JP2003526795A - 少なくとも２つの分析法を使用することによる組合せ製造および材料ライブラリの試験のための方法および装置 - Google Patents

少なくとも２つの分析法を使用することによる組合せ製造および材料ライブラリの試験のための方法および装置

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Abstract

(57)【要約】 材料ライブラリ、特に触媒を、少なくとも２つの分析法、有利にはＩＲサーモグラフィーおよび質量分析法を結合して使用することにより試験するための方法を開示する。選択された配置により、従来公知の２つの個々の方法の欠点が補われる：選択されたセクションに関してその後の選択性を質量分析法により測定することは、活性を測定できるにすぎないというＩＲサーモグラフィーに対する議論を無効にする；ＩＲサーモグラフィーによる、潜在的に「良好な」材料の迅速な統合された測定は、質量分析法に引き続き、ライブラリの全ての材料を試験するために必要とすることによる時間の過剰な損失を防止する。反応器のデザインにより第一に、相応する方法のための透明な窓による、全反応器の統合された記録を可能にし、かつ第二に、光学的な方法により活性であるとして評価されてきた、材料ライブラリの選択された材料へ、第二の分析法（たとえば質量分析法）を同時に自動化して適用することを可能にする。上記の光学的な方法は、設定されたプログラムに関する材料活性の情報を提供し、かつ第二の分析法は、材料の選択性を決定する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、材料ライブラリの組合せ製造および少なくとも２つの分析法を使用
した試験のための方法およびこの方法を実施するための装置に関する。
【０００２】 組合せ法はしばらくの間、材料研究の分野における研究および開発の関心の中
心であった。これらの組合せ法を使用して、できる限り多くの異なった、もしく
は同一の化合物を常に製造し、従って材料ライブラリを製造し、かつ次いで適切
な方法を使用してこれらの有効特性に関して調査する。磁気的、電子的、電磁的
、光学的、電気光学的、電気機械的特性などに加えて、関心は組合せもしくは極
めて並行する方法により製造されるこのような材料の触媒特性に集中する。この
文脈でＷＯ９９／４１００５および該文献中に引用されている従来技術を参照す
る。この刊行物は不均一系触媒および／またはその前駆物質の配列に関し、これ
は有利に平行する連続的なチャネルを有し、かつその中に少なくともｎ個のチャ
ネルがｎ個の異なった不均一系触媒および／またはその前駆物質を含有する物体
からなり、その際、ｎは２、有利には１０、特に有利には１００、特に１０００
、殊には１００００の値を有する。さらに、該刊行物はそのような配列を製造す
るための方法およびこのような配列の触媒の活性、選択性および／または長期安
定性を測定するための方法に関する。
【０００３】 比較的大きな材料ライブラリは、単に反応中に生じる熱を分析することにより
調査することができる。ＷＯ９７／３２２０８、ＷＯ９８／１５８１３およびIn
d. Eng. Chem. Res. 1996, 35、第４８０１〜４８０３頁によれば、感熱性カメ
ラ(thermosensitive camera)を使用して、全ての材料ライブラリを、その有効特
性に関して調査する。該方法の欠点は、感熱性カメラは実質的に放出される熱を
介して触媒の活性の程度を反映するのみであることである。多数の反応（全酸化
、完全な水和など）のために、この情報は十分である（特にHolzwarth, A., Sch
midt, H. W. Maier, W. F., Angewandte Chemie, 1998, 110, 19, 2788-2791; R
eetz, M. T., Becker, M. H. Holzwarth, A., Angewandte Chemie, 1998, 110,
19, 2792-2795を参照のこと）が、しかし、その他の反応、特に炭化水素の部分
酸化とよばれる反応では、材料ライブラリ情報のビルディングブロックの触媒特
性を活性のみに関して評価することは十分ではない。というのもこのような反応
タイプにおけるビルディングブロックの選択性は一般に活性よりも大きな役割を
果たすからである。
【０００４】 ＷＯ９７／３２２０８は、装置の検出器がさらにラマン分光法、ＦＴ−ＩＲ分
光法、ＮＭＲ、質量分析、ガスクロマトグラフィー、液体クロマトグラフィーお
よび酵素もしくは生物添加などを含むことについて一般的に言及しているが、詳
細な開示はない。
【０００５】 質量分析法はその高い感度のために、長い間、有機および薬学的な組合せ化学
の分野で、ある位置を占めていた。Weinberg等による最近の研究によれば、質量
分析法を不均一系触媒ライブラリの高速スクリーニングのために使用する可能性
が示されている（P. Cong, R.D. Doolen, Q. Fan, D. M. Giaqunta, S. Guan, E
. W. McFarland, D. M. Poojary, K. Self, H. W. Turner, W. H. Weinberg, An
gew. Chem. 111(1999) 507；ＵＳ５９５９２９７、ＷＯ９８／１５９６９Ａ２、
W. H. Weinberg, E. W. McFarland, P. Gong, S. Guan, Symyx Technologies, 1
998; R. F. Service, Science 280 (1998) 1690）。Weinbergおよび共同研究者
は、Ｒｈ、Ｐｄ、ＰｔおよびＣｕの金属合金上でＯ２もしくはＮＯによるＣＯの
酸化において、形成されたＣＯ２および出発ガスを質量分析により検出した。彼
らはこの目的のために、質量分析計に接続された、空間的に分離された出発原料
供給流および生成物除去のための石英毛管の形の毛管束を使用している。三元合
金を高周波カソードアトマイゼーションにより合成するための方法および種々の
マスク系（ＵＳ５９８５３５６、ＵＳ６００４６１７、ＷＯ９６／１１８７８、
P. G. Schulz, X. Xiang, I. Goldwasser, Smyk Technologies, 1996）の使用を
考慮すると、上記の特許文献は実際の構造が刊行物中の図による記載よりもはる
かに複雑であると記載していることを見て取ることができる。直径１．５ｍｍの
触媒元素上、２〜４μｇの触媒量に対して、ＣＯの酸化の場合と同様に、８０〜
９０％の転化率および高い選択率であっても、ごく少量の生成物が形成されるの
みである。従って第二の四重極マスク（イオンガイド(ion guide)）および別個
の分析のための真空室システムの構成を用いた質量分析計の複雑な変更、試料の
前処理および実際の試験が必要である。特に外側から試料を取り扱うことがさら
に困難になる。この例では、識別もまた実際には触媒活性によるのみであり、Ｏ ２ もしくはＮＯによるＣＯの、唯一の可能な反応生成物としてのＣＯ２への酸化
は、個々のライブラリ構成要素における選択率の違いに関する情報を提供しない
。しばしば異なった、もしくは類似の選択率において低い収率で形成される複数
の可能な生成物を有する、より複雑な反応では、この方法は生成物の量が少なす
ぎるためにうまくいかない。
【０００６】 総体的に、Weinberg等の方法は、高い財政的支出および多くの装置を必要とす
る。触媒試験の条件および触媒の製造は、高度に理想化されており、かつ工業的
に関連する条件から離れていると言わざるを得ない。実験室規模で得られる結果
の応用性および使用には疑問がもたれる。しかし総体的に、該方法は組合せ固体
状態の研究における質量分析法の原理における応用性を示している。
【０００７】 サイミックス(Symyx)に加えて、Maierおよび共同研究者は、不均一系触媒のラ
イブラリの質量分析スキャニングのためのシステムもまた記載している（M. Ors
chel, J. Klein, W. F. Maier, Angewandte Chemie, 1999, 111, 18, 2961）。
質量分析法を用いた触媒活性および選択性の空間的に離れた測定のための、この
