ES2274308T3 - Composicion de perfume. - Google Patents

Abstract

Un procedimiento para preparar copos de película de perfume que comprenden inclusiones de partículas de perfume en el que dichas partículas comprenden material de vehículo de partícula y perfume por lo que dicho procedimiento comprende los pasos de: a) formar una película de material reactivo en agua que contiene inclusiones de partículas de perfume; b) solidificar dicha película por enfriamiento y/o secado y c) fraccionar la película solidificada en copos de película de perfume que comprenden inclusiones de partículas de perfume, en el que el procedimiento para formar la película no es un procedimiento de extrusión.

Description

Composición de perfume.

Campo de la invención

La presente invención se refiere al suministro de partículas de perfume en aplicaciones como para limpieza y tratamiento de colada, cocina, piel o cabello. En particular, se proporciona un procedimiento para la preparación de copos de película de perfume que comprenden inclusiones de partículas de perfume y composiciones de limpieza líquidas que comprenden dichos copos de película de perfume.

Antecedentes de la invención

La mayoría de los consumidores esperan hoy productos de colada aromatizados y esperan que los tejidos que se han lavado tengan también un aroma agradable. Los aditivos de perfume hacen las composiciones de colada más agradables estéticamente para el consumidor, y en algunos casos el perfume imparte un aroma agradable a tejidos tratados con ellos. Sin embargo, la cantidad de contenido de perfume de un baño de colada acuoso en los tejidos es a menudo marginal. La industria, por tanto, ha buscado durante largo tiempo un sistema de suministro de perfume eficaz para su uso en productos detergentes que proporcione al producto un aroma duradero y estable al almacenamiento, además de liberar el aroma durante el uso para enmascarar el olor de la solución húmeda y suministra aroma a los tejidos lavados.

Se sabe que el depósito de aroma en las superficies que se van a limpiar puede mejorarse enormemente usando partículas de aroma. Estas partículas dan también sensación de limpieza durante un período más largo porque liberan lentamente perfume después de la limpieza (documento EP-A-469.228). Dichas partículas se preparan apoyando el aroma en un vehículo poroso o encapsulando el aroma en una envoltura. En cierta medida, la estabilidad de almacenamiento de los aromas se mejora también usando partículas de aroma (por ejemplo, documentos WO-9.621.719, US-5.858.959 y WO-9.711.152). Se ha informado de otras mejoras por recubrimiento de dichas partículas (por ejemplo, documentos GB-2.090.278, EP-A-0.879.874). No obstante, en la práctica el uso de dichas partículas no ha sido nunca satisfactorio.

Se ha producido una búsqueda continuada de procedimientos y composiciones que suministrarán con eficacia y eficiencia perfume de un baño de colada en las superficies del tejido. Como puede verse a partir de las siguientes descripciones, se han desarrollado varios procedimientos de suministro de perfume que implican protección del perfume a lo largo del ciclo de lavado, con liberación del perfume en los tejidos. La patente de EE.UU. 4.402.856, Schnoring y col., concedida el 6 de septiembre de 1983, enseña una técnica de microencapsulado que implica la formulación de un material de envoltura que permitirá la difusión de perfume fuera de la cápsula sólo a ciertas temperaturas. La patente de EE.UU. 4.152.272, Young, concedida el 1 de mayo de 1979, enseña la incorporación del perfume en partículas cerosas para proteger el perfume a lo largo del almacenamiento en composiciones en seco y a lo largo del procedimiento de colada. El perfume se difunde de modo sostenido a través de la cera en el tejido en la secadora. La patente de EE.UU. 5.066.419, Walley y col., concedida el 19 de noviembre de 1991, enseña perfume disperso con un material de vehículo no polimérico insoluble en agua y encapsulado en una envoltura protectora por recubrimiento con un material de recubrimiento friable insoluble en agua. La patente de EE.UU. 5.094.761, Trinh y col., concedida el 10 de marzo de 1992, enseña un complejo de perfume/ciclodextrina protegido por arcilla que proporciona beneficios de perfume a tejidos al menos parcialmente mojados.

El documento US-A-4.209.417 describe el modo en que se vierte una mezcla de alcohol polivinílico y mezclas de perfume en una película. Esta película no contiene partículas de perfume como tales.

Sin embargo, incluso con el trabajo sustancial realizado por la industria en este campo, sigue existiendo una necesidad de un sistema de suministro de perfume sencillo, más eficiente y efectivo que pueda usarse en composiciones de colada para proporcionar beneficios iniciales y duraderos de perfume a los tejidos que se han tratado con el producto de colada. Los procedimientos de la técnica anterior se basan habitualmente en pasos de procedimientos complicados de capas múltiples o recubrimiento de la partícula de perfume para que actúe como una barrera, incrementando así el coste y la complejidad de la cadena de suministro. Entonces incluso la estabilidad de almacenamiento de las partículas de perfume es a menudo insatisfactoria. El procedimiento por el cual se extruyen los granulados es a menudo difícil de controlar cuando se desean partículas del tamaño y la solubilidad apropiados. Otro problema que puede ocurrir al proporcionar productos perfumados es la intensidad de olor excesiva asociada con los productos. La industria está buscando todavía mejoras en la duración del tiempo de almacenamiento de las composiciones de colada sin pérdida de características de perfume, en la intensidad o cantidad de aroma liberado durante el procedimiento de colada y suministrado a los tejidos, y en la duración del aroma del perfume en las superficies tratadas del tejido. Existe, por tanto, una necesidad de un procedimiento para proteger partículas de perfume que superen uno o más de los inconvenientes mencionados anteriormente.

Por la presente invención se ha descubierto ahora que el perfume cargado en y/o sobre los vehículos puede protegerse de manera efectiva de la liberación prematura de perfume por formación de una película no extrudida de material reactivo en agua que contiene inclusiones de partículas de perfume y preparación de copos de perfume a partir de dicha película. El vehículo puede ser poroso y puede seleccionarse para que sea sustantivo a tejidos para poder depositar suficiente perfume en los tejidos para suministrar un beneficio de olor perceptible incluso después de que los tejidos estén secos.

La presente invención resuelve la prolongada necesidad de un sistema de suministro de perfume sencillo, flexible, rentable en costes y estable al almacenamiento que proporcione beneficios de olor perceptibles por el consumidor durante y después del procedimiento de colada, y que tiene un olor de producto reducido durante el almacenamiento de la composición.

Resumen de la invención

La presente invención se refiere a un procedimiento para la preparación de copos de película de perfume que comprenden inclusiones de partículas de perfume, que pueden incorporarse en una diversidad de productos de consumidor, incluyendo composiciones de cuidados/limpieza para una diversidad de superficies (colada, cocina, vajilla, piel, cabello), desodorantes ambientales, composiciones de insecticidas, productos de limpieza de alfombras y desodorantes en los que el perfume se protege de la liberación hasta que se expone a un entorno mojado o húmedo. La presente invención puede usare para suministrar agentes de perfume en el ciclo de lavado o el ciclo de enjuagado.

En los sistemas tradicionales de suministro de perfume, la mayoría del material de perfume se "pierde" debido a difusión de los materiales volátiles de perfume del producto durante el almacenamiento y no se suministra a la superficie del tejido. En la presente invención, los copos de película de perfume atrapan eficazmente el material de perfume cargado en o sobre el vehículo de partículas. Así, el material de perfume se suministra a la superficie del tejido en una mayor cantidad a través del lavado que con los sistemas tradicionales de suministro de perfume.

Además, el copo de película protectora permite que el perfume resista el entorno relativamente hostil de otros agentes de limpieza. Los copos de película de perfume pueden estar hechos de cualquier tamaño, de manera que se adapten a la aplicación deseada y al nivel de dosis. Los copos de película de perfume pueden ser de un tamaño tal que pueden añadirse a composiciones de detergente como composiciones granulares o suspenderse en composiciones líquidas. Otra ventaja de los copos de película de perfume es que pueden proporcionar un modo rentable en costes y sencillo de igualar la densidad de los copos de película de perfume a la densidad de la composición de limpieza. Además, el procedimiento de la invención proporciona un procedimiento más controlable y flexible para proporcionar un copo de película de perfume fácilmente soluble del tamaño apropiado, en comparación con los granulados extruidos de un tamaño similar. Aunque sin querer estar limitado por ninguna teoría, se cree que las altas presiones necesarias para extrudir granulados de tamaño suficientemente pequeño aumentan la densidad de los granulados conduciendo a los problemas de solubilidad.

En consecuencia, una forma de realización de la presente invención proporciona un procedimiento para preparar copos de película de perfume que comprenden inclusiones de partículas de perfume en el que dichas partículas comprenden material de vehículo de partículas y perfume y dicho procedimiento comprende los pasos de:

a) formar una película de material reactivo en agua que contiene inclusiones de partículas de perfume;

b) solidificar dicha película por enfriamiento y/o secado y

c) fraccionar la película solidificada en copos de película de perfume que comprenden inclusiones de partículas de perfume, en la que el procedimiento para formar la película es un procedimiento de no extrusión. Otra forma de realización de la presente invención proporciona un procedimiento para depositar perfume en una superficie, preferentemente una superficie de tejido.

Estos y otros aspectos, forma de realización, características y ventajas serán evidentes para los expertos en la materia a partir de la lectura de la siguiente descripción detallada y las reivindicaciones adjuntas. Se observa que los ejemplos dados en la descripción a continuación pretenden aclarar la invención y no pretenden limitar la invención a esos ejemplos en sí. Aparte de los ejemplos experimentales, o en los que se indique lo contrario, todos los números que expresan cantidades de ingredientes o condiciones de reacción usadas en el presente documento se han de entender como modificados en todos los casos por el término "aproximadamente". Análogamente, todos los porcentajes son porcentajes en peso/peso de la composición total salvo que se indique lo contrario. Cuando se usa el término "que comprende" en la memoria descriptiva o las reivindicaciones, no se pretende excluir ningún término, paso o característica no citados específicamente. Todas las temperaturas están en grados Celsius (°C) salvo que se especifique lo contrario. Todas medidas están en unidades del SI salvo que se especifique lo contrario. Todos los documentos citados están en parte relevante, incorporados como referencia en el presente documento.

Descripción detallada de las formas de realización preferidas

Uno de los aspectos de la presente invención se refiere a un procedimiento para la preparación de un copo de película de perfume según la reivindicación 1. El copo de película de perfume es útil particularmente en combinación con composiciones de colada y limpieza que incluyen detergentes tradicionales de colada granulares y líquidos así como composiciones blanqueantes líquidas y granulares de lavavajillas automático, de limpieza de superficies de cocina y suavizantes de tejido y composiciones de cuidado personal. En detergentes líquidos se entiende que se incluyen formatos de productos de tipo pasta y gel. El copo de película de perfume que comprende inclusiones de partículas de perfume de la presente invención proporciona capacidades de suministro de perfume a través del lavado y/o minimiza el intenso olor del producto debido a que desarrolla ingredientes volátiles de perfume. El suministro de perfume de la invención es también rentable en costes, sencillo y eficaz en comparación con las técnicas de recubrimiento y encapsulado de la técnica anterior.

