JP2005324999A

JP2005324999A - カーボンナノチューブの分散性向上方法

Info

Publication number: JP2005324999A
Application number: JP2004146060A
Authority: JP
Inventors: Isao Tanaka; 勲田中
Original assignee: Shimizu Construction Co Ltd; Shimizu Corp
Current assignee: Shimizu Construction Co Ltd; Shimizu Corp
Priority date: 2004-05-17
Filing date: 2004-05-17
Publication date: 2005-11-24

Abstract

【課題】カーボンナノチューブの分散性を容易に向上させる。
【解決手段】水とエタノールを混合し、これにカーボンナノチューブを添加して一様に攪拌する。この際の混合液Ｓの配合比は、例えば、重量比で水：エタノール：カーボンナノチューブ＝２７０：３０：２とする。次いで、混合液Ｓにドデシル硫酸ナトリウムなどの界面活性剤を添加する。その後、混合液Ｓを湿式媒体攪拌ミル１０のケーシング５内に投入し、主軸４を１５００〜２５００ｒｐｍの高速で回転させる。リング部材１は、遠心力Ｅにより内壁６面に押し付けられながらケーシング５内を公転するとともに、内壁６との摩擦等により副軸３の周りを自転Ｍする。カーボンナノチューブは回転しているリング部材１と内壁６との間に挟まれ、リング部材１の遠心力Ｅによる圧縮とリング部材１の自転Ｍによる摩砕等の作用を受け、カーボンナノチューブの解砕および分散が進行する。
【選択図】図２

Description

本発明は、カーボンナノチューブの分散性向上方法に関する。

カーボンナノチューブは、直径が数ｎｍ〜十数ｎｍ、長さが数十ｎｍ〜数十μｍのチューブ状の素材であり、燃料電池用電極や複合材料など多くの用途が検討されている。そして、これらの製品化においては、樹脂やバインダー中にカーボンナノチューブを分散させた後に成形することが多い。従って、樹脂やバインダー中におけるカーボンナノチューブの分散性の程度が最終製品の品質に大きく影響する。
カーボンナノチューブは極めて細い繊維状であるため、容易に絡み合い、樹脂やバインダー中あるいは各種の溶媒中における分散が悪い。そのため、分散性を向上させる方法として、メカノフュージョン法などの機械的粒子分散方法が提案されている（非特許文献１参照。）。この方法は、粒子表面に強い機械的エネルギーを与えることによって、凝集性の高いナノサイズ粒子を解砕する方法である。
技術情報協会編、「カーボンナノチューブの合成・評価，実用化とナノ分散・配合制御技術」、技術情報協会、２００３年、ｐ．１６１−１７１

しかしながら、ナノサイズの繊維を解砕するのは容易ではなく、多大のエネルギーを必要とする。また、カーボンナノチューブ単独での解砕は困難で、通常は他の粉体粒子を添加し、その粒子表面にカーボンナノチューブを付着させることによって繊維をほぐすという方法が採られている。
本発明は、上述する問題点に鑑みてなされたもので、カーボンナノチューブの分散性を容易に向上させることを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明に係るカーボンナノチューブの分散性向上方法では、水とエタノールからなる混合液または水にカーボンナノチューブを添加して攪拌した後、前記カーボンナノチューブが添加された混合液または水を湿式媒体攪拌ミルに投入し、当該湿式媒体攪拌ミルにて前記カーボンナノチューブを解砕することにより、前記カーボンナノチューブを前記混合液または水中に分散させることを特徴とする。
ここで、解砕とは、凝集した粒子を解きほぐすことである。
本発明では、カーボンナノチューブが比較的エタノールに分散しやすいため、水とエタノールからなる混合液にカーボンナノチューブを添加して一様に攪拌した後、この混合液を湿式媒体攪拌ミルに投入する。そして、湿式媒体攪拌ミルの微粉砕機能により、カーボンナノチューブの凝集体が解砕され、カーボンナノチューブの混合液中への分散が促進される。カーボンナノチューブと比較的親和性のあるエタノールが存在することにより、さらに分散が進むことになるが、水にエタノールを添加せず、水のみの媒体でもよい。

また、本発明に係るカーボンナノチューブの分散性向上方法では、前記混合液またはカーボンナノチューブを分散させる媒体としての水に界面活性剤を添加してもよい。
ここで、界面活性剤には、ドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）やトリトンＸ−１００などを使用することができる。
本発明では、前記混合液または水に界面活性剤を添加することにより、カーボンナノチューブの分散状態を安定化させることができる。

また、本発明に係るカーボンナノチューブの分散性向上方法では、前記エタノールに代えて、メタノールまたはイソプロピルアルコールなど他のアルコールを使用してもよい。あるいは、前記エタノールに代えて、イオン性液体を使用してもよい。
ここで、イオン性液体とは、塩でありながら室温で液体として振舞う物質であり、電荷を有することから電気化学デバイス用の電解質としての用途や、通常の溶媒とは異なり、蒸発しないため環境負荷の低減を目的とするグリーンケミストリー用の反応媒体としての用途などが考えられている。

本発明によれば、水とエタノールなどの溶媒からなる混合液または水にカーボンナノチューブを添加して攪拌した後、カーボンナノチューブが添加された混合液または水を湿式媒体攪拌ミルに投入し、湿式媒体攪拌ミルにてカーボンナノチューブを解砕することにより、カーボンナノチューブを短時間で効率良く混合液または水中に分散させることができる。

