JP2006000724A - 有機溶媒回収装置及び有機溶媒回収方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 微量物質の分析において、抽出に用いた有機溶媒を、濃縮のため蒸散させた際、有機溶媒の廃棄量低減と、再利用によるランニングコストを低減すること。
【解決手段】 吸着剤が充填されるカラム２と吸着系統３と脱着系統５とを備えている。吸着系統３は、有機溶媒を含有する第１ガスをカラム２に供給する第１配管９と、第１ガスが吸着剤を通じることにより生成される第２ガスをカラム２から排出する第２配管１０とを備えている。脱着系統５は、第１ガスより高温である第３ガスをカラム２に供給する第３配管１９と、第３ガスが吸着剤を通じることにより生成される第４ガスをカラム２から排出する第４配管１８と、第４ガスを冷却することにより、第４ガスから有機溶媒を除去して第３ガスを生成する凝縮装置１４とを備えている。このとき、カラム２に充填される吸着剤は、有機溶媒の吸着と脱着とを繰り返して使用される。これにより、有機溶媒の気化廃棄量低減と有機溶媒の再利用が可能となり、また、吸着剤の使用量を削減することができる。
【選択図】 図１

Description

本発明は、ガス中に含まれる有機溶媒を回収する有機溶媒回収装置及び有機溶媒回収方法に関し、特に、分析機器から放出されるガス中の有機溶媒を回収するときに利用される有機溶媒回収装置及び有機溶媒回収方法に関する。

供試材に微量に含まれるダイオキシン類に例示される有機物質の濃度の分析が広く実施されている。その分析では、まず、ｎ−ヘキサンに例示される有機溶媒を用いて供試材からダイオキシン類が抽出される。その有機溶媒は、加熱された窒素が通じられて蒸発し、濃縮される。濃縮された有機溶媒は、ＧＣ−ＭＳ（ガスクロマトグラフ質量分析）に例示される機器分析を用いて分析されて、その供試材に含まれるダイオキシン類の濃度が定量される。その濃縮により排出される窒素は、大気中に放散か、もしくは冷却されることにより、その窒素に含有される有機溶媒が凝縮し、その有機溶媒が除去される。その窒素は、さらに、活性炭に通じられることにより、その窒素に含有される有機溶媒が活性炭に吸着され、有機溶媒がさらに除去されて環境に放出される。その活性炭は、その有機溶媒を所定量以上吸着すると廃棄される。このような分析では、有機溶媒、活性炭の使用量を低減し、ランニングコストを低減することが望まれている。

特開平０５−２６９３３８号公報には、無排水で溶剤回収を行う方法が開示されている。その溶剤回収方法では、活性炭に吸着した溶剤を脱着する脱着工程で脱着に使用した水蒸気の凝縮排水を溶剤と分離した後、活性炭を内蔵した吸着塔に送り、排水中に溶解している不純物を吸着除去した後、高圧水蒸気と間接熱交換させて低温、低圧の水蒸気とし、その水蒸気をその脱着工程で使用する水蒸気として再利用すると共に、不純物を吸着したその吸着筒内の活性炭を不純物に対し溶解作用のある溶剤で抽出再生し、不純物を溶解した溶剤を不純物と溶剤に物理的に分離して、得られた溶剤は不純物を吸着したその吸着筒内の活性炭の抽出再生に利用し、残部は焼却処分する。

特開平０５−２６９３３８号公報

従来の分析装置では、供試物質から分析対象物質を抽出することに利用された有害な有機溶媒を前記分析対象物質の濃度が高くなるように濃縮するときに分析装置から排気されるガスは大気放散が一般的であり、大気汚染の一要因となっていた。また、有機溶媒を吸着除去する場合においては、有機溶媒により破過した吸着剤は使い捨てにしていたため、多量の吸着剤を使用し、ランニングコストが高かった。また溶剤回収装置においては、吸着剤の脱着ガスとして水蒸気を用いていたため、水と溶剤の分離や廃水処理が必要であるなど複雑な工程を要していた。
本発明は、上記技術水準に鑑み、吸着剤の交換頻度を低減することにより吸着剤の使用量を低減し、また凝縮装置の廃熱を再利用した環境に優しく、ランニングコストを抑えた有機溶媒回収装置、有機溶媒回収方法を提供することにある。更に本発明は、有機溶媒回収装置から発生するガスおよび有機溶媒を回収、再利用する有機溶媒回収装置を具備した環境保全型の分析システムを構築することにある。

以下に、発明を実施するための最良の形態・実施例で使用される符号を括弧付きで用いて、課題を解決するための手段を記載する。この符号は、特許請求の範囲の記載と発明を実施するための最良の形態・実施例の記載との対応を明らかにするために付加されたものであり、特許請求の範囲に記載されている発明の技術的範囲の解釈に用いてはならない。

本発明による有機溶媒回収装置（１）（２１）（４１）は、吸着剤が充填されるカラム（２）（２２）（４２）と、吸着系統（３）（２３）（４３）と、脱着系統（５）（２５）（４５）とを備えている。吸着系統（３）（２３）（４３）は、供試物質から分析対象物質を抽出することに利用された有機溶媒を含有し、有機溶媒を分析対象物質の濃度が高くなるように濃縮するときに排気される第１ガスをカラム（２）（２２）（４２）に供給する第１配管（９）（２９）（４９）と、第１ガスが吸着剤を通じることにより生成される第２ガスをカラム（２）（２２）（４２）から排出する第２配管（１０）（３０）（５０）とを備えている。脱着系統（５）（２５）（４５）は、第１ガスより高温である第３ガスをカラム（２）（２２）（４２）に供給する第３配管（１９）（３９）（５９）と、第３ガスが吸着剤を通じることにより生成される第４ガスをカラム（２）（２２）（４２）から排出する第４配管（１８）（３８）（５８）と、第４ガスを冷却することにより、第４ガスから有機溶媒を除去して第３ガスを生成する凝縮装置（１４）（３４）（４６）とを備えている。

