JP2005528482A - アロマ粒子 - Google Patents

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Abstract

本発明は、ガラスタイプのアロマ粒子、その製造並びに食料品、消費材および薬剤製品におけるその使用に関する。

Description

本発明は、ガラス質アロマ粒子およびそれらの製造、並びに食品、消費材および薬剤におけるそれらの使用に関する。
本発明において、アロマ(aroma)は匂いの印象および/または香味の印象をもたらす物質であると理解される。それはここでは個別物質もしくは個別原料により、または混合物により構成されうる。アロマは、嗅覚物質、芳香物質、香味物質、香油、香気物質、嗅覚物質組成物、香気物質混合物などであることも理解される。
アロマ粒子(カプセル化されたアロマ)は、本発明では、カプセル化材料(マトリックス)およびアロマを含んでなるカプセルであると理解される。以下で挙げられるマトリックスはガラス質でありそしてガラスとも記載される。
アロマは一般に非常に複雑な混合物、すなわち異なる化学的および物理的性質を有する多くの化学物質の組み合わせ、である。例えば食品、消費材および薬剤の如き非常に多種の用途における安定な製品に関する要望が増加しているため、そのようなアロマのカプセル化に関する要望が増えている。
マトリックス中の可能な最良の保護または最大の耐性が一般に求められる。
カプセル化中のアロマ損失は最小にすべきであり且つ貯蔵中のアロマ保持力(aroma retention)は最大にすべきである。これに加えて、アロマの使用が使用者にとって価格効果的であるためには、揮発性アロマの高いペイロードおよび高い保持力が重要である。製法を通して使用されるこれらのアロマ物質のカプセル化製品中での回復が「保持力」と記載される。
別の目標は、狭い寸法分布を有する0.1〜5mmの範囲内の自由に調節可能な粒子寸法である。1に近い直径:長さ比を有する事実上球形の製品または円筒状の製品が求められる。
貯蔵中の特に良好な安定性を有するカプセル化されたアロマはアロマ産業において一般には、アロマを溶融炭水化物混合物の中で乳化させ、引き続き成形または粉砕することにより製造される。他の方法(例えば、特許文献1、特許文献2)は攪拌されているタンクを用いてバッチ方式で操作される。より最近では、2−スクリュー押し出し機中での連続的工程が特に有利であることが証明された(例えば、特許文献3、特許文献4、特許文献5)。
押し出しでは、連続的な円筒状ストランドが最初に得られ、その直径は使用される穿孔されたディスクの貫通孔の直径により決められる。下流の機械的粉砕工程(例えば粒状化機または粉砕機)における粉砕の結果として、連続的なストランドが円筒状部分に分割される。ストランド直径が所望する最終的直径を越える場合には、ストランドをその軸方向でさらに破壊しなければならない。
とにかく、粉砕段階が粒子の表面構造を破壊する。これに伴う欠点は使用されるアロマの油層による負荷増加である。表面上にある使用されるアロマの油層は粒子を付着させ且つ貯蔵時の粒子の安定性を大きく損なう。さらに、微細な望ましくない高割合の塵も生ずる。
特許文献6は、少なくとも70重量%の割合で存在する量的にさらに重要な成分が20までのDE(デキストロース当量)を有するマルトデキストリンであることを特徴とする押し出しガラス中での例えば精油の如き不安定物質を固定する方法を開示している。生じたマトリックスは硬い非吸湿性ガラスであり、そこから乳化剤および流動促進剤を添加せずにカプセル化された精油または他のアロマを製造することができる。小さい粒子寸法、特に1mmより小さい粒子を得るためには、粗いストランドを最初に製造し、それらを引き続き手間のかかる工程で粉砕しそしてふるいにかけなければならず、その結果として望ましくない塵状の微細物が生ずる。小さい(1mmより小さい)開口部を有する穿孔されたディスクによるこのガラスの直接的処理は、必要な温度、望ましくないアロマ損失およびアロマ反応、並びに押し出し機中の炭化および詰まりが起きるだろうために、可能でない。
特許文献7は、15〜30%の量的に下位にある割合の20までのデキストロース当量を有するマルトデキストリンの使用を開示している。水不溶性の親油性魚油または固体の不安定成分、例えばカロテンおよびマルトールのカプセル化が記載されている。これらの物質はマトリックスに対するわずかだけの可塑化効果を有する。しかしながら、ほとんど全ての天然の、天然に等しいまたは人工的なアロマは特許文献7に従う炭水化物マトリックスの非常に有効な可塑剤として作用する成分を含有し、その結果としてガラスが粘着性になりそして処理が難しくなるため、この方法は商業用アロマのカプセル化には適用できない。
米国特許出願公開第4,707,367号明細書 米国特許出願公開第4,499,112号明細書 米国特許出願公開第5,603,971号明細書 国際公開第94/06308号パンフレット 米国特許出願公開第5,009,900号明細書 米国特許出願公開第4,820,534号明細書 米国特許出願公開第5,972,395号明細書
非常に硬いガラスはそれらの高い溶融粘度のために処理が難しくなり、小さい開口部中の流動がもはや可能でない。軟らかいマトリックスは、溶融物が軟らかすぎそして生成した粒子が付着する傾向があるため、溶融押し出しおよび一体化された粉砕により処理することが不可能であるかまたは困難になる。この問題は、特に、溶融物が小さい開口部を通して放出される場合に起きる。さらに、軟らかいガラスはマトリックス中でそしてその結果として液体形態のアロマの流出物中でもアロマの望ましくない大滴を生じうる。
従って、アロマを溶融押し出しおよびダイ面でのペレット化(die−face pelletisation)により安定な方法でカプセル化させうるが上記の先行技術の欠点を有さない炭水化物マトリックスおよびそれらの製造方法が求められる。本発明では、ダイ面でのペレット化は押し出し機から放出される溶融物の押し出し機出口における直接的粉砕であると理解される。まだ軟らかい表面構造はダイ面でのペレット化の作用により固定される。
本発明は、芳香がつけられた溶融物の押し出しおよびその後のダイ面でのペレット化により製造されるガラス質アロマ粒子であって、粒子のマトリックスが1000より大きい平均分子量を有する炭水化物重合体を20〜80重量%、好ましくは30〜70重量%、特に好ましくは40〜60重量%含有し、芳香がつけられた溶融物が開口部により押し出し機から放出されそしてまだ固化していない状態で粉砕されることを特徴とするアロマ粒子を提供する。
本発明は、また、本発明に従うアロマ粒子の製造方法、並びに食品、薬剤および消費材におけるそれらの使用も提供する。
使用される炭水化物重合体はデンプンの酸または酵素による加水分解により製造される。デンプンは長鎖グルコース重合体である。デンプンの完全な酸加水分解がグルコースを生ずる。デンプンの酵素加水分解では、グルコース二量体であるマルトースも製造されうる。デンプンの分解度を測定するための特性値は「デキストロース当量」(DE)であり、それは長鎖グルコース重合体に関する限界値0から純粋なグルコースに関する100をとりうる。DE値が増加するにつれてデンプン分解生成物の水溶性が増加する。10より小さいDEを有するデンプン分解生成物は水中に微溶性である。
