JP2005501760A - 液晶ポリマーの粉砕 - Google Patents
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Abstract
２段階以上の粉砕プロセスを用いることにより、サーモトロピック液晶ポリマーは、より小さい粒度に容易に粉砕される。生成する粒子は、通常、依然として繊維ではあるが比較的短い繊維である。粉砕されたＬＣＰは、回転成形、粉末コーティング、および不織構造形成に有用である。
Description
【技術分野】
【０００１】
２段階以上の粉砕プロセスを用いることにより、サーモトロピック液晶ポリマーは、より小さい粒度に容易に粉砕される。
【背景技術】
【０００２】
微粒子形態で存在する熱可塑性ポリマーは、製紙ならびに不織布および他の構造体の製造のような用途にしばしば望まれる。ほとんどのポリマーは、従来の方法により粉砕することができるが、いくつかのポリマーは、たとえばドライアイスまたは液体窒素の温度に冷却すれば、最も容易に粉砕される。サーモトロピック液晶ポリマー（ＬＣＰ）は、本質的に繊維質の性質を有するため、小さい粒子に粉砕することがより困難である。そのようなＬＣＰは、通常、固体状態で配向ドメインを有し、そのようなドメインをばらばらに破壊したとき、同様に配向したより小さいドメイン（粒子）を形成する。これらのドメインをどれほどばらばらに破壊したとしても、それらは配向を保持し、最終的に短い剛性繊維に似てくるが、これらの繊維質材料は、必ずしも丸い断面を有するとは限らない。
【０００３】
これらの繊維質材料を、たとえば、ＬＣＰのペレットから形成する際、それらは、ＬＣＰ粒子をばらばらに破壊する装置の粉砕作用を別の形で妨害する集塊を形成する傾向がある。それでもＬＣＰの破壊は起こるであろうが、プロセスは、非常に遅くかつ非効率的になる。たとえば、米国特許公報（特許文献１）を参照されたい。このたび、ＬＣＰを比較的小さい粒子にするうえで２段階以上の粉砕プロセスがより一層効率的であることを見いだした。
【０００４】
米国特許公報（特許文献１）には、ＬＣＰをそのいわゆるクリアリング温度（その温度を超えるともはや液晶でない）またはその近傍で押し出すことにより形成された（大部分は）等方性のＬＣＰの粉砕についての記載がある。実施例に２段階の粉砕プロセスが記載されている。本発明は、異方性であるＬＣＰの粉砕に関する。
【０００５】
米国特許公報（特許文献２）には、低分子量ＬＣＰ（本質的に「プレポリマー」）を粉末に粉砕することについての記載がある。２段階の粉砕プロセスについてはなんら言及されていない。
【０００６】
米国特許公報（特許文献３）および（特許文献４）には、ＬＣＰをより小さい粒子材料に粉砕することについての記載がある。これらの参考文献には多段階の粉砕プロセスについてはなんら言及されていない。
【０００７】
【特許文献１】
米国特許第５，１００，６０５号明細書
【特許文献２】
米国特許第６，１７４，４０５号明細書
【特許文献３】
米国特許第５，９２２，４５３号明細書
【特許文献４】
特開平８−１３２４５号明細書
【特許文献５】
米国特許第４，１１８，３７２号明細書
【特許文献６】
米国特許第３，９９１，０１３号明細書
【特許文献７】
米国特許第３，９９１，０１４号明細書
【特許文献８】
米国特許第４，０１１，１９９号明細書
【特許文献９】
米国特許第４，０４８，１４８号明細書
【特許文献１０】
米国特許第４，０７５，２６２号明細書
【特許文献１１】
米国特許第４，０８３，８２９号明細書
【特許文献１２】
米国特許第４，１２２，０７０号明細書
【特許文献１３】
米国特許第４，１３０，５４５号明細書
【特許文献１４】
米国特許第４，１５３，７７９号明細書
【特許文献１５】
米国特許第４，１５９，３６５号明細書
【特許文献１６】
米国特許第４，１６１，４７０号明細書
【特許文献１７】
米国特許第４，１６９，９３３号明細書
【特許文献１８】
米国特許第４，１８４，９９６号明細書
【特許文献１９】
米国特許第４，１８９，５４９号明細書
【特許文献２０】
米国特許第４，２１９，４６１号明細書
【特許文献２１】
米国特許第４，２３２，１４３号明細書
【特許文献２２】
米国特許第４，２３２，１４４号明細書
【特許文献２３】
米国特許第４，２４５，０８２号明細書
【特許文献２４】
米国特許第４，２５６，６２４号明細書
【特許文献２５】
米国特許第４，２６９，９６５号明細書
【特許文献２６】
米国特許第４，２７２，６２５号明細書
【特許文献２７】
米国特許第４，３７０，４６６号明細書
【特許文献２８】
米国特許第４，３８３，１０５号明細書
【特許文献２９】
米国特許第４，４４７，５９２号明細書
【特許文献３０】
米国特許第４，５２２，９７４号明細書
【特許文献３１】
米国特許第４，６１７，３６９号明細書
【特許文献３２】
米国特許第４，６６４，９７２号明細書
【特許文献３３】
米国特許第４，６８４，７１２号明細書
【特許文献３４】
米国特許第４，７２７，１２９号明細書
【特許文献３５】
米国特許第４，７２７，１３１号明細書
【特許文献３６】
米国特許第４，７２８，７１４号明細書
【特許文献３７】
米国特許第４，７４９，７６９号明細書
【特許文献３８】
米国特許第４，７６２，９０７号明細書
【特許文献３９】
米国特許第４，７７８，９２７号明細書
【特許文献４０】
米国特許第４，８１６，５５５号明細書
【特許文献４１】
米国特許第４，８４９，４９９号明細書
【特許文献４２】
米国特許第４，８５１，４９６号明細書
【特許文献４３】
米国特許第４，８５１，４９７号明細書
【特許文献４４】
米国特許第４，８５７，６２６号明細書
【特許文献４５】
米国特許第４，８６４，０１３号明細書
【特許文献４６】
米国特許第４，８６８，２７８号明細書
【特許文献４７】
米国特許第４，８８２，４１０号明細書
【特許文献４８】
米国特許第４，９２３，９４７号明細書
【特許文献４９】
米国特許第４，９９９，４１６号明細書
【特許文献５０】
米国特許第５，０１５，７２１号明細書
【特許文献５１】
