JP2006047689A - 光学フィルターの製造方法およびこれを用いた有機elディスプレイ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 透明基板1上に、各画素毎の入射光を色補正するカラーフィルター層3が少なくとも形成された光学フィルター10の製造方法であって、前記カラーフィルター層3の上に透明なガスバリア層6を真空成膜法で形成する工程と、前記ガスバリア層6の上に透明層7をウェット塗布法で形成する工程と、を含むことを特徴とする。
【選択図】 図2
Description
以下、本発明の製造方法の一例としての図1、図2、およびに本発明の有機ELディスプレイとしての図3に基づいて説明する。図1、図2、および図3を引用して説明する以下の例では、有機EL発光層は、その層全域に渡って同じ色を発光するものであり、有機ELディスプレイはCCM方式により、光の三原色を利用したフルカラー表示を行うものとする。また、平坦化層も設けた構成としている。もとより、本発明は上記の方式、構成に限定されるものではない。
先ず、透明基板を準備する。本発明において、透明基板1は、光学フィルターを支える支持体であるとともに、その上に形成したカラーフィルター等を保護する機能を有し、透明で表面平滑なガラス基板やプラスチック基板が用いられる。具体的には、ガラス基板(無アルカリガラス、ソーダライムガラスの他、ポリイミド系やメタクリル酸系樹脂等の透明なプラスチック基材を含む。)等を用いることができる。また、透明基板1の厚さも特に限定されるものではないが、通常0.5〜1.5mm程度である。透明基板1は、必要に応じて、さらに、観察側に擦傷防止のためのハードコート層、帯電防止層、汚染防止層、反射防止層、防眩層等が直接積層されていてもよく、あるいはタッチパネルのような機能が付加されていてもよい。
次に、図1(a)に示すように、透明基板1上にブラックマトリックス層2を形成する。
本発明において、ブラックマトリックス層2は、各画素毎に発光する区域を区画すると共に、発光する区域どうしの境界における外光の反射を防止し、画像、映像のコントラストを高めるためのもので、必ずしも設けなくてよいが、コントラストを向上させる以外に、カラーフィルター層をはじめ、有機ELディスプレイを構成するブラックマトリックス層2以降の各層を、ブラックマトリックス層2の開口部に対応させて作製する上で、形成することが好ましい。ブラックマトリクス層2は、通常は、黒色の細線で構成された、縦横の格子状等、もしくは一方向のみの格子状等の、開口部を有するパターン状に形成されたものである。有機EL素子の発光による光は、このブラックマトリックス層2の開口部を経由し、観察側に到達する。
次に、図1(b)に示すように、ブラックマトリクス層2を形成した透明基板1上に、カラーフィルター層3を形成する。
本発明において、カラーフィルター層3は、通常は、青色用、緑色用、及び赤色用の三種類が規則的に配列したものであり、各色の顔料もしくは染料とバインダー樹脂で構成されている。カラーフィルター層3の各色の部分は、ブラックマトリクス層2がある場合、その開口部毎に設けたものであってもよいが、便宜的には、図1における手前側から奥側の方向に帯状に設けたものであってよい。
上記のようなバインダー樹脂中に、上記の着色剤を、形成されるカラーフィルター層3中に5〜50%含有されるように配合して、着色した塗布用の組成物を調製する。このとき、分散剤を顔料100重量部に対して30〜100重量部の範囲で含有させることができる。
なお、紫外線硬化性樹脂を用いる場合には、必要に応じて増感剤、塗布性改良剤、現像改良剤、架橋剤、重合禁止剤、可塑剤、難燃剤等を含有してもよい。
次に、図1(c)に示すように、カラーフィルター層3上に色変換層4を積層する。
