JP2005317920A - 薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成装置及びプログラム - Google Patents

薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成装置及びプログラム Download PDF

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Abstract

【課題】 装置内部に付着した付着物を除去するとともに、装置内部を平坦化することができる薄膜形成装置の洗浄方法及び薄膜形成装置を提供する。
【解決手段】 熱処理装置１の制御部１００は、装置内部に付着物が付着すると、反応管２内を所定の温度に加熱するとともに処理ガス導入管１７からクリーニングガスを供給して付着物を除去する。続いて、反応管２内を４５０℃に維持するとともに処理ガス導入管１７からフッ素とフッ化水素を含む平坦化ガスを供給する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成装置及びプログラムに関し、詳しくは、被処理体、例えば、半導体ウエハに薄膜を形成することにより装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成装置及びプログラムに関する。
半導体装置の製造工程では、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）等の処理により、被処理体、例えば、半導体ウエハに窒化珪素膜等の薄膜を形成する薄膜形成処理が行われている。このような薄膜形成処理では、例えば、以下のようにして半導体ウエハに薄膜が形成される。
まず、熱処理装置の反応管内をヒータにより所定のロード温度に加熱し、複数枚の半導体ウエハを収容したウエハボートをロードする。次に、反応管内をヒータにより所定の処理温度に加熱するとともに、排気ポートから反応管内のガスを排気し、反応管内を所定の圧力に減圧する。反応管内が所定の温度及び圧力に維持されると、処理ガス導入管から反応管内に成膜用ガスを供給する。反応管内に成膜用ガスが供給されると、例えば、成膜用ガスが熱反応を起こし、熱反応により生成された反応生成物が半導体ウエハの表面に堆積して、半導体ウエハの表面に薄膜が形成される。
ところで、薄膜形成処理によって生成される反応生成物は、半導体ウエハの表面だけでなく、例えば、反応管の内壁や各種の治具等の熱処理装置の内部にも堆積（付着）してしまう。この反応生成物が熱処理装置内に付着した状態で薄膜形成処理を引き続き行うと、やがて、反応生成物が剥離してパーティクルを発生しやすくなる。そして、このパーティクルが半導体ウエハに付着すると、製造される半導体装置の歩留りを低下させてしまう。
このため、薄膜形成処理を複数回行った後、ヒータにより所定の温度に加熱した反応管内にクリーニングガス、例えば、フッ素と含ハロゲン酸性ガスとの混合ガスを供給して、反応管の内壁等の熱処理装置内に付着した反応生成物を除去（ドライエッチング）する熱処理装置の洗浄方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
特開平３−２９３７２６号公報
一方、薄膜形成処理を複数回行うと、薄膜によるストレスのために反応管の内壁がダメージを受けて反応管にクラックが発生してしまうことがある。特に、窒化珪素膜のような比較的大きなストレスを持つ膜の場合、反応管が石英で構成されていると、より大きなクラックが発生してしまう。このように反応管にクラックが発生すると、反応管の内壁の表面積が増大し、例えば、成膜速度（デポレート）が低下してしまうという問題がある。また、反応管に発生したクラックから石英粉が剥がれ落ち、パーティクル発生の原因となってしまうという問題がある。
このような場合、例えば、フッ化水素（ＨＦ）溶液を用いて反応管の壁面をウエット洗浄するウエットエッチングにより反応生成物を除去すれば、クラックを除去することは可能である。しかし、ウエットエッチングでは、熱処理装置の部品を取り外し、手作業で洗浄し、再度、組立及び調整する作業が必要であり、熱処理装置を長期間停止しなければならない。このため、大きなダウンタイムが発生し、熱処理装置の稼働率が低下してしまう。
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、装置内部に付着した付着物を除去するとともに、装置内部を平坦化することができる薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成装置及びプログラムを提供することを目的とする。
また、本発明は、装置内部に付着した付着物を除去するとともに、デポレートの低下を抑制することができる薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成装置及びプログラムを提供することを目的とする。
さらに、本発明は、パーティクルの発生を抑制することができる薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成装置及びプログラムを提供することを目的とする。
また、本発明は、稼働率の低下を抑制しつつ、装置内部に付着した付着物を除去するとともに、装置内部を平坦化することができる薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成装置及びプログラムを提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明の第１の観点にかかる薄膜形成装置の洗浄方法は、
