JP2003521705A - 材料ライブラリーを組合せ的に作製し且つ光音響的分析方法により試験する方法及び装置 - Google Patents

材料ライブラリーを組合せ的に作製し且つ光音響的分析方法により試験する方法及び装置

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Abstract

(57)【要約】 分離された２つ以上の部分内に少なくとも２つの個々の構成ブロックを有する基材を備える材料ライブラリーの個々の構成ブロックの有用な性質を決定する方法であって、（ｉｉ）分離された材料ライブラリーの基材の少なくとも２つの部分内に少なくとも１つの開始材料を導入し、各場合に、相応する構成ブロックの存在下、互いに分離された少なくとも２つの基材部分内で開始材料の化学的又は物理的或いは化学的及び物理的反応を行わせ、各場合に、１以上の反応生成物及び／又は開始材料を備える流出物を得ることと、（ｉｉｉ）１以上の反応生成物及び／又は開始材料から成る、（ｉｉ）に従って反応中に得られた流出物を分析することとを備える方法において、少なくとも１つの光音響信号を記録し且つ分析することにより流出物が分析される、方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、材料のライブラリーを組合せ的に作製し且つ光音響的分析方法によ
り該ライブラリーを試験する方法並びにこの方法を実施する装置に関する。
【０００２】 光音響的方法は、ガス、液体及び固体中の物質を分析するために既知である。
光音響の物理的効果は光エネルギを分子が供給し、その後、分子の弛緩により解
放される熱を検出することに基づくものであり、この分子の弛緩は計測装置内で
マイクロフォニック測定装置において圧力波として測定することができる。この
方法の広い適用可能性は分析物質を加熱し、従って、容積を変化させる極めて多
数の分子の非励起化方法に基づくものである。光音響的効果を測定する技術的な
手順は、その他の分析方法と比べて、比較的簡単であり、装置のコストも妥当で
ある。光音響的信号を決定する測定装置の必須の構成要素は励起光源と、光音響
的信号を記録する測定装置、好ましくは、マイクロフォンと、発生された信号を
分析し、必要であるならば、光源及び／又は測定装置を制御するデータ記録及び
分析装置とを備えている。
【０００３】 関係する従来技術に関して、１９９６年３５のアプライド オプティクス、第
２１号、第４０６５〜４０８３頁のＰ・レーモンド及び１９９７年３８のインフ
ラレッド フィジックスアンドテクノロジー、第４２３〜４３５頁のＡ・ボーレ
ンによる文献が参考となる。
【０００４】 光音響的効果を使用して、適当な測定装置及び現在既知の方法により、ガス及
び液体中の微量の物質でさえ数分の測定時間内でｐｐｍ範囲まで検出することが
できる。このように、光音響的方法は最も高感度で且つ迅速な光学的分析方法の
１つである（１９９５年３４のオプティカル・エンジニアリング、第７号、第１
９１６〜１９２２頁のＭ．Ｗ．シグリスト参照）。
【０００５】 一時期、組合せ的方法は材料研究分野における研究開発の重点目標であった。
これらの組合せ的な方法により、異なる又は同一の化学的化合物の可能な限り多
数のものを連続的に作製し、このように材料ライブラリーが確立され、次に、適
当な方法を使用してそれら化合物の有効な性質について研究する。磁気、電子、
電子磁気、光学、電子光学及び電子機械的性質等に加えて、組合せ的又は極く並
列的方法により作製されたかかる材料の触媒の性質もまた、研究開発の主題であ
る。この点に関して、国際出願第９９／４１００５号及び該出願に引用された従
来技術も参照される。この出版物は、並列の連続的なチャンネルを有することが
好ましい本体にて形成され、少なくともｎ個のチャンネルがｎ個の異なる不均一
触媒及び／又はその前駆体を保持し、ここでｎの値は２、好ましくは１０、特に
好ましくは１００、特に１０００、特に１０，０００である、不均一触媒及び／
又はその前駆体のアレイに関するものである。更に、この出版物は、かかるアレ
イを作製する方法及びかかるアレイ中の触媒の感度、選択性及び／又は長期間の
安定性を測定する方法に関するものである。
【０００６】 米国特許第４０９９９２３号には、不均一触媒を試験する実質的に自動化した
試験装置が記載されている。この記載された装置は、同一の開始材料の流れが管
の各々を通って流れる管束反応器から成っている。管の流出物中で、形成される
生成物は多数方向弁を介してガスクロマトグラフに流れ、そこで、目標生成物に
対する分析が行われる。説明された装置は比較的僅かな程度の並列化のみを提供
し、一例として６つの並列の管を有する装置が記載されている。勿論、原理上、
より多数の管とすることが考えられる。しかし、上述した実施の形態における全
てのガスは分析のため多数方向弁を介して流れ、このため、試料の連続的な分析
が行われるということは依然として問題である。より高程度の並列化が所望であ
るならば、このことは、更なる分析測定器を接続することで実現可能である。し
かし、これには、望ましくない程高額の資本コストが伴う。
【０００７】 国際出願第９８／１５９６９号及び米国特許第５ ９５９ ２９７号には、試
料を所定の位置にて採取し且つその試料を分析計測器に送る並進可能な毛管を使
用する材料ライブラリーの分析方法が記載されている。この場合にも、また、米
国特許第４ ０９９ ９２３号の場合と同一の難点がある、すなわち、並列化の
程度が分析能力を増すことによってのみ実現可能である、有限数の試料を連続的
に処理するという難点がある。材料ライブラリーから特に多数の構成ブロックを
試験するためには、この方法はまた、極めて適当ではない。
【０００８】 反応中に生じた熱を分析することにより比較的大きい材料ライブラリーを簡単
に試験することができる。国際出願第９７／３２２０８号及び国際出願第９８／
１５８１３号による場合、感熱型カメラを使用して、材料ライブラリーの全体を
その有用な性質に関して研究することができる。この方法の不利益な点は、基本
的に、感熱型カメラが放出される熱を介して分析物質の活性度のみを反映する点
である。多数の反応の場合、この情報は十分である（完全な酸化、完全な水和化
など）（特に、１９９８年のＷ．Ｆ．アンゲワンテ・ケミエの１１０、１９、ホ
ルズワース、Ａ．、シュミット、Ｈ．Ｗ．、メイヤー２７８８−２７９１；１９
９８年のアンゲワンテ・ケミエの１１０、１９、リーツ、Ｍ．Ｔ．、ベッカー、
Ｍ．Ｈ．、ホルズワース、Ａ．、２７９２−２７９５を参照）。その他の反応、
特に材料ライブラリーの構成ブロックの触媒の性質を評価するため炭化水素を部
分的に酸化させる場合、かかる形式の反応における構成ブロックの選択性はその
活性度よりも大きい役割を全体として果たすから、活性度に関する情報のみでは
十分ではない。