La formación de una película que comprende material reactivo en agua e inclusiones de partículas de perfume puede obtenerse de varias formas conocidas en la técnica. Según un aspecto preferido, la formación comprende el mezclado de material reactivo en agua y partículas de perfume. Esta forma implica el mezclado de partículas de perfume y material reactivo en agua en una mezcladora. La mezcla de partículas de perfume y el material reactivo en agua puede calentarse hasta un estado de fusión. Alternativamente, podría usarse en el procedimiento una solución acuosa de material reactivo en agua. Habitualmente, se mezcla suficiente agua para proporcionar una viscosidad suficiente de manera que pueda formarse la mezcla en una película. La película se forma preferentemente por vertido, vertido de disolvente u otros medios de no extrusión según se conoce en la técnica. Un procedimiento preferido particularmente es el vertido y en particular el vertido acuoso en un tambor giratorio o una cinta móvil. Este procedimiento proporciona la oportunidad de incluir aire u otro gas en dicha mezcla para aumentar el cuerpo del copo de película de perfume, una forma simple y rentable en costes de igualar la densidad de los copos de película de perfume con la densidad de la composición de limpieza. Preferentemente, el copo de película de perfume comprende, además de las inclusiones de partículas de perfume, más del 5% (vol/vol) de inclusiones de gas por volumen del copo de película de perfume en la que el gas se selecciona entre el grupo constituido por aire, nitrógeno, oxígeno, argón y helio y mezclas de los mismos. Preferentemente, el gas es aire y/o nitrógeno. Preferentemente, el copo de película de perfume comprende, además de las inclusiones de partículas de perfume, más del 10% en volumen y preferentemente menos del 90% en volumen, más preferentemente menos del 50% en volumen de inclusiones de gas por volumen del copo de película de perfume.

En un paso siguiente, la película recién vertida que contiene inclusiones de partículas de perfume se solidifica por enfriamiento y/o secado. La película recién vertida puede enfriarse debido a la exposición a condiciones ambiente y/o una superficie fría. Además o alternativamente, la película recién vertida podría secarse, por ejemplo, insuflando aire caliente sobre ella o calentando la superficie en la que se vierte. Preferentemente, la película que contiene inclusiones de partículas de perfume se solidifica en un grosor medio de película de menos de 4 mm, preferentemente menos de 3 mm, más preferentemente menos de 2 mm, con la máxima preferencia menos de 1 mm de grosor. Se entiende que para el propósito de esta invención el grosor de la película se refiere al grosor medio de la película solidificada que contiene inclusiones de partículas de perfume. Las inclusiones pueden comprender una o más partículas de perfume por inclusión. Son particularmente útiles formas de realización en las que el diámetro medio ponderado en volumen D(4,3) de las inclusiones es menor que el grosor medio de la película, más preferentemente menor del 75%, más preferentemente todavía menor del 50%, más preferentemente todavía menor del 35% del grosor medio de la película. Para el propósito de la presente invención, se entiende que el tamaño o diámetro del copo de película de perfume, las inclusiones, las partículas de perfume se refieren al "diámetro medio ponderado en volumen" denotado por D[4,3] según describe M. Alderliesten en Part. Part. Syst. Charact., 7 (1990), 233-241. Esto se determina preferentemente por un analizador de partículas Malvern Mastersizer X. Otro dispositivo preferido es el equipo de tomografía por rayos X conocido como Skyscan^{TM} 1072. Un procedimiento preferido implica el cálculo del diámetro medio de inclusiones a partir de una imagen de corte virtual de copos de perfume tomado con el Skyscan^{TM} 1072 a lo largo de 16 ó 32 ejes en el plano de imagen. El procedimiento más preferido para calcular el tamaño medio de las inclusiones usa una rejilla de finura adecuada que comprende líneas horizontales y verticales. Esta rejilla se superpone a la imagen de un corte virtual. Las distancias sobre las que se superpone la rejilla en una sola inclusión se promedian para obtener el tamaño de esa inclusión. Este procedimiento se repite para todas las inclusiones en un corte virtual. Las medidas se realizan a través de varios cortes, siendo el espaciamiento entre dos cortes adyacentes al menos igual a la dimensión mínima de un copo de perfume. A continuación se compila la distribución de diámetros medios (frecuencia en número frente al diámetro), y se calcula el diámetro medio ponderado en volumen medio D(4,3) a partir de esta distribución.

A continuación se pulveriza la película solidificada en copos de película de perfume que comprenden inclusiones de partículas de perfume. El paso de fraccionar la película en copos de película de perfume puede hacerse de varias formas conocidas en la técnica, que incluyen triturado que puede completarse en cualquier aparato de triturado como una trituradora de martillos o un molino de bolas. Los copos de película de perfume resultantes tienen preferentemente un diámetro medio ponderado en volumen D(4,3) en un intervalo desde aproximadamente 100 a aproximadamente 4.000 micrómetros. Cuando los copos de película de perfume se usan en composiciones granulares, el tamaño de los copos de película de perfume es preferentemente de 150 micrómetros a aproximadamente 1.100 micrómetros, más preferentemente desde aproximadamente 200 micrómetros a aproximadamente 800 micrómetros, y más preferentemente desde aproximadamente 400 micrómetros a aproximadamente 600 micrómetros. Cuando los copos de película de perfume se usan en composiciones líquidas, el tamaño de los copos de película de perfume puede ser de 1.200 a 3.500 micrómetros, preferentemente de 1.500 a 3.000 micrómetros. Sin embargo, se prefiere que la dimensión mínima del copo de película de perfume después del fraccionamiento sea igual al grosor medio de la película. Los copos de película de perfume pueden cribarse también después del triturado para proporcionar copos de película de perfume del tamaño deseado.

Opcionalmente, el procedimiento comprende además el paso de cribado o separación de los copos de película de perfume de tamaño inferior o "finos" y de los copos de película de perfume de tamaño superior o "gruesos", en el que los copos de película de tamaño inferior tienen un tamaño de menos de 100 micrómetros aproximadamente y los copos de película de perfume de tamaño superior tienen un tamaño de al menos 1.100 micrómetros.

En otra forma de realización preferida, en particular cuando la película tiene un valor de fragilidad de menos del 100% o el 50% según se define en lo sucesivo, la película se agrieta después de solidificación (por ejemplo, en el tambor o la cinta) en pequeños copos que se raspan o se insuflan desde el tambor o cinta. Los copos pueden pulverizarse más usando técnicas convencionales para dar a las partículas el tamaño y la forma correctos. También las partículas de perfume pueden comprender en sí una sustancia coloreada. Cuando en el procedimiento se usa una solución acuosa de material reactivo en agua, la película se vierte preferentemente en un tambor o una cinta y se solidifica por secado, por ejemplo, usando aire y/o gas caliente. Cuando el agua se evapora, la Tv de la mezcla aumenta y se obtiene una película sólida en el tambor o la cinta. El fraccionamiento de la película puede conseguirse simplemente rascando para dar copos de película de perfume que comprenden inclusiones de partículas de perfume.

Algunas partículas de perfume se preparan habitualmente en forma de pasta o suspensión espesa (por ejemplo, material de vehículo de partícula de encapsulado o esponjable como partículas de aminoplasto). El procedimiento de la invención es adecuado particularmente para proteger dichas partículas de perfume incorporándolas en los copos de película de perfume según la presente invención. Esto elimina la necesidad de presecar la suspensión espesa o pasta. En algunos casos, el material de vehículo de partícula en sí o cualquier recubrimiento opcional puede proporcionar una primera barrera para prevenir la pérdida prematura de perfume. En aquellos casos en que los copos de película de perfume puedan proporcionar una barrera adicional, las partículas de perfume pueden estar también al menos en parte incrustadas en una película de vertido reciente cuando está todavía blanda, por ejemplo por rociado o impresión.

Según otro aspecto de la invención, se proporciona una composición de limpieza líquida que comprende del 0,001 al 95% en peso de copos de película de perfume que comprenden inclusiones de partículas de perfume en las que el diámetro medio ponderado en volumen D(4,3) de las inclusiones es menor que el diámetro medio ponderado en volumen D(4,3) del copo de película de perfume, más preferentemente menor del 75%, más preferentemente todavía menor del 50%, más preferentemente todavía menor del 35% del diámetro medio ponderado en volumen D(4,3) del copo de película de perfume. Preferentemente, la proporción entre la densidad media de la composición de limpieza líquida y la densidad media de los copos de perfume está entre 3:1 y 1:3.

Opcionalmente, el copo de película de perfume puede comprender del 0 al 70% en peso, más preferentemente del 0,001 al 10% en peso de un tinte o un pigmento en peso de la composición final de los copos de película.

Material reactivo en agua

Los copos de película de perfume están hechos de un material reactivo en agua. Para el propósito de la invención, material reactivo en agua significa material que se disuelve, se rompe, se dispersa o se desintegra (o mezclas de los mismos) al contacto con agua, liberando así las partículas de perfume. Preferentemente, el material es hidrosoluble.

Los copos de película de perfume de la presente invención comprenden normalmente desde aproximadamente el 1% en peso a aproximadamente el 95% en peso del material reactivo en agua, preferentemente desde aproximadamente el 10% en peso a aproximadamente el 90% en peso, y más preferentemente desde aproximadamente el 20% en peso a aproximadamente el 75% en peso de la composición total de copos de perfume.

En una forma de realización preferida, el material reactivo en agua es tal que la película que comprende las partículas de perfume libera su contenido durante el ciclo de enjuagado. Esto es posible incorporando un activador en el material reactivo en agua conocido en la técnica según se describe en el documento US-A-4.765.916.

Los copos de película de perfume están hechos preferentemente de una película hidrosoluble, teniendo dicha película hidrosoluble una solubilidad en agua de al menos el 50%, preferentemente al menos 75% o incluso al menos el 95%, medida por el procedimiento gravimétrico expuesto a continuación usando un filtro de vidrio con un tamaño máximo de poro de 50 micrómetros.