文献(H.レビン(Levine)、L.スレード(Slade)著;「可塑剤としての水:低水分重合体系の物理化学的特徴(Water as a plasticizer: physico−chemical aspects of low moisture polymeric systems)」、Water Science Reviews中、1988、3巻、F.フランクス(Franks)(編集)、79−185頁、ケンブリッジ・ユニバーシティ・プレス(Cambridge University Press)、ケンブリッジ、英国)から既知である概略式によると、デンプン分解生成物の平均分子量はDE値に反比例する:
Figure 2005528482
デンプン分解生成物の平均分子量に関する以下の全てのデータはこの概略式により得られる。この点では分子量の他の測定方法(例えばゲルクロマトグラフィーまたは熱量測定)は大きく異なる結果をもたらしうることを指摘すべきである。
次に、デンプンが分解する(DEが10より顕著に小さくなり、平均分子量が2000よりはるかに上になる)時に、マルトデキストリン類(DE10〜20、平均分子量1000〜2000)が最初に生じ、それらは単量体状糖類を含んでなるグルコースシロップ(DE>20、1000より小さい平均分子量)にさらに分解されうる。
マルトデキストリン類は実質的に4(マルトテトラオース、分子量720)およびそれ以上で始まるグルコースの重合度(重合度DP)を有する重合体を含んでなる。それらはそれより少量だけの単量体状糖類、例えばグルコース(DP1、分子量180.2)、マルトース(DP2、分子量360.4)およびマルトトリオース(DP3、分子量540.6)、を含有する。
好ましい態様では、10〜20の範囲内のデキソトロース当量を有するマルトデキストリン類を使用することができる。15〜19のDEを有するマルトデキストリン類が特に好ましい。ここでは、デンプン加水分解生成物の製造用にデンプンの原料となる植物は重要でない。遺伝的に改変された成分を含まない生成物を保証するためには、トウモロコシをベースとした原料が適しておりそして容易に入手可能であり、例えば、タピオカ、稲、小麦、ポテトからの原料を使用することもできる。
マルトデキストリン類はマトリックス中のアロマの結合を増加させる。炭水化物重合体は190℃より高い、好ましくは200℃より高い融点を有する。使用される炭水化物重合体は70℃より高い、好ましくは80℃より高い、特に好ましくは90℃より高いガラス転移温度を有する。
30〜70重量%の炭水化物重合体含有量を補足する70〜30重量%の割合が、90〜950の範囲内の分子量および80℃〜180℃の範囲内の融点を有する水溶性の低分子量化合物である。
適した水溶性低分子量化合物は、例えば、単糖類、二糖類および三糖類、糖アルコール類、固体の食品酸類またはそれらの混合物である。特に適した単糖類、二糖類および三糖類は、例えば、アラビノース、キシロース、フルクトース、ガラクトース、グルコース、マンノース、ソルボース、ラクトース、マルトース、サッカロース、マルトトリオースである。
特に適した糖アルコール類は、例えば、マンニトール、ソルビトール、キシリトール、アラビノール、アラビトール、アドニトール、アルジトール、ジュシトール、イジトールである。
特に適した食品酸類は、例えば、クエン酸、アジピン酸、リンゴ酸、フマル酸、琥珀酸、乳酸、安息香酸である。
挙げられた化合物の異性体が存在する場合には、純粋異性体またはそれらの混合物を使用することができる。
粒子のマトリックスは好ましくは乳化剤をその他に含有する。寸法が1.0mmより小さい(例えば粒状化ダイの)開口部中での溶融物の流動を促進させるためには、0.5〜3重量%の少量のモノグリセリド類(乳化剤の具体的種類)のマトリックス中への追加導入が有利である。
ジパルミチン酸デカグリセロール、ジステアリン酸ヘキサグリセロール、ポリグリセロールエステル類、スルホアセテート類、レシチンも乳化剤として適する。
マトリックス中の最少量のグルコースにより、微細物の望ましくない生成なしに且つ生成したての粒子の付着なしにダイ面での粒状化を行うことが可能になる。マトリックス中の0.5〜5重量%のグルコース含有量が特に好ましい。
アロマの保持性(holding−back)を改良し、その結果としてより高いアロマペイロードを可能にするマルトトリオースの使用も有利である。より高いアロマペイロードで粉砕中に生ずる使用されるアロマの望ましくない油層のより大きい割合が生じる場合には、この油層を除去するために不活性気体(例えば、窒素、貴ガス、空気)を用いる対流処置を行うことができる。
水溶性の低分子量化合物はマトリックスの軟化点を下げ、混合物中のそれらの割合が高ければ高いほど、マトリックスがより容易に溶融しうる。処理温度はそれにより低下する。しかしながら、生成物ストランドの切断がより難しくなり、そしてペレットは湿度および温度に対してより安定性が少なくなる。低分子量化合物はその他に粒状化ダイにおける粒状化を促進する。生成物はより急速にガラス硬度になる。しかしながら、過剰量の低分子化合物が使用される場合には、生成物は粒状化ダイにおいてすでに付着する。貯蔵中にも、粘着性増加が起きる。
本発明に従うアロマ粒子は、典型的には、30〜100℃の範囲内の、好ましくは45〜75℃の範囲内の特に好ましくは50〜60℃の範囲内のガラス転移温度を有する。ガラス転移温度は示差走査熱量測定(DSC、加熱速度20K/分)により得られた。
アロマ粒子は好ましくは円筒状または球形の幾何学的形状および狭い粒子寸法特徴を有する。それらは0.1〜5mmの、好ましくは0.2〜2.5mmの、特に好ましくは0.3〜1.5mmの直径、および0.1〜10mmの、好ましくは0.2〜3.0mmの、特に好ましくは0.3〜1.5mmの長さを有する。
本発明に従うアロマ粒子は貯蔵中に非常に安定である。本発明に従うアロマ粒子は使用されるアロマの油層を実際に含まないで表面上にある。アロマは実際には専ら粒子の内部にある。必要なら、マトリックスの粘着性をさらにそれ以上減ずるために流動促進剤をアロマ粒子に加えることができる。
本発明に従うアロマ粒子は、アロマ粒子の合計重量に関して、0.5〜25重量%の、好ましくは1〜20重量%の、特に好ましくは3〜15重量%のアロマ含有量を有する。
アロマの成分でありうる嗅覚物質の例は、例えば、S.アークタンダー(Arctander)著、香料および香味物質(Perfume and Flavor Materials)、IおよびII巻、モントクレア、ニュージャージー州、1969、著者により発行、またはK.バウエル(Bauer)、D.ガルベ(Garbe)およびH.スルブルグ(Surburg)著、一般的芳香および香味物質(Common Fragrance and Flavor Materials)、第3版、ウィリー−VCH(Wiley−VCH)、ワインハイム1997に見られる。
