JP2005279663A - Apparatus for casting silicon - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、例えば太陽電池用半導体基板などの作製に用いられる多結晶シリコンインゴットを製造するためのシリコン鋳造装置に関する。 The present invention relates to a silicon casting apparatus for producing a polycrystalline silicon ingot used for producing a semiconductor substrate for a solar cell, for example.
太陽電池はクリーンな石油代替エネルギー源として小規模な家庭用から大規模な発電システムまでの広い分野でその実用化が期待されている。これらは使用原料の種類によって結晶系、アモルファス系、化合物系などに分類され、なかでも現在市場に流通しているものの多くは結晶系シリコン太陽電池である。この結晶系シリコン太陽電池はさらに単結晶型と多結晶型に分類されている。単結晶シリコン太陽電池は基板の品質が良いために変換効率の高効率化が容易であるという長所を有する反面、基板の製造コストが高いという短所を有する。 Solar cells are expected to be put to practical use in a wide range of fields, from small households to large-scale power generation systems, as a clean petroleum alternative energy source. These are classified into crystalline, amorphous, and compound types depending on the type of raw materials used, and most of them currently on the market are crystalline silicon solar cells. This crystalline silicon solar cell is further classified into a single crystal type and a polycrystalline type. Single crystal silicon solar cells have the advantage that the conversion efficiency is easy to increase because the quality of the substrate is good, but the disadvantage is that the manufacturing cost of the substrate is high.
これに対して多結晶シリコン太陽電池は従来から市場に流通してきたが、近年、環境問題への関心が高まる中でその需要は増加しており、より低コストで高い変換効率が求められている。こうした要求に対処するためには多結晶シリコン基板の低コスト化、高品質化が必要であり、高純度のシリコンインゴットを歩留良く製造することが求められている。 On the other hand, polycrystalline silicon solar cells have been distributed in the market for a long time, but in recent years, the demand is increasing as interest in environmental issues is increasing, and higher conversion efficiency is required at lower cost. . In order to cope with such a demand, it is necessary to reduce the cost and quality of the polycrystalline silicon substrate, and it is required to produce a high-purity silicon ingot with a high yield.
多結晶シリコン太陽電池に用いる多結晶シリコン基板は一般にキャスティング法と呼ばれる方法で製造される。このキャスティング法は、離型材を塗布した黒鉛などからなる鋳型内に高温で加熱溶解させたシリコン融液を出湯して鋳型底部より一方向凝固させたり、シリコン原料を鋳型内に入れて一旦溶解した後、再び底部より一方向凝固させたりして、シリコンインゴットを形成する方法である。このシリコンインゴットの端部を除去し、所望の大きさに切断して切り出し、切り出したシリコンインゴットを所望の厚みにスライスして太陽電池を形成するための多結晶シリコン基板を得る。 A polycrystalline silicon substrate used for a polycrystalline silicon solar cell is generally manufactured by a method called a casting method. In this casting method, a silicon melt melted by heating at high temperature is poured into a mold made of graphite or the like coated with a release material and solidified in one direction from the bottom of the mold, or a silicon raw material is placed in the mold and dissolved once. Thereafter, the silicon ingot is formed by unidirectionally solidifying again from the bottom. The ends of the silicon ingot are removed, cut into a desired size, and the cut silicon ingot is sliced to a desired thickness to obtain a polycrystalline silicon substrate for forming a solar cell.
このような多結晶シリコンインゴットを作製するための一般的なシリコン鋳造装置を図8に示す。 FIG. 8 shows a general silicon casting apparatus for producing such a polycrystalline silicon ingot.
上部にはシリコン原料3を溶融するための溶解坩堝1が保持坩堝2に保持されて配置され、溶解坩堝1と保持坩堝2の底部にはシリコン融液を出湯するための出湯口4を有するノズル5が設けられる。また、溶解坩堝1、保持坩堝2の上部と側部にはそれぞれ上部加熱手段6、側部加熱手段7が配置され、溶解坩堝1、保持坩堝2の下部にはシリコン融液10が注ぎ込まれる鋳型8が配置される。
A
このような鋳型8としては、通常、分割可能である黒鉛からなる鋳型の内表面に離型材を被覆したものや、一体構造であるシリカからなる鋳型の内表面に離型材を被覆したものが用いられる。一般的に離型材9としてはシリコンの窒化物である窒化珪素(Si3N4)、シリコンの炭化物である炭化珪素(SiC)、シリコンの酸化物である二酸化珪素(SiO2)等の粉末が用いられ、これらの粉末を適当なバインダーと溶剤とから構成される溶液中に混合して攪拌してスラリーとし、鋳型内壁に被覆もしくはスプレー等の手段でコーティングすることが公知の技術として知られている(例えば、非特許文献1参照)。
As such a
例えば高純度石英などからなる溶解坩堝1内に入れられたシリコン原料3は、抵抗加熱式のヒーターや誘導加熱式のコイルなどからなる、上部および側部の上部加熱手段6、側部加熱手段7によって加熱溶融され、シリコン融液となって底部の出湯口4を有するノズル5から下部にある鋳型8内に出湯され、冷却凝固され多結晶シリコンインゴットを得ることができる。(例えば、特許文献1参照)。なお、これらはすべて真空容器(図示せず)内に配置される。
ところが、出湯初期においては、出湯口4を有するノズル5を通過するシリコン融液は水位に依存する圧力によって押し出され、ノズル直下の鋳型内部に集中して出湯されるため、出湯するシリコン融液の衝撃によりノズル直下の鋳型中央部の離型材9がクレーター状に変形を生じ、また、場合によっては離型材9が剥離損傷し、シリコン融液10の中に混入することによって、シリコンインゴットの不良が増加したり、特性を低下させたりするという問題があった。また、ある一部の離型材が剥離損傷すると、その部分の抜熱能力が上がる結果となり太陽電池用インゴットの品質低下を招くことがある。また、極端な場合には熱応力によるクラックや、離型材損傷により鋳型基材とシリコンインゴットの融着を引き起こす可能性もある。また、出湯直後のシリコン融液が鋳型中央部の一箇所に集中して出湯されることにより充分な融液攪拌がなされず、その結果、鋳型内の融液が不均一な分布となり均一が凝固層を形成することができない。
However, in the initial stage of pouring, the silicon melt passing through the
本発明は、このような従来技術の問題点を鑑みてなされたものであり、溶解したシリコン融液を鋳型の中に出湯する際、鋳型の内表面を被覆した離型材が剥離損傷しシリコン融液の中に混入し、歩留を低下させるという問題点、また均一な凝固層が形成されないという問題点を解消したシリコン鋳造装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such problems of the prior art. When the molten silicon melt is poured into the mold, the mold release material covering the inner surface of the mold is peeled and damaged. An object of the present invention is to provide a silicon casting apparatus that solves the problems of mixing in the liquid and reducing the yield, and the problem that a uniform solidified layer is not formed.