極めて簡単な方法は、自動化された合成装置を市販の気体分析装置に接続するこ
とにより得られる。供給路の適切な配置を使用し、かつ毛管の、外部に対して開
かれている触媒ライブラリ上の不均一系触媒反応の異なった選択率を測定するこ
とは、空間的に離れた方法で信頼性があり、かつ迅速な調査ができることを示し
ている。例として空中酸素を用いた２５０〜４５０℃の温度でのプロペンの選択
的な酸化を使用する場合、アクロレイン、ベンゼンおよび１，５−ヘキサジエン
の選択的な形成は、異なった触媒材料に帰するものであってもよい。この配置は
、サイミックスと比べて比較的大量の触媒（１〜２ｍｇ）を使用することにより
、およびオープンシステムを使用するという事実により特徴付けられる（大気圧
下での操作、出発原料の供給および生成物の除去の毛管束に接続することによる
「マイクロ反応器(microreactor)」の生成）。しかしこの場合にも、オーバーフ
ロー原理は、工業的な条件に類似の実際の反応条件にほとんど相応しない。大き
な材料ライブラリを完全にスキャニングする場合、それぞれの個々の測定用ビル
ディングブロックの逐次測定により時間係数は実質的に認容できない。さらに触
媒は、ライブラリ全体を統合的に加熱することにより、これらを運転の開始時に
試験するか、または最後に試験するかによって、極めて異なった熱的条件にさら
される。ＩＲサーモグラフィー中の全ライブラリを並行して同時に記録すること
と比べて、質量分析シーケンシャルスキャニングは、極めて遅い方法として分類
しなくてはならない。この論文の終わりの第２９６５頁に、質量分析法とＩＲサ
ーモグラフィーとを組み合わせる可能性が言及されているが、この点に関する詳
細は開示されていない。
【０００８】 上記の従来技術の観点で、本発明の根底にある対象は、材料ライブラリの分析
において従来使用されていた方法の欠点を有していない、材料ライブラリの個々
のビルディングブロックの有効特性を測定するための方法および装置を提供する
こと、およびさらに、簡単で迅速な方法で、材料ライブラリのビルディングブロ
ックの有効特性、有利には触媒特性、この場合には特に活性および選択性に関す
る情報を提供することである。
【０００９】 これらおよびその他の課題は、 相互に分離されている少なくとも２つのセクション中に少なくとも２つの個々の
ビルディングブロックを有する支持体からなる材料ライブラリの個々のビルディ
ングブロックの有効特性を測定するための方法において、 （ｉｉｉ）第一のセンサを用いて少なくとも２つ、有利には全てのセクション
で第一のパラメータを同時に測定し、その際、第一のパラメータはそれぞれのビ
ルディングブロックの第一の特性の示度を与え、かつ （ｉｖ）少なくとももう１つのセンサで少なくとももう１つのパラメータを測
定し、その際、さらなるパラメータがそれぞれのビルディングブロックのさらな
る特性の示度を与える ことからなる方法により達成される。
【００１０】 特別な実施態様では少なくとももう１つのパラメータを、セクションの選択さ
れた群に関してのみ測定し、その際、第二のパラメータを測定するためのセクシ
ョンの選択は、第一のパラメータの測定のそれぞれの結果に依存する。
【００１１】 本発明はさらに、上記の工程に加えて、先行する、さらなる次の工程（ｉ）： （ｉ）相互に分離されている、少なくとも２つの異なった支持体セクション中
に少なくとも２つの個々のビルディングブロックを有する支持体からなる材料ラ
イブラリを製造する を有する方法、および工程（ｉｉｉ）の前に、かつ工程（ｉ）を実施する場合に
は工程（ｉ）の後に、さらなる次の工程（ｉｉ）： （ｉｉ）相互に分離されている少なくとも２つの支持体セクション中の出発原
料の化学的もしくは物理的もしくは化学的および物理的な転化を実施するために
、その都度、相応するビルディングブロックの存在下に、少なくとも１つの出発
原料を、材料ライブラリの相互に分離されている少なくとも２つの支持体セクシ
ョンに導入し、その際、少なくとも１つの反応生成物および／または出発原料を
含有する排出流が得られる を有する方法に関する。
【００１２】 本発明はさらに （１）相互に分離されている少なくとも２つの異なったセクションを有する支
持体からなる少なくとも２つの個々のビルディングブロックを収容する手段、 （２）少なくとも１つの出発原料を導入するための手段、 （３）第一のパラメータを測定するための第一のセンサ、 （４）少なくとももう１つの第二のパラメータを測定するための少なくともも
う１つのセンサ からなる、上記の方法を実施するための装置に関し、 該装置がさらに、予め決定することができる基準による第一のパラメータの測
定結果に基づいた、第二のパラメータを測定するためのセクションを選択するデ
ータ処理装置を有する。
【００１３】 本発明の１実施態様によれば、材料ライブラリは触媒に関する。第一のセンサ
はこの実施態様では有利には第一のパラメータとして少なくとも２つ、有利には
少なくとも３０％、さらに有利には少なくとも５０％、および特に全てのセクシ
ョンを同時に記録する赤外線カメラであり、その際、これらのセクションのその
都度の温度変化は、セクション中に存在するビルディングブロックの活性の尺度
である。有利には、温度変化の程度が十分な活性を示すセクションのみを、少な
くとももう１つのパラメータの測定のために選択する。少なくとももう１つのセ
ンサはこの実施態様によれば分光分析センサであり、これはさらなるパラメータ
として、選択率に関するデータを提供する。このタイプの分析法は次のものであ
ってもよい：ＧＣ、ＭＳ、ＧＣ／ＭＳ、ラマン分光法およびその他の適切な方法
。有利にはさらなるセンサは質量分析計であり、特に四重極質量分析計である。
【００１４】 有利には２つのパラメータが決定されるように本発明による方法を実施し、さ
らに有利には上記の方法で、特に第一のセンサとして赤外線カメラを使用し、か
つ第二のセンサとして質量分析計を使用する。
【００１５】 本発明の文脈で使用される「材料ライブラリ」という用語は、ここでは少なく
とも２つ、有利には１０まで、さらに有利には１００まで、特に１０００までお
よび特に有利には１０００００までの、相互に分離されている少なくとも２つの
異なった支持体セクション中に位置するビルディングブロックの配置を表す。
【００１６】 「ビルディングブロック」という用語は、相互に分離されているそれぞれの支
持体セクション中に位置する単一の定義されたユニットを表し、かつ単一の定義
されたユニットは１つ以上の部材から構成されていてもよい。
【００１７】 「支持体」という用語は原則として平坦であってもよいし、凹部または穿孔ま
たはチャネルを有していてもよい硬質もしくは半硬質の表面を有する全てのデバ
イスを含む。支持体は、相互に分離されている少なくとも２つの異なったセクシ
ョン中の少なくとも２つの個々のビルディングブロックを相互に物理的に分離す
るために適切でなければならない。ビルディングブロックは、支持体中で１次元
的、２次元的もしくは３次元的に、つまり相互に隣接し、かつ種々の平面におい
て上下に重なって配置されていてもよい。
【００１８】 有利には支持体は平行な連続するチャネルを有し、かつ特にワイヤ格子または
発泡セラミックを有していてもよい。
【００１９】 さらに有利にはこれは管束反応器である。個々のセクション相互の幾何学的な
配置は、この場合、自由に選択することができる。たとえばセクションは一列に
なって（つまり１次元的に）、チェス盤のパターンで、またはハニカム状（つま
り２次元的に）に配置されていてもよい。平行な連続的チャネルを有する支持体
、有利には相互に平行な複数の管を有する管束反応器の場合、横断面領域を管の
長軸に対して垂直に考慮すると、配置が明らかになる：この結果、表面は、個々
の管の横断面が相互に特定の距離をおいて異なった領域を反映する。たとえば円
形の横断面を有する管のためのセクションまたは管が高密度で充填されて存在し
ており、セクションの異なった列が相互に斜めに配置されていてもよい。
【００２０】 支持体という用語は複数（少なくとも２つ）の「セクション」を有する３次元
の物品を表す。有利にはこれらのセクションは管であるが、しかしこれらは、平