下記のものが個別に挙げられる:天然原料、例えば、精油、コンクリート、無水物(absolutes)、樹脂、レシノイド、バルサム、チンキ、例えば、アンバーグリスチンキ、アミリス油、アンゼリカ種子油、アンゼリカ根油、アニス油、カノコソウ油、バジル油、樹木コケ無水物、ペイ油、ヨモギ油、ベンゾイン樹脂、ベルガモット油、蜜蝋無水物、カンバタール油、ビターアーモンド油、セイボリー油、ブッチュ(buchu)葉油、カルブルーバ(carbreuva)油、ケイド油、カルムス(calmus)油、ショウノウ油、カナンガ油、カルダモン油、カスカリラ油、カッシア油、カッシア無水物、カストリウム無水物、シダー葉油、シダー材油、ゴジアオイ油、シトロネラ油、レモン油、コパイババルサム、コパイババルサム油、コリアンダー油、木香油、ヒメウィキョウ油、サイプレス油、ダバナ(davana)油、ディルハーブ油、ディル種子油、オーデブロウツ(eau de brouts)無水物、ツノマタゴケ無水物、エレミ油、タラゴン油、ユーカリプツスシトリオドラ(eucalyptus citriodora)油、ユーカリ油、フェンネル油、モミの葉油、ガルバヌム油、ガルバヌム樹脂、ゼラニウム油、グレープフルーツ油、グアヤック樹木油、ガージャンバルサム、ガージャンバルサム油、ヘリクリスム(helichrysum)無水物、ヘリクリスム油、ショウガ油、アイリス根無水物、アイリス根油、ジャスミン無水物、カルムス(calmus)油、青色カモミール油、ロマンカモミール油、ニンジン種子油、カスカリラ油、松葉油、スペアミント油、キャラウェー油、ラブダナム油、ラブダナム無水物、ラブダナム樹脂、ラバンジン(lavandin)無水物、ラバンジン油、ラベンダー無水物、ラベンダー油、レモングラス油、ラバジ油、蒸留ライム油、圧縮ライム油、リナロエ(linaloe)油、リトシー(Litsea)クベバ油、ローレル葉油、メース油、マヨラナ油、マンダリン油、マッソイア(massoia)樹皮油、ミモザ無水物、アムブレット種子油、麝香チンキ、クラリー(clary)セージ油、ナツメッグ油、ミルラ無水物、ミルー(myrrh)無水物、ミルー油、ギンバイカ油、丁子葉油油、丁子花油、ネロリ油、乳香無水物、乳香油、オポパナックス油、オレンジ花無水物、オレンジ油、ハナハッカ油、パルマロサ(palmarosa)油、パチョリ油、シソ油、ペルーバルサム油、パセリ葉油、パセリ種子油、プチグレン油、ペパーミント油、コショウ油、ピメント油、松油、ペニロイヤル油、バラ無水物、ローズウッド(rosewood)油、バラ油、ローズマリー油、ダルマチオンセージ油、スペインセージ油、ビャクダン油、セロリ種子油、スパイクラベンダー油、スターアニス油、エゴノキ油、センジュギク油、モミの葉油、茶樹木油、ターペンチン(terpentine)油、タイム油、トルバルサム、トンカ無水物、チュベローズ無水物、バニラエキス、スミレ葉無水物、クマツヅラ油、ベチベル油、杜松油、ワインリース(wine lees)油、アブサン油、ウィンターグリーン油、イラン油、ヒソップ油、シベット無水物、シナモン葉油、シナモン樹皮油、からの抽出物、並びにそれらの画分、およびそれらから単離される成分物質;
炭化水素類、例えば、3−カレン、α−ピネン、β−ピネン、α−テルピネン、γ−テルピネン、p−シメン、ビスアボレン、カンフェン、カリオフィレン、セドレン、ファルネセン、リモネン、ロンジフォレン、ミルセン、オシメン、バレンセン、(E,Z)−1,3,5−ウンデカトリエンの、
脂肪族アルコール類、例えば、ヘキサノール、オクタノール、3−オクタノール、2,6−ジメチルヘプタノール、2−メチルヘプタノール、2−メチルオクタノール、(E)−2−ヘキセノール、(E)−および(Z)−3−ヘキセノール、1−オクテン−3−オール、3,4,5,6,6−ペンタメチル−3/4−ヘプテン−2−オールおよび3,5,6,6−テトラメチル−4−メチレンヘプタン−2−オールの混合物、(E,Z)−2,6−ノナジエノール、3,7−ジメチル−7−メトキシオクタン−2−オール、9−デセノール、10−ウンデセノール、4−メチル−3−デセン−5−オールの、
脂肪族アルデヒド類およびそれらの1,4−ジオキサシクロアルケン−2−オン類、例えば、ヘキサナル、ヘプタナル、オクタナル、ノナナル、デカナル、ウンデカナル、ドデカナル、トリデカナル、2−メチルオクタナル、2−メチルノナナル、(E)−2−ヘキセナル、(Z)−4−ヘプテナル、2,6−ジメチル−5−ヘプテナル、10−ウンデセナル、(E)−4−デセナル、2−ドデセナル、2,6,10−トリメチル−5,9−ウンデカジエナル、ヘプタナルジエチルアセタール、1,1−ジメトキシ−2,2,5−トリメチル−4−ヘキセン、シトロネリルオキシアセトアルデヒドの、
脂肪族ケトン類およびそれらのオキシム類、例えば、2−ヘプタノン、2−オクタノン、3−オクタノン、2−ノナノン、5−メチル−3−ヘプタノン、5−メチル−3−ヘプタノンオキシム、2,4,4,7−テトラメチル−6−オクテン−3−オンの、
脂肪族硫黄含有化合物、例えば、3−メチルチオヘキサノール、酢酸3−メチルチオヘキシル、3−メルカプトヘキサノール、酢酸3−メルカプトヘキシル、酪酸3−メルカプトヘキシル、酢酸3−アセチルチオヘキシル、1−メンテン−8−チオールの、
脂肪族ニトリル類、例えば、2−ノネンニトリル、2−トリデセンニトリル、2,12−トリデカジエンニトリル、3,7−ジメチル−2,6−オクタジエンニトリル、3,7−ジメチル−6−オクテンニトリルの、
脂肪族カルボン酸類およびそれらのエステル類、例えば、(E)−および(Z)−蟻酸3−ヘキサニル、アセト酢酸エチル、酢酸イソアミル、酢酸ヘキシル、酢酸3,5,5−トリメチルヘキシル、酢酸3−メチル−2−ブテニル、(E)−酢酸2−ヘキセニル、(E)−および(Z)−酢酸3−ヘキサニル、酢酸オクチル、酢酸3−オクチル、酢酸1−オクテン−3−イル、酪酸エチル、酪酸ブチル、酪酸イソアミル、酪酸ヘキシル、(E)−および(Z)−イソ酪酸3−ヘキセニル、クロトン酸ヘキシル、イソ吉草酸エチル、エチル−3−メチルペンタン酸エステル、ヘキサン酸エチル、ヘキサン酸アリル、ヘプタン酸エチル、ヘプタン酸アリル、オクタン酸エチル、エチル−(E,Z)−2,4−デカジエン酸エステル、メチル−2−オクチン酸エステル、メチル−2−ノニン酸エステル、オキシ酢酸アリル−2−イソアミル、メチル−3,7−ジメチル−2,6−オクタジエン酸エステルの、
非環式テルペンアルコール類、例えば、シトロネロール、ゲラニオール、ネロール、リナロオール、ラバンジュロール、ネロリドール、ファルネソール、テトラヒドロリナロオール、テトラヒドロゲラニオール、2,6−ジメチル−7−オクテン−2−オール、2,6−ジメチルオクタン−2−オール、2−メチル−6−メチレン−7−オクテン−2−オール、2,6−ジメチル−5,7−オクタジエン−2−オール、2,6−ジメチル−3,5−オクタジエン−2−オール、3,7−ジメチル−4,6−オクタジエン−3−オール、3,7−ジメチル−1,5,7−オクタトリエン−3−オール、2,6−ジメチル−2,5,7−オクタトリエン−1−オール、並びにそれらの蟻酸エステル類、酢酸エステル類、プロピオン酸エステル類、イソ酪酸エステル類、酪酸エステル類、イソ吉草酸エステル類、ペンタン酸エステル類、ヘキサン酸エステル類、クロトン酸エステル類、チグリン酸エステル類、3−メチル−2−ブテン酸エステル類の、
