JP2006018997A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 可とう性高分子支持体の少なくとも一方の面に、少なくともグラニュラ構造を有する磁性層および保護層をこの順に形成する磁気記録媒体の製造方法であって、前記可とう性高分子支持体上にスパッタ法により前記磁性層を形成する工程と、前記磁性層が形成された可とう性高分子支持体を最大表面粗さ(Rz)0.01μm以上0.4μm以下の表面性を有する成膜ロールに沿って搬送させながら、少なくとも1基の角型イオンソースにより保護層を成膜する工程とを有する磁気記録媒体の製造方法。
【選択図】 図1
Description
そこで記録膜をハードディスクと同様のスパッタ法で形成する強磁性金属薄膜型のフレキシブルディスクも提案されているが、ハードディスクと同様の磁性層を高分子フィルム上に形成しようとすると、高分子フィルムの熱ダメージが大きく、実用化が困難である。このため高分子フィルムとして耐熱性の高いポリイミドや芳香族ポリアミドフィルムを使用する提案もなされているが、これらの耐熱性フィルムが非常に高価であり、実用化が困難となっている。また高分子フィルムに熱ダメージを生じないように、高分子フィルムを冷却した状態で磁性膜を形成しようとすると、磁性層の磁気特性が不十分となり、記録密度の向上が困難となっている。
(1)可とう性高分子支持体の少なくとも一方の面に、少なくともグラニュラ構造を有する磁性層および保護層をこの順に形成する磁気記録媒体の製造方法であって、前記可とう性高分子支持体上に前記磁性層を形成する工程と、前記磁性層が形成された可とう性高分子支持体を最大表面粗さ(Rz)0.01μm以上0.4μm以下の表面性を有する成膜ロールに沿って搬送させながら、少なくとも1基の角型イオンソースにより保護層を成膜する工程とを有する磁気記録媒体の製造方法。
(2)前記磁性層が形成された可とう性高分子支持体を前記成膜ロールに沿って搬送させながら、前記磁性層をプラズマ処理した後、保護層を成膜することを特徴とする前記(1)に記載の磁気記録媒体の製造方法。
(3)前記磁性層が形成された可とう性高分子支持体を前記成膜ロールに沿って搬送させながら、複数の角型イオンソースにより、積層保護層を形成することを特徴とする前記(1)または(2)に記載の磁気記録媒体の製造方法。
フレキシブルディスクは可とう性高分子フィルムからなるディスク状支持体の両面の各々に、磁性層、保護層を有するものであるが、さらに、表面性とガスバリヤ性を改善する下塗り層、密着性・ガスバリヤ性等の機能を有するガスバリヤ層、磁性層の結晶配向性を制御するための下地層、磁性層、磁性層を腐食や磨耗から保護する保護層、及び走行耐久性および耐食性を改善する潤滑層が、この順に積層されて構成されていることが好ましい。
本発明では、硬質炭素膜のラマン分光法によるラマンスペクトルにおいて、1500−1600cm−1の範囲にピークを持つGピークの強度(IG)と1350−1430cm−1の範囲にピークを持つDピークの強度(ID)の比(ID/IG)が、好ましくは0.4−1.4、さらに好ましくは0.5−1.0であるように硬質炭素膜が制御されるのがよい。
上記Gピークは主ピーク、Dピークはショルダーからなる。Gピーク、Dピークともsp2構造に起因するピークであるが、ピーク強度比(ID/IG)は、sp3構造の比率を反映していると言われている。
また、膜の有機性(ポリマー成分:硬質で無い水素含有炭素成分)は、バックグラウンドを含んだGピーク強度Bとバックグラウンドを含まないGピーク強度Aの比B/A等により、評価できる。本発明では、比B/Aは、1.0−2.0が好ましく、1.0−1.5がさらに好ましい。
角型イオンソースの放電部の長さが可とう性高分子支持体の幅に比べ大きいほど、可とう性高分子支持体上に形成される硬質炭素膜の膜厚ムラは小さくなる。しかし一方で、可とう性高分子支持体以外の箇所、具体的には成膜ロール、成膜部周辺部材への膜付着が多くなり、欠陥増加が懸念される。この問題を回避するために、可とう性高分子支持体以外の箇所に膜が付着しないような手段が設置されていることが好ましい。このような手段としては、例えば、防着板が挙げられる。
角型イオンソース及び防着板の一例を用いたその具体的設置例を、図3〜5を参照して説明する。
図3は、角型イオンソースの設置態様を示す斜視図である。図4は、図3のX−Xに沿う断面図である。図5は、図3を上から見た平面図である。
図3に示すように角型イオンソース171は、成膜ロール161上に設けられるが、その間に防着板181が設けられている。
角型イオンソース171は、ケース1711及び放電部1712を備える。
放電部1712の形状は、図5に示すようにトラック形状であり、その長手方向の長さbは、成膜ロール161にて搬送される、磁性層が形成された可とう性高分子支持体(ウェブ)11の幅aよりも大きい。