上記目的を達成するため、本発明の請求項1にかかるシリコン鋳造装置は、加熱手段と、前記加熱手段によって、内部に収めたシリコン原料を加熱溶解してシリコン融液を形成する溶解坩堝と、前記溶解坩堝の底部に設けられ、前記シリコン融液を出湯する出湯口と、前記溶解坩堝の下方に設けられ、上部に開口部を有するとともに、前記出湯口から出湯された前記シリコン融液をその内部に保持・凝固させるための鋳型と、前記鋳型の内部に設けられた離型材と、前記出湯口から出湯された前記シリコン融液が落下して前記鋳型の内部に設けられた前記離型材に衝突する融液衝突領域の大きさをより増加させる融液分散手段と、を備えている。
In order to achieve the above object, a silicon casting apparatus according to
本発明の請求項2にかかるシリコン鋳造装置は、請求項1に記載のシリコン鋳造装置において、前記融液分散手段は、前記出湯口から出湯された前記シリコン融液が、前記鋳型の前記開口部に捕捉され得る範囲内で、この出湯口とこの鋳型との水平方向の相対的な位置関係を変更するようにした水平移動機構である。 The silicon casting apparatus according to a second aspect of the present invention is the silicon casting apparatus according to the first aspect, wherein the melt dispersing means is configured such that the silicon melt discharged from the pouring spout is the opening of the mold. This is a horizontal movement mechanism that changes the relative positional relationship in the horizontal direction between the tap and the casting mold within a range that can be captured by the mold.
本発明の請求項3にかかるシリコン鋳造装置は、請求項2に記載のシリコン鋳造装置において、前記水平移動機構は、前記鋳型側に設けられた鋳型駆動機構である。 The silicon casting apparatus according to a third aspect of the present invention is the silicon casting apparatus according to the second aspect, wherein the horizontal movement mechanism is a mold driving mechanism provided on the mold side.
本発明の請求項4にかかるシリコン鋳造装置は、請求項3に記載のシリコン鋳造装置において、前記鋳型駆動機構は、前記鋳型を回動させる回動機構を備えるとともに、前記鋳型の開口部に対して鉛直方向の略中心軸である鋳型中心軸と、前記出湯口から出湯された前記シリコン融液が落下するときの鉛直方向の略中心軸である融液中心軸とが、互いに重ならないように構成されている。 A silicon casting apparatus according to a fourth aspect of the present invention is the silicon casting apparatus according to the third aspect, wherein the mold driving mechanism includes a rotation mechanism that rotates the mold, and the opening of the mold is The mold central axis, which is the substantially central axis in the vertical direction, and the melt central axis, which is the substantially central axis in the vertical direction when the silicon melt discharged from the pouring spout falls, do not overlap each other. It is configured.
本発明の請求項5にかかるシリコン鋳造装置は、請求項4に記載のシリコン鋳造装置において、前記鋳型中心軸と前記融液中心軸との最短距離が2cm以上である。 A silicon casting apparatus according to a fifth aspect of the present invention is the silicon casting apparatus according to the fourth aspect, wherein the shortest distance between the mold central axis and the melt central axis is 2 cm or more.
本発明の請求項6にかかるシリコン鋳造装置は、請求項3に記載のシリコン鋳造装置において、前記鋳型駆動機構は、前記鋳型を回動させる回動機構を備えるとともに、前記鋳型の開口部に対して鉛直方向の略中心軸である鋳型中心軸と、前記回動機構の鉛直方向の中心軸である回動中心軸とが、互いに重ならないように構成されている。 A silicon casting apparatus according to a sixth aspect of the present invention is the silicon casting apparatus according to the third aspect, wherein the mold driving mechanism includes a rotation mechanism that rotates the mold, and the opening of the mold. Thus, the mold center axis, which is a substantially central axis in the vertical direction, and the rotation center axis, which is the vertical center axis of the rotation mechanism, are configured so as not to overlap each other.
本発明の請求項7にかかるシリコン鋳造装置は、請求項1に記載のシリコン鋳造装置において、前記融液分散手段は、前記出湯口を複数に分割することによって、前記融液衝突領域の大きさを増加させるようにしている。 A silicon casting apparatus according to a seventh aspect of the present invention is the silicon casting apparatus according to the first aspect, wherein the melt dispersing means divides the pouring gate into a plurality of sizes to thereby determine the size of the melt collision area. Try to increase.
本発明の請求項8にかかるシリコン鋳造装置は、請求項1に記載のシリコン鋳造装置において、前記融液分散手段は、前記出湯口の先端部の内径を5mm以上20mm以下とすることによって、前記融液衝突領域の大きさを増加させるようにしている。 The silicon casting apparatus according to an eighth aspect of the present invention is the silicon casting apparatus according to the first aspect, wherein the melt dispersing means is configured such that an inner diameter of a front end portion of the pouring gate is 5 mm or more and 20 mm or less. The size of the melt collision area is increased.