Procedimiento gravimétrico para determinar la hidrosolubilidad del material reactivo en agua

La hidrosolubilidad del material reactivo en agua, excluyendo inclusiones de partículas de perfume, puede probarse por medio del siguiente procedimiento a 25°C. Se añade 1 gramo \pm 0,01 gramos de copos hechos de material reactivo en agua sin inclusiones de partículas de perfume en un vaso de precipitados de 400 ml, en el que se ha determinado el peso, y se añaden 400 ml \pm 1 ml de agua destilada. Se agita vigorosamente en agitador magnético ajustado a 300 rpm, durante 30 minutos. A continuación, se filtra la mezcla a través de un filtro de vidrio sinterizado cualitativo plegado con los tamaños de poro según se ha definido anteriormente (máx. 50 micrómetros). Se seca completamente el agua a partir del filtrado recogido por cualquier procedimiento convencional, y se determina el peso del material remanente (que es la fracción disuelta o dispersa). A continuación, puede calcularse el % de solubilidad o dispersabilidad. La dimensión más larga del material es 4 mm. Cuando se usa esta prueba para determinar la hidrosolubilidad del material de película, se somete a prueba el material después de que se forme la película. Análogamente, cuando se somete a prueba el material de vehículo de partículas hidrosolubles, preferentemente se somete a prueba el material después de la formación de partículas.

La película es preferentemente de autosoporte. La firmeza de la película puede ajustarse de varias formas. Por ejemplo, por la cantidad de sólidos que pueden incluir partículas no funcionales además de las partículas de perfume. También pueden incluirse en la película burbujas de gas/aire por la misma razón mencionada anteriormente.

Los materiales preferidos son películas de materiales poliméricos, por ejemplo polímeros o copolímeros que se forman en una película o lámina. Para el propósito de esta invención los copolímeros incluyen polímeros formados por 2 o más comonómeros. Los polímeros, copolímeros o derivados de los mismos preferidos se seleccionan entre alcoholes polivinílicos, polivinilpirrolidona, óxidos de polialquileno, celulosa, éteres de celulosa, poliacetatos y acetales de vinilo, ácidos y sales policarboxílicas, proteínas, poliamidas, poliacrilatos, polimetacrilatos, polisacáridos, resinas, gomas como goma xantana y carragenina y mezclas de los mismos. Más preferentemente, los polímeros, copolímeros o derivados de los mismos se seleccionan entre alcoholes polivinílicos, polivinilpirrolidona, óxidos de polialquileno, éteres de celulosa, poliacrilatos y copolímeros de acrilato hidrosolubles, metilcelulosa, carboximetilcelulosa sódica, etilcelulosa, hidroxietilcelulosa, hidroxipropilmetilcelulosa, polimetacrilatos, gelatina, con la máxima preferencia alcoholes polivinílicos, copolímeros de alcoholes polivinílicos e hidroxipropilmetilcelulosa (HPMC) y mezclas de los mismos. El polímero puede tener cualquier peso molecular medio en peso, preferentemente desde aproximadamente 1.000 a 1.000.000, o incluso desde 10.000 a 300.000 o incluso desde 15.000 a 200.000 o incluso desde 20.000 a 150.000. Los alcoholes polivinílicos preferidos tienen peso molecular medio en peso de 2.000 a 30.000.

También pueden usarse mezclas de polímeros. Esto puede ser beneficioso en particular para controlar las propiedades mecánicas y/o de disolución de la película, dependiendo de la aplicación de los mismos y de las necesidades requeridas. Por ejemplo, puede preferirse que un material polimérico tenga una hidrosolubilidad más alta que otro material polimérico, y/o un material polimérico tenga una resistencia mecánica más alta que otro material polimérico. Puede preferirse que se use una mezcla de polímeros, que tengan diferentes pesos moleculares medios en peso, por ejemplo una mezcla de alcohol polivinílico (PVA) o un copolímero del mismo de un peso molecular medio en peso de 10.000 a 40.000, preferentemente aproximadamente 20.000, y de PVA o copolímero del mismo, con un peso molecular medio en peso de aproximadamente 100.000 a 300.000, preferentemente aproximadamente 150.000.

También son útiles composiciones de mezclas de polímeros, que comprendan por ejemplo una mezcla de polímero hidrolíticamente degradable e hidrosoluble como polilactida y alcohol polivinílico, conseguidos por el mezclado de polilactida y alcohol polivinílico, que comprende normalmente del 1 al 35% en peso de polilactida y aproximadamente del 65% en peso al 99% en peso de alcohol polivinílico, si el material debe ser hidrosoluble.

Puede preferirse que el polímero presente en la película esté hidrolizado del 60% al 98%, preferentemente del 80% al 90%, para mejorar la disolución del material, y/o que los niveles de plastificante, incluyendo agua, en la película se varíen de manera que la disolución se ajuste según se requiera.

Preferentemente, el nivel de polímero en la película, por ejemplo un polímero de PVA, es al menos del 30% en peso del material de película, es decir, la película como tal excluyendo las partículas de perfume y cualesquier otro sólido opcional y material activo detergente. Preferentemente, el polímero de PVA tiene propiedades similares al PVA usado en la película conocido con la referencia de marca M8630 (Monosol of Portage, Indiana, EE.UU. o "Solublon^{TM} PT30" y "Solublon^{TM} KA40" (Aicello Chemical Co., Ltd., Aichi, Japón). Otros PVA altamente preferidos se conocen como Mowiol^{TM} (de Clariant), Elvanol^{TM} (de Du Pont) y Celvol^{TM} (de Celanese).

Otro material hidrosoluble preferido incluye material de carbohidrato obtenido de uno o más compuestos hidroxílicos al menos parcialmente hidrosolubles, en los que al menos uno de dichos compuestos hidroxílicos tiene una temperatura de transición vítrea, Tv, anhidra no plastificada de aproximadamente 0°C o más, con la máxima preferencia desde aproximadamente 40°C a aproximadamente 200°C. Además, el material de carbohidrato tiene un valor de higroscopicidad de menos del 80% aproximadamente. Estas composiciones de suministro de perfumes son especialmente útiles en composiciones de detergentes granulares, particularmente para suministrar agentes de colada y limpieza útiles a bajos niveles en las composiciones. Los materiales hidrosolubles útiles en el presente documento se seleccionan preferentemente entre lo siguiente. 1. Carbohidratos, que pueden ser cualquiera de o mezclas de: i) Azúcares simples (o monosacáridos); ii) Oligosacáridos (definidos como cadenas de carbohidratos que consisten en de 2 a 34 moléculas de monosacárido); iii) Polisacáridos (definidos como cadenas de carbohidratos que consisten en al menos 35 moléculas de monosacárido). Y iv) Almidones. Pueden usarse tanto cadenas de carbohidratos lineales como ramificadas. Además, pueden usarse almidones y poli-/oligo-sacáridos modificados químicamente. Las modificaciones típicas incluyen la adición de fracciones hidrófobas de la forma de alquilo, arilo, etc., idénticas a las encontradas en tensioactivos para impartir algo de actividad superficial a estos compuestos. Además, pueden usarse las siguientes clases de materiales como un coadyuvante con el carbohidrato o como sustituto. 2. Todas las gomas naturales o sintéticas como ésteres de alginato, carragenina, agar-agar, ácido péctico, y gomas naturales como goma arábiga, goma de tragacanto y goma de karaya. 3. Quitina y quitosano. 4. Celulosa y derivados de celulosa. Los ejemplos incluyen: i) Acetato de celulosa y ftalato acetato de celulosa (CAP); ii) Hidroxipropilmetilcelulosa (HPMC); iii) Carboximetilcelulosa (CMC); iv) todos los recubrimientos entéricos/acuatéricos y mezclas de los mismos. 5. Silicatos, fosfatos y boratos. 6. Alcohol polivinílico (PVA). 7. Polietilenglicol (PEG). 8. Tensioactivos no iónicos que incluyen pero no se limitan a polihidroxiamidas de ácidos grasos. Los materiales dentro de estas clases que no son al menos parcialmente hidrosolubles y que tienen temperaturas de transición vítrea, Tv, inferiores al límite inferior en el presente documento de aproximadamente 0°C son útiles en el presente documento sólo cuando se mezclan en dichas cantidades con los compuestos hidroxílicos útiles en el presente documento que tienen la Tv más alta requerida de manera que las partículas producidas tengan el valor requerido de higroscopicidad de menos de aproximadamente el 80%. La temperatura de transición vítrea, abreviada comúnmente como "Tv", es una propiedad bien conocida y fácil de determinar para los materiales vítreos. Esta transición se describe como equivalente a la licuefacción, tras calentamiento a través de la región de Tv, de un material en el estado vítreo a uno en el estado líquido. No es una transición de fase como la fusión, la vaporización o la sublimación. Ver William P. Brennan, "What is a Tg?' A review of the scanning calorimetry of the glasstransition", Thermal Analysis Application Study 47, Perkin-Elmer Corporation, marzo de 1973 para más detalles. La medida de Tv se obtiene fácilmente usando un Calorímetro de Exploración Diferencial. Para los fines de la presente invención, la Tv de los compuestos hidroxílicos se obtiene para el compuesto anhidro que no contiene ningún plastificante (que influiría en el valor de Tv medido del compuesto hidroxílico). La temperatura de transición vítrea se describe también en detalle en P. Peyser, "Glass Transition Temperatures of Polymers", Polymer Handbook, 3ª edición, J. Brandrup y E.H. Immergut (Wiley- Interscience; 1989), pág. VI/209-VI/277. Al menos uno de los compuestos hidroxílicos útiles en la presente invención debe tener una Tv anhidra no plastificada de al menos 0°C, y para partículas de perfume que no tienen un recubrimiento de barrera de humedad, al menos 20°C aproximadamente, preferentemente al menos 40°C aproximadamente, más preferentemente al menos 60°C, y con la máxima preferencia al menos 100°C aproximadamente. Se prefiere también que estos compuestos sean procesables a baja temperatura, preferentemente en el intervalo de aproximadamente 40°C a aproximadamente 200°C, y más preferentemente en el intervalo de aproximadamente 60°C a aproximadamente 160°C. Dichos compuestos hidroxílicos preferidos incluyen sacarosa, glucosa, lactosa y maltodextrina.

El material de película de el presente documento puede comprender otros ingredientes aditivos como plastificantes (por ejemplo, glicerol en agua, etilenglicol, dietilenglicol, propilenglicol, sorbitol y mezclas de los mismos), estabilizadores, adyuvantes de desintegración, etc. Si una o más de las composiciones en la segunda dosis unitaria es una composición de limpieza, entonces el material de película puede comprender en sí un agente de limpieza útil para composiciones de limpieza, que se suministrará al agua de lavado, por ejemplo agentes poliméricos orgánicos de liberación de tierra, dispersantes, inhibidores de transferencia de tintes.