薄膜形成装置の反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成した後、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法であって、
所定の温度に加熱された反応室内にクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、該活性化したクリーニングガスにより前記付着物を除去して装置内部をクリーニングするクリーニング工程と、
前記クリーニング工程によりクリーニングされた反応室内を３００℃より高い温度から８００℃に維持し、当該温度に維持した反応室内にフッ素とフッ化水素とを含むガスを供給して装置内部を平坦化させる平坦化工程と、
を備える、ことを特徴とする。
前記平坦化工程では、前記反応室内を４００℃〜６００℃に維持して装置内部を平坦化させることが好ましい。
前記平坦化工程では、前記反応室内にフッ素とフッ化水素との流量比が１：３〜１０：１の範囲内のガスを供給して装置内部を平坦化させることが好ましい。
前記平坦化工程では、前記反応室内を２００００Ｐａ〜５３２００Ｐａに維持することが好ましい。
前記装置内部の材料に石英を用いることが好ましい。
前記クリーニングガスに、フッ素とフッ化水素とを含むガスを用いることが好ましい。
前記被処理体に形成される薄膜としては、例えば、窒化珪素膜がある。この場合、前記クリーニング工程では、前記被処理体に前記薄膜を形成することにより薄膜形成装置の内部に付着した窒化珪素を、前記クリーニングガスで除去する。
本発明の第２の観点にかかる薄膜形成装置は、
被処理体が収容された反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成装置であって、
前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段と、
前記反応室内に、装置内部に付着した付着物を除去するクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段と、
前記反応室内にフッ素とフッ化水素とを含む平坦化ガスを供給する平坦化ガス供給手段と、
薄膜形成装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、
前記加熱手段を制御して反応室内を所定の温度に加熱した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、該活性化したクリーニングガスにより前記付着物を除去して装置内部をクリーニングするように前記クリーニングガス供給手段を制御し、
前記加熱手段を制御して反応室内を３００℃より高い温度から８００℃に維持した状態で、当該反応室内に平坦化ガスを供給するように前記平坦化ガス供給手段を制御する、ことを特徴とする。
前記制御手段は、加熱手段を制御して反応室内を４００℃〜６００℃に維持した状態で、当該反応室内に平坦化ガスを供給するように前記平坦化ガス供給手段を制御することが好ましい。
前記制御手段は、前記反応室内にフッ素とフッ化水素との流量比が１：３〜１０：１の範囲内のガスを供給するように前記平坦化ガス供給手段を制御することが好ましい。
前記制御手段は、前記反応室内を２００００Ｐａ〜５３２００Ｐａに維持した状態で、当該反応室内に平坦化ガスを供給するように前記平坦化ガス供給手段を制御することが好ましい。
少なくとも前記平坦化ガスに晒される装置内部の材料としては、例えば、石英がある。
前記クリーニングガス供給手段は、フッ素とフッ化水素とを含むクリーニングガスを前記反応室内に供給することが好ましい。
前記被処理体に形成される薄膜としては、例えば、窒化珪素膜がある。
本発明の第３の観点にかかるプログラムは、
薄膜形成装置の反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成した後、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法を実行させるためのプログラムであって、
コンピュータに、
所定の温度に加熱された反応室内にクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、該活性化したクリーニングガスにより前記付着物を除去して装置内部をクリーニングするクリーニング手順、
前記クリーニング工程によりクリーニングされた反応室内を３００℃より高い温度から８００℃に維持し、当該温度に維持した反応室内にフッ素とフッ化水素とを含むガスを供給して装置内部を平坦化させる平坦化手順、
を実行させることを特徴とする。
本発明によれば、装置内部に付着した付着物を除去するとともに、装置内部を平坦化することができる。
以下、本発明の実施の形態にかかる薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成装置及びプログラムについて、図１に示すバッチ式縦型熱処理装置１の場合を例に説明する。
図１に示すように、熱処理装置１は、長手方向が垂直方向に向けられた略円筒状の反応管２を備えている。反応管２は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。
反応管２の上端には、上端側に向かって縮径するように略円錐状に形成された頂部３が設けられている。頂部３の中央には、反応管２内のガスを排気するための排気口４が設けられ、排気口４には排気管５が気密に接続されている。排気管５には、図示しないバルブや後述する真空ポンプ１２７などの圧力調整機構が設けられ、反応管２内を所望の圧力（真空度）に制御する。
反応管２の下方には、蓋体６が配置されている。蓋体６は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。また、蓋体６は、後述するボートエレベータ１２８により上下動可能に構成されている。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体６が上昇すると、反応管２の下方側（炉口部分）が閉鎖され、ボートエレベータ１２８により蓋体６が下降すると、反応管２の下方側（炉口部分）が開口される。
