JP2005127678A - Melting device, and melting method using it - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は溶解装置とそれを用いた溶解方法に関し、特に太陽電池用多結晶シリコンを鋳造するための鋳造装置などに適した溶解装置とそれを用いた溶解方法に関する。 The present invention relates to a melting apparatus and a melting method using the same, and more particularly to a melting apparatus suitable for a casting apparatus for casting polycrystalline silicon for solar cells and a melting method using the same.
太陽電池は入射した光エネルギーを電気エネルギーに変換するものである。太陽電池のうち主要なものは使用材料の種類によって結晶系、アモルファス系、化合物系などに分類される。このうち、現在市場で流通しているのはほとんどが結晶系シリコン太陽電池である。この結晶系シリコン太陽電池はさらに単結晶型、多結晶型に分類される。単結晶型のシリコン太陽電池は基板の品質がよいために高効率化が容易であるという長所を有する反面、基板の製造コストが高いという短所を有する。これに対して多結晶型のシリコン太陽電池は基板の品質が劣るために高効率化が難しいという短所はあるものの、低コストで製造できるという長所がある。また、最近では多結晶シリコン基板の品質の向上やセル化技術の進歩により、研究レベルでは18%程度の変換効率が達成されている。 A solar cell converts incident light energy into electrical energy. Major solar cells are classified into crystalline, amorphous, and compound types depending on the type of materials used. Of these, most of the crystalline silicon solar cells currently on the market are in the market. This crystalline silicon solar cell is further classified into a single crystal type and a polycrystalline type. A single-crystal silicon solar cell has the advantage that it is easy to increase the efficiency because the quality of the substrate is good, but has the disadvantage that the manufacturing cost of the substrate is high. On the other hand, the polycrystalline silicon solar cell has the advantage that it can be manufactured at a low cost although it has the disadvantage that it is difficult to increase the efficiency because the quality of the substrate is poor. In recent years, conversion efficiency of about 18% has been achieved at the research level due to the improvement of the quality of the polycrystalline silicon substrate and the advancement of cell technology.
一方、量産レベルの多結晶シリコン太陽電池は低コストであったため、従来から市場に流通してきたが、近年環境問題が取りざたされる中でさらに需要が増してきている。 On the other hand, since mass-produced polycrystalline silicon solar cells are low in cost, they have been distributed in the market. However, in recent years, demands are increasing as environmental problems are addressed.
多結晶シリコン太陽電池に用いる多結晶シリコン基板は一般的にキャスティング法と呼ばれる方法で製造される。このキャスティング法とは、離型材を塗布した黒鉛などからなる鋳型内のシリコン融液を冷却固化することによってシリコンインゴットを形成する方法である。このシリコンインゴットの端部を除去し、所望の大きさに切断して切り出し、切り出したインゴットを所望の厚みにスライスして太陽電池を形成するための多結晶シリコン基板を得る。 A polycrystalline silicon substrate used for a polycrystalline silicon solar cell is generally manufactured by a method called a casting method. This casting method is a method of forming a silicon ingot by cooling and solidifying a silicon melt in a mold made of graphite or the like coated with a release material. The ends of the silicon ingot are removed, cut into a desired size, and the cut out ingot is sliced to a desired thickness to obtain a polycrystalline silicon substrate for forming a solar cell.
従来、シリコンなどの半導体材料を溶解する溶解装置は、例えば、図3に示すような方法が知られていた(特許文献1参照)。図3は、特許文献1に記載されているシリコンなどを鋳造する従来の溶解装置であり、図3において21は溶融坩堝、22は保持坩堝、23は出湯口、24は出湯口23を塞ぐシリコン原料、25はノズル、26は側部加熱手段、27は上部加熱手段、28は鋳型加熱手段、29は鋳型、30はノズル加熱手段を示す。
