JP2005521202A - 真空プラズマ発生器 - Google Patents

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Abstract

真空プラズマプロセスを用いて反応層を析出させるための真空プラズマ発生器(1)であって、高いパルス電力でも確実に動作するように使用可能であり、かつプラズマプロセスにおけるアーク放電をその大部分回避することのできる、真空プラズマ発生器が実現される。上記発生器(1)は、網電圧を整流するための網整流器(6)と、変換器出力電圧を調節および/または調整するためのDC−DC変換器(7)と、上記変換器(7)の後方に接続され、1〜500kHzの範囲のパルスを発生させるための半導体フルブリッジ回路(13)とから構成され、上記フルブリッジ回路(13)の中には、発生器出力のガルヴァーニ減結合をするための電位分離トランス(14)が接続される。

Description

この発明は、請求項1に従う、真空室内で工作物を加工するためのプラズマ放電を供給するための真空プラズマ発生器と、請求項12に従う、プラズマからの反応析出により層を作製する方法とに関するものである。
真空プロセスにおけるガス放電あるいはプラズマ放電を行なうための給電装置は、さまざまな態様によるものが既に公知となっている。当業界においてこのような給電装置は発生器とも称される。ここでは動作条件を良好に制御できることが重要事であるが、それは、プラズマ放電およびこれと関連したプラズマプロセスは、その性質上多大な要求を突きつけてくるものであるからである。印加される電圧、電流および放電電力の他にも、プラズマ内の閃絡(アークとも称される)における挙動や生じ得る短絡を極めて厳しく管理することが特に求められる。プラズマ放電の動作中にはこのような電弧放電すなわちアークがたびたび生じるため、特別の措置が必要となる。特にスパッタプロセスを用いて被覆をする際にこのような閃絡が起こって製品の品質に悪影響を及ぼすことがあり、または被覆そのものを不可能にしてしまうことすらある。このような問題が特に顕著に現われるのは、導電性の低い層や誘電層を形成しようとする場合である。上記層をたとえばマグネトロンスパッタ法により析出させる場合、いわゆる反応スパッタ法を採用することが好ましい。この場合、たとえばマグネトロン供給源のターゲットに負の直流電圧を与えていわゆるDCプラズマを生じさせ、これをたとえばアルゴンなどのキャリアガスで保持し、イオン化したアルゴン粒子によりその衝突プロセスを利用してターゲットに対しスパッタリングを行なう。このスパッタリングターゲットは金属すなわち導電性の材料で形成され、スパッタリングの際にはこれを酸素など追加的な反応ガスによって反応させ、これにより酸化層が析出できる。この際、周囲の表面さらにはターゲット自体が酸化層で覆われることによってアークの問題が生じてくる。不導体の被覆表面は直流スパッタリングプロセスの際に荷電するため不所望のアーク放電が生じる。
従来、この対策として、たとえばこのような電弧を検出し、それから発生器を短時間の間オフにしてから再びプラズマを上昇させていた。もう1つの解決策として、MHz範囲の高周波放電、kHz範囲の中周波放電またはこのようなAC電圧を重ねたものを直流ベースの放電に関して行なうことが公知である。さらに別の公知の方策としては、反応スパッタリングプロセスの際にDCパルスの発生器を用いてプラズマを供給している。パルス供給に含まれる交流電圧部分(AC部分とも称される)および/またはパルス休止によって、真空空間内で不所望の荷電を周期的に放電することができる。上記反応プロセスでの誘電層あるいは非導電層は比較的薄く、たとえばマイクロメータまたはそれ以下の範囲にあるため、周波数はkHz範囲の比較的低いもので十分である。このような直流電圧パルスの構成は単極パルス構成と称される。上記誘電層での放電プロセスをさらに促進するために、休止期間中に電極を供給部から切離すだけでなく、陽極あるいは素材に対して短絡させることが有益である。これにより放電プロセスに対して的を絞りながら有利な影響がもたらされる。放電プロセスのさらなる高速化を達成するために、休止期間において、すなわちターゲットに対して加速される負のパルスのアルゴンイオンがないときに、電圧を短時間だけ正へと切換えることにより、電子についてもっと大きな放電勾配を生じさせ放電プロセスをより一層高速化することもできる。ここでは既に二極パルスが採用されているが、これは好ましくは対称ではなく、かつ負のパルス時間面積は正のパルス時間面積よりも大きく、これによりスパッタリング速度を確実に増大させる。マグネトロンスパッタリング装置構成で典型的な放電電圧は数百Vの範囲、典型的には−400〜−800Vの範囲で動く。作業圧およびマグネトロン供給源の設計に応じて電圧の範囲はこれより大き
