JP2005527393A

JP2005527393A - ナノ結晶の第１の材料の層に第２の材料の層を付着させる方法及び装置

Info

Publication number: JP2005527393A
Application number: JP2004508362A
Authority: JP
Inventors: マイス，ルドルフ・ペーター; オレーガン，ブライアン・クーリッジ
Original assignee: スティックティング・エネルギーオンデルズーク・セントルム・ネーデルランド
Priority date: 2002-05-29
Filing date: 2003-05-15
Publication date: 2005-09-15
Also published as: US20100015325A1; EP1508148A1; AU2003235522B2; AU2003235522A1; NL1020701C2; WO2003100801A1; US20050284361A1

Abstract

ナノ結晶の第１の材料の層に第２の材料の層を付着させるために、（i）水平な基板上にナノ結晶の第１の材料の層を設けるステップと、（ii）第２の材料を含有する液体を用意するステップと、（iii)側壁に出口開口を備えるとともに水平に配置される管状の分配手段を用意するステップと、（iv）分配手段をナノ結晶材料の層の上方に配置するステップと、（v）分配手段の横水平方向に分配手段及びナノ結晶材料の層を互いに相対的に移動させながら、同時に第２材料を含有する液体を分配手段に供給するステップとを含む方法と、この方法を実施するための装置を提供する。

Description

本発明は、ナノ結晶の第１の材料の層に第２の材料の層を付着させための方法に関する。

このような方法は、光電変換装置に関する欧州特許出願公開第１１０７３３３号明細書によって既知であり、そこには、光起電力電池の作用電極の製造方法が記載されている。

この特許出願に記載された作用電極は、ガラス基板に付着した導電層を含んでおり、そこに、色素増感剤を備えたナノ結晶の二酸化チタンの第１層と、電荷移動媒体として作用するチオシアン酸塩の第２層とが続けて付着される。第２層は、チオシアン酸塩のアセトニトリル溶液を、第１層をもつ基板上に滴下させるエッペンドルフ型ピペット(Eppendorf）を使用して既知の方法で付着され、その場合、溶媒を蒸発させるために基板は加熱プレート上に載置される。

この既知の方法は、ナノ結晶材料の第１層の上に均質な第２層を再現性のある仕方で付着させることが特に難しいという欠点を有している。引用したこの特許出願に記載の電荷移動層の厚さは、１５μｍ〜３０μｍの間に達していた。

別の欠点は、光起電力素子のために十分な幅の層を付着するのに必要とする時間が長いことである。

この既知の方法の更なる欠点は、スケールアップもしくは拡大化が難しいこと、即ち、これは工業的規模での光起電力素子の製造のために容易に適用できないことである。

本発明の目的は、ナノ結晶材料の第１層の上に均質な第２層を再現性のある仕方で付着させることが可能な方法を提供することである。

本発明の更なる目的は、光起電力素子のために十分な幅の層を短時間で付着させることができる方法を提供することである。

更に別の目的は、工業的規模での光起電力素子の製造のために容易に適用できる方法を提供することである。

これらの目的は、本発明によれば、前提部分に記載した方法であって、（ｉ）水平な基板上にナノ結晶の第１の材料の層を設けるステップと、（ｉｉ）第２の材料を含有する液体を用意するステップと、（ｉｉｉ)側壁に複数の出口開口を備えるとともに水平に配置される管状の分配手段を用意するステップと、（ｉｖ）分配手段をナノ結晶材料の層の上方に配置するステップと、（ｖ）分配手段の横水平方向に、分配手段及びナノ結晶材料の層を互いに相対的に移動させながら、同時に第２の材料を含有する液体を分配手段に供給するステップとを含んでなる方法により達成される。

５番目のステップ（ｖ）を実行している間、液体は、分配手段からナノ結晶材料の層上に流れ、そこでこの液体は先ずこの材料の孔内に浸透し、次いでこの材料上に層を形成する。