その分析対象物質は、その供試物質よりその有機溶媒に溶け易い有機物質である。そのような有機物質としては、ダイオキシン類が例示される。カラム（２）（２２）（４２）に充填される吸着剤は、有機溶媒の吸着と脱着とを繰り返して使用され、使用済みの吸着剤の廃棄、新品の吸着剤の再充填の頻度を減少させ、供試物質から分析対象物質を抽出するときの吸着剤の使用量を削減することができる。さらに、有機溶媒回収装置（１）（２１）（４１）が適用される分析装置は、その吸着剤に一旦吸着された有機溶媒を分析対象物質の抽出に再利用することができ、有機溶媒の使用量を削減することができる。脱着系統（５）（２５）（４５）は、第３ガスに関して閉じた系を形成することができ、有機溶媒回収装置（１）（２１）（４１）は、有機溶媒が外部に排出されることを防止する点で好ましい。

吸着系統（３）は、有機溶媒を分析対象物質の濃度が高くなるように濃縮するときに排気される第１ガスを冷却することにより、第１ガスから有機溶媒を除去する他の凝縮装置（６）を更に備えている。このとき、有機溶媒回収装置（１）は、カラム（２）に充填される吸着剤の負担を軽減することができる。

本発明による有機溶媒回収装置（４１）は、凝縮装置（４６）を吸着系統（４３）に接続させる切替バルブを更に備えている。凝縮装置（４６）は、切替バルブにより吸着系統（４３）に接続されるときに、有機溶媒を分析対象物質の濃度が高くなるように濃縮するときに排気されるガスを冷却することにより、そのガスから有機溶媒を除去して第１ガスを生成することが好ましい。

吸着系統（３）（２３）（４３）は、他の吸着剤が充填される副カラム（２）（２２）（４２）を更に備えている。副カラム（２）（２２）（４２）は、第２ガスを他の吸着剤を通じて排出する。このとき、有機溶媒回収装置（１）（２１）（４１）は、有機溶媒をより確実に除去することができる。

脱着系統（５）（２５）（４５）は、凝縮装置（１４）（３４）（４６）から排出される熱を利用して第３ガスを加熱するガス加熱器（１７）（３７）（５７）を更に備えていることが省エネルギーの点で好ましい。

本発明による分析装置は、本発明による有機溶媒回収装置（１）（２１）（４１）と、有機溶媒を用いて供試物質から分析対象物質を抽出する濃縮装置（１１）（３１）（５１）とを備えていることが好ましい。このとき、第１ガスは、濃縮装置により排出されるガスに由来する。その分析装置は、さらに、有機溶媒回収装置（１）（２１）（４１）から最終的に排出される排気ガスを濃縮装置（１１）（３１）（５１）に導入し、供試物質から分析対象物質を抽出することに利用された有機溶媒を分析対象物質の濃度が高くなるように濃縮するときに用いるガスとして再利用する。その分析装置は、さらに、有機溶媒回収装置（１）（２１）（４１）から回収される有機溶媒を供試物質から分析対象物質を抽出する溶媒として再利用する。

本発明による有機溶媒回収方法は、吸着剤が充填されるカラム（４２）と、凝縮装置（４６）と、第１バルブ（５２）と、第２バルブ（５３）を備えている有機溶媒回収装置（４１）を用いて実行される。本発明による有機溶媒回収方法は、吸着工程と、脱着工程とを備えている。吸着工程では、第１バルブ（５２）が供試物質から分析対象物質を抽出することに利用された有機溶媒を含有して有機溶媒を分析対象物質の濃度が高くなるように濃縮するときに排気される第１ガスを凝縮装置（４６）に供給し、凝縮装置（４６）が第１ガスを冷却することより第１ガスから有機溶媒を除去して第２ガスを生成し、第２バルブ（５３）が第２ガスをカラム（４２）に供給する。脱着工程では、第１バルブ（５２）がカラム（４２）から排気される第３ガスを凝縮装置（４６）に供給し、凝縮装置（４６）が第３ガスを冷却することより第３ガスから有機溶媒を除去して第４ガスを生成し、第２バルブ（５３）が第４ガスをカラム（４２）に供給する。

本発明による有機溶媒回収方法は、吸着剤が充填されるカラム（４２）と、凝縮装置（４６）とを備えている有機溶媒回収装置（４１）を用いて実行される。本発明による有機溶媒回収方法は、供試物質から分析対象物質を抽出することに利用された有機溶媒を分析対象物質の濃度が高くなるように濃縮するときに排気される第１ガスを凝縮装置（４６）を用いて冷却することにより第１ガスから有機溶媒を除去し、カラム（４２）に供給する吸着工程と、カラム（４２）から排出される第４ガスを凝縮装置（４６）を用いて冷却することにより第４ガスから有機溶媒を除去して生成される第３ガスをカラム（４２）に供給する脱着工程とを備えている。このとき、凝縮装置（４６）は、吸着工程と脱着工程と切り替えるときに、停止しないで連続して運転されることが好ましい。

本発明による有機溶媒回収装置及び有機溶媒回収方法によると、カラムに吸着された有機溶媒を回収すると同時にカラム中の吸着剤の再生処理も同時に行っているので、吸着剤の交換頻度を低減でき、吸着剤の使用量を低減し、また、また凝縮装置の廃熱を再利用しているので環境に優しく、ランニングコストを抑えることができる。また、該有機溶媒回収装置を具備した分析装置によると、該有機溶媒回収装置から発生するガスおよび有機溶媒を回収、再利用するため、吸着剤、抽出用有機溶媒、濃縮用ガス量を低減した分析システムの構築が可能となる。