本発明において、色変換層(CCM層)4を用いる場合には、色変換層4としては、蛍光色素を透明樹脂中に分散したものが用いられる。例えば、青色発光の有機発光層を用いる場合には、色変換層4は、青色の入射光を赤色または緑色に変える機能をもつものを意味する。
このような青色の発光部材の発光を、橙色から赤色発光にまたは緑色に変換する蛍光色素については、例えば、4−ジシアノメチレン−2−メチル−6−(p−ジメチルアミノスチルリン)−4H−ピラン等のシアニン系色素、1−エチル−2−〔4−(p−ジメチルアミノフェニル)−1,3−ブタジエニル〕−ピリジウム−パーコラレイト(以下ピリジン1)等のピリジン系色素、ローダミンB、ローダミン6G等のローダミン系色素、他にオキサジン系を挙げることができる。さらに、各種染料(直接染料、酸性染料、塩基性染料、分散染料等)も蛍光性があれば可能である。また、前記蛍光色素を樹脂中にあらかじめ練りこんで顔料化したものでもよい。
これらの蛍光色素は、必要に応じて、単独または混合して用いてもよい。特に赤色への蛍光変換効率が低いので、上記色素を混合して用いて、発光から蛍光への変換効率を高めることもできる。
次に、図1(d)に示すように、色変換層4上に平坦化層5を形成する。
本発明において、平坦化層5は、下層を保護する役割を有すると共に、下層の厚みが一定しない場合には、それらの表面をならして平坦化した面とし、上層を形成する工程での影響を低減する目的で設けられる。
本発明において、カラーフィルター層3もしくは色変換層4の上に平坦化層5を設ける場合には、平坦化層5は、例えば、色変換層4より下層の構成により段差(表面凹凸)が存在する場合に、この段差を解消して平坦化を図り、有機発光層形成における厚みムラ発生を防止する平坦化作用をなすものである。
上記の平坦化層5の形成は、上記の樹脂材料が液体の場合、スピンコート、ロールコート、キャストコート等の方法で塗布して成膜し、光硬化型樹脂の場合は紫外線照射後に必要に応じて熱硬化させ、熱硬化型樹脂の場合は成膜後そのまま熱硬化させる。また、使用材料がフィルム状に成形されている場合、直接、あるいは、粘着剤を介して貼着することができる。このような平坦化層5の厚みは、例えば、2〜7μm程度とすることができる。
次に、図1(e)に示すように、平坦化層5の上にガスバリア層6を真空成膜法により形成する。
本発明において、ガスバリア層6としては、低温真空成膜による透明無機膜、または透明樹脂膜、あるいは有機−無機ハイブリッド材料による膜が用いられるが、ガスバリア性が高い点から、透明無機膜が好ましい。透明無機膜の形成は、真空状態で形成できる膜の形成方法であれば特に限定されず、例えば、スパッタリング法、CVD法、イオンプレーティング法、EB蒸着法や抵抗加熱法等の真空蒸着法、レーザーアブレーション法等が挙げられる。このうち、有機EL素子の生産を考慮すると、スパッタリング法、イオンプレーティング法、CVD法が好ましく、さらには、スパッタリング法を用いることがより好ましい。スパッタリング法を用いることにより、高生産性で、品質安定性に優れたガスバリア層6を形成することができる。
本発明において、ガスバリア層6の厚さは、特に限定されるものではなく、透明無機膜を堆積する基板や薄膜の種類、単層か多層かによっても左右されるので一概に規定できないが、通常、全体で50nm〜2μm程度である。ガスバリア層6の膜厚が100nm未満であるとガスバリア性が不十分であり、また2μmを超えると薄膜の膜応力によるクラック等の現象が生じ易いからである。
次に、図2に示すように、ガスバリア層6の上に透明層7をウェット塗布法により形成する。
ウェット塗布する透明層7の材料としては、有機ポリマー、有機−無機ハイブリットポリマー、無機物分散溶液等の、ウェット塗布法により成膜可能な、粘度5cp〜100cpの溶液材料を用いる。さらに、低吸湿性、脱水分性に優れ、後工程のプロセスに適するような耐熱性、低揮発性の材料が好ましく、低吸水性のポリマー、気体透過性の低いポリマー、耐熱性ポリマー等が好ましい。