２番目のステップ（ｉｉ）において用意されるべき第２の材料を含有する液体は、この第２の材料の溶液であることが好ましく、第２の材料は、この溶液から溶媒の蒸発によって析出されてもよいが、第２の材料は、ナノ結晶材料の層に付着した後に固化する液相であってもよい。

本発明は更に、上述した方法を実施するための装置に関し、本発明によれば、この装置は、側壁に複数の出口開口を備えるとともに水平に配置される少なくとも１つの管状の分配手段と、液体容器と、この液体容器から前記少なくとも１つの分配手段へ液体を搬送するための導管手段とを含むものである。

本発明に係る装置の一実施形態は、分配手段の横水平方向に分配手段及びナノ結晶材料の層を互いに相対的に移動させるための移動手段を含んでおり、この移動手段は、例えば、分配手段に対して横方向にナノ結晶材料の層を搬送及び移動するため、分配手段に対して水平方向に移動可能なキャリアを含むものである。

有利な実施形態においては、移動手段はＸＹテーブルを含むものである。

溶媒中に溶解状態で提供される第２の材料の層を付着させるために使用するのに特に適した一実施形態において、本発明に係る装置は、前記方法を実施している間にナノ結晶材料の層を加熱する加熱手段を含むものである。

一実施形態において、管状の分配手段は、第１の外端で第１の液体供給ラインに接続され、第２の外端で閉じられている。この実施形態において、分配されるべき液体は、管状の分配手段の第１の外端を経由して供給されるとともに、出口開口を経由してナノ結晶材料の層上に析出される。

別の実施形態において、管状の分配手段は、第１の外端で第１の液体供給ラインに接続され、第２の外端で液体循環ライン又は第２の液体供給ラインに接続される。

この後者の実施形態は、比較的に幅の広い層を付着させる際に使用するのに特に適している。管状の分配手段は、この場合、Ｕ字形構造の一部を形成しており、分配手段は、第１の外端で第１の液体供給ラインから懸架され、第２の外端で液体循環ラインから又は第２液体供給ラインから懸架されている。

水平に配置された管状の分配手段の上側面に側壁出口開口が設けられている本発明に係る装置によって、並外れて均質な層が付着されることが分かった。

この管状の分配手段は、垂直断面が円形の外周を有していることが好ましい。

この円形の外周をもつ管状の分配手段は、この目的のために必要な管を種々のサイズで商業的に入手しうるので、分配手段を簡単な方法で且つ低コストで製造できるという利点を有する。

本発明は、装置の実施形態に基づいて且つ図面を参照して、以下に明らかにされるであろう。

図１は、ナノ結晶材料の第１層に可溶性材料の第２層を付着させるための装置１の一実施形態を模式的に示した正面図である。この図は、Ｌ字形の噴射針もしくはニードルを示しており、その一部分２は、水平に置かれた銅製の基板テーブル３の上方に水平に配置されており、その垂直部分４は、付着させるべき材料の溶液１２のための供給容器５に接続されている。この噴射ニードル２，４は、０.４ｍｍの内径を有している。その水平な部分２は分配管を形成しており、これは、その自由な外端で閉じられているとともに、その上側面に０.１ｍｍの直径を有する多数の出口開口（図示せず）を備えている。供給容器５及び噴射ニードル２，４は高さ調節装置６に装着されており、これは、分配管２と、基板テーブル３に載置されたナノ結晶層の基板（図示せず）との間の距離を調節する。基板テーブル３は、加熱プレート８の上において、縦長形状の両ガイド７間で、分配管２の横水平方向（図の面に対して垂直方向）に移動可能である。図は更に、供給容器５に可撓性導管１０を介して接続された１つの液計量ポンプ９と、高さ調節装置６を懸架するための固定ヨーク１１とを示している。高さ調節装置６、加熱プレート８の温度調節、基板テーブル３の移動、及び計量ポンプ９のための測定及び制御用の電子機器を備えた図示されていないスイッチボックスがある。