蓋体６の上部には、保温筒７が設けられている。保温筒７は、反応管２の炉口部分から反応管２内の温度が低下することを防止するための抵抗発熱体からなる平面状のヒータ８と、このヒータ８を蓋体６の上面から所定の高さに支持する筒状の支持体９とから主に構成されている。
保温筒７の上方には、回転テーブル１０が設けられている。回転テーブル１０は、被処理体、例えば、半導体ウエハＷを収容するウエハボート１１を回転可能に載置する載置台として機能する。具体的には、回転テーブル１０の下部には回転支柱１２が設けられ、回転支柱１２はヒータ８の中央部を貫通して回転テーブル１０を回転させる回転機構１３に接続されている。回転機構１３は図示しないモータと、蓋体６の下面側から上面側に気密状態で貫通導入された回転軸１４を備える回転導入部１５とから主に構成されている。回転軸１４は回転テーブル１０の回転支柱１２に連結され、モータの回転力を回転支柱１２を介して回転テーブル１０に伝える。このため、回転機構１３のモータにより回転軸１４が回転すると、回転軸１４の回転力が回転支柱１２に伝えられて回転テーブル１０が回転する。
ウエハボート１１は、回転テーブル１０上に載置されている。ウエハボート１１は、例えば、石英により形成されている。ウエハボート１１は、半導体ウエハＷが垂直方向に所定の間隔をおいて複数枚、例えば、１００枚収容可能に構成されている。このウエハボート１１は、回転テーブル１０上に載置されているので、回転テーブル１０の回転により回転し、この回転により収容された半導体ウエハＷを回転させる。
反応管２の周囲には、反応管２を取り囲むように、例えば、抵抗発熱体からなる昇温用ヒータ１６が設けられている。この昇温用ヒータ１６により反応管２の内部が所定の温度に加熱され、この結果、半導体ウエハＷが所定の温度に加熱される。
反応管２の下端近傍の側面には、反応管２内に処理ガス（例えば、成膜用ガス、クリーニング用ガス、平坦化用ガス）を導入する処理ガス導入管１７が挿通されている。処理ガス導入管１７は、後述するマスフローコントローラ（ＭＦＣ）１２５を介して、図示しない処理ガス供給源に接続されている。成膜用ガスとしては、例えば、半導体ウエハＷ上に窒化珪素膜を形成する場合には、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ２Ｃｌ６）とアンモニア（ＮＨ３）との混合ガスがある。クリーニング用ガスは、熱処理装置１の内部に付着した付着物を除去可能なものであればよく、例えば、フッ素（Ｆ２）とフッ化水素（ＨＦ）と窒素（Ｎ２）との混合ガスがある。平坦化用ガスとしては、例えば、フッ素（Ｆ２）とフッ化水素（ＨＦ）とを含むガスがある。なお、図１では処理ガス導入管１７を一つだけ描いているが、本実施の形態では、反応管２内に導入するガスの種類に応じ、複数本の処理ガス導入管１７が挿通されている。具体的には、反応管２内に成膜用ガスを導入する成膜用ガス導入管と、反応管２内にクリーニング用ガスを導入するクリーニング用ガス導入管と、反応管２内に平坦化用ガスを導入する平坦化用ガス導入管とが、反応管２の下端近傍の側面に挿通されている。
また、反応管２の下端近傍の側面には、パージガス供給管１８が挿通されている。パージガス供給管１８には、後述するＭＦＣ１２５を介して図示しないパージガス供給源に接続されており、所望量のパージガスが反応管２内に供給される。
また、熱処理装置１は、装置各部の制御を行う制御部１００を備えている。図２に制御部１００の構成を示す。図２に示すように、制御部１００には、操作パネル１２１、温度センサ（群）１２２、圧力計（群）１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７、ボートエレベータ１２８等が接続されている。
操作パネル１２１は、表示画面と操作ボタンとを備え、オペレータの操作指示を制御部１００に伝え、また、制御部１００からの様々な情報を表示画面に表示する。
温度センサ（群）１２２は、反応管２内及び排気管５内の各部の温度を測定し、その測定値を制御部１００に通知する。
圧力計（群）１２３は、反応管２内及び排気管５内の各部の圧力を測定し、測定値を制御部１００に通知する。
ヒータコントローラ１２４は、ヒータ８及び昇温用ヒータ１６を個別に制御するためのものであり、制御部１００からの指示に応答して、ヒータ８、昇温用ヒータ１６に通電してこれらを加熱し、また、ヒータ８、昇温用ヒータ１６の消費電力を個別に測定して、制御部１００に通知する。
ＭＦＣ１２５は、処理ガス導入管１７、パージガス供給管１８等の各配管に配置され、各配管を流れるガスの流量を制御部１００から指示された量に制御するとともに、実際に流れたガスの流量を測定して、制御部１００に通知する。
バルブ制御部１２６は、各配管に配置され、各配管に配置された弁の開度を制御部１００から指示された値に制御する。真空ポンプ１２７は、排気管５に接続され、反応管２内のガスを排気する。
ボートエレベータ１２８は、蓋体６を上昇させることにより、回転テーブル１０上に載置されたウエハボート１１（半導体ウエハＷ）を反応管２内にロードし、蓋体６を下降させることにより、回転テーブル１０上に載置されたウエハボート１１（半導体ウエハＷ）を反応管２内からアンロードする。
制御部１００は、レシピ記憶部１１１と、ＲＯＭ１１２と、ＲＡＭ１１３と、Ｉ／Ｏポート１１４と、ＣＰＵ１１５と、これらを相互に接続するバス１１６とから構成されている。
