JP2006045291A - 樹脂組成物およびそれからなる伸縮性不織布並びにその用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 樹脂組成物は、エチレン・α−オレフィン共重合体(A)5〜40重量部と、スチレン系ブロック共重合体(B)10〜50重量部とスチレン系ブロック共重合体(C)10〜50重量部(成分(A)、(B)、(C)の合計量100重量部)を含んでなり、エチレン・α−オレフィン共重合体(A)が、密度:0.857g/cm3〜0.910g/cm3、MFR2:10〜100g/10分、Mw/Mn:1.5〜3.0、スチレン系ブロック共重合体(B)が、重合体ブロック(a):10重量%以上25重量以下、MFR3:1〜50g/10分、スチレン系ブロック共重合体(C)が、重合体ブロック(a):25重量%を超えて35重量%以下、MFR3:10〜200g/10分である。
【選択図】 なし
Description
前記エチレン・α−オレフィン共重合体(A)が、
密度が0.857g/cm3〜0.910g/cm3であり、メルトフローレート(MFR2;ASTM D1238準拠、荷重2.16kg、温度190℃)が10〜100g/10分であり、GPC法により評価される分子量分布の指数Mw/Mn(Mw:重量平均分子量、Mn:数平均分子量)が1.5〜3.0であり、
前記スチレン系ブロック共重合体(B)が、
ビニル芳香族化合物からなる重合体ブロック(a)の割合が10重量%以上25重量以下であり、メルトフローレート(MFR3;ASTM D1238準拠、荷重2.16kg、温度230℃)が1〜50g/10分であり、
前記スチレン系ブロック共重合体(C)が、
ビニル芳香族化合物からなる重合体ブロック(a)の割合が25重量%を超えて35重量%以下であり、MFR3が10〜200g/10分であることを特徴とする。
(i)ASTM D1238準拠の190℃、10kg荷重におけるメルトフローレート(MFR10)とMFR2との比、MFR10/MFR2が次の式を満たし、
Mw/Mn+5.0≦MFR10/MFR2
(ii)13C−NMRスペクトルにおけるTααに対するTαβの強度比(Tαβ/Tαα)が0.5以下であり、
(iii)13C−NMRスペクトルおよび下記式から求められるB値が0.9〜1.5である。
B値=[POE]/(2・[PE][PO])
(式中、[PE]は共重合体中のエチレンから誘導される構成単位の含有モル分率であり、[PO]は共重合体中のα−オレフィンから誘導される構成単位の含有モル分率であり、[POE]は共重合体中の全ダイアド(dyad)連鎖に対するエチレン・α−オレフィン連鎖数の割合である。)
本発明で用いられるエチレン・α−オレフィン共重合体(A)は、エチレンと炭素原子数3〜20、好ましくは3〜10のα−オレフィンとからなる非晶性ないし低結晶性の共重合体であり、密度(ASTM D1505による測定値)が0.857〜0.910g/cm3、好ましくは0.860〜0.905g/cm3、より好ましくは0.875〜0.895g/cm3であって、MFR2が10〜100g/10分、好ましくは15〜80g/10分、さらには30〜75g/10分であることが好ましい。
Mw/Mn+5.0≦MFR10/MFR2
好ましくは
Mw/Mn+5.0≦MFR10/MFR2≦13
の関係を満たしていると、流動性に優れた組成物が得られる。
B値=[POE]/(2・[PE][PO])
上式中、[PE]は共重合体中のエチレンから誘導される構成単位の含有モル分率であり、[PO]は共重合体中のα−オレフィンから誘導される構成単位の含有モル分率であり、[POE]は共重合体中の全ダイアド(dyad)連鎖に対するエチレン・α−オレフィン連鎖数の割合である。
本発明のスチレン系ブロック共重合体(B)および(C)はビニル芳香族化合物からなる少なくとも2個の重合体ブロック(a)と、共役ジエン化合物からなる少なくとも1個の重合体ブロック(b)とから構成され、重合体ブロック(a)を構成するビニル芳香族化合物としては、スチレン、α−メチルスチレン、1−ビニルナフタレン、3−メチルスチレン、4−プロピルスチレン、4−シクロヘキシルスチレン、4−ドデシルスチレン、2−エチル−4−ベンジルスチレン、4−(フェニルブチル)スチレンなどが挙げられる。重合体ブロック(a)は、上記ビニル芳香族化合物の1種単独で構成されていても、2種以上から構成されていてもよい。本発明では、これらのうちでもスチレンおよび/またはα−メチルスチレンが好適に用いられる。