以上のように本発明においては、加熱手段と、前記加熱手段によって、内部に収めたシリコン原料を加熱溶解してシリコン融液を形成する溶解坩堝と、前記溶解坩堝の底部に設けられ、前記シリコン融液を出湯する出湯口と、前記溶解坩堝の下方に設けられ、上部に開口部を有するとともに、前記出湯口から出湯された前記シリコン融液をその内部に保持・凝固させるための鋳型と、前記鋳型の内部に設けられた離型材と、前記出湯口から出湯された前記シリコン融液が落下して前記鋳型の内部に設けられた前記離型材に衝突する融液衝突領域の大きさをより増加させる融液分散手段と、を備えているため、鋳型に出湯されるシリコン融液は、従来のように出湯口の直下の鋳型中央部に集中して出湯されることがなく、融液分散手段によって、離型材に衝突する融液衝突領域の大きさをより増加させるため、離型材がクレーター状に変形を生じたり、剥離損傷したりして、鋳型内のシリコン融液の中に混入することによるシリコンインゴットの不良の増加や、特性の低下を抑制することができる。また、鋳型中央部の離型材の損傷を防ぐことで、鋳型中央部の抜熱能力を変化させることもなく、シリコンインゴットの品質低下を抑制することができる。また、熱応力によるクラックや、離型材損傷により鋳型基材とシリコンインゴットの融着を引き起こすこともない。 As described above, in the present invention, the heating means, the melting crucible for forming the silicon melt by heating and melting the silicon raw material contained therein by the heating means, and the bottom of the melting crucible are provided. A hot water outlet for pouring the melt, a mold provided below the melting crucible, having an opening at the top, and a mold for holding and solidifying the silicon melt discharged from the hot water outlet, The mold release material provided inside the mold and the size of the melt collision area where the silicon melt discharged from the tap port falls and collides with the mold release material provided inside the mold And a melt dispersion means for increasing the temperature, so that the silicon melt discharged into the mold is not concentrated in the center of the mold directly under the outlet as in the prior art, and the melt is dispersed. By means In order to further increase the size of the melt collision area that collides with the mold release material, the mold release material is deformed in a crater shape or is peeled and damaged, and silicon is mixed into the silicon melt in the mold. It is possible to suppress an increase in ingot defects and deterioration of characteristics. In addition, by preventing damage to the mold release material at the center of the mold, it is possible to suppress deterioration in the quality of the silicon ingot without changing the heat removal capability of the center of the mold. Further, there is no possibility that the mold base material and the silicon ingot are fused due to cracks due to thermal stress or damage to the release material.
また、前記融液分散手段は、前記出湯口から出湯された前記シリコン融液が、前記鋳型の前記開口部に捕捉され得る範囲内で、この出湯口とこの鋳型との水平方向の相対的な位置関係を変更するようにした水平移動機構、例えば前記鋳型側に設けられた鋳型駆動機構としたので、溶解坩堝からシリコン融液が鋳型に出湯されるときに、水平移動機構によって、この出湯口とこの鋳型との水平方向の相対的な位置関係を変えれば、出湯口直下の鋳型中央部に集中して出湯されずに、鋳型内に分散して出湯することができる。そのため、離型材が剥離損傷することを防ぎ、鋳型内のシリコン融液の中に離型材が混入することによるシリコンインゴットの不良の増加や、特性の低下を抑制することができる。 In addition, the melt dispersion means is configured so that the silicon melt discharged from the pouring gate can be captured by the opening of the mold in a horizontal relative direction between the pouring gate and the mold. Since the horizontal movement mechanism is configured to change the positional relationship, for example, the mold drive mechanism provided on the mold side, when the silicon melt is poured from the melting crucible into the mold, the horizontal movement mechanism causes the pouring gate. If the relative positional relationship in the horizontal direction with the mold is changed, the hot water can be dispersed in the mold and discharged without being concentrated in the mold central portion immediately below the pouring gate. Therefore, it is possible to prevent the release material from being peeled and damaged, and to suppress an increase in defects of the silicon ingot and a deterioration in characteristics due to the release material being mixed into the silicon melt in the mold.
また、前記鋳型駆動機構は、前記鋳型を回動させる回動機構を備えるとともに、前記鋳型の開口部に対して鉛直方向の略中心軸である鋳型中心軸と、前記出湯口から出湯された前記シリコン融液が落下するときの鉛直方向の略中心軸である融液中心軸とが、互いに重ならないように構成されている。したがって、このような鋳型駆動機構によって、鋳型を回動させると、融液中心軸に対して、鋳型自体が螺旋状に運動することになり、鋳型中のシリコン融液には攪拌作用が生じるとともに、出湯直後のシリコン融液は鋳型中央部の一箇所に集中して出湯されずに、鋳型内に分散されて出湯されて均一な分布となり、均一な凝固層を形成することができる。 The mold driving mechanism includes a rotation mechanism that rotates the mold, and a mold center axis that is a substantially central axis in a vertical direction with respect to the opening of the mold, and the hot water discharged from the pouring gate. The melt central axis that is the substantially central axis in the vertical direction when the silicon melt falls is configured not to overlap each other. Therefore, when the mold is rotated by such a mold driving mechanism, the mold itself moves spirally with respect to the melt central axis, and the silicon melt in the mold has a stirring action. The silicon melt immediately after pouring does not concentrate at one place in the center of the mold, but is dispersed in the mold and discharged to have a uniform distribution, so that a uniform solidified layer can be formed.