以下、本発明に係るカーボンナノチューブの分散性向上方法の実施形態について図面に基いて説明する。
図１乃至図３は、本発明に係るカーボンナノチューブの分散性向上方法に使用する湿式媒体攪拌ミルの一例を示した図であり、本実施形態においては、「超微粉砕機マイクロス０型」（株式会社奈良機械製作所製）を使用する。
本実施形態において使用する湿式の媒体攪拌ミル１０は、上面が開放する円筒状のケーシング５と、ケーシング５の中心軸上にあってケーシング５内で回転する主軸４と、主軸４を中心として放射状等距離に配設され、主軸４の回転に連動して公転Ｒする複数の副軸３…と、主軸４と複数の副軸３…の端部同士を連結する放射状をした一対の押え板７、７とを備えている。
各副軸３には円筒状のカラー２が遊嵌され、さらにカラー２の外周には複数のリング部材１…が積層状態に遊嵌され、各リング部材１は副軸３の周りに回転自在となっている。各リング部材１の外径は２５〜４５ｍｍ程度で厚みは数ｍｍ程度である。また、ケーシング５は超硬等からなる内壁６によってライニングされている。なお、リング部材１および内壁６はステンレスやセラミックスあるいは超硬等など耐摩耗性に優れる材質でできており、磨耗粉が処理物に混入するのを防止している。

次に、本実施形態によるカーボンナノチューブの分散性向上方法について説明する。
先ず、水とエタノールを混合し、これにカーボンナノチューブＣを添加して一様に攪拌する。これは、カーボンナノチューブＣが比較的エタノールに分散しやすいことによる。この際の混合液Ｓの配合比は、例えば、重量比で水：エタノール：カーボンナノチューブＣ＝２７０：３０：２とする。なお、微量のエタノールをカーボンナノチューブＣと予め練り合わせた後に水を加えて混合液Ｓとしてもよく、分散性の向上やエタノール等の添加量の調整に有効である。

次いで、カーボンナノチューブＣの分散状態を安定化させるために、混合液Ｓにドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）やトリトンＸ−１００などの界面活性剤を添加する。あるいは、界面活性剤とカーボンナノチューブＣを予め練り混ぜてペースト状にした後、これに水およびエタノールを添加して混合液Ｓとしてもよい。

その後、混合液Ｓを湿式媒体攪拌ミル（例えばマイクロス０型）１０のケーシング５内に投入し、主軸４を１５００〜２５００ｒｐｍの高速で回転させる。この間、リング部材１は、遠心力Ｅにより内壁６面に押し付けられながらケーシング５内を公転Ｒするとともに、内壁６との摩擦等により副軸３の周りを公転Ｒと逆方向に自転Ｍする。即ち、リング部材１は、公転Ｒと自転Ｍを繰り返しながらケーシング５内を運動している。

図３に示すように、カーボンナノチューブＣは回転しているリング部材１と内壁６との間に挟まれ、リング部材１の遠心力Ｅによる圧縮とリング部材１の自転Ｍによる摩砕等の作用を受け、カーボンナノチューブＣの解砕および分散が行われる。この際、エタノールおよび界面活性剤の作用効果により、カーボンナノチューブＣの分散が一層進行する。

処理後は、カーボンナノチューブＣが混合液Ｓ中に分散した分散液となり、用途によってはそのまま樹脂などへの混合に利用することができる。

本実施形態によるカーボンナノチューブの分散性向上方法では、水とエタノールからなる混合液ＳにカーボンナノチューブＣを添加して攪拌した後、カーボンナノチューブＣが添加された混合液Ｓを湿式媒体攪拌ミル１０に投入し、湿式媒体攪拌ミル１０にてカーボンナノチューブＣを解砕することにより、カーボンナノチューブＣを短時間で効率良く混合液Ｓ中に分散させることができる。

なお、エタノールに代えて、メタノール、イソプロピルアルコール、あるいはイオン性液体を溶媒として使用してもカーボンナノチューブＣの分散性を向上させることができる。

以上、本発明に係るカーボンナノチューブの分散性向上方法の実施形態について説明したが、本発明は上記の実施形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。例えば、上記の実施形態では、湿式媒体攪拌ミルとして「超微粉砕機マイクロス０型」（株式会社奈良機械製作所製）を使用しているが、他の湿式媒体攪拌ミルでもよいことは言うまでもない。また、界面活性剤を添加する場合には、水とエタノールなどの溶媒からなる混合液ではなく、媒体として水のみを使用してもよい。

湿式媒体攪拌ミルの平面図である。湿式媒体攪拌ミルの平断面図である。図２におけるＡ−Ａ矢視断面図である。

符号の説明

１リング部材
２カラー
３副軸
４主軸
５ケーシング
６内壁
７押え板
１０湿式媒体攪拌ミル
Ｓ混合液
Ｃカーボンナノチューブ

Claims

水とエタノールからなる混合液または水にカーボンナノチューブを添加して攪拌した後、前記カーボンナノチューブが添加された混合液または水を湿式媒体攪拌ミルに投入し、当該湿式媒体攪拌ミルにて前記カーボンナノチューブを解砕することにより、前記カーボンナノチューブを前記混合液または水中に分散させることを特徴とするカーボンナノチューブの分散性向上方法。
前記混合液または水に界面活性剤を添加することを特徴とする請求項１に記載のカーボンナノチューブの分散性向上方法。
前記エタノールに代えて、メタノールまたはイソプロピルアルコールを使用することを特徴とする請求項１または２に記載のカーボンナノチューブの分散性向上方法。
前記エタノールに代えて、イオン性液体を使用することを特徴とする請求項１または２に記載のカーボンナノチューブの分散性向上方法。