坦であるか、または凹部を有する、たとえばスポッティングプレート(spotting
plate)の形の支持体の、物理的に相互に分離された個々のセクションであっても
よい。有利にはセクションはチャネルとして構成されている。従ってチャネルは
支持体の２つの表面領域を連結し、かつ支持体を貫通する。有利にはチャネルは
実質的に、有利には完全に、相互に平行である。この場合、支持体は１種以上の
材料からなっていてもよく、かつ中実であっても、中空であってもよい。支持体
は任意の適切な形状を有していてよい。有利には相互に平行な２つの表面を有し
、該表面のそれぞれにチャネルの開口部が存在する。チャネルはこの場合、有利
にはこれらの表面に対して完全に垂直に走る。このタイプの支持体の１例は平行
六面体またはチャネルがその中で２つの平行な表面の間を走る円柱体である。し
かし、複数の類似の形状もまた考えられる。
【００２１】 「チャネル」という用語は、物体表面上に存在する２つの開口部の間の支持体
を貫通する接続を表し、この接続によりたとえば、液体が物体を通過することが
可能になる。チャネルはこの場合、任意の所望の形状を有していてよい。チャネ
ルの長さにわたって変化する横断面領域を有していてもよいし、または有利には
一定のチャネル横断面領域を有していてもよい。たとえばチャネルの横断面は、
楕円形、円形または多角形の外周を有し、これは多角形の場合、多角の先端の間
に直線的もしくは曲線的な接続を有していてよい。円形または等辺多角形の横断
面が有利である。有利には物体中の全てのチャネルが同一の形状（横断面および
長さ）を有し、かつ相互に平行に延びる。
【００２２】 「管束反応器」という用語は、管の形の複数のチャネルを組み合わせた平行な
配置を表し、その際、管は任意の所望の横断面を有することができる。管は相互
に固定された空間的関係で配置されており、有利には相互に空間的に分離されて
おり、かつ有利には全ての管を含むハウジングまたはシェルにより包囲されてい
る。これにより、たとえば、加熱媒体または冷却媒体をシェルに通過させて全て
の管を均一に加熱もしくは冷却することができる。
【００２３】 「中実な材料のブロック」という用語は、中実な材料（これは交互に１つ以上
の出発原料からなっていてもよい）からなる支持体を表し、これはチャネルをた
とえば穿孔の形で有する。チャネル（穿孔）の形状は、チャネルに関して一般的
に記載した上記のように、自由に選択することができる。チャネル（穿孔）は、
ドリルにより導入する必要はないが、たとえば中実の物体／ブロックの、たとえ
ば有機および／または無機成形組成物の押出成形による（たとえば押出成形の間
の適切なノズル形状による）成形の間でも開放されたままにしておくことができ
る。管束反応器または熱交換器と対照的に、ブロック中のチャネルの間の物体の
空間は常に中実の材料により充填されている。有利にはブロックは１種以上の金
属からなる。
【００２４】 「前決定された」という用語は、たとえば多数の異なった、もしくは同一のビ
ルディングブロック、たとえば触媒または触媒前駆物質を、たとえばそれぞれの
ビルディングブロック、たとえば触媒または触媒前駆物質の、個々の管に対する
割当てが、記録され、かつ後に、たとえば定義されたビルディングブロックに対
する定義された測定値の明確な割当てが可能になるように、個々のビルディング
ブロック、たとえば触媒の有効特性、たとえば活性、選択性および長期安定性を
測定する際に、検索することができるように、管束反応器または熱交換器へ導入
することを意味する。有利にはビルディングブロックを準備し、かつコンピュー
タ制御下で異なった領域に分配し、その際、ビルディングブロックのそれぞれの
構成要素および支持体、たとえば触媒または触媒前駆物質が導入される管束反応
器中でのセクションの位置は、コンピュータ中に記憶され、かつ後に検索するこ
とができる。従って「前決定された」という用語は、支持体セクションの中の個
々のビルディングブロックの偶然性およびランダムな分布から区別するために役
立つ。
【００２５】 従って本発明は特に、ここで問題になっているタイプの方法に関し、これは支
持体が管束反応器または熱交換器であり、かつ領域がチャネル、有利には管であ
るか、または支持体が領域、有利にはチャネルを有する中実材料のブロックであ
ることを特徴とする。
【００２６】 さらに少なくとも２つの個々のビルディングブロックは有利には有効特性を有
し、かつさらに有利には不均一系触媒および／またはその前駆物質、さらに有利
には無機不均一系触媒および／またはその前駆物質および特に中実な触媒または
担持触媒および／またはその前駆物質である。これらはここで有利にはその都度
触媒床、管壁被覆または補助被覆として存在している。本方法の文脈では、個々
のビルディングブロックは、同一であってもよいし、相互に異なっていてもよい
。これらが相互に異なっている場合、反応の間に選択された反応条件は、同一も
しくは異なっていてよい。ビルディングブロックが同一である場合、有利には反
応条件は個々の領域で異なっている。
【００２７】 工程（ｉ） 材料ライブラリおよび／またはそこに存在する個々のビルディングブロックは
、以下に一般的に記載するように製造することができ、その際、さらなる詳細に
関してＷＯ９９／１９７２４、ＷＯ９６／１１８７８およびＷＯ９９／４１００
５を参照する。詳細には以下の方法を挙げることができる： 薄膜を適用するための方法、たとえば電子ビーム蒸着、スパッタリング、熱蒸
着、プラズマ蒸着、分子線エピタキシー、気相からの堆積、変調可能なレーザに
よる堆積；共沈および含浸；適切な支持体材料の含浸、該支持体はたとえば多孔
質の二酸化ケイ素または酸化アルミニウムであり、これらは前記のとおり、それ
ぞれ支持体セクションに導入される。活性成分は、それぞれ活性成分または該成
分の適切な化合物１種以上を含有する溶液、懸濁液またはペーストを導入するこ
とにより適用することができる。使用することができる支持体に関して制限はな
く、ここでは特に多孔質の担体およびモノリス担体を挙げる。
【００２８】 さらに、均質なビルディングブロック、たとえば均一系触媒を有する材料ライ
ブラリを製造することも可能である。この目的のためにたとえば、有機金属もし
くは無機金属化合物および／または任意の所望の錯分子、たとえば酵素を使用し
、適切な装置、たとえばビルディングブロックを相互に分離された適切なセクシ
ョンへ導入するための複数のチャネルを有する適切なピペットを使用する。
【００２９】 特に本発明により研究される材料ライブラリは、本発明の文脈でも有利に使用
される無機不均一系触媒および／またはそれらの前駆物質を参照にした例を用い
て記載される、次の手順により製造することができる。以下に記載する手順（ａ
）〜（ｆ）のさらなる詳細に関してＷＯ９９／４１００５を参照する。
【００３０】 手順（ａ）は次の工程を有する： ａ１）触媒および／または触媒前駆物質中に存在する元素および／または元素
化合物の元素の溶液、エマルションおよび／または分散液、および適切である場
合には無機担体材料の分散液を製造する工程、 ａ２）適切である場合には、定着剤、バインダー、粘度調整剤、ｐＨ調整剤お
よび／または固体の無機担体を溶液、エマルションおよび／または分散液に導入
する工程、 ａ３）支持体チャネルを溶液、エマルションおよび／または分散液で同時に、
もしくは連続的に被覆する工程、その際、溶液、エマルションおよび／または分
散液の前決定された量は前決定された組成を得るためにそれぞれのチャネルへ導
入される、および ａ４）適切である場合には、被覆した物体を不活性ガスもしくは反応性ガスの
存在下もしくは不在下で、触媒および／または触媒前駆物質の乾燥、および適切
である場合には焼結もしくはか焼のために、２０〜１５００℃の範囲の温度に加
熱する工程。
【００３１】 手順（ｂ）は、次の工程からなる： ｂ１）触媒および／または触媒前駆物質中に存在する元素および／または元素
化合物の元素の溶液、エマルションおよび／または分散液、および適切である場
合には無機担体材料の分散液を製造する工程、 ｂ２）適切である場合には、定着剤、バインダー、粘度調整剤、ｐＨ調整剤お
よび／または固体の無機担体を溶液、エマルションおよび／または分散液に導入