Preferentemente, la película que comprende inclusiones de partículas de perfume tiene un grado de fragilidad de menos del 100%, preferentemente menos del 50% según se mide en el fraccionamiento de condiciones como la temperatura y la humedad. Más preferentemente, el grado de fragilidad es menor del 20%, con la máxima preferencia menor del 10%, según se determina por comparación de la longitud original de una pieza de película que tiene un grosor medio de 1 mm justo antes de ruptura debido a estiramiento, cuando se aplica una fuerza de aproximadamente 1 a aproximadamente 35 Newtons a una pieza de película con una anchura de 1 cm a una velocidad de 1 cm/min, preferentemente 5 cm/min. Por ejemplo, una pieza de película con una longitud de 10 cm y una anchura de 1 cm y un grosor de 1 mm se estira longitudinalmente con un esfuerzo creciente, hasta el punto en que se rompe. Cuando la película es sensible al agua, la película se equilibra preferentemente a humedad relativa normal, por ejemplo, 50% y 20°C. La magnitud de elongación justo antes de ruptura puede determinarse midiendo continuamente la longitud y puede calcularse el grado de estiramiento. Por ejemplo, una pieza de película con una longitud original de 10 cm que se estira con una fuerza de 9,2 Newton a 13 cm justo antes de ruptura, tiene un grado de fragilidad del 30%. El grado de fragilidad deseado puede obtenerse por muchas formas conocidas en la técnica como aumento del tiempo de secado de la película, disminución de la cantidad de plastificante si se usa alguno y/o disminución del fraccionamiento de temperatura (por ejemplo, añadiendo hielo seco o nitrógeno líquido).

Cuando los copos de película de perfume que comprenden las partículas de perfume se confinan en una bolsa, la bolsa reaccionará en agua para liberar su contenido antes de los copos de película de perfume, debido a la naturaleza de esta construcción. Para potenciar más esta liberación en secuencia, la bolsa puede ser más hidrosoluble que los copos de película de perfume de la invención. Esto puede conseguirse, por ejemplo, usando diferentes tipos de material para la bolsa que para la película, por ejemplo, la bolsa está hecha de un material que tiene un tipo diferente de polímero, diferente plastificante, diferentes niveles componentes en el material, diferente recubrimiento del material de película, diferente grosor del material de película.

Partícula de perfume

La partícula de perfume comprende material de vehículo de partícula y perfume. El material de vehículo de partícula puede seleccionarse entre material de vehículo encapsulado, esponjable o poroso o mezclas de los mismos. Para el presente fin, los términos vehículo y núcleo se usan indistintamente. Preferentemente, el material de vehículo de partícula y el material reactivo en agua son diferentes. Por ejemplo, en una forma de realización preferida el material reactivo en agua es más hidrosoluble que el material de vehículo de partícula. Preferentemente, el material de vehículo de partícula tiene una hidrosolubilidad del 30% como máximo, más preferible el 20% como máximo, con la máxima preferencia el 10% como máximo según se define por la prueba gravimétrica descrita más adelante. Se cree que la baja hidrosolubilidad evita que el perfume se fugue en el licor de lavado.

El material de vehículo de partícula, según se usa en el presente documento, significa cualquier material capaz de soportar (por ejemplo, por absorción o adsorción en y/o sobre los poros/superficies), sostener o encapsular un perfume. Dichos materiales incluyen sólidos porosos inorgánicos como zeolitas y sílice y polímeros esponjables orgánicos o materiales de encapsulado como los basados en un polímero. Un copo de película de perfume según la invención puede comprender partículas de perfume de diferentes materiales de vehículo de partículas.

El material de vehículo de partícula se selecciona normalmente entre sílices, zeolitas, zeolitas macroporosas, silicatos amorfos, silicatos cristalinos no estratificados, silicatos estratificados, carbonatos de calcio, sales dobles de carbonato de calcio/sodio, carbonatos de sodio, arcillas, sodalitas, fosfatos de metales alcalinos, pectina, microperlas de quitina, carboxialquilcelulosas, gomas, resinas, gelatina, goma arábiga, almidones porosos, almidones modificados, carboxialquilalmidones, ciclodextrinas, maltodextrinas, polímeros sintéticos como polivinilpirrolidona (PVP), alcohol polivinílico (PVA), éteres de celulosa, poliestireno, poliacrilatos, polimetacrilatos, poliolefinas, polímeros de aminoplastos, reticulantes y mezclas de los mismos. Para el propósito de esta invención los polímeros incluyen copolímeros formados por 2 o más comonómeros diferentes.

Material de vehículo esponjable

Según una forma de realización preferida, las partículas de perfume en el copo de película de perfume comprenden material de vehículo esponjable. El material de vehículo esponjable es normalmente, y preferentemente, no poroso y es adecuadamente un polímero orgánico.

Según una forma de realización preferida, el polímero orgánico producido por polimerización da como resultado un núcleo sólido, más que una cápsula hueca. Ventajosamente, la formación de un núcleo sólido permite el acceso al intervalo de partículas de tamaño deseado, y la reacción de polimerización puede efectuarse en ausencia de perfume.

Los polímeros orgánicos adecuados útiles en el presente documento son polímeros de un monómero de vinilo que pueden reticularse o reticularse parcialmente. También es posible usar polímeros lineales simples, aunque éstos pueden dar núcleos que pueden carecer de integridad estructural de manera que pueden disolverse cuando se añaden a un perfume, o al menos ser un tanto viscosos. Así, habitualmente es conveniente y preferido introducir alguna reticulación o ramificación de cadena.

Por tanto, pueden formarse polímeros orgánicos adecuados útiles en el presente documento por polimerización de monómeros de vinilo, con algún agente reticulante y/o de ramificación de cadena incluido en los monómeros que se polimerizan, de manera que se forman algunos reticulados entre las cadenas de polímero. Si se usa un agente reticulante, la proporción de reticulación puede ser baja, con lo que después de polimerización existen algunas cadenas de polímero que siguen siendo enteramente lineales y no están reticuladas a cualesquiera otras cadenas.

Puede usarse una serie de monómeros de vinilo que contienen un solo doble enlace de carbono-carbono. Una categoría adecuada de monómeros (A) son ésteres de ácidos acrílicos y alquilacrílicos de fórmula:

H_{2}C=CR^{1}CO_{2}R^{2}, en el que R^{1} es hidrógeno o alquilo de cadena lineal o ramificada de 1 a 6 átomos de carbono, preferentemente de 1 a 3 átomos de carbono y R^{2} es alquilo de cadena lineal o ramificada de 1 a 8 átomos de carbono, preferentemente de 3 a 6 y con la máxima preferencia 3 ó 4 átomos de carbono en una cadena lineal o ramificada. Estos monómeros pueden usarse en solitario, o en forma de una combinación de dos o más monómeros. Ejemplos específicos de monómeros adecuados son metacrilato de isobutilo (que se prefiere particularmente), acrilato de n-butilo, metacrilato de n-butilo, acrilato de isobutilo, acrilato de n-propilo e iso-propilmetacrilato. Menos preferido es metacrilato de metilo. Otro monómero adecuado es estireno.

La reticulación entre cadenas de polímero formadas a partir de los monómeros anteriores puede conseguirse incluyendo en la mezcla de monómeros una pequeña proporción (por ejemplo, menos del 10%, preferentemente tan bajo como el 5% o el 1%) de un monómero que tiene al menos dos dobles enlaces carbono-carbono. El uso de dicho material para proporcionar reticulación es bien conocido en otras aplicaciones de polímeros, aunque es usual introducir una mayor proporción de reticulación que la requerida para esta invención. Algunos ejemplos de este tipo de reticulante son divinilbenceno, diésteres formados entre ácido acrílico y dioles, como diacrilato de 1,4-butanodiol, y ésteres superiores formados entre ácido acrílico y polioles, que pueden ser azúcares. La ramificación de cadena puede introducirse incluyendo entre los monómeros un monómero de hidroxialquilo de fórmula:

H_{2}C=CR^{1}CO_{2}R^{3} en el que R^{1} es según se especifica anteriormente y R^{3} es alquilo de 1 a 6 átomos de carbono que lleva al menos un grupo hidroxi, preferentemente de 3 a 4 átomos de carbono en una cadena lineal o ramificada y que llevan un único grupo hidroxi. Estos monómeros experimentan una reacción lateral durante el curso de la polimerización, y esta reacción lateral produce ramificación de cadena. Cuando existe ramificación de cadena sin reticulación, es adecuado que un monómero de hidroxialquilo de la fórmula anterior proporcione del 10 al 40% en peso de la mezcla de monómeros.

Los monómeros de hidroxialquilo adecuados son metacrilato de hidroxipropilo, acrilato de hidroxibutilo y acrilato de hidroxietilo.

Una categoría adecuada más de monómeros (B) son ésteres de ácidos acrílicos o metacrílicos de fórmula:

H_{2}C=CR^{4}CO_{2}R^{5} en el que R^{4} es hidrógeno o metilo y R^{5} es un alquilo de cadena lineal o ramificada de 9 a 16 átomos de carbono.

Estos monómeros pueden usarse en solitario o en la forma de una combinación de dos o más monómeros.

Los ejemplos específicos de monómeros adecuados de la categoría mencionada anteriormente incluyen (met)acrilatos de decilo, (met)acrilatos de docecilo, (met)acrilatos de tetradecilo y (met)acrilatos de hexadecilo.

Los monómeros descritos anteriormente de categoría (B) pueden combinarse con uno o más monómeros más que poseen un grupo insaturado de polimerización, siempre que los monómeros de categoría (B) cuenten para la fracción principal y estén presentes en no menos del 50% en peso de la mezcla de monómeros.

Los monómeros adicionales que pueden usarse con eficacia en combinación con los monómeros de categoría (B) incluyen (met)acrilatos de alcoholes alifáticos monovalentes de no más de 9 átomos de carbono como (met)acrilatos de metilo, (met)acrilatos de etilo, (met)acrilatos de butilo, (met)acrilatos de 2-etilhexilo y (met)acrilatos de n-octilo; (met)acrilatos de alcoholes alifáticos monovalentes de no menos de 17 átomos de carbono como (met)acrilatos de octadecilo y (met)acrilatos de behenilo; (met)acrilatos de alcoholes alicíclicos como (met)acrilatos de ciclohexilo y (met)acrilatos de mentilo; (met)acrilatos de fenoles como (met)acrilatos de fenilo y (met)acrilatos de octilfenilo; (met)acrilatos de aminoalquilo como (met)acrilatos de dimetilaminoetilo y (met)acrilatos de dietilaminoetilo; (met)acrilatos que poseen una cadena de polioxietileno como mono(met)acrilatos de polietilenglicol y mono(met)acrilatos de metoxipolietilenglicol; (met)acrilamidas como (met)acrilamidas, N-metilol(met)acrilamidas y dimetilaminoetil(met)acrilamidas; poliolefinas como etileno y propileno; compuestos de vinilo aromáticos como estireno, alfa-metilestireno y t-butilestireno; y cloruro de vinilo, acetato de vinilo, acrilonitrilo y ácidos (met)acrílicos, por ejemplo. Estos monómeros pueden usarse en solitario, o en forma de una combinación de dos o más monómeros.