いことも小さいこともある。ここで誘電性の荷電の放電を速めるには、休止期間中に短時間だけ+数Vまたは+数十Vにすれば十分である。
さらには、2つの電極を陰極として動作させるという方策もまた公知となっており、この場合、これらは或るときには陰極に、また別のときには陽極に交互に切換えられる、すなわち二極性のパルス発生器によって動作させられる。この構成はツイン・マグネトロン(Twin-Mag)とも称されている。ここでは各々の電極は交互に或るときには陰極に、そして陽極になる。これは反応スパッタリングプロセスにおいて特に有利な構成である。公知の高周波制御のACプラズマ構成に対し、単極性あるいは二極性として動作する直流サイクルによるDC構成には高レートという利点がある。その他、複雑な反応プロセスがより良好に制御可能となる。現在のこの種の発生器は制御可能DC発生器として実現され、ここで特に切換網部分技術(直流変換器または英語で表わせばスイッチモード電源あるいはコンバータ構成としても知られる)が公知となっている。電子工学においては一般的なことであるが、この種の切換網部分は、まず交流電圧網たとえば3×400VでAC50Hzの三相網を一般的なやり方で整流して直流電圧を発生させるように構成される。ここで網から生成された直流電圧はたとえば550Vであり、この後で切換網部分あるいはいわゆるDC−DC変換器を用いて所望の電圧値へと変換する。基本的には、これを行なうために、直流電圧を半導体スイッチによって制御しながら分断し、トランスによって対応して高くトランスフォームする、または低くする。構成は一般に半導体スイッチによりたとえばパルス幅で制御可能であり、こうして可変の調節可能な出力電圧を生成することができる。当然のことながら、対応した所望の出力電圧、出力電流または出力電力へと構成を調整することもまた可能である。
このような切換網部分あるいはDC−DC変換器はさまざまな態様のものが公知となっており、現在では実施可能なものについて多くの変形形態が存在する。プラズマ供給のために単極性の出力パルスでプラズマ発生器を動作させるために上記のようなDC−DC変換器を直接利用することができる。ここで上記変換器は、スイッチトランジスタによって一次側で制御あるいはサイクル付けされ、対応したパルスの直流電圧を出力側で生じさせる。より大きな電力の場合、かつ二極性の出力パルスを生成させる場合には、トランジスタまたはサイリスタなどを有する半導体ブリッジ回路の採用が一般的となっている。ブリッジの一般的な使用法としては、ブリッジに与えられたDC電圧の極性を反転させることがある。その際、負荷あるいはプラズマ放電の区間は半導体ブリッジ分岐へ常に直接接続される。この公知の構成を実現するためにはかなりの手間がかかる。特に、高動作電圧とりわけ高電力の半導体の保護措置に関し、これは半導体のための特別の保護措置を必要とする。もう1つの問題は、閃絡または短絡の際に或る急速で過渡的な現象が生じ、このため電圧超過が誘導され電流ピークが高くなりすぎるため、敏感な出力半導体が破壊される可能性がさらに高くなることがある。反応プロセス、特に導電性の低い材料での作業、または高電力あるいは高パルス電力での絶縁層での作業が、特に規定されたパルス上昇時間のある場合に公知のパルス発生器により首尾よく行なわれる可能性は限られたものに過ぎなかった。
この発明は、先行技術に関する上述の問題の克服を課題としてなされたものである。特に、長期間の動作で高い電力に耐えると同時に、規定されたパルス挙動をプラズマに与えることのできる真空プラズマ発生器を実現することを課題としており、これによりまた所望の層特性を実現可能にするものである。すなわち、特定の所用の特性を有する層の析出は、プラズマのパルス供給と、これに伴いプラズマ放電挙動との態様に大きく依存することがわかった。
この発明に従い、上記課題は、請求項1に記載の真空プラズマ発生器および請求項12に記載の方法により解決される。従属請求項ではさらなる有利な実施の形態が画定される。
上記課題は、この発明に従い、真空室内で工作物を加工するためのプラズマ放電を供給するための出力部を有する真空プラズマ発生器が以下のように構成されることによって解決される。すなわち、交流電圧網への接続のための網接続部が設けられ、これはDC電圧を発生させる網整流器を含み、その後方に、変換器出力電圧を調節および/または調整するための制御入力部を有するDC−DC変換器が接続され、この変換器には制御下のフルブリッジ回路が接続され、このフルブリッジ回路は無電位の発生器出力部を有し、かつ変換器出力電圧を1〜500kHzのパルスへと変換し、上記ブリッジ回路の中には、発生器出力のガルヴァーニ減結合をするための電位分離トランスが接続される。
