JP2005522678A - 組合わせ合成法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は複合体の「ライブラリー」の製作に関する。多数の複合体をスクリーニングし、個々の複合体組成物の効果を決定することができる。
本発明の一具体化例においては、支持体の間隔を空けて配置された予め定められた多数の区域の上に取り付けられた複合体組成物の多重試料をつくる方法が提供される。一好適具体化例においては、基質は複合体の一部になっている。これは例えば不均一触媒の試料を試験するのに有用である。何故ならば、活性をもった触媒層を担持した基質はしばしば触媒の性質に影響を及ぼすからである。基質を含む不均一触媒は、触媒の性質、並びに他の化学的、物理的および電気的性質を個別的に試験できる個々の触媒試料として提供される。この不均一触媒の試料は基質の上に間隔を空けて配置された予め定められた区域に一つまたはそれ以上の触媒層を被覆することによってつくられるが、この場合一つの区域は基質の他の予め定められた区域に含まれる触媒の組成とは異なった触媒材料の層を一つまたはそれ以上含んで成る全体としての触媒組成をもっているであろう。この触媒試料は錠剤として、また所望の性質について試験された個々の触媒錠剤として支持体の分離した区域から切り出すことができる。
Composition(x,y)は基質シート上の位置x,yにおける組成を意味する。その実際の値は位置x,yにおける全装荷量に対応する。
下記の実施例に対して、Mistler社(米国ペンシルバニア州、Morrisville)から得られたセラミックス・シートは、コージエライト粉末を結合剤と混合してつくられ、これをテープ状に注型して幅6−1/2インチ、厚さ0.047インチの板片にしたものである。これらの正方形の板片は、その後で結合剤を除去しこの板片に剛性を賦与するという両方の作用を行うための加熱処理が必要である。コージエライトのシートを軽くコージエライトの粉末をまぶした平らな表面の上に載せ、これを次のような加熱処理方式で炉の中に入れる:1〜6時間かけて室温から932°Fまで加熱、1/2時間保持、1〜7時間かけて2100〜2300°Fに昇温、0.5〜12時間保持、徐々に室温まで冷却。上記よりも長い間加熱を行うことも許される。
下記の実験に使用した標準的な担体は下記の組成をもっていた:
1.1重量%のN100エチルエーテルセルロース(Ethyl Ether Cellulose、Hercules−Aqualon N100級)をα−テルピネオール(Terpineol、Aldrich)とテキサノール(Texanol、American Chemicals)との1:1混合物に一晩溶解したもの。
噴霧銃を使用して4種の異なった触媒のスラリをコージエライト・シートの上に噴霧して被覆した。次の4種のスラリおよび対応するマスク(図2参照)を使用した。ゼオライトY(マスクA)、Cu−ZSM−5(マスクB)、Pt−Al2O3(マスクC)、およびCeO2(マスクD)。
前記のようにしてコージエライト・シートを焼成した。スクリーン印刷機を使用して触媒のインクを6.75×6.75インチのシートの上に付着させた。このシートには前以て直径4mmの円形の部分が穿孔されており、このシートを穿孔されていないコージエライト・シートの上に載せた(図6参照)。アルミナを含むインクを使用し、スクリーンを通して付着させた。このスクリーンにより5/8インチの同じ正方形の付着が32個得られ、これはすべての側に1/8インチの間隔をもつ4列×8段のパターンをつくるように配列されていた。
上記のようにしてコージエライトのシートを焼成した。スクリーン印刷機を使用して触媒のインクを6.75×6.75インチのシートの上に付着させた。このシートには前以て直径4mmの円形の部分が穿孔されていた。各シートを穿孔されていないコージエライト・シートの上に載せた(図6参照)。スクリーンのパターンは簡単な7×7インチの正方形であり、コージエライト・シートの表面全体が均一な被膜で被覆された。アルミナを含むインクを適用した。得られた被覆されたシートを540℃で2時間カ焼した。得られた付着物は2枚の被覆したシートに対しそれぞれ17.33mg/平方インチおよび17.01mg/平方インチであった。前以て切断した円形の部分のいくつかを選択的に取り出して評価した。
