JP2006084484A - 試料作製方法 - Google Patents

Abstract

【課題】
試料基板内の所望観察領域を試料基板を細かく分離せずに正確に位置出しして試料基板表面から任意の深さの領域についての平面試料を容易に作製することのできる薄片状試料の作製方法及び装置を提供すること。
【解決手段】
集束イオンビーム４の照射によって試料基板１に、該基板表面に対し垂直な溝６と傾斜した溝８とを交差させて形成しクサビ状の試料片９を切り出す試料片摘出工程と、切り出した試料片９を試料ホルダ１２上に固定する工程と、所望の観察領域を含んで試料基板１の表面１５に略平行な薄壁部１８を集束イオンビーム４の照射により形成する工程とにより、薄片状の観察部を有する試料を作製する。
【選択図】図１

Description

本発明は、透過型電子顕微鏡（以下、ＴＥＭと略記する）や走査型電子顕微鏡（以下、ＳＥＭと略記する）により観察するための平面状試料の作製方法および装置に関わり、特にエネルギービームを用いて試料基板から観察所望領域を含む微小試料片を分離摘出し、該微小試料片の上記観察所望領域を平面状に加工する方法およびそのための装置に関する。

ＴＥＭによる観察，分析や計測（以下、これらを代表して観察と略記する）のニーズは、試料基板（例えば半導体ウェハやチップ等）の表面に対し垂直方向の観察面を有する試料（以下、断面試料と略記する）についてだけではなく、試料基板の表面に対し平行方向の観察面を有する試料（以下、平面試料と略記する）についても多い。

先ず、従来の平面試料の典型的な作製方法について説明する。観察対象とする試料の例を次のとおりとする。試料基板は、半導体ウェハ（例えば、厚さ５００μｍ，直径３００ｍｍ）であり、観察を所望とする領域は、上記ウェハ表面上のある特定領域で、かつウェハ表面から約３μｍの深さに位置する０．５μｍ平方の領域とする。先ず、ダイヤモンドカッタやダイシングソー等を利用して、上記ウェハから観察所望領域を含んだ１ｍｍ平方程度の大きさの試料片を切り出す。切り出した試料片がこの程度の大きさであれば、ＴＥＭ試料を保持するメッシュ上に容易に載せられ、取り扱い易い。次いで、研磨用治具の表面に、切り出した試料片の表面（元のウェハ面）が上記研磨用治具の表面に面するようにして接着固定する。

研磨用治具には種々の形態のものがあるが、基本的にはマイクロメータヘッド等のミクロンオーダの寸法を計ることのできる機器が設置されている研磨治具を用いて、試料の平面性を調節しながら研磨する。試料片を固定した研磨用治具を研磨材が塗布されて回転する研磨盤上に押し当てて試料片を裏面から研磨する。研磨材や研磨盤の回転速度等を調整しながら、試料片の裏面から約４９０μｍを研磨する。この作業によって厚さ約１０μｍの研磨試料が得られる。

この研磨試料をさらに薄くするために、研磨試料の表面および裏面から低加速電圧のアルゴンイオンを斜め方向から照射する（この操作を、イオンシニングと云う）。この時、所望の観察領域を露出させるためには、イオン照射停止のタイミングが大きく影響するので、イオン照射とイオン照射部の光学顕微鏡，走査型電子顕微鏡，透過型電子顕微鏡等による観察とを繰り返し、研磨試料の中央部に穴が開く頃合いを見計らってイオン照射を停止し、この穴の周辺の１００ｎｍ程度以下に薄くなった薄膜部をもってＴＥＭ観察すべき平面試料とする。この薄片状の試料をメッシュ上に移し替え、このメッシュをＴＥＭステージ上に装着してＴＥＭ観察を実行する。このような方法では、試料片の切り出しからＴＥＭ観察開始までには、早くても１日、慎重に作業を進めると数日を要することも少なくない。

このような平面試料の作製方法については、例えば、論文集：「ウルトラマイクロスコピー」，第５２巻，（１９９３年） 第１２７頁〜第１４０頁（Ultra-microscopy, 52,(1993) pp.127〜140)に、Ｈ．Ｃｅｒｖａらが"Specific prepa-ration procedures for failure analysis of (sub) micron areas in silicon devices"と題して記載している。

論文集：「ウルトラマイクロスコピー」，第５２巻，（１９９３年） 第１２７頁〜第１４０頁（Ultra-microscopy, 52,(1993) pp.127〜140）

しかし、上述したような従来の平面試料の作製方法には、以下のような問題があった。
１）目標位置の位置出しの問題
上記した従来の平面試料作製方法では、ウェハ面内での位置特定、特に、ミクロンレベルでの位置出しを要する平面試料の作製は非常に難しく、また深さ方向の位置合わせも非常に難しい。例えば、半導体装置製造工程において、ある特定箇所のコンタクトホール底面部の５０ｎｍ厚の層の構造を明らかにしたいというニーズに対しては、上記した従来の加工方法では、水平面内の位置出しが困難なことと、深さ方向の位置制御が極めて困難なこととのため、満足できる観察結果は殆ど得られない。このように、従来の加工方法では、観察すべき箇所が例えば１個しか無いような貴重な試料について、的確な観察結果をもたらし得る確率は非常に小さく殆どゼロに近かった。
２）ウェハ破損の問題
ウェハ検査によって得られた不良領域について平面ＴＥＭ観察の必要が生じた場合、上記したようにウェハを劈開や、ダイヤモンドカッタやダイシングソーによって分断して、目的とする不良領域を含んだペレットに加工し、このペレットを上記の方法によって平面試料に仕上げる。つまり、従来の加工方法では、平面試料をウェハから作製するためには、観察箇所がウェハ内のたった１点であっても、必ずウェハを分断しなければならない。分断によって隣接する正常なチップまで分断されてしまう。最近では、ウェハ径は２００ｍｍであり、さらに３００ｍｍまたはそれ以上に大口径化する傾向にあるため、付加価値が高いデバイスが数多く搭載されたウェハをたった数箇所の検査のために切断や劈開で分断して、隣接する正常なチップまでも廃棄処分としてしまうことは非常に不経済となってきている。従って、ウェハを切断することなく観察所要領域のみを摘出し、特定領域の平面試料を作製できる加工方法が望まれている。
３）近接した深さの異なる部分についての平面試料作製の問題
隣接する複数の観察所望領域が、例えば、面内方向で１０μｍ程度しか離れておらず、しかもウェハ表面からの深さが互いに異なるような観察ニーズも多い。このようなニーズに対しては、従来の加工方法では全く対応できなかった。すなわち、上記した従来方法では、複数の観察所望領域のうち１領域（ある特定深さの観察部）についてのみの平面試料を作製／観察できるが、他の観察所望領域については試料作製／観察を断念せざるを得なかった。つまり、互いに面内方向で近接しておりしかも深さの異なる複数領域についての平面試料を作製することができなかった。
４）加工時間の問題
従来の方法では、機械的研磨に要する時間が長く、特に、研磨材の調整や研磨盤の回転調整等の多くのパラメータに気を配りつつの手作業に長時間を要した。また、イオンシング作業も、低加速でイオン照射するため試料表面が削れる速度が非常に遅いため、所望の観察領域を露出させるためには非常に長時間を要する上、最終段階ではイオン照射とイオン照射部の観察を繰り返して仕上げなければならず、これも時間の要する作業である。加工時間は上述のように１日から数日を要する。従って、不良部検出から観察結果の同定までの時間を短縮するためには、試料作製時間の短縮が望まれていた。

特に、研磨作業は、研磨物が貴重な観察用試料であるため、作業者は熟達した技能で終始手作業で慎重に行なうか、たとえ一部に機械研磨の適用が可能である場合でも、研磨途中には常に研磨状況を把握せねばならないため、精神的緊張を長時間強いられるという問題も抱えていた。

本発明は上述した１）〜４）の諸問題に鑑みてなされたもので、本発明の第１の目的は、ウェハ検査により検出された異物や欠陥等が存在する特定の観察所望箇所を、ウェハを切断分離せずに正確に位置出ししてウェハ表面に平行な観察面を有する平面試料を作製するための試料作製方法を提供することにある。また、本発明の第２の目的は、上記した本発明の試料作製方法を実施するのに使用して好適な試料作製装置を提供することにある。

上記した本発明の第１の目的は、
(01)試料ステージ上に載置した試料基板の一部を上記試料基板表面に対し略平行な観察面を有する平面試料に加工するための平面試料の作製方法であって、上記試料基板にエネルギービームを照射することによって上記平面試料に加工すべき領域を含む微小試料片を上記試料基板から分離摘出しこの分離摘出した上記微小試料片を試料ホルダ上に固定する工程と、この試料ホルダ上に固定した上記微小試料片の少なくとも一部をエネルギービームの照射によって上記試料基板の表面に対し略平行な観察面を有する平面試料に加工する工程とを含んでなる平面試料の作製方法により達成される。このように、試料基板から分離摘出した微小試料片をエネルギービームを用いて平面状に加工することにより、試料基板の表面に平行な観察面を有する微小な平面試料を容易かつ高い加工精度で作製することができる。
(02)上記(01)項に記載の平面試料の作製方法において、上記試料基板から上記微小試料片を分離摘出して上記試料ホルダ上に固定する工程は、上記試料基板の上記平面試料に加工すべき領域の近傍への上記エネルギービームの照射により上記試料基板内に垂直溝と斜め溝とを上記試料基板内で交叉させて形成することによって上記試料基板の一部からなる支持部によって片持ち支持された上記微小試料片を形成する工程と、この片持ち支持された上記微小試料片の一部に移送手段の一部を固着させる工程と、上記支持部を上記エネルギービームの照射により切断して上記微小試料片を上記試料基板から分離摘出する工程と、上記の移送手段を駆動して上記の分離摘出した微小試料片を上記試料ホルダまで移送して該微小試料片を上記試料ホルダ上に固定する工程と、上記の試料ホルダ上に固定した上記微小試料片から上記移送手段を分離する工程と、を含んでなるものとすることができる。かかる方法を採ることにより、人手を介することなくして、容易に試料基板から微小試料片を分離摘出して試料ホルダ上に固定することができる。