このブリッジ回路はスイッチトランジスタからなり、好ましくはいわゆるIGBTが採用される。前方に接続されたDC−DC変換器を介して、ブリッジ回路に供給された電圧を広範囲にわたり調節することが可能となる。このためには特にいわゆるサイクル型DC−DC変換器、すなわち切換網部分が好適であるとわかっており、これはバック・ブースト(buck-boost)変換器として実現されることが好ましい。そして、調節された出力電圧は入力電圧より小さいことも大きいこともある。したがって、後方に接続されたブリッジ回路は、パルス的な出力電圧の生成にのみ利用されることになる。これは単極性であってもよいが、好ましくは二極性である。この発明に従うと、プラズマ放電の区間はブリッジに直接接続されるのではなく、ブリッジの中に直接接続され浮遊の少ない実施形態として形成される分離トランスを介する。このトランスの主な役割は電圧を変換することではなく、電位分離をもたらすと同時にブリッジ内の敏感なスイッチ半導体に対する反作用を回避する、すなわちプラズマをブリッジ回路に対して減結合することである。したがってこのトランスの巻線比は最大で1:2であるのがよく、より好ましくは1:1.5未満である。このトランスの浮遊インダクタンスは50μH以下であるのがよく、10μH未満に抑えることが好ましい。これには巻線に関し特別の措置が必要である。ブリッジ回路の制御は、電子制御手段、特にマイクロプロセッサ制御装置で行なうのが有利であり、これによりパルス挙動の調節および/または調整が可能となる。したがって特に二極性のパルスの調節が可能であり、切換の頻度およびパルス占有率が調節可能である。その他、パルス期間およびパルス形状の調整にも影響を与えることが可能となる。曲線の形状に影響を与えるさらなる方策としては、前方に接続された変換器を対応して同調させながら変更あるいは制御することがある。
反応スパッタリング用途の場合、ここに記載の装置構成においてパルス間でパルス休止を調節でき、かつこのパルス休止においてトランスあるいはブリッジ回路を介して電極を短絡させることが重要である。これはブリッジによりトランスの一次側を短絡させることで行なわれる。
さらに、この発明に従う発生器構成によれば、変換器において複数個のブリッジを並列に動作させ、1個または複数個のトランスを介してこれらブリッジの出力部を一まとめにすることが可能となる。こうして、この発明に従う装置構成によれば、許容できないほどのパルス形状の歪みを生じさせることなく高いパルス電力をプラズマへ導き、こうしてプラズマ挙動および反応プロセスを管理することにより、析出層において特に明確な結晶の結果に達することが可能となる。これには実際また極めて高いパルス電力が必要であるが、これはこの発明の概念により初めて実現可能となり、しかも発生器についての敏感な半導体構成要素における破壊の心配がない。加えて、この発明に従う発生器によれば、装置構成を経済的に実現することが可能となる。
以下、概略的な図面を用いて例によりこの発明をより詳細に説明する。
図1は公知の発生器1の構造を概略的に示し、この発生器は通例の如く3×400VでAC50Hzの交流電圧網に対し入力部6aで接続されている。これは入力側の直流電圧網部分6,7を使用できる。ここで、ほとんどの用途において必要である給電網からの電位の分離は、直流電圧網部分のDC−DC変換器7内のトランスの場所でなされる。パルス的な単極性または二極性の出力電圧を発生させるために、公知の発生器は、コンデンサとしてここに示す直流電圧中間素子12から供給がなされるパルス出力段8を備える。場合によっては、これらパルス出力段8を空間的に別個のハウジングに入れて直流電圧網部分6,7から分離することもある。出力段8の主な構成要素はトランジスタ9および自走ダイオード10などの電気的スイッチである。さらなる保護のため回路内にはさらにインダクタンス11を挿入することが多い。二極性パルスを発生させるために出力段はブリッジ構造を備える。このブリッジはあらゆる公知の発生器において直接に出力部を形成する。すなわちここにおけるトランジスタは、2個の電極3で形成される負荷およびこれら電極で点火されるプラズマと真空室2内で直接電気的に接続される。