例えば、透明層7を形成する塗布材料として樹脂を用いる場合には、ポリカーボネ‐ト樹脂、環状ポリオレフィン樹脂、ノルボルネン系樹脂、4−メチルペンテン樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂、ポリプロピレンテレフタレート樹脂、フッ素系樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、エポキシ系樹脂、シリコーン樹脂、ポリアクリレート樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリイミドアミド樹脂、もしくはマレイン酸樹脂等の透明樹脂が挙げられる。または、アクリレート系、メタクリレート系、ポリ桂皮酸ビニル系、もしくは環化ゴム系等の反応性ビニル基を有する電離放射線硬化性樹脂、特に電子線硬化性樹脂もしくは紫外線硬化性樹脂を使用することができる。さらには、ポリシロキサンオリゴマー等からなるゾルゲル材料もしくはポリシロキサンオリゴマー等と有機ポリマー等とからなる有機−無機ハイブリッド材料を使用することもできる。
本発明において、透明層7の厚みとしては、下層の凹凸状態にもよるが0.5μm〜5μm程度で用いられる。
図3の有機EL素子21は、図中には示はしていないが、各画素に対応して、第1電極層(透明電極層)、有機EL発光層、及び第2電極層(背面電極層)とが積層されたものから基本的に構成され、駆動方式としては、パッシブマトリクス、もしくはアクティブマトリクスのいずれのものであってもよい。さらに必要に応じて、封止材が積層され得るものである。
色素系のものとしては、シクロペンダミン誘導体、テトラフェニルブタジエン誘導体、トリフェニルアミン誘導体、オキサジアゾ−ル誘導体、ピラゾロキノリン誘導体、ジスチリルベンゼン誘導体、ジスチリルアリーレン誘導体、シロール誘導体、チオフェン環化合物、ピリジン環化合物、ペリノン誘導体、ペリレン誘導体、オリゴチオフェン誘導体、オキサジアゾールダイマー、もしくはピラゾリンダイマー等を挙げることができる。
以上のような材料からなる、もしくは含有する有機EL発光層の厚みとしては、特に制限はないが、例えば、5nm〜5μm程度とすることができる。
以上に例示したような材料からなる正孔注入層の厚みとしては、特に制限はないが、例えば、5nm〜5μm程度とすることができる。
以上に例示したような材料からなる電子注入層の厚みとしては、特に制限はないが、例えば、5nm〜5μm程度とすることができる。
上記のように、本発明の有機ELディスプレイ20は、本発明の製造方法による光学フィルター10と上記の有機EL素子21を用いることにより得られる。
(ブラックマトリクス層の形成)
透明基板として、370mm×470mm、厚み0.7mmのソーダガラス(セントラル硝子社製)を準備した。上記の透明基板上に、スパッタリングにより酸化窒化複合クロムの薄膜(厚み0.2μm)を形成した。この複合クロム薄膜上に感光性レジストを塗布し、マスク露光、現像、及び複合クロム薄膜のエッチングを順次行って、80μm×280μmの長方形状の開口部が、短辺方向に100μmのピッチ、長辺方向に300μmのピッチでマトリックス状に配列したブラックマトリックス層を形成した。
赤色、緑色、及び青色の各色カラーフィルター層形成用の感光性塗料組成物を調整した。赤色着色剤としては縮合アゾ系顔料(チバガイギー社製、クロモフタルレッドBRN)、緑色着色剤としてはフタロシアニン系緑色顔料(東洋インキ製造社製、リオノールグリーン2Y−301)、及び青色着色剤としてはアンスラキノン系顔料(チバガイギー社製、クロモフタルブルーA3R)をそれぞれ用い、バインダー樹脂としてはポリビニルアルコール(10%水溶液)を用い、ポリビニルアルコール水溶液10部に対し、各着色剤を1部(部数はいずれも質量基準。)の割合で配合して、十分に混合分散させ、得られた溶液100部に対し、1部の重クロム酸アンモニウムを架橋剤として添加し、各色カラーフィルター層形成用の感光性塗料組成物を得た。
