JP2006016299A - 光ファイバの製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】
ＭＣＶＤプロセス、ＰＣＶＤプロセス、あるいはＯＶＤプロセスによって作られる光ファイバ・プリフォームを縮径する高温段階で形成されるゲルマニウムの酸素欠乏欠陥（ＧｅＯ）、およびシリコンの酸素欠乏欠陥（ＳｉＯ）に対処する方法を提供することにより従来技術の不都合を克服すること。
【解決手段】
縮径の前に最後の堆積層としてドープされないか、少しドープされた石英の緩衝層を形成し、ガラス中の酸素の化学量論の変化を妨げるか、あるいは変化を遅くする拡散障壁を形成することにより、縮径の間に自由表面を通過してコア層から出て行くドーパント、酸素がほとんどなくなって、欠陥が減少あるいは除去され、ファイバの減衰が低くなる。
【選択図】 図８

Description

本発明は光ファイバの製造方法に関する、さらには改良された光ファイバ・プリフォームの製造技術に関する。
修正化学気相堆積（ＭＣＶＤ）法は光ファイバの製造に広く使われる方法である。この方法においては、光ファイバに線引きされるプリフォームの準備はガラス加工旋盤を含み、化学気相堆積によって回転する管の内側に純ガラス、あるいはスート（ガラスの煤）が形成される。管の内側にスートを堆積させるには、化学気相堆積の雰囲気、およびその結果として組成、純度、およびプリフォーム・ガラスの光学的品質の高度な制御を必要とする。特に、プリフォームの中央部、あるいはコア部分を形成するガラスはもっとも高い純度と光学的品質のものでなければならない。
なぜなら、ファイバ中の大半の光パワーはこの領域を通して伝えられるからである。したがって、製品外観とコアの特性にかなりの注意がはらわれる。従来の技術において特に関心があるのはよく知られているコアの中心部における屈折率のくぼみである。これは主としてＭＣＶＤプロセスにおける縮径工程が高温で行われることで形成される。
それは、その処理温度におけるＧｅ種の昇華の不均衡がもたらす結果である。この昇華がＧｅの表面層を激減させ、その結果プリフォームの中心部における屈折率が低くなる。もしこの屈折率のくぼみが、十分に制御されたはずのプリフォーム製造プロセスにおけるばらつきの原因であるか、あるいはこのくぼみがファイバ設計の目的を損なうほどに大きな部分を占めているならば、それは好ましくない特徴である。
さらに、屈折率プロファイルの変化に加えて、縮径表面全体にわたる酸素逸失によって、中央部コアの酸素が逸失したＧｅ、およびＳｉ欠陥（酸素欠乏）部の濃度が増加する。化学量論的には石英、およびゲルマニウムはそれぞれＳｉＯ２、ＧｅＯ２であり、それはＧｅをドープした石英のような理想的な混合ガラス中で持続する。ＳｉＯ２、あるいはＧｅＯ２という表記は、それぞれのＳｉ、あるいはＧｅ原子が４つのＯ（酸素）原子と結合した原子結合構成を示している。
それぞれの酸素原子は２つの金属原子（Ｓｉ、あるいはＧｅ）と結合している。こうして金属対酸素、つまりＳｉＯ２、およびＧｅＯ２のモル比は１：２である。酸素欠乏欠陥として知られるＳｉＯ、あるいはＧｅＯは金属原子（Ｓｉ、あるいはＧｅ）が４つ未満の酸素原子と結合している種々の原子結合構造を言う。
開示する発明において、（縮径過程における過剰酸素の逸失による）ＧｅＯ欠陥の多い領域がＧｅの逸失によるプロファイル中央部のくぼみがある領域を越えて広がっているということは重要である。
これら２つの影響、つまり屈折率のくぼみと欠陥密度の増加、はよく知られていて、これらを除去するためにこれまでいろいろな試みがなされてきている。ひとつの技法は、プロセスの最終段階で管の内面の表層、つまり屈折率が激減する層、をエッチングすることである。これは屈折率のくぼみ低減にはかなり功を奏しているが、酸素欠乏欠陥密度の制御には完璧に効果的というわけではない。他の方法は、逸失したゲルマニウムを補うために堆積した最後の層に大量にドープすることである。この方法は屈折率のくぼみをなくすためにはかなり効果的であり、事実、Ｇｅ欠陥中心の形成を促進する傾向にある。
ＭＣＶＤ技術は商業ベースで広く行われていて、有効でしっかりした製法であることが立証されているが、前記のように製法のある面は改良の余地がある。本発明が想定する改良はコアの中心部分そのものの特性に関わるものである。
ＭＣＶＤによって作られた光ファイバのコアの著しい光損失メカニズムは、堆積、縮径の後にプリフォーム・コアの中心に残る欠陥中心によって生じるということが以下の文献に記されている「蛍光法によるシングルモード光ファイバ・プリフォームプロファイリング解析（Analysis of the fluorescence method of profiling single mode optical fiber preforms）」- D. L. Philen and W. T. Anderson、 要約、 光ファイバ通信会議（Conference on Optical Fiber Communications）、（米国光協会(Optical Society of America)、フェニックス、アリゾナ、１９８２年）、論文 ThEE7。