図2では、上記発生器についての好ましい応用例を概略的に示す。発生器1における両方の出力部26,26′は、真空室2の中に位置する電気絶縁された電極3の1つずつとそれぞれ接続される。電極3は好ましくはマグネトロン陰極である。図3では、好ましい例として、発生器1の出力部26,26′のうち1つについての時間tに依存する電圧モデルU4および電流モデルI5を示す。正の四角形の電圧パルスの各々の後に休止が生じ、この後それに続くパルスの電気的極性が逆転する。プラズマならびに電極3および発生器1を流れる電流Iは略三角形を描いて経過する。その理由は、パルスの初めに、特にプラズマ内に存在する電荷担体の数と、発生器の出力部に位置するインダクタンスたとえば配線インダクタンスや出力フィルタなどとにより、電流の急激な増加が妨げられるからである。一方の出力部はここに示すモデルに従うが、他方の出力部およびそのターゲット電極にはそれぞれ逆転した極性がある。こうして、プラズマを介して両電極間で常に電荷の交換が行なわれ、ターゲット表面上の電気的荷電を防ぐ。
図4で概略的に示すこの発明に従う装置構成は、工業的使用下で長期間にわたり、数百kWのピーク電力および1〜500kHzの範囲のパルス周波数でも障害なしに機能する発生器、または好ましくは5〜100kHzで機能する発生器を実現するために本質的なものである。この発生器は網接続部6aと、網交流電圧を直流電圧に変換するAC−DC網整流器6とを含む。一般的な三相網電圧である3×400V、AC50Hzでは、網整流器の出力部にはおよそ550Vの直流電圧が発生し、これをさらにコンデンサで平滑化してもよい。次にこの直流電圧をDC−DC変換器7に供給する。このDC−DC変換器7は供給された電圧よりも低いまたは高い直流電圧を達成することができる。この変換器7は、必要な低減および上昇設定特性を達成するための、好ましくはバック・ブースト変換器として形成される切換網部分からなる。このようなバック・ブースト変換器はたとえば、モハン、アンデランド、ロビンズ(Mohan, Undeland, Robbins)著、「電力電子工学(Power Electronics)」、ジョン・ワイリー・アンド・サンズ・インコーポレイテッド出版(Verlag John Wiley & Sons, Inc)、第2版、1995年、に記載されている。この技術によればさらに複数個の並列に動作させるバック・ブースト変換器を利用することが可能となる。これら変換器は好ましくはそれぞれ切換パルスに対して所定の位相だけ変位され、こうして後方に接続された中間素子コンデンサに生じるリプル電流負荷を低減させ、より低い容量値で切り抜ける。さらに、個々の変換器の負荷が分割される。実際上はこのような変換器4個を備える構成が好適であり、これらはそれぞれ4分の1の周期で変位されて切換えられる。ここで提案されるこの発明に従う変換器7の構造には、広く普及
し性能が保証されているIGBTモジュールをスイッチとして採用することできるという利点がある。IGBTモジュールは1200Vまでの電圧に対応できるものである。この回路構成では、既にDC−DC変換器7の領域で50kW超または数百kWですらあり得る必要電力ピークを容易に得ること可能となる。
DC−DC変換器7の出力部にはその後方に平滑化コンデンサとして中間素子コンデンサ12を接続することが有利である。こうして変換器7は、出力部で必要な動作電圧を利用可能となるように与え、さらに、対応する制御入力部7aを備えることが有利であり、これにより所望の電圧を調節または調整することができる。当然のことながら、出力部で測定される電流または電力を、これに対応する調整電子素子によって調整することもまた可能である。対応する制御電圧を再加工するためにはマイクロプロセッサ回路が好適であるとわかっている。変換器7の中間素子コンデンサ12の後方には、スイッチトランジスタ30′〜30""など4個の半導体スイッチからなるフルブリッジ回路13が接続される。このスイッチトランジスタもまたIGBTトランジスタであることが好ましい。用途によっては発生器の構成要素において完全に対称の出力部構造を設けることが有利であるため、両電極の対称的な電力制御を保証し、かつ電極電圧およびプラズマ電流の振動の傾向によりトランジスタの制御側に生じる擾乱を最小限に抑えるために、公知の発生器とは異なり、網からの電位分離に必要なトランス14を、ここに記載のブリッジ構成13における本質的な機能要素として発生器1の出力部に対して直接配置する。これが可能であるのは、ここでの用途において電極3同士の間の出力電圧が好ましい動作例では直流部分を有さない、すなわち出力電圧が電圧の0の点に関して対称に振動するからである。ブリッジ回路13の各スイッチトランジスタ30もまた、電子制御装置を用いて、好ましくはマイクロプロセッサ装置によって的を絞りながら制御される。
