JP2005330311A - 二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 長手方向の弾性率EMD(GPa)が6.0GPa以上で、幅方向の弾性率ETD(GPa)が4.0GPa以上、かつEMDがETDと同じかそれよりも大きく、フィルムを構成するポリエステルの重量平均分子量が26000〜38000の範囲およびフィルムの厚みが2〜10μmの範囲にある二軸配向ポリエステルフィルム。
【選択図】 なし
Description
<ポリエステル>
本発明におけるポリエステルとしては、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン―2,6―ナフタレート、ポリエチレン―α、β―ビス(2―クロルフェノキシ)エタン―4,4′―ジカルボキシレート等が挙げられる。これらのポリエステルは、繰返し単位が、他の第3成分に変更された共重合体でも、ブレンド体であってもよい。これらポリエステルの中でも、強度を比較的高く発現させやすいことから、ポリエチレンテレフタレートおよびポリエチレン―2,6―ナフタレート(以下、PENと称することがある。)が好ましく、特に高強度化という観点から、PENが最も好ましい。もちろん、ここでいうPENは、単独でも、他のポリエステルとの共重合体や、2種以上のポリエステルの混合体であってもかまわない。具体的には、その繰返し構造単位が実質的にエチレン―2,6―ナフタレートのみならず、繰返し構造単位を基準として、好ましくは10モル%以下、さらに好ましくは5モル%以下が他の第3成分であるPEN共重合体及びポリマー混合物であってもよい。また、ポリエチレンテレフタレートにポリイミドなどの機能剤を添加して、強度を向上させたポリエチレンテレフタレートも好ましい。
000〜56000、さらに30000〜52000のポリエステルフィルムを用いるか、Mw34000〜56000のポリエステルと、Mw23000〜38000のポリエステルとを2種類併用することなどが挙げられる。フィルムに製膜する前のポリエステルのMwが過度に高いと、製膜時に過剰に熱分解を惹き起こさなくては、フィルムでのMwが前述の範囲まで低下せず、他方、フィルムに製膜する前のポリエステルのMwが過度に低いと、製膜時の熱分解によって、フィルムでのMwが前述の範囲よりも小さくなりやすい。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、前述の通り、少なくとも一方の表面、すなわち磁性層が形成される側の表面粗さ(Ra)が0.1〜10nm、さらに1〜9nm、特に2〜8nmの範囲にあることが好ましい。該表面粗さ(Ra)が、上限を超えると、磁気テープとしたとき磁性層面が粗化し、電磁変換特性が低下しやすく、他方下限未満だと巻取り性が難しくなる。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、例えば以下のような方法で製造することができる。まず、前述のフィルムに製膜する前の重量平均分子量を有するようなポリエステルペレットを、要すれば高濃度の不活性粒子を含有するポリエステルペレットをさらに混合し、乾燥後、溶融温度280℃〜330℃で押出し機よりTダイを経て押出し、冷却ドラム上に流延し冷却固化して未延伸フィルムを作成する。ポリエチレン―2,6―ナフタレートフィルムの場合、この未延伸フィルムを縦方向に100〜170℃の温度で5〜8倍の倍率で延伸し、次いで上記延伸方向と直交する方向、すなわち幅方向に115〜180℃の温度で4〜7倍の倍率で延伸する。または必要に応じて縦また横方向の延伸を2段階以上に分割実施してもよい(縦多段延伸、縦−横−縦の3段延伸、縦−横−縦−横の4段延伸等)。また同時二軸延伸にて実施してもよい。このようにして全延伸倍率は、面積延伸倍率として10〜60倍、更には20〜50倍が好ましい。この際、ポリエステルフィルムによるスリット性向上効果を発現させるため、縦方向の延伸倍率から横方向の延伸倍率を差し引いた値は0.5倍以上あることが好ましい。また二軸配向フィルムは180〜250℃の温度で熱固定することが好ましく、更には200〜230℃で熱固定するのが好ましく、熱固定時間は1〜60秒が好ましい。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、寸法安定性に必要な弾性率を有しながら、しかも優れたスリット性も兼備することから、高密度磁気記録媒体、特にディジタル記録型磁気機記録媒体のベースフィルムとして好ましく用いられる。