前に述べたように、焼成した6.75×6.75インチのコージエライト・シートの異なる区域に、スクリーン印刷機を使用して特定の一つの成分を種々の量(種々の重量および/または厚さ)で移送した。このシートには前以て直径4mmの円形の部分が穿孔されており、これを穿孔されていないコージエライト・シートの上に載せた(図6参照)。32個の分離した5/8インチの正方形を含むスクリーンにより3%のPt/アルミナを含むインクの3枚の被膜を移送した(スクリーンは各処理に対して異なった位置に配置する)。これによってPt/アルミナの被膜を1、2または3枚含む一連の正方形のパターンが得られた。得られた被覆されたシートを540℃において2時間カ焼した。最初の被膜を被覆することにより、1個の5/8インチの正方形当たり46.73mgのPt/アルミナが付着し、第2回目および第3回目の被覆によりそれぞれ41.72mgおよび46.84mgのPt/アルミナが移送された。
上記のようにしてコージエライト・シートを焼成した。スクリーン印刷機を使用して触媒のインクを6.75×6.75インチのシートの上に付着させた。
上記のようにしてコージエライト・シートを焼成した。実施例21記載の方法に従ったが、第1の被覆を行った後、第1の被膜に関して90°回転させたスクリーンの配置を用い異なったインクを含む第2の被膜を被覆した点が異なっている。第1のインクは3%のPt/アルミナを含んでいたが、第2のインクはセリアを含んでいた。最終的な被覆されたシートを90℃で1時間乾燥した。付着した3%Pt/アルミナインクの乾燥した量は0.1732gであり、付着したCeO2インクの乾燥した量は0.3403gであった。得られたパターンは図7Aの配置に対応している。
Claims (69)
- 基質シートの上に付着した1種またはそれ以上の成分を含んで成る多数の異なった複合体組成物を該基質シートの上につくり、該複合体組成物の性質を試験することを含んで成る基質シートの上に複合体組成物のライブラリーをつくる方法において、該方法は付着したいずれかの成分が他の付着した成分または該基質シートと実質的な反応を起こすような工程を含んでいないことを特徴とする方法。
- 該複合体組成物は、該複合体組成物が該シートの上に留まったままで性質を試験されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 該複合体組成物は、該基質シートから該複合体組成物を取り出した後に該性質を試験されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 該複合体組成物は、該基質シートから下方にある該基質と共に該複合体組成物を切断することにより取り出されることを特徴とする請求項3記載の方法。
- 該基質シートから取り出された該複合体組成物は不均一触媒であることを特徴とする請求項4記載の方法。
- 該多数の異なった複合体組成物は、該基質シートの分離した予め定められた区域に1種またはそれ以上の成分を付着させることによりつくられることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 該異なった複合体組成物は、異なった数の付着した成分を含んでいることを特徴とする請求項6記載の方法。
- 該異なった複合体組成物は、同じ付着した成分を含んでいるが、該基質シートの上の厚さが異なっていることを特徴とする請求項6記載の方法。
- 該異なった複合体組成物は、同じ付着した成分を含んでいるが、該付着した成分の濃度が異っていることを特徴とする請求項6記載の方法。
- 該異なった複合体組成物は、多数の同じ付着した成分層を含んでいるが、該多数の付着した成分の層の順序は各複合体組成物に関して異なっていることを特徴とする請求項6記載の方法。
- 該多数の複合体組成物は、マスクを通して該成分を該基質シートへ付着させることによりつくられることを特徴とする請求項6記載の方法。
- 該成分は乾燥した固体として、或いは液体担体の内部に含まれた固体として該基質シート上に付着していることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 該成分の少なくとも1種は、液体担体中に含まれる該成分から付着させられることを特徴とする請求項12記載の方法。
- 該成分の少なくとも1種は、溶媒中に含まれる該成分の溶液から付着させられることを特徴とする請求項12記載の方法。
- 該成分の少なくとも1種は、スクリーン印刷法により該基質シートの上に付着させられることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 該付着した成分の少なくとも1種は、金属の塩、元素状の金属、金属酸化物、金属酸化物性セラミックス、非酸化物性セラミックスまたは炭素の形をしていることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 該付着した成分の少なくとも1種は、重合体であることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 該基質シートは実質的に平らであることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 該基質シートは、金属、セラミックス、ガラス、重合体から選ばれる成分または該成分の少なくとも2種の複合体からつくられることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 該基質シートはコージエライトであることを特徴とする請求項19記載の方法。