この発明に従う装置構成についてのさらなる好ましい実施例が図5に従うフルブリッジ13の回路構造であり、これは高い出力電力の他に高い出力周波数も可能にするものである。ここでは基本的に単一のDC−DC変換器出力部7において2個のフルブリッジを並列に動作させ、ここで両方のブリッジ回路を時間的に変位させて動作させることが好ましい。発生器1の出力部26,26′に二極性の電圧モデルを生じさせるために必要最小限の数のトランジスタが使用される回路を構成する際、出力周波数は個々のトランジスタの最高切換頻度で決まる。トランジスタの最高切換頻度、すなわちオンにするプロセス2つの間の最短時間は、一方ではオンおよびオフのプロセスによる熱負荷およびトランジスタのオン時間中の熱負荷が分解し、他方ではトランジスタのスイッチ回路内に電荷担体が再び分解するまで待たなければならない時間でその大半が占められる。この問題の解決策としては、用途によっては高い必要出力周波数および高いスイッチ電流のため、出力部での切換頻度を上昇させるために、1個だけでなく有利には2個以上のフルブリッジを採用している。原理的にはこれらフルブリッジ同士を並列接続して動作させかつ時間的に変位して切換えることにより、発生器において、個々のトランジスタがもたらすことになるよりも高い出力切換頻度を達成することができる。図5に従い、かつ図6のモデルに従ってトランジスタA〜Hをこれに伴う電流経路a〜hで制御することにより、個々のトランジスタA〜Hの切換頻度に対して発生器の出力部26,26′での電極3間における結果の出力周波数を倍増あるいは数倍にするという効果が得られる。
この措置により、用途による結果の出力周波数を、採用したトランジスタの達成可能な最高切換頻度よりも高くするという目標が実現される。図5および図6は、すべてのトランジスタの1切換サイクルについてのトランジスタA〜Hのスイッチ状態および結果の電流経過a〜hと、間隔を伴う結果の二極性出力パルスとを示す。これは発生器の出力電圧の2周期に対応する。区間aにてトランジスタA,Dがオンになり、電流が中間素子の正の極から流れ出てトランジスタAを通過してトランスの一次側を通り、トランジスタDを通過して中間素子コンデンサ12の負の極へ流れ込む。この相の間、たとえば正の極性が
発生器についての両方の出力部26,26′のうちの1つにある。次に区間bにてトランジスタDがオフになり、電流が分解してトランジスタCの自走ダイオードと、なおオンであるトランジスタAとを流れる。この後トランジスタAもまたオフになり、対角線上に配置されたトランジスタC,Bがともにオンになり、この後電流は先に述べたトランジスタ配置と逆方向にトランス14の一次側を通って流れ、発生器についての両方の出力部26,26′では逆の極性が生じる。図6で示すように、区間a〜h全体の経過中、発生器の出力部には電位の交替する周期が2つある。発生器の好ましい実施の形態では、安定した静的なプラズマを生成、あるいはアークがほぼ回避されるプラズマを生成させるために、出力部26,26′に接続された両方の電極3をパルス休止中に互いに短絡させる。ここに示す実施の形態では、パルス休止中に的を絞ってスイッチをオンに保つことで、一次側の電流を通して分解させる自走回路をもたらす。こうして電極をトランス14の二次側を介して短絡させる。
上述の回路では単独のトランス14が使用され、上記複数のブリッジ回路が一次側でトランス14へ接続されている。図7に示すように、2個のトランジスタフルブリッジ13a,13bまたは数個のフルブリッジへさらなる電力分配および対称化を可能にするために、各々のフルブリッジ13a,13bに対し、それぞれについてのトランス14を割当てる。個々のトランス14a,14bは二次側で並列接続されて発生器の出力部26,26′へ導かれ、ここで両方の電極3を接続することができる。
図7の例に対してさらにブリッジを並列接続すれば、出力電力が大幅に上昇して所望のように50kHzを上回るため有利であるが、それはこれにより個々のトランジスタでの電流負荷をさらに低減させることができるからである。このような構造を図8で例示し、ここでは4個のこのようなブリッジ回路13a〜13dが使用されている。減結合を良好にするために、この例では、各々のブリッジにつきそれぞれ1個のトランス14a〜14dが設けられ、二次側で出力部に一緒に接続される。上述のようにただ1個のトランス14を用いることもまた可能である。
周波数範囲が1〜50kHzの場合、IGBTをスイッチとして用いることが有利であるが、それはIGBTが従来技術による2個のブリッジの並列接続で十分に高い電流を切換可能だからである。50〜500kHzの周波数範囲を達成するためには、IGBTの代わりに、切換速度のより速いいわゆるMOSFETを採用するのがよい。MOSFETを使用した場合の欠点は、これが切換可能な電流が小さいため、複数のMOSFETを並列接続しなければならないことである。また、パルス・オン期間を変更せずに切換頻度を増加、すなわち休止時間を減少させることは、さらなるブリッジを追加し図5で既に述べたように交替させながら制御することによっても達成可能である。