図面を参照して、本発明による有機溶媒回収装置の実施の形態を記載する。その有機溶媒回収装置２１は、図１に示されているように、主活性炭塔２２と吸着系統２３と脱着系統２５とを備えている。有機溶媒回収装置２１は、供試物質中のダイオキシン類の濃度を定量分析する分析装置に適用される。その分析装置は、有機溶媒回収装置２１とともにダイオキシン濃縮装置３１と図示されていない分析装置本体とを備えている。ダイオキシン濃縮装置３１は、ｎ−ヘキサン（以下、「ヘキサン」と略記される。）を用いて供試物質からダイオキシン類を抽出し、そのダイオキシン類を含有するヘキサンを濃縮してサンプルを生成する。ダイオキシン濃縮装置３１は、さらに、その濃縮の過程で、ヘキサンを微量（数ｖｏｌ％）に含有する窒素ガスを排出する。その分析装置本体は、ダイオキシン濃縮装置３１により生成されたサンプルのダイオキシン類の濃度をＧＣ−ＭＳ（ガスクロマトグラフ質量分析）により定量分析することにより、その供試物質のダイオキシン類の濃度を定量する。このような分析装置本体は、周知である。

主活性炭塔２２は、内部に活性炭が充填されている塔である。

吸着系統２３は、副活性炭塔２８と配管２９と配管３０とを備えている。ダイオキシン濃縮装置３１は、配管２９を介して、主活性炭塔２２の塔頂に接続されている。配管２９は、図示されていない弁が途中に設置されている。その弁は、開放されることにより配管２９にガスが流れ、閉鎖されることにより配管２９にガスが流れることを遮断する。

副活性炭塔２８は、活性炭が内部に充填されている塔である。その活性炭の量は、主活性炭塔２２の活性炭の量より少ない。副活性炭塔２８は、配管３０を介して主活性炭塔２２の塔底に接続されている。配管３０は、図示されていない弁が途中に設置されている。その弁は、開放されることにより配管３０にガスが流れ、閉鎖されることにより配管３０にガスが流れることを遮断する。副活性炭塔２８は、主活性炭塔２２から排出された排気を活性炭に通じて環境に排気する。

脱着系統２５は、ヘキサン凝縮装置３４とヘキサン回収容器３５と送気ポンプ３６とガス加熱器３７とを備え、窒素が脱着系統２５の内部と外部とを出入りしない閉じた系を形成している。ヘキサン凝縮装置３４は、配管３８を介して、主活性炭塔２２の塔頂に接続されている。配管３８は、図示されていない弁が途中に設置されている。その弁は、開放されることにより配管３８にガスが流れ、閉鎖されることにより配管３８にガスが流れることを遮断する。ヘキサン凝縮装置３４は、主活性炭塔２２から排出されるガスを冷却してそのガスに含有されるヘキサンを凝縮させることにより、そのガスをヘキサンと窒素とを分離する。ヘキサン回収容器３５は、ヘキサン凝縮装置３４により凝縮されたヘキサンを貯留する。ヘキサン回収容器３５に貯留されたヘキサンは、精製されて、ダイオキシン濃縮装置３１により供試物質からダイオキシン類を抽出してサンプルを生成することに再度利用される。

送気ポンプ３６は、ヘキサン凝縮装置３４により生成された窒素を加圧してガス加熱器３７に供給する。ガス加熱器３７は、配管３９を介して、主活性炭塔２２の塔底に接続されている。配管３９は、図示されていない弁が途中に設置されている。その弁は、開放されることにより配管３９にガスが流れ、閉鎖されることにより配管３９にガスが流れることを遮断する。ヘキサン凝縮装置３４の廃熱を利用して、送気ポンプ３６から供給される窒素を加熱して主活性炭塔２２に供給する。このような廃熱の利用は、省エネルギーの点で好ましい。

有機溶媒回収装置２１は、有機溶媒回収装置１よりヘキサン凝縮装置の個数が少なく、有機溶媒回収装置１より初期投資が小さい点で好ましい。

本発明による有機溶媒回収方法の実施の形態は、有機溶媒回収装置２１を用いて実行され、吸着工程と脱着工程とから形成されている。このような吸着工程と脱着工程とは、交互に繰り返して実行される。

その吸着工程では、まず、配管２９と配管３０との弁が開放され、配管３８と配管３９との弁が閉鎖される。その後、ダイオキシン濃縮装置３１が運転される。このとき、ダイオキシン濃縮装置３１は、ヘキサンを用いて供試物質からダイオキシン類を抽出し、そのダイオキシン類を含有するヘキサンを濃縮してサンプルを生成する。ダイオキシン濃縮装置３１は、さらに、その濃縮の過程で、ヘキサンを含有する窒素ガスを排出する。

配管２９は、ダイオキシン濃縮装置３１により排出された窒素ガスを主活性炭塔２２に供給する。主活性炭塔２２は、供給された窒素ガスが含有するヘキサンを活性炭に吸着させることにより、ヘキサンの濃度が減少した窒素ガスを生成して副活性炭塔２８に供給する。副活性炭塔２８は、供給された窒素ガスが含有するヘキサンを活性炭に吸着させることにより、ヘキサンの濃度がさらに減少した窒素ガスを生成して環境に排気する。

ダイオキシン濃縮装置３１の運転が終了すると、配管２９と配管３０との弁が閉鎖されて、吸着工程が終了する。

その脱着工程は、ダイオキシン濃縮装置３１が運転されていないときに、実行される。脱着工程では、ダイオキシン濃縮装置３１が停止された後に、配管２９と配管３０との弁が閉鎖され、配管３８と配管３９との弁が開放される。その後、ヘキサン凝縮装置３４と送気ポンプ３６とガス加熱器３７とが運転される。このとき、配管３８は、主活性炭塔２２から排出される窒素ガスをヘキサン凝縮装置３４に供給する。ヘキサン凝縮装置３４は、主活性炭塔２２から供給される窒素ガスを−２０℃まで冷却して、その窒素ガスに含有されるヘキサンを凝縮させることにより、その窒素ガスをヘキサンと窒素とを分離する。ヘキサン回収容器３５は、ヘキサン凝縮装置３４により凝縮されたヘキサンを貯留する。

送気ポンプ３６は、ヘキサン凝縮装置３４により生成された窒素ガスを加圧してガス加熱器３７に供給する。ガス加熱器３７は、ヘキサン凝縮装置３４の廃熱を利用して、送気ポンプ３６から供給される窒素ガスを８０℃にまで加熱して主活性炭塔２２に供給する。主活性炭塔２２では、供給された窒素ガスにより活性炭が加熱され、活性炭に吸着されたヘキサンが脱着される。主活性炭塔２２は、供給された窒素ガスに脱着されたヘキサンを含有させ、ヘキサンの濃度が増加した窒素ガスを生成してヘキサン凝縮装置３４に供給する。