【０００９】 国際出願第９９／１９７２４号には、反応器の流出物中に存在するガスのイオ
ン化励起をイオンの発生点近くで反応器の出口に配置された１つ以上の電極によ
りイオン化した分子の検出と組み合わせることにより、反応器又は反応器アレイ
の流出物中の特定の生成物を選択的に並行して検出することを可能にする光学的
方法（ＲＥＭＰＩ）が記載されている。この方法により、触媒の活性度及び選択
性の双方を実際の使用状態に近い状態下にて試験することができる。しかし、こ
の方法は、物理的な分析方法に起因する不利益な点がある。この方法は少数の有
機分子が簡単に検出可能である特徴的なイオンを発生させる点で簡単である。し
かし、大多数の有機分子の場合、各場合、極めて同様のイオン分画分をこの方法
の典型的な状態下でレーザ光の作用により形成される。このことは、これら分子
の明確な検出を妨げ、また、個々の活性成分に対し活性度及び選択性のパラメー
タを明確に割り当てることを妨げる。この方法の更なる不利益な点は、比較的長
時間に亙って分析用電極を作動させた時、コーキングすなわちポリマーの形成、
従って、生成ガスによる電極の破壊を予想しなければならない点である。
【００１０】 上述した従来技術に鑑みて、本発明の背景となる目的は、材料ライブラリーの
個々の構成ブロックの有用な性質を決定する方法及び装置であって、かかる材料
ライブラリーの分析にて従来から使用される方法の不利益な点がなく、更に、有
用な性質、好ましくは、触媒性質に関する情報及びこの場合材料ライブラリーの
構成ブロックの活性度及び選択性に関する情報を簡単に且つ迅速に提供する方法
及び装置を提供することである。
【００１１】 上記及びその他の目的は以下の方法及び装置により実現される、すなわち、 互いに分離した少なくとも２つの部分内で少なくとも２つの個々の構成ブロッ
クを有する基材から成る材料ライブラリーの個々の構成ブロックの有用な性質を
決定する方法であって、 （ｉｉ）互いに分離した少なくとも２つの基材部分内の開始材料の化学的又
は物理的、或いは化学的及び物理的反応を行い得るように、何れの場合にも、相
応する構成ブロックの存在下にて互いに分離された材料ライブラリーの基材の少
なくとも２つ内に少なくとも１つの開始材料を導入し、各場合に、少なくとも１
つの反応生成物及び／又は開始材料から成る流出物を得ることと、 （ｉｉｉ）少なくとも１つの反応生成物及び／又は開始材料から成る（ｉｉ
）に従って反応中に得られた流出物を分析することとを備える方法において、 少なくとも１つの光音響的信号を記録し且つ分析することにより流出物が分析
されることと、 上述したステップに加えて、 互いに分離した少なくとも２つの異なる基材部分内で少なくとも２つの個々
の構成ブロックを有する基材から成る材料ライブラリーを確立する、先のステッ
プ（ｉ）を更に備えることを特徴とする方法、及び 上述した方法を実施する装置であって、 （１）互いに分離した少なくとも２つの異なる部分を有する基材を備える少
なくとも２つの個々の構成ブロックを保持する手段と、 （２）少なくとも１つの開始材料を導入する手段と、 （３）光音響的信号を検出し且つ分析する装置とを備える装置である。
【００１２】 本発明の目的に使用される「材料ライブラリー」という語は、互いから分離し
た少なくとも２つの基材内に配置された、少なくとも２つ、好ましくは１０、更
に好ましくは１００、特に１０００、更に好ましくは１００，０００の構成ブロ
ックから成る構造のものを意味するものとする。
【００１３】 「構成ブロック」という語は、互いに分離し且つ１つ以上の構成要素から成る
ことができる個々の基材部分内に配置された個々の画定されたユニットを意味す
るものとする。
【００１４】 「基材」という語は、原理上、平坦とし又はリセス部又はボア穴又はチャンネ
ルを備えることができる剛性又は略剛性の面を有する全ての装置を含むものとす
る。基材は、互いから分離した少なくとも２つの異なる部分内で少なくとも２つ
の個々の構成ブロックを互いから物理的に分離するのに適したものでなければな
らない。好ましくは、該基材は、並列状態に連続するチャンネルを備え、更に好
ましくは、管束反応器又は熱交換器を表わすものとする。個々の部分を互いに対
して幾何学的に配置することは、この場合にも自由に選ぶことができる。例えば
、これら部分は横列（実質的に一元的）、チェス盤パターン（実質的に二次元的
）又は円の形態（円形）の状態に配置することができる。基材が並列に連続する
チャンネルを有する場合、管束反応器又は熱交換器は互いに並列である多数の管
を有するものであることが好ましく、管の配置は、長手方向軸線に対して垂直な
断面積を考えたときに明確となる。この表面の結果、個々の管の断面が互いに隔
てられた異なる面積を反映することになる。この部分又は管は、例えば、円形の
断面を有する管としまた、異なる数の部分が互いにずらして配置されるように、
高密度のパッキング状態で存在するようにすることもできる。
【００１５】 基材という語は、多数（少なくとも２つ）の「部分」を有する立体物を意味す
るものとする。好ましくは、これらの部分は管であるが、例えば、スポットプレ
ートの形態にて平坦又は引込んだ基材の互いから物理的に分離した個々の部分を
表わすものとすることができる。好ましくは、これらの部分はチャンネルとして
形成される。このように、チャンネルは基材の２つの表面積を接続し且つ基材を
貫通して伸びている。好ましくは、これらチャンネルは実質的に、好ましくは完
全に互いに対して平行であるようにする。この場合の基材は１つ以上の材料にて
形成し且つ中実又は中空とすることができる。該基材は任意の適当な幾何学的形
状とすることができる。好ましくは、該基材はチャンネルの開口部の１つが各場
合に配置される、互いに対して平行な２つの面を有するようにする。チャンネル
は、この場合、これら面に対して垂直に伸びることが好ましい。この型式の基材
の一例は、チャンネルが２つの平行な面の間を伸びる平行四辺形又は円筒体であ
る。しかし、同様の多数の幾何学的形態とすることも考えられる。
【００１６】 「チャンネル」という語は、本体表面の上に存在する２つの開口部の間を基材
を通って伸びる接続部であって、例えば、流体が本体を貫通して流れるのを許容
する接続部を意味するものとする。この場合、チャンネルは所望の幾何学的形態
とすることができる。該チャンネルがチャンネルの長さに亙って変化可能である
断面積を有し又は好ましくは一定のチャンネル断面積を有することができる。こ
のチャンネル断面は、例えば、楕円形、円形又は多角形の隅部の間に直線状又は
曲がった接続部を有する多角形の外周を有することができる。円形又は等辺形の
多角形の断面であることが好ましい。好ましくは、本体の全てのチャンネルは同
一の幾何学的形態（断面積及び長さ）を有し且つ互いに対して平行に伸びるよう
にする。
【００１７】 「管束反応器」及び「熱交換器」という語は、管が任意の所望の断面を有する