防着板181は、放電部1712の両端を覆うように設けられており、放電がウェブ両端から漏れないようにすることにより、成膜ロール161等への膜の付着を防止する。また、防着板181には穴1811が設けられ、放電部1712からの放電が穴1811を通過し、ウェブの放電領域111(斜線部)に放電が施されることによりその領域に保護層の形成が行われる。
また、防着板181は表面の膜の密着性を高めるための表面処理を施したもので、膜剥離による保護層の欠陥発生を防止できるものが好ましい。
そして、本発明の角型イオンソースを用いた放電時などに防着板181に熱がかかることは、膜剥離の観点で好ましくない。すなわち、放電部1712の長さbとウェブの幅aの関係は、1≦b/a<3が好ましく、1≦b/a<2がさらに好ましく、1≦b/a<1.5がさらに好ましい。
図1は、本発明の製造方法の1実施形態を説明するための図である。図1において、磁性層が形成された可とう性高分子支持体11が、巻きだしロール12からロール13,14,15を経て成膜ロール161に搬送される。可とう性高分子支持体11は、成膜ロール161に沿った状態で搬送され、成膜ロール161に対向して設置された角型イオンソース171からカーボンイオンが照射され、磁性層上に硬質保護層が成膜される。
なお、本発明においては、図1に示したように磁性層が両面に形成された可とう性高分子支持体11を複数の成膜ロール161,162に沿って搬送させながら、複数の角型イオンソース171,172,173,174により、積層保護層を両面に形成することもできる。複数の角型イオンソースを用いる場合、各角型イオンソースに供給するガス種およびその混合比を変更することで、一回の成膜ロールの通過で性質の異なる2種類以上の硬質保護膜を両面に積層することができる。例えば、磁性層側に硬度と耐食性を改善するための硬質炭素保護膜を設け、表面側に摺動特性を改善するための窒素添加硬質炭素保護膜を1層以上設けることで、耐食性と耐久性とを高い次元で両立することが可能となる。その際には、各角型イオンソースが他の角型イオンソースから照射されるイオンビームに悪影響を及ぼさないように各角型イオンソースを設置するのが好ましい。硬質保護層の成膜後は、ロール18を経て、巻取りロール19で巻き取られる。なお、本発明は成膜ロール、角型イオンソース、ロールの数は、図1に示すものに限られるものではなく、目的に応じて適宜変更できることはもちろんである。また角型イオンソースは、支持体が沿って搬送される位置における成膜ロールの接線に対し垂直な方向からイオンビームが照射されるように設置するのが好ましい。
図2は、本発明の製造方法の別の実施形態を説明するための図である。前述のように、磁性層が形成された可とう性高分子支持体11は、巻きだしロール12からロール13,14,15を経て成膜ロール161に搬送されるが、例えばロール13,14の上方にプラズマ照射装置21,22の一方または両方を設け、プラズマ処理を行うことができる。このように、プラズマ処理は、巻きだしロール12と成膜ロール161の間に設けることが好ましいが、成膜ロール161上で行ってもよい。
支持体の腰の強さ=Ebd3/12
なお、この式において、Eはヤング率、bはフィルム幅、dはフィルム厚さを各々表す。
厚み63μm、表面粗さRa=1.4nmのポリエチレンナフタレートフィルム上に3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、塩酸、アルミニウムアセチルアセトネート、エタノールからなる下塗り液をグラビアコート法で塗布した後、100℃で乾燥と硬化を行い、厚み1.0μmのシリコン樹脂からなる下塗り層を作成した。この下塗り層上に粒子径25nmのシリカゾルと前記下塗り液を混合した塗布液をグラビアコート法で塗布して、下塗り層上に高さ15nmの突起を10個/μm2の密度で形成した。この下塗り層は支持体フィルムの両面に形成した。次にウェブスパッタ装置にこの原反を設置し、水冷したキャン上にフィルムを密着させながら搬送し、下塗り層上に、DCマグネトロンスパッタ法で、Cからなるガスバリヤ層を30nmの厚みで形成し、Ruからなる下地層をAr圧:20mTorr(2.66Pa)条件下、20nmの厚みで形成し、(Co70−Pt20−Cr10)88−(SiO2)12からなる磁性層をAr圧:20mTorr(2.66Pa)条件下、20nmの厚みで形成した。このガスバリヤ層、下地層、磁性層はフィルムの両面に成膜した。次にこの原反を図1に示したようなウェブ式の保護層成膜装置に設置し、Rzが0.05μmの表面性を有する成膜ロール161又は162に沿った状態で搬送されたウェブに対し、1基の角型イオンソース171又は173(Advanced Energy社製、商品名LIS)にエチレンガス、アルゴンガスを反応ガスとして流し、チャンバ圧:0.5mTorr(0.067Pa)条件で、イオンビームデポジション法によりC:H=68:32mol比からなるDLC保護膜を8nmの厚みでフィルムの両面に形成した。なおこのときアノードには1500Vの電圧を印加し、角型イオンソースに与えた磁場は0.3Tであった。なお、保護膜成膜時、可とう性高分子支持体の幅は300mmであり、角型イオンソースの放電部の形状は楕円形でありその直線部分は300mmであり、角型イオンソースと支持体との距離は、300mmであった。また支持体の搬送速度は1m/分であった。これにより、可とう性高分子支持体の幅方向に対し、均一な密度でイオンビーム照射が可能であった。
