JP2005510434A - シリカガラスの光学部品及びその製法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は概して、高純度シリカのコア及びフッ素ドープト(doped)シリカのクラッドを有する光ファイバーと、そのようなファイバーに基づく光学部品に関する。一層詳しく言えば、本発明は、そのような光ファイバー及び光学部品を製造する方法に関する。
光ファイバーの1つの種類は、ステップ形(step-index)光ファイバーである。そのようなファイバーのコア材料は通常、低OHシリカ又は高OHシリカとして分類されている。高OHファイバーの光損失は主として、紫外領域における光散乱[レイリ散乱(Rayleigh scattering)]による損失に限定されるのに対して、低OHファイバーの光損失は主として、紫外領域における吸収損に限定される。紫外領域における吸収損は、固有欠陥及び不純物欠陥(intrinsic and impurity defects)の強い吸収バンドによって決定される。ガラス中のそのような欠陥は通常、163nm、210nm、248nm、260nm及び340nmの吸収バンドにおいて紫外線を吸収する。近赤外(NIR)領域における低OHファイバーの高い光透過率は、痕跡量のOH吸収バンドによって決定される。OH含有量は、高OHファイバー(例えば、OH含有量が400〜1200ppmの範囲であるファイバー)の低い近赤外透過率を引き起こす。従って、高OHを有するファイバーは主として、紫外領域及び可視スペクトル領域における用途のために使用され、また、低OHを有するファイバーは主として、可視スペクトル領域及び近赤外スペクトル領域における用途のために使用される。
一般的に、光ファイバーの放射抵抗及び紫外線透過率を改善する方法は、知られている。そのような方法では、(a)紫外線若しくはγ線による予備照射を行うか又は予備照射を行わないで、固溶水素濃度を増大させること;及び(b)特殊ガラス組成物でガラスコアを製造すること;によって改善が達成される。そのような方法は通常、基礎材料として高OHファイバーを用いて実現される。
本発明の1つの面は、コア及びクラッドを有する光学部品であって、該クラッドが該コアを取り囲んでおり、該コアの屈折率よりも低い屈折率を有している該光学部品を提供することである。該コアは、約0.1〜約10.0ppmの量のOH基と、0〜約1000ppmの量の塩素とを含有する高純度シリカガラスを有している。該クラッドは、フッ素を含有する高純度シリカガラスを有している。該光学部品は、所定の圧力及び所定の温度の水素ガス雰囲気の中に、固有欠陥及び不純物欠陥が破壊されるような所定の時間の間、置かれること(immersion)によって処理されている。
本発明のもう1つの面は、紫外スペクトル領域から近赤外スペクトル領域までの広いスペクトル領域(180nm〜2200nm)に渡って小さい光損失を有する光ファイバーを提供することである。
本発明のもう1つの面は、10ppm未満のOH含有量と約1000ppm以下の塩素含有量とを有する市販の低OH光学的予備形成物から、それら光ファイバーのための実用的且つ経済的な製法を提供することである。
本発明の他の目的、特徴及び利点は、次の詳細な記述、添付図面、及び特許請求の範囲から明らかになるであろう。
図1は、本発明の原理に従って製造された光学部品の斜視図である。本明細書において意図されている光学部品は、図1に示すような、概して「10」で示される単一の光ファイバーである場合がある。代替的に、光学部品10は、概略的に(図2の)「100」で示されるような、個々のファイバー10の複数のものが、一緒に束ねられてファイバー束になっているものである場合がある。
図1は、コア12、クラッド層14、及び任意的保護層16を有する単一の光ファイバー10を示す。光ファイバー10は、全内反射を用いて光を導く、透明の誘電材料で造られたフィラメントである。円筒状のコア12は、類似構造のクラッド14によって取り囲まれており、且つクラッド14と密接に接触している。光ファイバー10は、如何なる横断面形状(例えば、円形)であってもよい。