レシピ記憶部１１１には、セットアップ用レシピと複数のプロセス用レシピとが記憶されている。熱処理装置１の製造当初は、セットアップ用レシピのみが格納される。セットアップ用レシピは、各熱処理装置に応じた熱モデル等を生成する際に実行されるものである。プロセス用レシピは、ユーザが実際に行う熱処理（プロセス）毎に用意されるレシピであり、反応管２への半導体ウエハＷのロードから、処理済みのウエハＷをアンロードするまでの、各部の温度の変化、反応管２内の圧力変化、処理ガスの供給の開始及び停止のタイミングと供給量などを規定する。
ＲＯＭ１１２は、ＥＥＰＲＯＭ、フラッシュメモリ、ハードディスクなどから構成され、ＣＰＵ１１５の動作プログラム等を記憶する記録媒体である。ＲＡＭ１１３は、ＣＰＵ１１５のワークエリアなどとして機能する。
Ｉ／Ｏポート１１４は、操作パネル１２１、温度センサ１２２、圧力計１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７、ボートエレベータ１２８等に接続され、データや信号の入出力を制御する。
ＣＰＵ（Central Processing Unit)１１５は、制御部１００の中枢を構成し、ＲＯＭ１１２に記憶された制御プログラムを実行し、操作パネル１２１からの指示に従って、レシピ記憶部１１１に記憶されているレシピ（プロセス用レシピ）に沿って、熱処理装置１の動作を制御する。すなわち、ＣＰＵ１１５は、温度センサ（群）１２２、圧力計（群）１２３、ＭＦＣ１２５等に反応管２内及び排気管５内の各部の温度、圧力、流量等を測定させ、この測定データに基づいて、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７等に制御信号等を出力し、上記各部がプロセス用レシピに従うように制御する。
バス１１６は、各部の間で情報を伝達する。
次に、以上のように構成された熱処理装置１の洗浄方法について説明する。本実施の形態では、半導体ウエハＷ上に窒化珪素膜を形成することにより熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素を除去（洗浄）する場合を例に、図４に示すレシピを参照して熱処理装置１の洗浄方法について説明する。本実施の形態では、熱処理装置１の内部に窒化珪素が付着する成膜処理についても説明する。
なお、以下の説明において、熱処理装置１を構成する各部の動作は、制御部１００（ＣＰＵ１１５）により制御されている。また、各処理における反応管２内の温度、圧力、ガスの流量等は、前述のように、制御部１００（ＣＰＵ１１５）がヒータコントローラ１２４（ヒータ８、昇温用ヒータ１６）、ＭＦＣ１２５（処理ガス導入管１７、パージガス供給管１８）、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７等を制御することにより、図３及び図４に示すレシピに従った条件になる。
まず、成膜処理について、図３に示すレシピを参照して説明する。
昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定のロード温度、例えば、図３（ａ）に示すように、３００℃に加熱する。また、パージガス供給管１８から反応管２内に窒素（Ｎ２）を所定量、例えば、図３（ｃ）に示すように、８リットル／ｍｉｎ供給した後、半導体ウエハＷが収容されたウエハボート１１を蓋体６上に載置し、ボートエレベータ１２８により蓋体６を上昇させ、ウエハボート１１を反応管２内にロードする。これにより、半導体ウエハＷを反応管２内に収容するとともに、反応管２を密閉する（ロード工程）。
次に、パージガス供給管１８から反応管２内に窒素を所定量、例えば、図３（ｃ）に示すように、８リットル／ｍｉｎ供給するとともに、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定の成膜温度（処理温度）、例えば、図３（ａ）に示すように、６００℃に加熱する。また、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、図３（ｂ）に示すように、１３．３Ｐａ（０．１Ｔｏｒｒ）に減圧する。そして、この減圧及び加熱操作を、反応管２が所定の圧力及び温度で安定するまで行う（安定化工程）。
また、回転機構１３のモータを制御して、回転テーブル１０を回転させ、ウエハボート１１を回転させる。ウエハボート１１を回転させることにより、ウエハボート１１に収容された半導体ウエハＷも回転し、半導体ウエハＷが均一に加熱される。
反応管２内が所定の圧力及び温度で安定すると、パージガス供給管１８からの窒素の供給を停止する。そして、処理ガス導入管１７から処理ガスとしてのヘキサクロロジシラン（Ｓｉ２Ｃｌ６）を所定量、例えば、図３（ｄ）に示すように、０．１リットル／ｍｉｎ、アンモニア（ＮＨ３）を所定量、例えば、図３（ｅ）に示すように、１リットル／ｍｉｎを反応管２内に導入する。
反応管２内に導入されたヘキサクロロジシラン及びアンモニアは、反応管２内の熱により熱分解反応が起こり、半導体ウエハＷの表面に窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）が堆積される。これにより、半導体ウエハＷの表面に窒化珪素膜（Ｓｉ３Ｎ４膜）が形成される（成膜工程）。
半導体ウエハＷの表面に所定厚の窒化珪素膜が形成されると、処理ガス導入管１７からのヘキサクロロジシラン及びアンモニアの供給を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、パージガス供給管１８から反応管２内に窒素を所定量、例えば、図３（ｃ）に示すように、１０リットル／ｍｉｎ供給して、反応管２内のガスを排気管５に排出する（パージ工程）。なお、反応管２内のガスを確実に排出するために、反応管２内のガスの排出及び窒素の供給を複数回繰り返すサイクルパージを行うことが好ましい。
