプソメータの適用は必須となる。
解析が終了すると、第２製膜装置による膜の解析結果と、第１製膜装置による膜の解析結果とを比較し（Ｓ１４）、両解析結果が同等であるか否かを判断する（Ｓ１５）。なお、両解析結果が同等であるか否かは、第２製膜装置による膜の解析結果が、第１製膜装置による膜の解析結果に対して製品の仕様上許容される所定範囲内に含まれるか否かで判断している。
両解析結果が同等でない場合（Ｓ１５：ＮＯ）、第２製膜装置による膜の解析結果が、第１製膜装置による膜の解析結果に近付くように、第２製膜装置の製膜条件に係る各パラメータ値を変更する（Ｓ１６）。各パラメータ値の変更には、第１実施形態で述べた製膜条件特定方法の適用が可能である。
第１実施形態の製膜条件特定方法を用いてパラメータ値の変更を行う場合は、一つのパラメータに対して相異する２種類のパラメータ値を設定して製膜を行い、製膜した２枚の膜体を分光エリプソメータで夫々解析する。それから、いずれのパラメータ値で形成した膜体の方が第１製膜装置による膜の解析結果に近付くか否かを判断し、第１製膜装置による膜の解析結果に近い方を良好な膜特性を有すると比較判断して、良好な膜特性に係るパラメータ値を特定（選択）する。以下同様な処理を順次行い、一つのパラメータに対して良好なパラメータ値を特定すると共に、他のパラメータ値も同様に特定を行い各パラメータ値の変更を行う。
また、第１実施形態の変形例に係る製膜条件特定方法を用いてパラメータ値の変更を行う場合は、一つのパラメータに対して最初に設定されているパラメータ値と異なるパラメータ値を設定して製膜を行い、製膜した１枚の膜体を分光エリプソメータで解析を行う。それから、解析結果が第１製膜装置による膜の解析結果に近付いたか否かを判断し、近付いた場合は新たに設定したパラメータ値を選択する。一方、近付かない場合は最初に設定されているパラメータ値を基準にして前記の新たに設定したパラメータ値と逆方向に変化するパラメータ値を設定して上記と同様の処理を行い第１製膜装置による膜の解析結果に近付くパラメータ値を特定する。さらに、他のパラメータに対しても同様の処理を行い最適なパラメータ値を特定し、各パラメータ値の変更を行う。
各パラメータ値の変更を行った後は、変更した各パラメータ値を設定して第２製膜装置で製膜を行い（Ｓ１２）、以下、両解析結果が同等になるまで、製膜（Ｓ１２）から各パラメータ値の変更（Ｓ１６）への処理を繰り返す。
一方、両解析結果が同等になった場合（Ｓ１５：ＹＥＳ）、そのときに第２製膜装置に設定されている各パラメータ値を適用することを決定し（Ｓ１７）、決定した各パラメータ値で第２製膜装置により製膜を行い、膜体を量産する（Ｓ１８）。このように第２実施形態に係る製膜方法を用いることで、スムーズに量産段階に移行できる。また、製膜により形成される膜体が低誘電体膜を有するものである場合でも、膜の解析（Ｓ１３）及び各パラメータ値の変更（Ｓ１６）で分光エリプソメータを用いることにより、電気的な測定を行うときに比べて試作量産品を製作する数を低減できると云うメリットも生じる。
図１０は本発明の第３実施形態に係る膜体製造方法の処理手順を示すフローチャートである。第３実施形態の膜体製造方法は、上述した第２実施形態の製膜方法等により膜体の量産が開始された場合に、量産状態の品質管理を適切に行い歩留まりの向上を図るものである。膜体の形成は複数の製膜工程を経て行われるが、図１０のフローチャートでは第１製膜工程から第ｎ製膜工程（ｎは最終の製膜工程の数）を経て、膜体が完成されるものとして説明する。なお、ｎの数は、形成される膜体の種類により相異する。また、各製膜工程では、その工程における製膜中間体の膜特性に対して許容範囲となる基準特性となる範囲（基準範囲）が予め定められているものとする。
図１０のフローチャートに示すように、先ず、第１製膜工程を行い（Ｓ２０）、形成された製膜中間体の膜特性を図５に示すような構成の分光エリプソメータ２０で解析する（Ｓ２１）。この解析結果が基準範囲内に含まれるか否かを判断し（Ｓ２２）、解析結果が基準範囲内に含まれない場合（Ｓ２２：ＮＯ）、その製膜中間体を製膜処理から除去し（Ｓ２３）、その製膜中間体に対する製膜処理を終了する。
また、解析結果が基準範囲に含まれる場合（Ｓ２２：ＹＥＳ）、その製膜中間体に対して第２製膜工程を行い（Ｓ２４）、膜特性を分光エリプソメータ２０で解析し（Ｓ２５）、解析結果が基準範囲内に含まれるか否かを判断する（Ｓ２６）。解析結果が基準範囲内に含まれない場合（Ｓ２６：ＮＯ）、その製膜中間体を製膜処理から除去し（Ｓ２７）、解析結果が基準範囲に含まれる場合（Ｓ２６：ＹＥＳ）、次の製膜工程を行う。