非環式テルペンアルデヒド類および非環式テルペンケトン類、例えば、ゲラニアル、ネラル、シトロネラル、7−ヒドロキシ−3,7−ジメチルオクタナル、7−メトキシ−3,7−ジメチルオクタナル、2,6,10−トリメチル−9−ウンデセナル、ゲラニルアセトン、並びにゲラニアル、ネラル、7−ヒドロキシ−3,7−ジメチルオクタナルのジメチルおよびジエチルアセタールの、
環式テルペンアルコール類、例えば、メントール、イソプレゴール、アルファ−テルピネオール、テルピネノール−4、メンタン−8−オール、メンタン−1−オール、メンタン−7−オール、ボルネオール、イソボルネオール、リナロオールオキシド、ノポル、セドロール、アムプリノール、ベチベロール、グアイオール、並びにそれらの蟻酸エステル類、酢酸エステル類、プロピオン酸エステル類、イソ酪酸エステル類、酪酸エステル類、イソ吉草酸エステル類、ペンタン酸エステル類、ヘキサン酸エステル類、クロトン酸エステル類、チグリン酸エステル類、3−メチル−2−ブテン酸エステル類の、
環式テルペンアルデヒド類、および環式テルペンケトン類、例えば、メントン、イソメントン、8−メルカプトメンタン−3−オン、カルボン、ショウノウ、フェンコン、アルファ−イオノン、ベータ−イオノン、アルファ−n−メチルイオノン、ベータ−n−メチルイオノン、アルファ−イソメチルイオノン、ベータ−イソメチルイオノン、アルファ−イロン、アルファ−ダマスコン、ベータ−ダマスコン、ベータ−ダマセノン、デルタ−ダマスコン、ガンマ−ダマスコン、1−(2,4,4−トリメチル−2−シクロヘキセン−1−イル)−2−ブテン−1−オン、1,3,4,6,7,8a−ヘキサヒドロ−1,1,5,5−テトラメチル−2H−2,4a−メタノナフタレン−8(5H)−オン、ヌートカトン、ジヒドロヌートカトン、アルファ−シネンサル、ベータ−シネンサル、アセチル化されたシダー材油(メチルセドリルケトン)の、
環式アルコール類、例えば、4−tert.−ブチルシクロヘキサノール、3,3,5−トリメチルシクロヘキサノール、3−イソカンフィルシクロヘキサノール、2,6,9−トリメチル−Z2,Z5,E9−シクロドデカトリエン−1−オール、2−イソブチル−4−メチルテトラヒドロ−2H−プラン−4−オールの、
脂環式アルコール類、例えばアルファ,3,3−トリメチルシクロヘキシルメタノール、2−メチル−4−(2,2,3−トリメチル−3−シクロペント−1−イル)ブタノール、2−メチル−4−(2,2,3−トリメチル−3−シクロペント−1−イル)−2−ブテン−1−オール、2−エチル−4−(2,2,3−トリメチル−3−シクロペント−1−イル)−2−ブテン−1−オール、3−メチル−5−(2,2,3−トリメチル−3−シクロペント−1−イル)ペンタン−2−オール、3−メチル−5−(2,2,3−トリメチル−3−シクロペント−1−イル)−4−ペンテン−2−オール、3,3−ジメチル−5−(2,2,3−トリメチル−3−シクロペント−1−イル)−4−ペンテン−2−オール、1−(2,2,6−トリメチルシクロヘキシル)ペンタン−3−オール、1−(2,2,6−トリメチルシクロヘキシル)ヘキサン−3−オールの、
環式および脂環式エーテル類、例えば、シネオール、セドリルメチルエーテル、シクロドデシルメチルエ0テル、(エトキシメトキシ)シクロドデカン、アルファ−セドリンエポキシド、3a−6,6,9a−テトラメチルドデカヒドロナフト[2,1−b]フラン、3a−エチル−6,6,9a−トリメチルドデカヒドロナフト[2,1−b]フラン、1,5,9−トリメチル−13−オキサビシクロ[10.1.0]トリデカ−4,8−ジエン、ローズオキシド、2−(2,4−ジメチル−3−シクロヘキセン−1−イル)−5−メチル−5−(1−メチルプロピル)−1,3−ジオキサンの、
環式ケトン類、例えば、4−tert.−ブチルシクロヘキサノン、2,2,5−トリメチル−5−ペンチルシクロペンタノン、2−ヘプチルシクロペンタノン、2−ペンチルシクロペンタノン、2−ヒドロキシ−3−メチル−2−シクロペンテン−1−オン、3−メチル−シス−2−ペンテン−1−イル−2−シクロペンテン−1−オン、3−メチル−2−ペンチル−2−シクロペンテン−1−オン、3−メチル−4−シクロペンタデカノン、3−メチル−5−シクロペンタデセノン、3−メチルシクロペンタデカノン、4−(1−エトキシビニル)−3,3,5,5−テトラメチルシクロヘキサノン、4−tert.−ペンチルシクロヘキサノン、5−シクロヘキサデセン−1−オン、6,7−ジヒドロ−1,1,2,3,3−ペンタメチル−4(5H)−インダノン、5−シクロヘキサデセン−1−オン、8−シクロヘキサデセン−1−オン、9−シクロヘプタデセン−1−オン、シクロペンタデカノンの、
脂環式アルデヒド類、例えば、2,4−ジメチル−3−シクロヘキセンカルバルデヒド、2−メチル−4−(2,2,6−トリメチルシクロヘキセン−1−イル)−2−ブテナル、4−(4−ヒドロキシ−4−メチルペンチル)−3−シクロヘキセンカルバルデヒド、4−(4−メチル−3−ペンテン−1−イル)−3−シクロヘキセンカルバルデヒドの、
脂環式ケトン類、例えば、1−(3,3−ジメチルシクロヘキシル)−4−ペンテン−1−オン、1−(5,5−ジメチル−1−シクロヘキセン−1−イル)−4−ペンテン−1−オン、2,3,8,8−テトラメチル−1,2,3,4,5,6,7,8−オクタヒドロ−2−ナフタレニルメチルケトン、メチル−2,6,10−トリメチル−2,5,9−シクロドデカトリエニルケトン、tert.−ブチル−(2,4−ジメチル−3−シクロヘキセン−1−イル)ケトンの、
環式アルコール類のエステル類、例えば、酢酸2−tert.−ブチルシクロヘキシル、酢酸4−tert.−ブチルシクロヘキシル、酢酸2−tert.−ペンチルシクロヘキシル、酢酸4−tert.−ペンチルシクロヘキシル、酢酸デカヒドロ−2−ナフチル、酢酸3−ペンチルテトラヒドロ−2H−ピラン−4−イル、酢酸デカヒドロ−2,5,5,8a−テトラメチル−2−ナフチル、酢酸4,7−メタノ−3a,4,5,6,7,7a−ヘキサヒドロ−5もしくは6−インデニル、プロピオン酸4,7−メタノ−3a,4,5,6,7,7a−ヘキサヒドロ−5もしくは6−インデニル、イソ酪酸4,7−メタノ−3a,4,5,6,7,7a−ヘキサヒドロ−5もしくは6−インデニル、酢酸4,7−メタノオクタヒドロ−5もしくは6−インデニルの、
脂環式カルボン酸類のエステル類、例えば、プロピオン酸アリル−3−シクロヘキシル、シクロヘキシルオキシ酢酸アリル、ジヒドロジャスモン酸メチル、ジャスモン酸メチル、カルボン酸メチル−2−ヘキシル−3−オキソシクロペンタン、エチル−2−エチル−6,6−ジメチル−2−シクロヘキセンカルボン酸エステル、カルボン酸エチル−2,3,6,6−テトラメチル−2−シクロヘキセン、エチル−2−メチル−1,3−ジオキソラン−2−酢酸エステルの、
芳香族炭化水素類、例えば、スチレンおよびジフェニルメタンの、