ブラックマトリックス層及びカラーフィルター層が形成された上に、青色変換ダミー層形成用塗布液(富士ハントエレクトロニクステクノロジー社製、透明感光性樹脂組成物、商品名:「カラーモザイクCB−701」)をスピンコート法により塗布し、温度100℃で5分間のプリベイクを行った。次いで、フォトリソグラフィ法によりパターニングを行った後、温度200℃で60分間のポストベイクを行った。これにより、青色カラーフィルター層上に、幅85μm、厚み10μmの帯状の青色変換ダミー層を形成した。
さらに、赤色変換蛍光体(アルドリッチ社製、ローダミン6G)を分散させたアルカリ可溶性ネガ型感光性レジストを赤色変換層形成用塗布液とし、上記と同様の手順により、赤色カラーフィルター層上に、幅85μm、厚み10μmの帯状の赤色変換層を形成した。
次いで、色変換層が形成された上に、アクリレート系光硬化性樹脂(新日鐵化学社製、品名:「V−259PA/PH5」)をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートで希釈した平坦化層形成用塗布液を調整し、スピンコート法により塗布し、温度120℃で5分間のプリベイクを行った。次いで、フォトリソグラフィ法によりパターニングを行った後、温度200℃で60分間のポストベイクを行って、色変換層上に厚み5μmで色変換層全体を覆う透明な保護層を形成した。
次に、上記の平坦化層上にスパッタリング法により、Si3 N4 ターゲット(3N)を用い、アルゴンガス導入量:40sccm、RFパワー:430kW、基板温度100℃でスパッタリング成膜し、厚み150nmの酸化窒化シリコン膜を積層し、透明なガスバリア層を形成した。
次に、上記バリア層上に、エポキシ系熱硬化性樹脂(新日鐵化学社製、品名:「V−259EH/210X6」)をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートで希釈した透明層形成用塗布液を調整し、スピンコート法により塗布し、温度120℃で5分間のプリベイクを行った後、温度200℃で60分間のポストベイクを行って、透明基板上の全体を覆う透明層を形成した。
上記の結果、透明基板上に、カラーフィルター層、色変換層、平坦化層の順に積層された光学フィルターの平坦化層上に、ガスバリア性の高い透明なガスバリア層を真空成膜法で形成し、さらにウェット塗布法により透明層を積層して形成した光学フィルターが得られた。
次いで、上記の光学フィルターの透明層上にイオンプレーティング法により膜厚150nmの酸化インジウムスズ(ITO)電極膜を形成し、このITO電極膜上に感光性レジストを塗布し、マスク露光、現像、ITO電極膜のエッチングを行って、第1電極層第1電極層(透明電極層)を形成した。
次に、上記の透明電極層を覆うように透明バリア層上の全面にスパッタリング法によりクロム薄膜(厚み0.2μm)を形成し、このクロム薄膜上に感光性レジストを塗布し、マスク露光、現像、クロム薄膜のエッチングを行って、補助電極を形成した。この補助電極は、透明基板上から色変換蛍光体層上に乗り上げるように透明電極層上に形成されたストライプ上のパターンであった。
平均分子量が約100000であるノルボルネン系樹脂(JSR社製:ARTON)をトルエンで希釈した透明保護層用塗布液を使用し、スピンコート法により透明電極層を覆うように透明バリア層上に塗布した後、ベーク(100℃、30分)を行って絶縁膜(厚み1μm)を形成した。次に、この絶縁膜上に感光性レジストを塗布し、マスク露光、現像、絶縁膜のエッチングを行って絶縁層を形成した。この絶縁層は、透明電極層と直角に交差するストライプ状(幅20μm)のパターンであり、ブラックマトリクス層の遮光部上に位置するものとした。