米国特許第５，０１５，７２２号明細書
【特許文献５２】
米国特許第５，０２５，０８２号明細書
【特許文献５３】
米国特許第５，０８６，１５８号明細書
【特許文献５４】
米国特許第５，１０２，９３５号明細書
【特許文献５５】
米国特許第５，１１０，８９６号明細書
【特許文献５６】
米国特許第５，１４３，９５６号明細書
【特許文献５７】
米国特許第５，７１０，２３７号明細書
【特許文献５８】
欧州特許出願公開第０，３５６，２２６号明細書
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、異方性サーモトロピック液晶ポリマーを粉砕して該異方性サーモトロピック液晶ポリマーの小さい粒子を該異方性サーモトロピック液晶ポリマーのより大きい粒子から形成する方法であって、改良点として２つ以上の個別の段階で該異方性サーモトロピック液晶ポリマーを粉砕することを含むことを特徴とする方法に関する。
【０００９】
本発明はまた、異方性サーモトロピック液晶ポリマーの小さい粒子をより大きい粒子から形成するための粉砕方法であって、
（ａ）該異方性サーモトロピック液晶ポリマーを第１の粉砕装置で粉砕することと、
（ｂ）該第１の粉砕装置から該異方性サーモトロピック液晶ポリマーを取り出すことと、
（ｃ）（ｂ）からの該異方性サーモトロピック液晶ポリマーを第２の粉砕装置で粉砕することと、
（ｄ）該第２の粉砕装置から該異方性サーモトロピック液晶ポリマーを取り出すこととを含むことを特徴とする方法に関する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本明細書中では特定の用語を使用する。それらのうちのいくつかを以下に示す。
「粉砕装置」とは、粉砕対象の材料（通常、ＬＣＰ）を破壊してより小さい破片にするのに十分な剪断力および／または破砕力を作用させることのできる任意の装置を意味する。そのような装置としては、ディスインテグレーターを含むハンマーミル、さらにはピンミル、ディスクミル、流動床エアジェットミル、ジョークラッシャー、ジャイレートリークラッシャー、ケージミル、パンクラッシャー、ボールミル、ペブルミル、ロッドミル、チューブミル、ディスクアトリションミル、アトライター、ディスクリファイナーなどが挙げられる。
【００１１】
「ＬＣＰ」とは、米国特許公報（特許文献５）に記載されているようなＴＯＴ試験により試験したときに異方性であるポリマーを意味する。米国特許公報（特許文献５）は、本明細書に援用されるものとする。サーモトロピックとは、ＬＣＰが溶融可能でありかつその溶融体がＴＯＴ試験に記載されているような異方性であることを意味する。本明細書において、「ＬＣＰ」には、ＬＣＰと他のポリマーとのブレンドが包含されるが、ただし、ＬＣＰは、ブレンド中のポリマーの全量を基準にしてポリマーブレンドの少なくとも約５０重量パーセントでなければならない。
【００１２】
本明細書において、「異方性」とは、固体形態のＬＣＰ（粉砕対象のＬＣＰ）が配向していることを意味する。これは、ＬＣＰ粒子を粉砕することにより試験することが可能である。ＬＣＰが異方性であれば、十分に小さい粒子を生成させたとき、それらは、繊維状であろう。すなわち、（通常、剛性であるが）本質的に短くかつ繊維に類似したものであろう。好ましくは、ＬＣＰは、クリアリング温度をもたない。すなわち、クリアリング温度に達する前の温度で分解する。
【００１３】
本明細書において、「粉砕」とは、粉砕装置（上記参照）を用いて固体粒子のサイズを減少させることを意味する。
【００１４】
本明細書において、「ａ」または「ａｎ」とは、たとえば、ａｎ ＬＣＰと記されている場合、１種以上を意味する。
【００１５】
本明細書において、「含む」とは、指定された品目（材料）および任意の他の追加の材料または組成物が存在しうることを意味する。
【００１６】
本明細書において、「分類される」とは、（任意の段階で）粉砕されたＬＣＰが粒度のクラスに分けられることを意味する。これらは、３０〜６０メッシュ（３０メッシュスクリーンは通過するが６０メッシュスクリーンには保持される）または３０メッシュ超（３０メッシュスクリーンに保持される）または３０メッシュ未満（３０メッシュスクリーンを通過する）のようなある範囲のサイズをとりうる。別段の記載がないかぎり、本明細書において、シーブサイズとは、長さが約１．０ｃｍでありかつ幅が同一公称メッシュサイズの米国規格スクリーンの開口と等価であるスロットを有するスロットスクリーンを指す。好ましくは、最終粉砕段階の後、ＬＣＰの大部分は、３０メッシュスクリーン、より好ましくは６０メッシュスクリーンを通過するであろう。
【００１７】
本明細書において、粉砕段階（または粉砕工程）とは、粉砕対象のＬＣＰを粉砕装置中に配置し、ＬＣＰの平均（平均値または中央値）粒度を減少させ、そして粉砕装置からＬＣＰを取り出すことを意味する。
【００１８】
本発明では、ＬＣＰを粉砕する。有用なＬＣＰとしては、米国特許公報（特許文献６）、（特許文献７）、（特許文献８）、（特許文献９）、（特許文献１０）、（特許文献１１）、（特許文献５）、（特許文献１２）、（特許文献１３）、（特許文献１４）、（特許文献１５）、（特許文献１６）、（特許文献１７）、（特許文献１８）、（特許文献１９）、（特許文献２０）、（特許文献２１）、（特許文献２２）、（特許文献２３）、（特許文献２４）、（特許文献２５）、（特許文献２６）、（特許文献２７）、（特許文献２８）、（特許文献２９）、（特許文献３０）、（特許文献３１）、（特許文献３２）、（特許文献３３）、（特許文献３４）、（特許文献３５）、（特許文献３６）、（特許文献３７）、（特許文献３８）、（特許文献３９）、（特許文献４０）、（特許文献４１）、（特許文献４２）、（特許文献４３）、（特許文献４４）、（特許文献４５）、（特許文献４６）、（特許文献４７）、（特許文献４８）、（特許文献４９）、（特許文献５０）、（特許文献５１）、（特許文献５２）、（特許文献５３）、（特許文献５４）、（特許文献５５）、（特許文献５６）、および（特許文献５７）（これらはいずれも本明細書に援用されるものとする）ならびに（特許文献５８）に記載のＬＣＰが挙げられる。