そして、昇温用ヒータ１６により、反応管２内を、所定の温度、例えば、図３（ａ）に示すように、３００℃にするとともに、パージガス供給管１８から反応管２内に窒素を所定量、例えば、図３（ｃ）に示すように、８リットル／ｍｉｎ供給して、図３（ｂ）に示すように、反応管２内の圧力を常圧に戻す。最後に、ボートエレベータ１２８により蓋体６を下降させることにより、アンロードする（アンロード工程）。
以上のような成膜処理を複数回行うと、成膜処理によって生成される窒化珪素が、半導体ウエハＷの表面だけでなく、反応管２の内壁等にも堆積（付着）する。このため、成膜処理を所定回数行った後、本発明の熱処理装置１の洗浄方法を実行する。以下、熱処理装置１の洗浄方法について、図４に示すレシピを参照して説明する。
まず、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定のロード温度、例えば、図４（ａ）に示すように、３００℃に維持する。また、パージガス供給管１８から反応管２内に窒素を所定量、例えば、図４（ｃ）に示すように、８リットル／ｍｉｎ供給した後、半導体ウエハＷが収容されていないウエハボート１１を蓋体６上に載置し、ボートエレベータ１２８により蓋体６を上昇させ、ウエハボート１１を反応管２内にロードする（ロード工程）。
次に、パージガス供給管１８から反応管２内に窒素を所定量、例えば、図４（ｃ）に示すように、８リットル／ｍｉｎ供給するとともに、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定のクリーニング温度、例えば、図４（ａ）に示すように、３００℃に加熱する。また、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、図４（ｂ）に示すように、５３２００Ｐａ（４００Ｔｏｒｒ）に減圧する。そして、この減圧及び加熱操作を、反応管２が所定の圧力及び温度で安定するまで行う（安定化工程）。
反応管２内が所定の圧力及び温度で安定すると、処理ガス導入管１７からクリーニング用ガスを反応管２内に導入する。本実施の形態では、フッ化水素（ＨＦ）を所定量、例えば、図４（ｄ）に示すように、２リットル／ｍｉｎと、フッ素（Ｆ２）を所定量、例えば、図４（ｅ）に示すように、２リットル／ｍｉｎと、希釈ガスとしての窒素を所定量、例えば、図４（ｃ）に示すように、８リットル／ｍｉｎとからなるクリーニング用ガスを反応管２内に導入する。導入されたクリーニング用ガスは反応管２内で加熱され、クリーニング用ガス中のフッ素が活性化、すなわち、反応性を有するフリーな原子を多数有した状態になる。この活性化されたフッ素が、反応管２の内壁等に付着した窒化珪素に接触することにより、窒化珪素がエッチングされる。この結果、熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素が除去される（クリーニング工程）。
熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素が除去されると、処理ガス導入管１７からのクリーニング用ガスの導入を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、パージガス供給管１８から反応管２内に窒素を所定量、例えば、図４（ｃ）に示すように、８リットル／ｍｉｎ供給して、反応管２内のガスを排気管５に排出する。また、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定の温度、例えば、図４（ａ）に示すように、４５０℃にする。また、反応管２を所定の圧力、例えば、図４（ｂ）に示すように、３３２５０Ｐａ（２５０Ｔｏｒｒ）に維持する。そして、この操作を、反応管２が所定の圧力及び温度で安定するまで行う（パージ・安定化工程）。
反応管２が所定の圧力及び温度で安定すると、処理ガス導入管１７から平坦化用ガスを反応管２内に導入する。本実施の形態では、フッ化水素（ＨＦ）を所定量、例えば、図４（ｄ）に示すように、２リットル／ｍｉｎと、フッ素（Ｆ２）を所定量、例えば、図４（ｅ）に示すように、２リットル／ｍｉｎと、窒素を所定量、例えば、図４（ｃ）に示すように、８リットル／ｍｉｎとからなる平坦化用ガスを反応管２内に導入する。
反応管２内に平坦化用ガスが導入されると、導入された平坦化用ガスは反応管２内で加熱されて活性化し、反応管２の内壁等の表面を全面にわたってエッチングを行い、反応管２の内壁等が平坦化される。このように、平坦化工程においては、クラックが発生した反応管２の内壁等の表面を全面にわたってエッチングすることにより、反応管２の内壁等が平坦化する。この結果、成膜処理における成膜速度（デポレート）の低下を抑制することができる。また、パーティクル発生を抑制することができる。
平坦化工程における反応管２内の温度は、３００℃より高い温度から８００℃、好ましくは４００℃〜６００℃に維持する。反応管２内の温度が３００℃以下になると、平坦化工程における反応管２の材料、例えば、石英に対するエッチングレートが低くなるおそれがあり、反応管２内の温度が８００℃より高くなると、例えば、排気管５等の熱処理装置１を構成する部品が腐食するおそれがあるためである。
また、平坦化工程における反応管２内の圧力は、２００００Ｐａ（１５０Ｔｏｒｒ）〜５３２００Ｐａ（４００Ｔｏｒｒ）であることが好ましい。２００００Ｐａより低くなると、平坦化工程における反応管２の材料、例えば、石英に対するエッチングレートが低くなるおそれがあり、５３２００Ｐａより高くなると、エッチングの均一性が悪くなるおそれがあるためである。
平坦化用ガスのフッ素とフッ化水素との流量比は、１：３〜１０：１の範囲内とすることが好ましい。かかる範囲よりフッ素の流量比が小さくなると石英に対するエッチングレートが低くなるおそれがあり、かかる範囲よりフッ素の流量比が大きくなるとクラック部分がエッチングされにくくなってしまうおそれがあるためである。