次に、隔壁部用塗料(日本ゼオン社製フォトレジスト:ZPN1100)をスピンコート法により絶縁層を覆うように全面に塗布し、プリベーク(70℃、30分間)を行った。その後、所定の隔壁部用フォトマスクを用いて露光し、現像液(日本ゼオン社製:ZTMA−100)にて現像を行い、次いで、ポストベーク(100℃、30分間)を行った。これにより、絶縁層上に隔壁部を形成した。この隔壁部は、高さ10μm、下部(絶縁層側)の幅15μm、上部の幅26μmである形状を有するものであった。
次いで、上記の隔壁部をマスクとして、真空蒸着法により正孔注入層、発光層、電子注入層からなる青色有機発光層を形成した。
すなわち、まず4,4’,4”―トリス[N−(3−メチルフェニル)−N−フェニルアミノ]トリフェニルアミンを、画像表示領域に相当する開口部を備えたフォトマスクを介して200nmまで蒸着して成膜し、その後4,4’−ビス[N−(1−ナフチル)−N−フェニルアミノ]ビフェニルを20nm厚まで蒸着して成膜することによって、隔壁部がマスクパターンとなり、各隔壁部間のみを正孔注入層材料が通過して透明電極層上に正孔注入層が形成された。同様にして、4,4’−ビス(2,2−ジフェニルビニル)ビフェニルを50nmまで蒸着して成膜することにより発光層とした。その後、トリス(8−キノリノール)アルミニウムを20nm厚まで蒸着して成膜することにより電子注入層とした。このようにして形成された青色有機発光層は、幅280μmの帯状パターンとして各隔壁部間に存在するものであり、隔壁部の上部表面にも同様の層構成でダミーの青色有機発光層が形成された。
次に、画像表示領域よりも広い所定の開口部を備えたフォトマスクを介して、上記の隔壁部が形成されている領域に、真空蒸着法によりマグネシウムと銀を同時に蒸着(マグネシウムの蒸着速度=1.3〜1.4nm/秒、銀の蒸着速度=0.1nm/秒)して成膜した。これにより、隔壁部がマスクとなって、マグネシウム/銀化合物からなる厚み200nmの第2電極層(背面電極層)を青色有機EL素子層上に形成した。この背面電極層は、幅280μmの帯状パターンとして青色有機発光層上に存在するものであり、隔壁部の上部表面にもダミーの背面電極層が形成された。以上の方法により、有機EL素子を得た。
上記の有機EL素子を封止し、有機ELディスプレイを得た。この有機ELディスプレイの透明電極層と背面電極層に直流8.5Vの電圧を10mA/cm2 の一定電流密度で印加して連続駆動させることにより、透明電極層と背面電極層とが交差する所望の部位の青色有機発光層を発光させた。
発光部の任意の5mm×5mm領域を光学顕微鏡にて観察したところ、10μm以上の非発光部は観察されず、ダークエリアによる不良発生がない、高品質の三原色画像表示が可能な有機ELディスプレイが得られた。
実施例1と同様にして、透明層を形成する樹脂のみを変えた光学フィルターを作製した。すなわち、実施例1と同じ条件で、透明基板上に、ブラックマトリクス層、カラーフィルター層、色変換層、平坦化層、ガスバリア層を形成し、次に、ガスバリア層上に、平均分子量が約100000であるノルボルネン系樹脂(JSR社製:ARTON)をトルエンで希釈した透明層形成用塗布液を調整し、スピンコート法により塗布し、温度80℃で5分間のプリベイクを行った後、温度100℃で60分間のポストベイクを行って、透明基板上の全体を覆う透明層を形成した。
上記の結果、透明基板上に、カラーフィルター層、色変換層、平坦化層の順に積層された光学フィルターの平坦化層上に、ガスバリア性の高い透明なガスバリア層を真空成膜法で形成し、さらにウェット塗布法により透明層を積層して形成した光学フィルターが得られた。
この光学フィルターを用い、実施例1と同様に、有機ELディスプレイを作製して発光させたところ、ダークエリアによる不良が生じない高品質の画像表示が得られた。