この損失メカニズムが存在することは、ファイバが水素、あるいは電離放射線に曝された場合には特に明瞭である。酸素欠乏欠陥の形成は、スート堆積の間の不十分な酸素供給によって起こりやすい。これらはまた、高温でのガラス処理の間にも生成され得る。縮径中に温度が上昇するにつれて、熱活性化の場合に典型的な指数関数的に増加する濃度で欠陥が純石英、およびドープされた石英のいずれにも形成され得る。しかしながら、これらの欠陥の多くは局部的な原子濃度が変化しなければ熱源を取り除くことにより解消する。しかしながら、縮径する棒の内径近傍で形成されるガス−固体の境界面付近では、Ｇｅ、および／あるいはＳｉを含む移動性の原子、あるいは分子集合は永久に、かつ非可逆的にガラスから出て行く。酸素原子がガラス表面から出て行くとき、ゲルマニウムの酸素欠乏欠陥（ＧｅＯ）、およびシリコンの酸素欠乏欠陥（ＳｉＯ）を残していくことはあり得る。
縮径したプリフォーム中のＧｅＯ欠陥の確認は、ＵＶ光によって励起すると蛍光を発するため容易である。ＧｅＯ欠陥は、ＳｉＯ欠陥よりも容易に、強いＵＶ吸収により水素分子と反応して通信の窓に著しい影響を残す水素化物の種を形成すると信じられている。（過剰の損失につながるメカニズムについての仮定的な詳細は、本発明に対する制限と解釈されるべきではない。）かくして、ＧｅＯ欠陥はファイバに過度な損失をもたらす著しく大きな潜在力を持っている。
米国特許（出願番号１０／３６６，８８８、出願日２００３年２月１４日） 「蛍光法によるシングルモード光ファイバ・プリフォームプロファイリング解析（Analysis of the fluorescence method of profiling single mode optical fiber preforms）」- D. L. Philen and W. T. Anderson、 要約、 光ファイバ通信会議（Conference on Optical Fiber Communications）、（米国光協会(Optical Society of America)、フェニックス、アリゾナ、１９８２年）、論文 ThEE7 「同時気相堆積溶解法による低損失光ファイバの製造（Preparation of Low Loss Optical Fibers Using Simultaneous Vapor Phase Deposition and Fusion）」- J.B. MacChesney 他、第１０回国際ガラス会議（Xth Int. Congress on Glass）、京都、（１９７３年）６−４０ページ 「ＭＣＶＤ法により作られた光ファイバの欠陥形成およびその放射、水素に対する感応性（Defect formation and related radiation and hydrogen response in optical fiber fabricated by MCVD）」- K.T. Nelson, R. M. Atkins, P.J. Lemaire, J.R. Simpson, K.L Walker, S. Wong, D.L. Philen、 要約、 光ファイバ通信会議（Conference on Optical Fiber Communications）（米国光協会(Optical Society of America)、 サンフランシスコ、カリフォルニア、１９９０年）、 論文 TuB2
本発明は、光ファイバのコアのゲルマニウムの酸素欠乏欠陥（ＧｅＯ）、およびシリコンの酸素欠乏欠陥（ＳｉＯ）を低減、あるいは除去する方法を提供することにより従来技術の不都合を克服することを課題とするものである。
前記課題を解決するべく、本発明は、ＭＣＶＤプロセスにおいて形成されるＧｅＯ欠陥の数を少なくするために、高温での縮径を始める前に、ガラス堆積の最終段階としてドープしない、あるいは少しドープした石英の緩衝層を加える製造方法を提供する。
本発明によれば、光ファイバのコアのゲルマニウムの酸素欠乏欠陥（ＧｅＯ）、およびシリコンの酸素欠乏欠陥（ＳｉＯ）を低減、あるいは除去することにより、コアの中心部における屈折率のくぼみが実質的に消滅し、光ファイバの伝送ロスの低減が可能となる光ファイバ、および光ファイバ・プリフォームの製造方法が得られる。
長期間経過した後のファイバのロス増に関していうと、Ｓｉの酸素欠乏欠陥によるロス増はＧｅの酸素欠乏欠陥によるロス増よりも少ないため、緩衝層は好ましくはドープしない石英である。管の内側の表面層である最終の層をドープしない石英で作ることの効果は２つある。第一に、縮径の間に酸素不足となるかもしれない表面層に添加したＧｅ原子がほとんどないので、Ｇｅ欠陥形成力が弱くなることである。
第二に、より根本的なこととして、緩衝層がＧｅをドープした堆積石英ガラスから出てくるＯ、Ｏ２、およびＧｅｘＯｙの直接的な拡散を妨げることである。それでもなお、Ｇｅ原子は純石英領域を越え、石英の緩衝層の自由表面を通り抜けてＧｅをドープした領域から拡散して、最終的に屈折率プロファイルを変化させるかもしれない（しかしながら、緩衝層はＧｅの拡散速度を固相拡散特有の遅さにまで遅くする）。
最も重要なことは、ガラスからの酸素原子の逸失が（Ｏ、Ｏ２、ＧｅｘＯｙ、ＳｉｘＯｙ、などのいずれであれ）固体−ガス境界面の自由表面を通してのみ起こり得ることである。Ｇｅをドープした領域から酸素の逸失が大幅に減少し、Ｇｅの従属酸素欠陥部がほとんどなくなるだけでなく、最終的な結果として大幅にＧｅｘＯｙの逸失が少なくなってプロファイル中央部のくぼみが実質的に消滅する。また、この方式は内側表面にコアの他の部分のＧｅのレベルより少ない量のＧｅ（あるいはＦ）をドープした場合にも効果的である。この時点で、ガラス表面から添加されたＧｅをわずかでも減らすことがこの（ＧｅｘＯｙ）逸失のメカニズムに起因して起こり得る欠陥の数を減らすことが理解されるであろう。
