JP2006061995A - 研磨液組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】以下の条件を満たす研磨材と水とを含有する研磨液組成物:(1)標準試験Aにおける孔径0.5μmのフィルター通液量が3.7g/分・cm2以上;(2)研磨材の一次平均粒径が50nm以下;及び(3)研磨材の含有量が2〜40重量%;並びに該研磨液組成物を仕上げ研磨工程に用いる基板の製造方法。
【選択図】なし
Description
〔1〕 以下の条件を満たす研磨材と水とを含有する研磨液組成物:
(1)標準試験Aにおける孔径0.5μmのフィルター通液量が3.7g/分・cm2以上、
(2)研磨材の一次平均粒径が50nm以下、及び
(3)研磨材の含有量が2〜40重量%、
〔2〕 前記〔1〕記載の研磨液組成物を仕上げ研磨工程に用いる基板の製造方法、
に関する。
(1)試験温度:25℃
(2)吸引圧力:−100kPa
(3)ろ過フィルター:
メンブランフィルター:
(a5)材質:親水性PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)
(b5)孔径:0.5μm(JIS K3832に記載の方法で、該フィルターを通して連続した気泡が出始める点の圧力が0.14MPa以上に相当)
(c5)厚さ:35μm
(d5)ろ過面積:17.3cm2 (直径=47mm)
(e5)多孔度:79%
多孔度=(PTFEの密度−メンブランフィルターの密度)/メンブランフィルターの密度×100(%)
メンブランフィルターの密度=フィルターの単位面積当たりの重量/メンブランフィルターの厚み
例えば、アドバンテック東洋社製「H050A047A」を使うことができる。
減圧の方法は特に限定はないが、例えば、水循環式のアスピレーターを用いることができる。
(a2)材質:親水性PTFE
(b2)孔径:0.2μm(JIS K3832に記載の方法で、該フィルターを通して連続した気泡が出始める点の圧力が0.24MPa以上に相当する)
(c2)厚さ:35μm
(d2)ろ過面積:63.6cm2 (直径=90mm)
(e2)多孔度:71%
(a1)材質:親水性PTFE
(b1)孔径:0.1μm(JIS K3832に記載の方法で、該フィルターを通して連続した気泡が出始める点の圧力が0.38MPa以上に相当する)
(c1)厚さ:35μm
(d1)ろ過面積:63.6cm2 (直径=90mm)
(e1)多孔度:71%
表1に示すように、コロイダルシリカとしては、コロイダルシリカスラリーA(デュポン社製、D90/D50=2.5)、B(Akzo Nobel社製、D90/D50=1.2)、C(デュポン社製、D90/D50=1.4)及びD(デュポン社製、D90/D50=1.4)を用いた。プリーツフィルター(「MCP―JX―E10S」、孔径:1μm、アドバンテック東洋社製)とプリーツフィルター(「MCS−045−E10S」、孔径:0.45μm、アドバンテック東洋社製)とを直列に接続し、送液ポンプを用いてこの順に上記コロイダルシリカのスラリーを通液させた。フィルターを通過したろ液に、表1に記載のHEDP(60重量%水溶液)と過酸化水素(35重量%水溶液)と硫酸(98重量%)あるいはアンモニア水(28重量%)とイオン交換水との混合液を攪拌下混合し、所定のpHの研磨液組成物を得た。
表1に示すように、コロイダルシリカとしては、コロイダルシリカスラリーA及びCを用いた。デプスフィルター(「TCPD―03A―S1FE」、孔径:3μm、アドバンテック東洋社製)とプリーツフィルター(「MCP―JX―E10S」、孔径:1μm、アドバンテック東洋社製)とプリーツフィルター(「MCP−JX−E10S」、孔径:1μm、アドバンテック東洋社製)とを直列に接続し、送液ポンプを用いてこの順に上記コロイダルシリカのスラリーを通液させた。フィルターを通過したろ液に、表1に記載のHEDP(60重量%水溶液)と硫酸(98重量%)と過酸化水素(35重量%水溶液)とイオン交換水との混合液を攪拌下混合し、所定のpHの研磨液組成物を得た。
表1に示すように、コロイダルシリカとしては、コロイダルシリカスラリーAを用いた。プリーツフィルター(「MCP―HX―E10S」、孔径:2μm、アドバンテック東洋社製)とプリーツフィルター(「MCP−HX−E10S」、孔径:2μm、アドバンテック東洋社製)とを直列に接続し、送液ポンプを用いてこの順に上記コロイダルシリカのスラリーを通液させた。フィルターを通過したろ液に、表1に記載のHEDP(60重量%水溶液)と硫酸(98重量%)と過酸化水素(35重量%水溶液)とイオン交換水との混合液を攪拌下混合し、所定のpHの研磨液組成物を得た。