する工程、 ｂ３）支持体チャネル中に存在する触媒担体を溶液、エマルションおよび／ま
たは分散液で同時に、もしくは連続的に被覆する工程、その際、溶液、エマルシ
ョンおよび／または分散液の前決定された量は、触媒担体上に前決定された組成
を得るためにそれぞれのチャネルへ導入される、および ｂ４）適切である場合には、支持体をチャネル中の被覆した触媒担体と一緒に
不活性ガスもしくは反応性ガスの存在下もしくは不在下で、触媒および／または
触媒前駆物質の乾燥、および適切である場合には焼結もしくはか焼のために、２
０〜１５００℃の範囲の温度に加熱する工程。
【００３２】 手順（ｃ）は次の工程を有する： ｃ１）触媒および／または触媒前駆物質中に存在する元素および／または化学
元素の元素化合物の溶液、エマルションおよび／または分散液、および適切であ
る場合には無機担体材料の分散液を製造する工程 ｃ２）並行して運転されている反応容器１つ以上の中で、前決定された量の溶
液、エマルションおよび／または分散液、および適切である場合には、適切な沈
澱補助剤を混合する工程、 ｃ３）適切である場合には、定着剤、バインダー、粘度調整剤、ｐＨ調整剤お
よび／または固体の無機担体を、得られた混合物に導入する工程、 ｃ４）支持体の前決定されたチャネル１つ以上を該混合物または複数の混合物
により被覆する工程、 ｃ５）チャネルがそれぞれ前決定された触媒組成物および／または触媒前駆物
質組成物により被覆されるまで支持体のその他のチャネルのために工程ｃ２）〜
ｃ４）を反復する工程、 ｃ６）適切である場合には、被覆した支持体を不活性ガスもしくは反応性ガス
の存在下もしくは不在下で、触媒および／または触媒前駆物質の乾燥、および適
切である場合には焼結もしくはか焼のために、２０〜１５００℃の範囲の温度に
加熱する工程。
【００３３】 有利には該手順は次の工程を有する： ｃ１）酸素以外の触媒中に存在する化学元素の元素化合物の溶液、および適切
である場合、無機担体材料の分散液を製造する工程、 ｃ２）並行して運転されている反応器１つ以上の中で、前決定された量の溶液
または分散液、および適切である場合には、適切な沈澱補助剤を混合し、触媒中
に存在する化学元素を沈澱させる工程、 ｃ３）適切である場合には、定着剤、バインダー、粘度調整剤、ｐＨ調整剤お
よび／または固体の無機担体を、得られた懸濁液に導入する工程、 ｃ４）管束反応器または熱交換器の前決定された管１つ以上を該懸濁液で被覆
する工程、 ｃ５）管がそれぞれ前決定された触媒組成物により被覆されるまで管束反応器
または熱交換器の異なった管のために工程ｃ２）〜ｃ４）を反復する工程、 ｃ６）被覆した管束反応器または熱交換器を、不活性ガスもしくは反応性ガス
の存在下もしくは不在下で、触媒の乾燥、および適切である場合には焼結もしく
はか焼のために、２０〜１５００℃の範囲の温度に加熱する工程。
【００３４】 手順（ｄ）は次の工程を有する： ｄ１）触媒および／または触媒前駆物質中に存在する元素および／または化学
元素の元素化合物の溶液、エマルションおよび／または分散液、および適切であ
る場合には無機担体材料の分散液を製造する工程 ｄ２）並行して運転されている反応容器１つ以上の中で、前決定された量の溶
液、エマルションおよび／または分散液、および、適切である場合には、沈澱補
助剤を混合する工程、 ｄ３）適切である場合には、定着剤、バインダー、粘度調整剤、ｐＨ調整剤お
よび／または固体の無機担体を、得られた混合物に導入する工程、 ｄ４）前決定された支持体のチャネル１つ以上に存在する触媒担体を該混合物
または複数の混合物により被覆する工程、 ｄ５）支持体チャネル中のその他の（つまり一般にまだ被覆されていない）触
媒担体のために、支持体チャネル中に存在する（有利には全ての）触媒担体がそ
の都度、前決定された（一般に相互に異なる）触媒組成物および／または触媒前
駆物質組成物により被覆されるまで、工程ｄ２）〜ｄ４）を反復する工程、 ｄ６）適切である場合には、支持体を、チャネル中の被覆された触媒担体と一
緒に、不活性ガスもしくは反応性ガスの存在下もしくは不在下で、触媒および／
または触媒前駆物質の乾燥、および適切である場合には焼結もしくはか焼のため
に、２０〜１５００℃の範囲の温度に加熱する工程。
【００３５】 この場合、支持体または触媒担体の（たとえば管の内部表面の）チャネル付着
強度は、チャネル（たとえば内部の管）または触媒担体の内壁の化学的、物理的
もしくは機械的な前処理による、または接着層の適用による被覆の前に増大させ
ることができる。このことは特にその都度の手順（ａ）と（ｃ）、および（ｂ）
と（ｄ）に関連する。
【００３６】 手順（ｅ）は次の工程からなる： ｅ１）異なった不均一系触媒および／またはその前駆物質を、前決定された組
成を有する固体触媒の形で製造する工程、 ｅ２）その都度、不均一系触媒が共に脱落することから保護されている、１つ
以上の規定された支持体チャネルに、前決定された組成を有する１つ以上の不均
一系触媒および／またはその前駆物質を装入する工程、 ｅ３）適切な場合には、物体をチャネル中の不均一系触媒および／またはその
前駆物質と一緒に、不活性ガスまたは反応性ガスの存在下または不在下で、触媒
および／または触媒前駆物質を乾燥させるため、および適切な場合には焼結また
はか焼するために２０〜１５００℃の範囲の温度に加熱する工程。
【００３７】 手順（ｆ）は次の工程からなる： ｆ１）前決定された担持触媒を上記の手順ｂ）またはｄ）の方法で物体の外部
に製造するために、前決定された触媒担体を被覆し、かつ適切である場合には加
熱する工程、 ｆ２）担持触媒を前決定された支持体チャネルへ導入する工程、 ｆ３）適切な場合には、装入した支持体を、不活性ガスまたは反応性ガスの存
在下または不在下で、触媒を乾燥させ、かつ適切な場合には焼結またはか焼する
ために２０〜１５００℃の範囲の温度に加熱する工程。
【００３８】 有利にはここで担持触媒の外形は少なくとも実質的に、有利にはほとんど、も
しくは完全に物体中のチャネル内部の形に相応する。
【００３９】 上記で概説した手順は、たとえばG. Ertl, H. Knoezinger, J. Weitkamp（編
）、"Handbook of Heterogeneous Catalysis", Wiley-VCH, Weinheim, 1997に記
載されているように、複数の触媒系を製造するために適切である。
【００４０】 本発明による方法の（ｉ）による材料ライブラリの製造に関するさらなる詳細
に関して、ＷＯ９９／４１００５の「無機不均一系触媒配列の製造(Production
of the inorganic heterogeneous catalyst arrays)」の節を参照にする。この
節で、材料ライブラリ（該文献中ではアレイとよばれている）の製造は、無機不
均一系触媒の材料ライブラリの製造を参照にして詳細に記載されている。さらに
ＷＯ９９／４１００５のこの節の内容は、これを引用することによって本発明の
文脈に完全に組み入れる。ここに記載されている構想は明らかに、その他のビル
ディングブロック、たとえば均一系触媒系、特に有機金属系、有機物質、たとえ
ば薬学的に活性な化合物、ポリマー、複合材料、特にポリマーと無機材料からな
る複合材料に適用することができる。原則として、本発明による方法は、１種以
上の成分を有する調製物、つまり組成物を製造し、かつその有効特性に関して調
査される技術の全ての分野で応用可能である。材料研究以外の適用の分野はたと
えば製薬、食品および栄養補助食品、飼料および化粧品の製造である。
【００４１】 従って本発明は、特定の触媒材料および触媒組成物の有効特性を測定すること
に限定されない。上記の混合物の製造は、ここでは並行してもしくは連続的に実
施することができ、かつ一般に自動化された形で、たとえば自動化されたピペッ
トシステムまたはピペットロボットを使用して、たとえばＵＳ５，４４９，７５
４に記載されているような注入法により、および自動化されたスパッタリングま
たは電気分解により実施することができる。
【００４２】 上記の手順（ａ）〜（ｆ）に加えて明らかに、前決定された組成を有し、かつ
その都度１つ以上の前決定されたセクション、有利には管束反応器もしくは熱交
