JP2005510445A - 多孔質結晶性物質(itq−21)およびフッ化物イオンの不存在下でのその製法 - Google Patents
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Abstract
X2O3:nYO2:mZO2
(式中、n+mは少なくとも5の数であり、Xは3価元素を示し、ZはGeを示し、YはGeとは異なる少なくとも1種の4価元素を示し、Y/Z比は少なくとも1である。)該多孔質結晶性物質のX線回折値を表1に示す。本発明は、フッ化物イオンの不存在下において、構造規定剤としてN(16)−メチルスパルテインを使用して該多孔質結晶性物質を製造する方法にも関する。本発明による該多孔質結晶性物質は芳香族化合物のアルキル化、水素化分解および接触分解法において酸性形態および2官能性触媒の形態で使用することができる。
Description
xX2O3:yYO2:zZO2
式中、Xは3価元素、例えばAl、B、Fe、In、Ga、Crまたはこれらの混合元素を示し、Yは4価元素、例えばSi、Ti、Snまたはこれらの混合元素を示すが、Siが好ましく、ZはGeを示し、(y+z)/xは5未満の値を示すが、7〜∞の間の値であってもよく、また、y/zは少なくとも1の値を示す。
上記の値から明らかなように、結晶性物質ITQ−21は付加的な3価元素の不存在下で合成することができる。
80〜100%のピークは非常に強いピーク(VS)とし、60〜80%のピークは強いピーク(S)とし、40〜60%のピークは中間のピーク(M)とし、20〜40%のピークは弱いピーク(W)とし、0〜20%のピークは非常に弱いピーク(VW)とした。
試薬 有用な範囲 好ましい範囲
(YO2+ZO2)/Z2O3 5< 7<
H2O/(YO2+ZO2) 1〜50 2〜30
R/(YO2+ZO2) 0.1〜3.0 0.1〜1.0
OH−/(YO2+ZO2) 0.1〜3.0 0.1〜1.0
YO2+ZO2 1< 2<
(実施例1)
N(16)−メチルスパルテイニウムヒドロキシドの調製
(−)−スパルテイン(20.25g)をアセトン(100ml)と混合した。ヨウ化メチル(17.58g)をこの混合物中へ撹拌下で滴下した。24時間後、クリーム色の沈殿物が析出した。ジエチルエーテル(200ml)を反応混合物へ添加し、これを濾過処理に付し、得られた固体を真空乾燥させた。95%よりも高い収率でN(16)−メチルスパルテイニウムヨウ化物が得られた。
このヨウ化物を、イオン交換樹脂を用いる以下の手順に従って、水酸化物によって交換した。N(16)−メチルスパルテイニウムヨウ化物(31.50g)を水(92.38g)に溶解させた。この水溶液を「ダウエス(Dowes)BR」樹脂(85g)を添加し、この混合物を撹拌状態で翌日まで保持した。次いで、混合物を濾過処理に付し、蒸留水で洗浄することによってN(16)−メチルスパルテイニウムヒドロキシド溶液(0.65mol/kg)を124.36g得た。
GeO2(2.08g)をN−メチルスパルテイニウムヒドロキシド溶液(濃度:0.59mol/1000g)25.43gに溶解させた。GeO2が溶解した後、この溶液中にテトラエチルオルトシリケート(4.16g)を加えて加水分解させ、生成したエタノールが蒸発するまで撹拌下で蒸発処理をおこなった。水(1.86g)にITQ−21の結晶(0.15g)を懸濁させた懸濁液を添加した。合成混合物の最終組成は次の通りである:
0.67SiO2:0.33GeO2:0.50C16H29NOH:4H2O
この合成混合物を、テフロン(登録商標)で内張りしたステンレススチール製のオートクレーブ中において、175℃で12日間加熱した。得られた固体を濾取し、洗浄後、100℃で乾燥させることによってITQ−21を得た。この生成物のX線回折図形の最も重要な回折線を以下の表3に示す。
GeO2(0.54g)を予め溶解させたN−メチルスパルテイニウムヒドロキシド溶液(濃度:0.59mol/1000g)25.43gにおいてテトラエチルオルトシリケート(5.21g)を加水分解させた。この混合物を、生成したエタノールが除去されるまで撹拌下での蒸発処理に付した。水(2.05g)にITQ−21の結晶(0.10g)を懸濁させた懸濁液を添加した。混合物の最終組成は次の通りである:
0.83SiO2:0.17GeO2:0.50C16H29NOH:4H2O
この混合物を、テフロン(登録商標)で内張りしたステンレススチール製のオートクレーブ中において175℃で13日間加熱した。得られた固体を濾取し、洗浄後、100℃で乾燥させることによってITQ−21を非晶質物質として得た。
GeO2(0.33g)をN−メチルスパルテイニウムヒドロキシド溶液(濃度:0.59mol/1000g)27.95gに溶解させた。GeO2が溶解した後、該溶液中においてテトラエチルオルトシリケート(6.25g)を加水分解させ、生成したエタノールが蒸発するまで撹拌下での蒸発処理をおこなった。水(1.86g)にITQ−21の結晶(0.15g)を懸濁させた懸濁液を添加した。混合物の最終組成は次の通りである:
0.91SiO2:0.09GeO2:0.50C16H29NOH:4H2O
この混合物を、テフロン(登録商標)で内張りしたステンレススチール製のオートクレーブ中において175℃で24日間加熱することによってITQ−21を非晶質生成物として得た。
GeO2(0.528g)を予め溶解させたN−メチルスパルテイニウムヒドロキシド溶液(濃度:0.564mol/1000g)26.576g中において、アルミニウムイソプロポキシド(0.245g)とテトラエチルオルトシリケート(5.213g)を加水分解させた。この混合物を、加水分解中に生成したエタノールとイソプロパノールが除去されるまで、撹拌下での蒸発処理に付した。水(2.05g)にITQ−21の結晶(0.10g)を懸濁させ、この懸濁液を添加した。混合物の最終組成は次の通りである:
0.83SiO2:0.17GeO2:0.02Al2O3:0.50C16H29NOH:6H2O
この混合物を、テフロン(登録商標)で内張りしたステンレススチール製のオートクレーブ中において175℃で13日間加熱した。生成物を濾取し、洗浄後、100℃で乾燥させることによってAl−ITQ−21を非晶質物質として得た。
Claims (11)
- XがAl、B、In、GaおよびFeから選択される少なくとも1種の3価元素を示し、YがSi、Sn、TiおよびVから選択される少なくとも1種の4価元素を示す請求項1または2記載の多孔質結晶性物質。
- XがB、AlまたはB+Alを示し、YがSiを示す請求項1から3いずれかに記載の多孔質結晶性物質。
- 下記の工程(i)〜(iii)を含む請求項1または2記載の多孔質結晶性物質の合成方法:
(i)3価元素(X)源、H2O、4価元素(Y)源、4価元素(Z)源および構造規定剤(R)を含有する合成混合物であって、下記の酸化物モル比で表される組成を有する合成混合物を、合成物の結晶が得られるまで80〜200℃の温度で反応させる:
(YO2+ZO2)/X2O3 5<
H2O/(YO2+ZO2) 1〜50
R/(YO2+ZO2) 0.1〜3.0
OH−/(YO2+ZO2) 0.1〜3.0
YO2/ZO2 1<
(ii)合成物の結晶を回収する。
(iii)回収された合成物の結晶をか焼処理に付す。 - 合成物の内部に吸蔵された有機物を、抽出法、250℃よりも高温での2分間〜25時間の熱処理法およびこれらの併用によって除去する請求項5記載の方法。
- 合成混合物が下記のモル比で表される組成を有する請求項5または6記載の方法:
(YO2+ZO2)/X2O3 7<
H2O/(YO2+ZO2) 2〜30
R/(YO2+ZO2) 0.1〜1.0
OH−/(YO2+ZO2) 0.1〜1.0
YO2+ZO2 2< - RがN(16)−メチルスパルテイニウムの塩である請求項5から7いずれかに記載の方法。
- RがN(16)−メチルスパルテイニウムの塩である請求項5から8いずれかに記載の方法。
- Yが4価元素の酸化物である請求項5から7いずれかに記載の方法。
- Zが4価元素の酸化物である請求項5から7いずれかに記載の方法。
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