上記と同様な処理を経て第ｎ（最終）製膜工程を行い（Ｓｎ１）、完成品の膜特性を分光エリプソメータで解析し（Ｓｎ２）、解析結果が基準範囲内に含まれるか否かを判断する（Ｓｎ３）。解析結果が基準範囲内に含まれない場合（Ｓｎ３：ＮＯ）、その完成品は不良品として除去し（Ｓｎ４）、解析結果が基準範囲に含まれる場合（Ｓｎ３：ＹＥＳ）、合格製品（膜体）の完成となる（Ｓｎ５）。このように不良が判明した製膜中間体に対しては次の製膜処理を行わないので、後の製膜工程の処理効率を向上できると共に、最終的な完成品の歩留まりを向上できる。
図１１は、第３実施形態の膜体製造方法で適用できる製膜解析装置５０の構成を示す概略図である。製膜解析装置５０は、図３に示す製膜装置（ＭＯＣＶＤ装置１）と図５に示す分光エリプソメータ２０とを組み合わせたような構造にしている。具体的には、基板Ｓを載置する載置台５２を室内に配置した反応室５１の傾斜した側壁５１ａに耐熱ガラス５１ｂ、５１ｃを夫々嵌め込み、一方の耐熱ガラス５１ｂの外方にキセノンランプ６１が接続された光照射器６２を耐熱ガラス５１ｂを通じて基板Ｓ（膜体）へ光を照射できるように配置している。なお、一方の耐熱ガラス５１ｂは、光照射器６２で照射された光の光軸と直交し、他方の耐熱ガラス５１ｃも膜体で反射した光の光軸と直交するように設けられている。また、他方の耐熱ガラス５１ｃの外方には反射した光を取り込めるように分光器６４に接続された光取得器６３を配置している。分光器６４にはコンピュータ６６と繋がれたデータ取込機６５が接続されている。
このような製膜解析装置５０を適用することで、製膜処理前、製膜処理中、及び製膜処理後の製膜中間体の膜特性を製膜処理と連続して解析できるため、一段と効率的に第３実施形態の膜体製造方法を行うことができる。なお、第３実施形態に係る膜体製造方法は、電気的な測定に基づいた誘電率が５０以上の高誘電体膜又は強誘電体膜を基板上に形成する膜体の製造に適用できるのは勿論のこと、高誘電体膜又は強誘電体膜より誘電率が低い低誘電体膜を基板上に形成する膜体の製造にも適用でき、この場合も分光エリプソメータで各製膜工程毎に製膜中間体の解析を行うことで、歩留まりの向上を図れる。
本発明の第１実施形態に係る製膜条件特定方法の処理手順を示すフローチャートである。 （ａ）は理想的なＰＺＴ膜体の構造を示す概略図、（ｂ）は現実のＰＺＴ膜体の構造を示す概略図である。 ＭＯＣＶＤ装置の構成を示す概略図である。 製膜条件に係る各パラメータの関係を示す図である。 分光エリプソメータの構成を示す概略図である。 分光エリプソメータによるＰＺＴ膜体が有する多層膜の解析結果の一例を示すグラフである。 （ａ）は膜表面に付随誘電体膜が形成されたＰＺＴ膜体の概略図、（ｂ）はＰＺＴ膜を挟んで付随誘電体膜が形成されたＰＺＴ膜体の概略図、（ｃ）は２層のＰＺＴ膜の間に付随誘電体膜が形成されたＰＺＴ膜体の概略図である。 （ａ）は付随誘電体膜に挟まれたＰＺＴ膜で光を全反射させるＰＺＴ膜体の構造を示す概略図、（ｂ）は積層膜及び付随誘電体膜で挟まれたＰＺＴ膜で光を全反射させるＰＺＴ膜体の構造を示す概略図である。 第２実施形態に係る製膜方法の処理手順を示すフローチャートである。 第３実施形態に係る膜体製造方法の処理手順を示すフローチャートである。 製膜解析装置の構造を示す概略図である。
符号の説明
１ ＭＯＣＶＤ装置
３ 反応室
６ 載置台
１０ 第１原料槽
１１ 第２原料槽
１２ 第３原料槽
２０ 分光エリプソメータ
２１ キセノンランプ
２２ 光照射器
２３ ステージ
２４ 光取得器
２５ 分光器
２６ データ取込機
２７ コンピュータ
Ｓ 基板
Ｍ 膜体

Claims (11)

  1. 製膜条件変数に所定値を設定して、電気的な測定に基づいた誘電率が５０以上の誘電体膜を基板上に形成するステップと、
    形成された膜の特性を分光エリプソメータで解析するステップと、
    解析結果を基準特性値と比較するステップと、
    比較結果から製膜条件変数を変更するか否かを判定するステップと
    を備えることを特徴とする製膜条件特定方法。
  2. 製膜条件変数に所定値を設定して、電気的な測定に基づいた誘電率が５０以上の誘電体膜を基板上に形成する第１ステップと、
    該第１ステップで形成された膜の特性を分光エリプソメータで解析する第２ステップと、
    前記第１ステップで設定された所定値と相異する値を製膜条件変数に設定して、電気的な測定に基づいた誘電率が５０以上の誘電体膜を基板上に形成する第３ステップと、
    該第３ステップで形成された膜の特性を分光エリプソメータで解析する第４ステップと、
    前記第２ステップの解析結果及び前記第４ステップの解析結果の比較に基づいて製膜条件変数の値を特定する第５ステップと