光ファイバー10のコア12は、約0.1〜約10.0ppmの量のOH基と、0〜約1000ppmの量の塩素とを含有する高純度シリカガラスを有する。その光学部品10は、所定の圧力及び所定の温度の水素ガス雰囲気の中に、固有欠陥及び不純物欠陥が破壊されるような所定の時間の間、置かれることによって処理されている。上述の割合のOH基と塩素とを含有するコア12を与え、該コア12を処理することによって、コア12は、紫外スペクトル領域、可視光スペクトル領域及び近赤外スペクトル領域において、光ファイバー10が最小の光損失を示すようにすることができる。以下に更に詳細に記述されているように、該コア12は更に、ファイバー10が紫外線及びγ線による光学的損傷に対して高抵抗性であるようにすることができる。
クラッド14は、コア12を取り囲むように構成され、また、フッ素を含有する高純度シリカガラスを有している。シリカガラスにフッ素を添加することによって、シリカガラス中の放射中心[例えば、E′中心、及び非架橋性酸素ホール中心(non-bridging oxygen hole center)(NBOHC)]の形成を減少させることができる。このように、クラッド14によって、光ファイバー10の放射抵抗は改善される。
ファイバー10及びファイバー束100は、紫外領域における理論的損失に近い光損失と、近赤外領域における低い光損失と、紫外線及びγ線に対する高い放射抵抗とを示す。
図3は、本発明の方法に従って光学部品を製造する方法を示す。その方法は、「20」で出発する。「21」において、約0.1〜約10.0ppmの量のOH基含有量と、0〜約1000ppmの量の塩素含有量とを有する予備形成物を与える。「22」において、前記予備形成物を延伸して該予備形成物を引き伸ばし、該予備形成物から光学部品(例えば、光ファイバー)を形成する。
耐熱性ポリマー又は他の耐熱性水素透過性コーティングが存在するために、水素ガス雰囲気内で可変温度及び可変圧力(例えば、約200〜約450℃の範囲の温度、及び約10〜約200気圧の範囲の圧力)を生じさせることが可能となる。そのような可変温度及び可変圧力によって、水素ガス雰囲気中の水素は、任意の光学部品の直径(例えば、光ファイバーの直径)に対する所定の時間に渡って、光学部品の固有欠陥と完全に相互作用することができる。その方法は、「28」で終結する。
1つの具体例において、光学部品は光ファイバーである。水素ガス雰囲気の所定の圧力は約10〜約200気圧であり、水素ガス雰囲気の所定の温度は約200〜約450℃である。光ファイバーが水素ガス雰囲気中に置かれる所定の時間は、該ファイバーの直径の関数である。この関数は、200*(X)μmであるコアの直径と、5*(X)時間である所定の時間とによって表わすことができる(式中、Xは1より大きい数値を表わす)。
多くの光学部品は、上述の方法であって図3に例示する該方法を用いて製造することができる。そのような光学部品は、紫外線伝送及び近赤外線伝送に使用することができ、損失は紫外スペクトル領域において最小となる。そのような光学部品には、例えば、光ファイバー;光ファイバープローブ;又は、例えば、単一の光ファイバーの複数のものを有する光ファイバー束;が包含されることがある。上述の方法は、他の光学部品(例えば、非被覆光学部品)を製造するのにも用いることができる。それら非被覆光学部品はポリマー緩衝層を有していないため、それら部品は、例えば、一層高い温度にさらすことができるかも知れない。
次に、上述の方法であって図3に示される該方法を一層良く理解するのに役立つと思われる、技術背景及び技術的実例を記述する。
≡Si−O−Si≡ + H2 + 照射(紫外線,γ) →
≡Si−OH + H−Si≡ …… (1)
光ファイバーから固溶水素が損失することによって、塊状予備形成物材料の放射抵抗に対する、高OH光ファイバーの延伸後の放射抵抗が減少する。化学反応式(1)から明らかなように、高OH光ファイバーの放射抵抗の増大は、そのようなファイバー中の固溶水素濃度の増大によって達成することができる。
