JP2006002163A - ケトン及び/又はエーテルの溶媒に可溶なブロック共重合ポリイミド組成物及びその製造法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 通常ポリイミドの溶媒はN−メチルピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシドなどの極性溶媒とされている。しかしこれらの非水溶媒は水分に対して敏感で非常に水を吸いやすく、それによってポリイミドの表面に白化現象を引き起こす。ラクトンと塩基を触媒として用いて、ポリイミドの組成をブロックにすることによって溶解性が向上し、従来ポリイミドが溶けないとされていたケトン及び/又はエーテル溶媒にも可溶となった。ケトンとエーテル溶媒は水分による影響が極めて小さいため、吸湿によってポリイミド表面の白化現象を極力おさえることができた。
【選択図】 なし
Description
Claims (11)
- ラクトンと塩基の触媒存在下に、ポリイミドの固形分が10wt%以上なるようにケトン及び/またはエーテル溶媒中で加熱して、テトラカルボン酸ジ無水物とジアミンを脱水縮合して得た可溶なブロック共重合ポリイミド組成物。
- 請求項1のテトラカルボン酸ジ無水物として、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸ジ無水物、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸ジ無水物、3,3’,4,4’−ビフェニルエーテルテトラカルボン酸ジ無水物、3,3’,4,4’−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸ジ無水物、ビシクロ(2,2,2)−オクト−7−エン−2,3,5,6−テトラカルボン酸ジ無水物、1,2,4,5−シクロヘキサンテトラカルボン酸ジ無水物、2,2−ビス(3,4−ジカルボンキシフェニル)ヘキサフルオロプロパンジ無水物、ピロメリット酸ジ無水物、5−(2,5−ジオキソテトラヒドロフリル)−3−メチル−3−シクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸無水物があげられ、これらを単独または2種類以上組み合わせて使用することができる。
- 請求項1のジアミンとしては、シリコーンジアミン、ビス(3−アミノプロピル)エーテルエタン、N,N−ビス(3−アミノプロピル)エーテル、1,4ビス(3−アミノプロピル)ピペラジン、イソホロンジアミン、1,3’−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、3,3’−ジメチル−4,4’−ジアミノジシクロヘキシルメタン、4,4’−メチレンビス(シクロヘキシルアミン)、4,4’−(又は、3,4’−、3,3’−、2,4’−)ジアミノ−ビフェニルエーテル、4,4’−(又は3,4’−、3,3’−)ジアミノ−ジフェニルメタン、4,4’−(又は、3,4’−、3,3’−)ジアミノ−ジフェニルスルホン、4,4’−(又は、3,4’−、3,3’−)ジアミノ−ジフェニルサルファイド、2,4−(又は2,5−)ジアミノトルエン、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン、2,2−ビス〔4−(4−アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン、2.2−ビス〔4−(4−アミノフェノキシ)フェニル〕ヘキサフルオロプロパン、ビス〔4−(4−アミノフェノキシ)フェニル〕スルホン、ビス〔4−(3−アミノフェノキシ)フェニル〕スルホン、4,4’ビス(4−アミノフェノキシ)ビフェニル、1,4−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、4,4’−ジアミノジフェニルスルフィド、3,3’ジアミノ−4,4’ジヒドロキシビフェニルスルホンがあげられ、これらを単独または2種類以上組み合わせて使用することができる。
- ラクトンと塩基により生成した酸触媒の存在下にテトラカルボン酸ジ無水物とジアミンをケトン及び/又はエーテル溶媒中で160℃〜200℃加熱し、ポリイミドのオリゴマーを作り、ついでテトラカルボン酸ジ無水物及び/またはジアミンを全テトラカルボン酸ジ無水物と全ジアミンのモル比が0.95〜1.05になるように加え、逐次反応で3成分以上のブロック共重合ポリイミドを合成する。
- 請求項1のラクトンはγ−バレロラクトン、塩基はピリジン及び/またはN−メチルモルホリンを使用している。
- 請求項1のケトン溶媒は沸点が80℃以上180℃以下で、メチルエチルケトン、メチルプロピルケトン、メチルイソプロピルケトン、メチルブチルケトン、メチルイソブチルケトン、メチルn−ヘキシルケトン、ジエチルケトン、ジイソプロピルケトン、ジイソブチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン、アセチルアセトン、ジアセトンアルコール、シクロヘキセン−1−オンが用いられる。
- 請求項1のエーテル溶媒は沸点が60℃以上200℃以下で、ジプロピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、エチルイソアミルエーテル、エチル−t−ブチルエーテル、エチルベンジルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、クレジルメチルエーテル、アニソール、フェネトールが用いられる。
- 請求項6と7に示すケトン又はエーテルを単独でもしくは混合して溶媒として使用する。
- 請求項1ブッロク共重合ポリイミドの重量平均分子量は10.000〜200.000である。(ゲルパーミエーションクロマトグラフィ法により測定し、標準ポリスチレンに換算)
- ケトン及び/またはエーテル溶媒に全溶媒の40wt%以下のN−メチルピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,Nジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシドなどを混合することができる。
- N−メチルピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,Nジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシドなどの極性溶媒中で合成し、得たブロック共重合ポリイミドをメタノール等の貧溶媒を用いて沈殿、濾過、乾燥した後、ケトン及び/またはエーテル溶媒に再溶解することが出来る。
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