好ましい形態のＬＣＰは、芳香族ポリエステルまたは芳香族ポリ（エステル−アミド）、とくに芳香族ポリエステルである。「芳香族」ポリマーとは、主鎖中の原子のすべてが芳香環の一部分であるかまたはそれらの環を連結するエステル、アミド、もしくはエーテルのような官能基であることを意味する（後者は、使用したモノマーの一部分であった可能性がある）。芳香環は、アルキル基のような他の基で置換されていてもよい。いくつかのとくに好ましい芳香族ポリエステルＬＣＰは、米国特許公報（特許文献５５）および（特許文献５７）に見いだされるＬＣＰである。他の好ましいＬＣＰは、テレフタル酸、エチレングリコール、および４−ヒドロキシ安息香酸と６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸のうちの一方もしくは両方、または任意のそれらの化学的等価物から重合反応で誘導される繰返し単位を含有するＬＣＰである。
【００１９】
他のポリマーのほかに、ＬＣＰ（組成物）は、ＬＣＰ組成物中に通常見いだされる他の物質、たとえば、充填剤、強化剤、顔料、滑剤、酸化防止剤を含有していてもよく、充填剤および強化剤が好ましい。
【００２０】
好ましくは、１つ、いくつか、またはすべての、より好ましくは、すべての、粉砕（任意の組合せで）段階の後で、少なくとも特定のサイズよりも大きいか小さいかに関して、ＬＣＰを分類する。２段階の粉砕プロセスでは、第１の段階の後でまたはその終了時にＬＣＰを分類することもまた好ましい。３段階以上の粉砕プロセスでは、最終段階を除く各段階の後でＬＣＰを分類することもまた好ましい。多くのタイプのグラインダーは、それらに取り付けられた交換可能なスクリーンまたはシーブを有し、材料は、グラインダーに取り付けられたスクリーンを通過しないかぎりグラインダーから出ることはできない。本明細書において、グラインダーに取り付けられたスクリーンは、グラインダーの一部分とはみなされない。これは、分類の一形態である。一方、グラインダーから送出された材料は、特定のシーブサイズよりも大きいかもしくは小さいサイズ画分および／またはサイズ範囲に単純に篩分けすることが可能である。
【００２１】
第１および第２の段階の粉砕操作で使用されるグラインダーの有用な組合せを以下に示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】
他の組合せを使用することも可能である。好ましい組合せでは、第１および第２の段階の装置は同一であり、グラインダーの出口ポートのスクリーンのサイズが第２の段階のほうが小さい（シーブ番号が大きい）かまたは加工（粉砕）表面間のクリアランスが第２の段階のほうが小さくなっていることだけが異なる。たとえば、第１の段階では、約５〜約３０メッシュ、好ましくは約５〜約１５メッシュになるように粉砕することが可能であり、一方、第２の段階では、約２０〜約１００メッシュ、好ましくは約３０〜約７０メッシュになるように粉砕することが可能である。第３の粉砕段階を行う場合、約６０〜約１５０メッシュになるように生成物を粉砕することが好ましい。この例で特定のメッシュサイズになるように（該メッシュサイズに等しくまたはそれよりも小さくなるように）粉砕するとは、少なくとも約９０重量パーセント、より好ましくは少なくとも約９９重量パーセントのＬＣＰが所望のサイズのシーブを通過できることを意味する。これらのシーブサイズ範囲は、オーバーラップする。以上に述べたように、平均粒度は、いずれの粉砕段階においても減少するであろう。
【００２４】
多くのグラインダーは、それらに調整を施すが可能である。たとえば、粉砕表面間または粉砕エレメント間のクリアランスの調整が可能である。同一（タイプ）のグラインダーを２つ以上の粉砕段階で使用する場合、これらの調整に変更を加えることができる。そして調整を粉砕段階ごとに異なるようにすることが可能である。これらの調整のいくつかは、グラインダーにより生成される粒子のサイズにしばしば影響を及ぼすので、その粉砕段階で生成される粒子のサイズは、少なくともある程度はこれらの調整により決定される。
【００２５】
ＬＣＰは、乾式または湿式で、すなわち、粉砕プロセス用の冷却剤としても作用しうる実質量の液体を存在させてまたは存在させずに、粉砕することが可能である。このほか、とくにＬＣＰのパルプを作製することが望まれる場合、１つ以上の粉砕段階で水のような液体を「キャリヤー」として使用してもよい。そのようなパルプ（または乾式粉砕されたＬＣＰの水分散物）は、典型的な製紙方法により不織シートまたは不織紙を形成するのにとくに有用である。
【００２６】
いくつかの例では、とくにＬＣＰを乾式粉砕する場合、たとえばドライアイスまたは液体窒素を用いて、ＬＣＰを冷却することが好ましい。こうすると、グラインダーに供給されたＬＣＰ粒子をグラインダーでより容易にばらばらに破壊できるようになることもある。
【実施例】
【００２７】
実施例において、記載されたものを除いて、使用したＬＣＰはすべて、モル比５０／５０／７０／３０／３２０のヒドロキノン／４，４’−ビフェノール／テレフタル酸／２，６−ナフタレンジカルボン酸／４−ヒドロキシ安息香酸からなる米国特許公報（特許文献５５）の実施例４のＬＣＰと同様の組成を有していた。
【００２８】
実施例において、「パルプ」とは、水中に懸濁された繊維質材料を意味する。
【００２９】
実施例では、以下の装置を使用する。
スプラウト・ウォルドロン（Ｓｐｒｏｕｔ−Ｗａｌｄｒｏｎ）ミルは、米国ペンシルバニア州１７７５６ムンシーのアンドリッツ・スプラウト・バウアー・インコーポレーテッド（Ａｎｄｒｉｔｚ Ｓｐｒｏｕｔ−Ｂａｕｅｒ，Ｉｎｃ．，Ｍｕｎｃｙ，ＰＡ１７７５６，ＵＳＡ）により製造されたものである。
【００３０】
バンタム（登録商標）・ミクロ（Ｂａｎｔａｍ（登録商標）Ｍｉｋｒｏ）微粉砕機は、米国ニュージャージー州０７９０１サミットのユナイテッド・ステイツ・フィルター・コーポレーションのディビジョン・オブ・ミクロパル（Ｄｉｖｉｓｉｏｎ ｏｆ ＭｉｋｒｏＰｕｌ，Ｕｎｉｔｅｄ Ｓｔａｔｅｓ Ｆｉｌｔｅｒ Ｃｏｒｐ．Ｓｕｍｍｉｔ，ＮＪ０７９０１，ＵＳＡ）により製造されたものである。
