JPS63139921A - 粉体の製造方法 - Google Patents
粉体の製造方法Info
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- JPS63139921A JPS63139921A JP28752386A JP28752386A JPS63139921A JP S63139921 A JPS63139921 A JP S63139921A JP 28752386 A JP28752386 A JP 28752386A JP 28752386 A JP28752386 A JP 28752386A JP S63139921 A JPS63139921 A JP S63139921A
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Landscapes
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、異方性溶融物を形成しうるポリマー(以下、
液晶ポリマーという。)からなる粉体の製造方法に関す
るものである。
液晶ポリマーという。)からなる粉体の製造方法に関す
るものである。
(従来の技術)
米国特許第3,778.410号明細書、米国特許第3
.804,805号明細書、あるいはJ、 Polym
、 Sci。
.804,805号明細書、あるいはJ、 Polym
、 Sci。
Polym、Chew、 Ed、 P2O43(197
6)にW、 J、 Jackson等によって報告され
て以来、液晶ポリマーは高強力、高弾性の素材として注
目を集め、これまで耐熱性の優れたものを中心に数多く
の研究がなされてきた。これらの研究の多くは、液晶ポ
リマーから得られる高強力、高弾性といった特性を生か
して、繊維や射出成形用途への展開を図ったものであっ
た。そして、これらの場合に使用される原料の形態は、
主としてチップ状のものであり、一部にフレーク状のも
のが使用されていたにすぎなかった。
6)にW、 J、 Jackson等によって報告され
て以来、液晶ポリマーは高強力、高弾性の素材として注
目を集め、これまで耐熱性の優れたものを中心に数多く
の研究がなされてきた。これらの研究の多くは、液晶ポ
リマーから得られる高強力、高弾性といった特性を生か
して、繊維や射出成形用途への展開を図ったものであっ
た。そして、これらの場合に使用される原料の形態は、
主としてチップ状のものであり、一部にフレーク状のも
のが使用されていたにすぎなかった。
近年、液晶ポリマーを他の樹脂とのブレンドや補強等の
特殊な目的で用いるため、チップ状やフレーク状以外の
形状のものへの要望が高まっている。例えば、特開昭6
0−239600号公報では、液晶ポリマーのフィブリ
ルに関する記載がある。
特殊な目的で用いるため、チップ状やフレーク状以外の
形状のものへの要望が高まっている。例えば、特開昭6
0−239600号公報では、液晶ポリマーのフィブリ
ルに関する記載がある。
しかし、これまでに液晶ポリマーを粉体化しようという
試みはなかった。
試みはなかった。
(発明の解決しようとする問題点)
そこで1本発明者等は、液晶ポリマーから成形物を成形
し、その成形物を粉砕しようとしたが。
し、その成形物を粉砕しようとしたが。
フィブリルが発生し、微細な粉体は得られなかった。
本発明の目的は、液晶ポリマーからなる粉体を得る方法
を提供することにある。
を提供することにある。
(問題点を解決するための手段)
本発明者等は、上記の目的を達成すべく鋭意検討を重ね
た結果、液晶ポリマーからなる無配向の塊を、特定の温
度以下で粉砕すれば、フィブリルの発生はなく、簡便に
粉体が得られることを見い出し3本発明に至った。
た結果、液晶ポリマーからなる無配向の塊を、特定の温
度以下で粉砕すれば、フィブリルの発生はなく、簡便に
粉体が得られることを見い出し3本発明に至った。
すなわち1本発明は、液晶ポリマーからなり。
実質的に配向していない塊に、該液晶ポリマーのガラス
転移温度より10℃以上低い温度で衝撃を加えて粉砕す
ることを特徴とする液晶ポリマーからなる粉体の製造方
法を要旨とするものである。
転移温度より10℃以上低い温度で衝撃を加えて粉砕す
ることを特徴とする液晶ポリマーからなる粉体の製造方
法を要旨とするものである。
本発明に用いる液晶ポリマーとは、溶融状態において異
方性溶融物を成形しうる実質的に線状のポリマーをいい
9本発明においては、そのようなポリマーであれば2例
えば、ポリエステル、ポリエステルアミド、ポリエステ
ルカーボネート等。
方性溶融物を成形しうる実質的に線状のポリマーをいい
9本発明においては、そのようなポリマーであれば2例
えば、ポリエステル、ポリエステルアミド、ポリエステ