La reticulación entre cadenas de polímero formadas a partir de los monómeros mencionados anteriormente puede conseguirse incluyendo más del 0,001% a menos del 10% en peso de un monómero reticulable que tenga al menos dos dobles enlaces carbono-carbono que funcionan como un reticulante. Algunos ejemplos de monómeros reticulables adecuados para su uso con monómeros de la categoría (B) incluyen di(met)acrilatos de etilenglicol, di(met)acrilatos de dietilenglicol, di(met)acrilatos de polietilenglicol, di(met)acrilatos de polietilenglicol-polipropilenglicol, di(met)acrilatos de polipropilenglicol, di(met)acrilatos de 1,3-butilenglicol, N,N-propilen-bis-acrilamida, éter dimetílico de diacrilamida, N,N-metilen-bis-acrilamida, di(met)acrilatos de glicerol, di(met)acrilatos de neopentilglicerol, di(met)acrilatos de 1,6-hexanodiol, tri(met)acrilatos de trimetilolpropano, tetra(met)acrilatos de tetrametilolpropano, (met)acrilatos polifuncionales obtenidos por la esterificación de aductos de óxido de alquileno de alcoholes polihídricos (como, por ejemplo, glicerina, neopentilglicol, trimetilolpropano, trimetiloletano y tetrametilolmetano) con ácidos (met)acrílicos, y divinilbenceno, por ejemplo. Estos monómeros reticulables pueden usarse en solitario o en forma de una combinación de dos o más monómeros.

Las propiedades de los polímeros reticulados resultantes obtenidas por reacción de monómeros de categoría (B) con un monómero reticulable adecuado (o un monómero adicional opcional según se describe anteriormente) y procedimientos para su preparación, se describen más completamente en el documento EP-A-441.512, incorporado en el presente documento como referencia.

Opcionalmente, una partícula de material esponjable puede comprender adicionalmente en el exterior del núcleo, un polímero adicional que incorpora grupos hidroxilo libres, según se describe más completamente en el documento WO-98/28.398, incorporado en el presente documento como referencia. Ventajosamente, la unión del polímero que incorpora los grupos hidroxilo libres al núcleo es tal que el polímero no se elimina completamente al contacto de la partícula con agua. Por tanto, en las condiciones apropiadas, el material encapsulado hidrosoluble se disuelve normalmente y el polímero que incorpora los grupos hidroxilo libres sirve para potenciar el depósito en (o la retención en) la piel o superficies como superficies vítreas o tejido. Normalmente, el polímero adicional que incorpora los grupos hidroxilo libres se selecciona entre alcohol polivinílico, celulosa o celulosa modificada químicamente.

Los polímeros orgánicos que comprenden un monómero de categoría (A) o (B) pueden prepararse usando la técnica de polimerización de suspensión. Éste es un procedimiento en el que los monómeros orgánicos se forman en una suspensión en una fase acuosa, y se polimerizan. Es corriente estabilizar la suspensión incorporando un agente de estabilización en la fase acuosa antes de añadir uno o más monómeros. Los agentes de estabilización adecuados incluyen alcohol polivinílico, tensioactivos aniónicos o tensioactivos no iónicos con HLB de al menos 8. Alternativamente, los polímeros orgánicos pueden formarse por polimerización de emulsión, una técnica que produce núcleos de aproximadamente menos de 1 micrómetro que pueden aglomerarse en un tamaño deseado. La polimerización de cada gotita suspendida conduce a una perla de polímero. Estas técnicas se describen más completamente en el documento WO-98/28.398, que se incorpora como referencia en el presente documento.

Según otra forma de realización preferida, las partículas de perfume en la película comprenden partículas que comprenden material de encapsulado. Los materiales usados para formar la pared son normalmente, y preferentemente, los usados para formar microcápsulas por técnicas de coacervación. Los materiales se describen en detalle en las patentes incorporadas antes como referencia en el presente documento, por ejemplo, las patentes de EE.UU. nº 2.800.458; 3.159.585; 3.533.958; 3.697.437; 3.888.689; 3.996.156; 3.965.033; 4.010.038; y 4.016.098.

Material de vehículo encapsulado

El material encapsulado preferido para perfumes que se va a incorporar en una composición de suavizante de tejido de pH bajo que contiene suavizante catiónico de tejido es gelatina coacervada con un polianión como goma arábiga y, preferentemente, reticulada con glutaraldehído. La gelatina preferida es de Tipo A (precursor ácido), que tiene preferentemente un poder de gelificación de 300 o, menos preferentemente, 275, y a continuación por incrementos de 25, hasta el mínimo preferido de 150. Se prefiere, por su pureza, una calidad seca de fraccionamiento de goma arábiga. Aunque siempre se prefiere la gelatina, pueden usarse otros materiales polianiónicos en lugar de la goma arábiga. Para sustituir a la goma arábiga, en parte o en la totalidad, como material polianiónico, pueden usarse polifosfatos, alginatos (preferentemente hidrolizados), carragenina, carboximetilcelulosa, poliacrilatos, silicatos, pectina, gelatina de Tipo B (a un pH en el que es aniónica) y mezclas de los mismos.

La pared de gelatina/polianión (preferentemente goma arábiga) está preferentemente reticulada. El material de reticulación preferido es glutaraldehído. Para sustituir al glutaraldehído en parte o en la totalidad pueden usarse otros reticulantes como resinas de urea/formaldehído, materiales de tanino como ácido tánnico, y mezclas de los mismos.

Otro material encapsulado preferido comprende polímeros de aminoplastos, que es un producto de reacción de una amina y un aldehído, preferentemente una amina seleccionada entre melamina y urea y un aldehído seleccionado entre formaldehído, acetaldehído y glutaraldehído, y mezclas de dichas aminas y dichos aldehídos. Se prefieren particularmente melamina/formaldehído y urea/formaldehído según se describe en los documentos en EP-A-397.245, WO-0.149.817, WO-0.151.197, WO-0.104.257.

Material de vehículo poroso

Según otra forma de realización preferida más, las partículas de perfume en la película comprenden partículas que comprenden un vehículo poroso, por ejemplo, una sílice o una zeolita como Zeolita X, Zeolita Y, y mezclas de los mismas. Los vehículos porosos particularmente preferidos son partículas con un tamaño de poro nominal de al menos aproximadamente 6 angstroms para incorporar eficazmente el perfume en sus poros. Sin querer restringirse a ninguna teoría, se cree que estas partículas proporcionan una estructura en canal o de tipo jaula en la que se atrapan las moléculas de perfume. Lamentablemente, dichas partículas perfumadas no son suficientemente estables en almacenamiento para uso comercial en productos granulares de cuidado de tejido como detergentes de colada, debido particularmente a la liberación prematura de perfume con la absorción de la humedad.

Las sílices preferidas incluyen las mencionadas en los documentos EP-A-332.259, EP-A-536.942, EP-A-820.762, WO-97/08.289 y WO-94/19.449. El material de vehículos porosos basado en una matriz polimérica y el procedimiento para la preparación de dichas partículas incluyen los descritos en los documentos EP-A-397.245, EP-A 728.804, WO-94/19.449, GB-2.066.839 y WO-0.209.663.

Un vehículo poroso preferido es una partícula de vehículo hidrófobo que tiene al menos un volumen de poro de 0,1 ml/g que consiste en poros con un diámetro de 7 a 50 angstrom y que tiene un perfume absorbido en dicha partícula.

Según se usa en el presente documento, partícula de vehículo hidrófobo significa una partícula que supera una prueba de hidrofobicidad según se define a continuación. La prueba se basa en medir el porcentaje de un aceite de perfume recuperado a partir de una partícula de vehículo perfumado colocada en solución salina. Las partículas hidrófobas tienden a no desprender aceite a la solución salina y tienen normalmente unos valores porcentuales de recuperación de menos del 5%. La prueba comprende la adición de 0,1 g de citral a 0,6 g de vehículo inorgánico con agitación hasta que se absorbe todo el perfume. A continuación, se deja que las partículas se equilibren durante toda la noche en un vial sellado. Las partículas perfumadas se añaden a continuación a 5 ml de una solución de K_{2}CO_{3} del 5% en peso de pH 10 agitada suavemente y que se deja reposar durante 5 minutos a temperatura ambiente. A continuación se añaden lentamente 5 ml de hexano a la superficie de la solución salina y se agita suavemente la capa de hexano. Se extrae 1 ml del hexano y se determina la concentración de citral en el hexano por análisis UV. A continuación puede calcularse el % de recuperación. Preferentemente, las partículas hidrófobas tienen unos valores porcentuales de recuperación de menos del 20%. Para partículas sin sílice, como la alúmina, puede ser necesario añadir de 20 a 25 ml de alcohol isopropílico (IPA) por 100 ml de solución de K_{2}CO_{3} para ayudar al mojado de las partículas.

Los vehículos porosos inorgánicos para su uso en la presente invención incluyen aluminosilicatos como ciertas zeolitas, arcillas, alúminas y sílices, todas ellas con un volumen de poro de al menos 0,1 ml/g consistentes en poros con un diámetro entre 7 y 50 angstrom que han sido tratados térmica o químicamente para convertirlos en hidrófobos o que son hidrófobos por naturaleza, como zeolitas con alto contenido en sílice. Se ha encontrado que el tratamiento térmico es preferido, ya que el grado de hidrofobicidad puede conservarse más fácilmente al nivel requerido para un suministro de perfume efectivo.

Preferentemente el vehículo poroso tiene un volumen de poro de al menos 0,2 ml/g, con la máxima preferencia entre 0,1 ml/g y 1,5 ml/g que consiste en poros con diámetro de entre 7 y 50 \ring{A}.

Se ha encontrado también que cuando el vehículo perfumado tiene un volumen de poro de al menos 0,1 ml/g que consiste en poros con un diámetro entre 7 y 50 angstrom, el vehículo puede actuar también como absorbedor de malos olores. Preferentemente, el vehículo tiene un volumen de poro de al menos 0,1 ml/g que consiste en poros con diámetros de entre 20 y 40 angstrom.

El tratamiento puede comprender calentamiento del vehículo inorgánico a una temperatura entre 500°C y 1.000°C durante hasta 3 horas. Las temperaturas y tiempos precisos se determinan según el vehículo usado en particular.

Cuando un vehículo inorgánico poroso tiene un volumen de poro preferentemente de 0,1 ml/g a 1,5 ml/g que consiste en poros con un diámetro de entre 7 y 50 angstrom, el volumen de poro total del vehículo puede ser mayor e incluir poros con un diámetro mayor que 50 angstrom. Por ejemplo, el total volumen de poro puede estar entre 0,2 ml/g y 2,5 ml/g.