芳香脂肪族アルコール類、例えば、ベンジルアルコール、1−フェニルエチルアルコールの、2−フェニルエチルアルコール、3−フェニルプロパノール、2−フェニルプロパノール、2−フェノキシエタノール、2,2−ジメチル−3−フェニルプロパノール、2,2−ジメチル−3−(3−メチルフェニル)プロパノール、1,1−ジメチル−2−フェニルエチルアルコール、1,1−ジメチル−3−フェニルプロパノール、1−エチル−1−メチル−3−フェニルプロパノール、2−メチル−5−フェニルペンタノール、3−メチル−5−フェニルペンタノール、3−フェニル−2−プロペン−1−オール、4−メトキシベンジルアルコール、1−(4−イソプロピルフェニル)エタノールの、
芳香脂肪族アルコール類および脂肪族カルボン酸類のエステル類、例えば、酢酸ベンジル、プロピオン酸ベンジル、イソ酪酸ベンジル、イソ吉草酸ベンジル、酢酸2−フェニルエチル、プロピオン酸2−フェニルエチル、イソ酪酸2−フェニルエチル、イソ吉草酸2−フェニルエチル、酢酸1−フェニルエチル、酢酸アルファ−トリクロロメチルベンジル、酢酸アルファ,アルファ−ジメチルフェニルエチル、酪酸アルファ,アルファ−ジメチルフェニルエチル、酢酸シンナミル、イソ酪酸2−フェノキシエチル、酢酸4−メトキシベンジルの、
芳香脂肪族エーテル類、例えば、2−フェニルエチルメチルエーテル、2−フェニルエチルイソアミルエーテル、2−フェニルエチル−1−エトキシエチルエーテル、フェニルアセトアルデヒドジメチルアセタール、フェニルアセトアルデヒドジエチルアセタール、ヒドラトロプアルデヒドジメチルアセタール、フェニルアセトアルデヒドグリセロールアセタール、2,4,6−トリメチル−4−フェニル−1,3−ジオキサン、4,4a,5,9b−テトラヒドロインデノ[1,2−d]−m−ジオキシン、4,4a,5,9b−テトラヒドロ−2,4−ジメチルインデノ[1,2−d]−m−ジオキシンの、
芳香族および芳香脂肪族アルデヒド類、例えば、ベンズアルデヒド、フェニルアセトアルデヒド、3−フェニルプロパナル、ヒドラトロプアルデヒド、4−メチルベンズアルデヒド、4−メチルフェニルアセトアルデヒド、3−(4−エチルフェニル)−2,2−ジメチルプロパナル、2−メチル−3−(4−イソプロピルフェニル)プロパナル、2−メチル−3−(4−tert.−ブチルフェニル)プロパナル、3−(4−tert.−ブチルフェニル)プロパナル、シンナムアルデヒド、アルファ−ブチルシンナムアルデヒド、アルファ−アミルシンナムアルデヒド、アルファ−ヘキシルシンナムアルデヒド、3−メチル−5−フェニルペンタナル、4−メトキシベンズアルデヒド、4−ヒドロキシ−3−メトキシベンズアルデヒド、4−ヒドロキシ−3−エトキシベンズアルデヒド、3,4−イメチレンジオキシベンズアルデヒド、3,4−ジメトキシベンズアルデヒド、2−メチル−3−(4−メトキシフェニル)−プロパナル、2−メチル−3−(4−メチレンジオキシフェニル)プロパナルの、
芳香族および芳香脂肪族ケトン類、例えば、アセトフェノン、4−メチルアセトフェノン、4−メトキシアセトフェノン、4−tert.−ブチル−2,6−ジメチルアセトフェノン、4−フェニル−2−ブタノン、4−(4−ヒドロキシフェニル)−2−ブタノン、1−(2−ナフタレニル)エタノン、ベンゾフェノン、1,1,2,3,3,6−ヘキサメチル−5−インダニルメチルケトン、6−tert.−ブチル−1,1−ジメチル−4−インダニルメチルケトン、1−[2,3−ジヒドロ−1,1,2,6−テトラメチル−3−(1−メチルエチル)−1H−5−インデニル]エタノン、5’、6’、7’、8’−テトラヒドロ−3’,5’,5’,6’,8’,8’−ヘキサメチル−2−アセトナフトンの、
芳香族および芳香脂肪族カルボン酸類およびそれらのエステル類、例えば、安息香酸、フェニル酢酸、安息香酸メチル、安息香酸エチル、安息香酸ヘキシル、安息香酸ベンジル、フェニル酢酸メチル、フェニル酢酸エチル、フェニル酢酸ゲラニル、フェニル酢酸フェニルエチル、珪皮酸メチル、珪皮酸エチル、珪皮酸ベンジル、珪皮酸フェニルエチル、珪皮酸シンナミル、フェノキシ酢酸アリル、サリチル酸メチル、サリチル酸イソアミル、サリチル酸ヘキシル、サリチル酸シクロヘキシル、サリチル酸シス−3−ヘキセニル、サリチル酸ベンジル、サリチル酸フェニルエチル、メチル−2,4−ジヒドロキシ−3,6−ジメチル安息香酸エステル、エチル−3−フェニルグリシン酸エステル、エチル−3−メチル−3−フェニルグリシン酸エステルの、
窒素含有芳香族化合物、例えば、2,4,6−トリニトロ−1,3−ジメチル−5−tert.−ブチルベンゼン、3,5−ジニトロ−2,6−ジメチル−4−tert.−ブチルアセトフェノン、シンナモニトリル、5−フェニル−3−メチル−2−ペンテンニトリル、5−フェニル−3−メチルペンタンニトリル、アントラニル酸メチル、アントラニル酸メチル−N−メチル;7−ヒドロキシ−3,7−ジメチルオクタナル、2−メチル−3−(4−tert.−ブチルフェニル)プロパナルもしくは2,4−ジメチル−3−シクロヘキセンカルバルデヒドとのアントラニル酸メチルのシッフ塩基;6−イソプロピルキノリン、6−イソブチルキノリン、6−sec.−ブチルキノリン、インドール、スカトール、2−メトキシ−3−イソプロピルピラジン、2−イソブチル−3−メトキシピラジンの、
フェノール類、フェニルエーテル類およびフェニルエステル類、例えば、エストラゴール、アネトール、オイゲノール、メチルオイゲノール、イソオイゲノール、メチルイソオイゲノール、チモール、カルバクロール、ジフェニルエーテル、ベータ−ナフチルメチルエーテル、ベータ−ナフチルエチルエーテル、ベータ−ナフチルイソブチルエーテル、1,4−ジメトキシベンゼン、酢酸オイゲニル、2−メトキシ−4−メチルフェノール、2−エトキシ−5−(1−プロペニル)フェノール、酢酸p−クレシルフェニルの、
複素環式化合物、例えば、2,5−ジメチル−4−ヒドロキシ−2H−フラン−3−オン、2−エチル−4−ヒドロキシ−5−メチル−2H−フラン−3−オン、3−ヒドロキシ−2−メチル−4H−ピラン−4−オン、2−エチル−3−ヒドロキシ−4H−ピラン−4−オンの、
ラクトン類、例えば、1,4−オクタノリド、3−メチル−1,4−オクタノリド、1,4−ノナノリド、1,4−デカノリド、8−デセン−1,4−オリド、1,4−ウンデカノリド、1,4−ドデカノリド、1,5−デカノリド、1,5−ドデカノリド、1,15−ペンタデカノリド、シス−およびトランス−11−ペンタデセン−1,15−オリド、シス−およびトランス−12−ペンタデセン−1,15−オリド、1,16−ヘキサデカノリド、9−ヘキサデセン−1,16−オリド、10−オキサ−1,16−ヘキサデカノリド、11−オキサ−1,16−ヘキサデカノリド、12−オキサ−1,16−ヘキサデカノリド、エチレン−1,12−ドデカンジオエート、エチレン−1,13−ドデカンジオエート、クマリン、2,3−ジヒドロクマリン、オクタヒドロクマリンの
群からの個別の嗅覚物質。