【００３１】
アールストロム・マスター・スクリーン（Ａｈｌｓｔｒｏｍ Ｍａｓｔｅｒ Ｓｃｒｅｅｎ）Ｆ１は、フィンランド国カピュラＦＩＮ−４８６０１のアールストロム・マシーナリ・コーポレーション（Ａｈｌｓｔｒｏｍ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ Ｃｏｒｐ．，ＦＩＮ−４８６０１，Ｋａｐｈｕｌａ，Ｆｉｎｌａｎｄ）により製造されたものである。
【００３２】
ＬＣＰパルプの平均長さは、ファイバー・クオリティ・アナライザー（Ｆｉｂｅｒ Ｑｕａｌｉｔｙ Ａｎａｌｙｚｅｒ）（カナダ国Ｋ６Ａ３５３オンタリオ州ホークスベリ９００タッパー・ストリートのオプテスト・エクイップメント・インコーポレーテッド（ＯｐＴｅｓｔ Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ，Ｉｎｃ．，９００ Ｔｕｐｐｅｒ Ｓｔｒｅｅｔ，Ｈａｗｋｅｓｂｕｒｙ，Ｏｎｔａｒｉｏ，Ｃａｎａｄａ Ｋ６Ａ３５３））により決定した。
【００３３】
（実施例１）
約２５μｍのプレート間ギャップ、約６０ｇ／分の供給速度、およびペレット１ｋｇあたり水約４ｋｇの量の連続的水添加の条件で、プレートを備えた直径３０．５ｃｍのスプラウト・ウォルドロン（Ｓｐｒｏｕｔ−Ｗａｌｄｒｏｎ）モデル１２−２Ｃ−２９７６−Ａシングル回転ディスクリファイナーに１回通すことにより、ＬＣＰのストランドカットペレットを粉砕した。得られたＬＣＰパルフをバンタム（登録商標）・ミクロ（Ｂａｎｔａｍ（登録商標）Ｍｉｋｒｏ）微粉砕機モデルＣＦでさらに粉砕し、３０メッシュスクリーンに通した。最終パルフの算術平均、長さ加重平均、および重さ加重平均の長さは、それぞれ、０．２１、０．６５、および１．４０ｍｍであった。
【００３４】
（実施例２）
使用したＬＣＰは、米国特許公報（特許文献５５）の実施例９のＬＣＰ、すなわち、モル比５０／５０／８５／１５／３２０のヒドロキノン／４，４’−ビフェノール／テレフタル酸／２，６−ナフタレンジカルボン酸／４−ヒドロキシ安息香酸の組成を有していた。ＬＣＰ（７０重量％）とポリテトラフルオロエチレン粉末（３０重量％）との溶融ブレンドを、粒子が約１０メッシュスクリーンを通過するまで、液体窒素と共にバンタム（登録商標）・ミクロ（Ｂａｎｔａｍ（登録商標）Ｍｉｋｒｏ）微粉砕機（モデルＣＦ）で粉砕することにより、微粒子ＬＣＰを調製した。４０メッシュスクリーンを通過するまで、追加の液体窒素と共に同一のユニットで粒子を再粉砕した。
【００３５】
（実施例３）
約２５μｍのディスク間ギャップ、約６０ｇ／分の供給速度、およびペレット１ｋｇあたり水約４ｋｇの量の連続的水添加の条件で、Ｃ−２９７６−Ａ型プレートを備えた直径３０．５ｃｍのスプラウト・ウォルドロン（Ｓｐｒｏｕｔ−Ｗａｌｄｒｏｎ）型ダブルディスクリファイナーモデル１２−２に１回通すことにより、ＬＣＰのストランドカットペレットを粉砕した。このＬＣＰパルフを約１ｋｇの追加の水／ｋｇ（乾燥生成物）と共に（第１の工程から水を除去することなく）バンタム（登録商標）・ミクロ（Ｂａｎｔａｍ（登録商標）Ｍｉｋｒｏ）微粉砕機（モデルＣＦ）でさらに粉砕し、６０メッシュスクリーンに通した。最終パルフの算術平均、長さ加重平均、および重さ加重平均の長さは、それぞれ、０．１８、０．３９、および０．８６ｍｍであった。
【００３６】
（実施例４）
モル比５０／５０／８５／１５／３２０のヒドロキノン／４，４’−ビフェノール／テレフタル酸／２，６−ナフタレンジカルボン酸／４−ヒドロキシ安息香酸からなる米国特許公報（特許文献５５）の実施例９の組成を有し、３０重量％のガラス繊維をも含有し、かつ樹脂ペレット（直径および長さが約１／８インチである直円柱）の形態であるＬＣＰを、液体Ｎ2をも存在させてかつ粗い（約１０メッシュ）排出スクリーンを用いて、バンタム（登録商標）・ミクロ（Ｂａｎｔａｍ（登録商標）Ｍｉｋｒｏ）微粉砕機（モデルＣＦ）で、粗粉砕することにより、４０メッシュ微粒子ＬＣＰを調製した。次に、粗いカット樹脂を追加の液体Ｎ2と共にバンタム（登録商標）・ミクロ（Ｂａｎｔａｍ（登録商標）Ｍｉｋｒｏ）微粉砕機（モデルＣＦ）に戻し、最終生成物が４０メッシュスクリーンを通過するまで処理した。
【００３７】
（実施例５）
約０．７３ｍｍのプレート間ギャップ、約１．５ｋｇ／分の供給速度、ペレット１ｋｇあたり約９８．８ｋｇの水の添加の条件で、１６８０８型プレートを備えた直径９１．４ｃｍのスプラウト・ウォルドロン（Ｓｐｒｏｕｔ−Ｗａｌｄｒｏｎ）モデル３６−２シングル回転ディスクリファイナーに通すことにより、ＬＣＰのペレットを粉砕した。１回通した後、生成したパルプを約０．８重量％の濃度まで希釈し、約０．２５ｍｍのディスク間ギャップでスラリーをリファイナーに通して２回再循環させ、２回目の粉砕を行った。幅０．３６ｍｍのスロット（約４５メッシュ）を有するアールストロムＦ１マスター・スクリーン（Ａｈｌｓｔｒｏｍ Ｆ１ Ｍａｓｔｅｒ Ｓｃｒｅｅｎ）に精砕ＬＣＰパルフを通して、篩分けを行った。最終パルフの算術平均、長さ加重平均、および重さ加重平均の長さは、それぞれ、０．１４、０．４５、および１．８２ｍｍであった。
【０００１】
２段階以上の粉砕プロセスを用いることにより、サーモトロピック液晶ポリマーは、より小さい粒度に容易に粉砕される。
【背景技術】
【０００２】
微粒子形態で存在する熱可塑性ポリマーは、製紙ならびに不織布および他の構造体の製造のような用途にしばしば望まれる。ほとんどのポリマーは、従来の方法により粉砕することができるが、いくつかのポリマーは、たとえばドライアイスまたは液体窒素の温度に冷却すれば、最も容易に粉砕される。サーモトロピック液晶ポリマー（ＬＣＰ）は、本質的に繊維質の性質を有するため、小さい粒子に粉砕することがより困難である。そのようなＬＣＰは、通常、固体状態で配向ドメインを有し、そのようなドメインをばらばらに破壊したとき、同様に配向したより小さいドメイン（粒子）を形成する。これらのドメインをどれほどばらばらに破壊したとしても、それらは配向を保持し、最終的に短い剛性繊維に似てくるが、これらの繊維質材料は、必ずしも丸い断面を有するとは限らない。