En el contexto de la presente invención, las características de porosidad de un vehículo poroso se determinan por isoterma de adsorción de nitrógeno. El volumen, Va, de nitrógeno adsorbido en poros con diámetros de entre 17 angstrom y 50 angstrom se determina según el procedimiento de Barrett, Joyner y Halenda, "JACS", 73, 373, (1951), a partir de los datos de absorción. El volumen, Vb, de nitrógeno absorbido en poros de entre 7 angstrom y 20 angstrom en diámetro se determina usando análisis de gráfico en T según el procedimiento de Lippons y deBoer, "J Catalysis", 4, 319, (1965). Vb se calcula a partir del corte en t = 0 de una línea ajustada a la parte lineal de la curva del gráfico en T en el intervalo t = 3 a t = 16A. Si, dentro de este intervalo, hay dos regiones lineales, se usa la línea con menor gradiente. Si hay tres regiones lineales, la línea se ajusta a la que produce el corte más bajo en t = 0. Los vehículos inorgánicos adecuados para su uso en la presente invención tienen un volumen de Va más Vb mayor que 0,1 ml/g.

Los vehículos inorgánicos porosos adecuados para su uso en la presente invención incluyen sílices como GASIL 200, también referido como GASIL de Crosfield Chemicals con un volumen Va + Vb de 0,64 ml/g, un tamaño medio de partícula de 10 a 15 micrómetros y un área superficial de 730 m^{2}/g; Sorbsil de Crosfield Chemicals con un volumen Va + Vb de 0,69 ml/g, tamaño medio de partícula de 50 a 250 micrómetros, y área superficial de 730 m^{2}/g; Sorbsil C30 de Crosfield Chem. con un volumen de Va + Vb de 0,98 ml/g, tamaño de partícula de 60 micrómetros y área superficial de 640 m^{2}/g y una zeolita de sodio convencional sodio Y de Conteka con un volumen Va + Vb de 0,37 ml/g, tamaño de partícula de 5 micrómetros y área superficial de 690 m^{2}/g y MD 263, una sílice según se describe en el Ejemplo 3 de EP-A-0.287.232 con un volumen Va + Vb de 0,28 ml/g, un área superficial de 730 m^{2}/g y un tamaño de partícula de 25 a 30 micrómetros, todo lo cual puede tratarse para volverlo hidrófobo.

Las zeolitas preferidas se seleccionan entre zeolita X, zeolita Y y mezclas de las mismas. El término "zeolita" usado en el presente documento se refiere a un material de aluminosilicato cristalino. La fórmula estructural de una zeolita se basa en la celda unidad del cristal, la menor unidad de estructura representada por Mm/n[(AlO_{2})m(SiO_{2})y].xH_{2}O en la que n es la valencia del catión M, x es el número de moléculas de agua por celda unidad, in e y son el número total de tetraedros por celda unidad, e y/m es de 1 a 100. Con la máxima preferencia, y/m es de 1 a 5. El catión M puede ser elementos del Grupo IA y el Grupo IIA, como sodio, potasio, magnesio y calcio.

Una zeolita útil en el presente documento es una zeolita de tipo faujasita, que incluye Zeolita de Tipo X o Zeolita de Tipo Y, ambas con un tamaño de poro normalmente en el intervalo de unidades desde aproximadamente 4 a aproximadamente 10 Angstrom, preferentemente unidades de aproximadamente 8 Angstrom.

Los materiales de zeolita de aluminosilicato útiles en la práctica de esta invención están disponibles comercialmente. Los procedimientos para producir zeolitas de tipos X e Y son bien conocidos y están disponibles en textos convencionales. Los materiales de aluminosilicatos cristalinos sintéticos preferidos útiles en el presente documento están disponibles bajo la designación de Tipo X o Tipo Y. Con fines de ilustración y en ningún modo limitativos, en una forma de realización preferida, el material de aluminosilicato cristalino es de Tipo X y/o Tipo Y según describe mediante las fórmulas I a VI en el documento WO-01/40.430.

En otra forma de realización más, la clase de zeolitas conocida como "Zeolita MAP" puede emplearse también en la presente invención. Dichas zeolitas se desvelan y describen en la solicitud de patente de EE.UU. de nº de serie 08/716.147 presentada el 16 de septiembre de 1996 y titulada "Zeolite MAP and Alcalase for Improved Fabric Care".

Las partículas de perfume usadas en la presente invención tienen un tamaño medio de partícula desde aproximadamente 0,5 micrómetros a aproximadamente 120 micrómetros, preferentemente desde aproximadamente 2 micrómetros a aproximadamente 30 micrómetros. Sin embargo, en algunos casos puede ser deseable aglomerar estas partículas de perfume usando a aglutinante u otros aditivos para dar aglomerados de tamaño adecuado, por ejemplo, de 100 a 2.000 micrómetros o más preferentemente de 100 a 300 micrómetros, que a continuación se desintegran en las partículas más pequeñas de perfume en el licor de lavado.

El tamaño de las partículas de perfume les permite ser arrastradas en la superficie de, por ejemplo, los tejidos con los que entran en contacto. Una vez estabilizadas en la superficie, las partículas pueden empezar a liberar su perfume incorporado, especialmente cuando se someten a calor o condiciones húmedas. Las partículas de perfume en sí no necesitan recubrimiento, pero en algunos casos puede ser deseable un recubrimiento adicional, por ejemplo para permitir una liberación lenta del perfume después del lavado. Puede ser adecuado cualquier recubrimiento conocido en la técnica como los descritos y referidos en el documento WO-01/40.430. Los ejemplos de otras partículas de perfume adecuadas para su uso en la presente invención incluyen las descritas en los documentos EP-A-0.859.828 (materiales de recubrimiento vítreo), WO-01/40.430 y WO-02/09.663 (recubrimientos en vehículos de perfume hinchados). Las partículas de perfume también pueden modificarse para potenciar su depósito. Por ejemplo, en aplicaciones de limpieza de tejido, las partículas pueden recubrirse con polímeros sustantivos de algodón.

Preferentemente, las partículas de perfume de la presente invención tienen un valor de higroscopicidad de menos del 80% aproximadamente. El "valor de higroscopicidad", según se usa en el presente documento, significa el nivel de captación de humedad por las partículas, medido según el aumento porcentual en peso de las partículas según el siguiente procedimiento de prueba. El valor de higroscopicidad requerido para partículas de la presente invención se determina colocando 2 gramos de partículas en una placa de Petri de recipiente abierto en condiciones de 37°C y el 70% de humedad relativa durante un período de 4 semanas. El aumento porcentual en peso de las partículas al final de este tiempo es el valor de higroscopicidad de las partículas según se usa en el presente documento. Las partículas preferidas de la presente invención tienen un valor de higroscopicidad de menos del 50% aproximadamente, más preferentemente menos del 30% aproximadamente. Puede usarse la misma prueba para probar la higroscopicidad del material de carbohidrato cuando se forma en los copos de película de perfume de la invención.

Agentes de limpieza

En los copos de película de perfume de la presente invención pueden incluirse agentes de limpieza. Como puede observarse para la presente invención, estos agentes pueden ser los mismos o diferentes de los agentes que se usan normalmente para formular el resto de las composiciones de colada usados en combinación con los copos de película de perfume según la presente invención. Los agentes de limpieza incluyen tensioactivos detergentes (especialmente jabones), agentes de acumulación, blanqueantes, enzimas, polímeros de liberación de tierra, inhibidores de transferencia de tinte, cargas y mezclas de los mismos. El tipo exacto de agente de limpieza dependerá naturalmente de la aplicación. Los expertos en la técnica pueden seleccionar un tensioactivo diferente para un producto de cuidado de la piel que para un producto de colada. Se entiende que el agente de limpieza incluye agentes de cuidado u otros tratamientos como suavizante de tejido o polímeros antiarrugas en caso de una aplicación de colada. Los agentes de limpieza pueden incorporarse en las partículas de perfume pero estarán preferentemente en una partícula separada. En una forma de realización preferida, la película que comprende las partículas de perfume contiene además un agente de cuidado de tejido, preferentemente de 1 al 40% en peso, más preferentemente del 5 al 10% en peso de la cantidad total de sólidos en la película. El agente de cuidado de tejido puede ser un tensioactivo catiónico, un compuesto de silicio, un agente antiarrugas, un agente de fluorescencia y mezclas de los mismos.

La cantidad de sólidos en los copos de película de perfume según la invención puede comprender hasta el 95% en peso de la composición final de copos de película de perfume (es decir, incluyendo dichos sólidos). En una forma de realización preferida, sustancialmente todos los sólidos de los copos de película de perfume son partículas de perfume. Habitualmente, la cantidad de partículas de perfume en los copos de película de perfume estará entre el 0,1 y el 80% en peso de la composición final de copos de película de perfume. Preferentemente, la cantidad de partículas de perfume en los copos de película de perfume será al menos del 5% en peso, más preferentemente al menos el 10% en peso, con la máxima preferencia al menos el 20% en peso y preferentemente como máximo el 70% en peso, más preferentemente como máximo el 60% en peso y con la máxima preferencia como máximo el 50% en peso de la composición final de copos de película de perfume. Preferentemente, más del 10% en peso de la cantidad total de sólidos en el copo de película de perfume son partículas de perfume, preferentemente más del 25% en peso, más preferentemente más del 50% en peso, con la máxima preferencia más del 90% en peso.

Los copos de película de perfume no contienen preferentemente blanqueantes. Sin embargo, cuando se incluyen blanqueantes, preferentemente los copos de película de perfume contienen menos del 20% en peso de un agente de blanqueado, preferentemente menos del 5% en peso, más preferentemente menos del 1% en peso, con la máxima preferencia menos del 0,1% en peso de la cantidad total de sólidos en la película.