屈折率プロファイルのくぼみに関していえば、この特性のばらつきは石英の層を加えることにより除去可能であり、プロファイル中央部にくぼみが再度形成されることが望ましくないのであれば、ほとんどの石英層は縮径の後半段階でエッチングにより除去して、プロファイルのくぼみとこの領域のＧｅＯ欠陥の増加を回避することが可能である。
本発明のよりよい理解のために、添付の図、および添付の請求の範囲とにより以下に説明する。なお、これらの図面中の構成要素は必ずしも寸法通りではない。
図１は、２種類のプリフォームのステップ・インデックス型プロファイルを示す。ファイバ中央部のステップ・インデックスコアを符号１で示す。尖った部分は、ある層の外径部の高い屈折率から内径部の低い屈折率へと変化するＭＣＶＤの特徴的な変化を見せる個々のＭＣＶＤ層を示す。これは、各層が焼結されるときに堆積した粒子の表面からゲルマニウムが蒸発することによる。
この現象は、最も内側の、最も厚い層（符号２）で最も顕著であって、最大値が約０．３２５％のΔから最小値が約０．２２５％のΔまで変化する屈折率の急峻な勾配部を符号３で示す。バーンオフ（burnoff）としても知られ、当業者にはなじみのある中央部のくぼみ（符号４）は、高温での縮径工程中に中空のＭＣＶＤコア管の内表面を通ってＧｅが逸失することに起因する。もう１つのプロファイルでは、最後に堆積された層（４）はかなり厚い石英の層に置き換えられている−本発明が強調する実施例。
図２は、図１の屈折率プロファイルに関連付けられた蛍光のプロファイルを示す。標準的なプロファイル（実線）の最大の蛍光は、プリフォームの中心線の近くに現れる。蛍光が最大となる領域がバーンオフ領域を越えて延びていることは重要なことである。バーンオフの存在は、高温で内側の縮径表面を通してＧｅが逸失していることを示している。強い蛍光の存在は、縮径の間にバーンオフするＧｅそのものの逸失の割合よりも多い酸素がＭＣＶＤ棒の内表面近くで逸失していることを示している。もしＧｅＯ２の形でだけＧｅの逸失が生じるのであれば、強い蛍光は生じないであろう。しかしながら、Ｇｅは４つの化学結合があり得るので、ＧｅＯｘ（ｘ＞２）として逸失が起こりやすい。
同様に、ｘ＞２であるＳｉＯｘは表面から昇華しやすく、さらに他の酸素逸失のメカニズムも存在するかもしれない。内表面（固体−ガス境界面）での酸素の減少は、堆積したコア内部の酸素［Ｏ］濃度の勾配を［Ｇｅ］の濃度勾配以上にきつくする。最終的な結果は、表面に極めて近い領域ではＧｅの逸失によりバーンオフとなり、コアのより深いところでの酸素の減少が高レベルの蛍光ゲルマニウム酸素欠乏欠陥を生じる。後者は、例えばファイバの線引き中に水素と反応してＵＶを強く吸収し、ＷＤＭ信号帯での光損失に影響するＧｅＨを形成する。点線は、縮径表面に石英層を配した場合の蛍光のプロファイルを示す。
図３に、一般的なＭＣＶＤ工程におけるプリフォームの内側表面の一部１１を示す。前記の議論、図３に示すメカニズムおよび図解は、欠陥形成過程の本質を表す仮説として提示されていることを理解すべきである。このプロセスの詳細がすべて明らかにされているわけではない。したがって、いかなる形であれ、本発明は図３、および関連する説明の範囲に限定されたものであると解釈されてはならない。
図３において、１１はＭＣＶＤ管堆積部の内面縮径表面に近いＧｅをドープした層を示す。石英ガラス地の中のドーパント（微量添加物）のＧｅの典型的な状態をＧｅＯ２として示している。縮径温度（しばしば２２００〜２３００℃）においてＧｅＯ欠陥（符号〜１３）は熱的に活性化される。また、縮径温度において、Ｇｅ原子は、ＧｅＯ２、あるいはＧｅＯとして結合していても、かなりの距離をある濃度勾配で拡散することが出来る。表面１２に到達したゲルマニウム、つまりドーパント種１４、は結合が弱くなって表面から昇華によって離れていき、Ｇｅドーパントがかなり減少した部分１６が残る。
酸素欠乏欠陥の形成に最も重要なこととして、酸素原子もまた縮径管の内径部自由表面を通ってＧｅＯｘ、あるいはＳｉＯｘ（ｘ＞２）、あるいはさらに別の形〜１７でガラスから出て行く。この領域１１におけるＧｅ濃度の減少にもかかわらず、この部分で酸素がより高い比率で縮径表面に出て行って少なくなることが、コアの残りの部分に比較して酸素不足のＧｅＯの割合を増加させる。このような状態は、水素あるいは電離放射線との反応によって、代表的なＷＤＭ信号の波長帯で直接にエネルギーを吸収する可能性のある吸収部となる前駆体として作用する。このような前駆体欠陥をなくす、あるいは減少させることが、本発明の目的である。
われわれは図４に示すように、ガラス堆積段階の最後に緩衝層を形成するようにＭＣＶＤプロセスを修正することにより、これを達成する。一般に、ＭＣＶＤプロセスは図４のように進む。２１は出発管である。酸水素炎トーチ２２が回転している管の外側、長さ方向に沿って往復移動する。同等の方法として、本発明の中では酸水素炎の代わりにプラズマ発生装置の熱を使うことも出来る。ガラスの前駆物質、代表的なものとしてＳｉＣｌ４とＧｅＣｌ４などのドーパントが２３から管の内部に導入される。ガラス前駆体が高温部に到達すると、それが図のように管壁上にトーチの動きに沿ってスート堆積２４を形成する。