次にこの保護層表面に分子末端に水酸基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤(アウジモント社製FOMBLIN Z−DOL)をフッ素系潤滑剤(住友スリーエム社製HFE−7200)に溶解した溶液をグラビアコート法で塗布し、厚み1nmの潤滑層を形成した。この潤滑層もフィルムの両面に形成した。次にこの原反から3.7inchサイズのディスクを打ち抜き、これをテープバーニッシュした後、樹脂製カートリッジ(富士写真フイルム社製Zip100用)に組み込んで、フレキシブルディスクを作製した。
実施例1において保護層成膜前処理として、図2に示したようにプラズマ照射装置21を用い、磁性層上にArプラズマ処理を300Wの投入電力で20秒間行った以外は実施例1と同様にフレキシブルディスクを作製した。
実施例1において2基の角型イオンソース、すなわち成膜ロール161に対向して設置された角型イオンソース171、172と、成膜ロール162に対向して設置された角型イオンソース173、174を用い、1基目は実施例1と同様の反応性ガスを用い厚み4nmの保護層を、2基目はエチレンガス、アルゴンガス、窒素ガスの反応性ガスを用い厚み2nmの保護層を成膜した2層保護層を形成したこと以外は、実施例1と同様にフレキシブルディスクを作製した。
実施例1において支持体を厚み9μm、表面粗さRa=1.0nmのアラミドフィルムを用い、支持体の片面にガスバリヤ層、下地層、磁性層、保護層を形成し、他面側にカーボンブラックからなる厚さ0.5μmのバックコート層を形成し、8mm幅の磁気テープを作製した。
実施例1において保護層を反応管を用いたRFプラズマCVD方式DLC膜としたこと以外は実施例1と同様にフレキシブルディスクを作製した。
実施例1において保護層成膜装置の成膜ロールとして、Rzが1.0μmのものを用いたこと以外は実施例1と同様にフレキシブルディスクを作製した。
前記で得られた各種磁気記録媒体について、下記の評価を行った。
(1)ラマン分光法によるDLC保護層膜質評価
ラマン分光スペクトルから得られたID/IG比、B/Aにより保護層膜質を評価した。レニーショウ社製ラマン分光装置により、Arレーザー照射時の1000−2000cm−1範囲におけるラマンスペクトルを測定し、Dピーク、Gピークについて波形分離を行い、ピーク強度比(ID/IG)を求めた。また、ピーク部分を除いたベースラインの傾きをバックグラウンドとして用い、バックグラウンドを含んだGピークの強度Bとバックグラウンドを含まないGピークの強度Aの比B/Aを求めた。
(2)膜厚分布
磁気記録媒体の幅方向に対し、中央、中央から150mmの各箇所でDLC膜の厚みを触針式段差計で測定し、膜厚分布を評価した。
膜厚分布[%]=(Dmax−Dmin)/(Dmax+Dmin)×100
(3)欠陥評価
光学式の表面欠陥検査装置によって評価した。フレキシブルディスクは、1枚あたりの欠陥数、テープは幅8mm×長さ1mあたりでの欠陥数とした。
結果を表1に示す。
111 放電領域
12 巻きだしロール
13,14,15,18 ロール
161,162 成膜ロール
171,172,173,174 角型イオンソース
1711 ケース
1712 放電部
181 防着板
1811 穴
19 巻取りロール
21,22 プラズマ照射装置
Claims (3)
- 可とう性高分子支持体の少なくとも一方の面に、少なくともグラニュラ構造を有する磁性層および保護層をこの順に形成する磁気記録媒体の製造方法であって、前記可とう性高分子支持体上に前記磁性層を形成する工程と、前記磁性層が形成された可とう性高分子支持体を最大表面粗さ(Rz)0.01μm以上0.4μm以下の表面性を有する成膜ロールに沿って搬送させながら、少なくとも1基の角型イオンソースにより保護層を成膜する工程とを有する磁気記録媒体の製造方法。
- 前記磁性層が形成された可とう性高分子支持体を前記成膜ロールに沿って搬送させながら、前記磁性層をプラズマ処理した後、保護層を成膜することを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 前記磁性層が形成された可とう性高分子支持体を前記成膜ロールに沿って搬送させながら、複数の角型イオンソースにより、積層保護層を形成することを特徴とする請求項1または2に記載の磁気記録媒体の製造方法。
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