ことができる、管の形態による多数のチャンネルを集合的に平行に配置したもの
を意味するものとする。該管は互いに対し一定の空間的関係に配置され且つ好ま
しくは互いに空間的に分離され、また、好ましくは全ての管を保持する殻体によ
り取り巻かれるようにする。この手段により、例えば、加熱又は冷却媒体を殻体
を通じて通し、全ての管が均一に加熱され又は冷却されるようにすることができ
る。
【００１８】 「中実な材料のブロック」という語は、例えば、ボア穴の形態によるチャンネ
ルを保持する固体材料の基材（一方、該基材は１つ以上の開始材料で形成するこ
とができる）を意味するものとする。チャンネル（ボア穴）の幾何学的形態は、
この場合、チャンネル全体を通じて上述したように、自由に選ぶことができる。
チャンネル（ボア穴）は穿孔により形成する必要は無く、例えば、中実な本体／
ブロックの成形中、例えば、有機及び／又は無機質成形組成物を押出し成形（例
えば、押出し成形中、適当なダイの幾何学的形態により）により開放したしたま
まにすることができる。管束反応器又は熱交換器と相違して、ブロック内のチャ
ンネル間の本体スペースは、常に、固体材料で充填されている。好ましくは、ブ
ロックは１つ以上の金属にて形成する。
【００１９】 「所定の」という語は、例えば、個々の管に対する例えば、結晶又は前駆体の
ような個々の構成ブロックの割り当て状態を記録し、その後、例えば、触媒のよ
うな個々の構成ブロックの活性度、選択性及び／又は長期間の安定性のような有
用な性質を決定し、所定の構成ブロックに対する所定の分析中、明確に割り当て
得るよにするときに後で呼出すことができるような仕方にて、例えば、触媒又は
触媒前駆体のような多数の異なる又は同一の構成ブロックが、例えば、管束反応
器又は熱交換器内に導入されることを意味する。好ましくは、構成ブロックはコ
ンピュータ制御の下作製し且つ異なる領域に分配し、その場合、触媒又は触媒前
駆体が導入される管束反応器のような構成ブロックの個々の組成及び基材内の部
分の位置をコンピュータに記憶させ後で呼出すことができるようにする。このよ
うに、「所定の」という語は、基材の部分間にて個々の構成ブロックを偶発的又
は不規則的な分配から識別する働きをする。
【００２０】 「光音響信号」という語は、１つ又は２つ以上の反応生成物及び／又は１つ又
は２つ以上の開始材料（分析物質）が光を吸収することに起因して発生される音
信号を含み、レーザであることが好ましい光源は時間と共に変調させる。この変
調は、例えば、連続的な波光信号を遮断し又は光源をパルス発振させることによ
り行うことができる。
【００２１】 それぞれの光音響信号は、音響的伝送時間を測定するか又は光源及び／又はマ
イクロフォンの走査動作に対し音信号を割り当てることの何れかで個々の構成ブ
ロック／部分に割り当てられる。
【００２２】 「分析物質」という語は、光音響信号によって分析される１つ又は２つ以上の
反応生成物及び／又は１つ又は２つ以上の開始材料を意味する。 このように、本発明は、基材が管束反応器又は熱交換器であり、領域が管であ
ることが好ましいチャンネルであり、又は、基材は好ましくはチャンネルである
領域を有する固体材料のブロックであることを特徴とする当該型式の方法に関す
る。
【００２３】 更に、少なくとも２つの個々の構成ブロックは、有用な性質を有することが好
ましく、また、不均一触媒及び／又はその前駆体であることが更に好ましく、ま
た、無機質不均一触媒及び／又はその前駆体であることが更に好ましく、特に、
固体の触媒又は支持された触媒及び／又はその前駆体とする。これらブロックは
、各場合にて触媒床、管壁被覆又は補助的な支持被覆として存在することが好ま
しい。本発明の内容において、個々の構成ブロックは、互いに同一又は異なるも
のとすることができる。ブロックが互いに異なる場合、反応中に選んだ反応状態
は同一又は異なるものとすることができ、構成ブロックが同一であるならば、反
応状態は個々の領域にて異なることが好ましい。
【００２４】 勿論、本明細書に記載し且つ主として不均一触媒系に関して以下に説明する着
想は、例えば、均質な触媒系、特に、有機金属系、例えば、薬理学的に活性な化
合物のような有機物質、ポリマー、特に、ポリマーで出来た組合せ的材料及び無
機質材料のような構成ブロックにも適用可能である。原理上、本発明の方法は、
１つ以上の成分を有する組成物のようなフォーミュレーションが製造され且つそ
の有用な性質に関して研究される全ての技術分野に適用可能である。材料の研究
以外の適用分野は、例えば、製薬、食品サプリメント、飼料及び化粧品の製造で
ある。
【００２５】
【ステップ（ｉ）】
材料ライブラリー又は該材料ライブラリー中に存在する個々の構成ブロックは
、全体として以下に説明するように作製することができ、この場合、その更なる
詳細に関しては、国際出願第９９／１９７２４号、同第９６／１１８７８号、同
第９９／４１００５号を参考として引用し本明細書に含めてある。以下の方法は
個々に説明することができる。
【００２６】 薄膜を施す方法、例えば、電子ビーム蒸着、スパッタリング、熱的蒸着、プラ
ズマ蒸着、分子ビームエピタキシ、ガス相からの蒸着、変調可能なレーザを使用
する蒸着、共析出及び含浸、例えば、上述したように各場合において、基材の部
分内に導入される多孔質二酸化ケイ素又はアルミニウム酸化物のような適当な支
持材料の含浸を含む。活性な成分は、活性な成分又はその１つ以上の適当な化合
物を含む溶液、懸濁液又はペーストを施すことにより付与することができる。使
用可能な支持体に関して何ら制限は無く、特に、参考として、多孔質及び単一体
支持体を挙げることができる。
【００２７】 更に、例えば、均質な触媒のような均質な構成ブロックを備える材料ライブラ
リーを作製することも可能である。この目的のため、例えば、有機金属又は無機
質金属化合物及び／又は例えば、酵素のような任意の所望の複雑な分子を例えば
、複数のチャンネルを有する適当なピペットのような適当な装置を使用すると共
に使用し、構成ブロックを互いに分離した相応する部分内に導入することができ
る。
【００２８】 特に、本発明に従って調査した材料ライブラリーは一例として本発明の内容に
使用することが好ましい無機質の不均一触媒及び／又はその前駆体に基づいて説
明する以下の方法により確立することができる。以下に説明する手順（ａ）乃至
（ｆ）の更なる詳細については、国際出願第９９／４１００５号を参照するとよ
い。
【００２９】 手順（ａ）は次のステップを含む。 ａ１）触媒及び／又は触媒前駆体中に存在する要素の溶液、エマルジョン及
び／又は分散剤及び／又は要素の化合物を作製し、適当であるならば、無機質の
支持材料を分散させるステップと、 ａ２）適当であるならば、接着促進剤、接着剤、粘度調整剤、ｐＨ調整剤及
び／又は固体の無機質支持体を溶液、エマルジョン及び／又は分散剤中に導入す