また、本実施の形態では、クリーニングガス及び平坦化ガスに、フッ素とフッ化水素と窒素との混合ガスを用いているので、処理ガスの切り替えが容易になる。
反応管２の内壁等が平坦化されると、処理ガス導入管１７からのフッ素、フッ化水素及び窒素の供給を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、パージガス供給管１８から反応管２内に窒素を所定量、例えば、図４（ｃ）に示すように、８リットル／ｍｉｎ供給して、反応管２内のガスを排気管５に排出する（パージ工程）。
そして、パージガス供給管１８から反応管２内に窒素を所定量、例えば、図４（ｃ）に示すように、８リットル／ｍｉｎ供給して、図４（ｂ）に示すように、反応管２内の圧力を常圧に戻すとともに、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定のクリーニング温度、例えば、図４（ａ）に示すように、３００℃に維持する。最後に、ボートエレベータ１２８により蓋体６を下降させることにより、アンロードする（アンロード工程）。
以上のような洗浄方法により熱処理装置１を洗浄した後、ボートエレベータ１２８により下降された蓋体６上に、半導体ウエハＷが収容されたウエハボート１１を載置することにより、熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素を除去するとともに、熱処理装置１の内部を平坦化した状態で、半導体ウエハＷ上に窒化珪素膜を形成する成膜処理を行うことが可能になる。
次に、以上のような洗浄処理により、熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素を除去するとともに、熱処理装置１の内部を平坦化することができるか否かについての確認を行った。具体的には、図３のレシピに示す方法で反応管２の壁面に１．５μｍの窒化珪素を堆積させた後、図４のレシピに示す方法で反応管２の壁面の洗浄処理を行い、洗浄処理後の反応管２の壁面の表面状態を確認した。反応管２の壁面の表面状態は、マイクロスコープで撮影した写真により確認を行った。図５（ａ）に、洗浄処理後の反応管２の壁面の表面状態を示す。この図は、マイクロスコープで撮影した写真を基づいて、反応管２の壁面の表面状態をわかりやすく説明するために模式的に示した図である。
比較のため、図５（ｂ）に、平坦化工程を行わない場合の反応管２の壁面の表面状態を示す。また、図５（ｃ）に、反応管２内の温度を４００℃として平坦化工程を行った場合の反応管２の壁面の表面状態を示し、図５（ｄ）に、反応管２内の温度を４００℃とし、平坦化用ガスに２リットル／ｍｉｎのフッ素と８リットル／ｍｉｎの窒素との混合ガスを用いた場合の反応管２の壁面の表面状態を示す。
すべての場合について、反応管２の壁面に堆積させた窒化珪素が除去されていることが確認できた。このため、本実施の形態の洗浄方法により、熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素を除去できることが確認できた。
また、図５（ａ）及び図５（ｃ）と、図５（ｂ）とを比較すると、クリーニング工程後に平坦化工程を行うことにより、小さなクラックをほぼ完全に除去できることが確認できた。特に、図５（ａ）に示すように、反応管２内の温度を４５０℃として平坦化工程を行った場合には、小さなクラックが完全に除去され、大きなクラックも溝幅が大きくなっていることが確認できた。このため、平坦化工程を行うことにより、反応管２の壁面が平坦化されていることが確認できた。この結果、平坦化工程を行うことにより、反応管２を平坦化することができ、成膜処理におけるデポレートの低下を抑制できる。また、パーティクル発生を抑制することができる。
また、図５（ｄ）に示すように、平坦化用ガスにフッ化水素が含まれない場合には、石英クラックがほとんど除去できていないことが確認できた。このため、平坦化用ガスにはフッ化水素が必要であることが確認できた。
次に、平坦化用ガス中のフッ素とフッ化水素との流量比を変化させた場合について、熱処理装置１の内部を平坦化することができるか否かについての確認を行った。具体的には、平坦化用ガス中のフッ素とフッ化水素との流量比を変えた以外は、前述と同様に、図３のレシピに示す方法で反応管２の壁面に１．５μｍの窒化珪素を堆積させた後、図４のレシピに示す方法で反応管２の壁面の洗浄処理を行い、洗浄処理後の反応管２の壁面の表面状態を確認した。
図６（ａ）に、平坦化用ガスに４リットル／ｍｉｎのフッ化水素と８リットル／ｍｉｎの窒素との混合ガス（Ｆ２：ＨＦ＝０：４）を用いた場合の反応管２の壁面の表面状態を示す。図６（ｂ）に、平坦化用ガスに１リットル／ｍｉｎのフッ素と３リットル／ｍｉｎのフッ化水素と８リットル／ｍｉｎの窒素との混合ガス（Ｆ２：ＨＦ＝１：３）を用いた場合の反応管２の壁面の表面状態を示す。図６（ｃ）に、平坦化用ガスに３リットル／ｍｉｎのフッ素と１リットル／ｍｉｎのフッ化水素と８リットル／ｍｉｎの窒素との混合ガス（Ｆ２：ＨＦ＝３：１）を用いた場合の反応管２の壁面の表面状態を示す。
図６（ａ）に示すように、平坦化用ガスにフッ素を加えないと、石英クラックがほとんど除去できていないことが確認できた。このため、平坦化用ガスにはフッ素が必要であることが確認できた。
図６（ｂ）及び図６（ｃ）に示すように、平坦化用ガスのフッ素とフッ化水素との流量比を１：３や３：１としても、小さなクラックをほぼ除去できることが確認できた。このため、平坦化用ガスのフッ素とフッ化水素との流量比を１：３〜３：１の範囲内で変化させても反応管２の壁面が平坦化されていることが確認できた。特に、図６（ｃ）の場合（Ｆ２：ＨＦ＝３：１）には、図５（ａ）の場合（Ｆ２：ＨＦ＝２：２）よりも小さなクラックが除去され、大きなクラックも溝幅が大きくなり、反応管２の壁面が平坦化されていることが確認できた。