同じ手順で、往復移動するトーチが加熱ゾーンを移動させると、スート層が焼結されてガラスになる。何回も繰り返されると、より厚い堆積が形成され、ガラス堆積の組成が管の中心から半径方向に向けて変化する。従来のＭＣＶＤプロセスでは、プリフォームの屈折率プロファイルを作るために１層、あるいは複数の層が形成される。ＭＣＶＤプロセスはよく知られているので、プロセスの詳細をここで説明する必要はない。例えば参考として以下を参照のこと。「同時気相堆積溶解法による低損失光ファイバの製造（Preparation of Low Loss Optical Fibers Using Simultaneous Vapor Phase Deposition and Fusion）」- J.B. MacChesney 他、第１０回国際ガラス会議（Xth Int. Congress on Glass）、京都、（１９７３年）６−４０ページ。
図解のために公知の３層クラッドプリフォームについて説明する。この図解において、修正した層はＭＣＶＤプロセスによって作られる。外側のクラッド層も同様の方法によって作られてもよいが、しかしＭＣＶＤプロセスの代わりに外側のクラッド、および内側の修正した層でさえも、公知のロッド・イン・チューブ・プロセスによって作られてもよい。説明している実施例は、光ファイバ・プリフォーム設計の幅広い変化形の代表例であることが理解される必要がある。本発明は、このような設計のいずれにも役立つよう改良されたコアを形成するべく方向付けられている。多くの場合において、本発明は最終的なプリフォームを製造するためにクラッド管に挿入されるコア棒の製造に適用されるであろう。
以下は代表的なプリフォーム完成品の説明である。そのプリフォームから作られた光ファイバは、そのプリフォームの屈折率プロファイルをより小さく複製した屈折率プロファイルを持つであろう。この例におけるプリフォーム屈折率プロファイルは、４つの領域からなっている。これらはコア領域、溝領域、リング領域、およびクラッド領域である。
コアはプリフォームの中心軸から半径方向の変化が次の式で表される正規化された屈折率差、Δｒ、である半径ａまで延びる屈折率が立ち上がっている領域からなる。
Δｒ＝Δ（１−（ｒ／ａ）α）−Δｄｉｐ（（ｂ−ｒ）／ｂ）γ （１）
ここで
ｒ：半径方向の位置
Δ：Δｄｉｐ＝０であれば、軸上の正規化された屈折率差
ａ：コアの半径
α：形状パラメータ
Δｄｉｐ：中央部のくぼみの深さ

パラメータΔｄｉｐ、ｂ、およびγ、つまり中央部のくぼみの深さ、中央部のくぼみの幅、および中央部のくぼみの形状は、それぞれＭＣＶＤ製法の結果である。
コアの形状を記述する式は２つの項の和からなる。第１の項は一般に形状全般を特徴づけ、通常αプロファイルといわれる形状について表す。第２の項は中心部の屈折率のくぼみ（αプロファイルと比較してくぼんでいる）を表す。一般にコア領域は屈折率最大の位置で１０ｗｔ％より低く、かつ式（１）で表される形状になるよう半径方向に徐々に変化する濃度のゲルマニウムをドープした石英からなる。
所望の伝送特性を有するファイバを作る上記パラメータの公称数値は以下である。
Δ＝０．５０％、ａ＝３．５１μｍ、α＝１２、Δｄｉｐ＝０．３５％、ｂ＝１．０μｍ、γ＝３．０
一般にこれらのパラメータの値の範囲は以下であってよい。
Δ＝０．３０〜０．７０％
ａ＝２．０〜４．５μｍ
α＝１〜１５
溝領域は、コア領域を取り囲む、屈折率がＳｉＯ２クラッドのそれよりも小さい環状の領域である。この領域の屈折率は半径の関数であって一般的にはほぼ一定の値であるが、平らである必要はない。一般に溝領域は、所望の屈折率とガラス欠陥レベルを得るために適量のフッ素と酸化ゲルマニウムをドープしたＳｉＯ２からなる。
溝の公称パラメータ値は以下である。
Δ＝−０．２１％、幅＝２．５１μｍ
一般にこれらのパラメータの変化の範囲は以下であってよい。
Δ＝−０．２５〜―０．１０％
ａ＝４．０〜８．０μｍ
リング領域は、溝領域を取り囲む、ＳｉＯ２クラッドの屈折率よりも大きい屈折率をもつ環状の領域である。この領域の屈折率は半径の関数で一般的にはほぼ一定の値であるが、平らである必要はない。一般にリング領域は、所望の屈折率を得るために適量の酸化ゲルマニウムをドープしたＳｉＯ２からなる。
リングの公称パラメータ値は以下である。
Δ＝０．１８％、幅＝２．０μｍ
一般にこれらのパラメータの変化の範囲は以下であってよい。
Δ＝−０．１０〜―０．６０％
ａ＝７．０〜１０．０μｍ
クラッド領域はリングを取り囲む環状の領域で、通常ドープしないＳｉＯ２からなる。しかしながら、曲げ損失特性を改善するためにクラッド領域の内側には適当な屈折率と半径のフッ素をドープした追加の領域があってもよい。一般にクラッド領域は半径６２．５μｍまで延びている。
これまでに述べた一般的な構造のプリフォームの代表的な理想化したプリフォームプロファイルを図５に示す。ここでコア領域を３１、溝領域を３２、リング領域を３３、ドープしないクラッド領域を３４で示す。中央部の特徴的なくぼみを点線３５で表す。先に述べたように、コアのくぼみはＭＣＶＤプロセスの結果であって、理想的な特性とはみなされない。事実、相当の努力がコアのくぼみをなくすために払われてきている。
逆に、われわれは意図的に作られたコアのくぼみは、それがドープしない、あるいはほんの少しドープした石英の堆積緩衝層からなり、かつくぼみがコアの直径に比較してあまりにも広過ぎなければ有益であることを見出した。緩衝層は最終形のＭＣＶＤ管の最後にドープした領域から酸素が直接外に拡散する機会をなくし、その結果、先に述べた酸素欠乏欠陥を軽減する。緩衝層は図６の領域４５として示されているが、この実施例ではドープしない石英の層である。層４５の厚みは図解のために誇張して示している。