るステップと、 ａ３）基材のチャンネルを溶液、エマルジョン及び／又は分散剤で同時に又
は連続的に被覆し、この場合、所定の量の溶液、エマルジョン及び／又は分散剤
を各チャンネル中に導入し所定の組成物が得られるようにするステップと、 ａ４）適当であるならば、不活性ガス又は反応性ガスの存在又は不存在の状
態で被覆した本体を２０℃乃至１５００℃の範囲の温度に加熱し乾燥させ且つ適
当であるならば、触媒及び／又は触媒前駆体を焼結し又はか焼するステップ。
【００３０】 手順（ｂ）は次のステップを含む。 ｂ１）触媒及び／又は触媒前駆体中に存在する要素の溶液、エマルジョン及
び／又は分散剤及び／又は要素の化合物を作製し、適当であるならば、無機質の
支持材料を分散させるステップと、 ｂ２）適当であるならば、接着促進剤、接着剤、粘度調整剤、ｐＨ調整剤及
び／又は固体の無機質支持体を溶液、エマルジョン及び／又は分散剤中に導入す
るステップと、 ｂ３）基材のチャンネル内に存在する触媒支持体を溶液、エマルジョン及び
／又は分散剤で同時に又は連続的に被覆し、この場合、所定の量の溶液、エマル
ジョン及び／又は分散剤を各チャンネル中に導入し、触媒支持体上にて所定の組
成物が得られるようにするステップと、 ｂ４）適当であるならば、不活性ガス又は反応性ガスの存在又は不存在の状
態でチャンネル内の被覆した触媒支持体と共に、基材を２０℃乃至１５００℃の
範囲の温度に加熱し乾燥させ且つ適当であるならば、触媒及び／又は触媒前駆体
を焼結し又はか焼するステップ。
【００３１】 手順（ｃ）は次のステップを含む。 ｃ１）触媒及び／又は触媒前駆体中に存在する要素の溶液、エマルジョン及
び／又は分散剤及び／又は要素の化合物を作製し、適当であるならば、無機質の
支持材料を分散させるステップと、 ｃ２）並行して作動する１つ又は２つ以上の反応容器内で所定の量の溶液、
エマルジョン及び／又は分散剤及び適当であるならば析出促進剤を混合させるス
テップと、 ｃ３）適当であるならば、接着促進剤、接着剤、粘度調整剤、ｐＨ調整剤及
び／又は固体の無機質支持体を形成される混合体中に導入するステップと、 ｃ４）１つ以上の所定の基材チャンネルを混合体又は複数の混合体にて被覆
するステップと、 ｃ５）チャンネルが触媒組成物及び／又は各場合所定の触媒前駆体組成物に
て被覆される迄、他の基材のチャンネルに対しステップｃ２）乃至ｃ４）を繰り
返すステップと、 ｃ６）適当であるならば、不活性ガス又は反応性ガスの存在又は不存在の状
態で被覆した本体を２０℃乃至１５００℃の範囲の温度に加熱し乾燥させ且つ適
当であるならば、触媒及び／又は触媒前駆体を焼結し又はか焼するステップ。
【００３２】 この方法は、次のステップを含むことが好ましい。 ｃ１）触媒中に存在する要素を除いて、化学的要素の要素化合物の溶液、及
び適当であるならば、有機質の支持材料の分散剤を作製するステップと、 ｃ２）触媒中に存在する化学的要素の析出と並行して、作動する１つ又は２
つ以上の反応容器内で所定の量の溶液、エマルジョン及び／又は分散剤及び適当
であるならば析出促進剤を混合させるステップと、 ｃ３）適当であるならば、接着促進剤、接着剤、粘度調整剤、ｐＨ調整剤及
び／又は固体の無機質支持体を形成される懸濁液中に導入するステップと、 ｃ４）管束反応器又は熱交換器の１つ又は２つ以上の所定の管を懸濁液にて
被覆するステップと、 ｃ５）管が各場合に、予め設定した触媒組成物にて被覆される迄、管束反応
器又は熱交換器の異なる管に対しステップｃ２）乃至ｃ４）を繰り返すステップ
と、 ｃ６）不活性ガス又は反応性ガスの存在又は不存在の状態で被覆した管束反
応器又は熱交換器を２０℃乃至１５００℃の範囲の温度に加熱し乾燥させ且つ適
当であるならば、触媒を焼結し又はか焼するステップ。
【００３３】 手順（ｄ）は次のステップを含む。 ｄ１）触媒及び／又は触媒前駆体中に存在する化学的要素の溶液、エマルジ
ョン及び／又は分散剤及び／又は要素の化合物を作製し、適当であるならば、無
機質の支持材料を分散させるステップと ｄ２）並行して作動する１つ又は２つ以上の反応容器内で所定の量の溶液、
エマルジョン及び／又は分散剤及び適当であるならば析出促進剤を混合させるス
テップと、 ｄ３）適当であるならば、接着促進剤、接着剤、粘度調整剤、ｐＨ調整剤及
び／又は固体の無機質支持体を形成される混合体中に導入するステップと、 ｄ４）１つ以上の所定の基材のチャンネル内に存在する触媒支持体を混合体
又は１つ以上の混合体にて被覆するステップと、 ｄ５）基材のチャンネル内に存在する触媒支持体（好ましくは、その全て）
が、各場合に所定の触媒組成物及び／又は触媒前駆体にて被覆される迄、基材の
チャンネル内の他の（すなわち、全体として未被覆状態にある）触媒支持体に対
しステップｄ２）乃至ｄ４）を繰り返すステップと、 ｄ６）適当であるならば、不活性ガス又は反応性ガスの存在又は不存在の状
態でチャンネル内の被覆した触媒支持体と共に、基材を２０℃乃至１５００℃の
範囲の温度に加熱し乾燥させ且つ適当であるならば、触媒及び／又は触媒前駆体
を焼結し又はか焼するステップ。
【００３４】 チャンネル（例えば、内管）又は触媒支持体の内壁に対し化学又は物理又は機
械的前処理を行い又は接着剤層を付与することにより、被覆前に、基材又は触媒
支持体のチャンネル（例えば、管の内面）の接着性を向上させることができる。
このことは、特に、手順（ａ）、（ｃ）及びそれぞれ（ｂ）、（ｄ）に適用され
る。
【００３５】 手順（ｅ）は次のステップを含む。 ｅ１）所定の組成物を有する固体の触媒の形態にて異なる不均一触媒及び／
又はその前駆体を作製するステップと、 ｅ２）各場合、不均一触媒が落下しないよう固着される１つ以上の所定の基
材チャンネル内を所定の組成物を有する１つ以上の不均一触媒及び／又はその前
駆体にて充填するステップと、 ｅ３）適当であるならば、不活性ガス又は反応性ガスの存在又は不存在の状
態でチャンネル内に不均一触媒及び／又はその前駆体を保持する本体を２０℃乃
至１５００℃の範囲の温度に加熱し乾燥させ且つ適当であるならば、触媒及び／
又は触媒前駆体を焼結し又はか焼するステップ。
【００３６】 手順（ｆ）は次のステップを含む。 ｆ１）方法（ｂ）、（ｄ）にて上記に記載した方法に従って本体の外側にて
所定の支持された触媒を製造し得るように所定の触媒支持体を被覆し且つ適当で
あるならば加熱するステップと、 ｆ２）支持された触媒を所定の基材のチャンネル内に導入するステップと、 ｆ３）適当であるならば、不活性ガス又は反応性ガスの存在又は不存在の状
態で充填した基材を２０℃乃至１５００℃の範囲の温度まで加熱して乾燥させ、
適当であるならば、触媒を焼結し又はか焼するステップ。
【００３７】 好ましくは、この場合、支持された触媒の外形は、少なくとも基本的に、好ま
しくは略又は完全に本体内のチャンネルの内部の形状に相応するようにする。 上述した手順は、例えば、１９９７年ウェインハイムのＧ・エーテル、Ｈ・ク