以上説明したように、本実施の形態によれば、クリーニング工程後に平坦化工程を行っているので、熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素を除去するとともに、反応管２の内壁等を平坦化することができる。このため、成膜処理におけるデポレートの低下を抑制できる。また、パーティクル発生を抑制することができる。さらに、熱処理装置１をウエットエッチングする場合に比べて、稼働率の低下を抑制することができる。
なお、本発明は、上記の実施の形態に限られず、種々の変形、応用が可能である。以下、本発明に適用可能な他の実施の形態について説明する。
上記実施の形態では、クリーニング工程を行う毎に平坦化工程を行っている場合を例に本発明を説明したが、例えば、クリーニング工程を所定回数行った後に平坦化工程を行ってもよい。例えば、成膜処理を１０回行った後にクリーニング工程を行って熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素を除去し、クリーニング工程を１０回行った後に平坦化工程を行うようにしてもよい。なお、平坦化工程が行われない場合、図３のレシピは、クリーニング工程後に、パージ安定化工程及び平坦化工程を行うことなく、パージ工程、アンロード工程を行うことにより終了する。
上記実施の形態では、クリーニングガスにフッ素（Ｆ２）とフッ化水素（ＨＦ）と窒素（Ｎ２）との混合ガスを用いた場合を例に本発明を説明したが、熱処理装置１の内部に付着した付着物を除去可能なものであればよい。例えば、フッ素、フッ化水素、三フッ化塩素、または、これらの混合ガスを含むクリーニングガスを用いてもよい。
上記実施の形態では、平坦化用ガスにフッ素とフッ化水素と窒素との混合ガスを用いた場合を例に本発明を説明したが、フッ素とフッ化水素を含むガスであればよく、クリーニングガスと異なる種類のガスであってもよい。
上記実施の形態では、平坦化用ガス及びクリーニングガスに、希釈ガスとしての窒素ガスを含む場合を例に本発明を説明したが、希釈ガスを含まなくてもよい。希釈ガスを含ませることにより処理時間の設定が容易になることから、希釈ガスを含ませることが好ましい。希釈ガスとしては、不活性ガスであることが好ましく、窒素ガスの他に、例えば、ヘリウムガス（Ｈｅ）、ネオンガス（Ｎｅ）、アルゴンガス（Ａｒ）が適用できる。
上記実施の形態では、反応管２及び蓋体６が石英により形成されている場合を例に本発明を説明したが、例えば、炭化珪素（ＳｉＣ）により形成されていてもよい。この場合にも、クリーニング工程後に平坦化工程を行うことにより、熱処理装置１の内部に付着した窒化珪素を除去するとともに、反応管２の内壁等を平坦化することができる。
上記実施の形態では、処理ガスの種類毎に処理ガス導入管１７が設けられている場合を例に本発明を説明したが、例えば、処理ガスを構成するガスの種類毎（フッ素、フッ化水素、ヘキサクロロジシラン、アンモニア、窒素の５本）に処理ガス導入管１７を設けてもよい。さらに、複数本から同じガスが導入されるように、反応管２の下端近傍の側面に、複数本の処理ガス導入管１７が挿通されていてもよい。この場合、複数本の処理ガス導入管１７から反応管２内に処理ガスが供給され、反応管２内に処理ガスをより均一に導入することができる。
本実施の形態では、熱処理装置として、単管構造のバッチ式熱処理装置の場合を例に本発明を説明したが、例えば、反応管２が内管と外管とから構成された二重管構造のバッチ式縦型熱処理装置に本発明を適用することも可能である。また、枚葉式の熱処理装置に本発明を適用することも可能である。また、被処理体は半導体ウエハＷに限定されるものではなく、例えば、ＬＣＤ用のガラス基板であってもよい。
本発明の実施の形態にかかる制御部１００は、専用のシステムによらず、通常のコンピュータシステムを用いて実現可能である。例えば、汎用コンピュータに、上述の処理を実行するためのプログラムを格納した記録媒体（フレキシブルディスク、ＣＤ−ＲＯＭなど）から当該プログラムをインストールすることにより、上述の処理を実行する制御部１００を構成することができる。
そして、これらのプログラムを供給するための手段は任意である。上述のように所定の記録媒体を介して供給できる他、例えば、通信回線、通信ネットワーク、通信システムなどを介して供給してもよい。この場合、例えば、通信ネットワークの掲示板（ＢＢＳ）に当該プログラムを掲示し、これをネットワークを介して搬送波に重畳して提供してもよい。そして、このように提供されたプログラムを起動し、ＯＳの制御下で、他のアプリケーションプログラムと同様に実行することにより、上述の処理を実行することができる。
本発明の実施の形態の熱処理装置を示す図である。 図１の制御部の構成を示す図である。 成膜処理のレシピを示す図である。 洗浄処理のレシピを示す図である。 反応管の壁面の表面状態を示す図である。 反応管の壁面の表面状態を示す図である。
符号の説明
１ 熱処理装置
２ 反応管
３ 頂部
４ 排気口
５ 排気管
６ 蓋体
７ 保温筒
８ ヒータ
９ 支持体
１０ 回転テーブル
１１ ウエハボート
１２ 回転支柱
１３ 回転機構
１４ 回転軸
１５ 回転導入部
１６ 昇温用ヒータ
１７ 処理ガス導入管
１８ パージガス供給管
１００ 制御部
１１１ レシピ記憶部
１１２ ＲＯＭ
１１３ ＲＡＭ
１１４ Ｉ／Ｏポート
１１５ ＣＰＵ
１１６ バス
１２１ 操作パネル
１２２ 温度センサ
１２３ 圧力計
１２４ ヒータコントローラ
１２５ ＭＦＣ
１２６ バルブ制御部
１２７ 真空ポンプ
１２８ ボートエレベータ
Ｗ 半導体ウエハ

Claims (15)

  1. 薄膜形成装置の反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成した後、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法であって、