さらに、前記鋳型駆動機構は、前記鋳型を回動させる回動機構を備えるとともに、前記鋳型の開口部に対して鉛直方向の略中心軸である鋳型中心軸と、前記回動機構の鉛直方向の中心軸である回動中心軸とが、互いに重ならないように構成されている。したがって、このような鋳型駆動機構によって、鋳型を回動させると、鋳型自体がこの回動中心軸を中心として公転運動することになり、鋳型中のシリコン融液には攪拌作用が生じるとともに、出湯直後のシリコン融液は鋳型中央部の一箇所に集中して出湯されずに、鋳型内に分散されて出湯されて均一な分布となり、均一な凝固層を形成することができる。 Further, the mold driving mechanism includes a rotation mechanism for rotating the mold, a mold center axis that is a substantially central axis in a vertical direction with respect to the opening of the mold, and a vertical direction of the rotation mechanism. The rotation center axis that is the center axis is configured not to overlap each other. Therefore, when the mold is rotated by such a mold driving mechanism, the mold itself revolves around the rotation central axis, and the silicon melt in the mold has a stirring action and the tapping water is discharged. Immediately after the silicon melt is not concentrated in one place at the center of the mold, the molten silicon is dispersed in the mold and discharged to have a uniform distribution, so that a uniform solidified layer can be formed.
また、前記融液分散手段は、前記出湯口を複数に分割することによって、前記融液衝突領域の大きさを増加させるようにしてもよく、このようにすれば、鋳型中央部の周囲に分散されて出湯することができ、離型材が剥離損傷することを防ぎ、鋳型内のシリコン融液の中に離型材が混入することによるシリコンインゴットの不良の増加や、特性の低下を抑制することができる。 Further, the melt dispersing means may increase the size of the melt collision area by dividing the pouring gate into a plurality of parts, and in this way, the melt is dispersed around the center of the mold. This prevents the release material from being peeled and damaged, and prevents an increase in defects in the silicon ingot and deterioration of properties due to the release material being mixed into the silicon melt in the mold. it can.
なお、本発明にかかる回動機構は、融液中心軸・鋳型中心軸・回動中心軸を上述のような構成とすることによって、出湯口と鋳型との水平方向の相対的な位置関係を変える機能を有していることから、本明細書においては、このような構成にかかる回動機構についても、水平移動機構に属するものとして扱う。 In addition, the rotation mechanism according to the present invention has the above-described configuration of the melt central axis, the mold central axis, and the rotation central axis, so that the relative positional relationship in the horizontal direction between the tap and the mold is maintained. In the present specification, the rotation mechanism according to such a configuration is also treated as belonging to the horizontal movement mechanism because it has a function of changing.
以下、各請求項にかかる発明を添付図面に基づき詳細に説明する。 Hereinafter, the invention according to each claim will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
図1は、本発明のシリコン鋳造装置の第一の実施形態の断面模式図であり、1は溶解坩堝、2は保持坩堝、3はシリコン原料、4は出湯口、5はノズル、6、7はいずれも加熱手段である上部加熱手段と側部加熱手段、8は鋳型、9は離型材、10はシリコン融液、11は鋳型駆動機構(融液分散手段の一例である水平移動機構の一例)を示す。 FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a first embodiment of the silicon casting apparatus of the present invention, wherein 1 is a melting crucible, 2 is a holding crucible, 3 is a silicon raw material, 4 is a tap, 5 is a nozzle, Are upper heating means and side heating means, which are heating means, 8 is a mold, 9 is a release material, 10 is a silicon melt, 11 is a mold drive mechanism (an example of a horizontal movement mechanism which is an example of a melt dispersion means) ).
図1に示すように、溶解坩堝1は、内部に収めたシリコン原料3を加熱溶解してシリコン融液を形成するものであり、溶解坩堝1の底部には形成したシリコン融液を出湯する出湯口4が設けられ、シリコン融液は、下方に設けられた鋳型8に出湯され、冷却・凝固されて多結晶のシリコンインゴットが得られる。なお、溶解坩堝1で溶解されて鋳型8に出湯されて冷却・凝固したシリコンインゴットは、例えば太陽電池用多結晶シリコン基板材料などに用いられる。
As shown in FIG. 1, the
溶解坩堝1は投入されたシリコン原料3を溶解するものであり、耐火強度と半導体材料中に不純物が拡散しないことを考慮して通常、高純度の石英等が用いられるが、シリコン原料3の融解温度以上の温度において、融解、蒸発、軟化、変形、分解等を生じにくく、かつ太陽電池特性を落とさない純度であれば特に限定されない。溶解坩堝1の寸法は、一度に溶解する溶解量に応じたシリコン原料3を内包できる寸法である必要がある。シリコン原料3の溶解量は、例えば、1kgから150kgの範囲である。また、溶解坩堝1は高温になると軟化して、形を保てないために、グラファイトなどからなる保持坩堝2で保持される。
The
溶解坩堝1、保持坩堝2の上部と側部にはそれぞれ本発明にかかる加熱手段である、上部加熱手段6、側部加熱手段7が配置され、例えば、抵抗加熱式のヒーターや誘導加熱式のコイルなどを用いることができる。これらの加熱手段によって、溶解坩堝1の内部に収めたシリコン原料3を加熱溶解してシリコン融液を形成することができる。
An upper heating means 6 and a side heating means 7, which are heating means according to the present invention, are arranged on the upper and side portions of the
溶解坩堝1、保持坩堝2の底部には、出湯口4が設けられ、溶解したシリコン原料3を下方に設置した鋳型8の内部に出湯できるようになっている。そして、この出湯口4には図1に示すようにノズル5を垂下させて設けてもよい。ノズル5は、例えば、石英などからなり、全体を筒状として溶解坩堝1と一体に形成される。このノズル5は、出湯したシリコン融液の飛散を抑えるためのものであり、その形状は、出湯口4から出湯したシリコン融液の落下の方向を妨げない形状とすることが望ましい。なお、本明細書においては、ノズル5を設けた場合、ノズル5の出口を出湯口とみなすものとする。
At the bottom of the
なお、出湯初期においては、出湯口4を通過する融液は水位に依存する圧力によって押し出されるが、出湯後期には水位による圧力がほとんどなくなるために、自重による落下で出湯口4から流れ出るようになる。したがって、無駄なく出湯させるためには溶解坩堝1の底部はある一定以上の傾斜が必要である。また、溶解坩堝1の本体の形状は特に限定されるものではない。
In the initial stage of pouring, the melt passing through the
溶解坩堝1の下方に設けられた鋳型8は、上部に開口部を備え、その内部にシリコン融液10を保持・凝固させることができるようになっている。この鋳型8は、黒鉛、シリカ部材、炭素繊維強化黒鉛材料(C/C材)などからなり、鋳型の底部を構成する一つの底部材8aと、鋳型の側部を構成する4つの側部材8bを組み合わせた分割、組み立て可能な分割鋳型等で構成される。
The casting
なお、底部材8aと側部材8bは、ボルト(不図示)などで固定することによって分割可能に組み立てられたり、底部材8aと側部材8bが丁度嵌まる枠部材(不図示)で固定されたりして分割可能に組み立てられる。 The bottom member 8a and the side member 8b are assembled in a separable manner by fixing with bolts (not shown), or fixed with a frame member (not shown) in which the bottom member 8a and the side member 8b just fit. And assembled in a splittable manner.