上記した本発明の第１の目的は、また、
(03)試料ステージ上に載置した試料基板の一部から上記試料基板の表面に対し略平行な観察面を有する平面試料を作製するための平面試料の作製方法であって、上記試料基板にエネルギービームを照射することによって所望の観察領域を含む微小試料片を上記試料基板から分離摘出してこの分離摘出した上記微小試料片を上記観察に用いる観察装置に適合する試料ホルダ上に固定する工程と、上記試料ホルダ上に固定した上記微小試料片の少なくとも一部をエネルギービームの照射により上記試料基板の表面に対して略平行な観察面を有する平面試料に加工する工程とを含んでなる平面試料の作製方法により達成される。このように、試料基板から分離摘出した微小試料片を観察装置用の試料ホルダとして使用できる試料ホルダ上に固定することにより、平面加工終了後は、上記試料ホルダをそのまま上記観察装置内に組み込んで、直ちに観察を開始することができる。
(04)上記(03)項に記載の平面試料の作製方法において、上記試料基板から上記微小試料片を分離摘出して上記試料ホルダ上に固定する工程は、上記試料基板の上記所望の観察領域の近傍へのエネルギービームの照射によって上記試料基板内に垂直溝と斜め溝とを上記試料基板内で交叉させて形成することにより上記試料基板の一部からなる支持部により片持ち支持された上記微小試料片を形成する工程と、この片持ち支持された上記微小試料片の一部に移送手段の一部を固着させる工程と、上記支持部を上記エネルギービームの照射により切断して上記微小試料片を上記試料基板から分離摘出する工程と、上記の移送手段を駆動してこの分離摘出した微小試料片を上記試料ホルダまで移送して上記微小試料片を上記試料ホルダ上に固定する工程と、上記試料ホルダ上に固定した上記微小試料片から上記移送手段を分離する工程とを含んでなることができる。かかる方法を採ることにより、全く人手を介することなしで、容易かつ正確に試料基板上の所望部分から微小試料片を分離摘出して、試料ホルダ上に固定することができる。
(05)上記(02)項または(04)項に記載の平面試料の作製方法において、上記の片持ち支持された微小試料片の一部に上記移送手段の一部を固着させる工程における上記微小試料片の一部への上記移送手段の一部の固着は、上記片持ち支持された微小試料片の一部に上記移送手段の一部を接触させてこの接触部にイオンビームアシストデポジション膜を形成することによりこのイオンビームアシストデポジション膜を介して上記微小試料片の一部に上記移送手段の一部を固着させる手法を用いて行われることことができる。このように微小試料片と移送手段との固着にイオンビームアシストデポジション膜を用いることによって、両者間の確実な接続を実現できる。
(06)また、上記(02)項，(04)項及び(05)項のいずれかに記載の平面試料の作製方法において、上記の分離摘出した微小試料片を上記試料ホルダ上に固定する工程における上記微小試料片の上記試料ホルダ上への固定は、上記の分離摘出した微小試料片を上記試料ホルダに接触させてこの接触部にイオンビームアシストデポジション膜を形成することによりこのイオンビームアシストデポジション膜を介して上記分離摘出した微小試料片を上記試料ホルダ上に固定させる手法を用いて行われることができる。このように分離摘出した微小試料片の試料ホルダ上への固定にイオンビームアシストデポジション膜を用いることにより、両者間の確実な接続を実現できる。
(07)さらに、上記(05)項に記載の平面試料の作製方法において、上記試料ホルダ上に固定した上記微小試料片から上記移送手段を分離する工程における上記微小試料片からの上記移送手段の分離は、上記微小試料片に上記移送手段を固着している上記イオンビームアシストデポジション膜にエネルギービームを照射して該イオンビームアシストデポジション膜を切除することにより上記微小試料片から上記移送手段を分離する手法を用いて行われることができる。このように、エネルギービーム照射によって微小試料片と移送手段とを固着しているデポジション膜を切除することにより、微小試料片を損傷させることなく、容易に試料ホルダ上に固定された微小試料片からの上記移送手段の切り離しができる。
(08)また、上記(01)項に記載の平面試料の作製方法において、上記試料基板から上記微小試料片を分離摘出して上記試料ホルダ上に固定する工程は、上記試料基板の上記平面試料に加工すべき領域の近傍へのエネルギービームの照射により上記試料基板内に垂直溝と斜め溝とを上記試料基板内で交叉させて形成することによって上記試料基板の一部からなる支持部によって片持ち支持された上記微小試料片を形成する工程と、上記の片持ち支持された微小試料片の一部に移送手段の一部を接触させこの接触部にイオンビームアシストデポジション膜を形成することによって上記イオンビームアシストデポジション膜を介して上記微小試料片の一部に上記移送手段の一部を固着させる工程と、上記支持部を上記エネルギービームの照射によって切断して上記微小試料片を上記試料基板から分離摘出する工
程と、上記の移送手段を駆動して上記試料基板から分離摘出した上記微小試料片を上記試料ホルダまで移送して上記微小試料片を上記試料ホルダ上に接触させてこの接触部にイオンビームアシストデポジション膜を形成することによってこのイオンビームアシストデポジション膜を介して上記微小試料片を上記試料ホルダ上に固定させる工程と、上記微小試料片の一部に上記移送手段の一部を固着させている上記イオンビームアシストデポジション膜にエネルギービームを照射して上記イオンビームアシストデポジション膜を切除することにより上記微小試料片から上記移送手段を分離する工程とを含んでなることができる。このような方法を採ることにより、人手を介することなくして、容易に試料基板から微小試料片を分離摘出して試料ホルダ上に固定することができる。
(09)また、上記(03)項に記載の平面試料の作製方法において、上記試料基板から上記微小試料片を分離摘出して上記試料ホルダ上に固定する工程は、上記試料基板の上記所望の観察領域の近傍へのエネルギービームの照射によって上記試料基板内に垂直溝と斜め溝とを上記試料基板内で交叉させて形成することによって上記試料基板の一部からなる支持部によって片持ち支持された上記微小試料片を形成する工程と、上記の片持ち支持された微小試料片の一部に移送手段の一部を接触させこの接触部にイオンビームアシストデポジション膜を形成することにより上記イオンビームアシストデポジション膜を介して上記微小試料片の一部に上記移送手段の一部を固着させる工程と、上記の支持部を上記エネルギービームの照射によって切断して上記微小試料片を上記試料基板から分離摘出する工程と、上記移送手段を駆動して上記試料基板から分離摘出した上記微小試料片を上記試料ホルダまで移送し上記微小試料片を上記試料ホルダ上に接触させこの接触部にイオンビームアシストデポジション膜を形成することによりこのイオンビームアシストデポジション膜を介して上記微小試料片を上記試料ホルダ上に固定させる工程と、上記微小試料片の一部に上記移送手段の一部を固着させている上記イオンビームアシストデポジション膜にエネルギービームを照射して上記イオンビームアシストデポジション膜を切除することにより上記微小試料片から上記移送手段を分離する工程とを含んでなることができる。かかる方法を採ることによって、人手を介することなくして、容易に試料基板から微小試料片を分離摘出して試料ホルダ上に固定することができる。
(10)また、上記(01)項又は(02)項に記載の平面試料の作製方法において、上記試料ホルダは、上記試料基板から分離摘出した上記微小試料片を固定するための薄板部を含んで構成され、上記試料基板から分離摘出された微小試料片は上記薄板部の上面（厚さ方向に平行な面）上に固定されることができる。これによって、後の所要観察面の平面化加工時及び観察装置による観察面の観察時における微小試料片の適正な姿勢を確保することができる。
(11)また、上記(10)項に記載の平面試料の作製方法において、上記試料ホルダは少なくとも上記試料基板からの上記微小試料片の分離摘出時には、上記試料ステージ上に上記薄板部の側面（厚さ方向に垂直な面）を上記試料ステージの上面に平行に対面させて載置されることができる。これにより、微小試料片の分離摘出時における試料ホルダを、分離摘出した微小試料片を該試料ホルダ上に固定するのに適した姿勢に保持することができる。
(12)また、上記(03)項又は(04)項に記載の平面試料の作製方法において、上記試料ホルダは、上記観察に用いる観察装置に適合する試料ホルダ上に搭載可能な薄板部を含んで構成され、上記試料基板から分離摘出された上記微小試料片は上記薄板部の上面（厚さ方向に平行な面）上に固定されることができる。かかる方法により、後の所要観察面の平面化加工時および観察装置による観察面の観察時における微小試料片の適正な姿勢を確保することができる。
(13)また、上記(12)項に記載の平面試料の作製方法において、上記試料ホルダは少なくとも上記試料基板からの上記微小試料片の分離摘出時には、上記試料ステージ上に上記薄板部の側面（厚さ方向に垂直な面）を上記試料ステージの上面に平行に対面させて載置されることができる。これにより、微小試料片の分離摘出時における試料ホルダを、分離摘出した微小試料片を該試料ホルダ上に固定するのに適した姿勢に保持することができる。
(14)また、上記(01)項から(04)項までのいずれかに記載の平面試料の作製方法において、上記試料基板から分離摘出された上記微小試料片が、上記試料基板の表面と、上記試料基板の表面に対して略垂直な面とを少なくとも有する形状をしていることできる。このように、分離摘した微小試料片に元の試料基板表面に対し略垂直な面を持たせておくことによって、平面化加工後に得られる観察面を試料基板表面に対して略平行な面とすることが容易となる。
(15)また、上記(01)項から(04)項までのいずれかに記載の平面試料の作製方法において、上記試料基板から分離摘出された上記微小試料片が、上記試料基板の表面と、上記試料基板の表面に対して略垂直な面と、上記試料基板の表面に対して傾斜した面とを少なくとも有するクサビ形状をしていることができる。このように、試料基板から分離摘した微小試料片に元の試料基板表面に対し略垂直な面を持たせておくことによって、平面化加工後に得られる観察面を試料基板表面に対して略平行な面とすることが容易となる。なお、試料基板表面に対して傾斜した面を設けることは、エネルギービームの照射による試料基板からの微小試料片の分離摘出を容易にしている。
(16)また、上記(01)項から(04)項までのいずれかに記載の平面試料の作製方法において、上記試料ホルダ上に固定した上記微小試料片の少なくとも一部を上記エネルギービームの照射により上記試料基板の表面に対し略平行な観察面を有する平面試料に加工する工程は、上記微小試料片が有する上記試料基板の表面に対し略平行な方向から上記エネルギービームを照射することにより行われることができる。このように、元の試料基板表面に対し略平行な方向からエネルギービームを照射することにより、元の試料基板表面に対し略平行な観察面を形成することができる。
(17)また、上記(01)項から(04)項までのいずれかに記載の平面試料の作製方法において、上記エネルギービームが、集束イオンビーム，投射イオンビームまたはレーザービームであることができる。平面化加工用のエネルギービームにイオンビームを用いることによって、加工精度の高い平面化加工を実現できる。また、レーザービームを用いた場合には、やや加工精度は劣るが高い加工速度での加工を実現できる。
(18)また、上記(01)項から(13)項までのいずれかに記載の平面試料の作製方法において、上記平面試料は、走査型電子顕微鏡又は透過型電子顕微鏡による観察、あるいはエネルギ分散形Ｘ線分析装置による元素分析を行うための試料として用いられるものであることができる。先にも触れたように、本願発明においては、「観察」なる用語は、観察，分析及び計測を含む意味において用いられている。従って、本発明により作製された試料は、これらの観察，分析及び計測用の試料として用いられることができる。
(19)また、上記(01)項から(04)項までのいずれかに記載の平面試料の作製方法において、上記試料基板から分離摘出した微小試料片の上記試料ホルダ上への固定は、上記試料ホルダを透過型電子顕微鏡または走査型電子顕微鏡の試料ステージ上に搭載した時に上記微小試料片が有する上記試料基板の表面が上記透過型電子顕微鏡または上記走査型電子顕微鏡の光学軸とほぼ垂直となるような配置関係において行なわれることできる。すなわち、微小試料片が有する元の試料基板表面が観察用装置の光学軸とほぼ垂直になるように配置することによって、微小試料片の平面加工された観察面（元の試料基板表面と略平行な面）を、それと垂直な方向から観察することができる。
(20)なお、本発明によれば、また、試料基板の所望の観察領域を観察するために上記試料基板から分離摘出された微小試料片であって、少なくとも上記微小試料片の一部に上記試料基板の表面に略平行な観察面を有する薄片状部分が形成されてなることを特徴とする微小試料片が提供される。このように観察面を含む領域を薄片状に形成することによって、特にＴＥＭ観察に適した薄片状の平面試料が得られる。
(21)また、上記(20)項に記載の微小試料片において、上記の薄片状部分は、上記試料基板の表面からの深さが異なった複数部位にそれぞれ形成されてなることができる。このように、元の試料基板表面からの深さがそれぞれ異なる複数部位に観察平面を形成しておくことによって、これら複数部位についての観察を一度に済ませることができる。
(22)また、上記(21)項に記載の微小試料片において、上記試料基板の表面からの深さが異なった複数部位にそれぞれ形成された上記複数の薄片状部分の厚さが互いにほぼ同じであることができる。このように複数の薄片状部分の厚さを揃えることにより、ＴＥＭ観察に際しての観察条件を揃えることができる。
(23)また、上記(20)項に記載の微小試料片において、上記の薄片状部分は、上記試料基板の表面からの深さが互いにほぼ同じ複数部位にそれぞれ形成されてなることができる。これによって、元の試料基板表面からほぼ均一な深さ領域にある複数部位についての観察を一度に実行することができる。
(24)さらにまた、本発明によれば、観察用装置の試料ステージに搭載可能な試料ホルダに固定した試料基板の一部から分離摘出した微小試料片の少なくとも一部に上記試料基板の表面に略平行な観察面を有する薄片状部分を設け、上記観察用装置により上記薄片状部分の観察を行なうことを特徴とする試料観察方法が提供される。このように、所望の観察面を含む部分を薄片状に形成して、この薄片状部分を観察することによって、深さ方向分解能の高い観察結果が得られる。
(25)さらにまた、本発明によれば、分析用装置の試料ステージに搭載可能な試料ホルダに固定した試料基板の一部から分離摘出した微小試料片の少なくとも一部に上記試料基板の表面に略平行な分析面を有する薄片状部分を設け、上記分析用装置により上記薄片状部分の分析を行なうことを特徴とする試料分析方法が提供される。このように、所望の分析面を含む部分を薄片状に形成して、この薄片状部分の分析を行なうことによって、深さ方向分解能の高い分析結果が得られる。