ダイオキシン濃縮装置３１が運転される時刻の所定時間前に、ヘキサン凝縮装置６と送気ポンプ３６とガス加熱器３７との運転が停止され、配管３８と配管３９との弁が閉鎖されて、脱着工程が終了する。または、主活性炭塔２２から排気される窒素ガスのヘキサン濃度が概ね平衡に達してヘキサン凝縮装置３４によりヘキサン回収されることができなくなると、ヘキサン凝縮装置６と送気ポンプ３６とガス加熱器３７との運転が停止され、配管３８と配管３９との弁が閉鎖されて、脱着工程が終了する。

このような有機溶媒回収方法によれば、主活性炭塔２２の活性炭は、繰り返して使用され、使用済みの活性炭の廃棄、新品の活性炭の再充填の頻度を減少させ、活性炭の使用量を削減することができる。本発明による有機溶媒回収方法によれば、さらに、活性炭に一旦吸着されたヘキサンをダイオキシン類の抽出に再利用することができ、有機溶媒回収装置２１が適用される分析装置は、ヘキサンの使用量を削減することができる。

主活性炭塔２２の活性炭は、キシレンの吸着が飽和したときに、主活性炭塔２２からヘキサンが比較的に高濃度である窒素ガスが排出される。有機溶媒回収装置２１は、吸着系統２３で主活性炭塔２２の下流側に副活性炭塔２８を備え、主活性炭塔２２から排出された窒素ガスが含有するヘキサンを副活性炭塔２８の活性炭に吸着させることにより、ヘキサンの濃度が減少した窒素ガスを生成して環境に排気することができる。

主活性炭塔２２の活性炭は、脱着工程の終了の直後に高温であり、ヘキサンの吸着の効率が小さい。このため、有機溶媒回収装置２１では、脱着工程の終了の直後に吸着工程を開始するときに、吸着工程の初期に主活性炭塔２２からヘキサンが比較的に高濃度である窒素ガスが排出される。有機溶媒回収装置２１は、吸着系統２３で主活性炭塔２２の下流側に副活性炭塔２８を備え、供給された窒素ガスが含有するヘキサンを副活性炭塔２８の活性炭に吸着させることにより、ヘキサンの濃度が減少した窒素ガスを生成して環境に排気することができる。このため、有機溶媒回収装置２１では、脱着工程の終了の直後に吸着工程を開始することができる。

図２は、本発明による有機溶媒回収装置の実施の他の形態を示している。その有機溶媒回収装置１は、主活性炭塔２と吸着系統３と脱着系統５とを備えている。有機溶媒回収装置１は、既述の実施の形態における有機溶媒回収装置２１と同様にして、供試物質中のダイオキシン類の濃度を定量分析する分析装置に適用される。すなわち、その分析装置は、有機溶媒回収装置１とともにダイオキシン濃縮装置１１と図示されていない分析装置本体とを備えている。ダイオキシン濃縮装置１１は、ヘキサンを用いて供試物質からダイオキシン類を抽出し、そのダイオキシン類を含有するヘキサンを濃縮してサンプルを生成する。ダイオキシン濃縮装置１１は、さらに、その濃縮の過程で、ヘキサンを微量（数ｖｏｌ％）に含有する窒素ガスを排出する。その分析装置本体は、ダイオキシン濃縮装置１１により生成されたサンプルのダイオキシン類の濃度を定量分析することにより、その供試物質のダイオキシン類の濃度を定量する。

主活性炭塔２は、内部に活性炭が充填されている塔である。

吸着系統３は、ヘキサン凝縮装置６とヘキサン回収容器７と副活性炭塔８とを備えている。ヘキサン凝縮装置６は、ダイオキシン濃縮装置１１に接続されている。ヘキサン凝縮装置６は、さらに、配管９を介して、主活性炭塔２の塔頂に接続されている。配管９は、図示されていない弁が途中に設置されている。その弁は、開放されることにより配管９にガスが流れ、閉鎖されることにより配管９にガスが流れることを遮断する。ヘキサン凝縮装置６は、ダイオキシン濃縮装置１１から排出されるガスを冷却してそのガスに含有されるヘキサンを凝縮させることにより、そのガスをヘキサンと窒素とを分離する。ヘキサン回収容器７は、ヘキサン凝縮装置６により凝縮されたヘキサンを貯留する。ヘキサン回収容器７に貯留されたヘキサンは、精製されて、ダイオキシン濃縮装置１１により供試物質からダイオキシン類を抽出してサンプルを生成することに再度利用される。

副活性炭塔８は、活性炭が内部に充填されている塔である。その活性炭の量は、主活性炭塔２の活性炭の量より少ない。副活性炭塔８は、配管１０を介して主活性炭塔２の塔底に接続されている。配管１０は、図示されていない弁が途中に設置されている。その弁は、開放されることにより配管１０にガスが流れ、閉鎖されることにより配管１０にガスが流れることを遮断する。副活性炭塔８は、主活性炭塔２から排出された排気を活性炭に通じて環境に排気する。

脱着系統５は、ヘキサン凝縮装置１４とヘキサン回収容器１５と送気ポンプ１６とガス加熱器１７とを備え、窒素が脱着系統５の内部と外部とを出入りしない閉じた系を形成している。ヘキサン凝縮装置１４は、配管１８を介して、主活性炭塔２の塔頂に接続されている。配管１８は、図示されていない弁が途中に設置されている。その弁は、開放されることにより配管１８にガスが流れ、閉鎖されることにより配管１８にガスが流れることを遮断する。ヘキサン凝縮装置１４は、主活性炭塔２から排出されるガスを冷却してそのガスに含有されるヘキサンを凝縮させることにより、そのガスをヘキサンと窒素とを分離する。ヘキサン回収容器１５は、ヘキサン凝縮装置１４により凝縮されたヘキサンを貯留する。ヘキサン回収容器１５に貯留されたヘキサンは、精製されて、ダイオキシン濃縮装置１１により供試物質からダイオキシン類を抽出してサンプルを生成することに再度利用される。

