JP2006073388A - 配向性カーボンナノチューブのパターン化された柱形状集合体および電界放出型冷陰極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 第一の基体上に均一で高さが一定の配向性CNT膜を準備し、また第二の基体として複数個の接着スポットを1個のスポット面積が0.01mm2以下で任意の位置にパターン形成したものを準備し、第一の基体上の該配向性CNT膜表面に該第二の基体上の接着スポットを重ねて接着し、第二の基体の接着スポット部分のみ配向性CNT膜を残して第一の基体を剥離することにより、第二の基体上に垂直配向性があり高さが一定であるCNTからなる面積0.01mm2以下の配向性CNT集合体、つまり配向性CNTの柱形状集合体をパターン形成する。
【選択図】 図5
Description
すなわち、本発明の第一は、第一の基体上に配向性カーボンナノチューブ膜を形成する工程と、第二の基体上に複数個の接着スポットを1個のスポット面積が0.01mm2以下で任意の位置にパターン形成する工程と、第一の基体上の該配向性カーボンナノチューブ膜表面に該第二の基体上の接着スポットを重ねて接着する工程と、該接着スポットに接着した配向性カーボンナノチューブを第一の基体から剥離する工程を経ることにより、第二の基体上の該接着スポットに配向性カーボンナノチューブが集合してなる柱形状の集合体を形成させることを特徴とする、配向性カーボンナノチューブのパターン化された柱形状集合体の製造方法である。
また、本発明の第二は、電界電子放出型冷陰極の製造方法であって、第二の基体として導電性の基板を用いることにより、該電極基板上に配向性CNTのパターン化された柱形状集合体を形成することを特徴とする電界放出型冷陰極の製造方法である。
ここで、第二の基体上に複数個の接着スポットを1個のスポット面積が0.01mm2以下で任意の位置にパターン形成する方法としては、種々の方法が挙げられる。
実施例1
(第一の基体上にある配向性CNT膜の準備)
支持基体として、シリカ25%、アルミナ75%の組成で、厚さ2mm、一辺30mmの角型シリカアルミナ板を用い、真空蒸着法にてアルミニウムを0.13μmの厚みで被覆して基礎基体を得た。次いで、濃度0.2mol/lの硝酸コバルト水溶液に10分間浸漬した。該基体を引き上げた後、400℃、3時間空気中で焼成し、CNT成長用基体を得た。焼成後、アルミニウム蒸着側を水平上向きにして、CNT成長用基体を石英管状炉内に設置した。水平方向にアルゴンを360ml/minで送気しながら管状炉を700℃まで昇温した。続いて、700℃に保持したまま、360ml/minのアルゴンにプロピレンを120ml/minで混合させて管状炉内に送気した。プロピレン/アルゴン混合ガスを8分間流した後、再びアルゴンのみに切り替えて流しながら、管状炉の加熱を止めて、室温まで放冷した。反応終了後、基礎基体表面を走査型電子顕微鏡(SEM)観察した結果、基礎基体上側に厚さ50μmの配向性CNT膜が形成されたことが確認できた。
当該膜は、垂直方向に配向したCNTからなっており、厚さは一定で膜の表面は平滑である。また、この配向膜の透過型電子顕微鏡(TEM)観察を行ったところ、配向膜を構成するCNTは、外径5〜8nm、5〜7層程度の多層CNTであった。
次に、配向性CNT膜の表面と、予め30℃湿度80%雰囲気下で2時間湿潤させたポリビニルアルコールから成る水溶性シート(第一の可撓性基体)の表面とを接触させ、プレス機で2MPaかけて圧着した。圧着、乾燥後、水溶性シートを引っ張り、配向性CNT膜を残して基礎基体を剥離することにより、水溶性シートの表面に配向性CNT膜を作製した。さらに、水溶性シートに転写された配向性CNT膜の表面を、粘着性アクリル樹脂/ポリオレフィンから成る接着性シート(第二の可撓性基体)の表面に接触させ、プレス機で2MPaかけて圧着した。圧着後、試料全体を湿度90%雰囲気下に1時間置き、水溶性シートを湿潤させて配向性CNT膜から剥離することにより、接着性シート表面に配向性CNT膜を転写により作製し、第一の基体上に配向性CNT膜を準備した。
(第二の基体への転写)
2.5cm*7.5cmのガラス板にアルミニウムを蒸着して導電層を形成することにより導電性の基板を準備した。導電層表面に導電性銀ペーストを1個のスポット径10μm以下のスクリーン製版を用いてスクリーン印刷した。その結果、直径18μm、厚さ5μmで導電性銀ペーストをパターニングできた。ここで、接着性シート上に前記作製した配向性CNT膜の表面とスクリーン印刷した前記導電性銀ペーストを接触させ、8.0MPaでプレス後に、アルゴン雰囲気下で100℃まで加熱した。冷却後、導電性銀ペーストに接着した配向性CNT膜を残して接着性シートを剥離することにより、配向性CNTのパターン化された柱形状集合体が転写された電界放出型冷陰極を得た。図5に柱形状の配向性CNTパターンのSEM像を示した。
陰極として電界電子放出測定を行った結果を図6に示した。横軸に電界V/μm、縦軸に電流密度mA/cm2を表した。
(第一の基体上にある配向性CNT膜の準備)
第一の基体上にある配向性CNT膜は実施例1と同様に製造した。
(第二の基体への転写)
2.5cm*7.5cmのガラス板にアルミニウムを蒸着して導電層を形成することにより導電性の基板を準備した。ディスペンサーを用い、導電層表面に導電性銀ペーストを1個のスポット直径100μmでパターニングした。ここで、接着性シート上に前記作製した配向性CNT膜の表面とディスペンサーでパターニングした導電性銀ペーストを接触させ、2.0MPaでプレス後に、アルゴン雰囲気下で150℃まで加熱した。冷却後、導電性銀ペーストに接着した配向性CNT膜を残して接着性シートを剥離することにより、導電性銀ペースト上に配向性CNTのパターン化された柱形状集合体が接着された電界放出型冷陰極を得た。