上記した本発明の第２の目的は、
(26)イオンビームを試料に照射するイオンビーム照射光学系と、上記イオンビームの照射によって試料から発生する二次粒子を検出する二次粒子検出手段と、上記試料を載置する試料ステ−ジと、上記イオンビームの照射によって上記試料の一部を分離摘出して得られた微小試料片を固定するための試料ホルダの保持手段と、上記微小試料片を上記試料ホルダ上に移し替えるための試料片移送手段と、上記イオンビームの照射領域にアシストデポジション膜を形成するための原料ガスを供給するためのガス供給源とを少なくとも具備してなり、上記試料ホルダの保持手段は、上記イオンビーム照射光学系の光学軸に対し垂直な軸を中心として上記試料ホルダの上記微小試料片を固定する面を上記光学軸に対して少なくとも平行と垂直との２位置に設定できる機能を有してなることを特徴とする平面試料の作製装置によって達成される。かかる装置構成とすることによって、試料から分離摘出した微小試料片の元の試料表面に相当する面をイオンビーム照射光学系の光学軸に対して垂直に保持した状態で該試料ホルダ上への微小試料片の固定を行ない、かつ、上記微小試料片の元の試料表面に相当する面をイオンビーム照射光学系の光学軸に対し平行に保持した状態で上記イオンビーム照射光学系からのイオンビーム照射によって上記微小試料片の平面化加工を行なうことができる。
(27)なお、上記(26)項に記載の平面試料の作製装置において、上記イオンビーム照射光学系は、集束イオンビーム照射光学系または投射イオンビーム照射光学系であることができる。すなわち、本発明において平面試料作製に使用するイオンビーム照射光学系としては、集束イオンビーム照射光学系であってもよく、投射イオンビーム照射光学系であってもよい。いずれを用いても良好な平面加工試料を得ることができる。
(28)また、上記(26)項に記載の平面試料の作製装置において、上記の試料片移送手段は、上記イオンビーム照射光学系の光学軸に対して平行な方向と垂直な方向との２軸方向に上記試料片を移送させる機能を備えたものとすることができる。このように、試料片移送手段を２軸方向移送が可能な構成とすることによって、分離摘出した微小試料片を容易かつ正確に試料ホルダ上に移し替えてやることができる。
(29)また、上記(26)項に記載の平面試料の作製装置において、上記試料ステージ上に上記イオンビーム照射光学系の光学軸に垂直な回転軸を中心にして上記試料ホルダを回転させるための試料ホルダ回転手段をさらに付設することができる。これにより、試料から分離摘出した微小試料片を試料ホルダ上に固定する際及び試料ホルダ上に固定された微小試料片をイオンビーム照射により平面化加工する際の試料ホルダの姿勢を適正に設定してやることができる。
(30)また、上記(26)項に記載の平面試料の作製装置において、上記試料ステージ上に上記イオンビーム照射光学系の光学軸に垂直な上記試料ステージの傾斜軸に対して平行な回転軸を中心にして上記試料ホルダを回転させるための試料ホルダ回転手段をさらに付設することができる。これによって、試料から分離摘出した微小試料片を試料ホルダ上に固定する際及び試料ホルダ上に固定された微小試料片をイオンビーム照射により平面化加工する際の試料ホルダの姿勢を適正に設定してやることができる。
(31)また、上記(26)項に記載の平面試料の作製装置において、上記試料ステージは、上記試料基板を載置するための試料基板載置部と上記イオンビーム照射光学系の光学軸に対して垂直な回転軸を中心にして上記試料ホルダを回転させるための試料ホルダ回転手段とを具備しており、上記試料ホルダ回転手段は上記試料基板載置部から独立して上記試料ステージ上に着脱できるよう構成されてなるものとすることができる。このように、試料ホルダ回転手段を、上記試料基板載置部から独立して上記試料ステージ上に着脱できる構成とすることにより、この試料ホルダ回転手段を試料ステージから取り外してそのままＴＥＭ等の観察用装置内に組み込んで使用することができる。
(32)また、上記(29)項から(31)項までのいずれかに記載の平面試料の作製装置において、上記試料ホルダ回転手段は、上記回転軸を頂辺として互いに直交する２面を有する上記試料ホルダの保持手段を固定するための保持手段固定部を備えたものとすることができる。かかる構成を採ることにより、イオンビーム照射光学系の光学軸に対する上記試料ホルダの姿勢を適正に設定してやることができる。
(33)また、上記(26)項から(32)項までのいずれかに記載の平面試料の作製装置において、上記試料ホルダ回転手段は、受光部と、上記試料ホルダ回転手段を駆動させるための電源と、上記試料ステージを収容する試料室の内部もしくは透光性ガラス壁を介して上記試料室の外部に設置された発光部とを具備してなり、上記発光部からの発光信号を上記受光部において受信し、この受信信号によって上記試料ホルダ回転手段を駆動制御するように構成されたものとすることができる。かかる構成を採ることにより、上記発光部からの発光信号の発信を制御することにより、容易かつ正確に試料ホルダの姿勢を制御できる。
(34)また、上記(33)項に記載の平面試料の作製装置において、上記の試料ホルダ回転手段は、上記発光部からの発光信号の発信を制御するための発光制御手段をさらに具備してなるものとすることができる。このような発光制御手段を介することにより、試料室外から、容易かつ正確に試料ホルダの姿勢を制御できる。
(35)また、上記(32)項に記載の平面試料の作製装置において、上記２面のうちの１面は、上記イオンビーム照射光学系の光学軸にほぼ垂直な位置関係に設定され得るように構成されてなるものとすることができる。これにより、イオンビーム照射光学系の光学軸に対する上記試料ホルダの姿勢を適正に設定してやることができる。
(36)また、上記(31)項に記載の平面試料の作製装置において、上記試料基板載置部は、半導体ウェハを保持するためのウェハカセットであることができる。このように、試料ステージ上に試料基板を載置するための試料基板載置部を、半導体装置製造過程で用いられるウェハカセットで構成することができる。

上記した本発明の第２の目的は、また、
(37)エネルギービームを試料に照射するためのエネルギービーム照射光学系と、上記エネルギービームの照射によって試料から発生する二次情報を検出する二次情報検出手段と、上記試料を載置する試料ステ−ジと、上記エネルギービームの照射により上記試料の一部を分離摘出して得られた微小試料片を固定するための試料ホルダの保持手段と、上記微小試料片を上記試料ホルダ上に移し替えるための試料片移送手段とを少なくとも具備してなり、上記試料ホルダの保持手段は、上記エネルギービーム照射光学系の光学軸に対して垂直な軸を中心として上記試料ホルダの上記微小試料片を固定する面を上記光学軸に対して少なくとも平行と垂直との２位置に設定できる機能を有してなることを特徴とする平面試料の作製装置によって達成される。このように、本発明において微小試料片の分離摘出等の試料加工に使用する加工用ビームとしては、上述したイオンビームのみに限定されるものではなく、広く一般にエネルギービームと総称されるところの加工用ビームを用いることができる。
(38)また、上記(37)項に記載の平面試料の作製装置において、上記のエネルギービーム照射光学系は、集束イオンビーム照射光学系，投射イオンビーム照射光学系またはレーザービーム照射光学系であることができる。試料加工用エネルギービームとしてイオンビームを用いることにより、高い加工精度での平面化加工を実現できる。また、レーザービームを用いた場合は、やや加工精度は劣るが高い加工速度での加工が実現できる。

本発明による薄片状試料の作製方法および作製装置を用いることで、ウェハ等の試料基板を細分化することなくして、試料基板内の所望の観察領域を含む平面試料（薄片状試料）を作製することができ、特に、試料基板内の互いに近接した複数の領域から、試料基板表面からの深さがそれぞれ異なる部位についての複数の平面試料部を有する試料をも容易に作製することができる。

以下、本発明の実施の形態につき、実施例を上げ、図面を参照して詳細に説明する。

本発明による薄片状試料の作製方法は、試料ステージ上に載置した試料基板の一部を上記試料基板表面に対して略平行な薄壁面を有する薄片状試料に加工するための試料作製方法であって、上記試料基板にイオンビームを照射することによって上記薄片状試料に加工すべき領域を含む微小試料片を上記試料基板から分離摘出しこの分離摘出した上記微小試料片を試料ホルダ上に固定する工程と、この試料ホルダ上に固定した上記微小試料片の少なくとも一部を上記イオンビームの照射により上記試料基板の表面に対して略平行な薄壁面を有する薄片状試料に加工する工程とを含んでなることを特徴としている。

また、本発明による薄片状試料の作製装置は、イオンビームを試料に照射するイオンビーム照射光学系と、上記イオンビームの照射によって試料から発生する二次粒子を検出する二次粒子検出手段と、上記試料を載置する試料ステージと、上記イオンビームの照射によって上記試料の一部を摘出して得られた微小試料片を固定する試料ホルダの保持手段と、上記微小試料片を上記試料ホルダ上に移送するための移送手段と、上記イオンビームの照射領域にアシストデポジション膜を形成するためのガス供給源とを少なくとも具備し、特に、上記保持手段は上記イオンビームの光学軸に対して垂直な軸を中心として上記試料ホルダを姿勢変更でき該試料ホルダに固定された上記微小試料片を上記光学軸に対して少なくとも垂直と平行との２位置において保持できるよう構成されてなることを特徴としている。

以下に、本発明の具体的実施例を挙げて詳説する。

＜実施例１＞
本発明による薄片状試料作製方法の一実施例として、半導体ウェハの特定領域についての平面試料を作製する方法につき、図１，図２及び図３を参照して説明する。なお、試料作製のための加工手順をより明確にするためにいくつかの工程に分けて説明する。

ここでは、本発明による試料作製方法の具体的な一実施例として、半導体装置製造の一工程であるプラグ工程を完了した試料基板(ウェハ)について、ある特定箇所のプラグと基板との界面を評価する場面を例にとって説明する。プラグ工程は、上層導電層と下層導電層間を垂直に結ぶ導電プラグを形成する工程であり、絶縁層に形成したサブμｍ径のホール内に多結晶シリコン等の導電性材料を埋め込んでプラグを形成する。この埋め込み形成したプラグが下層の導電層とうまく接触していなければ不良となる。