記載した実施形態は、本発明を明らかにするのに役立っているが、添付された特許請求の範囲を制限するものではないことに注意されたい。例えば、管の部分２はＵ字形の噴射ニードルの水平部分として実施することが可能である。ナノ結晶材料の層に載置される均質層の幅は、結局のところ、管の部分２の長さによって決定され、この長さは本質的に、管の部分２の内径により決定される、出口開口の直径及び数によって、制限される。Ｕ字形の噴射ニードルの使用は、これらの制限内で、この長さを倍加することを実現する。その場合、液体は、双方の外端を経由して水平部分に送られる。また、基板の上方で１つ以上の管状の分配手段を同時に移動させることにより均質層の幅を増すことが可能である。更に、縦方向に移動可能な基板ホルダ（銅製のテーブル３）をＸＹテーブル、即ち、縦方向及び幅方向に移動可能な基板ホルダと交換することによっても均質層の幅を増すことが可能である。更にまた、加熱プレート８に載置する銅製のテーブル３を、加熱素子を備えた基板ホルダと交換することが可能である。

本発明に係るナノ結晶材料の第１層に可溶性材料の第２層を付着させる装置の一実施形態を模式的に示した正面図である。

Claims

ナノ結晶の第１の材料の層に第２の材料の層を付着させるための方法であって、
（i）水平な基板（３）上にナノ結晶の第１の材料の層を設けるステップと、
（ii）前記第２の材料を含有する液体（１２）を用意するステップと、
（iii)側壁に複数の出口開口を備えるとともに水平に配置される管状の分配手段（２）を用意するステップと、
（iv）前記分配手段（２）を前記ナノ結晶材料の層の上方に配置するステップと、
（v）前記分配手段（２）の横水平方向に、前記分配手段（２）及び前記ナノ結晶材料の層を互いに相対的に移動させながら、同時に前記第２材料を含有する液体（１２）を前記分配手段（２）に供給するステップと
を含んでなる方法。
請求項１に記載の方法に従ってナノ結晶の第１の材料の層に第２の材料の層を付着させる装置であって、側壁に複数の出口開口を備えるとともに水平に配置される管状の分配手段（２）と、液体容器（５）と、この液体容器（５）から前記分配手段（２）へ液体を搬送するための導管手段（４，９，１０）とを含んでなる装置（１）。
前記分配手段（２）の横水平方向に前記分配手段（２）及び前記ナノ結晶材料の層を互いに相対的に移動させるための移動手段（３，７）を備えることを特徴とする請求項２に記載の装置（１）。
前記移動手段が、前記分配手段（２）に対して横方向にナノ結晶材料の層を搬送及び移動するため、前記分配手段（２）に対して水平方向に移動可能なキャリア（３）を備えることを特徴とする請求項３に記載の装置（１）。
前記移動手段がＸＹテーブルを備えることを特徴とする請求項３又は４に記載の装置（１）。
前記方法を実施している間にナノ結晶材料の層を加熱する加熱手段（８）を備えることを特徴とする請求項２〜５のいずれか１項に記載の装置（１）。
前記管状の分配手段（２）が、第１の外端で第１の液体供給ライン（４）に接続され、第２の外端で閉じられていることを特徴とする請求項２〜６のいずれか１項に記載の装置（１）。
前記管状の分配手段が、第１の外端で第１の液体供給ライン（４）に接続され、第２の外端で液体循環ライン又は第２の液体供給ラインに接続されていることを特徴とする請求項２〜６のいずれか１項に記載の装置（１）。
前記複数の出口開口が、水平に配置された管状の分配手段（２）の上側面に設けられていることを特徴とする請求項２〜８のいずれか１項に記載の装置（１）。
前記管状の分配手段（２）は、その垂直断面が円形の外周を有していることを特徴とする請求項２〜９のいずれか１項に記載の装置（１）。
前記導管手段が、液体計量ポンプ（９）を備えていることを特徴とする請求項２〜１０のいずれか１項に記載の装置（１）。