効果的な外部への拡散障壁の最小厚みを確定するために、コアからの酸素拡散を最大にする雰囲気での一般的なＭＣＶＤ縮径について示しているネルソンほかの参考文献を利用する。「ＭＣＶＤ法により作られた光ファイバの欠陥形成およびその放射、水素に対する感応性（Defect formation and related radiation and hydrogen response in optical fiber fabricated by MCVD）」- K.T. Nelson, R. M. Atkins, P.J. Lemaire, J.R. Simpson, K.L Walker, S. Wong, D.L. Philen、 要約、 光ファイバ通信会議（Conference on Optical Fiber Communications）（米国光協会(Optical Society of America)、 サンフランシスコ、カリフォルニア、１９９０年）、 論文 TuB2。
この文献によれば、断面積が約４ｍｍ２のプリフォームはＧｅＯに関連して強い蛍光を出す。商品化されている通常のシングルモード・プリフォームでは、４ｍｍ２の面積は線引きされたファイバのコアで半径約１μｍに変換される。そのような屈折率プロファイルの変化は、大きいけれど、（品質的な変化というよりも）ファイバ設計のばらつきとみなされ、また（分散、カットオフ波長等のような）ファイバ損失以外の光学的特性への影響は、ファイバプロファイルの他の部分の調整により補償されよう。ＭＣＶＤ堆積後、および縮径前のＭＣＶＤ管の内部構造を図７に示す。ここでは外側のクラッド層が層５１、リング層が５２、溝層が５３、コア層が５４、および緩衝層が５５として示される。本発明の説明において明確な特徴は、ドープしない、あるいは少しドープした石英の層が、縮径に先立ちＭＣＶＤ管の内側に堆積された最後の層であるということである。
もし最後の層５５が少しドープされているならば、それは最後の堆積層の次つまりコア層５４のドーピング・レベルよりも少ないレベルである。通常の場合、表面つまり緩衝層５５の最後の部分のドーピングレベルはコア層のドーピングレベルの５０％よりも小さい。かわりにこのドーピング・レベルは相対Δ、あるいは％Δ（＝（ｎｂｕｆｆｅｒ ｌａｙｅｒ−ｎＳｉＯ２）／ｎＳｉＯ２）が０．０５％より小さいと規定してもよい。場合によっては、緩衝層のドーピングをコア層５４のドーピング・レベルからゼロ、あるいはゼロ近くまで勾配をつけることが望ましい。この特性を規定するために、先に述べたような勾配のドーピング・レベルで勾配をつけた緩衝層は、逆勾配ドーピングレベルの緩衝層として扱われる。
本発明の機能的な特徴に関して、ＬＰ０１モードの電場、１次信号モードを持ち、光ファイバコアの中心線上で最大値を持つことが望ましい。
本発明の実施は容易であり、単にＧｅＣｌ４の流れを止める、あるいは堆積処理の終点に向けて流量を減ずることであるということは当業者には明らかであろう。
ＭＣＶＤによるスートの堆積と固化が終わったら、公知の方法つまり加熱トーチを何度も往復させることにより管をガラスの軟化温度２０００−２４００℃まで加熱してガラス管の表面張力でゆっくりと管径を収縮させ、最終的に所望の固体棒にする方法により管を縮径させる。従来のプロセスにおいて先に述べた欠陥が形成されるのはこの段階である。
欠陥形成過程での緩衝層の効果を図８に図解する。図８と図３とを比較してみる必要がある。図８において追加した緩衝層を５５で示す。それは、固体−ガス境界面（酸素原子が逸失し易いところ）をＧｅをドープした領域５４から遠ざけ、ドープした領域５４からの熱的に活性化した種の移動を大幅に遅らせるように機能する。緩衝層に拡散するドーパント５２は比較的少ない。
層５５に求められる最適の厚さは、最後にドープされた層（図７の５４）の表面にある１４のようなドーパントの拡散長さに等しいことが図８から分かる。この長さは、公知の拡散データから計算してもよい。欠陥の原因となる拡散の多くは縮径の間に発生するので、最大拡散長さを予測するために縮径段階の熱の総量を用いてもよい。しかしながら、加熱要素が連続的に横方向に往復移動をする間、ＭＣＶＤ管の内側表面には局部的に大きな温度変化があるので、よりよい方法は実験的に拡散長さを決めることであろう。しかしながら、上に述べたように、ある有意な厚さ、例えば１μｍ、の層が、ある程度までドーパントが外部に拡散するのを減ずるであろう。したがって、この値が緩衝層の厚さの現実的な下限とされている。
可能な範囲で、通常はおおよそ緩衝層の厚さをドーパントの拡散長さに合わせることが望ましい。このことが、図５に示すプロファイルに似た特徴的なコアのくぼみをもつプロファイルの形成に資するであろう。しかしながら、工程が終わったときにコアのくぼみのプロファイルが同じように見えても、それらは異なる方法で作られ、表面のガラスは異なる履歴を持っている。図５の従来の場合には、くぼみはドーパントの外部への拡散あるいは内側のガラス表面からの逸失によって生じる。本発明の方法によれば、中央部にくぼみのあるプロファイルは、ドーパントの種が例えば図７の層５４から層５５へと内側に拡散することを表している。後者の場合には構造体からのドーパントの逸失は最小となる。
必要であれば、これまで述べたもの以上のかなり厚い層が堆積されてもよく、より厚い層も同様に効果的である。いずれの場合においても、追加の処理は縮径の後半段階でＭＣＶＤ管の内側表面をエッチングすることである。この後半のエッチング工程は、ドーパントが外部へ拡散する可能性がほとんどなくなった処理段階（つまり、固化の段階）で少なくとも緩衝層の部分を取り除くために行われてもよい。ＭＣＶＤにおける縮径の間に行われるエッチングは、従来法においてはしばしばＯ２の存在のもとでＣ２Ｆ６、ＳＦ６、あるいはＳｉＦ４のようなフッ素系ガスを流すことによって一般的に行われる。