【０００３】
これらの繊維質材料を、たとえば、ＬＣＰのペレットから形成する際、それらは、ＬＣＰ粒子をばらばらに破壊する装置の粉砕作用を別の形で妨害する集塊を形成する傾向がある。それでもＬＣＰの破壊は起こるであろうが、プロセスは、非常に遅くかつ非効率的になる。たとえば、米国特許公報（特許文献１）を参照されたい。このたび、ＬＣＰを比較的小さい粒子にするうえで２段階以上の粉砕プロセスがより一層効率的であることを見いだした。
【０００４】
米国特許公報（特許文献１）には、ＬＣＰをそのいわゆるクリアリング温度（その温度を超えるともはや液晶でない）またはその近傍で押し出すことにより形成された（大部分は）等方性のＬＣＰの粉砕についての記載がある。実施例に２段階の粉砕プロセスが記載されている。本発明は、異方性であるＬＣＰの粉砕に関する。
【０００５】
米国特許公報（特許文献２）には、低分子量ＬＣＰ（本質的に「プレポリマー」）を粉末に粉砕することについての記載がある。２段階の粉砕プロセスについてはなんら言及されていない。
【０００６】
米国特許公報（特許文献３）および（特許文献４）には、ＬＣＰをより小さい粒子材料に粉砕することについての記載がある。これらの参考文献には多段階の粉砕プロセスについてはなんら言及されていない。
【０００７】
【特許文献１】
米国特許第５，１００，６０５号明細書
【特許文献２】
米国特許第６，１７４，４０５号明細書
【特許文献３】
米国特許第５，９２２，４５３号明細書
【特許文献４】
特開平８−１３２４５号明細書
【特許文献５】
米国特許第４，１１８，３７２号明細書
【特許文献６】
米国特許第３，９９１，０１３号明細書
【特許文献７】
米国特許第３，９９１，０１４号明細書
【特許文献８】
米国特許第４，０１１，１９９号明細書
【特許文献９】
米国特許第４，０４８，１４８号明細書
【特許文献１０】
米国特許第４，０７５，２６２号明細書
【特許文献１１】
米国特許第４，０８３，８２９号明細書
【特許文献１２】
米国特許第４，１２２，０７０号明細書
【特許文献１３】
米国特許第４，１３０，５４５号明細書
【特許文献１４】
米国特許第４，１５３，７７９号明細書
【特許文献１５】
米国特許第４，１５９，３６５号明細書
【特許文献１６】
米国特許第４，１６１，４７０号明細書
【特許文献１７】
米国特許第４，１６９，９３３号明細書
【特許文献１８】
米国特許第４，１８４，９９６号明細書
【特許文献１９】
米国特許第４，１８９，５４９号明細書
【特許文献２０】
米国特許第４，２１９，４６１号明細書
【特許文献２１】
米国特許第４，２３２，１４３号明細書
【特許文献２２】
米国特許第４，２３２，１４４号明細書
【特許文献２３】
米国特許第４，２４５，０８２号明細書
【特許文献２４】
米国特許第４，２５６，６２４号明細書
【特許文献２５】
米国特許第４，２６９，９６５号明細書
【特許文献２６】
米国特許第４，２７２，６２５号明細書
【特許文献２７】
米国特許第４，３７０，４６６号明細書
【特許文献２８】
米国特許第４，３８３，１０５号明細書
【特許文献２９】
米国特許第４，４４７，５９２号明細書
【特許文献３０】
米国特許第４，５２２，９７４号明細書
【特許文献３１】
米国特許第４，６１７，３６９号明細書
【特許文献３２】
米国特許第４，６６４，９７２号明細書
【特許文献３３】
米国特許第４，６８４，７１２号明細書
【特許文献３４】
米国特許第４，７２７，１２９号明細書
【特許文献３５】
米国特許第４，７２７，１３１号明細書
【特許文献３６】
米国特許第４，７２８，７１４号明細書
【特許文献３７】
米国特許第４，７４９，７６９号明細書
【特許文献３８】
米国特許第４，７６２，９０７号明細書
【特許文献３９】
米国特許第４，７７８，９２７号明細書
【特許文献４０】
米国特許第４，８１６，５５５号明細書
【特許文献４１】
米国特許第４，８４９，４９９号明細書
【特許文献４２】
米国特許第４，８５１，４９６号明細書
【特許文献４３】
米国特許第４，８５１，４９７号明細書
【特許文献４４】
米国特許第４，８５７，６２６号明細書
【特許文献４５】
米国特許第４，８６４，０１３号明細書
【特許文献４６】
米国特許第４，８６８，２７８号明細書
【特許文献４７】
米国特許第４，８８２，４１０号明細書
【特許文献４８】
米国特許第４，９２３，９４７号明細書
【特許文献４９】
米国特許第４，９９９，４１６号明細書
【特許文献５０】
米国特許第５，０１５，７２１号明細書
【特許文献５１】
米国特許第５，０１５，７２２号明細書
【特許文献５２】
米国特許第５，０２５，０８２号明細書
【特許文献５３】
米国特許第５，０８６，１５８号明細書
【特許文献５４】
米国特許第５，１０２，９３５号明細書
【特許文献５５】
米国特許第５，１１０，８９６号明細書
【特許文献５６】
米国特許第５，１４３，９５６号明細書
【特許文献５７】
米国特許第５，７１０，２３７号明細書
【特許文献５８】
欧州特許出願公開第０，３５６，２２６号明細書
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、異方性サーモトロピック液晶ポリマーを粉砕して該異方性サーモトロピック液晶ポリマーの小さい粒子を該異方性サーモトロピック液晶ポリマーのより大きい粒子から形成する方法であって、改良点として２つ以上の個別の段階で該異方性サーモトロピック液晶ポリマーを粉砕することを含むことを特徴とする方法に関する。
【０００９】
本発明はまた、異方性サーモトロピック液晶ポリマーの小さい粒子をより大きい粒子から形成するための粉砕方法であって、
（ａ）該異方性サーモトロピック液晶ポリマーを第１の粉砕装置で粉砕することと、
（ｂ）該第１の粉砕装置から該異方性サーモトロピック液晶ポリマーを取り出すことと、