鋳型8の内表面には、離型材9が設けられている。このような離型材9によって、鋳型8の内部のシリコン融液10を凝固した後に鋳型8の内壁とシリコンインゴットとが融着することがなく、底部材8aや側部材8bを何回も繰り返して使用することができる。このような離型材9としては、例えば、窒化珪素(Si3N4)の粉体をポリビニルアルコール水溶液で混ぜ合わせて鋳型8の内面に塗布・乾燥して被覆する。窒化珪素をポリビニルアルコール水溶液などで混合することによって、粉体である窒化珪素がスラリー状となり、黒鉛製の鋳型8に塗布しやすくなる。
A
窒化珪素の粉体としては、0.4〜0.6μm程度の平均粒径を有するものが用いられ、このような窒化珪素と濃度が5〜15重量%程度のポリビニルアルコール水溶液に混合してスラリー状とし、へらや刷毛などで鋳型8の内表面に被覆する。通常、粉体とポリビニルアルコールなどの有機バインダー水溶液を混合してスラリー状にした離型材9を被覆するような場合、その後の加熱で有機バインダーの熱分解性生成物がシリコン融液中に混入することを防止するために脱脂処理が行われ、自然乾燥または、ホットプレートに載せて乾燥させて脱脂処理した後、鋳型8内にシリコン融液10を出湯する。
As the silicon nitride powder, one having an average particle diameter of about 0.4 to 0.6 μm is used, and mixed with such silicon nitride and a polyvinyl alcohol aqueous solution having a concentration of about 5 to 15% by weight. The inner surface of the
鋳型8の内表面への離型材9の塗布は、窒化珪素と二酸化珪素の粉体を混合したものを、塗布することも可能である。また、スラリーを塗布するだけではなく、プラズマ溶射機を用いて直接、離型材9を設けても良い。
The
なお、塗布の方法としては、刷毛、へらなどを用いたり、スプレー法などを用いたりすることが可能であるが、生産性の観点から、一度の塗布で塗布厚を確保できる刷毛を用いることが望ましい。さらに乾燥方法としては、ホットプレート、オーブンなどの従来周知の方法を用いることができる。 In addition, as a coating method, a brush, a spatula, or the like can be used, or a spray method or the like can be used. From the viewpoint of productivity, a brush that can secure a coating thickness by a single coating is used. desirable. Further, as a drying method, a conventionally known method such as a hot plate or an oven can be used.
また、本発明のシリコン鋳造装置は、出湯口4から出湯されたシリコン融液が落下して鋳型8の内部に設けられた離型材9に衝突する融液衝突領域の大きさをより増加させる融液分散手段を備えていることを特徴とする。以下、この融液分散手段について説明する。
Further, the silicon casting apparatus of the present invention further increases the size of the melt collision area where the silicon melt discharged from the
図1の本発明のシリコン鋳造装置の第一の実施形態では、この融液分散手段として鋳型8を水平方向に動かすことのできる水平移動機構を有しており、具体的には、鋳型駆動機構11が該当する。この鋳型駆動機構11は、出湯口4から出湯されたシリコン融液が、鋳型8の開口部に捕捉され得る範囲内で、鋳型8の水平方向位置を移動することができるように構成されている。この範囲を超えて水平方向位置を移動すると、シリコン融液が鋳型8の外部に漏れるので好ましくない。
The first embodiment of the silicon casting apparatus of the present invention shown in FIG. 1 has a horizontal movement mechanism that can move the
このような構造にすることにより、溶解坩堝1からシリコン融液が鋳型8に出湯されるときに、鋳型駆動機構11を駆動して鋳型8を水平方向に動かすことにより、鋳型中央部に集中して出湯されずに、鋳型内に分散されて出湯することができる。これにより、出湯口4から出湯されたシリコン融液が落下して鋳型8の内部に設けられた離型材9に衝突する融液衝突領域の大きさをより増加させることができ、単位面積当たりの衝撃が低くなるから、離型材9が剥離損傷することを防ぎ、鋳型内のシリコン融液10の中に離型材が混入することによるシリコンインゴットの不良の増加や、特性の低下を抑制することができる。そして、出湯開始から例えば鋳型の高さの3分の1あたりにシリコン融液が満たされた状態で鋳型駆動機構11を停止してもよいし、完全に溶解坩堝1から鋳型8に出湯された後に鋳型駆動機構11を停止してもよい。
With such a structure, when the silicon melt is discharged from the
なお、鋳型駆動機構11によって鋳型8を水平方向に動かす方法としては、特に限定されるものではないが、以下に説明する鋳型8を回動するような構成とすれば、簡単な構成で発明の効果を良好に得ることができる。
The method for moving the
図2に鋳型8を回動させるための構成の一例を示す。図2(a)は略断面図、図2(b)は鋳型8を上方から見た図である。この図に示す例では、鋳型駆動機構11は、鋳型8を回動させるために、例えばモーターやギアなどを組み合わせて構成された回動機構を備えるとともに、鋳型の開口部に対して鉛直方向の略中心軸である鋳型中心軸pと、出湯口4から出湯されたシリコン融液が落下するときの鉛直方向の略中心軸である融液中心軸oとが、互いに重ならないように構成されている。このような構成によって、鋳型駆動機構11により鋳型8を回動させながらシリコン融液10を出湯すれば、シリコン融液が出湯されて鋳型8の内部に衝突する融液衝突領域の軌跡は、図2(b)に示すように鋳型8の内部で円を描くこととなる。したがって、鋳型8の内部に分散されて出湯され、従来のように鋳型中央部に集中しないので、鋳型8の内部の離型材9に対するダメージを少なくすることができる。また、出湯時の鋳型8の温度がシリコン融液の融点1412℃より低いときには、鋳型8内に出湯されるシリコン融液10は鋳型8に熱を奪われ凝固するが、シリコン融液10の熱の分布が不均一となりやすい。このとき、鋳型8を回動させることによって、鋳型8中のシリコン融液が攪拌されるから、出湯直後のシリコン融液の分布が均一となり、均一な凝固層を形成することができる。
FIG. 2 shows an example of a configuration for rotating the