本発明に係る樹脂組成物は、エチレン・α−オレフィン共重合体(A)と少なくとも2種類以上のスチレン系ブロック共重合体を含み、エチレン・α−オレフィン共重合体(A)が5〜40重量部、好ましくは10〜35重量部、スチレン系ブロック共重合体(B)が10〜50重量部、スチレン系ブロック共重合体(C)が10〜50重量部(ここで成分(A)、(B)および(C)の合計量は100重量部とする)を含んでなる。
本発明に係る伸縮性不織布は、上記のエチレン・α−オレフィン共重合体(A)、スチレン系ブロック共重合体(B)および(C)を、種々の公知の方法で溶融混合して得られる組成物を用いて製造される。
本発明に係る不織布積層体は、少なくとも1層の不織布層と、前記樹脂組成物からなる少なくとも1層の伸縮性不織布層とからなり、少なくとも一方の表面層が該伸縮性不織布以外の不織布層である積層体である。該伸縮性不織布以外の不織布層は伸長性不織布からなるものが好ましい。本発明でいう伸縮性不織布とは、少なくとも100%以上の伸度を有するとともに、応力解放後に元に近い長さまで回復する、すなわち低歪な特性を有するものを指す。一方、伸長性不織布とは、少なくとも100%以上の伸度を有するとともに、応力解放後も長さがほとんど回復せず、少なくとも伸度の半分程度の歪が残留する高歪な特性を有するものを表している。
(1)繊維が少なくとも2種類の熱収縮特性の異なる樹脂から構成されており、各樹脂が長さ方向に連続しており、かつその断面構造が偏芯またはサイドバイサイド構造であることで、紡糸中の熱履歴により繊維が捲縮性を有し、伸長時にその捲縮構造が伸びきることにより、高伸長性が発現する不織布。
(2)少なくとも2つの流動誘起結晶化誘導期の異なる樹脂から構成された繊維を含有し、繊維自体の伸長性により、高伸長性が発現する不織布。
(3)エラスティックな樹脂からなる繊維と非エラスティックな樹脂からなる繊維の、少なくとも2種類の繊維から構成され、これらが混合され実質的に一層の不織布となっており、構成繊維自体の伸長性により不織布全体の高伸長性が発現する不織布。
(4)各繊維が少なくとも2種類の異なる樹脂から構成されており、少なくとも1種類がエラスティックな樹脂、他の1種類が非エラスティックな樹脂から構成されており、各樹脂が長さ方向に連続しており、かつその断面構造が同芯、偏芯またはサイドバイサイド構造であり、構成繊維自体の伸長性により不織布全体の高伸長性が発現する不織布。
(1)密度
密度は、ASTM D1505に従い、23℃にて求めた。
(2)MFR
MFR2は、ASTM D1238に従い、190℃、2.16kg荷重で測定した値である。MFR10は、190℃、10kg荷重で測定した値をMFR2.10kg荷重での測定した値である。
(3)分子量分布(Mw/Mn)
ゲルパーミエイションクロマトグラフィーにより、前記した条件にて測定した。
(1)スチレン含量
スチレン含量は、重合に使用した各モノマー成分の重量から算出した。
(2)MFR
MFR3は、ASTM D1238に従い、230℃、2.16kg荷重にて測定した値である。
(1)残留歪
50mm幅×200mm長の試験片を23℃雰囲気下で万能引張試験機(インストロン社製)にセットし(スパン間隔I0=100mm)、300mm/minのスピードで150%まで伸長させた後、直ちに同一スピードで出発点まで戻し、直ちに同一スピードで再度伸張させ、荷重がゼロ以上となったときのスパン間隔Iを読み、次式で求めた。
残留歪=(I/I0)×100(%)
(2)引張強度
50mm幅×200mm長の試験片を23℃雰囲気下で万能引張試験機(インストロン社製)にセットし(スパン間隔I0=100mm)、300mm/minのスピードで100%まで伸長させた後、直ちに同一スピードで出発点まで戻し、直ちに同一スピードで150%まで再度伸長させた後、直ちに同一スピードで出発点まで戻した時の出発点から50%伸張時における引張強度を求めた。
50mm幅×200mm長の試験片を40℃雰囲気下で万能引張試験機(インストロン社製)にセットし(スパン間隔I0=100mm)、500mm/minのスピードで50%まで伸長させてその変位で固定し、2時間経過した後の引張強度を測定した。
(4)積層接着性
50mm幅×200mm長の積層不織布の試験片を切り出し、その一端を粘着テープにより層間剥離させた場合の層間接着面の状態を観察し積層接着性を判定した。本発明に係る樹脂組成物からなる伸縮性不織布、およびそれに積層された伸長性不織布とが、剥離時に毛羽立ち等が生じて破壊されてしまう場合、実質的に剥離不可能なものとして積層接着性を良好と判定した。逆に毛羽立ち等が生じて破壊されることなく容易に剥離可能な場合、積層接着性が不良と判定した。