Conventionally, for example, a melting apparatus for melting a semiconductor material such as silicon has been known as shown in FIG. 3 (see Patent Document 1). 3 is a conventional melting apparatus for casting silicon or the like described in
溶解装置の上部には原料シリコンを溶融するための溶融坩堝21が保持坩堝22に保持されて配置され、溶融坩堝21と保持坩堝22の底部にはシリコン融液を出湯するための出湯口23を有するノズル25が設けられ、その周囲にはノズル加熱手段30が設置される。また、溶融坩堝21、保持坩堝22の側部と上部にはそれぞれ加熱手段26、27が配置され、溶融坩堝21、保持坩堝22の下部にはシリコン融液が注ぎ込まれる鋳型29が配置され、その上部にはシリコン融液の凝固を制御するための鋳型加熱手段28が配置される。
A
溶融坩堝21は耐熱性能とシリコン融液中に不純物が拡散しないことなどを考慮して例えば高純度の石英などが用いられる。保持坩堝22は、石英などでできた溶融坩堝21がシリコンの融点近傍の高温で軟化してその形状を保てなくなるため、これを保持するためのものであり、その材質はグラファイトなどが用いられる。
For example, high-purity quartz is used for the
加熱手段26、27、28は、抵抗加熱式のヒーターや誘導加熱式のコイルなどが用いられる。鋳型29はグラファイトや炭素繊維強化材料などからなり、その内側に窒化珪素などを主成分とする離型材を塗布して用いられる。またこの鋳型29の周りには抜熱を抑制するため鋳型断熱材(図不示)が設置される。鋳型断熱材は耐熱性、断熱性などを考慮してカーボン系の材質が一般的に用いられる。また鋳型の下方には注湯されたシリコン融液を冷却、固化するため冷却板(図不示)が設置される場合もある。なお、これらはすべて真空容器(図不示)内に配置される。
As the heating means 26, 27, 28, a resistance heating type heater, an induction heating type coil, or the like is used. The
図3に示すように、溶融坩堝21の底部に設けた出湯口23をシリコン原料24で塞いでおき、その上で溶融坩堝21内にシリコン原料を投入する。そして、溶融坩堝21の上部の加熱手段27と側部の加熱手段で溶融坩堝21の上部のシリコン原料から下部のシリコン原料へ徐々に溶解させる。このときノズル加熱手段30は駆動させず、ノズル25の出湯口23に近い原料は低温に保って、溶融坩堝21の中で溶解されたシリコンが出湯するのを防ぐ。その後、溶融坩堝21内のシリコン原料がすべて溶解したのちに、ノズル加熱手段30を駆動させ、出湯口23を塞ぐシリコン原料を最後に溶解させる。このようにすることによって、溶融坩堝21内のシリコン原料が完全に融液となった瞬間に出湯が開始されることからシリコン原料溶解後の出湯を効率よく行うことができる。また、溶融坩堝21の底部から垂下するようにノズル25を設けることにより、出湯したシリコン融液の飛散を防止している。
As shown in FIG. 3, the
また図4にシリコンなどを鋳造するための従来の別の溶解装置を示す(特許文献2参照)。図4において、15は坩堝11の断熱壁、16は坩堝11の補強材である。坩堝11内に投入された原料を加熱手段12で加熱して溶解し、坩堝11の底部に出湯口13aを設け、この出湯口13aに可動式の水冷金属板からなる蓋部材18を設け、出湯の際にはこの蓋部材18を取り去ることで坩堝11内の融液を出湯させる。なお、更に、坩堝を装置内にセットした後、機械的な栓機構を使用し坩堝11の底部の出湯口13aに栓をし、原料溶解と共に栓を引き抜くといった機構とすることも可能である。
FIG. 4 shows another conventional melting apparatus for casting silicon or the like (see Patent Document 2). In FIG. 4, 15 is a heat insulating wall of the
また図5にシリコンなどを鋳造する従来のさらに別の溶解装置を示す(特許文献3参照)。図5において31は溶融坩堝、32は保持坩堝、33は出湯口、34は出湯口を塞ぐシリコン原料の栓、35はノズル、36は側部加熱手段、37は上部加熱手段、38は鋳型加熱手段、39は鋳型を示す。
FIG. 5 shows another conventional melting apparatus for casting silicon or the like (see Patent Document 3). In FIG. 5, 31 is a melting crucible, 32 is a holding crucible, 33 is a tap, 34 is a silicon raw material plug that closes the tap, 35 is a nozzle, 36 is a side heating means, 37 is an upper heating means, and 38 is a mold heating.
この溶解装置においても基本的な構造は図3や図4に示す従来の溶解装置と同じで、溶解装置の上部には原料シリコンを溶融するための溶融坩堝31が保持坩堝32に保持されて配置され、溶融坩堝31と保持坩堝32の底部にはシリコン融液を出湯するための出湯口33を有するノズル35が設けられている。また、溶融坩堝31、保持坩堝32の側部と上部にはそれぞれ加熱手段36、37が配置され、溶融坩堝31、保持坩堝32の下部にはシリコン融液が注ぎ込まれる鋳型39が配置され、その上部にはシリコン融液の凝固を制御するための鋳型加熱手段38が配置される。
The basic structure of this melting apparatus is the same as that of the conventional melting apparatus shown in FIGS. 3 and 4, and a