換器の管またはこれらに導入される管もしくは補助的な担体中で、公知の方法、
たとえば組合せ法により、異なった不均一系触媒を固体触媒もしくは担持触媒の
形で製造することもまた可能であり、その際、これらはそれぞれ不均一系触媒を
組み立てたものである。
【００４３】 工程（ｉｉ） 相互に分離されている少なくとも２つの支持体セクション中の出発原料の、得
られた少なくとも１種の転化生成物を含有する排出流を用いた化学的もしくは物
理的もしくは化学的および物理的転化は、工程（ｉｉ）により次のとおりに実施
することができる。
【００４４】 必要であればまず触媒を支持体中で活性化する。これは不活性ガスもしくは反
応性ガス下での熱処理またはその他の物理的および／または化学的処理により実
施することができる。
【００４５】 次いで支持体を所望の反応温度にし、かつ次いで、単一の化合物でも、２種以
上の化合物の混合物であってもよい液状の出発原料を、支持体の１つ、複数もし
くは全てのセクション、有利にはチャネル中もしくはチャネルに沿って通過させ
る。
【００４６】 １種以上の反応体からなる液状の出発原料は一般に液状または有利には気体状
である。有利にはたとえば酸化触媒を、個々の、複数の、もしくは全てのセクシ
ョン、有利には被覆した管束反応器の管の並行する、もしくは連続する衝突によ
り、１種もしくは複数の、飽和、不飽和もしくは多不飽和の有機出発原料からな
る気体混合物を用いて試験する。この場合に挙げられるものはたとえば炭化水素
、アルコール、アルデヒドなど、および酸素含有ガス、たとえば空気、Ｏ２、Ｎ ２ Ｏ、ＮＯ、ＮＯ２、Ｏ３および／またはたとえば水素である。さらに不活性ガ
ス、たとえば窒素または希ガスが存在していてもよい。反応は一般に２０〜１２
００℃、有利には５０〜８００℃、および特に８０〜６００℃の温度で実施し、
その際、その都度の気体流の、個々の、複数の、もしくは全てのセクションから
の並行する、もしくは連続する別々の除去は、適切な装置により保証される。
【００４７】 次いで少なくとも１種の反応生成物を含有する得られる排出流を個々の支持体
セクションまたは複数の支持体セクションから回収し、かつ本発明による方法の
後で排出流の分析がその都度のセクションに関して必要である場合には、有利に
は別々に、連続的に、もしくは有利には並行して分析する。
【００４８】 引き続き、その都度パージガスによるパージ工程により中断される複数の反応
を同一もしくは異なった温度で実施し、かつ分析することができる。明らかに異
なった温度で同一の反応も可能である。
【００４９】 有利には方法の開始時に、全ライブラリの回収された排出流を分析して、反応
が完全に行われたかどうかを確認する。この方法で、ビルディングブロックの群
を極めて迅速に、これらが有効特性、たとえば触媒特性をなお有しているかに関
して分析することができる。明らかに、この「粗雑なスクリーニング」を実施し
た後で、ビルディングブロックの個々の群を一緒に交互に分析して、材料ライブ
ラリ中にそのような複数のビルディングブロックの群が存在する場合には、交互
に、ビルディングブロックのどの群が触媒特性を有しているかを確認する。
【００５０】 本発明により、自動化された製造およびたとえば化学反応、特に気相中での反
応のため、殊には気相中、分子酸素を用いた炭化水素の部分酸化（気相酸化）の
ための不均一系触媒の大規模なスクリーニングの目的のための触媒試験が可能に
なる。
【００５１】 研究のために適切な反応および転化は、G. Ertl, H. Hnoezinger, J. Weitkam
p編、"Handbook of Heterogeneous Catalysis", Wiley-VCH, Weinheim, 1997に
記載されている。適切な反応の例は原則としてこの文献の第４巻および第５巻の
１、２、３および４番に記載されている。
【００５２】 適切な反応の例は、窒素酸化物の分解反応、アンモニアの合成、アンモニアの
酸化、硫化水素の硫黄への酸化、二酸化硫黄の酸化、メチルクロロシランの直接
合成、製油、メタンのカップリング、メタノール合成、一酸化炭素および二酸化
炭素の水素化、炭化水素へのメタノールの転化、触媒改質、触媒分解および水添
分解、石炭の気化および液化、燃料電池、不均一系光触媒、エーテルの合成、特
にＭＴＢＥおよびＴＡＭＥ、異性化、アルキル化、芳香族化、脱水素、水素化、
ヒドロホルミル化、選択的もしくは部分的な酸化、アミノ化、ハロゲン化、求核
性芳香族置換、付加および脱離反応、二量化、オリゴマー化およびメタセシス、
重合、エナンチオ選択的触媒反応および生物触媒反応であり、および材料試験の
ため、およびこの場合、特に、表面もしくは支持体上の２つ以上の構成要素の、
とりわけ複合材料の場合の相互作用の測定のためである。
【００５３】 有利に個々のセクションから別々に得られる、少なくとも１つの反応生成物お
よび／または出発原料を含有する、それぞれ選択されたセクションの排出流を、
有利にはそれぞれのセクションに気密に連結された装置を介して除去する。特に
言及することができるものは、適切な流れ誘導装置、たとえばバルブサーキット
(valve circuit)および移動キャピラリーシステム(mobile capillary system)（
吸込装置）を使用したサンプル除去である。この方法で、個々の、複数の、もし
くは全てのセクションの個々の排出流を別々に除去し、かつ次いでバルブサーキ
ットを介して別々に分析することができる。
【００５４】 たとえばコンピュータ制御されて機械的に可動な「吸込装置」は、除去すべき
排出流のための吸込ライン(sniffing line)または吸込毛管(sniffing capillary
)を有し、これらは実質的に自動的にそれぞれのセクションの出口の上、中／ま
たは上方に自動的に位置決めされ、かつ排出流を除去する。このような「吸込装
置」の配置に関する詳細は、上記で繰り返し引用したＷＯ９９／４１００５から
読みとることができる。
【００５５】 工程（ｉｉｉ） 工程（ｉｉｉ）の第一のパラメータの測定は全てのセクションで行う。
【００５６】 原則として測定法の選択の自由が存在するが、しかしこの場合、これは迅速で
簡単な測定法であるべきであり、というのも、多数のセクションを分析しなくて
はならないからである。第一の測定の目的は、工程（ｉｖ）で分析すべきセクシ
ョンの前選択である。
【００５７】 挙げることができる有利な測定法は、赤外線カメラを使用するのみで実施する
ことができる赤外線サーモグラフィーである。この場合、個々のセクションの温
度の発生を、記録される赤外線映像から、有利にはデジタル画像処理を使用して
撮影する。少数のセクションの場合、適切であるならば温度センサ、たとえば高
温測定素子または熱電対をそれぞれ個々のセクションに割り当てることができる
。個々のセクションのための温度測定の結果は全て、有利に本発明による方法を
制御するデータ処理システムに通過させることができる。
【００５８】 実質的に妨害となる環境作用を排除するために、支持体を試験すべきセクショ
ンと一緒に、制御された雰囲気を有する断熱されたハウジング中に配置すべきで
ある。赤外線カメラを使用する場合、これは有利にはハウジングの外側に配置す
べきであり、その際、支持体の観察は、特にサファイア、硫化亜鉛、二フッ化バ
リウム、塩化ナトリウムなどからなる赤外線透過窓により可能である。データ処
理システムまたはコンピュータを使用した第一のパラメータの測定の結果に基づ
いて、第二のパラメータを測定すべきセクションを選択する。この場合、種々の
選択基準が考えられる。第一に第一のパラメータが前決定された限界値よりも「
良好」であるセクションを選択することができるか、または第二に支持体上の全
てのセクションの「最良の」ｘ％を第二のパラメータの測定のために選択するこ
とができる。前記の最小限の要求または選択すべきセクション数は、第一に、試
験すべき材料のそれぞれの品質の要求に、および第二に支持体の試験のために利
用できる時間に依存する。
【００５９】 第一の測定値の最小限の要求に関して前決定された限界値が存在する場合、こ
れは支持体の全てのセクションに関して一定である必要はないが、しかし、たと
えば個々のセクションのためのそれぞれのビルディング構成要素のその他の特性