表1に示すように、コロイダルシリカとしては、コロイダルシリカスラリーST−50(日産化学工業社製、D90/D50=1.1)をイオン交換水撹拌下に加えて、コロイダルシリカ濃度を24重量%に調整したものを用いた。更に、それをセルロースアセテート製メンブランフィルター(「C045A090C」、孔径:0.45μm、直径:90mm、アドバンテック東洋社製)で吸引濾過し、所定のpHの研磨液組成物を得た。
表1に示すように、コロイダルシリカとしては、コロイダルシリカスラリーDに、表1記載のHEDP(60重量%水溶液)と硫酸(98重量%)と過酸化水素(35重量%水溶液)とイオン交換水との混合液を攪拌下混合し、所定のpHの研磨液組成物を得た。
(1)吸引圧力設定手段:水循環式アスピレーター(「CIRCULATING ASPIRATOR WJ−15」、柴田科学器械工業社製)を用い、アスピレーターと吸引濾過器との間(吸引濾過器から20cm離れた位置)に圧力計を接続して、濾過中の圧力を−100kPaに調整した。
(2)吸引濾過器:減圧濾過用フィルターホルダー(型番:KGS−47、アドバンテック東洋社製)付の1L吸引瓶
(3)フィルター:メンブランフィルターA(「H050A047A」、アドバンテック東洋社製)材質:親水性PTFE、孔径:0.5μm、厚さ:35μm、ろ過面積:17.3cm2 (直径=47mm)、多孔度:79%。メンブランフィルターB(「H020A090C」、アドバンテック東洋社製)材質:親水性PTFE、孔径:0.2μm、厚さ:35μm、ろ過面積:63.6cm2 (直径=90mm)、多孔度:71%)。メンブランフィルターC(「H010A090C」、アドバンテック東洋社製)材質:親水性PTFE、孔径:0.1μm、厚さ:35μm、ろ過面積:63.6cm2 (直径=90mm)、多孔度:71%)。
(1)通液時間:1分(300gの研磨液組成物を2秒間でフィルター上に入れ終わった時点から1分)
(2)通液量:通液1分後の吸引瓶中の研磨液組成物の重量(g)をフィルターのろ過面積で除して求めた。
(1)研磨試験機:スピードファム社製両面9B研磨機
(2)研磨布:フジボウ社製パッド(厚さ0.9mm、開孔径30μm)
(3)研磨盤回転数:32.5r/min
(4)研磨液組成物供給量:100mL/min
(5)研磨時間:4分
(6)研磨荷重(定盤圧力):7.8kPa
(7)投入した基板の枚数:10枚
(1)測定機器:VISION PSYTEC社製、「MicroMax VMX−2100CSP」
(2)光源:2Sλ(250W)及び3Pλ(250W)共に100%
(3)チルド角:−6°
(4)倍率:最大(視野範囲:全面積の120分の1)
(5)観察領域:全面積(外周95mmφで内周25mmの基板)
(6)アイリス:notch
(7)評価:研磨試験機に投入した10枚の基板の中、無作為に4枚を選択し、その4枚の基板の各々両面にあるナノスクラッチ数(本)の合計を8で除して、基板面当たりのナノスクラッチ数(本/面)を算出した。また、表に記載したナノスクラッチの評価は比較例1のナノスクラッチ数(295本/面)に対する相対評価で行った。
(1)測定機器:Veeco社製、「TM−M5E」
(2)モード:ノンコンタクト
(3)Scanrate:1.0Hz
(4)Scanarea:10×10μm
(5)評価:基板の両面について、内周と外周間の中心を120°毎に3点測定し、計6点の平均値を求めた。
(1)測定機器:ランク・テーラー・ボブソン社製、タリーステップ
(2)ハイパスフィルター:80μm
(3)測定長さ:0.64mm
Claims (6)
- 以下の条件を満たす研磨材と水とを含有する研磨液組成物:
(1)標準試験Aにおける孔径0.5μmのフィルター通液量が3.7g/分・cm2以上、
(2)研磨材の一次平均粒径が50nm以下、及び
(3)研磨材の含有量が2〜40重量%。 - さらに、以下の条件を満たす請求項1記載の研磨液組成物:
(4)標準試験Cにおける孔径0.1μmのフィルター通液量が0.13g/分・cm2以上。 - pHが8以下である、請求項1又は2記載の研磨液組成物。
- 研磨材がコロイダルシリカである請求項1〜3いずれか記載の研磨液組成物。
- 請求項1〜4いずれか記載の研磨液組成物を仕上げ研磨工程に用いる基板の製造方法。
- 基板が精密部品基板である請求項5記載の基板の製造方法。
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