このとき図5に示す溶解装置では出湯口を塞ぐシリコン原料の栓34であらかじめ出湯口33を塞いでおき、その上にシリコン原料を投入し、溶融坩堝31の上部加熱手段37と側部加熱手段36で溶融坩堝31の上部のシリコン原料から下部のシリコン原料へ徐々に溶解して、溶融坩堝31の底に径が2mmから10mmの出湯口33を有するノズル35を設け、最後に出湯口を塞ぐシリコン原料の栓34を溶解させ、このノズル35から出湯させるように構成されている。このようにしたので、溶融坩堝31の上部から徐々にシリコン原料を溶融させ、シリコン原料が完全に融液となった瞬間に出湯が開始されることからシリコン原料溶解後の出湯を効率よく行うことができ、装置を極めて簡略化することができる。
ところが、図3や図4に示す従来の溶解装置では、シリコン原料を溶解して出湯させるためには、ノズル25内のシリコン原料を加熱するためのノズル加熱手段30、または可動式の水冷金属板からなる蓋部材18、もしくは機械的な栓機構といった駆動部が必要であり、かつ、坩堝1内のシリコン原料を溶解させて融液を出湯させる際に飛散した融液が鋳型加熱手段28または蓋部材18に付着し、消耗が激しいといった問題があった。また、この溶解装置は、シリコン融液を出湯させるための装置として、ノズル加熱手段30または可動式の水冷金属板からなる蓋部材18が必要であり、装置が大型化するといった問題もあった。
However, in the conventional melting apparatus shown in FIGS. 3 and 4, the nozzle heating means 30 for heating the silicon raw material in the
さらに、図3に示す方法では、出湯口を塞ぐシリコンの大きさが大きい場合、ノズル25の中に隙間ができ、完全に出湯を抑えることができず、完全に融液になる前に僅かに融液が漏れ出して固まってしまい歩留りを落とすといった問題があった。逆に小さすぎると出湯口23を塞ぎきれず、原料のまま鋳型29の中に落下してしまうという問題が発生することもあった。また、ノズル25の内部にシリコン原料を入れるための加工に時間がかかるため、低コスト化が難しいという問題もあった。
Further, in the method shown in FIG. 3, when the size of silicon that closes the tap is large, a gap is formed in the
そして、図5に示す方法は、溶融坩堝31の出湯口33を塞ぐシリコン原料の栓34がいびつであると、シリコン原料が完全に融液になる前に僅かに融液が漏れ出して固まってしまい歩留りを落とす問題があった。また、シリコン原料を投入するときに、シリコン原料の栓34が当初配置した位置から動くとシリコン融液が漏れる原因となるので、シリコン原料を投入するときには、栓34が動かないように、細心の注意を払いながら行う必要があった。さらに、これらの従来の溶解装置では、坩堝内のシリコン原料が完全に融液となって出湯されたことを確認できず、また、坩堝内部にシリコン原料が残留しやすいという問題もあった。
In the method shown in FIG. 5, if the silicon material plug 34 that plugs the
本発明は、このような従来装置の問題点に鑑みてなされたものであり、溶解装置の構造と機構に起因して、完全溶解前にシリコン融液漏れが発生する問題を解決することを目的とする。また、シリコン融液を出湯させる際にシリコン融液の飛散を減少させるとともに、装置を小型化させ、効率的にシリコン原料を利用できる溶解装置と溶解方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such problems of the conventional apparatus, and an object thereof is to solve the problem that silicon melt leaks before complete melting due to the structure and mechanism of the melting apparatus. And It is another object of the present invention to provide a melting apparatus and a melting method that can reduce the scattering of the silicon melt when discharging the silicon melt, reduce the size of the apparatus, and efficiently use the silicon raw material.
本発明の請求項1に記載の溶解装置は、坩堝に投入されたシリコン原料を加熱手段で加熱溶解して、この坩堝底部に設けた出湯口から出湯する溶解装置であって、前記坩堝底部に窪み部を設け、この窪み部の内部に出湯口を設けてなる。
A melting apparatus according to
また、本発明の請求項2にかかる溶解装置は、請求項1に記載の溶解装置において、前記窪み部の底部の少なくとも一部を平面とし、この底部平面に出湯口を設けてなる。 A melting apparatus according to a second aspect of the present invention is the melting apparatus according to the first aspect, wherein at least a part of the bottom of the recess is a flat surface, and a tap is provided on the bottom flat surface.
さらに、本発明の請求項3にかかる溶解装置は、請求項2に記載の溶解装置において、前記底部平面の差し渡しの最小寸法を40mm以上100mm以下、前記出湯口の径を2mm以上20mm以下としてなる。
Furthermore, the melting apparatus according to
また、本発明の請求項4にかかる溶解装置は、請求項1から3のいずれかに記載の溶解装置において、前記坩堝の出湯口の外側に、この出湯口の径と同じか、もしくは大きい径の筒状のノズルを垂下して設けてなる。 A melting apparatus according to a fourth aspect of the present invention is the melting apparatus according to any one of the first to third aspects, wherein the diameter is the same as or larger than the diameter of the hot water outlet outside the hot water outlet of the crucible. A cylindrical nozzle is provided to hang down.