の関数として規定することができる。
【００６０】 工程（ｉｖ） 少なくとももう１つのパラメータの測定は、有利には選択されたセクションの
排出流において実施する。原則としてさらなるセンサは、試験下のビルディング
ブロックのさらなる特性の示度を与えるさらなるパラメータの測定のために適切
である限り、いかなる制約も受けない。
【００６１】 有利にはさらなるセンサは、質量分析法、ガスクロマトグラフィー、これらの
２つの技術の組合せ、ラマン分光法およびフーリエ変換（ＦＴ−ＩＲ）分光分析
法からなる群から選択される分光分析に基づいている。
【００６２】 これらの有利な方法に基づいて、それぞれのセクションまたはビルディングブ
ロックの排出流に関するより正確な情報が得られる。これらの分光分析法を使用
して、所望の生成物の濃度または並行する生成物の濃度および出発原料の残留濃
度を測定することができ、ここからたとえば、触媒のビルディングブロックのた
めに選択率に関する情報が得られる。
【００６３】 質量分析法のために、有利には四重極型質量分析計を使用するが、しかしＴＯ
Ｆ質量分析計（real-time mass spectrometers)が考えられる。試験下のセクシ
ョンの排出流を質量分析計またはその他のセンサに、有利にはパイプシステムを
介して供給し、その際、これは特に吸込毛管であり、ＸＹＺロボットシステムを
使用してそれぞれのセクションの排出流に位置決めされている。
【００６４】 光学システム、たとえばラマン分光計およびＦＴ−ＩＲ分光計のために、光を
試験下のそれぞれのセクションに向け、かつ試験下のそれぞれのセクションから
スキャニングミラー(scanning mirror)を使用して受けることが考えられる。
【００６５】 添付の図面を参照しながら本発明を詳細に記載するが、図面では 図１は、本発明による装置の第一の実施態様の例の配置図を示し、かつ 図２は、本発明による装置の第二の実施態様の例の図を示している。
【００６６】 本発明による装置１０；１１０は、それぞれハウジング１１；１１１を有して
おり、これはハウジング中の温度を制御するために少なくとも１つの加熱装置（
示されていない）を備えている。
【００６７】 円筒形のハウジング１１；１１１は、ワイヤー格子または発泡セラミック１４
；１１４として構成されている平坦な担体を有しており、かつ平行な円筒形の断
面１３；１１３は、ビルディングブロックを収容するために配置されている。図
１に記載の実施態様では、出発原料ガスを担体の上方のセクション１３の上方の
全空間へ導入し、かつセクションを通って下へ流れることができ、排気は出口で
ハウジングから排出される（示されていない）。これとは対照的に、図２に記載
の装置１１０の場合、出発原料ガスを特にそれぞれの円筒形のセクションの下の
パイプシステム１１２により通過させる。次いでガスを円筒形のセクションに流
し、かつ適切である場合、平坦な担体１１４、反応生成物または残りの出発原料
は排気として上方のハウジング部分から出口を通って排出される（これは示され
ていない）。
【００６８】 記載の実施例は第一のセンサとして赤外線カメラを有しており、これは全ての
円筒形のセクションの温度を同時に測定できるように配置されている。この目的
のために、画像として記録される温度分布における温度の値は、それぞれその位
置が画像領域に相応するセクションに割り当てられる。
【００６９】 割当ては基準を変更することにより行うことができる。第一に、それぞれのセ
クションの温度は、セクションの位置に相応するそれぞれの画像領域における温
度を測定することにより検索することができる。第二に、画像において観察され
る温度分布は、出発点としても使用することができ、その際、関連するセクショ
ンは「関心のある」の温度の値、たとえば極値または１つもしくは２つの閾値内
もしくは閾値より下もしくは上の値に関して測定されるのみである。第二の手順
は特に、「特に有望な」セクションのみをさらに調査すべき多数のセクションを
有するシステムに関して推奨される。
【００７０】 赤外線カメラ３０は、有利には出発原料およびハウジング内の生成物から該カ
メラを保護するためにハウジングの外側に配置されている。ハウジングの外側か
らの支持体の観察も、赤外線透過窓１５、たとえばサファイアディスクにより可
能である。ディスクのためのその他の適切な材料は、フッ化カルシウム、フッ化
バリウム、硫化亜鉛などである。第二のセンサとして、質量分析計（示されてい
ない）が備えられており、ここに選択されたセクションからの排出流が毛管２０
；１２０を介して供給される。
【００７１】 支持体１４；１１４の上層は有利には、その放射率特性が理想的に黒体放射体
のものに近い材料からなり、その際、天然のスレートが特に有利である。この方
法で支持体による温度測定における干渉は実質的に排除される。
【００７２】 この目的のための毛管は、その都度、選択されたセクションの排出流中のその
吸込口によりＸＹロボットまたはＸＹＺロボット（示されていない）により位置
決めされる。
【００７３】 ロボットは、第一の測定の測定結果に基づいて第二の測定のためのセクション
を選択するデータ処理システム（示されていない）により制御される。
【００７４】 比較的低い支出で多数のサンプルもしくはセクションに対して、より正確な、
もしくはより複雑な分析法と共に使用することができるが、しかし選択されたセ
クションに関して実施されるのみである、統合された分析法の上記の組合せはた
とえば、触媒の開発において、測定すべき有望な活性を有する材料の活性および
選択性を極めて迅速かつ効果的に可能にする。
【００７５】 最終的に、「吸込毛管」という用語は、その他の分析技術、たとえばクロマト
グラフィー法のための試料吸込システムとしても使用することができるという事
実にも言及しておく。
【００７６】 その他の有利な分析の組合せは、ＩＲサーモグラフィー／ＧＣ−ＭＳ、ＩＲサ
ーモグラフィー／ラマン分光分析法、ＩＲサーモグラフィー／分散ＦＴ−ＩＲ分
光分析法、化学指示薬を使用した色の検出／ＭＳ、化学指示薬を用いた色の検出
／ＧＣ−ＭＳ、化学指示薬を使用した色の検出／分散ＦＴ−ＩＲ分光分析法など
である。
【００７７】 上記の実施態様のさらに有利な実施態様として、加熱可能な支持体およびキャ
リアからなる統合された装置を開示する。
【００７８】 本発明によれば、該装置は、チャネルの形を有するセクションを示す導電性の
材料からなるブロックからなり、該ブロックは抵抗加熱の原理により加熱可能で
あり、その一方で支持体はそれぞれのチャネルがキャリアを有することを特徴と
する。
【００７９】 原則として、それぞれ上記のとおりの数、形および方向のチャネルを有し、抵
抗加熱により加熱可能な導電性の、有利には金属の材料を支持体として使用する
。支持体としての金属のかわりに使用することができる別の材料は、合金、特に
金属の合金、グラファイトおよびセラミックである。
【００８０】 孔を有する、たとえば細いスクリーンの形の有利に円形の金属ディスク上に、
チャネルの配列を形成する。ついで、セラミックキャリアを直接これらのチャネ
ルに合成する。
【００８１】 本発明によれば、支持体はキャリアがチャネルに合成されていることを特徴と
する。
【００８２】 特にセラミックキャリアをチャネルへと「現場で合成」することにより、それ
ぞれのチャネルは個々に触媒活性成分を有していてもよい。それぞれの個々のチ
ャネルはディスクを貫通し、かつ特定の横断面を示す。チャネルの横断面の複数
の可能な形に関しては上記を参照にする。
【００８３】 キャリアは有利には多孔質のセラミック材料、たとえばＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３ 、ＺｒＯ２、ＴｉＯ２、ゼオライト、これらの混合物、酸化物、炭化物、発泡セ
ラミックであってもよく、これらを「現場で合成」することにより、これらのチ
ャネルが有利には完全に充填されるように、チャネルへ充填する。大きなメソ孔
もしくはマクロ孔の範囲での孔径分布により、このチャネルの充填は、有利には
出発原料の気体混合物がこれらのチャネルを通過することを可能にする。孔径は
有利には２０ｎｍよりも大きな値であり、有利にはマイクロメートルからミリメ