- 該基質シートは、アルミナ、アルミニウムまたはステンレス鋼であることを特徴とする請求項19記載の方法。
- 該異なった複合体組成物は、少なくとも1種の成分層を該基質シートを横切って該成分の連続した濃度勾配をもつ形で付着させることによりつくられることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 該濃度勾配は該基質シートの一つの軸に沿ってだけ存在することを特徴とする請求項22記載の方法。
- 該濃度勾配は該基質シートの少なくとも二つの軸に沿って存在することを特徴とする請求項22記載の方法。
- 多数の成分層を該基質シートの上に付着させ、この際該多数の成分層の少なくとも一つは該基質シートの表面を横切る濃度勾配をもった形をしていることを特徴とする請求項22記載の方法。
- 該異なった複合体組成物は、実質的に該シート全体を横切る少なくとも一つの均一な成分層と、該基質シートの表面を横切る濃度勾配をもった形をした少なくとも一つの成分層とを付着させることによってつくられることを特徴とする請求項25記載の方法。
- 該異なった複合体組成物は、該基質シートの表面を横切る濃度勾配をもった形で少なくとも二つの異なった成分層を該基質シート上に付着させることによってつくられることを特徴とする請求項22記載の方法。
- 該成分の各々に対する最低濃度装荷量は該基質シートの同じ縁に沿っており、該濃度は該基質シートの一つの軸に沿って増加していることを特徴とする請求項27記載の方法。
- 濃度勾配をつけて被覆された該少なくとも二つの異なった成分層は、該基質シートの反対側の縁に最低濃度装荷量を有し、該装荷量は該シートの一つの軸に沿って増加していることを特徴とする請求項27記載の方法。
- 該少なくとも二つの異なった成分層は、該基質シートの隣接した縁に最低濃度装荷量を有し、各成分に対する該濃度装荷量は該シートの一つのしかしそれぞれ異なった軸に沿って増加していることを特徴とする請求項27記載の方法。
- 該成分層の少なくとも一種は、該基質シートのxおよびy軸の間の対角線に沿い該シートを横切って濃度が変化していることを特徴とする請求項27記載の方法。
- 該付着した成分の少なくとも一種は、金属の塩、元素状の金属、金属酸化物、金属酸化物性セラミックス、非酸化物性セラミックスまたは炭素の形をしていることを特徴とする請求項22記載の方法。
- 該付着した成分の少なくとも1種は重合体であることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 多数の成分層が該基質シートのそれぞれの分離した区域に付着していることを特徴とする請求項6記載の方法。
- 該多数の成分層は、該基質シートの該分離した区域の上で異なった層のまま留まっていることを特徴とする請求項34記載の方法。
- 該成分層の少なくとも一つの少なくとも一部は、該基質シートの該分離した区域の上で少なくとも一つの隣の成分層と混じり合っていることを特徴とする請求項34記載の方法。
- 該成分層の少なくとも一つは、該基質シートの該分離した区域の上で少なくとも一つの隣の成分層と完全に混じり合っていることを特徴とする請求項36記載の方法。
- 該複合体組成物は、触媒であることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 該複合体組成物は、吸着材であることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 該複合体組成物は、顔料であることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 基質の上に配置された多数の複合体試料のライブラリーをつくる方法において、該方法は該シートの表面上において相互に間隔をもつ多数の切断されて成形された部分をつくるように該基質シートを切断し該シートの表面上に少なくとも一つの成分を付着させ、それによって付着した成分の少なくとも一つによって該シートの該切断成形部分を被覆し、該シートの該被覆された切断成形部分を取り出し該成形部分の形で少なくとも一つの付着した成分をその上に含む該基質を含んで成る該複合体試料をつくり、該複合体試料をその性質について試験することを特徴とする方法。