ノージンガー、Ｊ・ウェイトカンプ編集者による「不均一触媒便覧」に記載され
ているように多数の触媒系を製造するのに適している。
【００３８】 本発明の（ｉ）による材料ライブラリーの設定に関する更なる詳細については
、国際出願第９９／４１００５号の「無機質不均一触媒アレイの製造」という章
を参照するとよい。この章には、無機質不均一触媒の材料ライブラリーの設定に
関して材料ライブラリー（「アレイ」と称される）の設定が詳細に記載されてい
る。更に、この国際出願第９９／４１００５号の章の内容を完全に参考として引
用し本出願の内容に含めてある。勿論、記載した内容は、例えば、有機金属系の
ような不均一触媒系、例えば、薬理学的に活性な化合物のような無機質物質、ポ
リマー、組合せ材料、特にポリマー及び無機質材料のポリマーのようなその他の
構成ブロックにも適用可能である。原理上、本発明の方法は、フォーミュレーシ
ョン、すなわち、１つ以上の成分を有する組成物が作製され且つその有用な性質
に関して分析される、あらゆる技術分野に適用可能である。材料の研究以外の適
用分野は、例えば、製薬、食品及び食品サプリメントの製造、飼料及び化粧品の
製造である。
【００３９】 このため、本発明は所定の触媒材料及び触媒組成物の有用な性質を決定するこ
とにのみ限定されるものではない。上述した混合体は、この場合、並行して又は
連続的に作製し且つ全体として、例えば、米国特許第５，４４９，７５４号に記
載されたようなインクジェット法により自動的なピペッタ又は分注ロボットを使
用し又は自動化したスパッタリング又は電解法によって作製することができる。
【００４０】 上述した手順（ａ）乃至（ｆ）に加えて、例えば組合せ的方法のような既知の
方法により所定の組成物を有する固体の触媒又は支持された触媒の形態の異なる
不均一触媒を作製し、各場合、好ましくは、管束反応器又は熱交換器の管、これ
ら反応器内に導入される管又は補助的な支持体である１つ以上の所定の部分をこ
れらの予め製造した不均一触媒の各々にて充填することも当然に可能である。
【００４１】
【ステップ（ｉｉ）】
少なくとも１つの反応生成物を含む流出物が得られるよう、ステップ（ｉｉ）
に従って、互いに分離した少なくとも２つの基材部分内で開始材料の化学的又は
物理的或いは化学的及び物理的反応を次のようにして行うことができる。
【００４２】 最初に、必要であるならば、触媒を基材中で作用させることができる。このこ
とは、不活性又は反応性ガスの存在下にて熱処理により又はその他の物理的及び
／又は化学的処理により行うことができる。次に、基材を所望の反応温度まで加
熱し、その後、個々の化合物又は２つ以上の化合物の混合体とすることができる
流体開始材料を１つ、複数又は全ての部分、好ましくは、基材のチャンネルを通
じて基材を貫通し又は基材に沿って通す。
【００４３】 １つ以上の反応剤から成る流体開始材料は、全体として、液体又は好ましくは
ガス状である。好ましくは、例えば、被覆した管束反応器の個々の部分、複数の
部分又は全ての部分、好ましくは、管に対し飽和、不飽和又は多数不飽和有機質
開始材料の１つ以上のガス混合体を並行して又は連続的に衝突させることで酸化
触媒を試験する。この場合にも挙げることができるのは、例えば、炭化水素、ア
ルコール、アルデヒド等、及び、例えば、空気、Ｏ2、Ｎ2Ｏ、ＮＯ、ＮＯ2、Ｏ3 のような酸素を含むガス及び／又は例えば、水素である。更に、例えば、窒素又
は貴ガスのような不活性ガスを存在してもよい。反応は、２０℃乃至１２００℃
、好ましくは、５０℃乃至８００℃、特に、８０℃乃至６００℃の範囲の温度に
て行われ、この場合、適当な装置によって、個々の、複数又は全ての部分からそ
れぞれのガス流を並行的に又は連続的に分離することが確実となる。
【００４４】 次に、少なくとも１つの反応生成物を含む、形成される流出物を基材の個々の
部分又は複数の部分から集めて、好ましくは別個に、連続的に又は好ましくは並
行的に分析し、分析結果が分析される。
【００４５】 各々がフラッシングガスによるフラッシングステップにて中断される複数の反
応は、また、同一又は異なる温度にて連続的に行い且つ分析することもできる。
勿論、異なる温度による同一の反応も可能である。
【００４６】 好ましくは、この方法の開始時、ライブラリー全体の集めた流出物は、反応が
少なくとも生じたかどうかを判定するために分析する。このようにして、例えば
、触媒作用のような任意の有用な性質を有するか否かに関して構成ブロックの群
を極めて迅速に分析することができる。勿論、「粗検査」を行った後、複数の構
成ブロックの群が材料ライブラリー中に存在するならば、何れの構成ブロックの
群が触媒作用を有するのかを再度決定し得るよう個々の構成ブロックの群を再度
共に分析することができる。
【００４７】 本発明は、自動化した生産を可能にし、また、例えば、化学的反応に関する不
均一触媒、特に、ガス相の反応、より特定的には、ガス相の炭化水素の酸素分子
による部分酸化（ガス相酸化）について大量検査のため触媒試験を行うことを可
能にするものである。
【００４８】 研究のため、適当な反応又は変換は、１９９７年、ウェインハイム、ウィリー
−ＶＣＨのＧ・エーテル、Ｈ・クノージンガー、Ｊ・ウェイトカンプ編集者によ
る「不均一触媒便覧」に記載されている。適当な反応の例は、主としてこの文献
の巻４、５に番号１、２、３、４で掲載されている。
【００４９】 適当な反応の例は、窒素酸化物の分解、アンモニアの合成、アンモニアの酸化
、硫化水素の硫黄への酸化、二酸化硫黄の酸化、メチルクロロシランの直接合成
、油精製、メタンの酸化結合、メタノール合成、一酸化炭素及び二酸化炭素の水
素化、メタノールの炭化水素への変換、触媒改質、触媒分解及び水分解、炭素の
ガス化及び液化、燃料電池、異質光触媒重合、エーテルの合成、特にＭＴＢＥ及
びＴＡＭＥ、異性化、アルキレーション、芳香族化、脱水素、水素化、ヒドロホ
ルミル化、選択的又は部分的酸化、アミノ化、ハロゲン化、求核的芳香族置換、
添加及び除去反応、二量化、オリゴマー化及びメタセシス、重合平衡、エナンチ
オ選択触媒作用及び生物触媒反応及び材料試験、この場合、特に、２つ又はそれ
以上の成分間の表面又は基材における相互作用、特に、複合的材料の相互作用の
決定である。
【００５０】 それぞれの部分から別個に得られたものであることが好ましい、少なくとも１
つの反応生成物及び／又は開始材料を含むそれぞれの流出物を除去することは、
それぞれの部分に気密に接続された装置を介して行われることが好ましい。挙げ
ることができるのは、特に、例えば、弁スイッチ及び可動の毛管システム（探知
装置）のような適当な流れ案内手段による標本採取である。個々の部分、複数の
部分又は全ての部分の個々の流出物は、この場合、別個に除去し且つ弁スイッチ
を介して別個に分析することができる。
【００５１】 例えば、コンピュータ制御式の機械的に可動の「探知装置」は、標本採取すべ