送気ポンプ１６は、ヘキサン凝縮装置１４により生成された窒素を加圧してガス加熱器１７に供給する。ガス加熱器１７は、配管１９を介して、主活性炭塔２の塔底に接続されている。配管１９は、図示されていない弁が途中に設置されている。その弁は、開放されることにより配管１９にガスが流れ、閉鎖されることにより配管１９にガスが流れることを遮断する。ヘキサン凝縮装置１４の廃熱を利用して、送気ポンプ１６から供給される窒素を加熱して主活性炭塔２に供給する。このような廃熱の利用は、省エネルギーの点で好ましい。

本発明による有機溶媒回収方法の実施の形態は、有機溶媒回収装置１を用いて実行され、吸着工程と脱着工程とから形成されている。このような吸着工程と脱着工程とは、交互に繰り返して実行される。

その吸着工程では、まず、配管９と配管１０との弁が開放され、配管１８と配管１９との弁が閉鎖される。その後、ヘキサン凝縮装置６が運転され、ダイオキシン濃縮装置１１が運転される。このとき、ダイオキシン濃縮装置１１は、ヘキサンを用いて供試物質からダイオキシン類を抽出し、そのダイオキシン類を含有するヘキサンを濃縮してサンプルを生成する。ダイオキシン濃縮装置１１は、さらに、その濃縮の過程で、ヘキサンを含有する窒素ガスを排出する。

ヘキサン凝縮装置６は、ダイオキシン濃縮装置１１から排出される窒素ガスを−２０℃まで冷却して、その窒素ガスに含有されるヘキサンを凝縮させることにより、その窒素ガスをヘキサンと窒素とを分離する。ヘキサン回収容器７は、ヘキサン凝縮装置６により凝縮されたヘキサンを貯留する。配管９は、ヘキサン凝縮装置６により分離された窒素を主活性炭塔２に供給する。主活性炭塔２は、供給された窒素ガスが含有するヘキサンを活性炭に吸着させることにより、ヘキサンの濃度が減少した窒素ガスを生成して副活性炭塔８に供給する。副活性炭塔８は、供給された窒素ガスが含有するヘキサンを活性炭に吸着させることにより、ヘキサンの濃度がさらに減少した窒素ガスを生成して環境に排気する。

ダイオキシン濃縮装置１１の運転が終了すると、ヘキサン凝縮装置６の運転が停止され、配管９と配管１０との弁が閉鎖されて、吸着工程が終了する。

その脱着工程は、ダイオキシン濃縮装置１１が運転されていないときに、実行される。脱着工程では、ダイオキシン濃縮装置１１が停止された後に、配管９と配管１０との弁が閉鎖され、配管１８と配管１９との弁が開放される。その後、ヘキサン凝縮装置１４と送気ポンプ１６とガス加熱器１７とが運転される。このとき、配管１８は、主活性炭塔２から排出される窒素ガスをヘキサン凝縮装置１４に供給する。ヘキサン凝縮装置１４は、主活性炭塔２から供給される窒素ガスを−２０℃まで冷却して、その窒素ガスに含有されるヘキサンを凝縮させることにより、その窒素ガスをヘキサンと窒素とを分離する。ヘキサン回収容器１５は、ヘキサン凝縮装置１４により凝縮されたヘキサンを貯留する。

送気ポンプ１６は、ヘキサン凝縮装置１４により生成された窒素ガスを加圧してガス加熱器１７に供給する。ガス加熱器１７は、ヘキサン凝縮装置１４の廃熱を利用して、送気ポンプ１６から供給される窒素ガスを８０℃にまで加熱して主活性炭塔２に供給する。主活性炭塔２では、供給された窒素ガスにより活性炭が加熱され、活性炭に吸着されたヘキサンが脱着される。主活性炭塔２は、供給された窒素ガスに脱着されたヘキサンを含有させ、ヘキサンの濃度が増加した窒素ガスを生成してヘキサン凝縮装置１４に供給する。

ダイオキシン濃縮装置１１が運転される時刻の所定時間前に、ヘキサン凝縮装置６と送気ポンプ１６とガス加熱器１７との運転が停止され、配管１８と配管１９との弁が閉鎖されて、脱着工程が終了する。または、主活性炭塔２から排気される窒素ガスのヘキサン濃度が概ね平衡に達してヘキサン凝縮装置１４によりヘキサン回収されることができなくなると、ヘキサン凝縮装置６と送気ポンプ１６とガス加熱器１７との運転が停止され、配管１８と配管１９との弁が閉鎖されて、脱着工程が終了する。

本発明による有機溶媒回収方法によれば、主活性炭塔２の活性炭は、繰り返して使用され、使用済みの活性炭の廃棄、新品の活性炭の再充填の頻度を減少させ、活性炭の使用量を削減することができる。本発明による有機溶媒回収方法によれば、さらに、活性炭に一旦吸着されたヘキサンをダイオキシン類の抽出に再利用することができ、有機溶媒回収装置１が適用される分析装置は、ヘキサンの使用量を削減することができる。

有機溶媒回収装置１では、ダイオキシン濃縮装置１１と主活性炭塔２との間にヘキサン凝縮装置６が介設されている。このため、主活性炭塔２には、既述の実施の形態における主活性炭塔２２よりヘキサンの濃度が小さい窒素ガスが供給される。このため、主活性炭塔２の活性炭は、既述の実施の形態における主活性炭塔２２の活性炭よりキシレンの吸着が遅く飽和し、飽和したときに、主活性炭塔２からヘキサンが比較的に高濃度である窒素ガスが排出される。有機溶媒回収装置１は、吸着系統３で主活性炭塔２の下流側に副活性炭塔８を備え、主活性炭塔２から排出された窒素ガスが含有するヘキサンを副活性炭塔８の活性炭に吸着させるが、副活性炭塔８の活性炭の寿命を既述の実施の形態における副活性炭塔２８より延長させることができる。

