JP2005350630A - 低排出型バイオディーゼル燃料製造技術 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 アルカリ触媒を使用し、原料油を低級アルコールでエステル交換反応して脂肪酸エステルを生成する工程を含むバイオディーゼル燃料の製造方法において、上記アルカリ触媒によってエステル交換反応された反応混合液に所定量の水で調節した希硫酸を加えて反応混合液を中和し、中和した反応混合液から硫酸塩結晶を濾別して、該濾液を蒸留し、比重分離操作により高比重のグリセリン成分を分離する工程を含むことを特徴とする。
【選択図】 図1
Description
(1)アルカリ触媒を使用し、原料油を低級アルコールでエステル交換反応して脂肪酸エステルを生成する工程を含むバイオディーゼル燃料の製造方法において、上記アルカリ触媒によってエステル交換反応された反応混合液に所定量の水で調節した希硫酸を加えて反応混合液を中和し、中和した反応混合液から硫酸塩結晶を濾別して、該濾液を蒸留し、比重分離操作により高比重のグリセリン成分を分離する工程を含むことを特徴とするバイオディーゼル燃料の製造方法。
(3)上記(1)又は(2)に記載の製造方法において、上記中和時に反応混合溶液の粘度を調製するために低級アルコールを反応混合溶液の全体量の50質量部%以下の範囲で加えるバイオディーゼル燃料の製造方法。
(4)上記(1)〜(3)の何れかに記載の製造方法において、上記濾液の蒸留が減圧下で行われるバイオディーゼル燃料の製造方法。
(5)上記(1)〜(4)の何れかに記載の製造方法において、上記アルカリ触媒が水酸化カリウムであることを特徴とするバイオディーゼル燃料の製造方法。
(6)上記(1)〜(5)の何れかに記載の製造方法において、上記低級アルコールがメチルアルコールであることを特徴とするバイオディーゼル燃料の製造方法。
図1は本発明を実施する形態の一例であって、処理の流れを示す製造プロセス図である。
本発明に係るバイオディーゼル燃料の製造方法によれば、アルカリ触媒法による低級アルコールでエステル交換反応して、原料油から脂肪酸エステルを生成する工程を含むバイオディーゼル燃料の製造方法であり、上記アルカリ触媒によってエステル交換反応された反応混合物に所定量の水で調節した希硫酸を加えてアルカリを中和し、その中和した硫酸塩・水和物の結晶を濾別して、該濾液を蒸留し、比重分離操作により高比重のグリセリン成分を分離する工程を含むものである。
また、本発明の遊離脂肪酸からディーゼル燃料油の製造方法を実施するのに使用される装置の概要としては図1に示すような製造プロセスであることが望ましい。
図1に示すように原料油の前処理部1、脱水−脱臭−脱酸処理部2、触媒溶液調製部3、反応混合処理部4、中和処理部5、蒸留部6、及び精製処理部7から構成される。
また、アルコールとしては低級アルコールであり、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、及びその他の低級アルコールが挙げられるが、反応面及びコスト面からメチルアルコールが望ましい。
硫酸は、反応終了後の反応液に投入したアルカリ塩、例えば水酸化カリウムに対して、50〜55モル%の範囲で投入されることが好ましい。
上記範囲を下回る場合は、反応混合液は十分に中和されない一方、上記範囲を上回る場合には、反応混合液の反応状態が不安定となり目的物質の収率が低下する。
上記硫酸を投入する際、アルカリ塩である水酸化カリウムに対して、1〜20モル当量の範囲、特に好ましくは2〜10モル当量の範囲の水で硫酸を希釈させることが好ましく、かかる希硫酸は反応混合液を攪拌させながら室温から65℃の環境下で滴下することが好ましい。
この際、反応溶液の粘度が高い場合には、その粘度調製剤として上述で添加したと同様な低級アルコール、例えば、メチルアルコール等を適宜量加えることが望ましい。これらの粘度調製剤は、反応混合溶液に対して50質量%以下の範囲で加えることが好ましい。