本発明の請求項5にかかる溶解方法は、坩堝の上部と側部に加熱手段を設け、この坩堝にシリコン原料を投入して前記加熱手段で加熱溶解して底部に設けた出湯口から出湯してなる溶解方法であって、前記坩堝底部に窪み部を設け、この窪み部の内部に出湯口を設けるとともに、この出湯口を塞ぐように所定量のシリコン原料を前記坩堝に投入した後、前記坩堝の上部の加熱手段と側部の加熱手段で坩堝上部のシリコン原料から下部のシリコン原料へ徐々に溶解して、前記出湯口から出湯してなる。
In the melting method according to
また、本発明の請求項6にかかる溶解方法は、請求項5に記載の溶解方法において、前記出湯口を覆いうる大きさのシリコン原料の栓によって前記出湯口を塞いだ後に、他のシリコン原料を所定量となるように坩堝に投入してなる。
Further, the melting method according to
さらに本発明の請求項7にかかる溶解方法は、請求項6に記載の溶解方法において、前記シリコン原料の栓をあらかじめ平面加工し、この平面加工した面によって前記出湯口を塞いでなる。
Furthermore, the melting method according to
本発明の請求項1に記載の溶解装置によれば、坩堝に投入されたシリコン原料を加熱手段で加熱溶解して、この坩堝底部に設けた出湯口から出湯する溶解装置であって、前記坩堝底部に窪み部を設け、この窪み部の内部に出湯口を設けてなるようにしたので、坩堝にシリコン原料を投入したときに、この窪み部にシリコン原料が収まりよく配置され、外部からの力などによって動きにくい。そのため、例えば、窪み部に設けられた出湯口にシリコン原料の栓が配置されたときに、原料の投入などによって動きにくいので、配置された当初の状態のまま保持され、シリコン融液の漏れを引き起こしにくいという効果が得られる。その結果、結晶品質の低下を防止することができ、歩留まりの向上を図ることができる。さらに、融液を出湯させるための加熱手段といった装置をノズル付近に追加することなく出湯を制御でき、出湯をさせる際に飛散した融液がノズル付近の装置に付着し、消耗が激しいといった問題を解決することができる。また、出湯を制御するための装置をノズル付近に追加しないので、装置を極めて簡略化することができる。 According to the melting apparatus of the first aspect of the present invention, there is provided a melting apparatus that heats and melts the silicon raw material charged in the crucible with a heating means, and discharges the hot water from a hot water outlet provided at the bottom of the crucible. Since the bottom is provided with a recess, and a pouring gate is provided inside the recess, when the silicon material is charged into the crucible, the silicon source is well placed in the recess, and external force is applied. It is hard to move by. For this reason, for example, when a silicon raw material stopper is placed at the outlet provided in the depression, it is difficult to move due to the introduction of the raw material, etc. The effect of being difficult to cause is obtained. As a result, deterioration of crystal quality can be prevented, and yield can be improved. Furthermore, it is possible to control the hot water without adding a device such as a heating means for discharging the melt near the nozzle. Can be solved. Moreover, since an apparatus for controlling the hot water is not added near the nozzle, the apparatus can be greatly simplified.
また、本発明の請求項2にかかる溶解装置によれば、前記窪み部の底部の少なくとも一部を平面とし、この底部平面に出湯口を設けてなるようにしたので、出湯口をシリコン原料によって隙間を塞ぐことが容易となる。また、シリコン原料の栓を用いた場合、シリコン原料の栓をこの底部平面に対応した形状、すなわち平面状に加工すれば、容易に出湯口を塞ぐことが可能となる。
Further, according to the melting apparatus according to
さらに、本発明の請求項3にかかる溶解装置によれば、前記底部平面の差し渡しの最小寸法を40mm以上100mm以下、前記出湯口の径を2mm以上20mm以下としてなることから、出湯口をシリコン原料によって隙間を塞いだ時に最適に隙間がふさがれ、シリコン融液の漏れを引き起こしにくくなる。
Furthermore, according to the melting device according to
また、本発明の請求項4にかかる溶解装置によれば、前記坩堝の出湯口の外側に、この出湯口の径と同じか、もしくは大きい径の筒状のノズルを垂下して設けてなるようにしたので、整流されたシリコン融液を、周囲に飛散させることなく一本の線で鋳型に注ぎ込むことができる。 Further, according to the melting device of the fourth aspect of the present invention, a cylindrical nozzle having a diameter equal to or larger than the diameter of the pouring tap is provided outside the crucible pouring tap. As a result, the rectified silicon melt can be poured into the mold with a single line without being scattered around.