陰極として電界電子放出測定を行った結果を図6に示した。
(第一の基体上にある配向性CNT膜の準備)
第一の基体上にある配向性CNT膜は実施例1と同様に製造した。
(第二の基体への転写)
2.5cm*7.5cmのガラス板にアルミニウムを蒸着して導電層を形成することにより導電性の基板を準備した。導電層表面に導電性銀ペーストを15μmの厚みでスクリーン印刷し、この導電性銀ペースト上に直径5μmのニッケル粒子を一面に敷きつめた。ここで、接着性シート上に前記作製した配向性CNT膜の表面とニッケル粒子を敷きつめた導電性銀ペーストを接触させ、2.0MPaでプレス後に、アルゴン雰囲気下で150℃まで加熱した。冷却後、導電性銀ペーストに接着した配向性CNT膜を残して接着性シートを剥離することにより、ニッケル粒子の隙間に配向性CNTのパターン化された柱形状集合体が接着された電界放出型冷陰極を得た。
陰極として電界電子放出測定を行った結果を図6に示した。
(第一の基体上にある配向性CNT膜の準備)
第一の基体上にある配向性CNT膜は実施例1と同様に製造した。
(第二の基体への接着)
ガラス板に導電層を形成した電極基板を準備した。導電層表面に導電性銀ペーストを15μmの厚みでスクリーン印刷した。ここで、接着性シート上に前記作製した配向性CNT膜の表面とスクリーン印刷した前記導電性銀ペーストを接触させ、2.0MPaでプレス後に、アルゴン雰囲気下で150℃まで加熱した。冷却後、導電性銀ペーストに接着した配向性CNT膜を残して接着性シートを剥離することにより、配向性CNT膜が転写された電界放出型冷陰極を得た。
陰極として電界電子放出測定を行った結果を図6に示した。
2 配向性CNT膜
3 第二の基体
4 柱形状の配向性CNT集合体
5 接着性バインダー
6 非接着性物質
7 凸部分
8 粒子
Claims (13)
- 第一の基体上に配向性カーボンナノチューブ膜を形成する工程と、第二の基体上に複数個の接着スポットを1個のスポット面積が0.01mm2以下で任意の位置にパターン形成する工程と、第一の基体上の該配向性カーボンナノチューブ膜表面に該第二の基体上の接着スポットを重ねて接着する工程と、該接着スポットに接着した配向性カーボンナノチューブを第一の基体から剥離する工程を経ることにより、第二の基体上の該接着スポットに配向性カーボンナノチューブが集合してなる柱形状の集合体を形成させることを特徴とする配向性カーボンナノチューブのパターン化された柱形状集合体の製造方法。
- 接着スポットの1個のスポット面積が0.0001mm2以下であることを特徴とする請求項1記載の配向性カーボンナノチューブのパターン化された柱形状集合体の製造方法。
- 接着スポットを任意の位置にパターン形成する方法が、該第二の基体上に接着性バインダーを任意の位置に塗布する方法である請求項1または2記載の配向性カーボンナノチューブのパターン化された柱形状集合体の製造方法。
- 接着性バインダーを任意の位置に塗布する方法が、スクリーン印刷法、ディスペンサー法、またはインクジェット法である請求項3記載の配向性カーボンナノチューブのパターン化された柱形状集合体の製造方法。
- 接着スポットを任意の位置にパターン形成する方法が、接着性バインダーを塗布した第二の基体表面に非接着性物質を配置する方法である請求項1または2記載の配向性カーボンナノチューブのパターン化された柱形状集合体の製造方法。
- 接着スポットを任意の位置にパターン形成する方法が、第二の基体の表面を任意の凸凹形状とし、凸の位置のみに第一の基体上の配向性カーボンナノチューブ膜表面を接着させることを特徴とする請求項1または2記載の配向性カーボンナノチューブのパターン化された柱形状集合体の製造方法。
- 接着スポットを任意の位置にパターン形成する方法が、任意の凸凹形状とした第二の基体の表面上に接着性バインダーを塗布し、該基体表面の凸の位置に選択的に接着することを特徴とする請求項6記載の配向性カーボンナノチューブのパターン化された柱形状集合体の製造方法。
- 第二の基体を凸凹形状とする方法が、第二の基体のエッチングまたはリソグラフィー法であることを特徴とする請求項6または7記載の配向性カーボンナノチューブのパターン化された柱形状集合体の製造方法。
- 第二の基体を凸凹形状とする方法が、第二の基体上の任意の位置に粒子を配置し、粒子部分を凸とする方法であることを特徴とする請求項6または7記載の配向性カーボンナノチューブのパターン化された柱形状集合体の製造方法。
- 第一の基体が可撓性基体であることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の配向性カーボンナノチューブのパターン化された柱形状集合体の製造方法。
- 第二の基体が導電性の電極基板、接着性バインダーが導電性ペーストであって、請求項3〜10のいずれかに記載の方法により電極基板上に形成された配向性カーボンナノチューブのパターン化された柱形状集合体を用いる電界放出型冷陰極の製造方法。
- 導電性ペーストが、導電性銀ペースト、導電性金ペースト、導電性カーボンペースト、または導電性銅ペーストである請求項11記載の電界放出型冷陰極の製造方法。
- 請求項11または12記載の方法により製造された電界放出型冷陰極。
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