この発明に従う装置構成の機能においてはトランス14が主たる役割を果たしている。必要な挙動を達成することができるには、トランス14の浮遊インダクタンスを最低限に抑えることが必須である。トランス14の設計では、この浮遊インダクタンスがいずれの場合でも50μH未満またはより好ましくは10μH未満であることが求められる。このためには巻線比を小さくする必要があるが、ここに記載の発生器の概念はこれを可能にするものである。巻線比は可能な限り1:2以下がよく、より好ましくは1:1.5未満である。ここにおける周波数での核材料27はフェライトから作製され、必要な核体積に達するよう複数個の核27から形成される。動作周波数が25〜50kHzであり、換算された電力が50kWであるこの発明の発生器構成の典型的な一実施例では、以下のようなトランスの実施形態が実現された。
核27はフェライト材料からなり、9個の小片が並んでE核ペア80/38/20として配置された。
ここにおける巻線の巻線比は8:9巻きであった。一次側電圧は0〜725V(振幅)、一次側電流は0〜170アンペア(振幅)で変換器7により調節可能であり、電流の整流中間値は0〜36アンペアであった。銅の抵抗は一次側において100℃でおよそ7mΩであり、二次側において100℃でおよそ15mΩであり、浮遊インダクタンスは一次側で測っておよそ2μHに対応した。小さな浮遊を達成するために、二次巻線23の巻線窓の中に2つの並列接続した一次巻線21,22を対称に配置、すなわち入れ子状にした。一次側と二次側との間で場合により生じる誘電電流は、上記巻線間に位置し絶縁箔25間に位置する遮蔽箔24から導き出されるものである。このトランス巻線の実施形態を図9で断面図として示す。
連続する2パルス間の休止時間は通常数μsの範囲内にあるが、最小0.5μsまで短縮可能である。トランジスタが再び開かれるまでに、スイッチトランジスタ間で生じ得る短絡を回避するために上記時間だけは待つことが求められる。
公知のように、プラズマの点火に必要な電圧増加は、発生器だけで追加の措置なしにもたらすことのできないものである。追加のプラズマ点火手段を用いるか、または発生器の出力部にLC部材を配置するもしくは寄生構成として形成するかして、形成された振動回路において共振電圧上昇を介してスタートアップ時の点火電圧に達することができる。点火が済めばプラズマは追加の措置なしでパルス休止中でも燃焼し続ける。上述のように、この発明に従う発生器は、真空スパッタリングプロセスを用いた反応層の作製に特に適したものである。特に、導電性の低い層または誘電層を金属製のターゲットから反応によりスパッタリングで形成しようとする場合、ここに記載の発生器により、或る製造条件下で高品質の層を実現することができる。この発生器は特に、特殊な結晶層特性が要求される反応用途に適している。これは特にSiO2、ZrO2およびAl23などの材料に該当する。さまざまな結晶の変態で生じ得るAl23の場合に特に、この発明の発生器により、的を絞りつつ好ましい結晶変態を可能にするプロセスの実行を実現することが可能となる。特に、摩耗保護用途における硬材料層の用途、すなわち硬度が2200HKを上回る特別な硬い層が必要である用途の場合に、この発明に従う発生器の採用が有利である。ここに記載の発生器を用いることにより、真空被覆装置内でマグネトロンスパッタリングを用いて結晶質の酸化アルミニウムを的を絞りながら析出することができた。被覆装置としては、リヒテンシュタイン国のバルツェルス(Balzers)社製BAI 1200の名称の商用の装置(米国特許第5,709,784号)が使用された。図10に、使用された装置構成の断面図を概略的に示す。2つの矩形のマグネトロン陰極3,3′が使用され、ターゲットは高純度99.9995%のアルミニウムからなり、表面積はそれぞれ430mm2であった。両方のマグネトロンスパッタ源3,3′はフランジ上で互いの近くに並んで配置されており、それぞれ15°の角度で互いの方へ傾斜された。ここで両方の陰極は電気絶縁して取付けられ、発生器についての両方の出力部26,26′に接続された。このようにして、その都度上記ターゲットのうち一方を陰極に切換え、同じ時間区間にて他方のターゲットを陽極に切換えた。発生器の電気的実施形態に対応してパルス休止中に両方の陰極を互いに対して電気的に短絡させた。この発生器の実施例で実現された典型的な値を一覧として表1で再度概括的に示した。ここでは比較例としてこのプロセス技術について実際に実現可能な値も併せて示す。
層の堆積前に或る特性曲線をまず記録した。この特性曲線は、750Vで一定に保たれたターゲット電圧および42kHzの電流交替周波数にて、パルス時間および休止時間がそれぞれ6μsである場合のターゲット電流[A]を示すものである。このターゲット電流とは、アルゴン・酸素ガス混合物中の酸素の割合の関数として1パルス時間区間中にその都度陰極を流れる最大電流である。図11に示すこの特性曲線において、ターゲットが酸化層で顕著に覆われるのはガス混合物内の酸素の割合がどれほどになってからなのかを