ートルの範囲である。
【００８４】 さらに本発明による支持体は、キャリアおよび／またはチャネルが少なくとも
１つのビルディングブロックを有することを特徴とする。
【００８５】 通例の被覆方法、たとえば浸漬被覆、噴霧法、チャネルの連続的な含浸、全て
のチャネルの統合された（同時的な）被覆、ゾル・ゲル法、コロイド溶液などに
より、個々のチャネルはビルディングブロック（活性成分）を有していてもよく
、有利にはこれらは相互に異なっている。この装備は有利には自動的に、たとえ
ばロボットにより実施する。
【００８６】 本発明による装置に有利に適合された寸法を有するこの支持体の構成により、
反応器の簡単な変更による問題を生じることなく、支持体を本発明による装置へ
組み込むことが可能になる。
【００８７】 この構想により個々の支持体（材料ライブラリ）の迅速なモジュラー変更が可
能である。その結果、有利に触媒特性に関して、個々のビルディングブロックの
より効果的な試験および分析につながる。
【００８８】 支持体は有利に異なったビルディングブロックまたは有利には４つの材料の濃
度ラインの統計学的な被覆を有していてもよく、これは有利には濃度勾配を有す
る被覆である。その他の、たとえばラインもしくは列とは異なる形、たとえば多
角形を有する異なった材料の形成セクションによる被覆変法もまた可能である。
全ての被覆は自動的に、たとえばロボットシステムにより行われる。
【００８９】 多様性の大きい、複数の構成要素からなる材料ライブラリを生じるための有利
な方法では、支持体をチャネルおよびキャリアと一緒にたとえば活性成分の溶液
に浸漬し、かつ引き続き再度取り出す。このような「浸漬被覆法」の間の速度を
増大させることにより、濃度勾配を有する第一の構成要素の被覆が可能である。
引き続き、支持体を乾燥させ、かつ９０゜回転させる。有利にはさらに３つの構
成要素を被覆する際に同じ手順を繰り返す。引き続き、支持体の個々のセクショ
ン上に新たな化合物が形成されるように、支持体を高めた温度で、つまり１００
〜１０００℃で比較的長い時間、処理する。こうしてそれぞれの個々のチャネル
中に新規の化合物を形成することが可能であり、これを有利には有効特性に関し
て試験することができる。
【００９０】 「浸漬被覆」の代替法として、噴霧被覆を使用することができ、この場合、１
つ以上のノズルにより種々の速度で活性成分の溶液を支持体の個々のセクション
に供給する。
【００９１】 有利には支持体の外部から提供される電圧を接触の際に与えることにより、有
利には多数のキャリアを有するディスク状の支持体を、与えられる電圧の高さに
依存して自由に選択される温度にするが、この温度は極めて均一に支持体の個々
の材料の融点を下回る。該支持体のそれぞれの個々のチャネルは、実質的に正確
な熱伝達を、導電性のカバーにより、たとえばキャリアおよびビルディングブロ
ックに伝達する。
【００９２】 有利にディスク状の支持体は有利には１ｍｍ〜３０ｃｍの範囲、特に有利には
５〜５０ｍｍの範囲の厚さを有する。ディスク状の支持体は有利には１ｃｍ〜１
００ｃｍ、特に有利には５ｃｍ〜５０ｃｍの範囲の直径を有する。
【００９３】 チャネルの直径は有利には１μｍ〜１０ｃｍの範囲、特に有利には１〜１０ｍ
ｍの範囲である。
【００９４】 支持体およびチャネルの直径に依存して、支持体は１〜１０００００、有利に
は１００〜２０００および特に有利には５００〜１０００のチャネルを有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明による第一の実施態様を示す図
【図２】 本発明による第二の実施態様を示す図
【符号の説明】
１０ 本発明による装置、 １１ ハウジング、 １３ 断面、 １４ 支持
体、 １５ 透過窓、 ２０ 毛管、 ３０ 赤外線カメラ、 １１０ 本発明
による装置、 １１１ ハウジング、 １１２ パイプシステム、 １１３ 断
面、 １１４ 支持体、 １１５ 透過窓、 １２０ 毛管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 21/78 Ｇ０１Ｎ 25/22 ２Ｇ０６６ 25/22 27/62 Ｃ ４Ｇ０７５ 27/62 Ｌ 30/72 Ａ 30/72 Ｃ 31/10 31/10 31/22 １２１Ｚ 31/22 １２１ Ｇ０１Ｊ 3/44 // Ｇ０１Ｊ 3/44 3/45 3/45 Ｇ０１Ｎ 1/28 Ｚ (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ， ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，Ｊ Ｐ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ， ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，Ｒ Ｏ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ， ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 ヴォルフガング シュトレーラウ ドイツ連邦共和国 ドッセンハイム ベル クシュトラーセ 30ベー (72)発明者 アルミン ブレンナー ドイツ連邦共和国 シュピースハイム オ ーバーシュトラーセ 65 (72)発明者 シュテファン アンドレアス シュンク ドイツ連邦共和国 ハイデルベルク カイ ザーシュトラーセ 59 (72)発明者 ディルク デムート ドイツ連邦共和国 ヌスロッホ ラインブ リック 34 Ｆターム(参考） 2G020 AA03 BA02 BA20 CA04 CA12 CB42 CD03 CD13 CD16 CD22 CD34 CD35 2G040 AA00 AB14 AB16 CA02 CA03 CA11 DA03 DA06 2G042 AA01 BB00 BD00 DA03 DA07 FA11 GA01 2G052 AA00 CA18 CA39 DA01 EB11 ED16 FB02 FD18 GA11 GA24 GA27 GA28 HA17 HB06 HC04 HC07 HC22 HC35 JA13 2G054 AA10 AB10 CE01 GB01 2G066 AC16 BA30 BA60 CA11 CA14 4G075 AA13 AA39 AA65 AA67 BA05 BA06 BB05 CA02 DA02 EC25 EE13 EE31 【要約の続き】 する。

Claims (30)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 相互に分離されている少なくとも２つのセクション中に少な
    くとも２つの個々のビルディングブロックを有する支持体からなる材料ライブラ
    リの個々のビルディングブロックの有効特性を測定するための方法において、 （ｉｉｉ）第一のセンサを用いて少なくとも２つ、有利には全てのセクション
    で第一のパラメータを同時に測定し、その際、第一のパラメータはそれぞれのビ
    ルディングブロックの第一の特性の示度を与え、かつ （ｉｖ）少なくとももう１つのセンサで少なくとももう１つのパラメータを測
    定し、その際、さらなるパラメータはそれぞれのビルディングブロックのさらな
    る特性の示度を与える ことからなることを特徴とする、材料ライブラリの個々のビルディングブロック
    の有効特性を測定するための方法。
  2. 【請求項２】 少なくとももう１つのパラメータをセクションの選択された
    群に関してのみ測定し、その際、少なくとももう１つのパラメータを測定するた
    めのセクションの選択は、第一のパラメータの測定のそれぞれの結果に依存する
    、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 次のさらなる先行する工程（ｉ）： （ｉ）相互に分離されている少なくとも２つの異なった支持体セクション中に
    少なくとも２つの個々のビルディングブロックを有する支持体からなる材料ライ
    ブラリを製造する を有する、請求項１または２記載の方法。