また、図2(b)に示すように鋳型中心軸pと融液中心軸oとの最短距離dを2cm以上とすることが望ましい。出湯口4から流れ出したシリコン融液の方向は、繰り返し使用される溶解坩堝1の変形、ノズル5の変形によりずれる可能性があり、このとき上記最短距離が2cmより小さいと、溶解したシリコン融液が同じ位置に出湯され、離型材9が剥離損傷し、鋳型内のシリコン融液10の中に混入することによって、シリコンインゴットの不良が増加したり、特性を低下させたりする可能性がある。鋳型中心軸pと融液中心軸oとの距離の最大値については、出湯口4から出湯されたシリコン融液が、鋳型8の開口部に捕捉され得る範囲内であればよい。
Further, as shown in FIG. 2B, it is desirable that the shortest distance d between the mold center axis p and the melt center axis o is 2 cm or more. The direction of the silicon melt flowing out from the
なお、ノズル先端部の位置と鋳型の中心との距離dは、図2(a)に示すように直下に垂下したノズル5を有する出湯口4を溶解坩堝1の略中心部に設けて、鋳型中心軸pと融液中心軸oとをずらしても良いし、図3(a)に示すように直下に垂下したノズル5を有する出湯口4を溶解坩堝1の中心からずらした位置に設けることによって、鋳型中心軸pと融液中心軸oとをずらしても良い。また、図3(b)に示すように、出湯口4に対して斜めに傾けたノズル5を設け、鋳型中心軸pと融液中心軸oとをずらすようにしても良い。
The distance d between the position of the tip of the nozzle and the center of the mold is such that the
次に、図4に鋳型8を回動させるための構成の別の例を示す。図4に示す例では、鋳型駆動機構11は、鋳型8を回動させる回動機構を備えるとともに、鋳型8の開口部に対して鉛直方向の略中心軸である鋳型中心軸pと、回動機構の鉛直方向の中心軸である回動中心軸qとが、互いに重ならないように構成されている。このような構成によって、鋳型駆動機構11により鋳型8を回動させながらシリコン融液10を出湯すれば、シリコン融液が出湯されて鋳型8の内部に衝突する融液衝突領域の軌跡は、図2(b)に示したのと同様に鋳型8の内部で円を描き、全く同様の効果を得ることができる。
Next, another example of the configuration for rotating the
なお、上述において説明したように鋳型8を回動運動させる場合は、鋳型8を一方向に回転させるようにしても構わないが、正逆の双方向に回動させるようにすれば、鋳型8の内部のシリコン融液10を撹拌する効果がより高くなることから好ましい。また、鋳型8を一方向に回転させる場合は、回転速度としては、2rpm〜10rpmの範囲とすることが望ましく、正逆の双方向に回動させるときには、例えば、15secの周期で最大回転数が5rpmとなるように設定すれば、本発明の効果を良好に奏する。
As described above, when the
以上の説明は、融液分散手段として、出湯口4と鋳型8との水平方向の相対的な位置関係を変更するようにした水平移動機構による例であるが、以下にさらに別の構成にかかる融液分散手段の例を示す。
The above explanation is an example of a horizontal movement mechanism in which the relative positional relationship in the horizontal direction between the
図5に示す本発明のシリコン鋳造装置は、融液分散手段として、ノズル5を複数に分割することによって、出湯口4を複数に分割し、融液衝突領域の大きさを増加させるようにした例である。この部分以外は、上述のシリコン鋳造装置と全く同様である。図5(b)にノズル部の詳細な構造を示す。ノズル5の先端部が複数に分割され分割ノズル5aとなっているので、出湯口4からシリコン融液が落下して鋳型8の内部に設けられた離型材9に衝突する融液衝突領域の大きさをノズルの先端部が分割した数だけより増加させることができる。その結果、ノズル先端部における溶解坩堝中のシリコン融液の水位に依存する圧力も分散されるため、出湯するシリコン融液の衝撃を分散させることができるので、離型材9が剥離損傷することを防ぎ、鋳型8の内部のシリコン融液10の中に離型材が混入
することによるシリコンインゴットの不良の増加や、特性の低下を抑制することができる。
In the silicon casting apparatus of the present invention shown in FIG. 5, as the melt dispersion means, the
図6は、本発明のシリコン鋳造装置にかかる溶解坩堝の断面構造を示す。この例では、融液分散手段として、溶解坩堝1の出湯口4の先端部の内径rを5mm以上20mm以下とすることによって、融液衝突領域の大きさを増加させるようにしている。溶解坩堝1の出湯口であるノズル5の先端口から出湯したシリコン融液は、このノズル5によって集束されているため、鋳型8の周りに飛散せず、出湯したシリコン融液は、鋳型8の中央部に導かれる。このとき、出湯口4(すなわちノズル5)の先端部の内径を上述の範囲とすることによって、従来のように鋳型中央部の一箇所に集中して出湯されずに、鋳型中央部の周囲に分散して出湯することができる。そのため、鋳型8の内部に設けられた離型材9が剥離損傷することを防ぎ、鋳型8内のシリコン融液10の中に離型材が混入することによるシリコンインゴットの不良の増加や、特性の低下を抑制することができる。
FIG. 6 shows a cross-sectional structure of a melting crucible according to the silicon casting apparatus of the present invention. In this example, as the melt dispersion means, the size of the melt collision area is increased by setting the inner diameter r of the tip of the
ここで、上述の範囲よりも小さい場合、シリコン融液がより鋳型中央部の狭い領域に導かれるため、離型材9にダメージを与える可能性があり、鋳型内部のシリコン融液10の中に離型材が混入して、シリコンインゴットの不良の増加や、特性の低下を生じる。また、この範囲よりも大きい場合、逆にシリコン融液の飛散を抑えきれなくなり、シリコン融液が鋳型8の周りに飛散し生産性を低下させる可能性がある。
Here, if it is smaller than the above range, the silicon melt is guided to a narrower region at the center of the mold, which may damage the
以下、図1を用いて本発明のシリコン鋳造装置を用いたときの発明の作用効果について説明する。 Hereinafter, the function and effect of the present invention when the silicon casting apparatus of the present invention is used will be described with reference to FIG.