主活性炭塔２の活性炭は、脱着工程の終了の直後に高温であり、ヘキサンの吸着の効率が小さい。このため、有機溶媒回収装置１では、脱着工程の終了の直後に吸着工程を開始するときに、吸着工程の初期に主活性炭塔２からヘキサンが比較的に高濃度である窒素ガスが排出される。有機溶媒回収装置１は、吸着系統３で主活性炭塔２の下流側に副活性炭塔８を備え、供給された窒素ガスが含有するヘキサンを副活性炭塔８の活性炭に吸着させることにより、ヘキサンの濃度が減少した窒素ガスを生成して環境に排気することができる。このため、有機溶媒回収装置１では、脱着工程の終了の直後に吸着工程を開始することができる。

図３は、本発明による有機溶媒回収装置の実施のさらに他の形態を示している。その有機溶媒回収装置４１は、主活性炭塔４２と吸着系統４３と脱着系統４５とを備えている。有機溶媒回収装置４１は、既述の実施の形態における有機溶媒回収装置１と同様にして、供試物質中のダイオキシン類の濃度を定量分析する分析装置に適用される。その分析装置は、有機溶媒回収装置４１とともにダイオキシン濃縮装置５１と図示されていない分析装置本体とを備えている。ダイオキシン濃縮装置５１は、ヘキサンを用いて供試物質からダイオキシン類を抽出し、そのダイオキシン類を含有するヘキサンを濃縮してサンプルを生成する。ダイオキシン濃縮装置５１は、さらに、その濃縮の過程で、ヘキサンを微量に含有する窒素ガスを排出する。その分析装置本体は、ダイオキシン濃縮装置５１により生成されたサンプルのダイオキシン類の濃度を定量分析することにより、その供試物質のダイオキシン類の濃度を定量する。

主活性炭塔４２は、内部に活性炭が充填されている塔である。

吸着系統４３は、ヘキサン凝縮装置４６とヘキサン回収容器４７と副活性炭塔４８とを備えている。有機溶媒回収装置４１は、さらに、切替バルブ５２、５３を備えている。切替バルブ５２、５３は、それぞれ三方弁から形成され、ヘキサン凝縮装置４６を吸着系統４３または脱着系統４５の一方に接続する。ヘキサン凝縮装置４６は、切替バルブ５２、５３により吸着系統４３に接続されるときに、ダイオキシン濃縮装置５１に接続され、配管４９を介して主活性炭塔４２の塔頂に接続されている。ヘキサン凝縮装置４６は、ダイオキシン濃縮装置５１から排出されるガスを冷却してそのガスに含有されるヘキサンを凝縮させることにより、そのガスをヘキサンと窒素とを分離する。ヘキサン回収容器４７は、ヘキサン凝縮装置４６により凝縮されたヘキサンを貯留する。ヘキサン回収容器４７に貯留されたヘキサンは、精製されて、ダイオキシン濃縮装置５１により供試物質からダイオキシン類を抽出してサンプルを生成することに再度利用される。

副活性炭塔４８は、活性炭が内部に充填されている塔である。その活性炭の量は、主活性炭塔４２の活性炭の量より少ない。副活性炭塔４８は、配管５０を介して主活性炭塔４２の塔底に接続されている。配管５０は、図示されていない弁が途中に設置されている。その弁は、開放されることにより配管５０にガスが流れ、閉鎖されることにより配管５０にガスが流れることを遮断する。副活性炭塔４８は、主活性炭塔４２から排出された排気を活性炭に通じて環境に排気する。

脱着系統４５は、送気ポンプ５６とガス加熱器５７とを備えている。脱着系統４５は、ヘキサン凝縮装置４６が切替バルブ５２、５３により脱着系統４５に接続されるときに、窒素ガスがヘキサン凝縮装置４６と送気ポンプ５６とガス加熱器５７とを循環する閉じた系を形成することができる。すなわち、ヘキサン凝縮装置４６は、切替バルブ５２、５３により脱着系統４５に接続されるときに、配管５８を介して入口が主活性炭塔４２の塔頂に接続され、出口が送気ポンプ５６に接続されている。このとき、ヘキサン凝縮装置４６は、主活性炭塔４２から排出されるガスを冷却してそのガスに含有されるヘキサンを凝縮させることにより、そのガスをヘキサンと窒素とを分離する。ヘキサン回収容器４７は、ヘキサン凝縮装置４６により凝縮されたヘキサンを貯留する。ヘキサン回収容器４７に貯留されたヘキサンは、精製されて、ダイオキシン濃縮装置５１により供試物質からダイオキシン類を抽出してサンプルを生成することに再度利用される。

送気ポンプ５６は、ヘキサン凝縮装置４６により生成された窒素を加圧してガス加熱器５７に供給する。ガス加熱器５７は、配管５９を介して、主活性炭塔４２の塔底に接続されている。配管５９は、図示されていない弁が途中に設置されている。その弁は、開放されることにより配管５９にガスが流れ、閉鎖されることにより配管５９にガスが流れることを遮断する。ヘキサン凝縮装置４６の廃熱を利用して、送気ポンプ５６から供給される窒素を加熱して主活性炭塔４２に供給する。このような廃熱の利用は、省エネルギーの点で好ましい。

有機溶媒回収装置４１は、さらに、有機溶媒回収装置１よりヘキサン凝縮装置の個数が少なく、有機溶媒回収装置１より初期投資が小さい点で好ましい。

本発明による有機溶媒回収方法の実施のさらに他の形態は、有機溶媒回収装置４１を用いて実行され、吸着工程と脱着工程とから形成されている。このような吸着工程と脱着工程とは、交互に繰り返して実行される。さらに、ヘキサン凝縮装置４６は、連続的に運転され、吸着工程と脱着工程との両方で運転されている。