固溶Cl2;Cl0が存在することは、「低OH」ガラスの特定の特徴である。次の吸収バンドは、低OH光ファイバーを延伸する間に現われる放射中心に類似している:≡Si′(E′1中心)、≡Si−O0(NBOH−中心)、及び≡Si+Cl−(T3 +中心)。これらの固有欠陥及び放射中心のために、低OH光ファイバーに対して形成されている次の吸収バンドが生じる結果となる:163nm(T3 +中心);210nm(E′1中心);248nm(酸素欠如);340nm(Cl2−分子);260nm(NBOH−中心);及び640nm(NBOH−中心)。
低塩素含有量の高純度低OHシリカガラスの固有欠陥は大抵、≡Si−Si≡及び≡Si−O−O−Si≡の形態で現われる。200℃以下で水素処理すれば、低OHガラス中の水素は、それら固有欠陥と弱く相互に作用し、主として固溶形態で存在する。以前の方法において、固有欠陥が低温で水素と容易に相互作用をする形態になるように固有欠陥を誘導するために、シリカガラスコアを有するファイバーは、水素処理と同時に照射された。しかし、水素処理の温度が200℃より高くまで上昇すると、水素と、酸素欠如部分と、ペルオキソ基結合との相互作用は顕著となる。
Cl2 + H2 → 2HCl …… (2a)
の形をとる。このとき、340nmの吸収バンドは完全に消失する。
上記で解説したように、光ファイバーのための低OH予備形成物(例えば、ヘラユーズのSWUタイプ)のコアの塩素含有量は、1000ppmに到達することがある。大抵の塩素は、≡Si−Cl;≡Si−Cl Cl−Si≡;≡Si+Cl−;のタイプの欠陥中心の形態で存在する。放射中心の特徴と強度とは、これら欠陥中心のタイプによって、ほとんど決定される。発生する1つの問題は、もし水素処理によって、一層低い塩素含有量(100ppm未満)を有する低OH予備形成物の放射抵抗が増大するならば、照射の間、SWU−タイプ予備形成物中に水素が存在することによって、次の反応(2):
2 ≡Si−Cl + H2 → 2 ≡Si・ + 2HCl …… (2)
が開始するために、SWU−タイプ予備形成物の水素処理によって、E1′中心の形成が急激に増大し、該ファイバーの放射抵抗が著しく減少することである。
しかし、SWU−タイプの低OH予備形成物から延伸された、高塩素含有量を有する光ファイバーでは、例えば、≡Si−Cl中心はほとんど、≡Si+Cl−タイプ中心に転化する。対照的に、そのようなファイバーに、上述の方法であって図3に示す該方法の水素処理を行なうとき、上述の所定の圧力と温度と時間とで、次の反応(3):
2 ≡Si+Cl− + H2 → 2 ≡Si−H + 2Cl …… (3)
が起きる。
図12は、本発明の方法に従って製造した光ファイバーに対する、該ファイバーを室温で1年2ヶ月間貯蔵し、その期間の後、重水素ランプで照射した後のソラリゼーション測定値を示す。かくして、図12において、紫外線照射の4時間後のソラリゼーション測定値は線「54」で示す。図12において、紫外線照射前のソラリゼーション測定値は線「50」で示す。線「54」は、該光ファイバーが、図7で示した透過率と実質的に同じ透過率を有することを示している。そのような結果により、本発明の方法に従って製造した光ファイバーは長期間安定であることが実証される。
図13は透過率損失を示し、これらは、関心ある波長領域に渡り、ファイバーの吸収スペクトルを測定することによって決定される。(例えば、2mの長さを有する)該光ファイバーを1年2ヶ月間貯蔵し、次いで、190〜400nmの波長で所定の時間の間照射したとき、図13に示すように、該光ファイバーは、照射される前のファイバーの透過率の少なくとも60%の透過率を有する。
図9において、高OH光ファイバー(OH含有量は400〜1200ppm、フッ素ドープトクラッド)の、照射前のソラリゼーション測定値は、線「50」で表わす。図9において、紫外線照射の4時間後のソラリゼーション測定値は、線「52」で表わす。このファイバーは、経時劣化試験の結果を見るために、熱処理は行なわなかった。