[sccm]でのO2で示し、酸素の割合が高い場合におけるa)金属状態、b)過渡状態、c)酸化状態、の各領域を区分している。詳細には、この特性曲線は、使用された発生器の電気的実施形態および選択されたパラメータ(たとえば出力インピーダンス、電圧、周波数、幾何学的な装置構造、ガスの引込みの態様、陰極の後方の磁場、圧力など)に依存する。化学量論的な酸化層を析出するためには、プロセスの実行は少なくとも過渡領域でなされる必要がある。すなわち、酸素の流れが少なくとも、ターゲットの表面が酸化層で覆われ始めるほど高いものである必要がある。ここから、純粋な金属状態と比較して、発生された酸化物二次電子数がより大きいことによりターゲット電流が上昇する。この場合、酸化層を析出させるためにPIT調整器を用いて酸素の流れを或る値となるよう調整し、ターゲット表面上での酸化の程度に基づき電流値が50アンペアとなるようにした。このような反応マグネトロンプロセスの場合、アルゴン・酸素混合物の全圧力は10-3〜数10-2mバールの範囲内にあるのが典型的である。
ガンマ相で結晶化される層の被覆は、温度約550℃、アルゴン・酸素流れ比およそ7:1、および全圧力およそ2.5*10-3mバールで行なわれた。被覆中には基板は両方の陰極の前方において中心から13cmの間隔tをあけて位置した。必要な温度に達するには公知の態様で基板加熱器31が使用可能である。上記装置においては、基板すなわち工作物の前加工のために、たとえば層固着の改良を目的としてエッチング手段32を使用してもよい。これに加えてさらに、被覆供給源、たとえばアーク気化源34および/またはマグネトロン・スパッタ源を用いて固着層を析出させることも可能である。その他層の特性に影響を与えるあるいはこれを制御する方策としては、基板バイアス33、好ましくはたとえば50kHzおよび数KWの動作電力でパルス化されたものを使用することが挙げられる。
図12は、ガンマ相で結晶化される層に受入れられたレントゲン回折スペクトルを示す。[400]および[440]面で回折した放射のピークが45.9°および67.1°にて現れていることが明瞭に認められる。層の硬度はおよそ2400HKであり、ガンマAl23層について公開されている期待値に対応している。表2は層の堆積にそれぞれ用いられたパラメータを示す。このように、摩耗保護用途において、ガンマ相およびアルファ相で結晶化されるAl23あるいは(AlMe)xy、特に(AlCr)xyおよび(AlFe)xyを高い値で析出させることができた。表3では、Al23のガンマ相およびアルファ相の析出が可能である全体の領域および好ましい領域が示してある。このプロセスは酸化領域で、すなわち比較的高いO2流れあるいは分圧で行なわれなければならないため、ターゲット上のスパッタリングトレンチの外側の領域で酸化が生じ、ここでターゲット表面上での局所的荷電が生じる。このような荷電があると適切なプロセスの実行が不可能となるおそれがある。しかしこの発明に従う発生器であれば、この荷電を分解して一定のプロセス条件を確保することが可能である。その他、強い放電の際にこれを短期間消去することもでき、かつここでプロセスを大きく乱したりまたは発生器を破壊することがない。ここではなおプロセスの実行中におよそ50アンペアの最大電流が生じ、極端な状況下では50kHzの周波数で300アンペアを上回る。
Figure 2005521202
こうして、この発明に従う発生器により、400〜600℃の温度範囲内でガンマ相において酸化アルミニウムを高い信頼性で析出することができた。ガンマAl23の採用は硬材料の用途で特に有利であるが、それは、HSSなどさまざまな鋼の誘因温度をも下回る比較的低い温度においても鋼基板に悪影響を与えることなく鋼体を被覆することができるからである。さらに、この発明の発生器ではアルファAl23の析出も可能であったが、その場合の温度は600〜800℃の範囲と比較的高くなる。このように品質および硬度の高いAl23層が析出可能となったことにより、硬材料の分野で新たな用途が開ける可能性がある。その他、この発明に従う発生器を採用すれば、この分野だけでなく、特に敏感な反応プロセスの実現が求められるあらゆる分野で成功が見込まれる。