先ず、検査すべきウェハの全面もしくはその一部に対し光や電子ビームを照射して不良検査をする所謂ウェハ外観検査によって、ウェハ上の形状異常、異物や欠陥等が存在する不良箇所の位置検出を行なう。例えば、電子ビームによる外観検査では、下層導電層とプラグとの電気的接触状態が計測でき、電子ビーム照射による二次電子の放出状況によって不良部が検出できる。つまり、アース電位にある下層導電層との導通が良好な場合には、そのプラグはアース電位にあるために二次電子が多く放出されて二次電子像上で白点状に観察されるが、導通不良の場合には、そのプラグからの二次電子放出が無いか、少なくなるため白点状には観察されない。そこで、この導通不良箇所の座標情報を記憶する。この座標情報の記憶の仕方には種々の方法があるが、ここでは、ウェハ上に予め設けたウェハマークを基準にして上記不良箇所の該当チップ座標と、その該当チップ上に予め設けたチップマークを基準にして観察目的箇所の座標情報を求め、計算処理装置内に記憶させた。この座標情報を基準にして、以下の加工を行なう。

(ア)微小試料片作製工程
この工程は、不良箇所を含む数μｍ角レベルの微小試料片をウェハを分断することなく作製する工程である。

先ず、上記ウェハを試料作製装置内に導入して、上記の座標情報を基に所望の不良部分を探し出す。次いで、上記不良部分が識別できるように、レーザビームや集束イオンビーム(ＦＩＢ)によってマークをつける。この時、所望の観察領域を破壊しないように、予測される不良部分の深さよりも深いマーク(凹部)を形成しておく。本例では、プラグと基板との界面が不良であると予想しているため、図１(ａ)のように、試料基板１に設計仕様から判る界面深さよりも深い、深さ約１μｍ、長さ約２μｍのＩ型の凹状マーク２，２’を互いに直交するように設置した。この時、上記マークのうち対面する２個のマーク２間を結ぶ直線３が試料ステージの傾斜軸と平行になるよう、事前に試料ステージを回転調整しておく。

次に、図１(ｂ)のように、直線３の延長上で２個のマーク２のそれぞれ外側にＦＩＢ４で矩形穴５，５’を設けた。矩形穴５，５’の開口寸法は３×１０μｍ程度、深さは１５μｍ程度である。次いで、直線３から約２μｍを隔てて直線３と平行に直線状の垂直溝６を形成した。この時、垂直溝６は一方の矩形穴５’とは接続されるが、他方の矩形穴５とは接続されないようにする。この垂直溝６と矩形穴５との間に残された微小間隙部７は後に微小試料９を支えるための支持部となる。いずれも短時間で加工を完了させるために、ビーム径が０．１μｍ程度でビーム電流が約１０ｎＡの大電流ＦＩＢにより高速加工した。ここまでの加工所要時間は約５〜７分間であった。

その後、試料基板１を傾斜(本実施例では１５°傾斜)させ、図１(ｃ)のように直線３から約２μｍを隔てて、矩形穴５，５’間を結ぶようにして幅約２μｍ、長さ約３２μｍ、深さ約１５μｍの溝８を形成する。試料基板１の表面に対して斜めから入射したＦＩＢ４により傾斜溝８が形成され、先に形成した垂直溝６と深部において交わる。本工程によって、所望の観察領域を含んだ頂角が約１５°の直角三角形断面のクサビ型微小試料片９が支持部７によって片持ち支持された状態で形成される。

次に、図１(ｄ)のように、試料ステージを水平に戻して、試料片９の支持部７とは反対側の端部にプローブ１０を接触させる。この接触は、試料基板１とプローブ１０間の導電状態や電気容量の変化等により感知することができる。また、プローブ１０の過剰な押し付けによって試料片９やプローブ１０が破損するのを避けるために、に接触した時点で、プローブ１０の−Ｚ方向（試料基板に近づく方向）の駆動を停止させる機能を設けられている。次に、摘出すべき試料片９にプローブ１０を固定接続するために、プローブ１０と試料片９との接触部にデポジション用のガスを供給しつつ、プローブ１０の先端を含む約２μｍ平方の領域にＦＩＢ４を走査しながら照射して、該ＦＩＢ照射領域にデポジション膜１１を形成し、このデポジション膜１１を介してプローブ１０と微小試料片９とを固定接続した。（図１(ｅ)参照）
(イ)微小試料片摘出工程
この工程は、微小試料片９を試料基板１から分離摘出する工程である。具体的には、図１（ｅ）のように、支持部７にＦＩＢ４を照射してスパッタ除去する。支持部７は試料基板面上で２μｍ平方、深さが約１０μｍであるため、２〜３分間のＦＩＢ走査で除去できる。この操作によって、微小試料片９は試料基板１上への支持状態から開放され、図１(ｆ)のように、プローブ１０を＋Ｚ方向（試料基板から離れる方向）に駆動させることにより、微小試料片９を試料基板１から分離摘出できる。

次いで、プローブ１０先端部に固定保持された微小試料片９を試料ホルダ上に移動させる。ただし、実際にはプローブ１０を大きく移動させることなく、微小試料片９を試料基板１表面から離間させた状態で一旦プローブ１０の移動を停止させ、次に、試料ステージを移動させてプローブ１０の直下に試料ホルダが来るように試料ホルダ側を移動させる。本方法によれば、プローブ１０を大きく移動させる必要がないため、プローブ１１を大きなストロークで微動移動させるための複雑な機構を用意する必要がない。

図１(ｇ)のように、試料ホルダ１２がプローブ１０のほぼ直下に来た時に試料ステージの移動を停止させ、プローブ１０をＸＹ方向に微動調整しつつ−Ｚ方向に移動させて試料ホルダ１２に接近させる。摘出した微小試料片９が試料ホルダ１２に接触したことは、プローブ１０の電位変化や二次電子強度の変化をモニタすることにより確認できる。ここで、微小試料片９の垂直側面１３が試料ホルダ１２の上面（試料ステージ上面に対して垂直な面）１４に、かつ、微小試料片９の上面（元の試料基板の表面）１５が試料ホルダ１２の側面１６（試料ステージ上面に平行な面）にそれぞれ平行になるようにして接触させる。図２(ｈ)は両者が接触した状態を示している。

次に、図２(ｉ)のように、微小試料片９が試料ホルダ１２上面に接触した状態で、デポジション用のガスを導入しつつ微小試料片９と試料ホルダ１２との接触部にＦＩＢ４を照射して、デポジション膜１７，１７’を形成する。この操作によって、微小試料片９はデポジション膜１７，１７’を介して試料ホルダ１２に固定できる。この時のＦＩＢ４の照射領域は２×３μｍ程度で、デポジション膜１７，１７’は、微小試料片の上面１５と試料ホルダの側面１６との間に跨って付着し、これにより両者間が接続される。この場合、特に、微小試料片９の表面（元の試料基板１表面）１５と試料ホルダの側面１６とを同一面上に置くことによって、微小試料片９のデポジション膜１７，１７’を介しての試料ホルダ１２への固定をし易くできる。この操作の後、デポジション用ガスの導入を停止し、プローブ１０と微小試料片９とを接続しているデポジション膜１１をＦＩＢ照射によりスパッタ除去してプローブ１０を微小試料片９から分離する。以上の操作により、微小試料片９が、プローブ１０から切り離された状態で試料ホルダ上面１４上に固定された状態が得られる。（図２(ｊ)参照）
なお、図２(ｊ)では、摘出した微小試料片９の上面（元の試料基板の表面）が試料ホルダ１２の側面１６と同一面となるようにした場合について図示したが、微小試料片９の固定位置はこれには限定されない。別の方法として、形成される平面薄壁部１８が試料ホルダ上面１４のほぼ中央に位置するようにして固定する方法を用いてもよい。この別方法につき、図１４を用いて説明する。図１４は、微小試料片９を試料ホルダ１２上に固定する時の両者の位置関係を説明するための図である。微小試料片９は、試料ホルダの上面１４のほぼ中央部に固定する。ここで、試料ホルダ１２の厚さをＷ、微小試料片９の高さ（元の試料基板上での深さ）をＨとする。Ｗは試料ホルダ１２の作製時に計測して明らかであり、Ｈについては、同一条件で作製した別の試料での事前の計測により判る。

以下、図４における固定手順について説明する。まず、摘出した微小試料片９を移送手段のプローブに付着させた状態でＺ軸方向駆動で徐々に降下（紙面下方へ移動）させて、試料ホルダ１２の試料固定面１４の近傍に接触させる（図１４(ａ)参照）。接触の確認は、画像から判断する方法や、プローブと試料ホルダとの導通を検知する方法等を用いて行ない、接触確認と同時に、プローブの降下を停止する指令をプローブ駆動機構に与えて、プローブ降下を停止させる。次に、微小試料片９を僅かに上昇させて、ホルダ上面１４と微小試料片９の垂直面との間隔を数μｍ程度に保持してから、再び微小試料片９を降下させる。この降下量を上記のＷ，Ｈを用いて（Ｈ＋(Ｗ／２)）で示される量とすることにより、平面薄壁部１８を形成すべき部位を試料ホルダ上面１４の厚み方向のほぼ中央に位置させることができる。ただし、上記寸法Ｗ，Ｈは、Ｗ＞２Ｈなる関係を満たしており、平面薄壁部１８の元の試料表面からの距離は、寸法Ｈに比べ十分に小さいものとする。

上記の関係式に従って微小試料片９の降下を停止させ、そこで試料ホルダ上面１４に接近させ、微小試料片９の垂直面が試料ホルダ上面１４に接触した時点で接近を停止させる。この状態で、試料ホルダ上面１４と微小試料片９の両方に架かるようにデポジション膜を形成させて、微小試料片９を試料ホルダ上面１４に固定する。

上記した微小試料片９の固定方法により、所望の平面試料部を試料ホルダ上面１４の厚み方向のほぼ中央部に位置させることができる。このように観察面位置を試料ホルダ上面１４のほぼ中央部に設定することで、観察すべき薄壁面と試料ホルダ側面との平行性が多少悪くても、ＴＥＭ観察時にＴＥＭ試料ステージの僅かな傾斜角調整をすることで、観察面に電子線が垂直入射するよう補正できる。

(ウ)平面試料作製工程
次に、図２(ｋ)のように、試料ホルダ１２を９０°回転させて試料ホルダ上面１４が試料ステージ面と平行になるように姿勢設定する（図２(ｋ)参照）。試料ホルダ１２を９０°回転させるのには種々の方法があるが、要は、薄板状の試料ホルダの側面１６が試料ステージ上面に平行に設置された状態から、垂直に設置された状態に変更できる機構であればよい。具体的な機構については後の実施例４において説明する。また、このような別設の回転機構を用いることなく、試料ホルダ１２を搭載した試料ステージを一旦大気中に出して、試料ホルダ上面１４が試料ステージ上面に対して平行になるように姿勢設定し直す方法によることもできる。

最後に、微小試料片９のＴＥＭ観察領域を薄壁化加工する（図２(ｌ)）。微小試料片９に対して、ＦＩＢ照射によるスパッタエッチング加工を施して、所望の観察領域を含み、微小試料片９の表面（元の試料基板表面）１５に平行で厚さが１００ｎｍ程度もしくはそれ以下の薄壁部１８を形成する。ここで、微小試料片９の端面（上面）１５が元の試料基板の表面であるため、この端面１５を基準にしてＦＩＢ加工することで、元の試料基板表面にほぼ平行な薄壁面を有する薄壁部（つまり、平面試料）１８を形成することができる。

ＦＩＢ照射による試料の薄壁化加工法自体は既に知られており、本発明の加工方法もそれと同じであるが、本発明では、薄壁面が試料基板表面に対して平行である点で従来の方法とは全く異なっており、さらには、薄壁化加工すべき試料が試料基板から摘出した微小試料片である点でも従来方法とは全く異なっている。また、試料基板表面に平行な薄片試料（平面試料）の作製方法そのものについては従来も知られていたが、観察に必要な部分のみを薄片化加工する本発明による加工方法とは全く異なる。