ある種の光ファイバ設計においては、大きなコアのくぼみ(図６)があっては困ることがある。このような場合、時にはコアのくぼみに勾配をつけることが望ましいこともある。これは最後の堆積層のドーピング・レベルをゆっくり下げていくことによって容易に行える。ある程度の勾配は、最後の堆積層から緩衝層の中にドーパントが拡散することによって一般的に生じる。このような条件の下では、最終のプロファイルは図５に似たものになる。理論的には、プリフォームの温度履歴全般にわたる精密な温度制御、緩衝層の厚さの的確な選択によって、緩衝層がない場合に得られるプロファイルにきわめて近いプロファイルのプリフォームが作られる。緩衝層のあるプリフォームの光学的性能の主な違いは、先に述べた欠陥がかなり少ないことであろう。
ＭＣＶＤ法によって作られるファイバに本発明を適用することによる利点は、プラズマＣＶＤ（ＰＣＶＤ）法によって作られるコアを持つファイバにも等しく当てはまる。この方法において、ＭＣＶＤの場合のように、材料は基材となる管の内側に堆積される。コアの外側の層が最初に堆積され、もっとも内側の層（ファイバの中心線にある）が最後に堆積される。粒子がガス状にされ、それから基材に堆積されて、それに続く工程で焼結されるＭＣＶＤ法と違って、プラズマＣＶＤ法は純粋に化学気相堆積法であって、所望の材料が直接基材の上に堆積される。
製法の違いにもかかわらず、両方の製法は高温の工程で縮径して中空でない棒に形成する必要がある穴空きのコアを作り出す。酸素の逸失がファイバ損失に影響を与えるゲルマニウムの酸素欠乏欠陥をもたらすように、その両方ともが中央部のくぼみにつながるＧｅの逸失を起こしやすい。かくして、最後に石英の緩衝層を加えることは、ＭＣＶＤ法によるファイバと同様、ＰＣＶＤ法によるファイバにもすべて当てはまる利点をもたらすであろう。
外面気相堆積法（ＯＶＤ）でも縮径工程が必要なので、本発明が使える。ＯＶＤにより作られたファイバも、最近の高いレベルのものも含めてプロファイル中央部のくぼみに問題があるとして知られている。それは先に述べたようにＧｅＯ欠陥が付随的に起きるからと考えられる。ＯＶＤ法において、コアは芯棒の上に石英、およびドープした石英のスートの堆積とそれに続く脱水と固化工程によって作られる。中央に穴のある焼結したガラス体が残る。最終工程として、コアは線引き前か線引き中に縮径される。
先に述べたように、石英の緩衝層がＯＶＤプロセスの最初に堆積されるならば、それはコアの最内層を形成し、縮径の間露出した層となるので、ＭＣＶＤ法に対して先に述べたことと同様の有益な役割を果たすであろう。ＯＶＤとＭＣＶＤ（あるいはＰＣＶＤ）との主たる違いは、Ｃｌ２の存在下での脱水の間はＧｅの拡散が容易であるため、ＯＶＤのほうが石英の緩衝層中へのＧｅの拡散がより顕著なことである。このことは、石英層中のドーパントのレベルを高め、かつゲルマニウムの酸素欠乏欠陥の可能性をも高めるかもしれない。しかし、それでも本発明の利点の多くは得られる。
本発明はＭＣＶＤ（あるいはＰＣＶＤ、ＯＶＤ）により完全なプリフォームを作る場合、あるいはロッドインチューブ、ＯＶＤ、ＶＡＤ、あるいはプラズマ・オーバースプレー法用のコア棒を作るのに有用である。ロッドインチューブ法は本発明の好ましい実施例の代表である。一般的なロッドインチューブ法を図９、１０とともに説明する。参照する図は必ずしも寸法どおりに描かれていないことを理解するべきである。商業的に実際に使われているクラッド管の代表的な寸法の長さ対直径の比は１０−１５である。コア棒９２はクラッド管９１に挿入された状態で示されている。コア棒の組成には通常いくつかの選択肢がある。
しかしながら、本発明の実施にあっては、コア棒はドープした（例えば酸化ゲルマニウムをドープした）コア領域を持っている。次のクラッド領域は、純石英を被覆した領域であってもよい、あるいはドーパントを除去（ダウンドープ）したクラッド領域であってもよい。このような選択肢、多くの変形、および手の込んだ構成、は当業者にはよく知られていることであり、ここではこれ以上の説明は必要ない。
棒９２と管９１を組み合わせた後、管は棒の上に縮径されてわずかな屈折率の違いを除いてクラッド管と区別がつかないコア棒９４を持つ最終的なプリフォーム９３になる（図１０）。プリフォーム製造、およびロッドインチューブ技術に関するその他の詳細は、米国特許（出願番号１０／３６６，８８８、出願日２００３年２月１４日）、およびこれの引用文献中に説明されている。
標準的なロッドインチューブ法の有用な変形として、ＭＣＶＤコア棒がスート堆積の基材として使われることもある。このようにクラッド層、あるいは部分クラッド層がスート技法を使って堆積されることもある。
前記のようにＭＣＶＤ法は火炎トーチと酸素と水素の混合燃料を使用するが、このような加工工程にプラズマ・トーチ、あるいは電気加熱炉が使われてもよい。また、酸素―水素トーチ以外のガス・トーチが使われてもよい。
その後、前記のように、光ファイバ・プリフォームは光ファイバを引くために使われる。図１１は、プリフォーム１０１と、ガラス・プリフォームを軟化させファイバ線引きを開始させるために使われる炉（図示しない）に代表されるサセプタ（susceptor）１０２を持つ線引き装置を示す。線引きされたファイバを１０３で示す。線引き直後のファイバ表面は、それから被覆用のプレポリマ１０６が入ったチャンバ８５のある被覆容器（凡そ１０４で示した）を通される。液体を被覆されたファイバは、ダイ１１１を通って被覆チャンバから外に出る。ダイ１１１とプレポリマの流体力学との組合せが、被覆の厚さを制御する。プレポリマを被覆されたファイバ１１４は、それからＵＶランプ１１５に照射され、プレポリマを硬化させて被覆工程を完了する。他の適当な照射によって硬化が行われてもよい。