先行技術に従う二極性パルス発生器を示す図である。 発生器を伴う原理的な電極構成を示す図である。 二極性パルス構成の典型的な電圧および電流の経過を示す図である。 この発明に従う発生器構成を示す図である。 この発明に従うブリッジ2個を含むブリッジ回路を示す図である。 図5の構成の各スイッチ状態を示す図である。 この発明に従う、フルブリッジ2個およびトランス2個を含む装置構成を示す図である。 この発明に従う、フルブリッジ4個およびトランス4個を含む発生器を示す図である。 トランスを巻線構造とともに示す断面図である。 発生器を伴う被覆装置の略断面図である。 この発明に従う、Al23を析出する反応スパッタリングプロセスについてのターゲット電流・酸素流れの特性曲線を示す図である。 ガンマ構造でのAl23層についてのレントゲン屈曲スペクトルを示す図である。

Claims (20)

  1. 真空室内で工作物を加工するためのプラズマ放電を供給するための出力部(26,26′)を有する真空プラズマ発生器であって、
    交流電圧網に接続するための網接続部(6a)と、
    網整流器(6)と、
    網整流器(6)に接続され、変換器出力電圧を調節および/または調整するための制御入力部(7a)を有する変換器(7)と、
    変換器出力部(7)に接続され、無電位の発生器出力部(26,26′)を有する制御下のフルブリッジ回路(13)とを備え、フルブリッジ回路(13)が変換器出力電圧を1〜500kHzのパルスへ変換し、ブリッジ回路(13)には電位を分離するトランス(14)が挿入されて発生器出力部(26,26′)のガルヴァーニ減結合をする、発生器。
  2. トランス(14)を有するブリッジ回路(13)の電圧巻線比が最大1:2、好ましくは最大1:1.5であることを特徴とする、請求項1に記載の発生器。
  3. トランス(14)が、50μH未満の、好ましくは10μH未満の浮遊インダクタンス(16,17)を有することを特徴とする、請求項1または請求項2に記載の発生器。
  4. 変換器(7)がサイクル式変換器であり、好ましくは、出力電圧を入力電圧より小さくも大きくもなるように調節するためのバック・ブースト変換器であることを特徴とする、請求項1から請求項3のいずれかに記載の発生器。
  5. ブリッジ回路(13)が二極性パルスを発生させることを特徴とする、請求項1から請求項4のいずれかに記載の発生器。
  6. ブリッジ回路(13)が、切換頻度、パルス占有率、パルス期間などのパルス挙動を選択的に調節および/または調整しかつパルス曲線形状を調節するための制御手段を有することを特徴とする、請求項1から請求項5のいずれかに記載の発生器。
  7. ブリッジ回路(13)が連続するパルス同士の間にパルス休止を形成することを特徴とする、請求項1から請求項6のいずれかに記載の発生器。
  8. ブリッジ回路(13)がパルス休止においてトランス(14)を一次側で短絡させることを特徴とする、請求項7に記載の発生器。
  9. 変換器(7)の後方に少なくとも2個のブリッジ回路(13)が接続されることを特徴とする、請求項1から請求項8のいずれかに記載の発生器。
  10. 変換器(7)の後方に4個のブリッジ回路が接続されることを特徴とする、請求項9に記載の発生器。
  11. 各々のブリッジ回路(13)にトランス(14)が関連付けられ、トランス(14)の二次側が並列接続されることを特徴とする、請求項9または請求項10に記載の発生器。
  12. ブリッジ回路(13)が位相変位されて接続されることを特徴とする、請求項9から請求項11のいずれかに記載の発生器。
  13. プラズマからの反応析出により層を作製する方法であって、プラズマを請求項1から請
    求項12のいずれかに記載の真空プラズマ流れ供給部で動作させることを特徴とする、方法。
  14. 発生器出力部(26,26′)が2つの析出電極(3)に接続されることを特徴とする、請求項13に記載の方法。
  15. 誘電層を反応析出させることを特徴とする、請求項13または請求項14に記載の方法。
  16. 層をスパッタリングで、特にマグネトロンスパッタリングで析出させることを特徴とする、請求項13から請求項15のいずれかに記載の方法。
  17. 層が硬材料層、特に反応析出金属酸化層Mexyであることを特徴とする、請求項13から請求項16のいずれかに記載の方法。
  18. 硬材料層がAl23層であることを特徴とする、請求項17に記載の方法。
  19. 硬材料層が混合酸化物、たとえば(AlMe)xy、好ましくは(AlCr)xyおよび/または(AlFe)xyであることを特徴とする、請求項17または請求項18に記載の方法。
  20. 層の結晶構造が本質的にはアルファ相および/またはガンマ相を有することを特徴とし、ここでガンマ相が好ましい、請求項13から請求項19のいずれかに記載の方法。
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