- 該基質シートをロールから切断することを特徴とする請求項41記載の方法。
- 該基質シートはセラミックスであることを特徴とする請求項41記載の方法。
- 該セラミックスはコージエライトであることを特徴とする請求項43記載の方法。
- 該基質シートはテープ状に注型されたセラミックスであることを特徴とする請求項42記載の方法。
- 該切断成形部分はなお該基質シートに取り付けられており、該切断成形部分に圧力をかけることにより該複合体試料を該シートから取り出すことを特徴とする請求項41記載の方法。
- 該切断成形部分は該基質シートの表面の上につくられた穿孔部からつくられることを特徴とする請求項46記載の方法。
- 該基質シートの該切断成形部分を完全に切断して該基質シートから分離し、一方第2の基質シートを該基質シートの下方にそれと接触させてその上に少なくとも一つの成分を付着させ、付着を行う際に該切断成形部分を適切な位置に保持することを特徴とする請求項41記載の方法。
- 該基質シートはテープ状に注型されたセラミックスであり、該テープ状に注型されたセラミックスを切断して該切断成形部分をつくることを特徴とする請求項41記載の方法。
- 該基質を切断して該切断成形部分をつくった後、該成分を付着させる前に該シートを焼成してこれを硬化させることを特徴とする請求項49記載の方法。
- 該基質シートはコージエライトであることを特徴とする請求項50記載の方法。
- 該基質シートはアルミナであることを特徴とする請求項50記載の方法。
- 該付着した成分の少なくとも一つは、金属の塩、元素状の金属、金属酸化物、金属酸化物性セラミックス、非酸化物性セラミックスまたは炭素の形をしていることを特徴とする請求項41記載の方法。
- 該付着した成分の少なくとも一つは重合体であることを特徴とする請求項41記載の方法。
- セラミックス・シートの表面を穿孔することによりつくられる多数の切断成形部分を含むことを特徴とするセラミックス・シート。
- 結合剤の内部に含まれたセラミックス粒子を含んで成るテープ状に注型されたセラミックスの形をしていることを特徴とする請求項55記載のセラミックス・シート。
- 該セラミックス・シートは該穿孔を行った後熱によって硬化させられていることを特徴とする請求項55記載のセラミックス・シート。
- コージエライトであることを特徴とする請求項55記載のセラミックス・シート。
- アルミナであることを特徴とする請求項55記載のセラミックス・シート。
- 該セラミックス粒子はコージエライトまたはアルミナを含んで成っていることを特徴とする請求項56記載のセラミックス・シート。
- 該複合体組成物を触媒特性に対して試験することを特徴とする請求項5記載の方法。
- 該付着した成分の少なくとも一つは、粒子状の担体の上に含まれた金属または金属塩であることを特徴とする請求項16記載の方法。
- 該金属または金属塩はPt、Pd、Rh、Ru、AgおよびAuから成る群から選ばれ、該粒子状の担体はアルミナであることを特徴とする請求項62記載の方法。
- 該付着した成分の少なくとも一つは、粒子状の担体の上に含まれた金属または金属塩であることを特徴とする請求項32記載の方法。
- 該金属または金属塩はPt、Pd、Rh、Ru、AgおよびAuから成る群から選ばれ、該粒子状の担体はアルミナであることを特徴とする請求項64記載の方法。
- 少なくとも二つの成分の混合物を該基質シートの分離した予め定められた区域に付着させることを特徴とする請求項6記載の方法。
- 基質シートの上に組成物のライブラリーをつくる方法において、該基質シートの上に少なくとも二つの成分を付着させ該付着した成分を反応させて該組成物をつくることによりつくられる多数の異なった組成物を該基質シートの上につくり、該つくられた組成物をその下方にある該基質と共に該基質シートから取り出すことを特徴とする方法。
- 該多数の異なった組成物は、該基質シートの別々の第1および第2の分離した予め定められた区域の上に少なくとも第1および第2の成分を付着させ、次いで少なくとも第3および第4の成分をそれぞれ該第1および第2の分離した予め定められた区域の上に付着させることにより該基質シートの上につくられることを特徴とする請求項67記載の方法。
- 該異なった組成物は、該二つの成分を該基質シートの上に付着させることによりつくられ、該成分の少なくとも一つは該少なくとも一つの成分の連続的な濃度勾配をもった形で該基質シートを横切る層として被覆されていることを特徴とする請求項67記載の方法。
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