（ｃ）（ｂ）からの該異方性サーモトロピック液晶ポリマーを第２の粉砕装置で粉砕することと、
（ｄ）該第２の粉砕装置から該異方性サーモトロピック液晶ポリマーを取り出すこととを含むことを特徴とする方法に関する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本明細書中では特定の用語を使用する。それらのうちのいくつかを以下に示す。
「粉砕装置」とは、粉砕対象の材料（通常、ＬＣＰ）を破壊してより小さい破片にするのに十分な剪断力および／または破砕力を作用させることのできる任意の装置を意味する。そのような装置としては、ディスインテグレーターを含むハンマーミル、さらにはピンミル、ディスクミル、流動床エアジェットミル、ジョークラッシャー、ジャイレートリークラッシャー、ケージミル、パンクラッシャー、ボールミル、ペブルミル、ロッドミル、チューブミル、ディスクアトリションミル、アトライター、ディスクリファイナーなどが挙げられる。
【００１１】
「ＬＣＰ」とは、米国特許公報（特許文献５）に記載されているようなＴＯＴ試験により試験したときに異方性であるポリマーを意味する。米国特許公報（特許文献５）は、本明細書に援用されるものとする。サーモトロピックとは、ＬＣＰが溶融可能でありかつその溶融体がＴＯＴ試験に記載されているような異方性であることを意味する。本明細書において、「ＬＣＰ」には、ＬＣＰと他のポリマーとのブレンドが包含されるが、ただし、ＬＣＰは、ブレンド中のポリマーの全量を基準にしてポリマーブレンドの少なくとも約５０重量パーセントでなければならない。
【００１２】
本明細書において、「異方性」とは、固体形態のＬＣＰ（粉砕対象のＬＣＰ）が配向していることを意味する。これは、ＬＣＰ粒子を粉砕することにより試験することが可能である。ＬＣＰが異方性であれば、十分に小さい粒子を生成させたとき、それらは、繊維状であろう。すなわち、（通常、剛性であるが）本質的に短くかつ繊維に類似したものであろう。好ましくは、ＬＣＰは、クリアリング温度をもたない。すなわち、クリアリング温度に達する前の温度で分解する。
【００１３】
本明細書において、「粉砕」とは、粉砕装置（上記参照）を用いて固体粒子のサイズを減少させることを意味する。
【００１４】
本明細書において、「ａ」または「ａｎ」とは、たとえば、ａｎ ＬＣＰと記されている場合、１種以上を意味する。
【００１５】
本明細書において、「含む」とは、指定された品目（材料）および任意の他の追加の材料または組成物が存在しうることを意味する。
【００１６】
本明細書において、「分類される」とは、（任意の段階で）粉砕されたＬＣＰが粒度のクラスに分けられることを意味する。これらは、３０〜６０メッシュ（３０メッシュスクリーンは通過するが６０メッシュスクリーンには保持される）または３０メッシュ超（３０メッシュスクリーンに保持される）または３０メッシュ未満（３０メッシュスクリーンを通過する）のようなある範囲のサイズをとりうる。別段の記載がないかぎり、本明細書において、シーブサイズとは、長さが約１．０ｃｍでありかつ幅が同一公称メッシュサイズの米国規格スクリーンの開口と等価であるスロットを有するスロットスクリーンを指す。好ましくは、最終粉砕段階の後、ＬＣＰの大部分は、３０メッシュスクリーン、より好ましくは６０メッシュスクリーンを通過するであろう。
【００１７】
本明細書において、粉砕段階（または粉砕工程）とは、粉砕対象のＬＣＰを粉砕装置中に配置し、ＬＣＰの平均（平均値または中央値）粒度を減少させ、そして粉砕装置からＬＣＰを取り出すことを意味する。
【００１８】
本発明では、ＬＣＰを粉砕する。有用なＬＣＰとしては、米国特許公報（特許文献６）、（特許文献７）、（特許文献８）、（特許文献９）、（特許文献１０）、（特許文献１１）、（特許文献５）、（特許文献１２）、（特許文献１３）、（特許文献１４）、（特許文献１５）、（特許文献１６）、（特許文献１７）、（特許文献１８）、（特許文献１９）、（特許文献２０）、（特許文献２１）、（特許文献２２）、（特許文献２３）、（特許文献２４）、（特許文献２５）、（特許文献２６）、（特許文献２７）、（特許文献２８）、（特許文献２９）、（特許文献３０）、（特許文献３１）、（特許文献３２）、（特許文献３３）、（特許文献３４）、（特許文献３５）、（特許文献３６）、（特許文献３７）、（特許文献３８）、（特許文献３９）、（特許文献４０）、（特許文献４１）、（特許文献４２）、（特許文献４３）、（特許文献４４）、（特許文献４５）、（特許文献４６）、（特許文献４７）、（特許文献４８）、（特許文献４９）、（特許文献５０）、（特許文献５１）、（特許文献５２）、（特許文献５３）、（特許文献５４）、（特許文献５５）、（特許文献５６）、および（特許文献５７）（これらはいずれも本明細書に援用されるものとする）ならびに（特許文献５８）に記載のＬＣＰが挙げられる。好ましい形態のＬＣＰは、芳香族ポリエステルまたは芳香族ポリ（エステル−アミド）、とくに芳香族ポリエステルである。「芳香族」ポリマーとは、主鎖中の原子のすべてが芳香環の一部分であるかまたはそれらの環を連結するエステル、アミド、もしくはエーテルのような官能基であることを意味する（後者は、使用したモノマーの一部分であった可能性がある）。芳香環は、アルキル基のような他の基で置換されていてもよい。いくつかのとくに好ましい芳香族ポリエステルＬＣＰは、米国特許公報（特許文献５５）および（特許文献５７）に見いだされるＬＣＰである。他の好ましいＬＣＰは、テレフタル酸、エチレングリコール、および４−ヒドロキシ安息香酸と６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸のうちの一方もしくは両方、または任意のそれらの化学的等価物から重合反応で誘導される繰返し単位を含有するＬＣＰである。
【００１９】
他のポリマーのほかに、ＬＣＰ（組成物）は、ＬＣＰ組成物中に通常見いだされる他の物質、たとえば、充填剤、強化剤、顔料、滑剤、酸化防止剤を含有していてもよく、充填剤および強化剤が好ましい。
【００２０】