下記に示す方法によりエチレン・1−ブテン共重合体(A−1)を製造した。エチレン・1−ブテン共重合体(A−1)の性状を表1に示す。
<触媒溶液の調製>
トリフェニルカルベニウム(テトラキスペンタフルオロフェニル)ボレートを18.4mg採り、トルエンを5ml加えて溶解させ、濃度が0.004ミリモル/mlのトルエン溶液を調製した。また、[ジメチル(t-ブチルアミド)(テトラメチル-η5-シクロペンタジエニル)シラン]チタンジクロライドを1.8mg採り、トルエンを5ml加えて溶解させ、濃度が0.001ミリモル/mlのトルエン溶液を調製した。
充分に窒素置換した容量1.5リットルの撹拌翼付きSUS製オートクレーブに、23℃でヘプタン750mlを導入した。このオートクレーブに、撹拌翼を回し、かつ氷冷しながら1−ブテン6g、水素150mlを導入した。次に、このオートクレーブを100℃まで加熱し、更に全圧が6kg/cm2となるように、エチレンで加圧した。オートクレーブの内圧が6kg/cm2になったところで、トリイソブチルアルミニウム(TIBA)の1.0ミリモル/mlヘキサン溶液1.0mlを窒素で圧入した。続いて、上記触媒溶液5mlを窒素でオートクレーブに圧入して重合を開始した。その後、5分間、オートクレーブを内温が100℃になるように温度調節し、かつ圧力が6kg/cm2となるように直接的にエチレンの供給を行った。重合を開始してから5分後に、オートクレーブにポンプでメタノール5mlを装入して重合を停止させ、オートクレーブを大気圧まで脱圧した。反応溶液に3リットルのメタノールを撹拌しながら注いだ。得られた溶媒を含む重合体を130℃、13時間、600Torrで乾燥してエチレン・1−ブテン共重合体(A−1)を得た。この共重合体(A−1)の性状を表1に示す。
下記に示す方法によりスチレン−エチレン−プロピレン−スチレンブロック共重合体(B−1)を製造した。スチレン−エチレン−プロピレン−スチレンブロック共重合体(B−1)の性状を表2に示す。
製造例2と同様の手順で、使用するモノマー仕込み量のみを変えて、1段目、2段目ともスチレン65重量部、イソプレン300重量部としてスチレン系ブロック共重合体であるスチレン−エチレン−プロピレン−スチレンブロック共重合体(C−1)を製造した。この共重合体(C−1)の性状を表3に示す。
製造例1に従って製造したエチレン・1−ブテン共重合体(A−1)20重量部と、製造例2に従って製造したスチレン系ブロック共重合体(B−1)40重量部、および製造例3に従って製造したスチレン系ブロック共重合体(C−1)40重量部をヘンシェルミキサーで混合後、2軸混練押出機(日本製鋼所(株)製、型式TEX−30)を用いて240℃で溶融混練してストランド状に成形した後、適切な長さにカットすることでペレットを作製した。
エチレン・1−ブテン共重合体(A−1)30重量部と、スチレン系ブロック共重合体(B−1)30重量部およびスチレン系ブロック共重合体(C−1)40重量部とした以外は実施例1と同様にして伸縮性不織布を得た。得られた伸縮性不織布の測定結果を表4に示す。
実施例1と同様にして伸縮性不織布を得た。
次に、国際公開第02/061192号パンフレット記載の実施例1に準じた方法により成形し、構成繊維の繊度2.5デニール、目付25g/m2の捲縮性複合繊維からなる伸長性不織布を用意した。
実施例2と同様にして得た伸縮性不織布を用いた以外は実施例1と同様にして伸縮性不織布積層体を得た。得られた伸縮性不織布積層体の測定結果を表5に示す。
エチレン・1−ブテン共重合体(A−1)だけを用いて実施例1と同様にしてペレットを作製した。上記ペレットを、シリンダー温度240℃、ダイス温度240℃、ダイス内エアー温度250℃、単孔吐出量0.28g/分、捕集距離150mm、エアー量200Nm3/hrの条件のメルトブローン法によって、60g/m2の不織布を成形した以外は実施例3と同様にして不織布積層体を得た。得られた不織布積層体の測定結果を表5に示す。
スチレン系ブロック共重合体(B−1)だけを用いて実施例1と同様にしてペレットを作製した。
上記ペレットを用いてメルトブローン法により成形を試みたが糸切れが発生して安定に成形することができず不織布を得ることはできなかった。