アロマの成分でありうるフレーバー物質の例は、全ての上記物質の他に、主として下記の物質種である:脂肪族エステル類(飽和および不飽和)、例えば酪酸エチル、カプロン酸アリル;芳香族エステル類、例えば酢酸ベンジル、サリチル酸メチル;有機脂肪酸類(飽和および不飽和)、例えば酪酸、エタン酸、ヘキサン酸;有機芳香族酸類、脂肪族アルコール類(飽和および不飽和)、例えばエタノール、プロピレングリコール、オクテノール;環式アルコール類、例えばメントール;芳香族アルコール類、例えばベンジルアルコール;脂肪族アルデヒド類(飽和および不飽和)、例えばアセトアルデヒド、ノナジエナル;芳香族アルデヒド類、例えばベンズアルデヒド;ケトン類、例えばメントン;環式エーテル類、例えば4−ヒドロキシ−5−メチルフラノン;芳香族エーテル類、例えばp−メトキシベンズアルデヒド;グアイアコール;フェノール系エーテル類、例えばメトキシビニルフェノール;アセタール類、例えばアセトアルデヒドジエチルアセタール;ラクトン類、例えばガンマ−デカラクトン;テルペン類、例えば、リモネン、リナロオール、テルピネン、テルピネオール、シトラル(ゲラニアルおよびネラル);硫化物、例えば硫化ジメチル;チオール類、例えばメチルフランチオール;二硫化物、例えば二硫化ジフルフリル;ピラジン類、例えばメチルピラジン、アセチルピラジン。
アロマ粒子は、栄養生理学的に活性である物質または物質混合物(栄養剤)を含有できる。下記のものが例として挙げられる:パンテノール、パントテン酸、必須脂肪酸、ビタミンAおよび誘導体、カロテン類、ビタミンC(アスコルビン酸)、ビタミンE(トコフェロール)および誘導体、BおよびD系統のビタミン類、例えばビタミンB(ニコチンアミド)、ビタミンB12、ビタミンD、ビタミンD、ビタミンF、葉酸、ビオチン、アミン酸類、元素マグネシウム、珪素、リン、カルシウム、マンガン、鉄もしくは銅の化合物、補酵素Q10、不飽和脂肪酸類、ω−3−脂肪酸類、ポリ不飽和脂肪酸類、γ−リノレン酸、オレイン酸、エイコサペンタン酸、ドコサヘキサン酸およびその誘導体、ビサボリレン、クロルアンフェニコル、カフェイン、カプサインシン、プロスタグランジン類、チモール、ショウノウ、植物および動物源の抽出物もしくは他の生成物、例えばマツヨイグサ油、ルリジサ油またはクロフサスグリ種子油、魚油、魚肝油、セラミド類およびセラミド類似化合物、植物抽出物、例えば、アルニカ、アロエ、バードリチェン(beard lichen)、アイビー、イラクサ、チョウセンニンジン、ヘンナ、カモミール、キンセンカ、ローズマリー、セージ、トクサまたはタイム。油、例えばアプリコット仁油、アボカド油、ババス油、綿実油、ルリジサ油、アザミ油、グラウンドナッツ油、ガンマ−オリザノール、ローズヒップ種子油、アサ油、ヘイゼルナッツ油、クロフサスグリ種子油、ホホバ油、チェリー仁油、鮭油、アマニ油、トウモロコシ芽油、マカダミアナッツ油、アーモンド油、マツヨイグサ油、ミンク脂肪、オリーブ油、ペカンナッツ油、ピーチ仁油、ピスタシオナッツ油、ナタネ油、イネ芽油、ヒマシ油、サフラワー油、ゴマ種子油、大豆油、ヒマワリ種子油、茶樹木油、ブドウ種子油または小麦芽油。
本発明に従う粒子が他の物質、例えば、乳化剤、着色剤、酸化防止剤、安定剤、紫外線フィルター、ビタミンおよび食品、化粧品または嗅覚物質産業において普遍的な他の成分をさらに含有することはもちろん可能である。
適した酸化防止剤は、例えば、アミノ酸類(例えば、グリシン、ヒスチジン、チロシン、トリプトファン)およびそれらの誘導体、イミダゾール類(例えばウロカン酸)およびそれらの誘導体、ペプチド類、例えばD,L−カルノシン、D−カルノシン、L−カルノシンおよびそれらの誘導体(例えば、アンセリン)、カロチノイド類、カロテン類(例えば、α−カロテン、β−カロテン、リコペン)およびそれらの誘導体、リポ酸およびその誘導体(例えば、ジヒドロ−α−リポ酸)、アウロチオグルコース、プロピルチオウラシルおよび他のチオール類(例えば、チオレドキシン、グルタチオン、システイン、シスチン、シスタミンおよびグリコシル、それらのN−アセチル、メチル、エチル、プロピル、アミル、ブチルおよびラウリル、パルミトイル、オレイル、γ−リノエリル、コレステリル、グリセリルおよびオリゴグリセリルエステル類)並びにそれらの塩類、チオジプロピオン酸ジラウリル、チオジプロピオン酸ジステアリル、チオジプロピオン酸およびその誘導体(エステル類、エーテル類、ペプチド類、脂質、ヌクレオチド類、ヌクレオシド類および塩類)並びに非常に少ない相容性投与量(例えばpモルないしμモル/kg)のスルホキシイミン化合物(例えば、ブチオニンスルホキシイミン類、ホモシステインスルホキシイミン、ブチオニンスルホン類、ペンタ−、ヘキサ−、ヘプタチオニンスルホキシイミン)、並びに(金属)キレート化剤(例えば、α−ヒドロキシ脂肪酸類、パルミチン酸、フィチン酸、ラクトフェリン)、α−ヒドロキシ酸類(例えば、クエン酸、乳酸、リンゴ酸)、フミン酸、胆汁酸、胆汁抽出物、ビリルビン、ビリベルジン、EDTA、EGTAおよびその誘導体、不飽和脂肪酸類およびそれらの誘導体(例えば、γ−リノレン酸、リノール酸、オレイン酸)、葉酸およびその誘導体、ユビキノンおよびユビキノール並びにそれらの誘導体、ビタミンCおよび誘導体(例えば、パルミチン酸アスコルビル、アスコルビルリン酸ナトリウム、酢酸アスコルビル)、トコフェロール類および誘導体(例えば、酢酸ビタミンE)、ビタミンAおよび誘導体(パルミチン酸ビタミンA)、並びにベンゾイン樹脂の安息香酸コニルフェリル、ルチン酸およびその誘導体、フェルラ酸およびその誘導体、ブチルヒドロキシトルエン、ブチルヒドロキシアニソール、ノルジヒドログアヤク脂酸、ノルジヒドログアイアレチン酸、トリヒドロキシブチロフェノン、尿酸およびその誘導体、マンノースおよびその誘導体、亜鉛およびその誘導体(例えば、ZnO、ZnSO)、セレンおよびその誘導体(例えば、セレンメチオニン)、スチルベン類およびそれらの誘導体(例えば、スチルベンオキシド、トランス−スチルベンオキシド)並びに本発明に従い適するこれらの挙げられた活性成分の誘導体(塩類、エステル類、エーテル類、糖類、ヌクレオチド類、ヌクレオシド類、ペプチド類および脂質)である。
適した光安定剤は、例えば、4−アミノ安息香酸および誘導体、サリチル酸誘導体、ベンゾフェノン誘導体、ジベンゾイルメタン誘導体、アクリル酸ジフェニル類、3−イミダゾール−4−イルアクリル酸およびそのエステル類、ベンゾフラン誘導体、マロン酸ベンジリデン誘導体、1個もしくはそれ以上の有機珪素基を含有する重合体状紫外線吸収剤、珪皮酸誘導体、ショウノウ誘導体、トリアニリノ−s−トリアジン誘導体、2−ヒドロキシフェニルベンゾトリアゾール誘導体、2−フェニルベンズイミダゾール−5−スルホン酸およびその塩類、アントラニル酸メンチルエステル、ベンゾトリアゾール誘導体の種類からの有機紫外線吸収剤である。
下記のものが適した冷却物質の例として挙げられうる:1−メントール、メントングリセロールアセタール、乳酸メンチル、置換されたメンチル−3−カルボン酸アミド類(例えば、メンチル−3−カルボン酸−N−エチルアミド)、2−イソプロピル−N,2,3−トリメチルブタンアミド、置換されたシクロヘキサンカルボン酸アミド類、3−メントキシプロパン−1,2−ジオール、炭酸2−ヒドロキシエチルメンチル、炭酸2−ヒドロキシプロピルメンチル、N−アセチルグリシンメンチルエステル、メンチルヒドロキシカルボン酸エステル(例えば、メンチル−3−ヒドロキシ酪酸エステル)、モノメンチル琥珀酸エステル2−メルカプトシクロデカノン、カルボン酸メンチル−2−ピロリジン−5−オン)。