き流出物に対する探知線を備え、該線は実質的にそれぞれの部分の出口、その内
外又はその上方に自動的に配置され、次に、流出物を標本採取する。かかる「探
知装置」の構成に関する詳細は既に繰り返して上述した国際出願第９９／４１０
０５号から得ることもできる。
【００５２】 しかし、好ましくは、分析は「無ガス」のスペース内で行われるようにする。
基材の全体の流出物は、この場合、光で分析し、得られる光音響信号を基材の１
つ以上の部分／構成ブロックに割り当てる。
【００５３】
【ステップ（ｉｉｉ）】
ステップ（ｉｉ）に従って反応中に得られた流出物は、本発明に従って、少な
くとも１つの光音響信号を記録し且つ分析することにより分析される。原理上、
本発明に従って使用可能である光音響装置の基本的な条件は、以下の必須の特徴
に限定される。
【００５４】 １．反応生成物及び／又は開始材料中に配置された化学的化合物の光源励起に
よる分子振動、回転、電子的励起状態、化学化合物の化学反応又はこれら方法を
組み合わせること； ２．例えば、マイクロフォンのような圧力勾配変換器、気圧計のような圧力変
換器、又は例えば、超音波変換器のようなこれらの組合せ体のような、光音響信
号を記憶する少なくとも１つの測定装置； ３．発生された光音響信号を分析する少なくとも１つのデータ記録及び分析装
置； ４．適当であるならば、流出物がガス、液体又は固体状態で存在する場合、採
取装置、好ましくは、測定キュベットであるが、最も簡単な場合、無ガススペー
ス内で行うこともできる。
【００５５】 使用する励起光源は任意の単色光源とすることができる。特に、レーザ光、好
ましくは色々な波長のレーザ光、更に好ましくは変調可能なレーザ光、特に予め
設定可能なレーザ光、変調可能なＣＷレーザ、又は瞳系が設けられたＣＷレーザ
であり、中程度の赤外線範囲、すなわち１乃至２０ｍ-1の範囲の波長であること
が好ましい。特徴的な分子帯域に相応する波長にて作動するならば、使用する波
長に関して何ら制限はない。原理上、ガスレーザ、色素レーザ、固体状態レーザ
及び半導体レーザを使用することができる。レーザを使用することは、個々の周
波数、従って特徴的な分子振動を極めて正確に「サンプリング」することを許容
する高パワーの極めてコヒーレントな単色光源となるという利点がある。原理上
、流出物中に予想される化合物又はその吸収率に適合するレーザ光源を使用すれ
ば十分であるが、複数の異なる物質の吸収実験を行い得るように１つ以上の同調
可能なレーザを使用することが有用である。この作動モードは、使用される触媒
の変換率（活性度）及び触媒の選択性を決定することを可能にするのみならず、
特に、流出物中の複雑な製品混合体の場合、分子の異なる吸収帯域にて照射する
ことを可能にし、従って、所望の生成物／開始材料のものと重なり合う幾つかの
吸収帯域を有する副生成物から１つ又は２つ以上の所望の生成物及び／又は開始
材料を分離することも可能にする。
【００５６】 特に、次のレーザ装置は、本方法にて使用するのに適している。 例えば、光パラメトリック発振器を備えることが好ましいＮｄ−ＹＡＧレーザ
、例えば、ＣＯ2及びＣＯレーザ、ＨｅＮｅレーザのような同調可能なガスレー
ザ、特に好ましくは、１乃至２０ｍ-1の中程度の赤外線領域内で放出する色素レ
ーザのような、４３０乃至２０００ｎｍの範囲の波長範囲にて作動する固体状態
レーザである。
【００５７】 光、特に、レーザ光を変調させる必要がある。このことは、当該技術分野の当
業者に既知の仕方にて行うことができ、この場合、特に、次の方法／装置を挙げ
ることができる。
【００５８】 例えば、機械的な瞳、光学パラメトリック発振器のようなチョッパー装置、適
当なフィルタ／偏光フィルタ回路、適当な回転及び／又は振動ミラー装置又はレ
ーザパワーの電気的パワー変調装置である。しかし、これらの振幅変調方法に加
えて、吸収波長の内外に「移動」することにより、周波数を変調させることがで
きる。
【００５９】 本発明の内容において、レーザビームは、流出物に対して平行に又は垂直に又
は任意の角度にて発生することができる。 更に詳細には、１９９６年３５のアプライド・オプティクス、４０６５−４０
８５頁、１９９５年３４のオプティカル・エンジニアリング、１９１６−１９２
２頁、及び１９９７年、３８のインフラレッド・フィジックス・アンド・テクノ
ロジー、４２３−４３５頁を参照するとよい。これら文献の内容の全体を参考と
して引用し本明細書の一部に含めてある。
【００６０】 光音響信号は、本発明に従い１つ以上のマイクロフォンにより検出され、該マ
イクロフォンは、受信する音信号を電気信号に変換することができる。 全体として、次の手順に従うことができる。
【００６１】 １．マイクロフォン測定装置を使用して、キュベット又は自由な流出物中の信
号を記録すること； ２．例えば、ロックイン技術のような適当な増幅技術を使用して信号をろ波す
ること； ３．アナログ及び／又はデジタル分析エレクトロニクスを介して信号を分析す
ること； ４．適当であるならば、基準キュベット及び／又は自由な流出物及び／又は基
準部分及び／又はマイクロフォン基準測定装置内で発生された基準信号を使用し
て較正を行うことができる。
【００６２】 本発明によれば、各場合において、１つの部分当たり１つのマイクロフォンが
配置され、好ましくは、各場合において、１つ以上の部分当たり１つのマイクロ
フォンが配置され、特に、基材当たり（＝全ての部分当たり）１つのマイクロフ
ォンのみが配置されるような手順とする。
【００６３】 流出物を集め且つ測定キュベット内で分析することができる。共鳴型又は非共
鳴型キュベットを採用することができる。好ましくは、自由な流出物中の基材の
１つ以上の部分にて構成ブロックの有用な性質を分析し且つ連続的走査又は遷移
時間測定方法により決定する。
【００６４】 次に、得られたデータをデータ記録及び分析装置により分析する。 本発明は、再度、図面を参照しつつ、好ましい実施の形態に基づいて更に詳細
に説明する。
【００６５】 （少なくとも１つの測定キュベットを使用しての光音響信号の記録及び分析
（図１）） 各々が１つの触媒を備える複数の部分から成る反応器（４０）の流出物内には
、１つ以上の測定キュベット（４１）が配置された、その測定キュベット（４１
）の各々は、例えば、弁スイッチ又は探知装置のような適当な流れ案内手段によ
り１つの触媒に割り当てられる。これは、例えば、異なる又は同一の触媒がその
内部に存在する管内に管束反応器を使用することにより実現することができる。
流出物は、個々の管に適用し得るようにされた毛管によって測定キュベット（４
１）内に送ることができる。個々の毛管は、この場合、レーザビーム（１１）が
測定キュベット（４１）の反射端部の一端の穴を通じてレーザ（１０）によりビ
ームが発生されるような構造とすることができる。このビームは、測定キュベッ
ト（４１）の他端の反射端部（２１）にて反射され、キュベット（４１）の反射