好ましくは、１つ、いくつか、またはすべての、より好ましくは、すべての、粉砕（任意の組合せで）段階の後で、少なくとも特定のサイズよりも大きいか小さいかに関して、ＬＣＰを分類する。２段階の粉砕プロセスでは、第１の段階の後でまたはその終了時にＬＣＰを分類することもまた好ましい。３段階以上の粉砕プロセスでは、最終段階を除く各段階の後でＬＣＰを分類することもまた好ましい。多くのタイプのグラインダーは、それらに取り付けられた交換可能なスクリーンまたはシーブを有し、材料は、グラインダーに取り付けられたスクリーンを通過しないかぎりグラインダーから出ることはできない。本明細書において、グラインダーに取り付けられたスクリーンは、グラインダーの一部分とはみなされない。これは、分類の一形態である。一方、グラインダーから送出された材料は、特定のシーブサイズよりも大きいかもしくは小さいサイズ画分および／またはサイズ範囲に単純に篩分けすることが可能である。
【００２１】
第１および第２の段階の粉砕操作で使用されるグラインダーの有用な組合せを以下に示す。
【００２２】
【表１】
他の組合せを使用することも可能である。好ましい組合せでは、第１および第２の段階の装置は同一であり、グラインダーの出口ポートのスクリーンのサイズが第２の段階のほうが小さい（シーブ番号が大きい）かまたは加工（粉砕）表面間のクリアランスが第２の段階のほうが小さくなっていることだけが異なる。たとえば、第１の段階では、約５〜約３０メッシュ、好ましくは約５〜約１５メッシュになるように粉砕することが可能であり、一方、第２の段階では、約２０〜約１００メッシュ、好ましくは約３０〜約７０メッシュになるように粉砕することが可能である。第３の粉砕段階を行う場合、約６０〜約１５０メッシュになるように生成物を粉砕することが好ましい。この例で特定のメッシュサイズになるように（該メッシュサイズに等しくまたはそれよりも小さくなるように）粉砕するとは、少なくとも約９０重量パーセント、より好ましくは少なくとも約９９重量パーセントのＬＣＰが所望のサイズのシーブを通過できることを意味する。これらのシーブサイズ範囲は、オーバーラップする。以上に述べたように、平均粒度は、いずれの粉砕段階においても減少するであろう。
【００２４】
多くのグラインダーは、それらに調整を施すが可能である。たとえば、粉砕表面間または粉砕エレメント間のクリアランスの調整が可能である。同一（タイプ）のグラインダーを２つ以上の粉砕段階で使用する場合、これらの調整に変更を加えることができる。そして調整を粉砕段階ごとに異なるようにすることが可能である。これらの調整のいくつかは、グラインダーにより生成される粒子のサイズにしばしば影響を及ぼすので、その粉砕段階で生成される粒子のサイズは、少なくともある程度はこれらの調整により決定される。
【００２５】
ＬＣＰは、乾式または湿式で、すなわち、粉砕プロセス用の冷却剤としても作用しうる実質量の液体を存在させてまたは存在させずに、粉砕することが可能である。このほか、とくにＬＣＰのパルプを作製することが望まれる場合、１つ以上の粉砕段階で水のような液体を「キャリヤー」として使用してもよい。そのようなパルプ（または乾式粉砕されたＬＣＰの水分散物）は、典型的な製紙方法により不織シートまたは不織紙を形成するのにとくに有用である。
【００２６】
いくつかの例では、とくにＬＣＰを乾式粉砕する場合、たとえばドライアイスまたは液体窒素を用いて、ＬＣＰを冷却することが好ましい。こうすると、グラインダーに供給されたＬＣＰ粒子をグラインダーでより容易にばらばらに破壊できるようになることもある。
【実施例】
【００２７】
実施例において、記載されたものを除いて、使用したＬＣＰはすべて、モル比５０／５０／７０／３０／３２０のヒドロキノン／４，４’−ビフェノール／テレフタル酸／２，６−ナフタレンジカルボン酸／４−ヒドロキシ安息香酸からなる米国特許公報（特許文献５５）の実施例４のＬＣＰと同様の組成を有していた。
【００２８】
実施例において、「パルプ」とは、水中に懸濁された繊維質材料を意味する。
【００２９】
実施例では、以下の装置を使用する。
スプラウト・ウォルドロン（Ｓｐｒｏｕｔ−Ｗａｌｄｒｏｎ）ミルは、米国ペンシルバニア州１７７５６ムンシーのアンドリッツ・スプラウト・バウアー・インコーポレーテッド（Ａｎｄｒｉｔｚ Ｓｐｒｏｕｔ−Ｂａｕｅｒ，Ｉｎｃ．，Ｍｕｎｃｙ，ＰＡ１７７５６，ＵＳＡ）により製造されたものである。
【００３０】
バンタム（登録商標）・ミクロ（Ｂａｎｔａｍ（登録商標）Ｍｉｋｒｏ）微粉砕機は、米国ニュージャージー州０７９０１サミットのユナイテッド・ステイツ・フィルター・コーポレーションのディビジョン・オブ・ミクロパル（Ｄｉｖｉｓｉｏｎ ｏｆ ＭｉｋｒｏＰｕｌ，Ｕｎｉｔｅｄ Ｓｔａｔｅｓ Ｆｉｌｔｅｒ Ｃｏｒｐ．Ｓｕｍｍｉｔ，ＮＪ０７９０１，ＵＳＡ）により製造されたものである。
【００３１】
アールストロム・マスター・スクリーン（Ａｈｌｓｔｒｏｍ Ｍａｓｔｅｒ Ｓｃｒｅｅｎ）Ｆ１は、フィンランド国カピュラＦＩＮ−４８６０１のアールストロム・マシーナリ・コーポレーション（Ａｈｌｓｔｒｏｍ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ Ｃｏｒｐ．，ＦＩＮ−４８６０１，Ｋａｐｈｕｌａ，Ｆｉｎｌａｎｄ）により製造されたものである。
【００３２】
ＬＣＰパルプの平均長さは、ファイバー・クオリティ・アナライザー（Ｆｉｂｅｒ Ｑｕａｌｉｔｙ Ａｎａｌｙｚｅｒ）（カナダ国Ｋ６Ａ３５３オンタリオ州ホークスベリ９００タッパー・ストリートのオプテスト・エクイップメント・インコーポレーテッド（ＯｐＴｅｓｔ Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ，Ｉｎｃ．，９００ Ｔｕｐｐｅｒ Ｓｔｒｅｅｔ，Ｈａｗｋｅｓｂｕｒｙ，Ｏｎｔａｒｉｏ，Ｃａｎａｄａ Ｋ６Ａ３５３））により決定した。
【００３３】
（実施例１）