溶解坩堝1内にシリコン原料3を供給した後、溶解坩堝の上部と側部に設けられた加熱手段である上部加熱手段6と側部加熱手段7により所定温度に加熱して、上方から徐々に溶解する。当初、出湯口4を溶解坩堝内のシリコン原料の一部によって塞いでおくのが望ましく、上方から溶解されて、この出湯口4を塞いでいるシリコン原料3が完全に溶解されたときに、出湯口4からシリコン融液10が流れ出す。なお、この方法に限るものではなく、例えば、機械的な手段(蓋など)によって出湯口4を塞ぎ、所定のタイミングでシリコン融液が流れるようにしても構わない。流れ出したシリコン融液は溶解坩堝1の下方に位置する鋳型8の内部に出湯される。
After supplying the silicon
鋳型8に出湯されたシリコン融液は、上述した融液分散手段によって鋳型8の内部に分散されて出湯されるので、離型材に衝突する融液衝突領域の大きさがより増加する。その結果、離型材9に衝突する衝撃を緩和することができるので、離型材9がクレーター状に変形したり剥離損傷したりして、鋳型8内のシリコン融液10の中に混入することによるシリコンインゴットの不良の増加や、特性の低下を抑制することができる。また、鋳型中央部の離型材の損傷を防ぐことで、鋳型中央部の抜熱能力を変化させることもなく、シリコンインゴットの品質低下を抑制することができる。また、熱応力によるクラックや、離型材損傷により鋳型基材とシリコンインゴットの融着を引き起こすこともない。
Since the silicon melt discharged to the
なお、本発明の実施形態は上述の例にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることはもちろんである。 It should be noted that the embodiment of the present invention is not limited to the above-described example, and it is needless to say that various modifications can be made without departing from the gist of the present invention.
例えば、上述の本発明のシリコン鋳造装置は、融液分散手段である水平移動機構として、鋳型8を水平方向に動かすことのできる鋳型駆動機構11によって説明したが、これに限るものではなく、融液分散手段として溶解坩堝1の側に水平移動機構である坩堝駆動機構(不図示)を設けてもよい。これによって、出湯口4から出湯されたシリコン融液が、鋳型8の開口部に捕捉され得る範囲内で、出湯口4とこの鋳型8との水平方向の相対的な位置関係を変更するように構成すれば、本発明の効果を良好に奏する。また、上述で説明した鋳型駆動機構11の場合と全く同様に、この坩堝駆動機構を回動可能な構造とし、鋳型中心軸、融液中心軸、回動中心軸の関係を、それぞれ鋳型駆動機構11を用いたときと相似の関係として構成することにより同様の効果が得られる。
For example, the above-described silicon casting apparatus of the present invention has been described with the mold drive mechanism 11 that can move the
また、図2〜図4において説明した回動機構を備えた鋳型駆動機構11としては、融液中心軸o、鋳型中心軸p、回動中心軸qは、全てが重ならないようにそれぞれが三本の異なった直線上に存在するように構成しても構わない。また、回動の動作と直線的な動作を組み合わせるようにしても構わない。ただし、この鋳型駆動機構11の可動領域としては、出湯口4から出湯されたシリコン融液が、鋳型8の開口部に捕捉され得る範囲内とすることが望ましく、もしこの範囲を超える場合は、例えば、出湯口4からシリコン融液が出湯しないように出湯口4に蓋を設け、鋳型8の動きと同期を取って出湯口4に蓋をするなどしてシリコン融液が鋳型8の外部に漏洩しないようにする必要がある。
In addition, as the mold drive mechanism 11 having the rotation mechanism described in FIGS. 2 to 4, the melt center axis o, the mold center axis p, and the rotation center axis q are each three so that they do not all overlap. You may comprise so that it may exist on a different straight line of a book. Further, the rotation operation and the linear operation may be combined. However, the movable region of the mold drive mechanism 11 is preferably within a range in which the silicon melt discharged from the
また、鋳型駆動機構11については、待機状態にしておき、溶解坩堝1からの出湯開始のタイミングと同期させて、駆動するようにしてもよい。この出湯開始のタイミングを検知する方法としては、例えば、作業者が出湯時間近くからシリコン鋳造装置を監視し出湯開始を目視確認する方法、図7に示すように、鋳型8に施した熱電対12により、融液の凝固時における温度変化を測定する方法、ノズルの直下部を監視するように配設された放射温度計13により監視する方法、などを用いることができ、ここで熱電対12や放射温度計13に結線された制御装置14により測定された温度を検知して、シリコン融液10の出湯のタイミング検知するようにすればより確実に制御運転することができるので望ましい。
Further, the mold driving mechanism 11 may be in a standby state and driven in synchronism with the start timing of the hot water from the
その他、シリコン融液10を一方向凝固させるため、鋳型8の側部には、その外周を囲繞するように鋳型断熱材を設けてもよい。この鋳型断熱材を設ける目的は、シリコン融液10を鋳型8に保持したときに、鋳型8の側部からの抜熱を抑制し、一方向凝固を行いやすくするためである。鋳型断熱材としては、グラファイトフェルトなどの主成分をカーボンとする材質が望ましく、特にその表面をカーボンの粉体でコーティング処理を行ったものを用いれば、シリコン融液が付着したときに、劣化するという問題を減少させることができるので望ましい。
In addition, in order to solidify the
また、溶解坩堝1と鋳型8との間には鋳型加熱手段を設け、鋳型8の内部に保持したシリコン融液10を加熱するようにしても構わない。この鋳型加熱手段によって熱を供給することによって、鋳型8の内部のシリコン融液の凝固を制御し、一方向凝固を行うことがより容易となる。この鋳型加熱手段としては、例えば、抵抗加熱式のヒーターや誘導加熱式のコイルなどを用いることができる。
Further, a mold heating means may be provided between the