端部（２１）は、ブルースター角度にて固定されることが好ましい。反射性被覆
は、キュベット（４１）内で内反射し、このため、信号は増幅される。感度を増
すために長いパスセルを使用することができる。キュベット（４１）は、この場
合、励起レーザ（１０）の適当なパルス周波数より、共鳴音波が形成され、その
結果、信号の強度が著しく増強されるような構造とされている。しかし、非共鳴
状態で作動することが可能である。共鳴音波が存在するとき、及び非共鳴音波が
存在するときの双方にて、マイクロフォン（３０）は、２つのミラー（２０、２
１）の間のビーム経路の中心でキュベット側壁に配置することが好ましいが、そ
の他の実施の形態において、例えば、この場合、マイクロフォン（３０）を非中
心位置に配置することも可能である。
【００６６】 反射端部（ミラー（２１））を有するキュベットを使用することにより、極め
て小さい、すなわち、ｐｐｂ範囲の目標分子の濃度を極めて稀釈状態で決定し得
るような仕方にて内部測定信号の増幅が行われる。かかるキュベットの配置の更
なる有利な点は、極めて正確に再現可能な量のガスがガス入口及びガス出口（４
２）からキュベットを通って流れ、その結果、例えば、キュベット内の分析物質
の速度及び濃度のような簡単な試験が可能となる点である。勿論、ガス入口を介
して流出物の流速又は吐出量を正確に設定することも可能である。
【００６７】 その結果、特に、所定の流量にて操作し且つ流出物中の生成物の濃度を正確に
決定することが可能であり、このことは、使用する触媒の選択性を正確に推定す
る上で極めて重要なことである。
【００６８】 （各場合、個々の反応チャンネルの出口の上方に１つの検出器／マイクロフ
ォンを有する実施の形態（図２）） この実施の形態において、触媒を保持するｎ個の多数の反応チャンネル（１、
２、３、…、ｎ）を有するｎ個のガス入口（４４）を備える反応器（４３）内に
１つのマイクロフォン（３１）が配置される。反応チャンネルは、この場合、レ
ーザの光ビーム（１２）が適当なミラー装置を介して全てのチャンネルの流出物
に沿って又は流出物を経て案内されるような仕方にて配置されている。１つのチ
ャンネルの流出物において、レーザのそれぞれの波長にて吸着する反応生成物が
現われるならば、その場合、反応チャンネルにて直接、熱に起因するガスの膨張
はマイクロフォン（３１）によって検出される。反応チャンネル、マイクロフォ
ン及び電子回路の配置は、この場合、音波の遷移時間の差から音パルスを個々の
チャンネルに明確に割り当てることが可能なような設計とされている。
【００６９】 光音響信号は、この場合、遷移時間の差を測定することを介してそれぞれの部
分／構成ブロックに割り当てられる。光源を介して切り換えられた作動信号は、
この場合、分析のために使用することができる。
【００７０】 （反応ガスが流れる多数の反応チャンネルの周り及び／又は下方及び／又は
上方への多数のマイクロフォンの配置；マイクロフォンの数は触媒の数以下（図
３）） この場合、個々の管内に受け入れ可能であり又は流れが通る又はその上を流れ
るプレートの下方の触媒の配置位置（４５）の周り及び／又は下方及び／又は上
方には、レーザ装置（１４）の周り及び／又は下方及び／又は上方に所定の数の
マイクロフォン（３２）が固定されており、この場合、マイクロフォン（３２）
は、配置位置（４５）内で触媒の位置に対して十分に画定された特定の位置を占
め、又は適当なモータ装置により基材の上方を移動可能なように配置されている
。レーザ光（１５）は、適当なミラー装置（２２）により配置位置（４５）の上
方を案内される。予想される生成物が光音響効果により１つの触媒の上方に現わ
れるならば、そのガスはこの点の上方で加熱される。次に、形成される音圧力は
配置位置（４５）の上方に配置された色々なマイクロフォン（３２）によって検
出される。しかし、マイクロフォン（３２）により信号が検出される時間は、常
に音波の遷移時間による差が生じる。遷移時間の差によって、適当な分析により
、目標分子がガス流に入る部分を確立することができる。このように、基材内の
構成ブロックの活性度及び選択性を決定し且つ音源すなわちそれぞれの部分／構
成ブロックの位置を決定することが可能である。
【００７１】 上述した平面状の二次元的基材の配置に加えて、その他の基材の配置も同様に
可能である。更に、個々の部分は、また、例えば、光源及び／又はマイクロフォ
ンによって走査することにより連続的に分析することも可能である。
【００７２】 （個々の部分の流出物の高度に一貫的な連続的分析のための円形基材内の中
心に光源及びマイクロフォンを配置すること（図４）） この実施の形態において、個々の部分（４６）の流出物は、回転型ミラー（２
３）の周りで円形に配置され、この回転型ミラーの隣り又はその上には、１つ以
上の好ましくは回転型のマイクロフォン（３３）が配置されている。レーザビー
ム（１６）は、部分（４６）の円形の配置に対し任意の角度、好ましくは、直角
にミラー（２３）に接続されている。レーザ光（１６）は、ミラー（２２）を介
して個々のチャンネルの流出物に偏向される。光音響信号は、可動であり且つ／
又は固定することができるように取り付けたマイクロフォン（３３）によって検
出される。上述した配置を介して、個々の部分／構成ブロック（４６）の高度に
一貫的な連続的分析が最小数のマイクロフォン（３３）にて可能となる。
【００７３】 上記に示唆したように、本発明の方法の内容において、多数の構成ブロック、
特に分析物質のその有用な性質に関して比較的簡単に且つ特に迅速に分析するこ
とが可能である。分析物質の場合、その相対的活性度及び選択性が主たるものと
なり、触媒の活性度は、信号の強さに比例して決定することができ、選択性は、
異なる吸収波長を介して決定することができる。
【００７４】 更に、本発明は、また次のものを備える、上述した方法を実施するための装置
にも関する。 （４）互いに分離した少なくとも２つの異なる部分を有する基材を備える少
なくとも２つの個々の構成ブロックを保持する手段と、 （５）少なくとも１つの開始材料を導入する手段と、 （６）光音響信号を検出し且つ分析する装置とである。
【００７５】 本発明の方法について特に、上述した説明に関して、この装置の特に好ましい
実施の形態を参照する。 更に、本発明は、材料ライブラリーの構成ブロックの有用な性質、特に、触媒
作用を有する構成ブロックの活性度、選択性及び／又は長期間の安定性を決定す
るための方法及び装置の使用方法にも関する。
【００７６】 本発明の方法は、上記に詳細に記載したステップ（ｉ）乃至（ｉｉｉ）の少な
くとも１つ、好ましくは、その全てが各場合に並行して行われるような仕方にて
実施され、その結果、当該方法は、１つの材料ライブラリーの構成ブロックの有
用な性質を特に迅速な仕方にて決定することを可能にする。例えば、ロボットの