約２５μｍのプレート間ギャップ、約６０ｇ／分の供給速度、およびペレット１ｋｇあたり水約４ｋｇの量の連続的水添加の条件で、プレートを備えた直径３０．５ｃｍのスプラウト・ウォルドロン（Ｓｐｒｏｕｔ−Ｗａｌｄｒｏｎ）モデル１２−２Ｃ−２９７６−Ａシングル回転ディスクリファイナーに１回通すことにより、ＬＣＰのストランドカットペレットを粉砕した。得られたＬＣＰパルフをバンタム（登録商標）・ミクロ（Ｂａｎｔａｍ（登録商標）Ｍｉｋｒｏ）微粉砕機モデルＣＦでさらに粉砕し、３０メッシュスクリーンに通した。最終パルフの算術平均、長さ加重平均、および重さ加重平均の長さは、それぞれ、０．２１、０．６５、および１．４０ｍｍであった。
【００３４】
（実施例２）
使用したＬＣＰは、米国特許公報（特許文献５５）の実施例９のＬＣＰ、すなわち、モル比５０／５０／８５／１５／３２０のヒドロキノン／４，４’−ビフェノール／テレフタル酸／２，６−ナフタレンジカルボン酸／４−ヒドロキシ安息香酸の組成を有していた。ＬＣＰ（７０重量％）とポリテトラフルオロエチレン粉末（３０重量％）との溶融ブレンドを、粒子が約１０メッシュスクリーンを通過するまで、液体窒素と共にバンタム（登録商標）・ミクロ（Ｂａｎｔａｍ（登録商標）Ｍｉｋｒｏ）微粉砕機（モデルＣＦ）で粉砕することにより、微粒子ＬＣＰを調製した。４０メッシュスクリーンを通過するまで、追加の液体窒素と共に同一のユニットで粒子を再粉砕した。
【００３５】
（実施例３）
約２５μｍのディスク間ギャップ、約６０ｇ／分の供給速度、およびペレット１ｋｇあたり水約４ｋｇの量の連続的水添加の条件で、Ｃ−２９７６−Ａ型プレートを備えた直径３０．５ｃｍのスプラウト・ウォルドロン（Ｓｐｒｏｕｔ−Ｗａｌｄｒｏｎ）型ダブルディスクリファイナーモデル１２−２に１回通すことにより、ＬＣＰのストランドカットペレットを粉砕した。このＬＣＰパルフを約１ｋｇの追加の水／ｋｇ（乾燥生成物）と共に（第１の工程から水を除去することなく）バンタム（登録商標）・ミクロ（Ｂａｎｔａｍ（登録商標）Ｍｉｋｒｏ）微粉砕機（モデルＣＦ）でさらに粉砕し、６０メッシュスクリーンに通した。最終パルフの算術平均、長さ加重平均、および重さ加重平均の長さは、それぞれ、０．１８、０．３９、および０．８６ｍｍであった。
【００３６】
（実施例４）
モル比５０／５０／８５／１５／３２０のヒドロキノン／４，４’−ビフェノール／テレフタル酸／２，６−ナフタレンジカルボン酸／４−ヒドロキシ安息香酸からなる米国特許公報（特許文献５５）の実施例９の組成を有し、３０重量％のガラス繊維をも含有し、かつ樹脂ペレット（直径および長さが約１／８インチである直円柱）の形態であるＬＣＰを、液体Ｎ2をも存在させてかつ粗い（約１０メッシュ）排出スクリーンを用いて、バンタム（登録商標）・ミクロ（Ｂａｎｔａｍ（登録商標）Ｍｉｋｒｏ）微粉砕機（モデルＣＦ）で、粗粉砕することにより、４０メッシュ微粒子ＬＣＰを調製した。次に、粗いカット樹脂を追加の液体Ｎ2と共にバンタム（登録商標）・ミクロ（Ｂａｎｔａｍ（登録商標）Ｍｉｋｒｏ）微粉砕機（モデルＣＦ）に戻し、最終生成物が４０メッシュスクリーンを通過するまで処理した。
【００３７】
（実施例５）
約０．７３ｍｍのプレート間ギャップ、約１．５ｋｇ／分の供給速度、ペレット１ｋｇあたり約９８．８ｋｇの水の添加の条件で、１６８０８型プレートを備えた直径９１．４ｃｍのスプラウト・ウォルドロン（Ｓｐｒｏｕｔ−Ｗａｌｄｒｏｎ）モデル３６−２シングル回転ディスクリファイナーに通すことにより、ＬＣＰのペレットを粉砕した。１回通した後、生成したパルプを約０．８重量％の濃度まで希釈し、約０．２５ｍｍのディスク間ギャップでスラリーをリファイナーに通して２回再循環させ、２回目の粉砕を行った。幅０．３６ｍｍのスロット（約４５メッシュ）を有するアールストロムＦ１マスター・スクリーン（Ａｈｌｓｔｒｏｍ Ｆ１ Ｍａｓｔｅｒ Ｓｃｒｅｅｎ）に精砕ＬＣＰパルフを通して、篩分けを行った。最終パルフの算術平均、長さ加重平均、および重さ加重平均の長さは、それぞれ、０．１４、０．４５、および１．８２ｍｍであった。
Claims (11)
- 異方性サーモトロピック液晶ポリマーの小さい粒子をより大きい粒子から形成するための粉砕方法であって、
（ａ）前記異方性サーモトロピック液晶ポリマーを第１の粉砕装置で粉砕する第１の粉砕段階と、
（ｂ）前記第１の粉砕装置から前記異方性サーモトロピック液晶ポリマーを取り出すことと、
（ｃ）（ｂ）からの前記異方性サーモトロピック液晶ポリマーを第２の粉砕装置で粉砕する第２の粉砕段階と、
（ｄ）前記第２の粉砕装置から前記異方性サーモトロピック液晶ポリマーを取り出すことと
を含むことを特徴とする方法。 - 前記サーモトロピック液晶ポリマーが１つ以上の他の成分を含有することを特徴とする請求項１に記載の方法。
- 前記サーモトロピック液晶ポリマーが１種以上の他のポリマーとのブレンドであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
- 前記第１の粉砕段階および前記第２の粉砕段階のうちの１つ以上の粉砕段階の後で前記サーモトロピック液晶ポリマーを分類することを特徴とする請求項１に記載の方法。
- 前記粉砕を乾式で行うことを特徴とする請求項１に記載の方法。
- 前記粉砕を湿式で行うことを特徴とする請求項１に記載の方法。
- （ｄ）の生成物の少なくとも約９０重量パーセントが３０メッシュスクリーンを通過することを特徴とする請求項１に記載の方法。
- （ｄ）の生成物の少なくとも約９０重量パーセントが６０メッシュスクリーンを通過することを特徴とする請求項１に記載の方法。
- 前記サーモトロピック液晶ポリマーが芳香族ポリエステルであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
- １つ以上の追加の粉砕段階をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
- 前記第１の粉砕装置と前記第２の粉砕装置が同一であるかまたは異なることを特徴とする請求項１に記載の方法。
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