最後に、上記の手順で薄壁化加工した試料を保持した試料ホルダ１２をＴＥＭステージ上に搭載する。このＴＥＭステージ上への搭載方法を図３で説明する。図３の(ａ)に示すように、試料ホルダ１２の側面１６が水平となるようにＴＥＭステージ上に試料ホルダ１２を搭載すれば、ＴＥＭでの観察用電子線２１は薄壁部（観察部）１８をその薄壁面に対しほぼ垂直に透過し、透過した電子線２１’がＴＥＭ像を形成する。このＴＥＭ像により、薄壁部（観察部）１８の内部構造を知ることができる。なお、図３(ａ)においては、ＴＥＭ観察時の電子線の入射方向を紙面の上から下に向かう方向としたが、観察方向はこれに限られることはなく、紙面の下から上に向かう方向であってもよい。

ここでは、注目する観察対象として、コンタクトホール底面に見られる異物等による異常箇所を挙げることができる。その場合には、図３の(ａ)における薄壁部１８には、正常なコンタクトホール断面１９と、異常なコンタクトホール断面２０とを含ませておくことにより、これらの正常断面１９および異常断面２０の存在をＴＥＭによって観察することができる。

ＴＥＭステージ３１は、図３(ｂ)のように支柱３２，握り部３３，先端保持部３７などから構成され、試料ホルダ１２は、支柱３２先端の開口部３４内に設置し、固定具３５，３６，３５’，３６’により保持できる。ＴＥＭ観察時には、電子線２１は図３(ｂ)において紙面に対し垂直方向から試料に入射する。なお、試料ホルダ１２の固定手段については、上記方法に限定されるものでないことは云うまでもない。

ここで、マーキングに関する別の方法について説明する。一般に、ＦＩＢ照射によって試料表面に形成したマークは、表面から観た時に目標位置が的確に判別でき、従来の断面ＴＥＭ試料作製の際には不可欠なものである。しかし、マークが表面上に付着させたものか又は非常に浅い凹部マークであると、表面観察等に際してのＦＩＢ走査のみでもマークが消えてしまうことがある。表面上のマークが消えてしまうと目標位置（試料面内でのＸＹ座標位置）を見失うことになる。また、上記のマークでは、試料の表面もしくは極表面にあるため、表面下の平面試料を形成する場合、深さ方向の情報（Ｚ座標）が得られず、Ｚ座標位置の決定が困難となる。つまり、局所的な平面試料を作製するためには、従来型のマーク異なったマークの形成が必要となる。

そこで、本発明による平面試料の作製方法では、以下のような改良マーキング方法を採用した。図１５を用いてこの新たなマーキング方法について説明する。図１５(ａ)は目標位置１２０を含む試料１２１の表面を示している。先ず、目標位置１２０のＸＹ座標を事前の検査装置からの座標を利用する等して決定する。次に、目標位置１２０を指示するように、目標位置１２０の周囲３箇所にマーク１２２Ａ，１２２Ｂ，１２２ＣをＦＩＢ照射で形成する。

上記した平面試料のためのマーク１２２Ａ，１２２Ｂ，１２２Ｃは以下の手順で作製する。ＦＩＢをある適当な領域に走査照射すると凹部が形成され、ＦＩＢ走査時もしくは停止時に、この凹部の底面の様子を二次電子像から観察できる。つまり、形成された凹部の底面から深さ方向の情報が得られる。ＦＩＢによって凹部を形成し、凹部の底面が目標位置と同一平面に達した時、ＦＩＢ走査を停止する。次に、ＦＩＢアシストデポジションにより、上記凹部内をデポジション膜で埋める。同様の操作を残り２箇所のマークについても行う。この操作により、目標位置のＸＹ座標とＺ座標を示すマーク１２２Ａ，１２２Ｂ，１２３Ｃを形成できる。図１５(ａ)では、マーク１２２Ａ，１２２Ｂ，１２２Ｃは、一部に突起部１２３Ａ，１２３Ｂ，１２３Ｃを有する矩形形状としているが、これらの突起部１２３Ａ，１２３Ｂ，１２３Ｃにより目標位置のＸＹ座標をさらに正確に示すことができる。マークの大きさの一例として、矩型部は０．５μｍ平方，突起部は０．１×０．２μｍとした。

図１５(ｂ)は、マーク形成後、目的とする微小試料片９を摘出し、試料ホルダ上面１４に固定した状態を示しており、目的とする観察面と同一深さの面１２４を破線で示している。マーク１２２Ａ，１２２Ｂ，１２２Ｃの底面は、この平面１２４と同一平面上にある。次に、図１５(ｃ)に示すように、試料ホルダ１２を９０°回転させてから、微小試料片９の側面上に、平面１２４を保護するためのデポジション膜を形成しておく。次いで、試料表面１２６に平行にＦＩＢを照射して、微小試料片９の裏面から薄片化加工を行なう。符号１２５は、微小試料片９にＦＩＢ照射による薄片化加工を施す際の、ＦＩＢの入射方向を示している。このＦＩＢ照射による試料片裏側からの薄片形成作業を加工断面を注意深く観察しつつ継続する。先に設けたマーク１２２Ａ，１２２Ｂ，１２２Ｃが加工断面上に露出した時に、丁度加工断面が目的とする平面（観察面）１２４に達したことになる。つまり、目的とする平面（観察面）１２４の片側の面１２７が露出したことになる。最後に、微小試料片９の表面１２６側からＦＩＢによる薄壁化加工を施し、図１５(ｄ)のように、薄壁部１８の厚さが０.２から０.０５μｍ程度になった時に加工を終了する。なお、図１５(ｄ)では加工工程を判り易くするために、図１５(ｃ)における微小試料片９の表面１２６側が見えるように見る向きを変えて示している。このようにして完成した薄壁部１８には観察目的位置１２０を示すマーク１２２Ａ，１２２Ｂ，１２２Ｃが含まれているため、ＴＥＭ観察に際しては、これらのマーク１２２Ａ，１２２Ｂ，１２２Ｃやそれぞれのマークに設けられた突起部１２３Ａ，１２３Ｂ，１２３Ｃの位置を基準にして、観察目的位置１２０を容易に探し当てることができる。なお、ＴＥＭ観察時おける電子線入射方向を、符号１２９の矢印で示してある。

上記実施例ではマークを３箇所に設けた場合について示したが、観察目的位置１２０を囲む４方向に設置してもよいし、直交する方向に２個形成してもよい。本方法の特徴は、観察目的とする平面部と同一深さを有する凹部を設け、さらにこの凹部をデポジション膜で埋めたものをマークとして用いることにある。

本発明による平面試料の作製方法において、所望の深さの平面を形成することがキーポントであるので、上記マーキング方法を具体例を示して更に詳しく説明する。図１６は、試料ホルダ上に固定した微小試料片９の一部をその内部構造が判り易いようにして示した斜視図である。試料の例として、シリコン半導体デバイス内の非晶質絶縁物１３０中に導電性プラグ１３１を並べて設けた構造部分において、導電性プラグ１３１が直径の異なる３段のプラグ１３１Ａ，１３１Ｂ，１３１Ｃを直列に接続されて構成されており、各々のプラグが化学蒸着法により形成されているものについて示してある。このような構造の場合、時として直列に繋がったプラグが高抵抗であったり、接触不良を起してプラグとしての役割を果たさない場合がある。接触不良の原因は、上段のプラグ孔のエッチング不良による上側のプラグの未到達による非接触、形状不良による接触断面積の縮減、各プラグ間の酸化膜などの絶縁層形成、絶縁性異物の混入など種々推測されるが、実際にプラグ間の界面を観察することが問題解決の糸口となる。このような例の場合には、プラグ界面を含む平面試料を作製してＴＥＭ観察することでプラグの連結部をプラグ軸方向から高倍率で観察できるため非常に便利である。例えば、事前にある種の検査手段を用いて、プラグ１３１Ａと１３１Ｂの間が異常と判定され、その界面を観察すべくマーク１２２Ｄを施したとする。マーク１２２Ｄは試料表面１３２に垂直方向からＦＩＢ１３３を照射し、矩型凹部を形成した後、デポジション膜を埋め込んで形成した。マーク１２２Ｄの底面はプラグ１３１Ｂの底面と同一面となるように形成した。

次に、図１５(ｃ)と同様に、試料表面１３２をＦＩＢ光学軸に平行に設置した状態で、ＦＩＢ１３３’を試料表面１３２に平行に照射して試料をその裏面から切除する。この時、ＦＩＢ入射面には保護膜が必要であるが、ここではその図示を省略した。符号１３４はＦＩＢ１３３’による裏面切除の方向を示している。切除しながら切除面を観察すると、切除面上にはプラグ１３１Ａ，１３１’Ａ，１３１”Ａの断面が観察され、さらに切除を進行させることにより切除面上にはマーク１２２Ｄの底面が観察される。ここで、符号１３４方向の裏面切除を停止する。次に、試料表面１３２側から符号１３５の方向に切除を行ない、残される薄壁部１８の厚さ１３６が１００ｎｍ前後になった時点で切除加工を終了する。このようにして作製された薄壁部１８を符号１３７または１３７’で示す矢印の方向から観察用電子線を照射してＴＥＭ観察することにより、図１６(ｂ)に示すようにプラグ１３１Ａ，１３１Ｂ，１３１”Ａ，１３１”Ｂ，マーク１２２Ｄ’の列が観察でき、注目するプラグ１３１Ａ，１３１Ｂの界面を場所を間違うことなく観察することができる。ここで、マークの凹部に埋め込むデポジション膜の材質がタングステンやプラチナ等の重金属であれば、ＴＥＭ像上ではそれが黒く観察できるため、マークとして明確に判別できるため便利である。このように、上述したマーク構造およびマーキング方法によって、試料表面下にある観察目的位置を含む平面（薄壁部）を正確に作製することが可能になる。

また、ＴＥＭステージ３１が上述した試料作製装置の内部に挿入できる構造であれば、試料基板１から摘出した微小試料片９を、ＴＥＭステージ３１上に保持した試料ホルダ１２上に直接固定できるため、上記のように微小試料片９を固定した試料ホルダ１２を改めてＴＥＭステージ３１に装着するという手作業が無くなるので便利である。この方法については、後の実施例７において詳述する。

上記実施例では、平面試料の作製方法について重点的に説明したが、試料基板１表面に対して任意の斜面での薄膜化試料をも、上記と同様の操作によって作製することができる。

＜実施例２＞
本実施例では、摘出した微小試料片９に対して、試料基板表面から所要観察面の深さ位置を正確に見出して、その面での平面試料を作製するための加工方法について説明する。

図４に、本実施例による試料作製方法の加工工程を示す。図４の(ａ)は、摘出した微小試料片９を試料ホルダ１２の上面１４上にデポジション膜１７，１７’によって固定した状態を示しており、参照符号の２２は試料基板内に形成されたコンタクトホールを、２３は試料基板表面とＦＩＢ照射により形成した斜面とによって形成された頂辺を示している。

この工程の目的は、微小試料片９上の３列のコンタクトホール２２の列のうち中央の列について、ホール底に存在する異物や欠陥等をＴＥＭ観察するために、コンタクトホールの底面を含む薄壁部（平面試料）を作製することにある。

図４(ｂ)では、先ず、平面試料を作製し易くするために、微小試料片９の頂辺２３をＦＩＢ照射により切り落とし、試料ホルダ上面１４に平行な面２４を形成する。次に、作製すべき平面試料の位置（つまり、コンタクトホール２２の底面２５の位置）を把握するために、最端部のコンタクトホール２２’の中央部断面２６を形成する。