従って、上述の範囲の希硫酸の投入により、硫酸の中和塩、特に、アルカリ塩が水酸化カリウムであれば、硫酸塩・水和物として容易に析出して濾別されるので好ましい。
一方、グリセリン層にあっては、その収率が90%以上で得られることが好ましい。このような範囲にあれば、十分な回収率が達成されることとなる。また、グリセリン層で得られるグリセリン及びその誘導体の純度は99%以上であることが好ましく、かかる収率及び純度であれば、グリセリンの再利用が可能となり、システム全体のコストを低減することができる。
図1に示した構成の製造プロセス図に従って以下の如く製造を行った。
(実施例1)
原料油は食品工場からの廃食油で以下の性状のものを使用した。
・廃食油(酸価3、ヨウ素価105、引火点230℃、水分1%、灰分1.3%)
上述したような一般的な前処理を実施した原料油をその1000kgに対して触媒として水酸化カリウム13kgを前もってメチルアルコール(純度99.5%)122kgで溶解したものと混合した。反応混合処理部において温度65℃、15分間反応させた。
上記した実施例1と同様の条件で行った。ただし加える水の量を硫酸カリウムに対して10モル当量とした。結果を下記表1及び2に示した。
(実施例3)
上記した実施例1と同様の条件で行った。ただし加えるメチルアルコール量を100リットルとした。結果を下記表1及び2に示した。
上記した実施例1と同様の条件でおこなった。ただし水を加えなかった。結果を下記表1及び2に示した。
(実施例4)
上記した実施例1と同様の条件で行った。ただしメチルアルコールを加えなかった。結果を下記表1及び2に示した。
アルキルエステル化後の反応混合液をまず遠心分離機によって、メチルエステル層とグリセリン層とに分離した。このグリセリン層に硫酸12kgを水6.4kgに希釈して加え中和し、さらにメチルアルコール10リットルを加えて粘度を調節した。これをガラスフィルターで濾過し、濾液を実施例1の条件で蒸留して精製グリセリンを得た。結果を下記表1及び2に示した。メチルエステルは蒸留していない。
上記した実施例1と同様の条件で行った。ただし中和操作をまったく行わずに蒸留した。結果を下記表1及び2に示した。
(比較例4)
比較例2と同様に行った。ただし中和操作をまったく行わずに蒸留した。結果
を表1及び2に示した。メチルエステルは蒸留していない。
2 脱水−脱臭−脱酸処理部
3 混合反応処理部
4 触媒溶液調製処理部
5 中和処理部
6 蒸留部
7 精製処理部
Claims (6)
- アルカリ触媒を使用し、原料油を低級アルコールでエステル交換反応して脂肪酸エステルを生成する工程を含むバイオディーゼル燃料の製造方法において、上記アルカリ触媒によってエステル交換反応された反応混合液に所定量の水で調節した希硫酸を加えて反応混合液を中和し、中和した反応混合液から硫酸塩結晶を濾別して、該濾液を蒸留し、比重分離操作により高比重のグリセリン成分を分離する工程を含むことを特徴とするバイオディーゼル燃料の製造方法。
- 請求項1に記載の製造方法において、上記中和時に使用した水量が、生成する硫酸塩の量に対して、1〜20モル当量の範囲であるバイオディーゼル燃料の製造方法。
- 請求項1又は2記載の製造方法において、上記中和時に反応混合溶液の粘度を調製するために低級アルコールを反応混合溶液の全体量の50質量部%以下の範囲で加えるバイオディーゼル燃料の製造方法。
- 請求項1〜3の何れかに記載の製造方法において、上記濾液の蒸留が減圧下で行われるバイオディーゼル燃料の製造方法。
- 請求項1〜4の何れかに記載の製造方法において、上記アルカリ触媒が水酸化カリウムであることを特徴とするバイオディーゼル燃料の製造方法。
- 請求項1〜5の何れかに記載の製造方法において、上記低級アルコールがメチルアルコールであることを特徴とするバイオディーゼル燃料の製造方法。
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