JP2005514499A - 二重供与体触媒系を用いる気相オレフィン重合 - Google Patents
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Abstract
Description
一般に、本発明の実施に用いられる好ましい反応器システムは、撹拌型水平方向配置ピストン流れ反応容器を含み、この反応容器にはオレフィンモノマー及び触媒成分を添加することができ、且つ形成するポリマー粒子の床を含み、このポリマー粒子は機械的撹拌装置により撹拌される。所与の容積を有する反応器のピストン流れ特性は、D(直径)に対するL(長さ)比を増加することにより改良される。よって、ピストン流れ反応容器は、L:D比が少なくとも2:1であり、より好ましくは約3:1〜約6:1である筒状水平方向サブ流動気相反応器であることがより好ましい。
を有するシランが第1の触媒注入ポイントに注入され、一方、式:
を有するシランが第2の触媒注入ポイントに注入される。第1のシランに対する好ましいR基はエチル基であり、第2のシランに対する好ましいR基はメチル基である。
ヘキサン中1.5wt%スラリーとして、液体プロピレンフラッシュ触媒添加ノズルを通して、チタン含有触媒を反応器に導入した。フロントドナーTEOS及びヘキサン中TEA20%の混合物を、Al/Si比6及びTable 1に示すAl/Mgモル比にて、液体プロピレンフラッシュ助触媒添加ノズルを通して、個別に反応器に供給した。後者のノズルは、一般に、実施例C-2、C-3及び実施例1に対する触媒注入ポートの近くで、実施例C-1及びC-4に対する触媒注入ポートから下流側に反応器総長さの典型的には約20%未満、好ましくは約10%未満の短い距離で軸方向に位置づけられていた。
2種の供与体系を用いて製造されたホモポリマー(実施例1)に対するMFR及びMw/Mn値を考慮すると、本発明の改良されたプロセスは、高いメルトフローレート(MFR)を有するホモポリマーを提供することがわかる。さらに、実施例1及び実験C-1のホモポリマーは実質的に同じMFRを有するが、実施例1のホモポリマーに対する分子量分布(Mw/Mn)は、水素レベルの増加を必要とせずに、顕著に広くなっていた。
本発明のプロセスは、実施例2に示すように、逐次的反応器に関して用いられる場合には、さらなる供与体及び潜在的な追加の触媒を第2の反応器に選択されたポイントにて注入することにより、及び第1の反応器内で用いられたものとは異なる第2の反応器内での水素/モノマー比率を維持することにより、さらに変性され得ることは理解されるであろう。これらの更なる変性は、重要な製造物パラメータ、特に得られるホモポリマー又はコポリマー又はICP樹脂のMFR、Mw/Mn及び立体規則度を高度に制御する技工を提供するであろう。
Claims (10)
- 少なくとも1種のオレフィンモノマーが、マグネシウムハライド担持チタン含有成分と、有機アルミニウム成分と、少なくとも1種の外部電子供与体成分とを含む触媒系と接触し、該触媒系成分はピストン流れ反応器に沿って軸方向に位置づけられた注入ポイントから添加される、ピストン流れ反応器内でのオレフィン重合のための気相プロセスであって、
担持遷移金属含有成分に対する注入ポイントに軸方向に近接する注入ポイントにて、第1の外部供与体成分を反応器に添加する工程と、
該第1の外部供与体成分に対する注入ポイントから軸方向に下流側で、少なくとも1種の第2の外部供与体成分を該反応器に添加する工程と、
を備えるプロセス。 - 前記第1の外部電子供与体化合物及び第2の外部電子供与体化合物は、テトラエトキシシラン、ジシクロペンチルジメトキシシラン、ジイソプロピルジメトキシシラン、ジイソブチルジメトキシシラン、イソブチルイソプロピルジメトキシシラン、ジ−tert−ブチルジメトキシシラン、n−プロピルトリエトキシシラン、イソプロピルトリエトキシシラン、及びオクチルトリエトキシシランからなる群より選択される、請求項2に記載のプロセス。
- 前記第1の外部電子供与体はテトラエトキシシランであり、前記第2の外部電子供与体はジシクロペンチルジメトキシシラン、ジイソプロピルジメトキシシラン、ジイソブチルジメトキシシラン又はイソブチルイソプロピルジメトキシシランである、請求項1に記載のプロセス。
- 少なくとも1種のオレフィンモノマーが、マグネシウムハライド担持チタン含有成分と、有機アルミニウム成分と、少なくとも1種の外部シリコン含有電子供与体成分とを含む触媒系と接触し、該触媒系成分はピストン流れ反応器に沿って軸方向に位置づけられた注入ポイントから添加される、筒状水平サブ流動撹拌床ピストン流れ反応器内でのオレフィン重合のための気相プロセスであって、
担持遷移金属含有成分のための注入ポイントに軸方向に近接する注入ポイントにて、第1の外部供与体成分を反応器に添加する工程と、
第1の外部供与体成分に対する注入ポイントから軸方向下流側に反応器の長さの少なくとも25%にて、第1の電子供与体よりも立体規則性である少なくとも1種の第2の外部供与体成分を反応器に添加する工程と、
を含むプロセス。 - 前記第1の外部電子供与体はテトラエトキシシランであり、前記第2の外部電子供与体はジシクロペンチルジメトキシシラン、ジイソプロピルジメトキシシラン、ジイソブチルジメトキシシラン又はイソブチルイソプロピルジメトキシシランである、請求項5に記載のプロセス。
- 前記第2の外部供与体成分の注入ポイントは、前記第1の外部供与体成分の注入ポイントから下流側に反応器の長さの少なくとも25%の位置にある、請求項1〜6のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記第2の外部供与体成分の注入ポイントは、前記第1の外部供与体成分の注入ポイントから下流側に、反応器の長さの25%〜75%の間にある、請求項1〜6のいずれか1項に記載のプロセス。
- オレフィンモノマーの少なくとも95モル%は、プロピレンである、請求項1〜8のいずれか1項に記載のプロセス。
- プロピレンは、少量のエチレン、C4 +α−オレフィン又はこれらの混合物と重合される、請求項1〜8のいずれか1項に記載のプロセス。
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