ルカーボネート等。
どのような構造のポリマーであっても使用しうる。
このような液晶ポリマーの具体例としては、特公昭56
−18016号公報に開示されたp−ヒドロキシ安息香
酸とポリエチレンテレフタレートの共重合体、特開昭5
4−77691号公報に開示されたp−ヒドロキシ安息
香酸と6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸の共重合体、特
公昭59−30727号公報及び特公昭59−3072
8号公報に開示されたポリエステルカーボネート特開昭
54−30290号公報に開示されたテレフタル酸と2
,6−ナフタリンジカルボン酸とハイドロキノンとp−
ヒドロキシ安息香酸の共重合体、特開昭56−1052
6号公報に開示された6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸
とハイドロキノンとテレフタル酸の共重合体、特開昭5
3−65421号公報に開示されたフェニルハイドロキ
ノンとテレフタル酸の共重合体、特開昭57−8742
3号公報に開示されたp−ヒドロキシ安息香酸とテレフ
タル酸とレゾルシンと6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸
の共重合体、特公昭47−47870号公報に開示され
たp−ヒドロキシ安息香酸とテレフタル酸とビフェノー
ルの共重合体等があげられる。これらのポリマーのうち
、粉体が耐熱を要する用途に用いられる場合には、特開
昭54−77691号公報に開示されたポリマー、特開
昭53−65421号公tll&こ開示されたポリマー
、特公昭47−47870号公報に開示されたポリマー
が好ましく、耐熱を要しない用途に用いられる場合には
、特公昭56−18016号公報に開示されたポリマー
が好ましい。
−18016号公報に開示されたp−ヒドロキシ安息香
酸とポリエチレンテレフタレートの共重合体、特開昭5
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香酸と6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸の共重合体、特
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8号公報に開示されたポリエステルカーボネート特開昭
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ヒドロキシ安息香酸の共重合体、特開昭56−1052
6号公報に開示された6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸
とハイドロキノンとテレフタル酸の共重合体、特開昭5
3−65421号公報に開示されたフェニルハイドロキ
ノンとテレフタル酸の共重合体、特開昭57−8742
3号公報に開示されたp−ヒドロキシ安息香酸とテレフ
タル酸とレゾルシンと6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸
の共重合体、特公昭47−47870号公報に開示され
たp−ヒドロキシ安息香酸とテレフタル酸とビフェノー
ルの共重合体等があげられる。これらのポリマーのうち
、粉体が耐熱を要する用途に用いられる場合には、特開
昭54−77691号公報に開示されたポリマー、特開
昭53−65421号公tll&こ開示されたポリマー
、特公昭47−47870号公報に開示されたポリマー
が好ましく、耐熱を要しない用途に用いられる場合には
、特公昭56−18016号公報に開示されたポリマー
が好ましい。
本発明の方法によって粉体を製造するには、まず、液晶
ポリマーからなり、実質的に配向していない塊を作成す
る。このような塊を作成するには。
ポリマーからなり、実質的に配向していない塊を作成す
る。このような塊を作成するには。
液晶ポリマーを溶融し、その溶融物を剪断応力のかから
ない状態のままで保った後、冷却固化すればよい。液晶
ポリマーの溶融物を剪断応力のかからない状態のままで
保っておく好ましい時間は。
ない状態のままで保った後、冷却固化すればよい。液晶
ポリマーの溶融物を剪断応力のかからない状態のままで
保っておく好ましい時間は。
使用する液晶ポリマーの溶融粘度によって異なり。
溶融粘度が高いほど長時間とするのが好ましいが。
一般には、 10″5ec−’の剪断速度下での溶融
粘度〔η〕が50〜5000ボイズの液晶ポリマーの場
合の好ましい時間t (秒)は5秒以上で、特に2fj
秒以上である。作成した塊が実質的に配向しているかど
うかは、広角X線の回折パターンより判断できる。無配