前記に例示する具体例は、本発明の構造的原理及び機能的原理を説明するために与えてきたものであり、限定的であるようには意図されていない。本発明の原理は、本開示内容の本質と範囲との内における、あらゆる全ての追加的変更、一部変更及び(又は)置き換えを包含するように意図されている。
Claims (19)
- 約0.1〜約10.0ppmの量のOH基と、0〜約1000ppmの量の塩素とを含有する高純度シリカガラスを有するコア、及び
前記コアを取り囲んでおり、フッ素を含有する高純度シリカガラスを有し、且つ、該コアの屈折率よりも小さい屈折率を有しているクラッド、
を有する光学部品であって、所定の圧力及び所定の温度の水素ガス雰囲気の中に、固有欠陥及び不純物欠陥が破壊されるような所定の時間の間置かれることによって処理されている上記光学部品。 - 複数の前記コアを有しており、各々のクラッドが各々のコアを取り囲んでファイバー束を形成している、請求項1に記載の光学部品。
- 光学部品を製造する方法において、
約0.1〜約10.0ppmの量のOH基含有量と、0〜約1000ppmの量の塩素含有量とを有する予備形成物を与える工程;
前記予備形成物を延伸して該予備形成物を引き伸ばし、該予備形成物から光学部品を形成する工程;
所定の圧力及び所定の温度の水素ガス雰囲気の中に前記光学部品を置く工程であって、該光学部品は、該光学部品の固有欠陥及び不純物欠陥を破壊するのに十分な所定の時間の間、該水素ガス雰囲気中に置かれる該工程;
を包含する上記製造方法。 - 光学部品をポリマーで被覆する工程を更に包含する、請求項3に記載の方法。
- ポリマーがポリイミドである、請求項4に記載の方法。
- 所定の圧力は約10〜約200気圧である、請求項3に記載の方法。
- 所定の温度は約200〜約450℃である、請求項3に記載の方法。
- 所定の時間は、光ファイバーの直径の関数である、請求項3に記載の方法。
- 光学部品は、水素雰囲気中に置かれた後、紫外スペクトル領域、可視光スペクトル領域及び近赤外スペクトル領域において、紫外線及びγ線に対する、安定した高い放射抵抗を示す、請求項3に記載の方法。
- 光学部品は、紫外スペクトル領域、可視光スペクトル領域及び近赤外スペクトル領域において有用であり、光損失が最小である、請求項3に記載の方法。
- 光学部品は、紫外線及び近赤外線を伝送するのに有用であり、紫外スペクトル領域における光損失が最小である、請求項3に記載の方法。
- 請求項3に記載の方法によって製造された光学部品。
- 光学部品が、1つの光ファイバー、光ファイバープローブ、及び複数の光ファイバーを有する光ファイバー束から成る群の1つを有している、請求項12に記載の光学部品。
- 光学部品は、
約0.1〜約10.0ppmの量のOH基と、0〜約1000ppmの量の塩素とを含有する高純度シリカガラスを有するコア、及び
前記コアを取り囲んでおり、フッ素を含有する高純度シリカガラスを有し、且つ、該コアの屈折率よりも小さい屈折率を有しているクラッド、
を有している、請求項3に記載の方法。 - 光学部品は更に複数の前記コアを有し、各々のクラッドが各々のコアを取り囲んでファイバー束を形成している、請求項14に記載の方法。
- 所定の圧力が40気圧であり且つ所定の温度が350℃であるとき、コアは200*(X)μmの直径を有し、且つ所定の時間が5*(X)時間である(式中、Xは1以上の数値を表わす)、請求項14に記載の方法。
- 所定の圧力は40気圧であり、所定の温度は350℃であり、コアは200μmの直径を有し、且つ所定の時間は5時間である、請求項14に記載の方法。
- 所定の圧力は40気圧であり、所定の温度は350℃であり、コアは400μmの直径を有し、且つ所定の時間は10時間である、請求項14に記載の方法。
- 所定の圧力は40気圧であり、所定の温度は350℃であり、コアは600μmの直径を有し、且つ所定の時間は15時間である、請求項14に記載の方法。
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