ような自動化した装置を本発明の方法にて使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 共鳴又は非共鳴測定キュベットを使用して光音響信号を記録する測定装置の外
形配置に相応する図である。
【図２】 基材の部分当たり１つのマイクロフォンが配置され、無ガススペース内で流出
物の分析が行われる本発明の１つの実施の形態の図である。
【図３】 マイクロフォンの数が構成ブロック又は部分の数以下である本発明の１つの実
施の形態の図である。
【図４】 光音響信号の順序的な励起及び分析が行われる本発明の１つの実施の形態の図
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ， ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，Ｊ Ｐ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ， ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，Ｒ Ｏ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ， ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 シュンク，シュテファン・アンドレアス ドイツ連邦共和国69115 ハイデルベルク， カイゼルシュトラーセ 59 Ｆターム(参考） 2G047 AA01 BC00 CA04 GD02 GF06 2G059 AA05 BB01 BB04 BB08 DD12 EE16 GG01 GG08 HH01 HH02 HH06 JJ02 JJ13 JJ15 JJ24 KK08 MM05 MM09 MM10

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 互いに分離された少なくとも２つの部分内に少なくとも２つ
    の個々の構成ブロックを有する基材を備える材料ライブラリーの個々の構成ブロ
    ックの有用な性質を決定する方法であって、 （ｉｉ）互いに分離された材料ライブラリーの基材の少なくとも２つの部分内
    に少なくとも１つの開始材料を導入し、各場合に、相応する構成ブロックの存在
    下、互いに分離された少なくとも２つの基材部分内で開始材料の化学的又は物理
    的或いは化学的及び物理的反応を行わせ、各場合に、少なくとも１つの反応生成
    物及び／又は開始材料を備える流出物を得ることと、 （ｉｉｉ）少なくとも１つの反応生成物及び／又は開始材料から成る、（ｉｉ
    ）に従って反応中に得られた流出物を分析することとを備える方法において、 少なくとも１つの光音響信号を記録し且つ分析することにより流出物が分析さ
    れることを特徴とする、方法。
  2. 【請求項２】 請求項１による方法において、 （ｉ）互いに分離された基材の少なくとも２つの異なる部分内に少なくとも２
    つの個々の構成ブロックを有する基材を備える材料ライブラリーを確立する更な
    る事前のステップ（ｉ）を備える、方法。
  3. 【請求項３】 請求項１又は２による方法において、使用される光源が、時
    間的に変調された単色光、好ましくはレーザ光であり、光音響的信号を検出する
    ために少なくとも１つのマイクロフォンが使用されることを特徴とする、方法。
  4. 【請求項４】 請求項１乃至３による方法において、レーザ光が好ましくは
    パルス発振又はチョッピングにより周波数及び／又は振幅の点で変調されること
    を特徴とする、方法。
  5. 【請求項５】 請求項１乃至４による方法において、各場合にて、１つのマ
    イクロフォンが部分の各々の上方に配置され、好ましくは、各場合にて、１つの
    マイクロフォンが１つ以上の部分の上方に配置され、特に、基材当たり１つのマ
    イクロフォンのみが配置されることを特徴とする、方法。
  6. 【請求項６】 請求項１乃至５による方法において、ステップ（ｉ）乃至（
    ｉｉｉ）が、各場合にて、並行に且つ／又は連続的に実施されることを特徴とす
    る、方法。
  7. 【請求項７】 請求項１乃至６の何れか１つによる方法において、少なくと
    もステップ（ｉｉ）及び（ｉｉｉ）、好ましくは全てのステップ（ｉ）乃至（ｉ
    ｉｉ）が互いに並行に実施されることを特徴とする、方法。
  8. 【請求項８】 請求項１乃至７の何れか１つによる方法において、基材が管
    束反応器又は熱交換器であり、部分が、チャンネル、好ましくは管であり、又は
    基材が、領域、好ましくはチャンネルを有する中実な材料で出来たブロックであ
    ることを特徴とする、方法。
  9. 【請求項９】 請求項１乃至８の何れか１つによる方法において、少なくと
    も２つの個々の構成ブロックが触媒作用を有し、好ましくは、不均一触媒及び／
    又はその前駆体であり、更に好ましくは、無機質不均一触媒及び／又はその前駆
    体であり、特に、固体触媒又は支持された触媒及び／又はその前駆体であり、各
    場合にて、触媒床、管壁被覆又は補助的な支持被覆として存在することを特徴と
    する、方法。
  10. 【請求項１０】 請求項１乃至９の何れか１つによる方法において、反応が 窒素酸化物の分解、アンモニアの合成、アンモニアの酸化、硫化水素の硫黄へ
    の酸化、二酸化硫黄の酸化、メチルクロロシランの直接合成、油精製、メタンの
    酸化結合、メタノール合成、一酸化炭素及び二酸化炭素の水素化、メタノールの
    炭化水素への変換、触媒改質、触媒分解及び水分解、炭素のガス化及び液化、異
    質光触媒重合、エーテルの合成、特にＭＴＢＥ及びＴＡＭＥ、異性化、アルキレ
    ーション、芳香族化、脱水素、水素化、ヒドロホルミル化、選択的又は部分的酸
    化、アミノ化、ハロゲン化、求核的芳香族置換、添加及び除去反応、二量化、オ
    リゴマー化及びメタセシス、重合平衡、エナンチオ選択触媒作用及び生物触媒反
    応から選ばれる、方法。
  11. 【請求項１１】 請求項１及び３乃至１０による方法を実施する装置におい
    て、 （１）互いに分離された少なくとも２つの異なる部分を有する基材を備える少
    なくとも２つの個々の構成ブロックを保持する手段と、 （２）少なくとも１つの開始材料を導入する手段と、 （３）光音響信号を検出し且つ分析する装置とを備える、装置。
  12. 【請求項１２】 触媒作用を有する構成ブロックの活性度、選択性及び／又
    は長期間の安定性を決定する、請求項１乃至１０の何れか１つによる方法又は請
    求項１１による装置の使用方法。
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