その後、被覆が硬化したファイバは巻取りリール１１７に巻き取られる。巻取りリールがファイバの線引き速度を制御する。一般的には線引き速度の範囲は１−３５ｍ／秒である。ファイバが被覆チャンバの中、特に出口ダイ１１１の中でその中心に位置されることがファイバ、および被覆の同心度を維持するために重要である。通常、商用の装置はファイバの位置あわせを制御するためにプーリーを持っている。金型そのものの内部の流体圧力が、ファイバの心出しの助けをしている。微小ステップ・インデクサ（図示しない）によって制御されたステッピング・モータが、巻取りリールを制御する。
光ファイバの被覆材は一般にＵＶ光開始材を加えたウレタン、アクリル酸塩、あるいはウレタンーアクリル酸塩である。図１１の装置は被覆チャンバを１つ示しているが、通常は被覆チャンバが２つある２重被覆装置が使われる。２重被覆ファイバは、一般的な１次、あるいは内側の被覆材はシリコン、ホットメルト・ワックス、あるいはたくさんある比較的弾性率が低いポリマー材料のいずれかなど、やわらかい低弾性材料である。２次、あるいは外側の被覆に使われる通常の材料は、弾性率の高いポリマー、一般的にはウレタン、あるいはアクリル酸塩である。商業生産においては、両方の材料は低弾性、および高弾性アクリル酸塩でもよい。被覆の厚さは、約２４０−２４５μｍを標準として、通常は１５０−３００μｍの範囲である。
従来法による光ファイバの設計のキーとなる特徴は、ファイバの中心線の近傍に屈折率が部分的に最小となる領域が存在することである。これらの設計は、外側のクラッドガラス（公称純石英）の屈折率よりも大きい、等しい、あるいは小さい中心線上の屈折率の値を使うが、しかしより屈折率の高い周囲のリングは主に光導波路の形成に大きな位置を占める。これらは時には「同軸設計」あるいは「リング設計」といわれ、ファイバの中心線上から光を散らしてその強度を下げ、しばしば大きな有効断面積をもたらす。
逆に、本発明はガラスの光学的品質を改善するためにコア材料を処理するときに石英の緩衝層を用いる。本発明は、さらにファイバの光伝送特性に与える影響は一般に小さく、１０％のオーダー、あるいはそれ以下という点で同軸あるいはリング設計とは違いがある。通常、緩衝層は縮径の最後の段階でエッチングによって除去せず、プリフォームに残すのであれば最終形のファイバで直径１μｍ以下に、好ましくは０．５μｍ以下に、より好ましくは０．２５μｍ以下にすることが望ましい。ある導波路設計において、例えば図３、４に示す特性の幅、屈折率の値など他の設計パラメータをほんの少し調整することにより、石英（あるいは少しドープした石英）の緩衝層があるものとないもので非常によく似た特性が得られる。
本発明の方法は、ファイバの帯域幅がコアのα形状（前記の定義を参照）の正確な制御に決定的に依存するマルチモードファイバの製造におけるバーンオフの好ましくない影響を取り除くにも有効である。従来技術では、縮径の間に中央部のくぼみをエッチングにより除去する方法に依存する。それは中央部のくぼみ、あるいはバーンオフ領域の除去には有効であるが、欠陥の増加、およびそれに関連した損失の問題には対処していない。マルチモードファイバは高いコア・デルタ（１−２％のΔ）を持ち、本質的に高いレベルのＧｅＯ欠陥の影響を受けやすい。マルチモードファイバは通常８５０ｎｍの窓で使われ、１５５０ｎｍでのシングルモードファイバ伝送の場合よりもＧｅＨのＵＶによる共振に近い。
本発明は種々の付加的改良、変更が行われ得るものであり、この明細書で具体的に説明していることから派生するすべての変形は、基本的に技術の展開のもととなる本発明の理論およびそれと同等のものに拠るものであって、前記の説明、および請求の範囲によって本発明の範囲に含まれるものであることを当業者は理解するべきである。
２種類のステップインデックス型設計のプリフォーム屈折率プロファイル。１つは石英緩衝層のないもの、他の１つは石英緩衝層があるもので、本発明が必要とする厚さ以上に強調して表現している。ｘ軸の単位はｍｍである。 ステップインデックス型設計の蛍光発光プロファイル図。１つは石英緩衝層のないもの、他の１つは石英緩衝層があるもので、同じく本発明が必要とする厚さ以上に強調して表現している。この図のｘ軸（任意の単位）の範囲はおおよそ図１のｘ軸上の−５ｍｍから＋５ｍｍの範囲をカバーする。 本発明にいう欠陥形成のメカニズムの説明図。 ＭＣＶＤ出発管の内壁への高純度ガラスの堆積を示すＭＣＶＤプロセスの説明図。 代表的な屈折率プロファイルを示す従来技術によるプリフォームの中心から半径方向への距離と屈折率との関係を示す説明図。 本発明により製造されたプリフォームの中心から半径方向への距離と屈折率との関係を示す説明図。 本発明により処理されたプリフォームの一部の詳細な説明図。 本発明による緩衝層を加えることによる図３の欠陥形成作用に及ぼす効果を示す説明図。 光ファイバ・プリフォームのロッド・イン・チューブ製法の説明図。 光ファイバ・プリフォームのロッド・イン・チューブ製法の説明図。 本発明によるプリフォームを使った長尺の光ファイバ線引きに適したファイバ線引き装置の説明図。
符号の説明
１１ ＭＣＶＤ管のＧｅをドープした層
１２ 管の内側表面
１３ ＧｅＯ欠陥
１４ 表面に到達したＧｅＯ欠陥
１５ 昇華したＧｅ