向の液晶ポリマーの回折パターンは、ぼんやりした均一
なリングを呈する典型的なへロバターンを示し、実質的
に無配向の液晶ポリマーは9幅の広い均一なこの回折パ
ターンを観測することによって確認できる。
粘度〔η〕が50〜5000ボイズの液晶ポリマーの場
合の好ましい時間t (秒)は5秒以上で、特に2fj
秒以上である。作成した塊が実質的に配向しているかど
うかは、広角X線の回折パターンより判断できる。無配
向の液晶ポリマーの回折パターンは、ぼんやりした均一
なリングを呈する典型的なへロバターンを示し、実質的
に無配向の液晶ポリマーは9幅の広い均一なこの回折パ
ターンを観測することによって確認できる。
本発明においては1次いで得られた液晶ポリマーの塊を
、その液晶ポリマーのガラス転移温度より10℃以上低
い温度で粉砕する。ガラス転移温度は、動的粘弾性測定
装置を用いて測定される。
、その液晶ポリマーのガラス転移温度より10℃以上低
い温度で粉砕する。ガラス転移温度は、動的粘弾性測定
装置を用いて測定される。
動的粘弾性測定装置としては、バイプロン形式のもので
もよいし、ねじり振子式のものであってもよい。本発明
においては、上記塊を形成する液晶ポリマーのガラス転
移温度より10℃以上低い温度、好ましくは20℃以上
低い温度、さらに好ましくは30℃以上低い温度で粉砕
する。この温度より高い温度では粉砕されにくくなる。
もよいし、ねじり振子式のものであってもよい。本発明
においては、上記塊を形成する液晶ポリマーのガラス転
移温度より10℃以上低い温度、好ましくは20℃以上
低い温度、さらに好ましくは30℃以上低い温度で粉砕
する。この温度より高い温度では粉砕されにくくなる。
本発明の方法において塊を粉砕するには、塊に衝撃を加
える。衝撃を加えるには、公知の装置、方法が採用でき
9例えば、ハンマー型で衝撃を加えてもよいし、また、
高速回転する翼にぶつけてもよい、また、連続的に大量
に粉砕するには、ターボ式粉砕機、単式又は複式の自由
粉砕機等が工業的に有利である。
える。衝撃を加えるには、公知の装置、方法が採用でき
9例えば、ハンマー型で衝撃を加えてもよいし、また、
高速回転する翼にぶつけてもよい、また、連続的に大量
に粉砕するには、ターボ式粉砕機、単式又は複式の自由
粉砕機等が工業的に有利である。
本発明の方法により得られた粉体は、そのまま使用する
こともできるし、また2例えば、難燃剤。
こともできるし、また2例えば、難燃剤。
熱安定剤2着色剤や各種フィラーを配合して使用するこ
ともできる。また、これら添加物との配合は、粉体の製
造後に行ってもよいし、あるいは粉体の製造工程中に行
うこともできる。
ともできる。また、これら添加物との配合は、粉体の製
造後に行ってもよいし、あるいは粉体の製造工程中に行
うこともできる。
(実施例)
以下、実施例をあげて本発明をさらに具体的に説明する
。
。
実施例1. 2. 3
バラヒドロキシ安息香酸の残基43モル%、テレフタル
酸の残i 28.5モル%、エチレングリコールの残基
28.5モル%よりなり、250℃。
酸の残i 28.5モル%、エチレングリコールの残基
28.5モル%よりなり、250℃。
1000sec−’の剪断速度下で800ボイズの溶融
粘度を有する共重合液晶ポリエステルを調製した。この
液晶ポリエステルについて、ねじり振子式粘弾性測定装
置(RD −1100A D、■レスカ製)で測定した
ガラス転移温度は67℃であった。
粘度を有する共重合液晶ポリエステルを調製した。この
液晶ポリエステルについて、ねじり振子式粘弾性測定装
置(RD −1100A D、■レスカ製)で測定した
ガラス転移温度は67℃であった。
この液晶ポリエステルをステンレス板上に載せて、窒素
ガス雰囲気下280℃に加熱して溶融した。2分間経過
後、この溶融物を20℃の水中に投入して急冷し、厚さ
5鶴の板状物を得た。得られた板状物の一部についての
広角X線写真は、典型的な均一なハロパターンを示し、
板状物が実質的に配向していないことが確認された。
ガス雰囲気下280℃に加熱して溶融した。2分間経過
後、この溶融物を20℃の水中に投入して急冷し、厚さ
5鶴の板状物を得た。得られた板状物の一部についての
広角X線写真は、典型的な均一なハロパターンを示し、
板状物が実質的に配向していないことが確認された。
これをハンマーでたたき、最大径10mm以下の大きさ
にして、0℃(実施例1)、20℃(実施例2)、ある
いは40°C(実施例3)で、刃をまるめた家庭用のミ
サキ−を用いて1分間粉砕したところ、実施例1,2.
3ともに粒径200μ以下の微細な粉体が得られた。
にして、0℃(実施例1)、20℃(実施例2)、ある
いは40°C(実施例3)で、刃をまるめた家庭用のミ
サキ−を用いて1分間粉砕したところ、実施例1,2.