そして、鋳型8の下方には、冷却手段を設け、鋳型8の内部に保持したシリコン融液10に対して、その下方から抜熱するようにしても構わない。この冷却手段によってシリコン融液10を下方から抜熱しつつ、上述した鋳型加熱手段によって同時に加熱することによって、シリコン融液10の下部から上部へと向けて、一方向凝固を行うことをさらに用意とすることができる。冷却手段としては、例えばステンレス(SUS)などの金属板を用いることができ、内部に水などの冷媒を循環させるなどして、鋳型8の内部のシリコン融液10から効果的に抜熱できるように構成する。なお、本発明においては、鋳型駆動機構11に組み込んでおくことが望ましい。
Then, a cooling means may be provided below the
1:溶解坩堝
2:保持坩堝
3:シリコン原料
4:出湯口
5:ノズル
5a:融液分散手段の一例である分割ノズル
6:加熱手段である上部加熱手段
7:加熱手段である側部加熱手段
8:鋳型
8a:底部材
8b:側部材
9:離型材
10:シリコン融液
11:融液分散手段の一例である水平移動機構である鋳型駆動機構
12:熱電対
13:放射温度計
14:制御装置
o:融液中心軸
p:鋳型中心軸
q:回動中心軸
d:融液中心軸と鋳型中心軸との最短距離
r:出湯口(ノズル)の内径
1: Melting crucible 2: Holding crucible 3: Silicon raw material 4: Outlet 5: Nozzle 5a: Split nozzle as an example of melt dispersion means 6: Upper heating means as heating means 7: Side heating means as heating means 8: Mold 8a: Bottom member 8b: Side member 9: Release material 10: Silicon melt 11: Mold drive mechanism 12 which is a horizontal movement mechanism which is an example of melt dispersion means 12: Thermocouple 13: Radiation thermometer 14: Control Apparatus o: Melt center axis p: Mold center axis q: Rotation center axis d: Shortest distance between melt center axis and mold center axis r: Inner diameter of nozzle (nozzle)
Claims (8)
前記加熱手段によって、内部に収めたシリコン原料を加熱溶解してシリコン融液を形成する溶解坩堝と、
前記溶解坩堝の底部に設けられ、前記シリコン融液を出湯する出湯口と、
前記溶解坩堝の下方に設けられ、上部に開口部を有するとともに、前記出湯口から出湯された前記シリコン融液をその内部に保持・凝固させるための鋳型と、
前記鋳型の内部に設けられた離型材と、
前記出湯口から出湯された前記シリコン融液が落下して前記鋳型の内部に設けられた前記離型材に衝突する融液衝突領域の大きさをより増加させる融液分散手段と、を備えたシリコン鋳造装置。 Heating means;
A melting crucible for forming a silicon melt by heating and melting the silicon raw material housed inside by the heating means,
Provided at the bottom of the melting crucible, and a hot water outlet for pouring the silicon melt;
A mold provided below the melting crucible, having an opening at the top, and a mold for holding and solidifying the silicon melt discharged from the hot water outlet,
A mold release material provided inside the mold,
Silicon having a melt dispersion means for further increasing the size of a melt collision area in which the silicon melt discharged from the hot water outlet falls and collides with the mold release material provided in the mold. Casting equipment.
前記鋳型の開口部に対して鉛直方向の略中心軸である鋳型中心軸と、前記出湯口から出湯された前記シリコン融液が落下するときの鉛直方向の略中心軸である融液中心軸とが、互いに重ならないように構成された請求項3に記載のシリコン鋳造装置。 The mold drive mechanism includes a rotation mechanism for rotating the mold,
A mold central axis that is a substantially central axis in the vertical direction with respect to the opening of the mold, and a melt central axis that is a substantially central axis in the vertical direction when the silicon melt discharged from the tap is dropped. The silicon casting apparatus according to claim 3, which is configured not to overlap each other.
前記鋳型の開口部に対して鉛直方向の略中心軸である鋳型中心軸と、前記回動機構の鉛直方向の中心軸である回動中心軸とが、互いに重ならないように構成された請求項3に記載のシリコン鋳造装置。 The mold drive mechanism includes a rotation mechanism for rotating the mold,
The mold center axis that is a substantially central axis in the vertical direction with respect to the opening of the mold and the rotation center axis that is the center axis in the vertical direction of the rotation mechanism are configured so as not to overlap each other. 3. The silicon casting apparatus according to 3.
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