  4. 【請求項４】 工程（ｉｉｉ）の前および工程（ｉ）を実施する場合には工
    程（ｉ）の後に、次のさらなる先行する工程（ｉｉ）： （ｉｉ）その都度、相応するビルディングブロックの存在下に、相互に分離さ
    れている少なくとも２つの支持体セクション中の出発原料の化学的もしくは物理
    的もしくは化学的および物理的な転化を実施するための材料ライブラリの相互に
    分離された少なくとも２つの支持体セクションへ少なくとも１種の出発原料を導
    入し、その際、少なくとも１つの転化生成物および／または出発原料を含有する
    排出流が得られる を有する、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
  5. 【請求項５】 さらなる測定のためのセクションを、データ処理システムに
    より自動的に選択する、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
  6. 【請求項６】 第一のパラメータが温度または温度変化であり、かつセンサ
    による赤外線サーモグラフィーにより温度または温度変化の測定を可能にするか
    、または個々のセクションの温度をその都度、熱電対により測定する、請求項１
    から５までのいずれか１項記載の方法。
  7. 【請求項７】 第一のセンサが、セクションの温度を統合された方法で測定
    する赤外線カメラである、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
  8. 【請求項８】 第一のセンサが化学指示薬を用いた色の検出に基づいている
    、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
  9. 【請求項９】 さらなるパラメータをその都度、選択されたセクションの排
    出流中で測定する、請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。
  10. 【請求項１０】 少なくとももう１つのセンサが、少なくとも質量分析法、
    ガスクロマトグラフィー、ガスクロマトグラフィー／質量分析法、ラマン分光法
    、ＦＴ−ＩＲ分光法からなる群から選択される方法に基づいている、請求項１か
    ら９までのいずれか１項記載の方法。
  11. 【請求項１１】 適切な駆動手段を用いて、選択されたセクションの排出流
    中に配置されたパイプ、特に吸込毛管を介して、選択されたセクションのその都
    度の排出流を少なくとももう１つのセンサに通過させる、請求項１０記載の方法
    。
  12. 【請求項１２】 駆動手段をデータ処理システムにより自動的に制御する、
    請求項５または１１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 支持体が管束反応器または熱交換器であり、かつセクショ
    ンがチャネル、有利にはチューブであるか、または支持体が、領域、有利にはチ
    ャネルを有する固体材料のブロックである、請求項１から１２までのいずれか１
    項記載の方法。
  14. 【請求項１４】 少なくとも２つの個々のビルディングブロックが触媒特性
    を有し、有利には不均一系触媒および／またはその前駆物質、さらに有利には無
    機の不均一系触媒および／またはその前駆物質、および特に固体の触媒または担
    持された触媒および／またはその前駆物質であり、かつその都度、触媒床、管壁
    被覆または補助的な支持被覆として存在している、請求項１から１３までのいず
    れか１項記載の方法。
  15. 【請求項１５】 第一の特性がビルディングブロックのそれぞれの活性であ
    る、請求項１４記載の方法。
  16. 【請求項１６】 第二の特性がビルディングブロックのそれぞれの選択性で
    ある、請求項１４または１５記載の方法。
  17. 【請求項１７】 反応を、窒素酸化物の分解、アンモニアの合成、アンモニ
    アの酸化、硫化水素の硫黄への酸化、二酸化硫黄の酸化、メチルクロロシランの
    直接合成、製油、メタンの酸化カップリング、メタノール合成、一酸化炭素およ
    び二酸化炭素の水素化、メタノールの炭化水素への転化、触媒改質、接触分解お
    よび水添分解、石炭ガス化および液化、不均一系光触媒反応、エーテル、特にＭ
    ＴＢＥおよびＴＡＭＥの合成、異性化、アルキル化、芳香族化、脱水素化、水素
    化、ヒドロホルミル化、選択的もしくは部分酸化、アミノ化、ハロゲン化、求核
    性芳香族置換、付加および脱離反応、二量化、オリゴマー化およびメタセシス、
    重合、エナンチオ選択的な触媒および生物触媒反応 から選択する、請求項１から１６までのいずれか１項記載の方法。
  18. 【請求項１８】 （１）相互に分離されている少なくとも２つの異なったセ
    クションを有する支持体からなる少なくとも２つの個々のビルディングブロック
    を収容するための手段、 （２）少なくとも１つの出発原料を導入するための手段、 （３）第一のパラメータを測定するための第一のセンサ、 （４）第二のパラメータを測定するための少なくとももう１つのセンサ からなる、請求項１から１７までのいずれか１項記載の方法を実施するための装
    置において、 （５）該装置がさらに、前もって測定することができる基準による第一のパラ
    メータの測定結果に基づいた、少なくとももう１つのパラメータを測定するため
    のセクションを選択するデータ処理装置を有する ことを特徴とする、請求項１から１７までのいずれか１項記載の方法を実施する
    ための装置。
  19. 【請求項１９】 第一のセンサが赤外線カメラである、請求項１８記載の装
    置。
  20. 【請求項２０】 少なくとももう１つのセンサが質量分析法、ガスクロマト
    グラフィー、ガスクロマトグラフィー／質量分析法、ラマン分光法、ＦＴ−ＩＲ
    分光法からなる群から選択される方法に基づいている、請求項１８または１９記
    載の装置。
  21. 【請求項２１】 さらなるセンサが四重極型質量分析計である、請求項２０
    記載の装置。
  22. 【請求項２２】 さらに、セクションの排出流を少なくとももう１つのセン
    サへ供給するための吸込毛管と、調査中の１つのセクションの排出流を収容する
    ための吸込毛管を位置決めするための駆動手段とを有する、請求項１８から２１
    までのいずれか１項記載の装置。
  23. 【請求項２３】 支持体がワイヤ格子または発泡セラミックを有する平坦な
    配置を有する、請求項１８から２２までのいずれか１項記載の装置。
  24. 【請求項２４】 さらに、支持体がその中に配置されるハウジングを有する
    、請求項１８から２３までのいずれか１項記載の装置。
  25. 【請求項２５】 装置がハウジングを加熱するための手段および／またはハ
    ウジングを冷却するための手段を有する、請求項２４記載の装置。
  26. 【請求項２６】 ハウジングがＩＲ透過窓を有し、かつハウジングの外側の
    ＩＲ透過窓の前に赤外線カメラが配置されている、請求項１９、２４または２５
    のいずれか１項記載の装置。
  27. 【請求項２７】 支持体が、チャネルの形を有するセクションを示す導電性
    材料から製造されたブロックからなり、その際、該ブロックは抵抗加熱の原理に
    より加熱可能である、請求項１８から２６までのいずれか１項記載の装置。
  28. 【請求項２８】 それぞれのチャネルがキャリアからなる、請求項２７記載
    の支持体。
  29. 【請求項２９】 キャリアがチャネルに合成されている、請求項２７または
    ２８記載の支持体。
  30. 【請求項３０】 キャリアおよび／またはチャネルが少なくとも１つのビル
    ディングブロックからなる、請求項２７から２９までのいずれか１項記載の支持
    体。
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