    所定の温度に加熱された反応室内にクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、該活性化したクリーニングガスにより前記付着物を除去して装置内部をクリーニングするクリーニング工程と、
    前記クリーニング工程によりクリーニングされた反応室内を３００℃より高い温度から８００℃に維持し、当該温度に維持した反応室内にフッ素とフッ化水素とを含むガスを供給して装置内部を平坦化させる平坦化工程と、
    を備える、ことを特徴とする薄膜形成装置の洗浄方法。
  2. 前記平坦化工程では、前記反応室内を４００℃〜６００℃に維持して装置内部を平坦化させる、ことを特徴とする請求項１に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
  3. 前記平坦化工程では、前記反応室内にフッ素とフッ化水素との流量比が１：３〜１０：１の範囲内のガスを供給して装置内部を平坦化させる、ことを特徴とする請求項１または２に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
  4. 前記平坦化工程では、前記反応室内を２００００Ｐａ〜５３２００Ｐａに維持する、ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
  5. 前記装置内部の材料に石英を用いる、ことを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
  6. 前記クリーニングガスに、フッ素とフッ化水素とを含むガスを用いる、ことを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
  7. 前記被処理体に形成される薄膜は、窒化珪素膜であり、
    前記クリーニング工程では、前記被処理体に前記薄膜を形成することにより薄膜形成装置の内部に付着した窒化珪素を、前記クリーニングガスで除去する、ことを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
  8. 被処理体が収容された反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成装置であって、
    前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段と、
    前記反応室内に、装置内部に付着した付着物を除去するクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段と、
    前記反応室内にフッ素とフッ化水素とを含む平坦化ガスを供給する平坦化ガス供給手段と、
    薄膜形成装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
    前記制御手段は、
    前記加熱手段を制御して反応室内を所定の温度に加熱した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、該活性化したクリーニングガスにより前記付着物を除去して装置内部をクリーニングするように前記クリーニングガス供給手段を制御し、
    前記加熱手段を制御して反応室内を３００℃より高い温度から８００℃に維持した状態で、当該反応室内に平坦化ガスを供給するように前記平坦化ガス供給手段を制御する、ことを特徴とする薄膜形成装置。
  9. 前記制御手段は、加熱手段を制御して反応室内を４００℃〜６００℃に維持した状態で、当該反応室内に平坦化ガスを供給するように前記平坦化ガス供給手段を制御する、ことを特徴とする請求項８に記載の薄膜形成装置。
  10. 前記制御手段は、前記反応室内にフッ素とフッ化水素との流量比が１：３〜１０：１の範囲内のガスを供給するように前記平坦化ガス供給手段を制御する、ことを特徴とする請求項８または９に記載の薄膜形成装置。
  11. 前記制御手段は、前記反応室内を２００００Ｐａ〜５３２００Ｐａに維持した状態で、当該反応室内に平坦化ガスを供給するように前記平坦化ガス供給手段を制御する、ことを特徴とする請求項８乃至１０のいずれか１項に記載の薄膜形成装置。
  12. 少なくとも前記平坦化ガスに晒される装置内部の材料は石英である、ことを特徴とする請求項８乃至１１のいずれか１項に記載の薄膜形成装置。
  13. 前記クリーニングガス供給手段は、フッ素とフッ化水素とを含むクリーニングガスを前記反応室内に供給する、ことを特徴とする請求項８乃至１２のいずれか１項に記載の薄膜形成装置。
  14. 前記被処理体に形成される薄膜は、窒化珪素膜である、ことを特徴とする請求項８乃至１３のいずれか１項に記載の薄膜形成装置。
  15. 薄膜形成装置の反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成した後、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法を実行させるためのプログラムであって、
    コンピュータに、
    所定の温度に加熱された反応室内にクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、該活性化したクリーニングガスにより前記付着物を除去して装置内部をクリーニングするクリーニング手順、
    前記クリーニング工程によりクリーニングされた反応室内を３００℃より高い温度から８００℃に維持し、当該温度に維持した反応室内にフッ素とフッ化水素とを含むガスを供給して装置内部を平坦化させる平坦化手順、
    を実行させるためのプログラム。
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