１６ Ｇｅドーパントの減少部
１７ 逸失酸素
２１ 出発管
２２ 酸水素炎トーチ
２３ ガラス前駆物質の導入口
２４ スート堆積層
３１ コア領域
３２ 溝領域
３３ リング領域
３４ クラッド領域
３５ くぼみ
４５ 緩衝層
５１ クラッド層
５２ リング層
５３ 溝層
５４ コア層
５５ 緩衝層
９１ 管
９２ 棒
９３、１０１ プリフォーム
９４ コア棒
１０２ サセプタ（susceptor）
１０３ 線引きされたファイバ
１０４ 被覆チャンバ
１０６ プレポリマ
１１１ 出口ダイ
１１４ 被覆されたファイバ
１１５ ＵＶランプ
１１７ 巻取りリール

Claims (19)

  1. 光ファイバ・プリフォームを準備し、前記プリフォームを軟化温度まで加熱して、前記プリフォームを光ファイバに線引きすることを含む光ファイバの製造方法であって、前記プリフォームは、出発管の内側にドーピング・レベルがＬであるドープされたコア層を形成し、前記ドープされたコア層の上にＬ’＜Ｌであるドーピング・レベルＬ’で堆積された緩衝層を形成し、その後、前記管を縮径して中空でないガラスの円筒体を作ることによって作製されることを特徴とする光ファイバの製造方法。
  2. 前記ドーピング・レベルＬ’がおおよそ０であることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバの製造方法。
  3. 前記緩衝層のドーピング・レベルが逆勾配であることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバの製造方法。
  4. 前記Ｌ’がＬの５０％よりも小さいことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバの製造方法。
  5. 前記Ｌ’がデルタ（Δ）＜０．０５％であることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバの製造方法。
  6. ＬＰ０１電場が前記光ファイバの中心線上で最大値となることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバの製造方法。
  7. 中空でないガラスの円筒体が棒であって、さらに前記棒をクラッド管に挿入し、前記棒の上に前記管を縮径して前記プリフォームを形成することからなることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバの製造方法。
  8. 前記中空でないガラスの円筒体が棒であって、さらに前記棒の上にガラスを堆積することによって前記棒に被覆を重ねることを含むことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバの製造方法。
  9. 前記緩衝層の厚さが１μｍよりも大きいことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバの製造方法。
  10. 前記緩衝層の厚さが２−１００μｍの範囲にあることを特徴とする請求項９に記載の光ファイバ製造の方法。
  11. 最終製品のファイバに前記緩衝層があることによって波長１５５０ｎｍにおける分散、分散勾配、有効断面積、およびモードフィールド径の各光伝送特性の変化が１０％より少ないことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバの製造方法。
  12. 前記プリフォームがＭＣＶＤ法によって作られることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバの製造方法。
  13. 前記プリフォームがＰＣＶＤ法によって作られることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバの製造方法。
  14. 前記管を縮径する前に前記緩衝層をエッチングする追加の工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバの製造方法。
  15. 出発管の内側にドーピング・レベルがＬであるドープされたコア層を形成し、前記ドープされたコア層の上にＬ’＜Ｌであるドーピング・レベルＬ’で堆積された緩衝層を形成し、その後、前記管を縮径して中空でないガラスの円筒体を作ることを特徴とする光ファイバ・プリフォームの製造方法。
  16. 前記ドーピング・レベルＬ’がおおよそ０であることを特徴とする請求項１５に記載の光ファイバ・プリフォームの製造方法。
  17. 前記Ｌ’がＬの５０％よりも小さいことを特徴とする請求項１５に記載の光ファイバ・プリフォームの製造方法。
  18. 前記緩衝層の厚さが２−１００μｍの範囲にあることを特徴とする請求項１５に記載の光ファイバ・プリフォームの製造方法。
  19. ＯＶＤ法により光ファイバ・プリフォームを準備し、前記プリフォームを軟化温度まで加熱して、前記プリフォームを光ファイバに線引きすることを含む光ファイバの製造方法であって、芯棒の上にドーピング・レベルがＬ’であるドープされた緩衝層を形成し、前記緩衝層の上にＬ＞Ｌ’であるドーピングレベルＬで堆積されたコア層を形成し、その後、前記コア層から前記芯棒を取り去って管を残し、前記管を縮径して中空でないガラスの円筒体を作ることを特徴とする光ファイバ・プリフォームの製造方法。
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