3ともに粒径200μ以下の微細な粉体が得られた。
比較例1
粉砕時の温度を75℃に変えた以外は、実施例1と同様
にして粉砕を行った。しかし、5分間粉砕を行っても、
直径3〜5龍の塊が多数残り、均一に粉砕することはで
きながった。
にして粉砕を行った。しかし、5分間粉砕を行っても、
直径3〜5龍の塊が多数残り、均一に粉砕することはで
きながった。
比較例2
実施例1で用いた液晶ポリエステルを、直径5鰭の孔を
有するダイスを取りつけたエクストルーダを用いて27
0℃で溶融押し出しし、これを25℃の水槽を通して冷
却した後、カットしてチップ化した。このチップの広角
X線写真は、赤道上に左右対称に幅広いが、散乱の強い
ところがあり、配向していることを示した。
有するダイスを取りつけたエクストルーダを用いて27
0℃で溶融押し出しし、これを25℃の水槽を通して冷
却した後、カットしてチップ化した。このチップの広角
X線写真は、赤道上に左右対称に幅広いが、散乱の強い
ところがあり、配向していることを示した。
このチップを家庭用ミキサーに入れ、実施例2と同様に
して20℃で粉砕したが、多くのフィブリルを生じて粉
体は得られなかった。
して20℃で粉砕したが、多くのフィブリルを生じて粉
体は得られなかった。
実施例4
バラヒドロキシ安息香酸60モル%、6−ヒ)’ロキシ
ー2−ナフトエ酸4oモル%よりなり。
ー2−ナフトエ酸4oモル%よりなり。
300℃で1000sec−’の剪断速度下で500ポ
イズの溶融粘度を有する共重合ポリエステルを調製した
。この液晶ポリエステルについて、実施例1と同じ!:
を置を用いて測定したガラス転移温度は64℃であった
。
イズの溶融粘度を有する共重合ポリエステルを調製した
。この液晶ポリエステルについて、実施例1と同じ!:
を置を用いて測定したガラス転移温度は64℃であった
。
この液晶ポリエステルをステンレス板上に載せて、窒素
ガス雰囲気下300℃に加熱して溶融した。3分間経過
後、この溶融物を20 ”cの水中に投入して急冷し、
厚さ5塵麿の板状物を得た。得られた板状物の一部につ
いての広角XVA写真は、典型的なへロバターンを示し
、板状物が実質的に配向していないことが確認された。
ガス雰囲気下300℃に加熱して溶融した。3分間経過
後、この溶融物を20 ”cの水中に投入して急冷し、
厚さ5塵麿の板状物を得た。得られた板状物の一部につ
いての広角XVA写真は、典型的なへロバターンを示し
、板状物が実質的に配向していないことが確認された。
これをハンマーでたたき、最大径Low■以下の大きさ
にして、10℃で刃をまるめた家庭用のミキサーで1分
間粉砕したところ2粒径500μ以下の微細な粉体が得
られた。
にして、10℃で刃をまるめた家庭用のミキサーで1分
間粉砕したところ2粒径500μ以下の微細な粉体が得
られた。
(発明の効果)
本発明によれば、液晶ポリエステルの均一な粉体を容易
に、かつ簡便に得ることができる。本発明の方法により
得られた粉体は、単独で射出成形。
に、かつ簡便に得ることができる。本発明の方法により
得られた粉体は、単独で射出成形。
押し出し成形、プレス成形等に用いられることは勿論、
他の樹脂やフィラーと混合しても用いることができ1例
えば、ブレンド原料として、研磨材として、バインダー
として、接着剤として、あるいは粉体塗料としての用途
が期待される。
他の樹脂やフィラーと混合しても用いることができ1例
えば、ブレンド原料として、研磨材として、バインダー
として、接着剤として、あるいは粉体塗料としての用途
が期待される。
Claims (1)
- (1)異方性溶融物を形成しうるポリマーからなり、実
質的に配向していない塊に、該異方性溶融物を形成しう
るポリマーのガラス転移温度より10℃以上低い温度で
衝撃を加えて粉砕することを特徴とする異方性溶融物を
形成しうるポリマーからなる粉体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28752386A JPS63139921A (ja) | 1986-12-01 | 1986-12-01 | 粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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JP28752386A JPS63139921A (ja) | 1986-12-01 | 1986-12-01 | 粉体の製造方法 |
Publications (1)
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JPS63139921A true JPS63139921A (ja) | 1988-06-11 |
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ID=17718448
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP28752386A Pending JPS63139921A (ja) | 1986-12-01 | 1986-12-01 | 粉体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JPS63139921A (ja) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02281045A (ja) * | 1989-04-21 | 1990-11-16 | Agency Of Ind Science & Technol | サーモトロピック液晶性ポリエステル微小球状体 |
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JPH10231445A (ja) * | 1997-02-18 | 1998-09-02 | Polyplastics Co | 粉末塗装用樹脂材料及びそれを用いた粉末塗装方法、並びに塗装品 |
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-
1986
- 1986-12-01 JP JP28752386A patent/JPS63139921A/ja active Pending
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