スチレン系ブロック共重合体(C−1)だけを用いて実施例1と同様にしてペレットを作製した。これを用いた以外は実施例3と同様にして不織布積層体を得た。得られた不織布積層体の測定結果を表5に示す。
エチレン・1−ブテン共重合体(A−1)20重量部と、スチレン系ブロック共重合体(B−1)80重量部だけを用いて実施例1と同様にしてペレットを作製した。これを用いた以外は実施例3と同様にして不織布積層体を得た。得られた不織布積層体の測定結果を表5に示す。
エチレン・1−ブテン共重合体(A−1)20重量部と、スチレン系ブロック共重合体(C−1)80重量部だけを用いて実施例1と同様にしてペレットを作製した。これを用いた以外は実施例3と同様にして不織布積層体を得た。得られた不織布積層体の測定結果を表5に示す。
Claims (9)
- エチレン・α−オレフィン共重合体(A)5〜40重量部と、スチレン系ブロック共重合体(B)10〜50重量部と、スチレン系ブロック共重合体(C)10〜50重量部(成分(A)、(B)および(C)の合計量は100重量部とする)を含んでなり、
前記エチレン・α−オレフィン共重合体(A)が、
密度が0.857g/cm3〜0.910g/cm3であり、メルトフローレート(MFR2;ASTM D1238準拠、荷重2.16kg、温度190℃)が10〜100g/10分であり、ゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC)法により測定される分子量分布の指数Mw/Mn(Mw:重量平均分子量、Mn:数平均分子量)が1.5〜3.0であり、
前記スチレン系ブロック共重合体(B)が、
ビニル芳香族化合物からなる重合体ブロック(a)の割合が10重量%以上25重量%以下であり、メルトフローレート(MFR3;ASTM D1238準拠、荷重2.16kg、温度230℃)が1〜50g/10分であり、
前記スチレン系ブロック共重合体(C)が、
ビニル芳香族化合物からなる重合体ブロック(a)の割合が25重量%を超えて35重量%以下であり、メルトフローレート(MFR3;ASTM D1238準拠、荷重2.16kg、温度230℃)が10〜200g/10分であることを特徴とする樹脂組成物。 - 前記エチレン・α−オレフィン共重合体(A)が以下の性質を有することを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物。
(i)ASTM D1238準拠の190℃、10kg荷重におけるメルトフローレート(MFR10)とMFR2との比、MFR10/MFR2が次の式を満たし、
Mw/Mn+5.0≦MFR10/MFR2
(ii)13C−NMRスペクトルにおけるTααに対するTαβの強度比(Tαβ/Tαα)が0.5以下であり、
(iii)13C−NMRスペクトルおよび下記式から求められるB値が0.9〜1.5である。
B値=[POE]/(2・[PE][PO])
(式中、[PE]は共重合体中のエチレンから誘導される構成単位の含有モル分率であり、[PO]は共重合体中のα−オレフィンから誘導される構成単位の含有モル分率であり、[POE]は共重合体中の全ダイアド(dyad)連鎖に対するエチレン・α−オレフィン連鎖数の割合である。) - 前記エチレン・α−オレフィン共重合体(A)が、エチレン・1−ブテン共重合体であることを特徴とする請求項1または2に記載の樹脂組成物。
- 前記スチレン系ブロック共重合体(B)およびスチレン系ブロック共重合体(C)が、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体、スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体またはこれらの水素添加重合体であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜4に記載の樹脂組成物を紡糸してなることを特徴とする伸縮性繊維。
- 請求項5に記載の伸縮性繊維からなる伸縮性不織布。
- 請求項6に記載の伸縮性不織布からなる層と、ポリオレフィンからなる不織布層とを有することを特徴とする不織布積層体。
- 請求項6に記載の伸縮性不織布または請求項7に記載の不織布積層体からなることを特徴とする生理用品用の衛生部材。
- 請求項6に記載の伸縮性不織布または請求項7に記載の不織布積層体を用いてなることを特徴とする使い捨ておむつ。
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