(1)ヤング率
東洋ボールドウイン(株)の引張試験機「テンシロン」を用いて、温度20℃、湿度50%に調節された室内において、フィルムを試料幅10mm、長さ15cmに切り、チャック間100mmにして引張速度10mm/分、チャート速度500mm/分で引張り、得られる荷重―伸び曲線の立ち上り部の接線よりヤング率を計算する。
小坂研究所(株)製の触針式表面粗さ計(サーフコーダ30C)を用いて針の半径2μm、触針用30mgの条件下でチャート(フィルム表面粗さ曲線)をかかせる。フィルム表面粗さ曲線から、その中心線の方向に測定長さLの部分を抜き取り、この抜き取り部分の中心線をX軸とし、縦倍率の方向をY軸として、粗さ曲線をY=f(X)で表したとき、次式で与えられるRa(μm)をフィルム平均粗さとして定義する。
島津製作所製CP―50型セントリフュグルパーティクルサイズアナライザー(Centrifugal Particle Size Analyzer)を用いて測定する。得られる遠心沈降曲線をもとに算出する各粒径の粒径とその存在量との累積曲線から、50マスパーセント(mass percent)に相当する粒径を読み取り、この値を上記平均粒径とする。
フィルムサンプルを幅方向が測定方向となるように長さ15mm、幅5mmに切り出し、真空理工製TMA3000にセットし、窒素雰囲気下(0%RH)、60℃で30分前処理し、その後室温まで降温させる。その後25℃から70℃まで2℃/minで昇温し、各温度でのサンプル長を測定し、次式より温度膨張係数(αt)を算出する。なお、測定方向が試料の長手方向であり、10回測定し、その平均値を用いた。
フィルムサンプルを幅方向が測定方向となるように長さ15mm、幅5mmに切り出し、真空理工製TMA3000にセットし、30℃の雰囲気下で、窒素雰囲気下から、湿度30%RH、および湿度70%RHの一定に保ち、その時のサンプルの長さを測定し、次式にて湿度膨張係数を算出する。なお、測定方向が試料の長手方向であり、10個の試料について行い、その平均値をαhとした。
ヒューレットパッカード社製、LTO1のドライブを用いて、10℃、10%RHの温湿度下で記録した後30℃、80%RHの温湿度下で再生し、温湿度変化による磁気テープの磁気ヘッドに対するトラックずれ幅を測定し、以下の基準で評価した。
◎:800nm以下
○:800nmを超え1200nm以下
×:1200nmを超える。
これらのずれ幅の絶対値が少ないほど良好であることを示す。
フィルム全体の厚みはマイクロメーターにてランダムに10点測定し、その平均値を用いる。
二軸配向ポリエステルフィルムをシェアカッターを用いて、製膜方向に裁断し、フィルムの製膜方向から走査型電子顕微鏡で裁断面を観察し、以下のとおり評価した。
A.ハイエッジ
フィルムの厚み方向に、フィルム表面から突き出した高さ(H)を10点測定し、その平均値を以下の基準で評価した。
◎:0.1μm以下
○:0.1μmを超え、0.2μm以下
×:0.2μm以上
B.端面形状
フィルムの幅方向に、フィルムのシェアカッターによる切断開始点よりも突き出した幅(p)高さを10点測定し、その平均値を、以下の基準で評価した。
◎:フィルムの厚み(t)に対して、10%以下
○:フィルムの厚み(t)に対して、10%を超え15%以下
×:フィルムの厚み(t)に対して、15%を超える
1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロパノールとオルソクロロフェノールの混合溶媒を用い、さらに移動相としてクロロホルムを用いて、GPCにて測定した。
平均粒径0.5μmのシリコーン粒子を0.02重量%、平均粒径0.1μmの球状シリカ粒子を0.30重量%含有した、重量平均分子量30000のポリエチレン―2,6―ナフタレート(以下、PENと称することがある。)と重量平均分子量45000のPENとの、重量比50:50の樹脂組成物1を、180℃で5時間乾燥した後、押出機ホッパーに供給し、300℃で溶融し、T型押出ダイを用いて、表面仕上げ0.3S、表面温度60℃に保持したキャスティングドラム上で急冷固化せしめて、未延伸フィルムを得た。
磁性塗料の組成:
針状Fe粒子 100重量部
塩化ビニル―酢酸ビニル共重合体 15重量部
(積水化学製エスレック7A)
熱可塑性ポリウレタン樹脂 5重量部
酸化クロム 5重量部
カーボンブラック 5重量部
レシチン 2重量部
脂肪酸エステル 1重量部
トルエン 50重量部
メチルエチルケトン 50重量部