次に、図４(ｃ)では、試料ホルダ１２の設置方向を９０°変えて、試料ホルダ上面１４をＦＩＢの光軸２７に垂直な関係とする。この状態で先に形成したコンタクトホールの中央部断面２６を観察すると、コンタクトホール底面２５を真横から明瞭に観察でき、試料表面１５からコンタクトホール底面２５までの距離を正確に把握することができる。

さらに、図４(ｄ)では、先に断面形成したコンタクトホール底面２５を基準にして、該底面２５を挟むようにして、２個の矩形形状部分２８，２８’をＦＩＢ走査することで、コンタクトホール底面２５を含む厚さ０．１μｍ程度の平面部（薄壁部）１８を形成する。この薄壁部１８が、試料基板表面１５に平行でコンタクトホール底面２５を含んだ平面試料となる。

このような手順により平面試料を作成し、この平面試料を保持した試料ホルダをＴＥＭステージ上に装着することで、コンタクトホール底面２５のＴＥＭ観察ができる。上記の説明からも十分理解できように、本発明による試料作製方法によれば、試料基板の所望の深さ位置についての平面試料を二次電子像を見ながら容易に作製することができ、従来の熟練と勘と時間とを頼りに行なっていた研磨作業による平面試料作製方法に比べ、正確かつ短時間で必要部分のみの試料作製を行なうことができる。

＜実施例３＞
先の実施例１に示した試料作製方法を実現するために使用するのに適した試料作製装置の一構成例につき図５を用いて説明する。

本実施例による試料作製装置４０は、半導体ウェハなどの試料基板４１や摘出試料の加工や観察をするために用いるＦＩＢ照射光学系４２，ＦＩＢ４３の照射によって発生する二次電子や二次イオンを検出するための二次粒子検出器４４，ＦＩＢの照射領域にデポジション膜を形成するための原料ガスを供給するためのデポジションガス供給源４５，試料基板４１を載置する試料ステージ４６，試料基板４１から摘出したμｍレベルの大きさの微小試料片を試料ホルダ１２上に移し変えるための試料移送機構４７を少なくとも備えて構成される。これらの構成部分は真空排気される試料室４９内に収納されている。

試料室４９内には、さらに、試料基板４１から分離摘出した微小試料片を固定保持するための試料ホルダ１２，さらに試料ホルダ１２を保持するためのホルダカセット５８等も具備されている。また、試料室４９外には二次粒子検出器４４からの検出信号による二次粒子像や計算処理結果などを表示するための表示装置４８をも備えている。その他に、試料ステージ４６を制御する試料ステージ制御装置５２，ＦＩＢ照射光学系４２を制御するＦＩＢ制御装置５３，デポジションガス供給源４５の制御装置５４，二次粒子検出器の制御装置５５，試料移送機構の制御装置５６なども備えられ、これらは計算処理装置５７により制御される。

ＦＩＢ照射光学系４２は、液体金属イオン源から放出したイオンをビーム制限アパーチャ，集束レンズ，対物レンズ等を通すことによってビーム径１０ｎｍ〜１００ｎｍ程度のＦＩＢ４３を形成できるものである。このＦＩＢを偏向器を用いて試料基板上１で走査することで、試料基板１にサブμｍから１０μｍレベルの大きさの走査形状に対応した形状の加工を施すことができる。

なお、ここでは、ＦＩＢ照射光学系４２の詳細構成については、特に本発明に大きく関与しないので説明を省略する。また、ここでの「加工」とは、スパッタリングによる凹部形成加工や、ＦＩＢアシストデポジションによる凸部(膜)形成加工、または、これらを組み合わせての試料基板や摘出試料片の形状変更操作を指す。ＦＩＢ照射により形成されるデポジション膜は試料移送手段４７の先端部に取り付けられたプローブ１０を試料基板４１表面に固定接続したり、試料基板４１から分離摘出した微小試料片を試料ホルダ１２上に固定載置するために使用されたり、さらには、凹部を埋めための充填材や試料表面の保護膜としても用いられる。

試料ステージ４６は真空排気される試料室４９内に設置され、ＦＩＢ照射光学系４２の各部品なども真空中に保持されている。試料ステージ４６は、試料ホルダ１２を搭載したホルダカセット５８を着脱可能に載置でき、試料ステージ制御装置５２によってＸＹＺ３軸方向の移動、および傾斜，回転を制御される。

試料移送機構４７は、試料基板４１が大口径のウェハであっても、試料基板上の任意の箇所からの微小試料片の素早い摘出を実現できるようにするために移動速度が早くストロークの大きな粗動部６０とストロークはやや狭いが高い移動分解能を有する微動部６１とで構成されている。また、試料移送機構４７は、その全体を試料ステージ４６から独立して設置され、試料片摘出位置（サンプリング位置）の大きな移動は試料ステージ４６の移動に分担させた。粗動部６０のＸＹＺ方向の駆動系はモータやギヤ，圧電素子などで構成され、数ｍｍ程度のストロークで数μｍの移動分解能を有している。微動部６１は、試料室４９内の他の部品との機械的干渉が生じないようにするためにできるだけコンパクトで、かつ、精密移動できるものであることが要求されるため、バイモルフ圧電素子を用いてサブμｍの移動分解能を実現している。バイモルフ圧電素子の先端部（移動端）には直径５０μｍ程度の細く尖鋭化したモリブデン製のプローブ１０を連結し、バイモルフ圧電素子の基端部と粗動部６０の移動端部との間は、連結棒６２を介して連結した。バイモルフ圧電素子に動作電圧を与えることで、プローブ１０に先端部はほぼＺ方向（上下方向）に微動する。また、試料移送機構４７は、試料ステージ４６を傾斜させた時、傾斜軸４６’に対して試料基板４１表面が下がる側に設置し、それと同じ側に試料ホルダ５０を搭載したホルダカセット５８の載置場所を設定した。かかる配置構成によって、試料ステージ４６の傾斜に際して試料移送機構４７と試料基板１表面とが衝突等の機械的干渉を起こすことを回避できる。

上記した試料移送機構４７の構成と類似した移送機構に関する従来技術として特開平０５−０５２７２１号公報『試料の分離方法及びこの分離方法で得た分離試料の分析方法』（従来例２）がある。この従来例２によれば、分離試料を搬送する搬送機構は、バイモルフ圧電素子３個をＸＹＺ軸に対応させて構成しているが、その搬送機構の設置位置は不明であり、唯一上記公報の図３からはステージ上に搬送機構が設置されているものと読み取れる。このように、搬送手段が試料ステージ上に設置されていると、観察対象部が例えば直径３００ｍｍのウェハの中心部である場合には、搬送機構先端部の移動ストロークが、搬送機構設置位置から試料中心部までの距離に比べて遥かに小さいため、その移動端が試料中心部（観察対象部／試料片摘出部）まで届かないという致命的問題点を有することになる。さらに、バイモルフ圧電素子は、一端(基端)を支点にして他端(移動端)が撓んで微動移動すると云う動作をするため、動作電圧印加に従って上記他端部は円弧を描くため、ＸＹ平面（水平面）内の移動では、１個のバイモルフ圧電素子の動作のみでは、搬送機構先端部（プローブ先端部）が一方向に直線的には移動しない。従って、３軸方向共にバイモルフ圧電素子で構成してプローブ先端部を所望位置に移動させるためには、３個のバイモルフ圧電素子が互いに動きを補正し合うように非常に複雑な制御をしなければならないという難点を有している。本発明による移送機構４７の構成によれば、このような難点を解決し得る。

本実施例で用いた試料ホルダ１２は、図６(ａ)に示すような、半円形状の金属薄板１２ａで、モリブデン製の直径２．９ｍｍ，厚さ４０μｍの半円板である。この半円板の直径方向の上面１４に摘出した微小試料片９を搭載する。図６(ａ)では３個の微小試料片９を搭載した場合を示している。このように複数の試料片９を搭載した試料ホルダ１２をＴＥＭ試料室内の試料ステージ上に設置し、試料室内を一度真空引きするだけで、複数個の試料を次々にＴＥＭ観察できるようにしている。また、試料ホルダ１２は上記形状に限られるものではなく、図６(ｂ)に示すような短冊状の薄板１２ｂでもよい。要は、微小試料片９を搭載できて、ＦＩＢ加工とＴＥＭ観察やＳＥＭ観察に際してのビーム照射を妨げず、加工装置４０の試料ステージ４６やＴＥＭステージ，ＳＥＭステージに搭載できる形状であればよい。

ホルダカセット５８は、試料ホルダ１２を保持するための治具であり、例えば図７(ａ)のようにして試料ステージ４６上に搭載される。試料ステージ４６は、大径のウェハをも載置できる汎用の大型ステージや数ｍｍ角のデバイスチップが搭載できる程度の小型ステージを指している。１個のホルダカセット５８に搭載する試料ホルダ１２の数は１個でも複数個でもよく、試料ステージ４６上に設置できるホルダカセット５８の数も１個でも複数個でもよい。図７(ａ)の例では、１個のホルダカセットに２個の試料ホルダ１２が搭載され、各試料ホルダ１２にはそれぞれ３個，２個の微小試料片９が固定された例で、ホルダカセット５８の１度の交換により５個の観察試料を得ることができる。また、ここでは短冊状の試料ホルダの例を示したが、試料ホルダの形状は特に短冊状に限ることはない。さらに、このホルダカセット５８は、図５のサブチャンバ５９ａと操作棒５９ｂを利用した交換機構５９により、試料室４９内の真空を維持しつつ交換できる。

試料室４９の外に出したホルダカセット５８は、微小試料片９の向きを変えるために、試料ホルダ１２の付け替えを行う。図７(ｂ)の左図は試料ホルダ１２の付け替え前の試料ホルダ１２とホルダカセット５８の配置関係を示す図で、右図は薄壁部の形成のために左図の試料ホルダ１２を９０°回転させて固定した状態を示す図である。試料ホルダの付け替え後、ホルダカセット５８を再度試料ステージ４６上に設置して、薄壁部形成のためのＦＩＢ加工を行なうことができる。このような試料ホルダ１２の向きの変更は、操作棒を用いて試料室内で行なってもよい。また、本実施例では、微小試料を分離摘出する際に、プローブとデポジション膜を利用した固着方法を採った場合について説明したが、微小試料の摘出方法は上記方法に限定されることはなく、例えばピンセットのように挟んで摘出する機構を用いて行なってもよい。

＜実施例４＞
上述したように、摘出試料片９の試料ホルダ１２への固定時と薄壁加工時とでは試料ホルダの向きが９０°異なる。摘出試料片９を試料ホルダ１２へ固定する時には試料ホルダ１２の上面（試料片取付け面）がＦＩＢ照射光学系の光学軸と平行関係に置かれ、薄壁加工時には垂直関係に置かれる。先述の実施例３では、試料ホルダ１２の９０°姿勢変更を、摘出試料片９の試料ホルダ１２への固定後にホルダカセット５８を一旦大気中に出して試料ホルダ１２を９０°回転させて固定してから再度試料室４９内に入れると云う最も簡単な方法と装置構成で実現している。ただし、この方法は、試料ホルダ１２の取り扱い時に不意の事故発生により、貴重な摘出試料片９を破損させてしまうと云う問題を伴う場合もある。

そこで、本実施例４では、試料ステージの一部に試料ステージの傾斜軸に平行な軸を中心にして回転する試料ホルダ回転具７０を具備させている。その構成例につき、図８から図１０を用いて説明する。

試料ホルダ回転具７０は、円柱状部材７１の一部に、この円柱状部材の中心軸７２を頂辺として直交する２面７３ａ，７３ｂを有する４分割円柱部７５を設けて構成し、上記２面のうちの１面（ここでは７３ａ）を試料ホルダ１２の設置面としている。