本発明の請求項5にかかる溶解方法は、坩堝の上部と側部に加熱手段を設け、この坩堝にシリコン原料を投入して前記加熱手段で加熱溶解して底部に設けた出湯口から出湯してなる溶解方法であって、前記坩堝底部に窪み部を設け、この窪み部の内部に出湯口を設けるとともに、この出湯口を塞ぐように所定量のシリコン原料を前記坩堝に投入した後、前記坩堝の上部の加熱手段と側部の加熱手段で坩堝上部のシリコン原料から下部のシリコン原料へ徐々に溶解して、前記出湯口から出湯してなるようにしたので、坩堝内のシリコン原料が完全に融液に変わったところで出湯が開始され、かつ加熱手段を制御して坩堝内のシリコン原料を上方から徐々に溶解することで、溶解中の融液の漏れ出しを防ぐことから、溶解時間の短縮を図ることができる。また、シリコン原料が窪み部に安定して内包されるので、シリコン融液の漏れを引き起こしにくいという効果が得られる。その結果、結晶品質の低下を防止することができ、歩留まりの向上を図ることができる。
In the melting method according to
また、本発明の請求項6にかかる溶解方法によれば、前記出湯口を覆いうる大きさのシリコン原料の栓によって前記出湯口を塞いだ後に、他のシリコン原料を所定量となるように坩堝に投入してなるようにしたことから、窪み部に設けられた出湯口にシリコン原料の栓が配置されたときに、原料の投入などによって動きにくいので、配置された当初の状態のまま保持され、シリコン融液の漏れを引き起こしにくいという効果が得られる。その結果、結晶品質の低下を防止することができ、歩留まりの向上を図ることができる。 According to the melting method of the sixth aspect of the present invention, after the pouring gate is closed with a silicon raw material plug having a size capable of covering the pouring gate, the other silicon raw material is charged in a predetermined amount. Therefore, when a silicon raw material stopper is placed at the tap provided in the recess, it is difficult to move due to the raw material being charged. The effect of hardly causing leakage of the silicon melt can be obtained. As a result, deterioration of crystal quality can be prevented, and yield can be improved.
さらに本発明の請求項7にかかる溶解方法によれば、前記シリコン原料の栓をあらかじめ平面加工し、この平面加工した面によって前記出湯口を塞いでなるようにしたので、シリコン原料の栓を極めて簡単な平面加工するだけで、容易に出湯口を塞ぐことが可能となり、極めて簡単かつ低コストに本発明の効果を奏することができる。
Furthermore, according to the melting method according to
以下、本発明にかかる溶解装置を添付図面に基づき詳細に説明する。 Hereinafter, a melting device according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
図1は、本発明にかかる溶解装置の一実施形態を示す構造図であり、1(1a、1b)は坩堝、2は上部加熱手段、3は下部加熱手段、4(4a、4b)は断熱壁、5は出湯口、6は坩堝の底部に垂下して設けられたノズル、7は坩堝の底部に設けられた窪み部、8は鋳型加熱手段、9は鋳型、10は出湯口を塞ぐシリコン原料の栓である。
FIG. 1 is a structural view showing an embodiment of a melting apparatus according to the present invention, wherein 1 (1a, 1b) is a crucible, 2 is an upper heating means, 3 is a lower heating means, and 4 (4a, 4b) is heat insulation.
坩堝1は、シリコン原料を加熱溶解して融液を凝固用の鋳型9に注湯するものであり、内側に設けられた石英坩堝1aと外側に設けられたグラファイト坩堝1bからなる。なお、石英坩堝1aで溶解されて凝固用の鋳型9に注湯されて冷却、固化したシリコンインゴットは、太陽電池用多結晶シリコン基板材料などに用いられる。石英坩堝1aは、投入されたシリコン原料を溶解するものであり、耐火強度と半導体材料中に不純物が拡散しないことを考慮して石英製のものなどが用いられる。石英坩堝1aは高温になると軟化して形を保てないため、グラファイト坩堝1bにより石英坩堝1aを保持する。
The
なお、坩堝1の材料は、シリコン原料の融解温度以上の温度において、融解、蒸発、軟化、変形、分解などを生じず、かつ太陽電池特性を落とさない純度であれば特に限定されないが、通常は高純度の石英やグラファイトなどが用いられる。
The material of the
坩堝1(1a、1b)の寸法は、一度に溶解する溶解量に応じたシリコン原料を内包できる寸法である必要がある。シリコン原料の溶解量は、およそ1kgから150kgの範囲である。 The size of the crucible 1 (1a, 1b) needs to be a size that can enclose a silicon raw material in accordance with the amount dissolved at a time. The amount of silicon raw material dissolved is in the range of approximately 1 kg to 150 kg.