シクロヘキサノン 50重量部
バックコート層塗料の組成:
カーボンブラック 100重量部
熱可塑性ポリウレタン樹脂 60重量部
イソシアネート化合物 18重量部
(日本ポリウレタン工業社製コロネートL)
シリコーンオイル 0.5重量部
メチルエチルケトン 250重量部
トルエン 50重量部
得られた二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気テープの特性を表1に示す。
樹脂組成物1を、平均粒径0.1μmのシリカ粒子を0.1重量%含有した、重量平均分子量30000のPENと重量平均分子量45000のPENとの、重量比25:75の樹脂組成物2に変更し、かつ延伸倍率を変更した以外は、実施例1と同様な操作を繰り返した。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気テープの特性を表1に示す。
樹脂組成物1を、平均粒径0.5μmのシリコーン粒子を0.02重量%、平均粒径0.1μmの球状シリカ粒子を0.30重量%含有した、重量平均分子量30000のPENと重量平均分子量45000のPENとの、重量比10:90の樹脂組成物3に変更し、かつ延伸倍率を変更した以外は、実施例1と同様な操作を繰り返した。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気テープの特性を表1に示す。
樹脂組成物1を、平均粒径0.5μmのシリコーン粒子を0.02重量%、平均粒径0.1μmの球状シリカ粒子を0.30重量%含有した、重量平均分子量45000のPENの樹脂組成物4に変更し、かつ延伸倍率を変更した以外は、実施例1と同様な操作を繰り返した。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気テープの特性を表1に示す。
樹脂組成物1を、平均粒径0.5μmのシリコーン粒子を0.02重量%、平均粒径0.1μmの球状シリカ粒子を0.30重量%含有した、重量平均分子量27000のPENの樹脂組成物5に変更し、かつ延伸倍率を変更した以外は、実施例1と同様な操作を繰り返した。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気テープの特性を表1に示す。
延伸倍率を変更した以外は、実施例2と同様な操作を繰り返した。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気テープの特性を表1に示す。
Claims (5)
- 長手方向の弾性率EMDが6.0GPa以上で、幅方向の弾性率ETDが4.0GPa以上でかつEMDがETDと同じかそれよりも大きく、フィルムを構成するポリエステルの重量平均分子量が26000〜38000の範囲およびフィルムの厚みが2〜10μmの範囲にあることを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。
- ポリエステルがポリエチレン−2,6−ナフタレートである請求項1記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 少なくとも一方のフィルム表面の中心線表面粗さが10nm以下である請求項1記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 磁気記録媒体のベースフィルムに用いることを特徴とする請求項1記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 請求項1記載の二軸配向ポリエステルフィルムとその片面に積層された磁性層とからなる磁気記録媒体。
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JP2004147412A JP2005330311A (ja) | 2004-05-18 | 2004-05-18 | 二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 |
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2004
- 2004-05-18 JP JP2004147412A patent/JP2005330311A/ja active Pending
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