Aunque en algunas formas de realización los copos de película de perfume pueden no contener tensioactivo, en otros casos puede ser deseable que los copos de película de perfume contengan algunos tensioactivos que pueden seleccionarse entre el grupo que consiste en tensioactivos aniónicos, tensioactivos no iónicos, tensioactivos catiónicos, tensioactivos de iones bipolares y mezclas de los mismos. En estos casos, los copos de película de perfume contienen preferentemente menos del 20% en peso de tensioactivos, preferentemente menos del 10% en peso, más preferentemente menos del 8% de tensioactivo y más del 1% en peso, más preferentemente más del 2% en peso del copo de película de perfume. Los tensioactivos útiles incluyen tensioactivos catiónicos como los comercializados como HOE^{TM} S 3996 (de Clariant). Los ejemplos no limitativos de tensioactivos útiles en el presente documento incluyen los sulfonatos de alquil C11-C18 benceno ("LAS") y sulfatos de alquilo C10-C20 primarios convencionales, de cadena ramificada y aleatorios ("AS"), los sulfatos de (2,3)-alquilo C10-C18 secundarios de la fórmula CH_{3}(CH_{2})X(CHOSO_{3}-M+)CH_{3} y CH_{3}(CH_{2})y(CHOSO_{3}-M+)CH-CH_{3} en los que x e (y + 1) son números enteros de al menos aproximadamente 7, preferentemente al menos aproximadamente 9, y M es un catión que se disuelve en agua, especialmente sodio, sulfatos insaturados como sulfato de oleílo, los sulfatos de alquil C10-C18 alcoxi ("AExS"; especialmente sulfatos de etoxi 1-7 EO), carboxilatos de alquil C10-C18 alcoxi (especialmente los etoxicarboxilatos 1-5 EO), los éteres de glicerol C10-18, los alquil C10-C18 poliglicósidos y sus poliglicósidos sulfatados correspondientes, y ésteres de ácidos grasos sulfonados en alfa C12-C18. Si se desea, pueden incluirse también en las composiciones de copos de película de perfume tensioactivos convencionales no iónicos y de iones bipolares los etoxilatos de alquilo C12-C18 ("AP") incluyendo los denominados etoxilatos de alquilo de máximo estrecho y alcoxilatos de alquil C6-C12 fenol (especialmente, etoxilatos y etoxi/propoxi mixtos), C12-C18 betaínas y sulfobetaínas ("sultaínas"), óxidos de amina C10-C18, y similares. También pueden añadirse amidas de ácidos grasos polihidroxílicos de alquilo C10-C18. Ejemplos típicos incluyen las N-metilglucamidas C12-C18. Véase el documento WO-A-92/06.154. Otros tensioactivos derivados de azúcares incluyen las amidas de ácidos grasos polihidroxi de N-alcoxi, como C10-C18-N-(3-metoxipropil)glucamida. También puede usarse N-propilo en glucamidas de N-hexilo C12-C18. También pueden usarse jabones convencionales C10-C20. También son especialmente útiles las mezclas de tensioactivos aniónicos y no iónicos. Otros tensioactivos convencionales útiles se enumeran en textos estándar.

Perfume

Según se usa en el presente documento, el término "perfume" se usa para indicar cualquier material odorífero que se libera posteriormente en el baño acuoso y/o en tejidos u otras superficies en contacto con él. El perfume será con la máxima frecuencia líquido a temperaturas ambiente. Se conoce una amplia diversidad de productos químicos para usos como perfumes, incluyendo materiales como aldehídos, especialmente aldehídos alifáticos C6-C14, aldehídos terpénicos acíclicos C6-C14 y mezclas de los mismos, cetonas, alcoholes y ésteres. Más comúnmente, se conocen para su uso como perfumes aceites vegetales y animales naturales y exudados que comprenden mezclas complejas de varios componentes químicos. Los perfumes en el presente documento pueden ser relativamente simples en sus composiciones o pueden comprender mezclas complejas altamente sofisticadas de componentes químicos naturales y sintéticos, todos elegidos para proporcionar cualquier olor deseado. Los perfumes típicos pueden comprender, por ejemplo, bases leñosas/térreas que contienen materiales exóticos como madera de sándalo, algalia y aceite de pachuli. Los perfumes pueden ser de un aroma floral tenue, por ejemplo, extracto de rosa, extracto de violeta y lila. Los perfumes pueden formularse también para proporcionar olores frutales deseables, por ejemplo, lima, limón y naranja. En las composiciones perfumadas en el presente documento puede usarse cualquier material químicamente compatible que exude un olor agradable u otro cualquiera deseable.

Si el olor preferido es el olor "secado al sol", el componente de perfume se selecciona entre el grupo que consiste en aldehídos alifáticos C6-C14, aldehído terpénico acíclico C6-C14 y mezclas de los mismos. Preferentemente, el componente de perfume se selecciona entre aldehídos alifáticos C8-C12, aldehídos terpénicos acíclicos C8-C12 y mezclas de los mismos. Con la máxima preferencia, el componente de perfume se selecciona entre el grupo que consiste en citral; neral; isocitral; dihidrocitral; citronelal; octanal; nonanal; decanal; undecanal; dodecanal; tridecanal; 2-metil-decanal; metil- nonil-acetaldehído; 2-nonen-1-al; decanal; undecenal; aldehído undecilénico; 2,6-dimetil-octanal; 2,6,10-trimetil-9-undece-1-nal; trimetil-undecanal; dodecenal; melonal; 2-metil-octanal; 3,5,5-trimetil-hexanal y mezclas de los mismos. Las mezclas preferibles son, por ejemplo, una mezcla que comprende el 30% en peso de 2-nonen-1-al, 40% en peso de aldehído undecilénico y 30% en peso de citral o una mezcla que comprende el 20% en peso de metil-nonil-acetaldehído, 25% en peso de aldehído láurico, 35% en peso de decanal y 20% en peso de 2-nonen-1-al.

Al seleccionar un componente de perfume entre los anteriores, se produce un olor de "secado al sol" en el tejido incluso aunque el tejido no se seque realmente al sol. El olor de "secado al sol" se forma seleccionando aldehídos tales que al menos uno de ellos esté presente naturalmente en tejidos de algodón después de que el tejido se seque al sol y, así, son un componente del olor de secado al sol.

Los perfumes también pueden incluir proaromas como proaromas de acetal, proaromas de cetal, proaromas de éster (por ejemplo, succinato de digeranilo), proaromas orgánicos-inorgánicos hidrolizables y mezclas de los mismos. Estos proaromas pueden liberar el material del perfume como resultado de simple hidrólisis, o pueden ser proaromas activados por cambio en el pH (por ejemplo, disminución del pH) o pueden ser proaromas liberables enzimáticamente.

Los agentes de perfume preferidos útiles en el presente documento se definen del modo siguiente.

Para los fines de la presente invención, los agentes de perfume son los que tienen la capacidad de incorporarse en el vehículo, y de ahí su utilidad como componentes para suministro a partir del vehículo a través de un entorno acuoso. El documento WO-A-98/41.607 describe algunos parámetros físicos característicos de moléculas de perfume que afectan a su capacidad para incorporarse en un vehículo, como en los poros de una zeolita.

También se prefieren perfumes transportados a través del procedimiento de colada y a continuación liberados al aire alrededor de los tejidos secos (por ejemplo, como el espacio circundante al tejido durante el almacenamiento). Esto requiere el movimiento del perfume fuera de los poros de zeolita con la subsiguiente división en el aire circundante al tejido. Los agentes de perfume preferidos se identifican, por tanto, además sobre la base de su volatilidad. El punto de ebullición se usa en el presente documento como medida de volatilidad y los materiales preferidos tienen un punto de ebullición inferior a 300°C. Las mezclas de perfume de agentes de colada útiles para las partículas de perfume de la presente invención comprenden preferentemente al menos el 50% en peso aproximadamente de agentes suministrables con punto de ebullición inferior a 300°C (preferentemente al menos el 60% en peso aproximadamente; más preferentemente al menos el 70% en peso aproximadamente).

Además, las partículas de suministro de perfume preferidas en el presente documento para su uso en detergentes de colada comprenden composiciones en las que al menos el 80% en peso aproximadamente, y más preferentemente al menos el 90% en peso aproximadamente, de los agentes de perfume suministrables tiene un valor de ClogP medio ponderado comprendido desde aproximadamente 1,0 a 16, y más preferentemente desde aproximadamente 2,0 a aproximadamente 8,0. Con la máxima preferencia, los agentes de perfume suministrables o mezclas tienen un valor de ClogP medio ponderado entre 3 y 4,5. Sin querer restringirse a ninguna teoría, se cree que los materiales de perfume que tienen los valores de ClogP preferidos son suficientemente hidrófobos para mantenerse dentro de los poros del vehículo y depositarse en tejidos durante el lavado, y son capaces además de liberarse a partir de los poros a una velocidad razonable a partir del tejido seco para proporcionar un beneficio apreciable. Los valores de ClogP se obtienen del modo siguiente.

Cálculo de ClogP:

Estos ingredientes de perfumes se caracterizan por su coeficiente P de reparto octanol/agua. El coeficiente de reparto octanol/agua de un ingrediente de perfume es la proporción entre su concentración en equilibrio en octanol y en agua. Como los coeficientes de reparto de la mayoría de los ingredientes de perfume son grandes, se dan más convenientemente en forma de su logaritmo en base 10, logP.

Se ha divulgado el logP de muchos ingredientes de perfume; por ejemplo, la base de datos Pomona92, disponible en Daylight Chemical Information Systems, Inc. (Daylight CIS), contiene muchos, junto con citas a la bibliografía original.

Sin embargo, los valores de logP se calculan más convenientemente mediante el programa "CLOGP", también disponible en Daylight CIS. Este programa enumera también los valores experimentales de logP cuando están disponibles en la base de datos Pomona92. El "logP calculado" (ClogP) se determina por el enfoque de fragmentos de Hansch y Leo (ver A. Leo, en Comprehensive Medicinal Chemistry, Vol. 4, C. Hansch, P.G. Sammens, J. B. Taylor y C.A. Ramsden, eds., pág. 295, Pergamon Press, 1990). El enfoque de fragmentos se basa en la estructura química de cada ingrediente de perfume y tiene en cuenta los números y tipos de átomos, la conectividad de los átomos y los enlaces químicos. Los valores de ClogP, que son las estimaciones más fiables y ampliamente usadas para esta propiedad fisicoquímica, pueden usarse en vez de los valores experimentales de logP en la selección de ingredientes de perfume.

Depósito de perfume en superficies

El procedimiento para depositar perfume en una superficie (preferentemente, tejidos) comprende puesta en contacto de los copos de película de perfume que comprenden inclusiones de partículas de perfume según la invención con una solución acuosa (que puede ser agua) con lo que las partículas de perfume se liberan en la solución formando así un licor de lavado y puesta en contacto de la superficie con el licor de lavado así formado que comprende preferentemente al menos aproximadamente 0,1 ppm de la partícula de perfume. Cuando la película se usa simultáneamente con una composición de limpieza, la solución acuosa puede comprender además al menos 100 ppm aproximadamente de agentes de limpieza. Preferentemente, dicho licor de lavado comprende desde aproximadamente 10 ppm a aproximadamente 200 ppm de la partícula de perfume y opcionalmente desde aproximadamente 500 ppm a aproximadamente 20.000 ppm de los agentes de limpieza convencionales. Los agentes de limpieza convencionales incluyen tensioactivos detergentes, agentes de acumulación, blanqueantes, enzimas, polímeros de liberación de tierra, inhibidores de transferencia de tinte, cargas y mezclas de los mismos. Los agentes de limpieza pueden añadirse antes o después de dicha película.