本発明に従う方法により得られうる溶融物はまだ流動性であるため、望ましくないアロマ損失をもたらさずに溶融物を実行可能な温度で小さい開口部を通して放出できる。押し出し機から放出された溶融物は、事実上切断による損失なしに有効なダイ面でのペレット化を行うことができる。切断による損失は、所望する粒子寸法部分内に入らないアロマ粒子であると理解される。
好ましいタイプの押し出し機は2−スクリュー押し出し機である。
溶融物を分配する押し出し機出口における開口部はいずれの形態および寸法であってもよい。0.1〜5mmの、好ましくは0.2〜2.5mmの、特に好ましくは0.3〜1.5mmの直径を有する丸い開口部が好ましい。穿孔されたディスクが一般に使用される。
得られたアロマ粒子は0.5〜1.5kg/lの、好ましくは0.7〜0.9kg/lの見掛け密度を有する。
本発明では、流動性のまだ固化していない状態で押し出し機から放出された溶融物のダイ面でのペレット化は押し出し機出口のすぐ近くで行われる。この目的のためには、粉砕の実施方法は重要でない。それ故、粉砕はナイフ、ワイヤーまたは他の何らかの切断具により行うことができる。切断具の作動方向は垂直、水平または両方向、並びに回転式に設計することができる。
本発明に従う溶融物のダイ面でのペレット化により、狭い調整された粒子寸法分布を有する均質な生成物の製造を可能にしそして同時に望ましくない塵微細物の発生を大きく排除し、それを2重量%より少なく制限する。
例えば、本発明に従う方法は下記の段階で行うことができる:
a.マトリックスの溶融
30〜70重量%の炭水化物重合体を含有する適当な乾燥マトリックスを製造しそして80〜120℃に、好ましくは90〜100℃に加熱することにより押し出し機中で溶融した。この目的のためには、複数の温度領域を有する、例えば下記の設定:第一領域温度75℃、第二領域温度90℃、第三領域温度40℃、圧力および流速によりダイ温度100〜120℃を有する2−スクリュー押し出し機が好ましく使用される。
b.乾燥混合物中でのアロマの乳化
適当な乳化剤並びに他の成分をその他に含有してもよいアロマをポンプにより押し出し機の前部領域中に好ましくは乾燥混合物に関して1〜25、より好ましくは3〜10重量%の投与量で連続的に導入する。押し出しダイがアロマおよび場合により存在する別の成分を溶融物の中で乳化させる。乾燥物質の溶融は、ハウジングの加熱およびスクリューの摩擦熱により調節される。適切なスクリュー配置により、押し出し機中の混合物の充填度および滞在時間が調節される。充填度、滞在時間、混合効率、発生する摩擦熱および物質圧力はスクリュー速度により影響を受けうる。
c.押し出し機からの放出
開口部の下流でストランドを成形するためには、溶融物を冷却しなければならない。これは好ましくは、冷たい空気を同心円的方法で穿孔されたディスクの中に吹き込むことにより行われる。ここでは、開口部の均一な温度調節を行わなければならない。パルスのない均一な分配を可能にするためには、20バールの最低圧力をダイの上流で発生させなければならない。理想的圧力範囲は35〜55バールの間である。液体アロマは押し出し機の冷却領域まででは加えてはならず、そうでないと揮発性成分の逆流、または沸騰が起きるかもしれないからである。経験から、ダイの上流の生成物温度を94〜105℃の間にすべきことが示される。温度が低すぎると、溶融物の粘度および物質圧力が増加して、低い性能操作だけしか可能でない。温度が高すぎると、出現するストランドは軟らかく且つ粘着性すぎて、粒状化を不可能にする。ダイは円錐設計でなければならずそして溝の中にできるだけ滑らかな表面を有していなければならない。コーティングされた外側がダイ板の寿命を増加させる。
d.アロマ粒子の形成
ストランドの粉砕は固化状態のままでダイ面でのペレット化により行われる。この目的のためには、回転切断刃を有するダイ面での粒状化の気密設計が使用され、それは押し出し機出口で直接行われる。ダイ面での粒状化の無限の可変的調節により粒子長さを固体流速によって調節することができる。滑らかな切断面のためには、ペレタイザーのナイフ軸は融通がきくように操作されそしてスプリングが設置されていなければならない。ナイフ刃はそれらが担持されるダイ板に向いた滑らかな表面でなければならない。ナイフの回転速度は2500〜3000rpmの間にすべきである。高い切断速度の結果として、常に良好な切断に必要な冷却効果が回転により発生する。ナイフ刃自体は0.5〜1.0mmの金属厚さを有することができる。
アロマは、通常は、アロマ粒子から、湿度、水、温度またはそれらの組み合わせにより放出されうる。
本発明に従うアロマ粒子は、例えば、食品または経口衛生製品、例えばインスタント飲料粉末、茶、スープもしくはソース粉末、菓子、チューイングガム、歯磨きペースト剤、オーラルゲル、チュワブル錠剤またはチュワブル甘味菓子に芳香をつけるために使用することができる。本発明に従うアロマ粒子は、例えば、薬剤および薬剤調剤、例えば、吸引用甘味剤、吸引用錠剤、チュワブル甘味剤、チュワブル錠剤、水中に溶解させる錠剤または灌注調剤に芳香をつけるために使用することができる。
本発明に従うアロマ粒子は、例えば、消費材、例えば化粧品、石鹸、洗剤、洗浄剤、室内アロマ、衛生または家庭用品に芳香をつけるために使用することができる。
製造実施例:
実施例1 レモンアロマ粒子の製造
適当な炭水化物混合物を、下記の操作条件を有する9個のハウジング区画および複数の別個に温度調節可能な領域を有するトグム(Togum)からの2−スクリュー式TO−EX45−タイプ押し出し機の中で溶融する:
−第一領域加熱温度 75℃
−第二領域加熱温度 90℃
−第三領域加熱温度 40℃
−ダイ加熱温度 圧力および流速により100〜120℃
−第一領域に入る生成物温度 室温
−第二領域に入る生成物温度 60℃
−第三領域に入る生成物温度 120℃
−ダイに入る生成物温度 110℃
−第一領域に入る生成物温度 例えば96℃(90〜110℃)
−スクリュー速度 100rpm
−乾燥物質流速 30kg/h
−レモンアロマ流速 1.8kg/h
炭水化物混合物は、原料物質である小麦からのグルシデックス(Glucidex)IT47W(ロクエッテ(Roquette)から、単糖類0.7%、二糖類56.3%、三糖類18.7%、四糖類1.8%、1000より上の分子量を有する五糖類以上からのオリゴ糖類22.5%)並びに小麦からのマルトデキストリン(Maltodextrin)DE15−19(セレスター(Cerestar)から、単糖類0.4%、二糖類5.0%、三糖類9.5%、四糖類5.0%、五糖類4.8%、六糖類11.4%、七糖類以上からのオリゴ糖類63.9%)を含んでなる。
適する調剤は、8340gの小麦からのグルシデックスIT47W、3600gの小麦からのマルトデキストリンDE15−19および60gのモノムルス(Monomuls)(グリュナウ−イレルティッセン(Gruenau−Illertissen)から、ヤシ油をベースとした分子的に蒸留されたモノグリセリド、E471)を含有する。それはDP6より大きいオリゴ糖るいの33.50%計算含有量を有する。3%の乳化剤であるツイーン(Tween)80(ICIから、モノオレイン酸ポリオキシエチレン−(20)−ソルビタンまたはポリソルベート80)が加えられたアロマを、押し出し機の前部領域の中に、例えば、乾燥混合物に関して6%の投与量で、約30〜35バールの圧力における電気機械的往復計量ポンプによる供給により、連続的に導入する。押し出しダイが溶融物中でのアロマの乳化を行う。