試料基板から摘出した試料片９を試料ホルダ１２へ固定するに際しては、摘出試料片９の表面（元の試料基板の表面）が試料ホルダ１２の上面（試料片取付け面）と垂直となるよう設定されているため、試料ホルダ設置面７３ａは試料ステージ面と平行になるよう静止させておき、摘出試料片９を試料ホルダ１２の上面に固定する。この時、試料ホルダ設置面７３ａはＦＩＢ光学軸７３と垂直な位置関係にある。

この時の試料ホルダ１２の向きや、ＦＩＢ光学軸との位置関係をさらに明確に示すために、図８(ｂ)に、試料ホルダ１２を通り試料ホルダ回転具７０の中心軸垂直な断面７４を矢印Ａの方向から見た断面図を示す。試料ホルダ１２は、その側面１６が４分割円柱部７５の試料ホルダ設置面７３ａと同一平面上になるように、かつ、試料片９がＦＩＢ光学軸７３の近傍に位置するように配置設定する。

次に、摘出試料片９の試料ホルダ１２上面への固定後、試料ホルダ回転具７０を適当な回転手段（図示省略）により９０°回転させて、図９(ａ)のように試料ホルダ１２の側面がＦＩＢ光学軸７３とほぼ平行となるように姿勢変更する。図９(ｂ)は、試料ホルダ１２を通る断面７４’を矢印Ｂの方向から見た図である。試料ホルダ設置面７３ａの９０°回転によって、試料ホルダ１２の上面（試料片取付け面）がＦＩＢ光学軸７３と垂直な位置関係となり、試料片９の表面（元の試料基板の表面）がＦＩＢ光学軸７３と平行な位置関係となる。この状態で試料片９に対し薄壁部形成のためのＦＩＢ加工を施す。なお、図９では、試料ホルダ回転具７０に取り付けた試料ホルダ１２が１個の場合を図示しているが、１個に限ることはない。

次に、試料ホルダ回転具７０の回転手段について、図１０を用いて説明する。円柱状部材７１は、モータ等の回転駆動手段８０，電源８１，受光器８２などと連結されており、真空室４９の外にある発光器８４からの光信号８５を真空隔壁ガラス８６を通して（または、真空室４９内に設置された発光器からの光信号を直接に）受光器８２で受け、この受光器からの出力信号を受けて電源８１がオンとなって回転駆動手段８０を動作させて、試料ホルダ設置面７３ａを９０°回転させる。この光信号８５を用いる方式によって、回転，傾斜，平面移動する試料ステージ４６上に設置された試料ホルダ回転具７０への煩わしい配線をすることなくして真空室４９の外から容易に試料ホルダ設置面７３ａを回転させることができる。従って、試料ステージ４６の電位が例えば接地電位でない場合でも試料ホルダの姿勢変更（９０°回転）が可能である。また、煩わしい配線部が不要なため、試料ホルダ回転具７０の試料ステージ４６への着脱も容易であり、ホルダ回転具７０全体を一体にしたまま、これを真空容器４９の外部に取り出すことができる。なお、円柱状部材７１の余分な回転を防止するために、試料ホルダ設置面７３ａ及びそれと直交する面７３ｂがそれぞれの回転位置で試料ステージ面と平行になった状態で回転停止させるために、ストッパ８７が設けられている。

摘出試料片を固定した試料ホルダを搭載した試料ホルダ回転具７０は、ＳＥＭステージ上に移し替えることができ、ＳＥＭ試料室中でも光信号により回転動作させることができるため摘出試料片の視点を変えての観察ができる。また、試料ホルダを円柱状部材７１から切り離して、ＴＥＭステージの先端部分に搭載することができるので、摘出試料片の平面加工（薄壁部形成）を終えた後に、小さな試料ホルダをＴＥＭステージに移し変えると云う細かな作業が不要であり、平面試料を容易にＴＥＭステージ上に移し替えて観察することができる。

＜実施例５＞
本実施例は、薄片状試料の作製方法に関するもので、実施例２で示したように観察すべき平面領域が１平面だけではない場合における加工方法の一例である。本発明による加工方法の特徴の一つは、μｍレベルで近接した複数の平面試料部を形成できることで、しかも、それぞれ試料基板表面からの深さが異なる複数の平面試料部を作製できることである。図１１の(ａ)は試料ホルダ上に固定した深さ位置の異なる複数の平面試料部を有する試料につき説明するための斜視図であり、ＴＥＭ観察時の電子線の通過方向は紙面に平行な上下方向である。一方、図１１の(ｂ)は加工した平面試料を試料基板表面１５に対し垂直な方向から見た図であり、加工手順を示している。また、図１１の(ｃ)は加工後の特に平面試料部の位置を明確に示すための図である。

図１１の(ａ)において、試料ホルダ１２の上面１４に固定された微小試料片９は、試料基板表面１５に平行で深さ（試料基板表面から平面試料部までの距離）がそれぞれ異なる複数の平面試料部１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃが形成されている。

加工方法を以下に示す。試料ホルダ上面１４に固定したクサビ形状の微小試料片９の頂辺をＦＩＢ走査によって削除した試料（図４の(ｂ)に対応）について、図１１の(ｂ)のように、所望観察領域が薄壁部（平面部）１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃとして残留するようにＦＩＢ走査により矩形凹部１０２ａ，１０２ｂ，１０２ｃ，１０２ｄ，１０２ｅ，１０２ｆを形成する。図１１の(ｃ)は形成した３箇所の平面部１０１ａ,１０１ｂ,１０１ｃを有する平面試料で、ＴＥＭ観察時には電子線１０３を上記３箇所の平面部にそれぞれほぼ垂直に照射して観察することができる。ここで、平面部１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃの厚さは、ＴＥＭ観察時に同程度の像コントラストが得られるようにほぼ同じ約１００ｎｍとし、それぞれの間の間隔は約２μｍ、基板表面１５からの深さ位置はそれぞれ１．０μｍ，０．２μｍ，０．４μｍ、開口幅はそれぞれ５μｍ，５μｍ，１２μｍとした。（図では、縦横の寸法比は誇張して書いてある。）もちろん、平面試料の作製については、これらの数値例や寸法例に限る必要はない。

このような複数の平面部を形成した試料をＴＥＭで観察した場合、１個の微小試料片でありながら、互いにμｍオーダで接近した複数の領域についてそれぞれ深さ位置の異なる部位の観察をすることができ、本例ではコンタクトホール底面の極上層面や比較的深層面での構造観察を合わせて行なうことができる。従来の平面状ＴＥＭ試料の作製方法では、１個の試料から同一深さ位置での平面試料部しか作成できなかったため、注目する観察領域の真近で異なる深さ位置についての構造観察を合わせて行なうことは不可能であったが、本発明による加工方法によってそれらを実現することができた。

＜実施例６＞
本発明による試料作製方法の更に他の特徴は、試料基板上でμｍレベルに接近した複数の平面部を形成でき、しかも、それら複数の平面部が試料基板表面に対しそれぞれ異なる傾斜角度を有している試料をも作製できることである。図１２の(ａ)は、試料ホルダ１２の上面１４上に、試料基板表面１５に対してそれぞれ傾斜角度が異なる複数の平面部１１０ａ，１１０ｂ，１１０ｃを有する試料片９を固定した状態を示す斜視図で、図１１の(ｂ)は、試料基板表面１５に対し垂直な方向から見た加工領域を示す図であり、図１１の(ｃ)は、形成された傾斜方向の異なる複数の平面部１１０ａ，１１０ｂ，１１０ｃを有する試料片９を示している。

加工手順は、クサビ型の微小試料片９を試料基板から摘出して試料ホルダ１２に固定するまでは、図１の(ａ)から図２の(ｊ)までの工程と同じであり、その後で、試料ホルダ１２の上面１４がＦＩＢ光学軸に垂直になるように姿勢変更し、図１２の(ｂ)のように、領域１１１ａ，１１１ｂ，１１１ｃについてほぼ垂直に３角形状，台形状，３角形状の凹部をそれぞれ形成して、図１２の(ｂ)のように試料基板表面１５に対してそれぞれ異なった傾斜角度を有する平面部１１０ａ，１１０ｂ，１１０ｃを形成する。

図１３は、ＴＥＭ観察に際しての説明図であり、特に、図１３の(ａ)はＴＥＭステージへの試料ホルダの設置方法を、図１３の(ｂ)，(ｃ)はＴＥＭ観察方法を説明するための図である。図１３の(ａ)において、平面化加工を施した微小試料片を固定保持した試料ホルダ１２をＴＥＭステージ３１上の所定位置に押さえ具３５’，ネジ３６’等を利用して固定設置する。ここで、試料ホルダ１２の向きは、試料ホルダ１２の上面１４がＴＥＭステージ３１の回転軸３８と垂直になるように配置設定する。

本実施例における平面化試料の平面部１１０ａ，１１０ｃは、試料基板表面に対し傾斜角を有しているため、試料基板表面に垂直に入射する電子線ではＴＥＭ観察ができない。そこで、ＴＥＭステージ３１の回転軸３８まわりの回転を利用して、平面部１１０ａや１１０ｃに電子線が垂直入射するようにＴＥＭステージ３１を回転調整する。例えば、平面部１１０ａを観察する場合には、図１３(ｂ)のようにＴＥＭステージ３１を回転調整して試料ホルダ１２を傾斜させ、電子線１０３が平面部１１０ａに垂直に入射するように（実際にはＴＥＭ像を見ながらコントラストが良好になるように）調整する。また、平面部１１０ｃを観察する場合にも、図１３の(ｃ)のようにＴＥＭステージ３１を回転調整して試料ホルダ１２を傾斜させ、平面部１１０ｃのＴＥＭ像が明瞭になるように調整する。

上記実施例では、試料から摘出する微小試料片はクサビ形状であるとして説明したが、摘出する微細試料片はクサビ形状に限られることはなく、図１５に示すような台形状であってもよい。この台形状試料片の場合、元の試料基板表面から深い位置についての平面試料を作製するのにより適している。

上述のような操作により、試料基板表面１５に対して傾斜角度の異なる平面部１１０ａ，１１０ｃおよび試料基板表面１５に平行な平面部１１０ｂをもＴＥＭ観察することができる。このような平面化試料は、従来の研磨等の方法では全く作製することができなかったが、本発明による加工方法によってそれが実現し、ＴＥＭ観察評価が可能となった。

＜実施例７＞
本実施例は、平面試料作製装置の別の構成例であり、以下図１７から図２０を用いて説明する。本実施例による試料作製装置は、試料ステージがサイドエントリ式の例である。観察対象とする試料が半導体チップ等の数ｍｍ角以下の小型のもので、試料搭載用ステージ（ここでは第１試料ステージと呼ぶ）に搭載して、この試料から目的とする部分を含む微小試料片を摘出し、ＴＥＭまたはＳＥＭと兼用のステージ（ここでは第２試料ステージと呼ぶ）上の試料ホルダに固定してＴＥＭ用の平面薄片試料またはＳＥＭ用の平面試料に仕上げる一連の加工作業を第１と第２試料ステージの抜き差しで実行でき、本試料作製装置で作製した平面ＴＥＭ試料や底面ＳＥＭ試料は試料ステージに搭載したままでＴＥＭ又はＳＥＭに挿入することで即座に観察できることが大きな特徴である。