Los copos de película de perfume que comprenden inclusiones de partículas de perfume son particularmente útiles para proporcionar beneficios de olor durante el procedimiento de colada y en tejidos húmedos y secos. El procedimiento comprende la puesta en contacto de tejidos con un líquido acuoso que contiene al menos aproximadamente 100 ppm de ingredientes detergentes convencionales y cantidad suficiente de copos de película de perfume para proporcionar al menos aproximadamente 1 ppm de la partícula de perfume de manera que las partículas perfumadas son arrastradas en los tejidos, el almacenamiento de tejidos secados en línea en condiciones ambientales con humedad de al menos el 20% en peso, el secado del tejido en una secadora automática convencional o aplicación de calor a los tejidos que se han secado a máquina o al aire con bajo calor (menos de aproximadamente 50°C por medios de planchado convencionales, preferentemente con prehumedecido o vapor).

Mezclado de perfume con partículas

Según lo ya expuesto, la partícula comprende un material de vehículo de partícula y un perfume cargado en dicho material de vehículo. Estos dos ingredientes pueden mezclarse en una serie de formas diferentes.

A escala de laboratorio, el equipo básico usado para este fin puede variar entre un moledor de café de 10 a 20 g y un procesador de alimentos de 100 a 500 g o incluso una mezcladora de cocina de 200 a 1.000 g. El procedimiento consiste en colocar las partículas del material de vehículo (zeolita o sílice) en el equipo y verter el perfume al mismo tiempo que tiene lugar el mezclado. El tiempo de mezclado está entre 0,5 y 15 minutos. A continuación se deja reposar el material de vehículo cargado durante un período de 0,5 a 48 horas antes de más procesamiento. Durante el procedimiento de carga cuando tiene lugar el calentamiento, puede usarse como opción un sistema de camisa de refrigeración. En el nivel de planta piloto, un equipo adecuado es una mezcladora del tipo Littleford, que es una mezcladora de tipo en lotes con paletas y hojas troceadoras que actúan a altas RPM, para mezclar continuamente el polvo o mezcla de polvos mientras se rocía perfume líquido encima.

Incorporación de perfume en vehículo de zeolita

Cuando se usan zeolitas del Tipo X o el Tipo Y como vehículo en el presente documento, contienen preferentemente menos del 15% en peso aproximadamente agua desorbible, más preferentemente menos del 8% en peso aproximadamente de agua desorbible, y con la máxima preferencia menos del 5% en peso aproximadamente de agua desorbible. Dichos materiales pueden obtenerse primero por activación/deshidratación por calentamiento a aproximadamente entre 150 y 350°C, opcionalmente con presión reducida (desde aproximadamente 0,001 a aproximadamente 2,66 kPa). Después de activación, el agente se mezcla lenta y detenidamente con la zeolita activada y, opcionalmente, se calienta a 60°C aproximadamente o hasta 2 horas aproximadamente para acelerar el equilibrio de absorción dentro de las partículas de zeolita. A continuación se enfría la mezcla de perfume/zeolita a temperatura ambiente y está en la forma de un polvo de flujo libre.

La cantidad de perfume incorporada en la partícula de perfume es normalmente del 1% en peso al 90% en peso, preferentemente de al menos el 5% en peso aproximadamente, más preferentemente de al menos el 8,5% en peso aproximadamente, y preferentemente como máximo el 80% en peso, más preferentemente como máximo el 70% en peso de la partícula cargada. Cuando se usa un vehículo poroso como material de partícula, la cantidad de perfume incorporada en el vehículo es normalmente del 1% en peso al 40% en peso, preferentemente al menos el 5% en peso aproximadamente, más preferentemente al menos el 10% en peso aproximadamente, en peso de la partícula cargada, dados los límites en el volumen de poro del vehículo poroso. La cantidad de perfume incorporada en el copo de película de perfume es preferentemente de al menos el 0,01% en peso, más preferentemente al menos el 5% en peso aproximadamente, y preferentemente como máximo el 80% en peso, más preferentemente como máximo el 70% en peso del copo de película de perfume.

Composiciones de limpieza que comprenden copos de película

Los copos de película de perfume que comprenden inclusiones de partículas de perfume de la presente invención se usan ventajosamente en composiciones de limpieza. Para el fin de esta invención, se entiende que limpieza incluye composiciones refrescantes, de cuidados y de acondicionamiento para tratar una diversidad de superficies como piel, cabello, cocina, vajilla y particularmente tejido.

Las composiciones de limpieza preferidas son las que comprenden del 0,001 al 95% en peso de copos de película en peso de la composición de limpieza. Se prefiere particularmente una composición de limpieza granular en la que la proporción entre el diámetro medio en volumen D(4,3) de los gránulos y el tamaño medio de los copos de perfume está entre 3:1 y 1:3, más preferentemente entre 2:1 y 1:2. En otra forma de realización preferida, los copos de película de perfume se usan en composiciones de limpieza líquidas en las que el líquido incluye gel y pasta como composiciones. Son composiciones de limpieza líquidas preferidas aquéllas en las que la proporción entre la densidad media de la composición de limpieza líquida (excluyendo los copos de perfume) y la densidad media de los copos de perfume está entre 3:1 y 1:3, más preferentemente entre 2:1 y 1:2. En otra forma de realización preferida, la composición de limpieza se envasa como una dosis unitaria, según se conoce en la técnica.

La invención se ilustra más completamente mediante el siguiente ejemplo no limitativo que muestra una forma de realización de referencia de la invención.

Ejemplo

Lo siguiente es un ejemplo representativo adecuado para su uso en la presente invención. Se añadieron 25 g de maltodextrina (equivalente de dextrosa = 13 a 17 de Aldrich) a 15 g de agua y se calentó la mezcla y se agitó para conseguir una solución isótropa transparente pero viscosa. A esta solución se añadieron 2 g de una solución del 40% en peso de tensioactivo catiónico HOE S 3996 (Clariant) y se agitó la mezcla. A esta mezcla se añadieron 10 g sílice perfumada (perfume:sílice 1:10) y se agitó la mezcla vigorosamente con una cuchara para obtener una suspensión espesa viscosa.

La sílice perfumada se obtuvo mezclando cuidadosamente con una varilla de vidrio una parte de perfume y 10 partes de sílice en un vaso de precipitados. Esta suspensión espesa se vertió en una placa de vidrio hasta un grosor de 1.000 micrómetros y se dejó en un horno a 70°C durante 1 h seguido de secado durante toda la noche en condiciones ambientes. Después del secado, se obtuvieron copos de perfume de sílice encapsulados en maltodextrina raspando la placa de vidrio. Estos copos se pulverizaron en una mezcladora (Moulinette^{TM} de Moulinex^{TM}) para obtener un tamaño de 700 micrómetros aproximadamente.

Claims (12)

1. Un procedimiento para preparar copos de película de perfume que comprenden inclusiones de partículas de perfume en el que dichas partículas comprenden material de vehículo de partícula y perfume por lo que dicho procedimiento comprende los pasos de:

a) formar una película de material reactivo en agua que contiene inclusiones de partículas de perfume;

b) solidificar dicha película por enfriamiento y/o secado y

c) fraccionar la película solidificada en copos de película de perfume que comprenden inclusiones de partículas de perfume,

en el que el procedimiento para formar la película no es un procedimiento de extrusión.

2. Un procedimiento según la reivindicación 1 en el que la película que contiene inclusiones de partículas de perfume se solidifica a un grosor medio de película de menos de 4 mm, preferentemente menos de 3 mm, más preferentemente menos de 2 mm, con la máxima preferencia menos de 1 mm.

3. Un procedimiento según las reivindicaciones 1 ó 2 en el que después del paso de fraccionamiento c) el diámetro de las inclusiones es menor que el diámetro del copo de película de perfume, preferentemente menor del 75%, más preferentemente menor del 50%, más preferentemente todavía menor del 35% del diámetro del copo de película de perfume.

4. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes por el que el copo de película de perfume comprende, además de las inclusiones de partículas de perfume, más del 5% (vol/vol) de inclusiones de gas por volumen del copo de película de perfume.

5. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes por el que la película se forma por vertido acuoso en un tambor giratorio o una cinta móvil en el paso a) de la reivindicación 1.

6. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes por el que la película que comprende inclusiones de partículas de perfume tiene un grado de fragilidad de menos del 100%.

7. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes por el que la cantidad de partículas de perfume en los copos de película de perfume es del 0,1 al 80% en peso, preferentemente al menos el 5% en peso, más preferentemente al menos el 10% en peso, con la máxima preferencia al menos el 20% en peso, y preferentemente como máximo el 70% en peso, más preferentemente como máximo el 60% en peso, y con la máxima preferencia como máximo el 50% en peso de la composición final de copo de película de perfume.

8. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes en el que los copos de película de perfume comprenden desde aproximadamente el 1 a aproximadamente el 95% en peso del material reactivo en agua, preferentemente desde aproximadamente el 10 a aproximadamente el 90% en peso, y más preferentemente desde aproximadamente el 20 a aproximadamente el 75% en peso de la composición total de copo de perfume.

9. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes en el que dicho material reactivo en agua de dicha película comprende polímeros, copolímeros o derivados de los mismos seleccionados entre alcoholes polivinílicos, polivinilpirrolidona, óxidos de polialquileno, celulosa, éteres de celulosa, poliacetatos y acetales de vinilo, ácidos y sales v policarboxílicas, proteínas, poliamidas, poliacrilatos, polimetacrilatos, polisacáridos, resinas, gomas, material de carbohidrato y mezclas de los mismos.

10. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes por el que el material de vehículo de partícula de perfume se selecciona entre material de vehículo encapsulado o esponjable o mezclas de los mismos.

11. Un procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes en el que el copo de película de perfume comprende del 0 al 70% en peso, más preferentemente del 0,001 al 10% en peso de un tinte o un pigmento en peso de la composición final de copo de película de perfume.

12. Una composición de limpieza líquida que comprende del 0,001 al 95% en peso de copos de película de perfume, comprendiendo dichos copos inclusiones de partículas de perfume en las que dichas partículas comprenden material de vehículo de partícula y perfume y el diámetro de las inclusiones es menor que el diámetro del copo de película de perfume, más preferentemente menor del 75%, incluso más preferentemente menor del 50%, aún más preferentemente menor del 35% del diámetro del copo de película de perfume en peso de la composición de limpieza, preferentemente en el que la proporción entre la densidad media de la composición de limpieza líquida y la densidad media de los copos de perfume está entre 3:1 y 1:3.