坩堝1(1a、1b)の上部には、上部加熱手段2が設けられ、坩堝1の側部には側部加熱手段3が設けられている。この上部加熱手段2、側部加熱手段3は、抵抗加熱式のヒーターや誘導加熱式のコイルなどからなる。
An upper heating means 2 is provided above the crucible 1 (1a, 1b), and a side heating means 3 is provided on the side of the
本発明によれば、坩堝1の底部に窪み部7が設けられ、この窪み部7に出湯口5が設けられている。そのため、坩堝1にシリコン原料を投入したときに、この窪み部7にシリコン原料が収まりよく内包され、動きにくい状態でシリコン原料が配置される。ここで、窪み部7に設けられた出湯口5を塞ぐようにシリコン原料の栓10を配置すれば、シリコン原料を後から投入しても、シリコン原料の栓10が動きにくい。したがって、シリコン原料の栓10は、窪み部7に配置され、出湯口5を塞いだ当初の状態のまま保持され、シリコン融液の漏れを引き起こしにくい。
According to the present invention, the
また、窪み部7の底部を平面とし、この平面とした部分に出湯口5を設けることが望ましい。これによって、出湯口5をシリコン原料の栓10によって塞いだときに、窪み部7の底面部とシリコン原料の栓10との隙間が少なくなり、容易に塞ぐことができるので、シリコン融液の漏れが少なくなるからである。
Moreover, it is desirable to make the bottom part of the
また、シリコン原料の栓10を用いる場合には、シリコン原料の栓10の一面をこの底部の平面に対応するように平面状に加工すれば、容易に出湯口5を塞ぐことが可能となり、上述の出湯口5をシリコン原料の栓10によって塞いだときに、窪み部7の底面部とシリコン原料の栓10との隙間を少なくする効果を高くすることができる。
Further, in the case of using the silicon
なお、窪み部7の底部は必ずしも全体が平面となっている必要はなく、少なくとも出湯口5の周縁部を含む箇所が平面となっていれば、本発明の効果を充分に奏する。ここで出湯口5の周縁部とは、出湯口5の周囲において、窪み部7の底部の面側を指す。図2に、本発明を説明するための拡大図を記載する。ここで図2(a)は窪み部7を示し、図2(b)および図2(c)は、図2(a)のA部、すなわちこの窪み部7の底部に設けられた出湯口5の拡大図、図2(c)および図2(d)は、図2(a)のB部、すなわちこの窪み部7の拡大図である。図2(b)・図2(c)において矢印で示した箇所xは、出湯口5の周囲であり窪み部7の底面に該当する領域であり、出湯口5の周縁部に該当する。本発明においては、図2(c)のように、C面あるいはR面などの面取り加工をすることが望ましい。このようにすれば、坩堝1の内部からシリコン融液をより無駄なく出湯させることができるからである。さらに、窪み部7の底部平面の外側の形状は、図2(d)のように石英坩堝1aの窪み部7の周端部zからゆるやかにRを描いて、底部平面の周端部yへと接続していても良いし、図2(e)のように、底部平面の周端部yから石英坩堝1aの窪み部7の周端部zに向かって広がる逆テーパ形状となっていても良い。このように、石英坩堝1aの窪み部7の周端部zから底部平面の周端部yへと傾斜していれば、坩堝1の内部からシリコン融液をより無駄なく出湯させることができる。
In addition, the bottom part of the
また、石英坩堝1aの底部に設けられた窪み部7の底部平面は、その差し渡しの最小寸法は40mm以上100mm以下とし、この窪み部7の内部に設けられた出湯口5は、その径が2mm以上で20mm以下とすることが望ましい。窪み部7の底部平面の差し渡しの最小寸法が40mm以下では栓10として使用可能なシリコン原料の大きさに制約を設けてしまうことになるため望ましくなく、差し渡しの最小寸法が100mm以上では底部に溶け残りが発生する可能性があるので望ましくない。また、出湯口5の径が2mm以下の場合は、坩堝1が熱で変形した際に出湯口5が塞がってしまい、出湯されない場合があり望ましくなく、出湯口5の径が20mm以上の場合は、出湯口5を塞ぐシリコン原料の栓10を20mm以上でかつ隙間なく塞ぐことのできる大きさの原料に限定する必要があり望ましくない。
The bottom plane of the
なお、ここで窪み部7の底部平面の差し渡しの最小寸法とは、底部平面の外郭形状の重心点を通過し、この底部平面に含まれる直線であって、この底部平面の外郭形状によって切り取られてできる線分のうち最小の長さのものを指すものとする。図6に底部平面の外郭形状を示して説明する。図中、Gは重心点、lは差し渡しの最小寸法に該当する線分である。例えば、図6(a)のように、底部平面の外郭形状が円であるときは、重心点Gと円の中心が一致し、線分lの長さ、すなわち差し渡しの最小寸法は、この底部平面の円の直径と一致する。また、図6(b)のように、底部平面の外郭形状が長方形であるときは、線分lの長さ、すなわち差し渡しの最小寸法は、この長方形の短辺の長さと一致する。さらに、図6(c)のように、底部平面の外郭形状が不規則である場合にも、外郭形状の重心点Gを求め、この点を通過する底部平面上の直線のうち、最小寸法となる線分lを求めれば、差し渡しの最小寸法を知ることができる。
Here, the minimum dimension for passing the bottom plane of the
また、底部平面の外郭形状の重心点は、底部平面における出湯口5の周縁部よりも内側に位置するように配置することが好ましく、このようにすれば、坩堝1の内部からシリコン融液をより無駄なく出湯させることができる。