図１７において、試料作製装置４０ａの構成は、ＦＩＢ照射光学系４２，二次粒子検出器４４，デポジションガス供給源４５，ＦＩＢ制御装置５３，デポジションガス供給源の制御装置５４，二次粒子検出器の制御装置５５の部分については実施例３（図５）で示したものと同じである。試料ステージ１４２，１４４はサイドエントリ式であり、試料室４９内の真空を開放することなく試料４１’，微小試料片９を出し入れすることができる。微小試料片を分離摘出する元の試料４１’を搭載する第１試料ステージ１４２と摘出した微小試料片を固定し各観察装置用に仕上げ加工を行なう第２ステージ１４４を別にしたことが大きな特徴である。試料ステージ１４２，１４４は、試料ステージ駆動部１４３に設けられたＹ，Ｚ方向の微動機構１４３Ｙ，１４３Ｚおよび軸回転機構１４３Ｒにより駆動でき、試料ステージ制御装置５２’により駆動制御できる。試料ステージ駆動部１４３に設けられたバルブを介して、試料室４９内の真空を開放すること無く、試料ステージ１４２，１４４を挿入することができる。なお、このサイドエントリ式の真空保持機構は周知技術である。第２試料ステージは、ＴＥＭ又はＳＥＭ用の試料ステージと兼用であり、この平面試料の作製装置で作製した平面ＴＥＭ試料または平面ＳＥＭ試料を試料ステージから取り外すことなく、試料ステージをそのままＴＥＭまたはＳＥＭ内に挿入して、試料を観察することができる。

元の試料４１’から微小試料片９を移送する試料移送機構４７は、先端にプローブ１０を有するサイドエントリ式のプローブステージ１４０及びその駆動機構１４１とから構成され、プローブ１０が破損等によって交換しなければならない時には、試料ステージと同様、ステージ部分を抜き差しすることで、試料室内の真空を開放することなく出し入れでき、プローブを短時間で容易に交換することができる。駆動機構１４１には、それぞれＸ，Ｙ，Ｚ方向の駆動手段１４１Ｘ，１４１Ｙ，１４１Ｚが備えられており、微小試料片９をプローブ１０と接続したり試料ホルダ１２に移送する時に、高精度で移動でき、これは試料搬送機構制御装置５６’で制御される。

図１７の例では、試料ステージ１４２，１４４の待機箇所１４５が設けられており、いずれかの試料ステージが試料室４９内に有る時に、別の試料ステージを待機させておくことができ、その先端部分は真空状態にも大気圧状態でも可能であり、要は塵埃等が付着しない構造であることと、異物等との不意の接触による試料の破損を防ぐ構造であることが特徴である。

さらに、本試料作製装置４０ａにおいて、試料ステージ制御装置５２，ＦＩＢ制御装置５３，デポジションガス供給源の制御装置５４，二次粒子検出器の制御装置５５，試料搬送機構制御装置５６は、計算処理装置５７によって制御され、微小試料片やプローブ１０等は、二次電子や二次イオン等の二次粒子画像としてディスプレイ４８上に表示でき、試料作製の進捗状況を拡大して監視できる機器を有している。

図１８は、第１試料ステージ１４２，第２ステージ１４４の詳細構造である。図１８(ａ)において、第１試料ステージ１４２は、元の試料基板を載置する試料台１５０と、試料台１５０をステージ軸に垂直に回転補正させるための回転調整機構と、軸方向の調整を行なうための軸方向位置調整機構とを備えている。符号１５１は回転調整を行なうための回転調整ツマミ、符号１５２は軸方向位置調整を行なうための軸方向位置調整ツマミである。回転調整ツマミ１５１及び軸方向位置調整ツマミ１５２を含んだ握り部１５３を手で掴んで試料ステージの搬送ができる。さらに試料台１５０と握り部１５３とは棒状の連結部１５４により連結されており、その先端には試料ステージ１４２の振動や振れを吸収し、軸回転を容易にするための支持部１５５を有している。また、図１７(ｂ)の第２試料ステージ１４４はＴＥＭまたはＳＥＭとの兼用のステージで、握り部１５３’，棒状部１５４’，支持部１５５’を有し、その先端には微小試料片９を固定する試料ホルダ１２を保持できる。図１８(ｃ)は第２試料ステージ１４４の先端部の詳細で、特に試料ホルダ１２の固定手段を示した図であり、試料ホルダ１２はネジ等を利用した固定治具１５６，１５６’によって保持される。この時、試料ホルダ１２の上面が試料ステージの軸と同一面であると、試料ステージ１４４をＴＥＭに導入した時に、微小試料片９の観察所望領域がＴＥＭの視野から大きく外れることがなく、容易に見つけられる。さらに、第２試料ステージ１４４に搭載する試料ホルダ１２は、図６に示した形状以外にも、図１８(ｄ)のような一部に平坦部１５７を有する半円形状でもよい。この形状の利点は、平坦部１５７と面接触する部位を試料ステージ側に設けておくことによって、試料ホルダ１２の上面を試料ステージの回転軸と平行に設置し易くできると共に、従来のＴＥＭステージ（例えば図３(ｂ)）上にも設置でき、握り部から試料部までの長さの異なる別のＴＥＭでも観察可能である。

図１９は第２試料ステージの使用方法を説明する図である。第２試料ステージ１４４は、摘出した微小試料片９を試料ホルダ１２上に固定する時と、ＴＥＭやＳＥＭ対応の仕上げ加工をする時で、ＦＩＢの入射方向を変える必要があるため試料ステージ全体を軸回転補正しなければならない。図１９(ａ)は摘出した微小試料片９の試料ホルダ１２への固定時の向きである。ＦＩＢ４の入射方向は紙面の上下方向である。図１９(ｂ)は、試料ホルダ１２部分を拡大して、エネルギービーム４’と試料ホルダ１２，微小試料片９の方向関係を明確にした図である。微小試料片９における元の試料の表面はエネルギービーム軸に垂直である。微小試料片９の固定後に、試料ステージ１４４を引き抜くことなく、その場で９０°試料ステージの握り部１５３’を回転させることで試料片９における元の試料の表面をＦＩＢ４に対して平行に設定できる。図１９(ｃ)は、９０°回転後の試料ステージ１４４の状態を示す。図１９(ｄ)は、試料ホルダ１２の拡大図で、試料ホルダ１２は微小試料片の固定時に比べ９０°回転している。第２試料ステージ１４４の９０°回転に際しては握り部１５３’の一部に試料ホルダ１４４の向きを示す目印１５８を記しておくことで、薄壁部がどの方向を向いているかを試料作製装置の外から一目で確認でき、微小試料片９に無用のＦＩＢを照射して損傷を与えずに済む。また、この目印１５７は、第２試料ステージ１４４をＴＥＭやＳＥＭ内に導入した時にも観察試料面がどちらを向いているかも示しているのでＴＥＭやＳＥＭ内に間違った方向で入れることはない。

さらに、先の図１及び図２の手順に従って作製された局所領域の平面試料は、図２０のように、第２試料ステージ１４４を試料作製装置４０から引き抜いて、ＴＥＭ１６０またはＳＥＭ１６１内に挿入することで、小さな試料ホルダ１２の付け替えや、微小試料片９そのものに触れることなくして平面ＴＥＭ観察や平面ＳＥＭ観察に移行できるため、オペレータに対して過度の精神的緊張を与えずに済むことが大きな利点である。

なお、上記した実施例においては、加工するビームとして集束イオンビームを取り上げて説明してきたが、これは集束イオンビームに限ることは無く、ステンシルマスクに設けた開口パターンの縮小形状の加工を一括して行うことのできる投射イオンビームであっても良いし、加工精度は集束イオンビームや投射イオンビームほど良くはないが加工速度が早いレーザービーム等のエネルギービームに依ってもよい。これらの場合、基本的にエネルギービームの光軸に対して垂直面の試料台上に載置した試料において、試料台に平行な面を有する試料を平面試料と云う。また、装置構成は投射イオンビーム利用のものでもレーザービーム利用のものであっても図５と同様であり、基本的には、光学系を置き換えて、レーザビームの場合は、検出部はは反射光の受光器を設けておけばよい。

また、上記実施例においては、平面ＴＥＭ試料について重点的に説明してきたが、ＳＥＭ観察のための平面試料についても殆ど同様だが、ＳＥＭ観察の場合は薄壁状に加工する必要はなく、片面の露出のみでよい。本方法によって、ＳＥＭ観察のための、ある特定の平面座標でしかも特定深さの平面を有する観察試料が形成できる。さらに、このようにして形成した平面試料はいわゆる観察ばかりではなく、観察平面内のエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＸ），オージェ電子分光法（ＡＥＳ），二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）等による元素分析にも適用できるものであることは云うまでもない。

また、本願明細書中においては、透過型電子顕微鏡による観察例として、いわゆる透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）による観察例を挙げて説明してきたが、走査型の透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）による観察にも適用できるものであること云うまでもない。

本発明の一実施例になる薄片状試料の作製方法における加工工程の前半部分を説明するための図。 本発明の一実施例になる薄片状試料の作製方法における加工工程の後半部分を説明するための図。 図１及び図２に示した加工工程を経て作製された薄片状試料のＴＥＭ観察時の状態を説明するための図。 本発明の他の一実施例になる薄片状試料の作製方法における加工手順を説明するための図。 本発明の一実施例になる薄片状試料の作製装置の一構成例を示す図。 図５に示した薄片状試料の作製装置における試料ホルダ１２の具体的構成例を示す図。 図５に示した薄片状試料の作製装置における試料ホルダ１２とホルダカセット５８との配置関係を説明するための図。 本発明の別の一実施例になる薄片状試料の作製装置における試料ホルダ１２の回転機構の具体的構成例を示す図。 図８に示した試料ホルダ回転機構７０の動作を説明するための図。 図８に示した試料ホルダ回転機構７０を回転駆動させる手段の具体的構成例を示す図。 本発明のさらに他の一実施例になる薄片状試料の作製方法における加工手順を説明するための図。 本発明のさらに他の一実施例になる薄片状試料の作製方法における加工手順を説明するための図。 図１２に示した加工工程を経て作製された薄片状試料のＴＥＭ観察時の状態を説明するための図。 本発明による平面試料の作製方法において、特に、摘出した微小試料片を試料ホルダに固定する方法を説明するための図。 本発明の一実施例になる平面試料の作製方法の一実施例を示す図であり、特にマーキングの説明をするための図。 本発明の一実施例になる平面試料の作製方法のうち、特にマーキングをさらに具体的に説明するための図。 本発明の一実施例になる試料作製装置の一構成例を示す図。 図１７に示した試料作製装置における試料ステージの具体的構成例を示す図。 図１７に示した試料作製装置を用いて平面試料を作製する場合の試料ステージの設置関係を説明するための図。 図１７に示した試料作製装置とＴＥＭまたはＳＥＭとの間の連携を説明するための図。

符号の説明

１…試料基板、４…ＦＩＢ（集束イオンビーム）、５，５’…矩形穴、６…垂直溝、８…傾斜溝、９…微小試料片、１０…プローブ、１１…デポジション膜、１２…試料ホルダ、１４…試料ホルダ上面、１５…試料基板表面、１６…試料ホルダ側面、１７，１７’…デポジション膜、１８…薄壁部、２１…入射電子線、２１’…透過電子線、１９…正常断面、２０…異常断面、３１…ＴＥＭステージ、４６…試料ステージ、１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃ…平面試料部、１１０ａ，１１０ｂ，１１０ｃ…平面試料部。

Claims (1)

1. 試料ステージ上に載置した試料基板の一部を上記試料基板表面に対して略平行な観察面を有する平面試料に加工するための平面試料の作製方法であって、上記試料基板にエネルギービームを照射することによって上記平面試料に加工すべき領域を含む微小試料片を上記試料基板から分離摘出しこの分離摘出した上記微小試料片を試料ホルダ上に固定する工程と、この試料ホルダ上に固定した上記微小試料片の少なくとも一部をエネルギービームの照射によって上記試料基板の表面に対して略平行な観察面を有する平面試料に加工する工程とを含むことを特徴とする平面試料の作製方法。

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