冷たい空気を穿孔されたディスクの上に同心円方式で吹き付ける。ここでは、まだらな冷却が起きないように均一な温度調節を確保するために注意を払わなければならない。ダイ面での粒状化は、環境の芳香汚染を防止するために気密方式で実行される。3個の0.5mmシート鋼ナイフおよび同心円輪の上にある600個の名目直径φ1.0の貫通された孔および1000個の*φ0.6の貫通された孔を有する粒状化板を、名目粒子寸法1mmのアロマ粒子の製造用に使用する。ペレット長さを調節するためのダイ面での粒状化回転速度は固体流速によって無限に変動させうる。ここで得られたペレットは約0.8〜0.9kg/lの見掛け密度を有する。塵および/または過大寸法粒子を次に0.8mm〜1.25mmふるい寸法を有するダブルデッキふるいにより除去する。ふるいかけの損失は収率の5%より少ない。
実施例2 パッションフルーツアロマ粒子の製造
4740gのグルシデックス(Glucidex)トウモロコシ、3600gのマルトデキストリントウモロコシ、1400gのトウモロコシからの噴霧乾燥グルコース、200gのアラビアゴムおよび60gのモノムルスを有する別の適した調合物はDP6より大きいオリゴ糖類の39.70%計算含有量を有する。トウモロコシからのセレスター噴霧乾燥グルコースは商品名C*ドライ(Dry)GL01934を有しそして単糖類11.5%、二糖類40.1%、三糖類21.0%、四糖類8.7%、五糖類3.2%および六糖類1.0%並びに七糖類以上からのオリゴ糖類24.5%を含んでなる。2%のツイーン80乳化剤を有する6%のアロマを押し出し機の前部領域中に導入する。TO−EX45の2−スクリュー押し出し機の操作条件は以下の通りである:
−第一領域加熱温度 75℃
−第二領域加熱温度 90℃
−第三領域加熱温度 40℃
−ダイ加熱温度 圧力および流速により100〜120℃
−第一領域に入る生成物温度 室温
−第二領域に入る生成物温度 60℃
−第三領域に入る生成物温度 120℃
−ダイに入る生成物温度 110℃
−第一領域に入る生成物温度 例えば96℃(90〜110℃)
−スクリュー速度 100rpm
−乾燥物質流速 30kg/h
−パッションフルーツアロマ流速 1.8kg/h
3個の0.5mmシート鋼ナイフおよび同心円輪の上にある1000個の名目直径φ0.6の貫通された孔を有する粒状化板を、名目粒子寸法0.6mmのアロマ粒子の製造用に使用する。ここで得られたペレットは約0.8〜0.9kg/lの見掛け密度を有する。塵および/または過大寸法粒子を次に0.5mm〜1.0mmふるい寸法を有するダブルデッキふるいにより除去する。ふるいかけの損失は収率の5%より少ない。
上記の2つの製造実施例は本発明の態様を例示して示す。マルトデキストリンDE15−19は1000より大きい平均分子量を有する炭水化物重合体とみなすべきであるが、2種のグルコースシロップは平均して1000の分子量以下で販売されている。工程は互いの香味に関して交換可能であり、フレグランス油とも変換可能である。同じ工程を用いて、数ミリメートルまでのより大きい粒子寸法並びに0.3mmまでのより小さい粒子寸法を製造することも可能である。
適用実施例
実施例3 ティーバッグ紅茶
3重量%のレモンアロマ粒子(φ1mm、長さ1〜2mm)を用いるティーバッグ中の紅茶の芳香づけ。紅茶の貯蔵中に、アロマはペレットマトリックス中に包囲されたままでありそして飲む時に粒子マトリックスが熱湯中に溶解するまで放出されない。
実施例4 インスタント飲料粉末
90重量%のサッカロース、8重量%のクエン酸、1重量%の別の成分(リン酸カルシウム、アスコルビン酸、改質セルロース、着色剤)および1重量%の上記工程により製造された黄色に着色されたパッションフルーツアロマ粒子(φ0.6mm)を含んでなるインスタント飲料粉末混合物の芳香づけ。この混合物は、小さい粒子寸法でも、貯蔵中のアロマの特に良好な安定性により特徴づけられる。粒子の表面における酸化敏感性パッションフルーツアロマの小割合のために、(酸化により引き起こされる)オフ−フレーバー(off−flavour)の発生は非常に大きく減じられる。
実施例5 チューイングガム
上記方法により製造された青色に着色されたペパーミントアロマ粒子(φ0.6mm、長さ0.4mm)をチューイングガム塊に加える。粒子は特に目に見える効果を生ずる。アロマは噛む間に機械的方式で放出される。
実施例6 温度調節される芳香放出
上記方法により製造された未着色香油粒子(φ0.6mm、長さ0.4mm)を加熱および冷却板に加える。香油は加熱により放出される。香油の放出は、香油が完全に消費されるまで加熱および冷却サイクルにより繰り返し開始および停止することができる。
実施例7 石鹸
上記方法により製造された未着色香油粒子(φ0.6mm、長さ0.4mm)を石鹸に加える。香油は溶解により放出される。香油の放出は、石鹸が完全に消費されるまで溶解および乾燥サイクルにより繰り返し開始および停止することができる。

Claims (10)

  1. 芳香がつけられた溶融物の押し出しおよびその後のダイ面でのペレット化(die−face pelletisation)により製造されるアロマ粒子であって、粒子のマトリックスが1000より大きい平均分子量を有する炭水化物重合体を20〜80重量%含有することを特徴とするアロマ(aroma)粒子。
  2. 粒子のマトリックスが1000より大きい平均分子量を有する炭水化物重合体を30〜70重量%含有することを特徴とする請求項1に記載のアロマ粒子。
  3. 粒子のマトリックスが1000より大きい平均分子量を有する炭水化物重合体を40〜60重量%含有することを特徴とする請求項1に記載のアロマ粒子。
  4. 粒子のマトリックスが乳化剤を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のアロマ粒子。
  5. 粒子のマトリックスがモノグリセリドを0.5〜3重量%の量で含有することを特徴とする請求項4に記載のアロマ粒子。
  6. 粒子のマトリックスがグルコースを含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のアロマ粒子。
  7. マトリックスがグルコースを0.5〜5重量%の量で含有することを特徴とする請求項6に記載のアロマ粒子。
  8. 30〜100℃の範囲内のガラス転移温度を有することを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載のアロマ粒子。
  9. 芳香がつけられた溶融物の押し出しおよびその後のダイ面でのペレット化、開放による押し出し機からの溶融物の放出、並びにまだ固化していない状態での溶融物の粉砕の段階により特徴づけられる請求項1に記載のアロマ粒子の製造方法。
  10. 食品、薬剤、および消費材、例えば化粧品、洗浄剤または家庭用品における請求項1に記載のアロマ粒子の使用。
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