その吸着工程では、まず、切替バルブ５２、５３によりヘキサン凝縮装置４６が吸着系統４３に接続され、配管５０の弁が開放され、配管５９の弁が閉鎖される。すなわち、切替バルブ５２は、配管５８をヘキサン凝縮装置４６の入口に接続し、ダイオキシン濃縮装置５１とヘキサン凝縮装置４６とを接続しない。切替バルブ５３は、ヘキサン凝縮装置４６の出口を配管４９に接続し、ヘキサン凝縮装置４６の出口を配管５９に接続しない。その後、ダイオキシン濃縮装置５１が運転される。このとき、ダイオキシン濃縮装置５１は、ヘキサンを用いて供試物質からダイオキシン類を抽出し、そのダイオキシン類を含有するヘキサンを濃縮してサンプルを生成する。ダイオキシン濃縮装置５１は、さらに、その濃縮の過程で、ヘキサンを含有する窒素ガスを排出する。

ヘキサン凝縮装置４６は、ダイオキシン濃縮装置５１から排出される窒素ガスを−２０℃まで冷却して、その窒素ガスに含有されるヘキサンを凝縮させることにより、その窒素ガスをヘキサンと窒素とを分離する。ヘキサン回収容器４７は、ヘキサン凝縮装置４６により凝縮されたヘキサンを貯留する。配管４９は、ヘキサン凝縮装置４６により分離された窒素を主活性炭塔４２に供給する。主活性炭塔４２は、供給された窒素ガスが含有するヘキサンを活性炭に吸着させることにより、ヘキサンの濃度が減少した窒素ガスを生成して副活性炭塔４８に供給する。副活性炭塔４８は、供給された窒素ガスが含有するヘキサンを活性炭に吸着させることにより、ヘキサンの濃度がさらに減少した窒素ガスを生成して環境に排気する。

ダイオキシン濃縮装置５１の運転が終了すると、ヘキサン凝縮装置４６の運転が停止され、配管５０の弁が閉鎖されて、吸着工程が終了する。

その脱着工程は、ダイオキシン濃縮装置５１が運転されていないときに、実行される。脱着工程では、ダイオキシン濃縮装置５１が停止された後に、切替バルブ５２、５３によりヘキサン凝縮装置４６が脱着系統４５に接続され、配管５０の弁が閉鎖され、配管５９の弁が開放される。すなわち、切替バルブ５２は、ダイオキシン濃縮装置５１とヘキサン凝縮装置４６とを接続し、配管５８をヘキサン凝縮装置４６の入口に接続しない。切替バルブ５３は、ヘキサン凝縮装置４６の出口を送気ポンプ５６に接続し、ヘキサン凝縮装置４６の出口を配管４９に接続しない。その後、送気ポンプ５６とガス加熱器５７とが運転される。このとき、配管５８は、主活性炭塔４２から排出される窒素ガスをヘキサン凝縮装置４６に供給する。ヘキサン凝縮装置４６は、主活性炭塔４２から供給される窒素ガスを−２０℃まで冷却して、その窒素ガスに含有されるヘキサンを凝縮させることにより、その窒素ガスをヘキサンと窒素とを分離する。ヘキサン回収容器４７は、ヘキサン凝縮装置４６により凝縮されたヘキサンを貯留する。

送気ポンプ５６は、ヘキサン凝縮装置４６により生成された窒素ガスを加圧してガス加熱器５７に供給する。ガス加熱器５７は、ヘキサン凝縮装置４６の廃熱を利用して、送気ポンプ５６から供給される窒素ガスを８０℃にまで加熱して主活性炭塔４２に供給する。主活性炭塔４２では、供給された窒素ガスにより活性炭が加熱され、活性炭に吸着されたヘキサンが脱着される。主活性炭塔４２は、供給された窒素ガスに脱着されたヘキサンを含有させ、ヘキサンの濃度が増加した窒素ガスを生成してヘキサン凝縮装置４６に供給する。

ダイオキシン濃縮装置５１が運転される時刻の所定時間前に、ヘキサン凝縮装置４６と送気ポンプ５６とガス加熱器５７との運転が停止され、配管５９の弁が閉鎖されて、脱着工程が終了する。または、主活性炭塔４２から排気される窒素ガスのヘキサン濃度が概ね平衡に達してヘキサン凝縮装置４６によりヘキサン回収されることができなくなると、ヘキサン凝縮装置４６と送気ポンプ５６とガス加熱器５７との運転が停止され、配管５９の弁が閉鎖されて、脱着工程が終了する。

主活性炭塔４２は、吸着工程と脱着工程とで活性体に窒素ガスを通じる方向が異なっている。なお、吸着工程と脱着工程とで活性体に窒素ガスを通じる方向を一致させることもできるが、窒素ガスは、本実施例のように、吸着工程で上から下に通され、脱着工程で上から下に通されることが好ましい。

本発明による有機溶媒回収方法によれば、主活性炭塔４２の活性炭は、繰り返して使用され、使用済みの活性炭の廃棄、新品の活性炭の再充填の頻度を減少させ、活性炭の使用量を削減することができる。本発明による有機溶媒回収方法によれば、さらに、活性炭に一旦吸着されたヘキサンをダイオキシン類の抽出に再利用することができ、有機溶媒回収装置４１が適用される分析装置は、ヘキサンの使用量を削減することができる。

ヘキサン凝縮装置４６は、連続的に運転され、吸着工程と脱着工程との両方で運転されている。冷凍機は、一般的に、室温より低い−２０℃を生成するときに、予備運転が必要である。有機溶媒回収装置４１によれば、本発明による有機溶媒回収方法を実行するときに、連続的に運転され、ヘキサン凝縮装置４６を予備運転する必要がなく好ましい。

主活性炭塔４２の活性炭は、脱着工程の終了の直後に高温であり、ヘキサンの吸着の効率が小さい。このため、有機溶媒回収装置４１では、脱着工程の終了の直後に吸着工程を開始するときに、吸着工程の初期に主活性炭塔４２からヘキサンが比較的に高濃度である窒素ガスが排出される。有機溶媒回収装置４１は、吸着系統４３で主活性炭塔４２の下流側に副活性炭塔４８を備え、供給された窒素ガスが含有するヘキサンを副活性炭塔４８の活性炭に吸着させることにより、ヘキサンの濃度が減少した窒素ガスを生成して環境に排気することができる。このため、有機溶媒回収装置４１では、脱着工程の終了の直後に吸着工程を開始することができる。