実施例1および実施例2と同様にして、比較例としての有機ELディスプレイを作製した。ただし、比較例の有機ELディスプレイは、ウェット塗布による透明層の形成を省き、透明層を有さない光学フィルターを用いた。この有機ELディスプレイの透明電極層と背面電極層に、実施例と同じく、直流8.5Vの電圧を10mA/cm2 の一定電流密度で印加して連続駆動させることにより、透明電極層と背面電極層とが交差する所望の部位の青色有機発光層を発光させた。
この比較例とした有機ELディスプレイにおいて、発光部の任意の5mm×5mm領域を光学顕微鏡にて観察し、10μm以上の非発光部を数えたところ、平均15〜30箇所の非発光部が観察された。
2 ブラックマトリクス層
3 カラーフィルター層
4 色変換層
5 平坦化層
6 ガスバリア層
7 透明層
10 光学フィルター
20 有機ELディスプレイ
21 有機EL素子
Claims (9)
- 透明基板上に、各画素毎の入射光を色補正するカラーフィルター層が少なくとも形成された光学フィルターの製造方法であって、
前記カラーフィルター層の上に透明なガスバリア層を真空成膜法で形成する工程と、
前記ガスバリア層の上に透明層をウェット塗布法で形成する工程と、
を含むことを特徴とする光学フィルターの製造方法。 - 透明基板上に、各画素毎の入射光を色変換する色変換層が少なくとも形成された光学フィルターの製造方法であって、
前記色変換層の上に透明なガスバリア層を真空成膜法で形成する工程と、
前記ガスバリア層の上に透明層をウェット塗布法で形成する工程と、
を含むことを特徴とする光学フィルターの製造方法。 - 透明基板上に、各画素毎の入射光を色補正するカラーフィルター層、および各画素毎の入射光を色変換する色変換層の少なくとも二層がこの順に積層された光学フィルターの製造方法であって、
前記色変換層の上に透明なガスバリア層を真空成膜法で形成する工程と、
前記ガスバリア層の上に透明層をウェット塗布法で形成する工程と、
を含むことを特徴とする光学フィルターの製造方法。 - 請求項1〜請求項3のいずれかに記載の光学フィルターの製造方法において、
前記カラーフィルター層または前記色変換層の上に平坦化層を形成する工程と、
前記平坦化層の上に透明なガスバリア層を真空成膜法で形成する工程と、
前記ガスバリア層の上に透明層をウェット塗布法で形成する工程と、
を含むことを特徴とする光学フィルターの製造方法。 - 前記ガスバリア層が単層または多層の窒化酸化シリコン膜であることを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれかに記載の光学フィルターの製造方法。
- 請求項1〜請求項4のいずれかに記載の前記透明層が、アクリル系樹脂またはエポキシ系樹脂のいずれかの樹脂で形成された層であることを特徴とする光学フィルターの製造方法。
- 請求項1〜請求項4のいずれかに記載の前記透明層が、環状ポリオレフィン系樹脂またはノルボルネン系樹脂のいずれかの樹脂で形成された層であることを特徴とする光学フィルターの製造方法。
- 請求項1〜請求項4のいずれかに記載の前記透明層が、ポリイミド樹脂、ポリイミドアミド樹脂、シリコーン樹脂、ポリシロキサンオリゴマーからなるゾルゲル樹脂、ポリシロキサンオリゴマーと有機ポリマーとからなる有機−無機ハイブリッド材料のいずれかから選ばれた樹脂もしくは材料で形成された層であることを特徴とする光学フィルターの製造方法。
- 請求項1〜請求項8のいずれかに記載の光学フィルターの製造方法により得られた光学フィルター上に、各画素ごとに発光する発光層を備えた有機EL素子が配置されていることを特徴とする有機ELディスプレイ。
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