Moreover, it is preferable to arrange | position so that the center-of-gravity point of the outline shape of a bottom part plane may be located inside the peripheral part of the
出湯口5の径を10mm以下にすると、出湯の最後に出湯口5を通過するシリコン融液が自己の表面張力によって落下せずに出湯口5を塞ぐため、次回使用時には効果的な栓として作用するようになり、特に坩堝1を繰り返して使うときに効果的である。しかしながら、出湯時間の短縮を図るため、出湯口5の径は10mmから15mmの範囲とすることがより望ましい。例えば、出湯口5を10mmから15mmに変更した場合に出湯時間は約半分になる。出湯口が小さいと出湯に時間がかかり鋳型内に初期に注がれた融液が凝固してしまい結晶性が悪くなり特性に寄与する可能性がある。
When the diameter of the
また、坩堝1の出湯口5の外側に、この出湯口5の径と同じか、もしくは大きい径の筒状のノズル6を垂下して設けることが望ましい。図1に示した実施形態では、石英坩堝1aの底部からノズル6が突出して設けられている。このノズル6は全体が筒状に形成され、ノズル6も石英などからなり、石英坩堝1aと一体に形成されている。なお、石英坩堝1aとは、別体に形成して、石英坩堝1aの底部に取り付けるようにしてもよい。ノズル6は、出湯したシリコン融液の飛散を抑えるためのものであり、ノズル6の形状は、出湯口5から出湯したシリコン融液の落下の方向を妨げない形状であることが望ましく、この出湯口5の径と同じか、もしくは大きい径の筒状のノズル6を垂下して設ければよい。このようにすれば、石英坩堝1a内で溶解されたシリコン融液は飛散することなく、常に石英坩堝1aの真下の同じ位置に落下する。
Further, it is desirable that a
坩堝1と上部加熱手段2、側部加熱手段3の周囲には、保温と断熱のためにグラファイトなどからなる断熱壁4a、4bが設けられている。加熱手段2上部の断熱壁4bは、坩堝1内にシリコン原料を供給するために、開閉するように形成されている。
Around the
また、坩堝1の下部には石英坩堝1aの内部で溶解されたシリコン融液を注ぎ込むための鋳型9が配置され、この鋳型9と坩堝1の間には、鋳型加熱手段8が設けられている。この鋳型加熱手段8は、例えば、カーボンヒーターなどによって構成され、鋳型9に出湯したシリコン融液の表面を適度に加熱することによって、シリコン融液を鋳型9の下部から徐々に上方向に向かって一方向凝固させる機能を有している。鋳型9としては、例えば、黒鉛製の板状体を分割可能に組み立てて形成され、その内表面には、窒化ケイ素や酸化ケイ素などを含有する離型材層が設けられ、冷却固化したシリコンインゴットを脱型しやすくなっている。なお、図には示していないが、鋳型9の周囲に断熱材を設けて周方向からの抜熱を防いだり、鋳型9の下部に冷却板を設けて下部から抜熱するようにしたりしてもよく、これによって、鋳型9の内部のシリコン融液を下部から上部へ向けて一方向凝固する効果がより促進される。
In addition, a mold 9 for pouring a silicon melt dissolved in the quartz crucible 1 a is disposed at the lower part of the
次に、シリコン融液の出湯の制御方法を説明する。 Next, a method for controlling the molten silicon melt will be described.
本発明においては、石英坩堝1a内にシリコン原料を供給するときに、窪み部7の内部に設けられた出湯口5を塞ぐようにシリコン原料で栓10をする。この窪み部7の存在によって、シリコン原料が収まりよく配置され、外部からの力などによって動きにくい。そのため、例えば、窪み部7に設けられた出湯口5にシリコン原料の栓10が配置されたときに、原料の投入などによって動きにくいので、配置された当初の状態のまま保持され、シリコン融液の漏れを引き起こしにくい。なお、栓10に使用するシリコン原料は石英坩堝1aの窪み部7の底面形状に合わせて平面加工を一面に施しておくことが望ましい。
In the present invention, when the silicon raw material is supplied into the quartz crucible 1a, the
このシリコン原料の栓10は図に示した形状に制限されるものではなく、出湯口5を塞ぎ、シリコン融液の出湯を食い止めることができる大きさであればその形状は問わない。出湯口5を塞ぐことができるよう、出湯口5よりも大きいサイズを有していれば良く、さらに出湯口5を塞ぐ面が平面となっていれば、出湯口5を塞ぐ効果を充分に奏する。
The shape of the silicon
なお、このシリコン原料の栓10は必ずしも必要なものではなく、出湯口5の径が小さく、かつ石英坩堝1aを再使用するときなどにおいて、前回処理したシリコン融液の残りが表面張力によって出湯口5を塞ぎ、そのまま凝固していることがある。このような場合には、これをシリコン原料の栓10の代用とすることができる。ただし、出湯口5が凝固したシリコンによって塞がれていない場合、例えば、新しく石英坩堝1aを使い始めたときや、再使用時であっても全てのシリコン融液が出湯された場合(例えば、出湯口5の径が大きい場合)などは、シリコン原料の栓10によって、出湯口5を塞ぐようにすることが望ましい。
Note that the silicon