図１は、本発明による有機溶媒回収装置の実施の形態を示す回路ブロック図である。 図２は、本発明による有機溶媒回収装置の実施の他の形態を示す回路ブロック図である。 図３は、本発明による有機溶媒回収装置の実施のさらに他の形態を示す回路ブロック図である。

符号の説明

１ ：有機溶媒回収装置
２ ：主活性炭塔
３ ：吸着系統
５ ：脱着系統
６ ：ヘキサン凝縮装置
７ ：ヘキサン回収容器
８ ：副活性炭塔
９ ：配管
１０：配管
１１：ダイオキシン濃縮装置
１４：ヘキサン凝縮装置
１５：ヘキサン回収容器
１６：送気ポンプ
１７：ガス加熱器
１８：配管
１９：配管
２１：有機溶媒回収装置
２２：主活性炭塔
２３：吸着系統
２５：脱着系統
２６：ヘキサン凝縮装置
２７：ヘキサン回収容器
２８：副活性炭塔
２９：配管
３０：配管
３１：ダイオキシン濃縮装置
３４：ヘキサン凝縮装置
３５：ヘキサン回収容器
３６：送気ポンプ
３７：ガス加熱器
３８：配管
３９：配管
４１：有機溶媒回収装置
４２：主活性炭塔
４３：吸着系統
４５：脱着系統
４６：ヘキサン凝縮装置
４７：ヘキサン回収容器
４８：副活性炭塔
４９：配管
５０：配管
５１：ダイオキシン濃縮装置
５２：切替バルブ
５３：切替バルブ
５４：ヘキサン凝縮装置
５５：ヘキサン回収容器
５６：送気ポンプ
５７：ガス加熱器
５８：配管
５９：配管

Claims (9)

1. 吸着剤が充填されるカラムと、
   吸着系統と、
   脱着系統とを具備し、
   前記吸着系統は、
   供試物質から分析対象物質を抽出することに利用された有機溶媒を含有して前記有機溶媒を前記分析対象物質の濃度が高くなるように濃縮するときに排気される第１ガスを前記カラムに供給する第１配管と、
   前記第１ガスが前記吸着剤を通じることにより生成される第２ガスを前記カラムから排出する第２配管とを備え、
   前記脱着系統は、
   前記第１ガスより高温である第３ガスを前記カラムに供給する第３配管と、
   前記第３ガスが前記吸着剤を通じることにより生成される第４ガスを前記カラムから排出する第４配管と、
   前記第４ガスを冷却することにより、前記第４ガスから前記有機溶媒を除去して前記第３ガスを生成する凝縮装置とを備える
   有機溶媒回収装置。
2. 請求項１において、
   前記吸着系統は、前記第１ガスを冷却することにより、前記有機溶媒を除去する他の凝縮装置を更に備える
   有機溶媒回収装置。
3. 請求項１または請求項２のいずれかにおいて、
   別途吸着剤が充填される副カラムを更に備え、
   前記副カラムにより、前記第２ガス中に含まれる残存有機溶媒を更に吸着除去して排出する有機溶媒回収装置。
4. 請求項１〜請求項３のいずれかにおいて、
   前記脱着系統は、前記凝縮装置から排出される熱を利用して前記第３ガスを加熱するガス加熱器を更に備える
   有機溶媒回収装置。
5. 請求項１〜請求項４のいずれかに記載される有機溶媒回収装置と、
   供試物質から分析対象物質を抽出することに利用された有機溶媒を前記分析対象物質の濃度が高くなるように濃縮する濃縮装置
   とを具備する分析装置。
6. 請求項５において、
   前記有機溶媒回収装置から最終的に排出される排気ガスを前記濃縮装置に導入し、前記供試物質から前記分析対象物質を抽出することに利用された有機溶媒を前記分析対象物質の濃度が高くなるように濃縮するときに用いるガスとして再利用する
   分析装置。
7. 請求項５または請求項６のいずれかにおいて、
   前記有機溶媒回収装置から回収される有機溶媒を前記供試物質から前記分析対象物質を抽出する溶媒として再利用する
   分析装置。
8. 吸着剤が充填されるカラムと、
   凝縮装置と、
   第１バルブと、
   第２バルブ
   を備える有機溶媒回収装置を用いて実行される有機溶媒回収方法であり、
   吸着工程と、
   脱着工程とを具備し、
   前記吸着工程では、前記第１バルブが供試物質から分析対象物質を抽出することに利用された有機溶媒を含有して前記有機溶媒を前記分析対象物質の濃度が高くなるように濃縮するときに排気される第１ガスを前記凝縮装置に供給し、前記凝縮装置が前記第１ガスを冷却することより前記第１ガスから前記有機溶媒を除去して前記第２ガスを生成し、前記第２バルブが前記第２ガスを前記カラムに供給し、
   前記脱着工程では、前記第１バルブが前記カラムから排気される第３ガスを前記凝縮装置に供給し、前記凝縮装置が前記第３ガスを冷却することより前記第３ガスから前記有機溶媒を除去して前記第４ガスを生成し、前記第２バルブが前記第４ガスを前記カラムに供給する
   有機溶媒回収方法。
9. 吸着剤が充填されるカラムと、
   凝縮装置
   とを備える有機溶媒回収装置を用いて実行される有機溶媒回収方法であり、
   供試物質から分析対象物質を抽出することに利用された有機溶媒を前記分析対象物質の濃度が高くなるように濃縮するときに排気される第１ガスを前記凝縮装置を用いて冷却することにより前記第１ガスから前記有機溶媒を除去し、前記カラムに供給し、前記カラムを通過後のガスを第２ガスとして排気する吸着工程と、
   前記カラムから排出される第４ガスを前記凝縮装置を用いて冷却することにより前記第４ガスから前記有機溶媒を除去して生成される第３ガスを前記カラムに供給する脱着工程とを具備し、
   前記凝縮装置は、前記吸着工程と前記脱着工程と切り替えるときに、連続して運転される
   有機溶媒回収方法。

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