    を備えることを特徴とする製膜条件特定方法。
  3. 前記第２ステップ及び第４ステップのそれぞれでは、前記誘電体膜の形成に追従して、該誘電体膜の一面側又は両面側に形成される付随誘電体膜の膜厚を分光エリプソメータで解析し、
    前記第５ステップでは、解析した各付随誘電体膜の膜厚を比較して、小さい膜厚を有する付随誘電体膜の形成に係る値を製膜条件変数の値として特定する請求項２に記載の製膜条件特定方法。
  4. 前記第１ステップでは、基板上に複数の誘電体膜を積層して形成し、
    前記第２ステップ及び第４ステップのそれぞれでは、前記誘電体膜の形成に追従して、各誘電体膜の膜間に形成される付随誘電体膜の膜厚を分光エリプソメータで解析し、
    前記第５ステップでは、解析した各付随誘電体膜の膜厚を比較して、小さい膜厚を有する付随誘電体膜の形成に係る値を製膜条件変数の値として特定する請求項２に記載の製膜条件特定方法。
  5. 製膜条件変数に所定値を設定して、電気的な測定に基づいた誘電率が５０以上の誘電体膜を基板上に形成するステップと、
    形成された誘電体膜に追従して、該誘電体膜の一面側又は両面側に形成される付随誘電体膜の屈折率を分光エリプソメータで解析するステップと、
    解析された付随誘電体膜の屈折率、及び前記誘電体膜の屈折率を比較するステップと、
    比較結果から製膜条件変数を変更するか否かを判定するステップと
    を備えることを特徴とする製膜条件特定方法。
  6. 製膜条件変数に所定値を設定して、基板上に電気的な測定に基づいた誘電率が５０以上の誘電体膜、及び該誘電体膜に積層して該誘電体膜に比べて屈折率の小さい積層膜を夫々形成する第１ステップと、
    該第１ステップで形成された誘電体膜に追従して、基板側の界面に形成される付随誘電体膜の屈折率を分光エリプソメータで解析する第２ステップと、
    前記第１ステップで設定された所定値と相異する値を製膜条件変数に設定して、基板上に電気的な測定に基づいた誘電率が５０以上の誘電体膜、及び該誘電体膜に積層して該誘電体膜に比べて屈折率の小さい積層膜を夫々形成する第３ステップと、
    該第３ステップで形成された誘電体膜に追従して、基板側の界面に形成される付随誘電体膜の屈折率を分光エリプソメータで解析する第４ステップと、
    前記第２ステップで解析された付随誘電体膜の屈折率及び前記第４ステップで解析された付随誘電体膜の屈折率を比較して製膜条件変数の値を特定する第５ステップと
    を備えることを特徴とする製膜条件特定方法。
  7. 第１製膜装置の製膜条件変数に所定値を設定して、該第１製膜装置で製膜を行う第１ステップと、
    該第１ステップで形成された膜の特性を解析する第２ステップと、
    前記第１製膜装置で設定された所定値に応じた値を第２製膜装置の製膜条件変数に設定して、該第２製膜装置で製膜を行う第３ステップと、
    該第３ステップで形成された膜の特性を分光エリプソメータで解析する第４ステップと、
    前記第２ステップの解析結果及び前記第４ステップの解析結果の比較を行う第５ステップと、
    該第５ステップの比較により各解析結果が相異する場合、前記第４ステップの解析結果が前記第２ステップの解析結果に近付くように前記第２製膜装置に設定する製膜条件変数の値を特定する第６ステップと、
    該第６ステップで特定した値を前記第２製膜装置の製膜条件変数に設定して、該第２製膜装置で製膜を行う第７ステップと
    を備えることを特徴とする製膜方法。
  8. 前記第１製膜装置及び第２製膜装置は、電気的な測定に基づいた誘電率が５０以上の誘電体膜を基板上に形成して製膜を行う請求項７に記載の製膜方法。
  9. 前記第６ステップでは、前記請求項１乃至請求項６のいずれか１つに記載の製膜条件特定方法を用いて製膜条件変数の値を特定する請求項８に記載の製膜方法。
  10. 複数の製膜工程で順次処理を行って膜体を製造する膜体製造方法において、
    各製膜工程で処理が行われた製膜中間体の特性を分光エリプソメータで製膜工程毎に解析するステップと、
    解析した特性が各製膜中間体に係る基準特性範囲に属するか否かの判定を行うステップと、
    基準特性範囲に属すると判定された特性を有する製膜中間体を次の製膜工程で処理を行うステップと
    を備えることを特徴とする膜体製造方法。
  11. 前記膜体は、電気的な測定に基づいた誘電率が５０以上の誘電体膜を基板上に形成したものである請求項１０に記載の膜体製造方法。
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