上述のようにして石英坩堝1aの内部にシリコンの原料を投入した後、ヒーターに通電して加熱手段2を駆動して、石英坩堝1a内の原料を所定温度に加熱して上方から徐々に溶解する。石英坩堝1a内の上方のシリコン原料の一部が融液になったら、加熱手段3を駆動して、シリコン原料の溶解を促進する。上部加熱手段2を駆動した後に、側部加熱手段3を駆動することで、ノズル6の出湯口5に近いシリコン原料は出湯まで低温に保たれ、石英坩堝1a内のシリコン原料が完全に融液に変わるまで、まだ溶けていないシリコン原料の隙間を流れ落ちて来た融液が出湯口5の周囲で凝固する。これで、石英坩堝1a内のシリコン融液は、シリコン原料が完全に融液に変わるまで、石英坩堝1aから流れ落ちにくくなって石英坩堝1a内に保持される。
After the silicon raw material is put into the quartz crucible 1a as described above, the
石英坩堝1a内のシリコン原料が融液に変わり、ノズルを塞いでいるシリコン原料が融液となることで、出湯口5からシリコン融液が流れ出す。
The silicon raw material in the quartz crucible 1a is changed to a melt, and the silicon raw material closing the nozzle becomes a melt, so that the silicon melt flows out from the
石英坩堝1a内のシリコン融液が流れ終わるとき、シリコン融液の残りが表面張力によって出湯口5を塞ぐことによって固まったシリコン原料を出湯口5の栓とすることができ、石英坩堝1aの再使用の際に出湯口5を塞ぐ働きをするシリコン原料の栓を形成することができる。
When the silicon melt in the quartz crucible 1a finishes flowing, the silicon raw material solidified by closing the pouring
なお、本発明による溶解方法においては、シリコン融液は坩堝1の上部から下部に向かって流れ落ちるが、溶解の初期段階では坩堝1の底部の温度はシリコンを溶解させるのに十分な温度に達していないため、上部から流れ落ちてきたシリコン融液は周囲のシリコン原料にその潜熱を奪われて凝固することから、坩堝1の底部の出湯口5から出湯されることはない。
In the melting method according to the present invention, the silicon melt flows down from the upper part of the
なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で多くの修正および変更を加えることができる。 In addition, this invention is not limited to the said embodiment, Many corrections and changes can be added within the scope of the present invention.
原料シリコンの栓10の加熱を防止する加熱防止手段を有していても良い。例えば側部加熱手段3の下に例えばグラファイトなどの断熱板などを配置し、原料シリコンの栓10の加熱を阻害すれば、原料シリコンの栓10は側部加熱手段3や上部加熱手段2の影響を受けないので、坩堝1内のシリコン原料を短時間で溶融させるために上部と側部の加熱手段2、3を同時に有効に稼動させることが可能になる。。
You may have the heating prevention means which prevents the
そして、原料シリコンの栓10を加熱する加熱手段を有していても良い。このようにすることにより、その他の部分の影響を考慮することなく原料シリコンの栓10を溶解させることが可能になるとともに、短時間で原料シリコンの栓10を溶解させることができるようになるため、坩堝1の中のシリコン融液の出湯のタイミングを任意に図ることが可能になる。
And you may have a heating means to heat the
また、原料シリコンの栓10を溶解させる方法としては上部加熱手段2および側部加熱手段3を用いて坩堝1内に投入されるシリコン原料を上方から徐々に溶解させて最後に原料シリコンの栓10を溶解させるようにしても構わないし、坩堝1中のシリコン原料の溶解中は例えば側部加熱手段6の下に、例えばグラファイトなどの断熱板(加熱防止手段)などを配置し、原料シリコンの栓10の加熱を阻害しておき、完全に溶解したあと断熱板を移動させることにより原料シリコンの栓10を加熱溶解し、シリコン融液を出湯させることも可能である。
Further, as a method of dissolving the raw
1:坩堝
1a:石英坩堝
1b:グラファイト坩堝
2:上部加熱手段
3:側部加熱手段
4、4a、4b:断熱壁
5:出湯口
6:ノズル
7:窪み部
8:鋳型加熱手段
9:鋳型
10:シリコン原料の栓
11:坩堝
12:加熱手段
13a:出湯口
18:蓋部材
21:溶融坩堝
22:保持坩堝
23:出湯口
24:シリコン原料
25:ノズル
26:側部加熱手段
27:上部加熱手段
28:鋳型加熱手段
29:鋳型
30:ノズル加熱手段
31:溶融坩堝
32:保持坩堝
33:出湯口
34:シリコン原料の栓
35:ノズル
36:側部加熱手段
37:上部加熱手段
38:鋳型加熱手段
39:鋳型
x:出湯口の周縁部
y:底部平面の周端部
z:窪み部の周端部
G:重心点
l:差し渡しの最小寸法に該当する線分
1: crucible 1a:
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